KR20130119782A - 알루미늄 도금 강판의 제조방법 및 그에 따라 제조된 알루미늄 도금 강판 - Google Patents

알루미늄 도금 강판의 제조방법 및 그에 따라 제조된 알루미늄 도금 강판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내열성이 향상된 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 강판을 준비하는 단계; 및 상기 강판의 표면에 알루미늄 타깃을 이용하여 스퍼터링 공정으로 도금층을 형성하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명에 의한 알루미늄 도금 강판은, 강판과; 상기 강판의 표면에 도금된 알루미늄계 도금층으로 구성되며, 상기 도금층이 스퍼터링 방법으로 도금되어, 상기 강판과 상기 도금층의 사이에 금속간화합물층이 형성되지 않은 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 스퍼터링의 방법으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 도금하여 금속간화합물층을 통한 Fe의 확산을 방지함으로써, 400℃가 넘는 고온에서도 표면 변색이 발생하지 않는 알루미늄 도금 강판을 제공하는 효과가 있다.

Description

알루미늄 도금 강판의 제조방법 및 그에 따라 제조된 알루미늄 도금 강판{MANUFACTURING METHOD OF ALUMINUM PLATED STEEL SHEET AND ALUMINUM PLATED STEEL SHEET MANUFACTURED THEREBY}
본 발명은 내열성이 향상된 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 내열성이 향상된 스퍼터링 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 알루미늄 도금 강판은 강판의 특성을 살리면서, 내식성과 내열성을 향상시키고 내반사성을 높여 외관을 향상시키기 위하여 알루미늄을 피복한 것으로서, 철강의 방청용 소재로 많이 사용된다. 알루미늄 도금 강판은 건축 자재에서부터 가전제품, 자동차 등으로 적용분야가 확대되고 있다.
이러한 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법은, 작업성과 경제성이 뛰어난 용융 침적 도금법을 이용하는 것이 일반적이며, 용융 알루미늄 도금 강판으로 호칭한다.
내열용 용융 알루미늄 도금 강판은 공정조성 부근의 Si를 함유한 알루미늄합금을 약 90~120g/m2(두께 15~25㎛) 정도로 도금(타입 1)하고, 내식용 용융 알루미늄 도금 강판은 순수한 알루미늄을 약 300g/m2(두께 38~60㎛) 정도로 도금(타입 2)한다.
현재 국내에서 생산되는 용융 알루미늄 도금 강판의 경우, 최고 400℃에서 변색되지 않고 사용할 수 있는 것으로 보고되고 있으나, 가스레인지나 전자레인지 등의 제품에는 400℃ 이상의 고온에서도 변색되지 않는 내열성이 요구되고 있다. 용융 알루미늄 도금 강판의 내열성 향상을 위하여, Si와 Mn 및 Ti 원소를 포함하는 강판에 대하여 용융 알루미늄 도금을 실시하는 방법이 개발되었다. (대한민국 등록특허 10-0833050)
그리고 용융 알루미늄 도금 강판의 내식성 향상을 위하여, 스테인리스 강판에 알루미늄을 용융 도금하는 방법이 개발되었다. (대한민국 등록특허 10-0988491)
그러나 용융 도금 방식은 작업성과 경제성이 뛰어난 반면에, 용융 도금 방식으로 도금을 수행할 수 있는 소재의 제한이 많다.
도금욕의 조성을 조절하여 도금 강판의 물성을 향상시키려는 노력이 계속되고 있으나, 드로스(dross) 또는 스팽글(spangle)의 생성 및 부착에 의한 문제와 강판 표면에 흐름 자욱이 남는 등의 문제점이 발생하여 바람직한 결과를 얻지 못하고 있다.
대한민국 등록특허 10-0833050 대한민국 등록특허 10-0988491
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 내열성이 향상된 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 알루미늄 도금 강판의 제조방법은, 강판을 준비하는 단계; 및 상기 강판의 표면에 알루미늄 타깃을 이용하여 스퍼터링 공정으로 도금층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 발명자들은 물리적 증착 방법 중에 하나인 스퍼터링 공정을 도입하여, 알루미늄 도금 강판을 제조하는 방법을 발명하였다.
