KR20140002629A - 투명 복합 흡수제 물질용 분배가능한 폴리머 전구체 조성물 - Google Patents

투명 복합 흡수제 물질용 분배가능한 폴리머 전구체 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 주요 액체 성분으로서 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 및 이에 용해된 금속 과염소산염을 포함하는 습기 흡수 아크릴계 조성물을 개시한다. 더욱이, 본 발명은, 예컨대 전자 장치 또는 광전자 장치에 삽입될, 습기 흡수제 물질을 얻기 위한 상기 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

투명 복합 흡수제 물질용 분배가능한 폴리머 전구체 조성물 {DISPENSABLE POLYMERIC PRECURSOR COMPOSITION FOR TRANSPARENT COMPOSITE SORBER MATERIALS}
본 발명은 전자 장치 또는 광전자 장치의 습기에 민감한 요소들을 보호할 수 있는 복합 흡수제 (sorber) 물질을 제조하는 데 유용한, 분배가능한 (dispensable) 폴리머 전구체 조성물에 관한 것이다.
습기는 몇몇 장치들의 기능 및 수명에 대해 해로움을 초래한다. 이러한 장치들 중, 예컨대, OLET 구조 (유기 발광 트랜지스터)뿐만 아니라 OLED 구조 (유기 발광 다이오드)에 기초한, 광전자 장치 또는 MEMS 장치 (미세 전자 기계 시스템)는 가장 흥미있는 장치들로서 언급될 수 있다. 민감한 장치들의 또 다른 예들은 OSC (유기 태양전지)와 같은, 태양전지들이다. 가장 넓은 의미에서, 민감한 장치로는 H2O의 존재가 낮은 수준, 일반적으로 5000ppm 미만에서조차 해로움을 초래할 수 있는, 임의의 밀봉된 장치가 의도된다.
H2O 존재의 효과로서 성능의 점진적 악화는 몇몇 연구들과 과학 잡지의 목적이 되어왔다. 예컨대, OLED 장치의 이러한 양태에 대한 추가적 정보는 2001년 4월 9일 자의 문헌 [Applied Physics Letters, volume 78 no.15]에 공개된, 논문 ["Correlation between dark spot growth and pinhole size in organic light emitting diodes" by Shuang Fang Lim et al.]에서 확인될 수 있다.
습기에 민감한 장치의 성능을 저해하는 것을 제한하거나 피하기 위해서, H2O는 이의 인클로저 (enclosure) 내에 건조 요소들을 사용함으로써 일반적으로 제거되는데, 즉 활성 성분 또는 물질로서 습기를 흡수할 수 있는 화학적 종들을 사용하면서, 적절한 다공성 매트릭스에 분산된 활성 성분들의 사용을 개시하고 있는, 본 출원인의 이름으로, WO 2004/072604호로서 공개된 국제 특허 출원에 기재된 바와 같이 일반적으로 제거된다. 이러한 종류의 해결책은 장치의 하우징 (housing)에 삽입될 개별 흡착 요소들을 얻는 데 유용하다. 습기의 제거에 대해 이들이 효과적일지라도, 이들의 사용은 장치 제조 공정 동안, 일부 기술적 요건에 의존한다. 사실, 환경적 조건들 (또는 가능한 한 많이 이를 제한하는 것)에 대한 흡착 요소의 노출을 피하는 것을 필요로 한다. 이러한 환경 조건은 민감한 장치 내로 삽입되기 전에 활성화되어야 하는 개별 흡수 요소에 영향을 주기 때문에, 보통 매우 비싸고 대량 생산이 제한되어 잘 활용되지 않는, 불활성 기체 대기로 채워진 특수 공정 챔버 (processing chamber)의 사용을 필요로 한다. 또 다른 강력하게 제한되는 특징은, 일반적으로, 오직 장치 인클로저 내의 제한된 수의 위치들에서 이의 사용 가능성을 포함하는 흡수 요소의 비투명성이다.
