KR20140003900A - 분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법 - Google Patents

분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생물학적 활성을 갖는 작은 분자를 포함하는 것으로 땅콩새싹으로부터 추출된 레스베라트롤의 분말 제조방법에 관한 것으로서, 레스베라트롤 미세캡슐 제조 방법은 1)땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계, 2)추출된 땅콩새싹 추출물의 미세캡슐을 위한 말토덱스트린 혼합단계 3)말토덱스트린과 혼합된 추출물을 분무건조를 이용하여 분말 제조하는 단계를 포함하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법을 제공한다. 본 발명은 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법은 레스베라트롤의 효능이 유지된 상태의 분말 제조가 가능하므로써, 가공식품의 소재 및 기능성 원료의 사용이 가능하며, 그 효능 또한 유지 되는 바, 고부가가치의 기능성 식품 소재 및 기능성 물질 원료로서 유용하게 이용될 수 있다.

Description

분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법{Method for manufacturing resveratrol microcapsule using spray drier}
본 발명은 생물학적 활성을 갖는 작은 분자를 포함하는 것으로 땅콩새싹으로부터 추출된 레스베라트롤의 분말 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 상기 조성물의 생물학적 활성 능력을 유지시키는 것이다.
일반적으로 레스베라트롤(C14H12O3)은 3, 4', 5 trihydroxystilbene으로도 알려져 있으며, 자연적으로 cis-, trans- 스테레오아이소머 폼으로 존재한다. 땅콩 및 땅콩을 발아시킨 땅콩새싹의 경우 레스베라트롤은 trans- 스테레오아이소머 폼으로 존재한다.
레스베라트롤은 파이토알렉신으로 알려져 있으며, 박테리아 및 균류와 같은 병원체에 의한 감염에 대한 방어로 몇몇의 식물들에 의해 천연적으로 생산된다. 레스베라트롤은 특히 트랜스-레스베라트롤의 형태로 존재하며 특히 인간에 대한 다수의 유리한 건강상 효과, 예를 들어 항암효과, 항바이러스 효과, 신경보호 노화방지 효과, 항염증 효과 및 수명 연장 효과가 보고되었다. 따라서, 레스베라트롤 및 적용 형태에 대한 요구가 일정하게 증가되고 있다.
레스베라트롤의 유래는 천연 유래, 즉 천연 공급원에서 추출되어 농축 및 정제된 것에 의해 제조될 것일 수 있다. 천연 공급원으로는, 레스베라트롤을 생산하거나 과잉-생산하도록 유전적으로 조작된 미생물, 식물 또는 동물을 포함한다. 레스베라트롤은 결정형 또는 비정질형일 수 있고 그의 유동성을 개선시키도록 처리될 수 있다. 또한 부가적인 약학 활성이고 가치있는 성분들, 예를 들어 다른 페놀계 화합물을 함유하여 레스베라트롤의 유리한 효과를 증가시키거나 심지어 약효를 증가시키는 천연 공급원으로부터의 농축 및 정제된 추출물이 바람직하다.
이에, 천연 자원으로부터 레스베라트롤의 약효를 유지할 수 있는 방법으로 분무건조를 실시하여 미세캡슐의 개발이 필요하다.
본 발명의 목적은 땅콩새싹으로부터 추출된 레스베라트롤의 미세캡슐 제조방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계; 추출된 땅콩새싹 추출물의 미세캡슐을 위한 말토덱스트린 혼합단계, 말토덱스트린과 혼합된 추출물을 분무건조를 이용하여 분말제조하는 단계를 포함하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법을 제공한다.
본 발명의 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법은 레스베라트롤의 효능이 유지된 상태의 분말 제조가 가능하므로써, 가공식품의 소재 및 기능성 원료의 사용이 가능하며, 그 효능 또한 유지 되는 바, 고부가가치의 기능성 식품 소재 및 기능성 물질 원료로서 유용하게 이용될 수 있다.
다만, 본 발명의 효과는 상기에서 언급한 효과로 제한되지 아니하며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1. 레스베라트롤 미세캡슐의 항산화 활성을 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계; 추출된 땅콩새싹 추출물의 미세캡슐을 위한 말토덱스트린 혼합단계, 말토덱스트린과 혼합된 추출물을 분무건조를 이용하여 분말제조하는 단계를 포함하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법을 제공한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명의 레스베라트롤 미세캡슐 제조 방법은 1)땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계, 2)추출된 땅콩새싹 추출물의 미세캡슐을 위한 말토덱스트린 혼합단계 3)말토덱스트린과 혼합된 추출물을 분무건조를 이용하여 분말 제조하는 단계를 포함한다.
상기 단계 1)의 땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계는 열수 및 용매 추출 단계로 water, MeOH, EtOH(주정), acetone을 사용하였다. 땅콩새싹과 증류수 또는 용매의 비율을 1:5, 1:10, 1:15 (w/v)로 혼합하여 blender를 이용하여 2분간 분쇄 후 water bath를 이용하여 추출온도 45 ~ 80온도에서 60 ~ 120분간 환류추출을 하였다. 추출된 여액을 Whatman No. 1 여과지를 이용하여 감압 여과 후 여액을 모아 두고 남은 잔사는 다시 추출 공정을 거쳐 최종적으로 3회 반복하여 여액을 농축하였다. 농축은 감압여과기을 이용하여 40온도에서 최종 농축하여 제조하였다 .
상기 단계 2)의 추출된 땅콩새싹 추출물의 미세캡슐을 위한 말토덱스트린 혼합 하여 제조하는 단계는 상기 단계 1)에서 제조된 땅콩새싹 추출물에 말토덱스트린을 1~ 5% 첨가하여 수행된다. 상기와 같이 여러 가지 추출 용매, 추출 온도 및 시간의 설정에서 에탄올로 60에서 90분간 추출된 땅콩새싹 추출물이 바람직하다.
상기 단계 3)의 말토덱스트린과 혼합된 추출물을 분무건조를 이용하여 분말 제조하는 단계는 상기 단계 2에 제조된 말토덱스트린을 포함한 추출물을 이용하여 문말제조 실시하는 단계를 포함한다. 분무 건조기를 이용하여 제조시 건조 온도는 90 ~150 내외가 적당하며, 유속은 0.6 mL/min이 적당하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
땅콩새싹 추출물의 제조
<1-1> 땅콩새싹 추출물의 제조
먼저, 땅콩새싹의 원료를 열수추출과 용매추출을 이용하였다. 용매 추출은 MeOH, EtOH(주정), acetone을 사용하였다. 땅콩새싹과 증류수 또는 용매의 비율을 1:5, 1:10, 1:15 (w/v)로 혼합하여 blender (MSM-515, (주)엔젤, 경기, 한국)를 이용하여 2분간 분쇄 후 water bath를 이용하여 추출온도 45, 60, 80온도에서 60, 90, 120분간 환류추출을 하였다. 추출된 여액을 Whatman No. 1 여과지를 이용하여 감압 여과 후 여액을 모아 두고 남은 잔사는 다시 추출 공정을 거쳐 최종적으로 3회 반복하여 여액을 농축하였다. 농축은 감압여과기(N-11, EYELA, Tokyo Rikakikai.Co.Ltd, Japan)을 이용하여 40온도에서 최종 농축하여 실험의 재료로 사용하였다 .
<1-2> 땅콩새싹 추출물의 말토덱스트린 첨가
땅콩새싹 추출물을 제조한 뒤 말토덱스트린을 1, 3, 5% 첨가하여 분무건조 전 혼합하여 사용하였다. 이때 말토덱스트린과 추출물의 원활한 혼합을 위하여 60 온도를 유지하고 교반하면서 준비하였다.
<1-3> 분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세 캡슐
상기 실시예 <1-2>에서 제조된 땅콩새싹 추출물과 말토덱스트린 혼합물을 분무 건조기를 이용하여 건조 온도는 90, 120, 150 내외로, 유속은 0.6 mL/min으로 조절하여 제조하였다.
실시예 2
레스베라트롤 미세캡슐의 성분 특성
<2-1> 땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 레스베라트롤 함량
상기 실시예 <1-2>와 <1-3>의 같은 방법으로 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조된 분말의 레스베라트롤 함량을 조사하였다.
그 결과, 하기 표 1과 같이 말토덱스트린 첨가량이 증가 할수록, 분무 온도는 120에서 가장 높은 레스베라트롤 함량을 나타내었다.
땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 레스베라트롤 함량