스퍼터링 공정은 도금물질을 원자단위로 소재에 부착시키기 때문에 타깃 조성을 변화시키는 방법으로 도금층의 성분을 조정하기 쉬우며, 다양한 도금조직 패턴을 구현할 수 있다.
특히 스퍼터링 공정으로 도금층을 형성하면, 도금층과 강판 사이에 금속간화합물층이 형성되지 않기 때문에 내열 특성이 향상된다.
이때, 알루미늄 타깃에 실리콘이 첨가된 것이 좋으며, 실리콘의 첨가량은 15wt%이하인 것이 바람직하다. 실리콘이 15wt%를 초과하여 첨가된 타깃을 이용하여 도금층을 형성하면, 내열특성이 감소하는 문제가 발생한다.
그리고 도금층을 형성하는 스퍼터링 공정은 마그네트론 스퍼터링 공정인 것이 바람직하고, 실리콘의 첨가량에 따라서 5~6.5kW 범위의 스퍼터링 파워로 수행될 수 있다.
특히, 형성되는 도금층의 두께가 2㎛ 이상인 것이 바람직하다. 도금층의 두께가 2㎛ 미만인 경우에 필요한 정도의 내열특성을 얻을 수 없으며, 도금층 최대 두께는 특별히 제한되지 않고 제조비용 등을 고려하여 적절한 범위로 선택될 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 의한 알루미늄 도금 강판은 상기한 방법 중에 하나의 방법으로 제조된 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 알루미늄 도금 강판은, 강판과; 상기 강판의 표면에 도금된 알루미늄계 도금층으로 구성되며, 상기 도금층이 스퍼터링 방법으로 도금되어, 상기 강판과 상기 도금층의 사이에 금속간화합물층이 형성되지 않은 것을 특징으로 한다.
이때, 도금층의 두께는 2㎛ 이상인 것이 바람직하다. 도금층의 두께가 2㎛ 미만인 경우에 필요한 정도의 내열특성을 얻을 수 없으며, 도금층의 최대 두께는 특별히 제한되지 않고 제조비용 등을 고려하여 적절한 범위로 선택될 수 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 스퍼터링의 방법으로 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 도금하여 금속간화합물층을 통한 Fe의 확산을 방지함으로써, 400℃가 넘는 고온에서도 표면 변색이 발생하지 않는 알루미늄 도금 강판을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 본 실시예의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판을 제조하는 장비를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편의 표면에 대한 광학현미경 사진이다.
도 3은 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편의 단면에 대한 광학현미경 사진과 주사전자현미경 사진 및 EDS 분석결과이다.
도 4는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편에 대하여 450℃로 열을 가한 경우에 외관을 촬영한 사진이다.
도 5는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편에 대하여 500℃로 열을 가한 경우에 외관을 촬영한 사진이다.
도 6은 비교예 2의 시편에 대한 XRD 분석 결과이다.
도 7 내지 11은 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편을 450℃로 가열한 시간에 따른 단면을 분석한 결과이다.
도 12는 알루미늄 도금 강판의 가열에 따른 표면 변색 메커니즘을 나타내는 모식도이다.
첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다.
- 실시예
본 실시예에서는 마그네트론 스퍼터링 방법으로 냉연 강판의 표면에 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 도금한다.
먼저, 냉연강판에 대하여 알코올과 아세톤 용액에 침지한 상태로 초음파 세척을 5분간 실시한 뒤에, 700V의 전압으로 30분간 플라즈마 세척을 실시하였다.
도 1은 본 실시예의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판을 제조하는 장비를 나타내는 모식도이다. 도시된 스퍼터링 장비는 일반적인 장비이므로 자세한 설명은 생략한다.
본 실시예에서 스퍼터링 알루미늄 도금 강판을 제조하기 위하여, 순도 99.95%의 알루미늄 타깃과 알루미늄에 규소가 3%와 10% 포함된 Al-Si 합금 타깃을 이용하였다.
