KR20140000291A

KR20140000291A - 제트밀에서 분쇄 조제를 이용하여 왁스를 분쇄하는 방법, 분쇄 조제로서 폴리올의 용도, 및 폴리올을 포함하는 왁스 분말

Info

Publication number: KR20140000291A
Application number: KR1020137016436A
Authority: KR
Inventors: 울리히 슈나이더
Original assignee: 자졸 박스 게엠베하
Priority date: 2010-11-23
Filing date: 2011-11-22
Publication date: 2014-01-02
Also published as: CA2817394C; US20130323508A1; CN103237873A; CA2817394A1; KR101594050B1; BR112013012166B1; DE102010052028A1; EP2643434B1; BR112013012166A2; US9249365B2; JP2014501807A; WO2012069041A1; JP5857063B2; CN103237873B; EP2643434A1; PL2643434T3

Abstract

본 발명은 제트밀에서, 특히 유동층 카운터 제트밀에서, 분쇄 조제로서 폴리올을 사용하여 왁스, 특히 파라핀 왁스를 분쇄하는 방법, 이에 따라 제조된 왁스 분말 및 분쇄 조제를 포함하는 왁스 분말, 및 왁스용 분쇄 조제로서의 폴리올의 용도를 제공한다.

Description

제트밀에서 분쇄 조제를 이용하여 왁스를 분쇄하는 방법, 분쇄 조제로서 폴리올의 용도, 및 폴리올을 포함하는 왁스 분말{PROCESS FOR GRINDING WAXES USING GRINDING AIDS IN A JET MILL, USE OF POLYOLS AS A GRINDING AID AND WAX POWDER COMPRISING POLYOLS}

본 발명은 분쇄 조제로서 폴리올을 사용하여 특히 유동층 카운터 제트밀에서 왁스, 특히 파라핀 왁스를 분쇄하는 방법, 이에 따라 제조된 왁스 분말, 및 왁스에 대한 분쇄 조제로서의 폴리올의 용도에 관한 것이다.

다양한 유형의 밀(mill)을 이용하여 왁스를 분말로 분쇄하는 것이 알려져 있다. 분쇄 챔버 내에서 분쇄 물질의 또는 생성 입자들 상호간의 초기 용융 및 이에 따른 블로킹 또는 부착을 방지하기 위해, 가능한한 적은 양의 에너지가 분쇄 물질에 도입된다는 점에 주목해야 한다. 더욱이, 밀의 유형을 선택하는 것은 또한 분쇄 물질의 원하는 분말도(fineness)에 의존한다. 입자 크기가 굵을수록, 밀의 가능한 기계적 구성의 선택은 더 가변적이다. 상응하여 용융점이 높은 왁스는 실온에서 분쇄될 수 있다. 만일 미분된 왁스가 스티킹(sticking) 없이 또는 심지어 용융도 없이 분쇄 공정에 의해 야기되는 에너지 투입을 용인하지 못 한다면, 원하는 분쇄 결과를 달성하기 위해서는 밀, 가스 운반 스트림 및/또는 외부로부터의 분쇄 물질(필요하다면 재순환 스트림도 포함)을 냉각시켜 분쇄 온도를 낮추어야 한다.

본 발명의 목적은 왁스, 예를 들어 115℃ 미만, 특히 110℃ 미만의 응고점을 갖는 왁스(각 경우에, ASTM D 938-05 / DIN ISO 2207:1983)를 분쇄시킬 수 있고, 평균 입자 크기 d₅₀(수평균)이 10μm 미만, 특히 7μm 미만인 왁스 분말을 특히 냉각 없이 생산하는 방법을 제공하는 것이다. 또한, 마찬가지로 특히 냉각 없이 평균 입자 크기 d₉₀(수평균)은 15μm 미만, 특히 10μm 미만이다(각 경우, ISO 13320:2009에 따름).

상기 목적은 독립 청구항들에 의해 본 발명에 따라 달성된다. 본 발명의 유리한 개선점들은 종속 청구항들에 기재되어 있으며, 하기에서 설명된다.

지금까지 분쇄될 수 없었던 왁스, 또는 장치의 클리닝 측면에서 또는 매우 낮은 공정 온도에서 상당한 노력에 의해서만 분쇄될 수 있었던 왁스는 본 발명에 의해 분쇄될 수 있다. 여기에는 석유계 왁스 및 합성 또는 천연 왁스 또는 이의 개질 형태들, 예컨대 분쇄 툴로서 제트밀을 사용하여 미분된 부분 산화 파라핀 왁스가 수반될 수 있다.