더욱이, WO 2004/072604호에 기재된 것처럼, 전구체 조성물의 증착 후 매트릭스의 동일계 (in situ) 중합반응은 관련된 화학반응이 기체 종들 (즉, H2O, O2, CO2 등)의 방출을 야기하기 때문에 제조 공정에 쉽게 적용가능하지 않다. 이러한 기체 발생은 최종 장치의 민감한 구조의 손상 또는 이의 하우징에 원하지 않은 과압을 초래할 수 있다.
최근에, 일부 특허 출원들은, 흡수 물질이 투명 매트릭스에서 분산된 활성상 (active phase)으로 구성되는 경우, 제 2 특성으로서, 그러한 물질의 투명성을 유지하기 위해 최종 민감한 장치에 흡수 물질을 삽입하는 여러가지 가능한 방법들과 관련되어 왔다. 이러한 해결책들의 제 1 유형은, 활성 물질 입자들의 크기가 100nm 미만으로 요구되는, Eastman Kodak Company 이름으로, 공개된 유럽 특허 출원 EP 1288251호에 기재되어 있다. 유사하게, Samsung SDI Company의 이름으로, 공개된 유럽 특허 출원 EP 1655792호에 100nm 이하의 평균값을 갖는 입자 크기의 분포를 갖는 금속 산화물 또는 금속염의 분산에 기초한 투명 습기 흡수층의 용도가 기재되어 있다. 전술한 공개 둘 모두에 기재된 복합 물질들의 생산은 활성 물질의 나노크기의 입자들의 사용과 관련된 단점을 보여준다. 사실, 상기 입자들이 100nm 미만의 직경을 갖는 경우 이들의 취급에 특별한 주의를 필요로 함은 널리 공지되어 있다. 더욱이, 이들은 고유의 특성으로서 응집체를 형성하려는 경향을 가지므로 바인더 (binder)로 사용된 폴리머 매트릭스에서 균질 분포를 얻기는 보통 어렵다.
전술한 입자 크기 제어에 대한 대안적 해결책의 예인, 특정 활성상의 선택은 건조제 복합체가 용해된 유기금속 복합체에 기초한, Eastman Kodak Company의 이름으로, 공개된 미국 특허 출원 US 2006/0060086호에 기재되어 있다. 이러한 공보에 기재된 복합 물질들의 생산은 활성상의 상대적인 고 비용 및 휘발성 종들의 완전한 부재를 필요로 하는 장치 제조 공정에 사용되는 제한된 기회와 관련된 단점들을 보여준다. 사실, US 2006/0060086호는 활성상이 일반적으로 폴리머 매트릭스에 추가되기 전에 유기 용매에 용해되는, 복합 물질을 개시한다. 활성 종들의 가용성을 향상시키기 위한 폴리머의 가열에 특징이 있는 대안적 방법은 유기금속 화합물 또는 폴리머 바인더의 열 안정성에 의해 제한되므로 보통 사용할 수 없다. Dupont Company 이름으로 공개된 유럽 특허 출원 EP 1652581호는 복합 흡수제 조성물에서 바인더에 대한 전구체로서 제안된 길고 얼룩덜룩한 (variegate) 아크릴레이트 모노머들의 용도를 기재한다. 일반적인 개시된 게터 (getter) 조성물들은 원하는 증착 방법의 사용을 허용하며, 게터의 활성화를 위한 추가적 점화 및 점도를 조절하기 위한 용매의 사용을 필요로 한다.