상기한 세척공정을 거친 냉연 강판을 챔버 내에 위치시킨 뒤에 챔버 내부의 압력을 10-6Torr까지 낮추고, Ar 가스를 80sccm의 유속으로 주입하여 챔버 내부의 압력을 25mTorr로 유지하였다.
스퍼터링 파워는 순수한 알루미늄 타깃에 대하여 5.2kW이고 Al-Si 합금 타깃의 경우에 6.0kW로 인가하였다.
타깃과 기판의 간격은 모든 경우에 17cm로 고정하였다.
냉연 강판에 증착된 도금층은 상기한 타입 1의 용융 알루미늄 도금 강판과의 비교를 위하여 15㎛의 두께로 도금하였다.
- 비교예 1
본 실시예와의 비교를 위하여 10%의 Si가 첨가된 타입 1의 용융 알루미늄 도금 강판을 준비하였다.
용융 알루미늄 도금 강판은 연속 용융 도금공정(CGL, continuos galvanizing line)을 통해서 열처리된 냉연강판을 용융도금욕에서 도금한 뒤에 에어 나이프(air knife)를 통해 약 20㎛로 두께를 제어하였으며, 수냉 방식으로 냉각하여 시편을 제조하였다.
- 비교예 2
본 실시예에서 도금 두께에 따른 효과를 확인하기 위하여, 순수한 알루미늄 타깃을 이용하여 본 실시예와 동일한 방법으로 냉연 강판 표면에 6㎛ 두께의 알루미늄을 도금하였다.
표 1은 본 실시예 및 비교예에 따라 제조된 시편을 나타낸다.
시편 도금층 조성 도금층 두께(㎛)
실시예 1 pure Al 15
실시예 2 Al-3wt%Si 15
실시예 3 Al-10wt%Si 15
비교예 1 Al-10wt%Si (type 1) 19
비교예 2 pure Al 6
먼저, 본 실시예와 비교예에 따라서 제조된 시편의 표면에 대한 분석을 실시하였다.
도 2는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편의 표면에 대한 광학현미경 사진이다.
비교예 1의 용융 알루미늄 도금 강판의 표면은 광학현미경 20배 배율에서 스팽글(spangle) 조직이 관찰되며, 200배로 확대하면 전형적인 Al-Si의 응고조직인 덴드라이트(dendrite)가 관찰되었다. 초정 알루미늄 덴드라이트가 형성되고, 초정 조직의 사이에 Al-Si의 공정(eutetic)조직이 존재하는 것을 확인할 수 있다.
그리고 덴드라이트 2차 암(arm)의 간격은 약 2~3㎛로 측정되었다.
반면에, 실시예 1 내지 실시예 3의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판의 표면에는 덴드라이트 구조가 관찰되지 않으며, Al과 Si가 분산된 형태의 치밀한 조직을 갖는 것을 확인할 수 있다.
본 실시예와 비교예에 따라서 제조된 시편의 단면에 대하여 분석을 실시하였다.
도 3은 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편의 단면에 대한 광학현미경 사진과 주사전자현미경 사진 및 EDS 분석결과이다.
비교예 1의 용융 알루미늄 도금 강판은 주사전자현미경 사진에서 도금층과 강판의 사이에 Al-Fe-Si계 금속간화합물(IMC, inter-metallic compound)층이 약 1~2㎛ 두께로 형성된 반면에, 실시예 1 내지 실시예 3의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판에는 Al-Fe-Si계 금속간화합물층이 형성되지 않았다.
비교예 1의 용융 알루미늄 도금 강판에 형성된 금속간화합물층은 가공성과 내열성에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 최근의 연구에서 용융 알루미늄 도금 강판에서 형성되는 금속간화합물은 조성이 Al-10wt%Si-27wt%Fe인 Al8Fe2Si상으로 보고되었으며, 이는 도 3의 EDS 분석에서 Fe의 양이 유지되는 것에서 확인되고 있다.