왁스는 그의 기계적 성질 및 물리적 성질에 의해 규정되는 물질이다. 이의 화학 조성 및 기원은 광범위하게 달라질 수 있다. 20℃에서 반죽할 수 있고 단단하며 40℃ 이상에서 분해되지 않고 용융되며 용융점 이상에서 약간 액체/약간 점성이 되는 물질이 본 발명의 측면에서 왁스로서 언급된다. 특히 적합한 왁스는 응고점이 115℃ 미만, 특히 110℃ 미만 또는 심지어 80℃ 미만인 왁스이다. 특히, 왁스의 응고점은 40℃보다 높다.

탄화수소 왁스 및 이의 유도체, 예컨대 부분 산화된 탄화수소 왁스, 예를 들어 30 mg KOH/g 미만의 산가를 갖는 것이 특히 적합하다. 탄화수소 왁스에는 예를 들어 피셔-트롭쉬 왁스 또는 파라핀 왁스가 포함된다. 그러나, 본 발명에 따르면 부분 산화된 파라핀 왁스 또는 피셔-트롭쉬 왁스를 분말로 분쇄하는 것이 또한 가능하다. 본 발명에 따른 방법에 의해 분쇄하는데 특히 적합한 시판 제품들은 예를 들어 Sasolwax C105, Sasolwax H1, Sasolwax C80 또는 Sasolwax 7040이다.

분쇄 조제(grinding aid)는 고체 형태로 또는 분쇄 공정 동안 액체 형태로 분쇄 물질에 첨가되고, 분쇄 공정 이후에 분쇄 물질에 잔존하거나, 또는 분쇄 공정 동안 전체적으로 또는 부분적으로 증발한다. 원한다면, 분쇄 조제는 그 후에 예를 들어 스트리핑 가스로 스트리핑함으로써 제거될 수 있다.

폴리올 형태의 분쇄 조제, 특히 탄소수 2 내지 12의 폴리올, 특히 탄소수 3 내지 7의 폴리올, 선택적으로는 1 내지 4개의 에테르기를 갖는 폴리올이 사용된다. 본 발명의 화합물의 의미 내에서 폴리올은 둘 이상의 자유 히드록시기, 특히 3개 또는 4개의 자유 히드록시기를 갖는 알코올이다.

특히, 트리메틸올프로판, 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜(1,3-프로판디올), 또는 네오펜틸 글리콜이 바람직하다. 이들은 장치 벽에 분쇄 물질이 부착되는 것을 방지할 뿐만 아니라, 분쇄 공정 이후에 입자들 상호간에 결합되는 것을 방지한다. 첨가되는 분쇄 조제의 양은 분쇄하려는 왁스에 의존하며, 0.01 내지 5.0 중량%, 또는 0.1 내지 3.0 중량%, 특히 0.2 내지 2.5 중량%이다.

미분 공정은 제트밀, 바람직하게는 카운터-제트밀(counter-jet mill), 특히 유동층(fluidized bed) 카운터 제트밀을 이용하여 수행하는 것이 바람직하다. 분쇄 공정은 예를 들어 10 내지 40℃의 온도에서, 특히 20 내지 30℃의 정상 주위 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.

제트밀은 미분하려는 입자들이 가스 분사(jet)에 의해 가속화되고 충돌시에 미분되는 분쇄 장치로서 알려져 있다. 다수의 제트밀 유형들이 있다. 이들은 가스 흐름의 유형, 서로에 대한 또는 충격 표면에 대한 입자들의 충격의 유형, 및 미분하려는 입자들이 가스 스트림에 동반(entrain)되는 점, 또는 가스 스트림이 입자들에 대해 충격을 주고 입자들을 운반하는지 여부에 의해 달라진다. 일반적으로 공기가 분쇄 가스로서 사용된다. 카운터 제트밀, 특히 유동층 카운터 제트밀에 제공되는 것이 바람직하다.

유동층 카운터 제트밀에서, 예를 들어 EP 0139279 A2에서 알려진 바와 같이, 가스 스트림은 분쇄 물질이 유동층의 형태인 분쇄 챔버 내에서 상호간에 만난다. 분쇄 물질 입자들의 서로에 대한 충돌의 결과로서, 바람직하게는 사실상 이러한 방법에 의해서만, 분쇄가 발생된다. 일반적으로, 유동층 카운터 제트밀은 획득된 미세 산물이 불충분하게 미분된 굵은 물질로부터 분리되는 분리기(separator)와 연합된다. 굵은 물질은 분쇄 챔버로 다시 공급된다.

본 발명에 따라 사용되는 유동층 제트밀에는 바람직하게는 하나 이상의 노즐이 배열된 하부 영역에서 배플이 없는 분쇄 챔버가 포함된다. 그러나, 충격 표면(impact surface) 형태의 배플(baffle)이 제공될 수도 있다.