본 출원인의 이름으로 공개된 국제 특허 출원 WO 2009/056536호에는 폴리머 매트릭스 및 흡습성 무기염을 포함하는 H20 제거용 복합 흡수제를 얻는 방법이 기재되어 있다. 이러한 방법은 액체 모노머 또는 폴리머를 제조하고, 이 안에 무기염을 완전히 용해시키며, 최종적으로, 자외선 처리 또는 열 처리에 의해 전구체 조성물을 강화시키는 것으로 구성되어 있다. 즉, 무기염으로 대표되는 활성 물질은 액체 용매에서 용질에 대해 일어나는 것과 같은 방식으로 적절한 용해성 한계 미만의 농도로, 유기 폴리머에 완전히 용해된다. 가능한 개시된 가능성 중에서, 가장 흥미있는 방법은 용매를 사용하지 않고 액체 유기 전구체에서 활성 종들의 용해성에 기초한다. 사실 용매는, 폴리머 매트릭스의 강화 동안에, 이들로부터 제거되어야 하고, 전술한 바와 같이, 휘발성 종들의 방출은 전자 장치 또는 광전자 장치의 제조 공정에서 잘 허용되지 않는다. 바람직한 구체예들 중 하나는 폴리머 전구체로서 폴리메틸메타크릴레이트 (PMMA) 및 메틸메타크릴레이트 (MMA)의 혼합물의 용도에 특징이 있다. 이는 오직 저분자량 유기 전구체들을 사용하는 것에 관한 탈기 (outgassing) 및 수축을 최소화하는 데 동의하나, 체적 감소는 MMA가 고증기압을 가지므로 최종 장치의 하우징에서 어떻든 충전제 물질로서 이의 사용과 양립 불가할 것이다. 더욱이, 기체 상태의 메틸메타크릴레이트의 존재는 다수의 유기 반도체 구조들과 화학적으로 양립 불가능할 수 있다. 특히 이러한 특징들은 캡슐화 제조 공정에서 액체 물질을 분배하는 데 사용되는 일부 공정들과 양립할 수 없다. 또한, 수축은 보통 강화된 흡수제 물질의 높은 거칠기와 관련된다.
선행 기술 조성물들의 더 큰 문제점들은 제조업자들이 진공 조건을 필요로 하는 장치 내부의 "빈 공간 (free volume)"의 충전제 물질로서 흡수 물질 전구체를 삽입할 때 관찰될 수 있다. 장치에서 흡수 물질의 충전제 배열을 얻기 위한 방법의 예로서, 액정 적하 (One Drop Fill) (ODF) 공정은 진공 조건에서의 안정성뿐만 아니라 UVA 광-반응성 및 복합 물질의 투명도를 유지시키는 다량의 용해된 습기 흡수 화합물을 필요로 한다. 이는 WO 2009/056536호 또는 EP 1652581호에 개시된 조성물에 의해 보장되지 않는다. 더욱이, 완전한 중합반응을 얻기 위해서는, 이러한 선행 기술 조성물들은 이의 활성 요소, 즉 폴리머 반도체 구조의 성능을 위태롭게 할 수 있기 때문에 다수 장치들이 적용될 수 없는 경화 조건을 필요로 한다. 특히, 30분 내지 1시간의 지속 시간을 갖는 열 경화가 보통 선행 기술 조성물들의 가교를 위해 요구된다.
따라서 본 발명의 목적은 선행 기술의 문제점들이 없는, 전자 장치 및 광전자 장치들의 제조에 사용되는 습기 흡수 복합 물질에 대한 폴리머 전구체 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1 양태에서, 본 발명은 액체 성분으로서의 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 및 이에 용해된 금속 과염소산염을 포함하는 습기 흡수 아크릴계 전구체 조성물로서, 상기 조성물이 중합반응 개시제를 추가로 포함하며, 조성물의 총 중량에 대해서, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 양이 60 내지 90중량%이고, 금속 과염소산염의 양이 1 내지 40중량%이며 중합반응 개시제의 양이 0.1 내지 2.0중량%인 것을 특징으로 하는, 습기 흡수 아크릴계 전구체 조성물에 관한 것이다.