Inlet air temperatures ()
90 120 150
Maltodextrin concentration (%) 1 11.010.26 c 11.970.24 c 12.740.31bc
3 13.910.58 b 14.950.44ab 14.400.58 b
5 13.760.58 b 16.860.31a 15.920.61 a
<2-2> 땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 수분 함량
상기 실시예 <1-2>와 <1-3>의 같은 방법으로 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조된 분말의 수분 함량을 조사하였다.
그 결과, 하기 표 2와 같이 말토덱스트린 첨가량이 증가 할수록, 분무 건조 온도가 높아질수록 미세캡슐의 수분 함량은 감소하는 것으로 나타내었다.
땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 수분 함량
Maltodextrin concentration (%)
1 3 5
Inlet air
temperatures ()
90 6.57AB 6.34B 6.04C
120 6.39B 6.81A 6.15C
150 6.17C 6.18C 5.69D
실시예 3
땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 비타민 C 함량
상기 실시예 <1-2>와 <1-3>의 같은 방법으로 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조된 분말의 비타민 C 함량을 조사하였다.
그 결과, 하기 표 2와 같이 말토덱스트린 첨가량이 증가 할수록, 분무 건조 온도가 높아질수록 미세캡슐의 비타민 C 함량은 감소하는 것으로 나타내었다.
땅콩새싹 추출물로부터 제조된 미세캡슐의 비타민 C 함량
Maltodextrin concentration (%)
1 3 5
Inlet air
temperatures ()
90 432.54a 403.44b 383.74c
120 444.76a 408.21b 392.23bc
150 422.37ab 368.15d 336.60e
실시예 3
땅콩새싹 추출물 분리 및 정제 제조
<3-1> 땅콩새싹 추출물 분리 및 정제 제조
먼저, 땅콩새싹의 원료로부터 최대 레스베라트롤 함량 취할 수 있는 조건으로 추출 용매 ethanol을 이용하여 1:10 (w/v) 비율로 60에서 90분 동안 추출한 추출물을 이용하였다.
또한, 추출물의 레스베라트롤의 순도를 높이기 위하기 위하여 Slica gel column chromatography와 Sepadex LH-20 column chromatography를 이용한 물질 정제를 실시하였다. 땅콩새싹 추출물의 용매 분획별(n-hexane, CHCl3, EtOAc, BuOH) 레스베라트롤 함량을 측정한 결과 각각 1.06, 0.7, 5.95, 2.45, 4.11 ug/g으로 조사되어 레스베라트롤 함량이 가장 높은 EtOAc의 분획물을 시료로 사용하여 각각의 실험을 진행하였다. 그 결과 slica gel 흡착제를 사용한 분획물 8번이 26.84 ug/g(순도: 70%)로 가장 높은 레스베라트롤 함량을 나타내었으며, sepadex 흡착제를 사용한 분획물 12번에서 20.2 ug/g (순도:63%)로 각각 조사되었다.
<3-2> 땅콩새싹 추출물로부터 분리 정제된 레스베라트롤의 말토덱스트린 첨가
땅콩새싹 추출물을 제조한 뒤 말토덱스트린을 1, 3, 5% 첨가하여 분무건조 전 혼합하여 사용하였다. 이때 말토덱스트린과 추출물의 원활한 혼합을 위하여 60 온도를 유지하고 교반하면서 준비하였다.
<3-3> 분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세 캡슐
상기 실시예 <1-2>에서 제조된 땅콩새싹 추출물과 말토덱스트린 혼합물을 분무 건조기를 이용하여 건조 온도는 90, 120, 150 내외로, 유속은 0.6 mL/min으로 조절하여 제조하였다.
실시예 4
레스베라트롤 미세캡슐의 성분 특성
<4-1> 땅콩새싹 추출물로부터 분리 정제된 여액의 레스베라트롤 함량
상기 실시예 <3-2>와 <3-3>의 같은 방법으로 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조된 분말의 레스베라트롤 함량을 조사하였다.
그 결과, 하기 표 4과 같이 말토덱스트린 첨가량이 증가 할수록 레스베라트롤 함량은 증가하였고, 분무 온도는 120에서 가장 높은 레스베라트롤 함량을 나타내었다. 또한 땅콩새싹 추출물의 분리 및 정제하지 않고 제조한 분말에 비하여 레스베라트롤 함량이 월등히 높은 것으로 나타내었다.
땅콩새싹 추출물로부터 분리 정제하여 제조한 분말의 레스베라트롤 함량
Inlet air temperatures ()
90 120 150
Maltodextrin concentration (%) 1 42.33 d 46.03c 48.99c
3 53.50 bc 57.51b 55.39 b
5 52.91 bc 64.84 a 61.24 a
<4-2> 땅콩새싹 추출물로부터 분리 정제하여 제조한 분말의 항산화 활성
상기 실시예 <1-2>와 <1-3>의 같은 방법으로 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조된 분말의 항산화 활성을 조사하였다.
그 결과, 하기 그림 1과 같이 90, 120는 큰 차이를 보이지 않았으며, 150처리구는 상대적으로 낮은 항산화 활성을 나타내었다.
[그림 1]
땅콩새싹 추출물로부터 분리 정제하여 제조한 분말의 항산화 활성
Figure pat00001

