KR20130123297A - 발포 플라스틱 재료, 특히 pvc계 폴리머 폼의 생성을 위한 공정 및 상기 공정을 수행하기 위한 폴리머 혼합물의 제제 - Google Patents

발포 플라스틱 재료, 특히 pvc계 폴리머 폼의 생성을 위한 공정 및 상기 공정을 수행하기 위한 폴리머 혼합물의 제제 Download PDF

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Abstract

몰드 내의 출발 폴리머 혼합물의 핫 몰딩 단계를 포함하는 발포 플라스틱 재료의 생성을 위한 완벽한 공정에 있어서, 상기 혼합물의 가열은 동일한 열원을 만들어서, 혼합물 내부에서 발열 반응을 개시함에 의해 수행된다. 해당 분야의 종래 기술과 관련하여, 본 발명의 공정은 몰드 내부의 폴리머 덩어리의 가열에서의 개선, 폴리머 덩어리를 수행하기 위해 필요한 시간의 감소, 그리고 폴리머 덩어리 내의 열 값을 균일하게 한다.

Description

발포 플라스틱 재료, 특히 PVC계 폴리머 폼의 생성을 위한 공정 및 상기 공정을 수행하기 위한 폴리머 혼합물의 제제{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF EXPANDED PLASTIC MATERIALS, IN PARTICULAR PVC-BASED POLYMERIC FOAMS AND A FORMULATION OF A POLYMERIC BLEND FOR EFFECTING SAID PROCESS}
본 발명은 발포 플라스틱 재료, 특히 PVC계 폴리머 폼을 생성하기 위한 완벽한 공정에 관한 것이다. 본 발명은 또한 이 공정을 수행하기에 적절한 폴리머 혼합물의 제제로 확장된다.
본 발명의 응용 분야는 발포 플라스틱 재료를 제작하는데 사용되는 공정, 가령 예를 들어, 가열된 폴리머 혼합물, 발포제(expanding agent), 계면 활성제, 이소이아네이트, 촉매 및 다른 재료를 몰드 내로 유입하는 것을 포함하는 PVC계 폼(foam)을 제작하는데 사용되는 공정에 관한 것이다. 이후에, 이 몰드는 프레스 내에서 뚜껑으로 폐쇄되고, 상기 혼합물이 이 폐쇄된 환경에서 가열된다.
전통적으로, PVC의 겔화(gelation), 발포제의 분해 및 가교 반응(cross-linking reation)을 위해 필요한 가열 단계는 혼합물을 포함하는 몰드의 벽을 통해 외부로부터 배타적으로 공급된다.
그러나, 기술된 종래의 가열 용액은, 폴리머 매트릭스의 방향으로 몰드의 벽을 통해서, 그리고 또한 폴리머 매트릭스의 덩어리를 통해서 단열 성질에 의해 열 전달 시간이 길다는 단점을 가진다.
본 명세서에 기술된 선행 기술의 추가적인 결점은, 몰드의 가열된 벽을 따라서는 고온이 되고, 그 부분으로부터 멀어지면 저온이 되면서, 가열될 폴리머 덩어리 내부에 열이 불균일하게 분포되는 것에 의해 나타난다. 더구나, 몰드의 가열벽으로부터 이 혼합물이 위치한 거리에 따라 달라지는 다양한 열 분포 때문에, 반응시간에서의 폴리머 혼합물의 유지 시간(maintenance time) 또한 다양하다.
이는 종종 반응 생성물, 즉, 발포 폴리머가 몰딩 처리를 마친 폴리머 덩어리 자체 내에서, 공인된 온도 차이로 인한 서로 다른 물리-화학적 특징, 몰드된 폴리머 덩어리의 표면과 최내부 위치 사이에서 가장 관련된 차이성을 유발한다.