선행 기술에 대해, 조성물은 더 짧은 시간에 완전히 중합하기에 적절하고 더 낮은 에너지 처리를 필요로 한다. 습기 흡수 복합체의 1차 특성 (이의 습기 흡수 능력)을 최대화하기 위해 매우 중요한, 최대 과염소산염 농도는, 다른 아크릴산염계 (acrylate-based) 조성물에 대해 매우 증가될 수 있다. 더욱이, 최종 흡수제 복합 물질은 2차 특성이지만 본질적 특성인, 이의 투명도의 상실 없이 얻어질 수 있다. 또한, 이러한 중요한 특성은 중합 가능한 조성물 (전구체) 및 중합된 습기 흡수 복합체 (강화 물질) 둘 모두에 대해 보장된다. 사실, 습기에 노출되더라도, 이들은 실용적 또는 가공성 측면으로부터 많은 흥미있는 특성들뿐만 아니라 투명도도 유지한다. 더욱이, 본 발명의 조성물은 저증기압을 보여주고 많은 제조 양태들, 예컨대 최종 장치에서 내부 환경의 오염이 없고 이의 중합반응 후 내부의 "기포 (air-bubbles)"가 없는 양태들에 유리함을 주는, 무용매형이다.
본 발명자들은 중합 가능한 조성물의 주요 성분으로서 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 사용이 선행 기술에 대해 모든 전술한 개선을 제공함을 발견하였다. 구성적 관점으로부터, 사실, 본 발명은 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가 활성 흡수종 (즉, 금속 과염소산염)을 함유하는 폴리머 매트릭스를 얻기 위해 모노머 또는 올리고머로서 사용되는 사실에서 상이하다. 선행 기술은 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가 주요 구성성분보다는 오직 가교제로서 사용되는 (즉, 낮은 중량 농도로 주요 전구체에 분산된다), 상이한 중합 가능한 전구체들에 기초한 조성물을 기재한다. 선행 기술에 의해 개시된 조성물의 예로서 본 발명자들은 US 2008/0093059호, US 2008/01533371호 및 US 2008/0214725호로서 공개된 미국 특허 출원을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르면, 흡수 물질 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 또는 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트에 대한 전구체 조성물에 주요 성분으로서 사용될 수 있는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가 바람직하다. 본 발명의 특히 바람직한 구체예에서, 330 내지 780gr*mol-1 인 분자량의 평균값을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가 사용될 수 있다.
금속 과염소산염들 중에, 본 발명은 바람직하게는 알칼리 금속 또는 알칼리토 금속 과염소산염 중의 하나 이상의 사용을 기대한다. 바람직한 구체예에서, 마그네슘 과염소산염 Mg(C104)2는 조성물의 총 중량에 대해 1 내지 40중량%의 농도로 무기 건조제 (dryer agent)로서 선택된다.
적절한 중합반응 개시제들은 광 개시제 또는 열 개시제 중에서 선택될 수 있다. 첫 번째 경우, 바람직한 구체예는 총 중량에 대해 0.1 내지 2.0중량%의 농도로 이작용성-α-케톤을 사용하고 있다. 두 번째 경우, 예컨대, 총 중량에 대해 0.5 내지 1.0중량% 양의 2,2`-아조비스이소부티로니트릴이 사용될 수 있다. 일반적으로 중합반응 개시제의 바람직한 농도는 총 조성물 중량에 대해 0.5 내지 1.0중량%이다.
본 발명의 대안적 구체예에서, 트리메타크릴레이트는 총 조성물 중량에 대해 0.5 내지 5중량%의 양으로 가교제로서 조성물에 첨가된다.
더욱이, 추가적 및 선택적 추가제로서, 억제제 및/또는 비활성 유기 충전제가 유리하게 사용될 수 있다. 예컨대, 억제제들은 총 폴리머 조성물 중량에 대해 50 내지 1500ppm의 중량 농도로 히드로퀴논, 히드로퀴논 모노 메틸 에터, 부틸 히드록시톨루엔 중에서 선택될 수 있다. 최종 흡수 복합 물질에서 광학 특성들의 변형 없이 사용되기에 유용한 유기 충전제들은 전구체 조성물에 화학적 친화력이 있는 구형 (spherical) 입자들이다. 예컨대, 10미크론 미만의 평균 입자 크기를 갖는 폴리(메틸 메타크릴레이트-코-에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트)의 구형 입자들은 본 발명의 총 폴리머 조성물에 대해 10w/w% 미만의 양으로 전구체 용액 점도를 증가시키는 데 사용될 수 있다. 이러한 유기 충전제들은 또한 최종 층에 대한 광 확산제처럼 사용될 수 있다.