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명하였으나, 본 발명의 범위는 상기와 같은 특정 실시예에만 한정되지 아니하며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.
.

Claims (2)

  1. 땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계;
    추출된 추출물을 분리 정제하는 단계 단계;
    상기 레스베라트롤의 추출 및 추출물로부터 분리 정제한 여액에 말토덱스트린을 첨가하는 단계; 및
    상기 말토덱스트린을 첨가한 후 분무 건조를 이용하여 레스베라트롤의 미세캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 땅콩새싹 추출물로부터 레스베라트롤 미세캡슐 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 땅콩새싹으로부터 레스베라트롤을 추출하는 단계는
    땅콩새싹을 여러 유기 용매를 이용하여 추출하는 단계;
    상기 추출 온도는 45 내지 80의 온도에서 60분 내기 120분 동안 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법.
    제1항에 있어서, 상기 땅콩새싹으로부터 추출된 추출물의 분리 정제하는 단계에서 Slica gel column chromatography와 Sepadex LH-20 column chromatography를 이용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법.
    제1항에 있어서, 상기 땅콩새싹으로부터 추출된 추출물 및 그로부터 분리 정제하여 얻은 여액에 말토덱스트린을 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법.
    제1항에 있어서, 상기 레스베라트롤 미세캡슐을 제조하되, 분무건조 온도를 90, 120, 150로 각각 달리 하였고, 말토덱스트린 첨가량 또한 1, 3, 5%로 각각 달리하여 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법.
KR1020120071514A 2012-07-01 2012-07-01 분무건조를 이용한 레스베라트롤 미세캡슐 제조방법 KR101460402B1 (ko)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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