상기 기술된 단점과 더불어, 몰드의 벽을 통해 지나는, 폴리머 덩어리 내부로의 종래의 열 전달의 결과로 인하여, 더 높은 열과 연관된 것들도 있다.
본 발명의 주된 목적은, 해당 분야에서의 종래의 방법과 관련하여, 몰드 내의 폴리머 혼합물을 가열하기 위해 필요한 시간을 현저하게 감소시킬 수 있는 발포 플라스틱 재료의 생성을 위한 새로운 공정을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가적인 목적은, 종래 기술과 관련하여, 전체 폴리머 덩어리 내에서 감소된 시간과 일정한 온도로 몰드 내의 폴리머 혼합물을 더욱 균일하게 가열하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 종래의 방법으로 얻어진 것과 관련하여, 균일하고 개선된 물리-화학적 특성을 가진 발포 플라스틱 재료를 생성하기에 적합한 상기 상술된 유형의 공정과 폴리머 혼합물을 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적들은 완벽한 공정과 청구항 1 및 11의 폴리머 혼합물의 제제로 각각 달성된다. 본 발명의 바람직한 구체예는 나머지 청구항에서 나타난다.
해당 분야의 종래 기술과 관련하여, 본 발명의 공정 및 제제는 몰드에서 폴리머 덩어리의 개선된 가열, 필요한 시간의 약 30% 감소 및 이 덩어리 내에서의 열값(thermal value)을 균일하게 하는 것을 가능하게 한다. 특히, 이 감소는 종래 기술의 몰드의 깊이의 각 밀리미터에 대하여 가열 시간의 50-60 초, 그리고 본 발명에 따르면, 몰드의 깊이의 각 밀리미터에 대하여 가열 시간의 35-40 초와 동일하다.
본 발명의 추가적인 장점은 해당 분야의 종래 기술과 관련하여, 얻어진 발포 폴리머의 개선되고, 더욱 균일한 열-기계적 특징에 의해 나타난다.
이들 및 다른 목적, 장점 및 특징은 첨부된 도면의 도에서, 설명적이고 비-제한적인 목적으로 도시된 후술하는 본 발명의 공정의 바람직한 구체예의 설명에서 명백하다.
도 1은 본 발명의 공정을 수행하기 위한 몰드의 예의 모식적 개관을 나타낸다.
도 2는 종래의 공정과 본 발명에 따른 공정에 대하여, 도 1의 몰드의 벽 상에서와 처리된 폴리머 혼합물의 중심에서의 온도 프로파일의 비교 곡선을 나타낸다.
도 3은, 도 2와 같이 동일한 유형의, 가열하는 동안에 몰드의 벽과 혼합물의 중심 사이의 열 변화(thermal jump)의 경향에 관한 비교예를 나타낸다.
도 4는 종래 기술과 본 발명에 따라, 초기 폴리머 혼합물에 대하여 수행된 DSC 분석의 결과를 나타낸다.
도 5 내지 7은 종래 기술과 본 발명에 따라 얻어진 발포 폴리머에 대해 수행된 DMA 분석의 비교 결과를 나타낸다.
도 1에 도시되고, 전체적으로 도면 번호 1로 표시되는 몰드는 폴리머 혼합물의 가열 및 냉각을 위한 내부 배관(3)이 제공된 두 개의 플레이트(2)를 포함한다. 포인트(5)는 외부 온도를 감지하기 위한 것이고, 반면, 포인트(6)는 혼합물(4)의 중심 온도를 나타낸다.