본 발명의 제 2 양태에서, 본 발명은 액체 성분으로서의 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 및 이에 용해된 금속 과염소산염을 포함하는 투명 습기 흡수 아크릴계 조성물의 중합반응에 의한 습기 흡수제 물질을 제조하는 방법으로서, 상기 조성물은 중합반응 개시제를 추가로 포함하고, 조성물의 총 중량에 대해, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 양이 60 내지 90중량%이고, 금속 과염소산염의 양이 1 내지 40중량%이며, 중합반응 개시제의 양이 0.1 내지 2.0중량%인 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다. 중합반응 처리는 광-유도 또는 열-유도 경화 공정으로 구성될 수 있다. 예컨대, 매트릭스 중합반응은 15초 동안의 자외선-경화 공정 또는 70℃에서 10분 동안의 열 경화로 얻어질 수 있다. 이러한 중합반응 공정은 자외선 광에 장치의 민감한 구조의 노출을 최소화하고 완전한 중합반응을 일으킨다. 즉, 선행 기술과는 상이하게, 이들은 후기 경화 공정을 필요로 하지 않는다. 본 발명의 조성물에 대한 일반적인 중합반응 조건은, 15초 동안의 100mW/cm2의 최소 선량으로, 15초 내지 240초 범위의 노출 시간 동안 365nm에서 100mW/cm2 내지 500mW/cm2이다. 이러한 조건은 하부 및 상부 방출 장치들 모두를 제조하는 데 있어서 조성물의 사용을 허용하므로 매우 중요한 양태이다.
이 방법은 휘발성 분자들 방출 및/또는 장치 구조에서 제거된 또는 삽입된 습기 흡수제 물질의 전구체로서 사용되는 조성물의 동일계 중합반응 공정과 관련된 수축을 최소화하는 것을 필요로 하는 습기에 민감한 전자 장치 또는 광전자 장치의 대량 생산에 사용될 때 유리하다.
사실, 본 발명은 반도체 기초의 장치들에서 이들의 적용에 어떠한 가능한 예상된 문제점들을 야기하지 않고, 선행 기술과는 반대의 구성상의 상대적 양을 갖는 조성물의, 흡수제 물질의 전구체로서의, 용도에 관한 것이다. 몇몇의 과학 논문들, 예컨대 2010년 8월 26일자의 문헌 [Polymers, vol. 2 pagg. 265-285]에 공개된 논문 ["Synthesis of Ethylene Glycol Dimethacrylate-Methyl Methacrylate Copolymers, Determination of their Reactivity Ratios, and a Study of Dopant and Temperature Effects on their Conductivities" by Ramelow et al.] 또는 2009년 2월 12일 자의 문헌 [the Journal of Applied Polymer Science, vol. 112, pagg. 1916-1926]에 공개된 논문 ["Electrical Conductivities of Photochemically Prepared Polyethylene Glycol Dimethacrylate, Reacted with Iodine and Lithium Perchlorate Dopants and Activation Energy Determination for Polymer-Dopant Interaction" by Ramelow et al.]에 기재되어 있는 바와 같이, 유사한 조성물이 이들의 전기 전도도 때문에, 일부 에너지 저장 장치 (즉, 리튬 전지)에 전해질로서 사용됨이 널리 공지되어 있다. 따라서, 반도체 구조들과의 상용성은 예상되지 못한 것처럼 보일 수 있다. 본 발명의 방법의 적용으로부터 가장 유익한 민감한 장치들 중에는 태양 전지, OLED 디스플레이, 미세 전자 기계 장지 및 리튬 전지가 있다.