실시예 1 내지 실시예 3의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판은 EDS 분석에서도 Fe의 급격히 감소하여 금속간화합물층이 형성되지 않는 것을 확인할 수 있다.
본 실시예와 비교예에 따라서 제조된 시편에 대하여 450℃와 500℃에서 0.1, 4, 8, 24시간 가열한 뒤에 내열성을 평가하였다.
도 4는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편에 대하여 450℃로 열을 가한 경우에 외관을 촬영한 사진이다.
비교예 1의 용융 알루미늄 도금 강판은 450℃로 4시간 동안 가열하면 표면이 변색되었다.
반면에 스퍼터링 방법으로 제조된 알루미늄 도금 강판은 순수한 알루미늄을 도금한 비교예 2와 실시예 1의 경우만 450℃로 24시간 동안 가열한 경우에만 표면 변색이 관찰되었고, 나머지 경우에는 표면 변색이 관찰되지 않았다.
한편, 변색이 일어난 비교예 2와 실시예 1의 경우도 도금층의 두께가 얇은 비교예 2의 시편이 상대적으로 심한 변색이 발생하였고, 실시예 1의 시편은 미세한 변색이 발생하여 450℃에서의 내열성이 뛰어난 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편에 대하여 500℃로 열을 가한 경우에 외관을 촬영한 사진이다.
도 4를 통해서 실시예 1 내지 실시예 3은 450℃에서 내열성이 뛰어난 것을 확인할 수 있었다. 내열 한계를 확인하기 위하여 500℃로 가열하여 외관을 관찰하였다.
도금층의 두께가 얇은 비교예 2의 시편은 스퍼터링의 방법으로 도금층을 형성하였음에도 불구하고 500℃로 4시간 동안 가열하면 표면 변색이 급격하게 발생하였다.
반면에 비교예 2와 같이 순수한 알루미늄을 도금하였으나 도금층이 두꺼운 실시예 2의 시편은 500℃로 4시간 동안 가열한 이후부터 표면변색이 조금씩 발생하였다.
Si이 3wt% 첨가된 실시예 2의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판은 500℃로 8시간 동안 가열한 이후에 표면 변색이 발생하였고, Si이 20wt% 첨가된 실시예 3의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판은 500℃로 24시간 동안 가열한 경우에서만 표면 변색을 발견할 수 있다.
이로부터 본 실시예의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판의 내열성은 도금층의 두께 및 Si의 첨가량에 영향을 받는 것을 알 수 있다.
스퍼터링 방식으로 도금된 알루미늄 도금 강판에 발생하는 변색의 원인을 확인하기 위하여 내열성 시험 전후의 시편 표면에 대하여 XRD분석을 수행하였다.
도 6은 비교예 2의 시편에 대한 XRD 분석 결과이다. 위쪽은 내열성 시험을 수행하기 전의 시편에 대한 측정 결과이고, 아래쪽은 500℃에서 24시간 동안 가열하여 내열성 시험을 수행한 시편에 대한 측정 결과이다.
비교예 2는 순수한 알루미늄만을 도금한 것이므로, 내열성 시험을 수행하기 전에는 시편의 표면에서 순수한 알루미늄만 검출되었다.
그러나 500℃에서 24시간 동안 가열한 뒤에는 Al5Fe2와 Al18Fe4 등의 금속간 화합물 및 Fe2O3 등의 산화물이 생성되었다. 이로부터, 가열에 의하여 강판 소재에 있던 Fe가 고온 확산을 통해 도금층으로 확산되며, 최종적으로 도금층을 지나서 표면까지 이동한 Fe가 표면 변색을 유발한 것임을 알 수 있다.
Fe가 도금층을 통하여 표면까지 확산하여 표면 변색을 유발한다는 것을 전제로 하여, 450℃로 가열하는 경우의 단면을 분석하였다.
도 7 내지 11은 본 실시예와 비교예에 의해 제조된 시편을 450℃로 가열한 시간에 따른 단면을 분석한 결과이다. 단면사진은 주사전자현미경에 의하여 2000배의 배율로 촬영된 것이고, 밑의 그래프는 이에 대한 EDS 분석결과이다.