선행 기술 및 본 발명에 따라, 각각 몰드(1)를 사용하여 수행되는 공정의 온도 감지는 도 2에 나타난다. 특히, 출발 폴리머 덩어리의 종래 가열 공정의 대략 첫 10분 경과 후에, 상기 출발 폴리머의 최외측 부분은 약 175℃의 바람직한 온도로 가열되고, 상기 폴리머 덩어리의 최내부 중심이 동일한 온도에 이르기까지 추가로 대략 18분이 소요된다. 이 포인트(약 28분)에서, 폴리머의 가장 외측 부분 상에서 냉각이 시작하는 것은 즉각적인 온도 하강을 유발하나, 최내부 부분에서는 약 7분의 지연이 있다.
본 발명은 폴리머 덩어리(4)의 중심 내에서의 PVC의 겔화 반응과 출발 덩어리에 존재하는 발포제의 분해에 의해 생성된 기체상(gas phase)이 형성되고 포함시키기 위해 필요한 가열 온도를 전달하기 위해 필요한 온도 범위를 감소시키기는 것을 제안한다.
또한, 본 발명은 반응을 개시하기 위한 초기 온도를 감소시켜서, 반응의 착수를 위해 정확히 필요한 온도에 이르게 하며, 폴리머 덩어리의 내부를 향한 열 전달에 관하여 더 이상의 어려움을 가지지 않는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 몰드(1)의 플레이트(2)를 가열하여 제공된 외부열을 사용하는 것에 있는데, 이는 폴리머 덩어리 내에서 발생하는 발열 반응을 개시하고, 단열 재료 대신에 상기 덩어리 자체가 열원(heat source)이 되도록 해서, 상기 덩어리의 내부를 향해 열 전달을 촉진시키기 위함이다. 발열 반응은 원하는 온도 범위 내에서 발생해야하며, 이는 출발 혼합물 내로 유입되는 폴리머의 녹는점에 좌우된다. 이 구체적 경우에서, 발열 반응은 PVC의 겔화를 위해 필요한 155-160℃의 온도에서 열/에너지를 생성하고, 외부의 에너지 수요를 감소시키도록 하고, 열 경도(heat gradient)를 감소시키며, 구성 및 마이크로셀(microcellular) 구조의 균일성을 증가시키며, 얻어진 최종 생산품의 열-기계적 특성에서 결과적인 개선을 가진다.
사실, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 공정과 관련된 곡선에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 공정 온도는, 더 짧은 시간(몰드 내의 폴리머 덩어리 외부에서 대략 10분 미만)내에, 155-167℃(더 이상 170-175℃이 아님)의 요구된 값을 가진다(연속 곡선).
본 발명 덕분에, 도 3의 그래프에서 관측되는 바와 같이, 몰드 내의 폴리머의 최외측 부분과 폴리머 덩어리의 중심에 가까운 부분 사이의 열 변화는 최종 생산품의 질과 에너지 절약과 관련한 명백한 이점을 가지면서, 본 발명에 따른 공정에서 감소되었다.
상기 도 3의 그래프에 표시된 바와 같이, 실험 결과는 각각 종래 기술에 따라서, 그리고 중량으로 0.1-0.2% 촉매의 첨가한 본 발명의 구체적 경우에 따라서, 특정 조성의 폴리머 혼합물을 가리킨다:
PVC 35-50%
무수물 1-20%
이소시아네이트 20-50%
발포제 0.5-7%
계면 활성제 0.08-0.8%
다음 표에서 동일한 결과가 요약되고, 여기서, ΔΤ는 몰드(1) 내의 폴리머 덩어리의 외측 온도(T5)와 내측 온도(T6) 사이의 온도 차이를 나타낸다:
Figure pct00001