일반적으로, 본 발명의 방법은, 민감한 장치 내의 H2O 농도가 장치의 정상적인 작동 동안 임계값을 초과하면 안될 필요가 있을 때 유리함을 제공한다. 이러한 임계값은 민감한 장치의 종류와 관련되고 이들 가운데 매우 낮은 수분 함유량을 필요로 하는 것은 일반적으로 대략 10ppm 이하의 농도를 요구하는, OLED이지만, 극단적 반대로는, 비가역적 악화 현상이 유발되기 전에 5000ppm까지 지지할 수 있는, 태양 전지가 있다.
본 발명의 제 3 양태에서, 본 발명은 액체 성분으로서 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 및 이에 용해된 금속 과염소산염을 포함하는 습기 흡수 아크릴계 조성물의 중합반응에 의해 얻어진 습기 흡수제 증착물을 함유하는 민감한 장치로서, 조성물이 중합반응 개시제를 추가로 포함하고, 모든 조성물 구성성분 양을 조성물의 총 중량에 대해 중량%로서 표현할 때, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트의 상대적 양이 60 내지 90중량%이지만, 금속 과염소산염은 1 내지 40중량%이고, 중합반응 개시제는 0.1 내지 2중량%인 것을 특징으로 하는 민감한 장치에 관한 것이다.
본 발명의 가능한 구체예들 중 하나에서, 민감한 장치는 이의 내부의 벽들 또는 기질들의 편재화된 영역에서 흡수제 물질 증착물을 함유한다.
대안적인 구체예들에서, 흡수제 물질은 투명 충전제, 즉 내부의 빈 공간의 충전 물질로서 장치에 삽입된다.
태양 전지, OLED 디스플레이, 미세 전자 기계 장치들 및 리튬 전지들은 본 발명의 조성물의 사용에 의한 유리함을 얻을 수 있는 민감한 장치 후보의 가능한 예들이다.
실시예 1
폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 용액에 흡습성 염을 용해시킴으로써 본 발명에 따른 흡수제의 막을 생산하였다. 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 5.32g을 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 0.05g 및 이작용성-α-케톤 0.03g과 혼합하여 용액을 제조하였다. 그 다음, 제조된 용액에 과염소산 마그네슘 0.6g의 양을 용해시켰다.
유리 기판 상에 20미크론의 두께로 독터 블레이드 (doctor blade)로서 당해 기술분야에 공지된 기술에 의해 용액을 스프레딩 (spreading)시키고, 그 다음, 캡슐화 시트 (encapsulating sheet)를 진공 하 (취한 진공은 10-2-10-3mbar 범위이다)에서 기판에 대해 정렬시키고, 접촉되게 하고 기체 압력으로 압박하였다. 흡습성 무기염의 흡수 능력을 약화시키지 않도록 비활성 기체 플럭스 (flux) 하 글러브 박스에서 모든 공정을 수행하였다. 압박되는 동안, 365nm에 초점을 맞춘 100mW/cm2의 방사 조도 (irradiance) (1.5J/cm2의 조사선량)를 갖는 자외선 램프를 사용하여 15초 동안 중합반응 공정을 수행하였다. 공정의 마지막에, 샘플은 비-용해된 입자들 염의 흔적 없이 90% 초과의 광학 투과율, 0.19중량%의 중량 손실 및 20nm 정도의 표면 거칠기를 나타내었다.
실시예 2 (대조군)
전구체 조성물로서 (즉, 본 발명을 따르지 않는) 메타크릴레이트 모노머를 사용하여 폴리머 복합 흡수제 막을 생산하였다. 메틸메타크릴레이트 (MMA) 5.0g 및 벤조인 메틸 에터 0.05g에 무기염 0.4g을 용해시켰다. 유리 기판상에 20미크론의 두께로 독터 블레이드에 의해 용액을 스프레딩시키고, 그 다음, 캡슐화 시트를 진공 하에 기판에 대해 정렬시키고, 접촉되게 하고 기체 압력으로 압박하였다. 압박되는 동안, 100mW/cm2의 방사 조도 (3.0J/cm2의 조사선량) 및 방출 파장 250-400nm를 갖는 자외선 램프를 사용하여 30초 동안 중합반응 공정을 수행하였다. 공정의 마지막에, 샘플은 비-용해된 입자들 염의 흔적 없이 90% 초과의 광학 투과율을 나타냈으나, 70중량% 초과의 중량 손실 및 수 미크론의 표면 거칠기를 나타내었다.