비교예 1의 용융 알루미늄 도금 강판에서는 Fe-Al-Si 금속간화합물층이 가열 시간에 따라 도금층 내로 확산하여 성장하는 것을 알 수 있으며, EDS 분석에서 가열 초기부터 금속간화합물층의 확산에 따라서 Fe가 점차 표면까지 확산되는 것을 확인할 수 있다.
반면에 비교예 1과 실시예 1 내지 실시예 3의 스퍼터링 알루미늄 도금 강판의 경우는 초기에 Fe가 도금층으로 확산되는 것이 제한되며, 어느 정도 시간이 지난 뒤에 Fe가 도금층으로 확산이 개시되었다. 이는, 용융 알루미늄 도금 강판과 달리 스퍼터링 알루미늄 도금 강판은 금속간화합물층을 생성하지 않으므로, Fe확산되기 위하여 먼저 Fe-Al-Si 핵을 생성하는 에너지가 필요하기 때문인 것으로 사료된다.
Fe가 도금층으로 확산을 시작하는 확산 개시시간은 실시예 1 내지 실시예 3에 있어서는 Si의 첨가량이 적을수록 증가하였다. 이는, Si의 첨가량이 많을수록 Fe-Al-Si 핵을 생성하는 것이 쉽기 때문인 것으로 여겨진다. 다만, 비교예 2의 경우는 Si가 첨가되지 않았지만 확산 개시시간이 짧았다.
본 실시예들의 Fe 확산 개시시간은 아래 표 2와 같다.
시편 Si 첨가량 (wt%) Fe 확산 개시시간 (hr)
실시예 1 0 24
실시예 2 3 8
실시예 3 10 4
이상의 결과에서 Si를 첨가량이 많을수록, Fe가 도금층으로 확산을 시작하는 확산 개시시간은 짧아지지만, Fe가 도금층을 지나서 확산하는 시간이 길어져 최종적으로는 도 4에 도시된 것과 같이 표면 변색이 발생하지 않는다.
도 12는 알루미늄 도금 강판의 가열에 따른 표면 변색 메커니즘을 나타내는 모식도이다.
도시된 것과 같이 알루미늄 도금 강판의 표면 변색은 강판의 Fe가 도금층을 지나서 표면까지 확산되기 때문이며, 그 중간에 Fe-Al-Si 금속간화합물의 형성이 중요한 역할을 한다.
HACSS로 표시된 용융 알루미늄 도금 강판(hot-dip Al coated steel sheet)은 제조단계에서부터 도금층과 강판의 사이에 Fe-Al-Si 금속간화합물층이 형성되기 때문에 전체적인 단계가 빠르게 진행되지만, SACSS로 표시된 스퍼터링 알루미늄 도금 강판(sputtered Al coated steel sheet)은 제조단계에서는 Fe-Al-Si 금속간화합물이 형성되지 않기 때문에 전체적인 단계가 매우 느리게 진행된다.
이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 강판을 준비하는 단계; 및
    상기 강판의 표면에 알루미늄 타깃을 이용하여 스퍼터링 공정으로 도금층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄 타깃에 실리콘이 첨가된 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 실리콘의 첨가량이 15wt%이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 스퍼터링 공정이 마그네트론 스퍼터링 공정인 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 마그네트론 스퍼터링 공정이 5~6.5kW 범위로 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 도금층의 두께가 2㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판의 제조방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중에 하나의 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판.
  8. 강판과;
    상기 강판의 표면에 도금된 알루미늄계 도금층으로 구성되며,
    상기 도금층이 스퍼터링 방법으로 도금되어, 상기 강판과 상기 도금층의 사이에 금속간화합물층이 형성되지 않은 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 도금층의 두께가 2㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 알루미늄 도금 강판.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110629182A (zh) * 2019-10-22 2019-12-31 包头中科泰磁涂层科技有限责任公司 一种高强耐蚀物理气相沉积涂层制造方法及深海电机

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