도 4의 다이내믹 스캐닝 칼로리메트리(Dynamic Scanning Calorimetry, DSC) 시험은:
- 별포를 가진 곡선으로, 기체 형성 반응과 관계되는 120℃에서 발열을 나타내고,
- 연속 곡선으로, 본 발명의 공정 반응을 위해 필요한 열을 제공하는 대략 145℃ 내지 170℃에서 추가 발열 반응의 존재함을 나타낸다.
따라서, 몰드(1) 내의 폴리머 혼합물(4) 내에서 발생하는 반응은 폴리머 매트릭스의 겔화 또는 용융이고 기체상의 생성이며, 마이크로셀 구조 내에 기체 상의 포함시켜서, 발포가능한 엠브리오(embryo)의 형성하도록 하는 것이고, 본 발명에 의해 제공된 개시는 몰드(1) 내에 위치된 상기 폴리머 혼합물 내에서 발열 반응을 생성하는 것이며, 이는 상기 혼합물을 구성된 폴리머 또는 폴리머들의 녹는점에 이르도록 하기에 충분하다. PVC의 경우에서, 이 온도는 약 170℃이고, 본 발명에 따르면, 이는 이소시아네이트에서 이소시아누레이트로의 다음의 삼량체 반응(trimerization reaction)의 적절한 활성화를 통해 도달한다:
Figure pct00002
사실상, 본 발명에 따르면, 이 반응은 PVC의 겔화에 해당되는 온도 범위에서, 폴리머 덩어리 내에서 활성화될 때에 특히 강한 발열성이다. 더구나, 본 발명과 관계된 구체적인 분야에서, 이소시아네이트의 삼량체 반응은 사차 암모늄(quaternary ammonium)의 카르복실레이트계 촉매, 바람직하게는 출발 폴리머 혼합물 내에 중량으로 0.0.2%의 양으로 가해진 ((CH3)3 N - CH2 -(CH3) CH(OH))+ (HC00)- 의 존재하에서 수행되어야 한다.
상기 반응의 활성화가 가능한 다른 물질 및 본 발명을 위해 유용한 다른 경우는 암모늄염계 촉매, 암모늄염계 유화제 및 암모늄염계 계면 활성제이고, 이는 발포 폴리머의 합성 중간체(synthesis intermediate)로서 바로 초기부터 존재할 수 있는 이점을 가지고 있어서, 출발 혼합물의 일부가 될 수 있다.
본 발명의 목적을 위해 적절한 발열 반응은 또한, 발포 폴리머 내에 포함될 기체를 생성하기 위한 폴리머 혼합물내로 유입된 발포제를 분해할 수도 있다. 이들 발포제의 예는 "킥 오프(kick off)" 유형, 즉, PVC의 녹는점에 해당되는 분해 온도를 가진 발포제의 AzoDiCarbonamide (ADC)에 의해 제시될 수 있다.
특히, 삼량체 반응을 활성화시키는 이들 물질의 사용덕분에, 본 발명의 발포 생산품의 유리 전이 온도(glass transition temperature)가 종래 기술에 따라 얻어진 것들 보다 더 높다.
예를 들어, 다음 조성의 출발 폴리머 혼합물(중량%)를 사용하면:
PVC 35 - 60%
무수물 1 - 20%
이소시아네이트 20 - 50%
발포제 0.5 - 7%
계면 활성제 0.8 - 0.8%
이는 다음 표에 유사한 제제, 즉, 이소시아네이트의 삼량체 촉매로써 가해진 0.1 - 0.2%의 사차 암모늄 카르복실레이트를 첨가한 제제로 비교된다. 표는 Dynamic Mechanical Analysis (DMA) 시험으로 측정된, Tg 스토리지 모듈러스(Storage Modulus)(도 5의 그래프 참조), 로스 모듈러스(Loss Modulus) (도 6의 그래프) 및 탄 델타(TanDelta) (도 7의 그래프)값의 비교와 관계된다.
:
선행 기술 본 발명
101℃ 116℃
107℃ 122℃
125℃ 142℃
상기 표로부터, 폴리머 폼의 형태에서, 종래 기술의 열-기계적 특성과 관련하여, 본 발명의 발포 폴리머의 개선된 열-기계적 특성이 관측될 수 있다.
폴리아미드-폴리이미드-폴리비닐클로라이드-폴리이소시아누레이트-폴리우레아계 IPN (Inter Penetrating Network) 폴리머 폼으로 구성되는 발포 폴리머 재료를 본 발명의 공정으로 생성하는 것이 가능하다.
본 발명이 적용될 수 있는 그 외의 다른 발포 폴리머는 필요한 녹는점을 제공하기에 적합한 발열 반응의 존재하에서, 폴리아미드, 폴리스티렌 및 다른 열가소성 폴리머이다.