실시예 3 (대조군)
본 발명의 조건에 따라 작업하지 않고, 즉 고압 (high tension) 증기압의 메타크릴레이트 모노머인 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트, BDDM을 사용하는데, 무기염 0.1g을 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트 (BDDM) 5.0g 및 벤조인 메틸 에터 0.05g에 교반하에 분산시켜 폴리머 복합 흡수제 막을 생산하였다. 유리 기판상에 20미크론 두께로 독터 블레이드에 의해 용액을 스프레딩시키고, 그 다음, 캡슐화 시트를 진공 하에 기판에 대해 정렬시키고, 접촉되게 하고 기체 압력으로 압박하다. 압박되는 동안, 100mW/cm2의 방사 조도 (3.0 J/cm2의 조사선량) 및 방출 파장 250-400nm를 갖는 자외선 램프를 사용하여 30초 동안 중합반응 공정을 수행하였다. 공정의 마지막에, 샘플은 50% 초과의 광학 투과율을 나타냈고 비-용해된 입자들 염의 흔적이 나타났다.

Claims (17)

  1. 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 금속 과염소산염을 포함하는 습기 흡수 조성물로서, 상기 조성물은 중합반응 개시제를 추가로 포함하고, 조성물의 총 중량에 대해, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 양이 60 내지 90 중량%이고, 금속 과염소산염 양이 1 내지 40 중량%이며, 중합반응 개시제 양이 0.1 내지 2.0 중량%인 것 을 특징으로 하는, 습기 흡수 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가
    디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 테트라에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 습기 흡수 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트가 330 내지 780 gr*mol-1의 분자량을 갖는 습기 흡수 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 금속 과염소산염이 알칼리 금속 과염소산염 또는 알칼리토 금속 과염소산염 중에서 선택되는 습기 흡수 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 알칼리토 금속 과염소산염이 과염소산 마그네슘인 습기 흡수 조성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 중합반응 개시제가 광 개시제 또는 열 개시제인 습기 흡수 조성물.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 광 개시제가 조성물의 총 중량에 대해 0.1 내지 2.0 중량% 농도의 이작용성-α-케톤인 습기 흡수 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 열 개시제가 조성물의 총 중량에 대해 0.5 내지 1.0중량% 농도의 2,2'-아조비스이소부티로니트릴인 습기 흡수 조성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량에 대해 0.5 내지 5중량%인 양의 가교제를 추가로 함유하는 습기 흡수 조성물.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 가교제가 트리메타크릴레이트인 습기 흡수 조성물.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 조성물이 조성물의 총 중량에 대해 50 내지 1500ppm 인 양의 억제제를 추가로 함유하는 습기 흡수 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 억제제가 히드로퀴논, 히드로퀴논 모노 메틸 에터, 부틸 히드록시톨루엔으로 구성된 군으로부터 선택되는 습기 흡수 조성물.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 조성물이 전구체 조성물에 화학적 친화도를 갖는 유기 충전제를 추가로 함유하는 습기 흡수 조성물.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 유기 충전제가 폴리(메틸 메타크릴레이트-코-에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트)인 습기 흡수 조성물.
  15. 제 1항에 따른 습기 흡수 조성물의 중합반응에 의해 습기 흡수제 물질을 제조하는 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 중합반응 공정이 광-유도된 경화 공정인 방법.
  17. 제 15항에 있어서, 상기 중합반응 공정이 열-유도된 경화 공정인 방법.
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