분쇄 챔버는, 분쇄 물질 입자들이 서로에 대해 충돌하는 것을 보장하는 높이까지, 미분하려는 분쇄 물질로 완전히 충진되는 것이 바람직하다. 분쇄 물질 및 가스는 느린 속도의 분사(jet) 형태로 분쇄 물질 층으로부터 흐르고, 이러한 상기 분사는 분쇄 물질 층의 표면 위에 제공되고 하부의 노즐로부터 흐르는 분사의 충돌과 독립적으로 작용하는 분리기에 공급하는데 사용된다. 분쇄시에, 다수의 추가 제트 노즐들은 원형으로 대략 충진 층의 상부 에지의 높이에서 배열될 수 있으며, 상기 제트 노즐의 축들은 하나의 지점에서 교차한다.

본 발명은 그 범위를 제한하지 않으면서 실시예를 참조하여 설명된다.

도 1은 유동층 카운터 제트밀을 이용하여 획득된 트리메틸올프로판을 함유하는 피셔-트롭쉬 파라핀 왁스의 분말의 입자 크기 분포를 나타낸다.

테스트 설명:

분쇄 물질로서 포화 탄화수소로 구성되고 응고점이 78 내지 83℃, 특히 약 80℃인 피셔-트롭쉬 파라핀 왁스(Sasolwax® C80)와 함께 트리메틸올프로판 형태의 분쇄 조제를 Hosokawa (AFG 400)-유형 유동층 카운터-제트밀 내에 도입하였다. 분쇄 물질과 분쇄 조제는, 분쇄 물질 및 분쇄 조제의 혼합물에 대해 1 중량%의 트리메틸올프로판이 분쇄되도록, 미터링 스크류(metering screw)를 이용하여 미리 투여하였다. 이러한 배열에 의해, 밀을 케이킹(caking) 및 클로깅(clogging)시키는 경향이 있는 분쇄 물질은 실온에서 완전하게 분쇄되었다. 7.5μm의 d₉₀까지 정제하는 것이 달성될 수 있었다. 상기 장치의 클로깅(clogging)은 매우 감소되었다. 생성된 입자 크기 분포는 도 1에 도시되어 있다.

Claims

분쇄 물질 형태의 왁스를 분쇄 조제로서 하나 이상의 폴리올과 접촉시키는 단계; 및 제트밀에서 분쇄하는 단계;를 포함하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항에 있어서,
상기 제트밀은 카운터 제트밀, 특히 유동층 카운터 제트밀인 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분쇄는 10℃ 내지 40℃에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 왁스는 파라핀 왁스 또는 피셔-트롭쉬 왁스인 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분쇄 조제는 고체로서 분쇄 물질에 첨가하거나, 또는 분쇄 과정 동안 액체 또는 액화된 형태로서 분쇄 물질에 첨가하는 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분쇄 조제로서 2 내지 12개의 탄소 원자 및 분자당 0 내지 4개의 에테르기 및 분자당 2개 이상의 히드록시기를 갖는 폴리올, 특히 분자당 4개 이하의 히드록시기를 갖는 폴리올이 사용되는 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리올은 분쇄 조제 및 분쇄 물질의 총 양에 대해 0.01 내지 5.0 중량%, 특히 0.2 내지 2.5 중량%의 양으로 분쇄 과정 동안 첨가되는 것을 특징으로 하는, 왁스의 분쇄 방법.
10μm 미만, 특히 7μm 미만의 평균 입자 크기 d₅₀ 및/또는 15μm 미만, 특히 10μm 미만의 평균 입자 크기 d₉₀을 갖는 왁스 분말로서,
왁스 분말 및 폴리올의 총 양에 대해 0.01 내지 5.0 중량%, 특히 0.1 내지 3.0 중량%, 더 바람직하게는 0.2 내지 2.5 중량%의 하나 이상의 폴리올을 더 포함하는 왁스 분말.
제8항에 있어서,
상기 폴리올은 2 내지 12개의 탄소 원자, 분자당 0 내지 4개의 에테르기 및 분자당 2개 이상의 히드록시기, 특히 분자당 4개 이하의 히드록시기를 포함하는 것을 특징으로 하는 왁스 분말.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 분말은 97.5 중량% 초과, 특히 98 중량% 초과의 왁스 및 폴리올만으로 구성되는 것을 특징으로 하는 왁스 분말.
제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 왁스는 40℃ 초과 및 115℃ 미만, 특히 110℃ 미만의 응고점을 갖는 것을 특징으로 하는 왁스 분말.
분자당 각각 2 내지 12개의 탄소 원자, 0 내지 4개의 에테르기 및 2개 이상의 히드록시기, 특히 분자당 4개 이하의 히드록시기를 갖는 폴리올의 왁스용 분쇄 조제로서의 용도.