Claims (16)

  1. 몰드 내에서 출발 폴리머 혼합물의 핫 몰딩(hot moulding) 단계를 포함하는 발포 플라스틱 재료의 생성을 위한 완벽한 공정에 있어서, 상기 혼합물의 가열은 혼합물의 내부에서의 발열 반응을 개시함에 의한 동일한 열원(heat source)을 만드는 것에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 발열 반응의 상기 개시는 상기 몰드의 외부에서의 열 공급에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 발열 반응은 상기 혼합물이 형성된 폴리머 또는 폴리머들의 녹는점에 이르도록 하기에 적절한 것을 특징으로 하는 공정.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항에 있어서, 상기 발열 반응은 상기 출발 폴리머 혼합물에 상기 발열 반응의 활성자(activator)를 가함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 활성자는 촉매, 유화제 및 계면 활성제의 단독 또는 각각의 조합으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 공정.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항에 있어서, 상기 발열 반응은 활성자가 상기 출발 폴리머 혼합물의 일부인 발포 폴리머의 합성 중간체(synthesis intermediate)로서 존재함에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 활성자는 암모늄염계 촉매, 암모늄염계 유화제 및 암모늄염계 계면 활성제로 구성된 것을 특징으로 하는 공정.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항에 있어서, 상기 발열 반응은 상기 폴리머 혼합물의 녹는점에서 분해되기에 적절한 발포제의 분해 반응으로 구성하는 것을 특징으로 하는 공정.
  9. 제 4 항에 있어서, 상기 발열 반응은 이소시아네이트에서 이소시아누레이트로의 다음 삼량체 반응(trimerization reaction)에 의해 나타나는 것을 특징으로 하는 공정.
    Figure pct00003

  10. 제 9 항에 있어서, 상기 발열 반응은 사차 암모늄(quaternary ammonium)의 카르복실레이트계 촉매의 존재하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 공정.
  11. 가열된 몰드 내의 발포 플라스틱 재료의 생성을 위한 출발 폴리머 혼합물에 있어서, 제 1 항 내지 제 10항에 따른 공정으로 처리되는 것을 특징으로 하는 출발 폴리머 혼합물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 혼합물은 다음을 포함하는 것(중량%)을 특징으로 하는 혼합물:
    PVC = 35-60%
    무수물 = 1 - 20%
    이소시아네이트 = 20 - 50%
    발포제 = 0.5 - 7%
    계면 활성제 = 0.08 - 0.8%
    이소시아네이트의 삼량체 촉매 = 0.1 - 0.2%
  13. 제 1 항 내지 12 항에 따른 공정 및 혼합물에 의해 얻어진 발포 플라스틱 재료.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 재료는 다음을 갖는 폴리머 폼인 것을 특징으로 하는 재료:
    Tg 스토리지 모듈러스(Storage Modulus) 116℃
    Tg 로스 모듈러스(Loss Modulus) 122℃
    Tg 탄-델타(Tan-Delta) 142℃
  15. 제 13 항 또는 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 플라스틱 재료로 생성된 것을 특징으로 하는 생산품.
  16. 제 15 항에 있어서, 상기 발포 플라스틱 재료는 폴리아미드-폴리이미드-폴리비닐클로라이드-폴리이소시아누레이트-폴리우레아계 IPN (Inter Penetrating Network) 폴리머 폼으로 구성되는 것을 특징으로 하는 생산품.
KR1020127032452A 2010-07-13 2011-06-24 발포 플라스틱 재료, 특히 pvc계 폴리머 폼의 생성을 위한 공정 및 상기 공정을 수행하기 위한 폴리머 혼합물의 제제 KR101866583B1 (ko)

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