KR20130112967A - 중합용 수지 원료에 합성된 옻조성물 제조 및 용도 - Google Patents

중합용 수지 원료에 합성된 옻조성물 제조 및 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중합용 수지 원료에 합성된 옻 조성물 제조 및 그 용도에 관한 것이다
옻 진액은 제3구조의 고분자 물질이며 도막이 훌륭하여 칠로 널리 사용되고 있다
상기 옻 진액은 독성이 많고 건조가 잘되지 않는 것을 새로운 기술로 옻의 독성을 제거하고 건조가 잘되게 하여 PE 등의 수지등과 친화력이 있는 것을 발견하여 수지를 중합할 때 사용되는 아크릴모노마. 에치렌. 밴젠, 탄화수소등에 옻진액을 일정한 비율로 합성하여 옻조성물 아크릴모노마, 에치렌, 벤젠 ,탄화수소를 제조하는 것이 특징이다
<시험성적서 3건>

Description

중합용 수지 원료에 합성된 옻조성물 제조 및 용도{The method manufacture burden resrn raw material sap a composite}
본 발명은 옻진액을 새로운 방법으로 독성을 제거하고 건조가 잘되게 하여 PE(폴리에칠렌)수지를 중합할 때 사용되는 중합용 원료나 촉매제에 상기 옻 조성물을 합성하여 옻조성물 에치렌 벤젠,탄화수소 등에 옻진액을 합성하여 옻조성물 수지를 중합 또는 합성방법에 관한 것이다
옻은 우리조상들이 수천년전부터 생활에 지혜롭게 사용하여 왔다 옻은 약성과 독성을 동시에 가지고 있는 독특한 식물이다
근래에 와서는 옻의 가치를 높이 평가하고 있다 옻은 향균성 소취성 항균성 방충성 망부성 항암성이 우수한 것이 입증되고 있다 옻나무에 수피에서 채취되는 수액인 칠액은 식물의 생리상 일종의 분비물로써 금방 채취한 친액 생옻은 회백색의 유상의 액으로 단맛과 떫은 맛이 나며 공기와 접촉하면 갈색으로 변한다
칠액의 주성분은 옻산 즉 우루시올은 공기중의 산소와 접촉되면 효소반응에 의해 견고하게 굳어지면서 다른 도료와는 특이하게 3차원 구조의 고분자의 훌륭한 도막을 형성하여 옛날 붙칠로 이용하여 왔다
옻의 주성분은 폴리페놀 유도체인 우루시올이며 처음에는 무색투명하거나 공기에 접촉하면 산화요소의 작용으로 검게 변하면서 도막을 이루는 물질로 화학식 C21H34O2이며 점성이 있는 무색액체이고 끓는점은 210∼222℃(0.4∼0.6mm Hg)이다 공기중에서는 검게변하며 진득하게 되어 응고한다
1종류의 화합물이 아니라 2가페놀 혼합물이며 주요성분인 우루시올의 구조식은 다음과 같다
상기우루시올의 구조식에서곁사슬 R은 (CH2)14CH3(CH2)7CH(CH2)6CH2,(CH2)CH=CHCH2CHCH=CH(CH2)CH3.(CH2)7CH=CHCH2CH=CHCH2CH=CH2 로 표시되는 4종류의 혼합물로 알려져 있다.
옻나무로부터 채취한 생칠의 지질성분인 우루시올은 우선 옻나무 수액중의 탄수소효소인 라카아제에 의해서 효소산화가 진행 된다 다음에 우루시올중의 불포화촉쇄는 습한 공기중에서 퀴논화합물로 전환되면서 과산화물이 생성하여 산화물이 자동산화가 일어나 복잡한 망목구조를 형성한다
우루시올은 상기의 구조식에서와 같이 2개의 수산기(-OH)들 가진 항상화성을 나타낸다 옻나무는 효소중합을 하면 수산기가 감소하기 때문에 항산화성도 감소한다 따라서 옻나무가 중합하는것에 따라 2단계로 일어나는자동산화가 촉진하게 되며 이는 항산화성과 수산기기를 측정하는 것으로 확인할수 있다
Urushiol(Phenolic
Compounds)+O2(공기)--Laccase(Oxidase)-->Quinone compound+H2O2.......(1)
Qunone commpound+Protein, Amino acid, 기타 유기산 등---> 망목구조+H2O2....(2)
옻이 피부를 헐게 하는 것은 옻의 성분인 우루시울과 라카아제가 피부에 묻으면 우루시올이 공기중에서 라카아제의 산화촉매 작용에 의해서 산화되면서 피부 단백질과 반응하여 생기는 알레르기성 피부염이 야기되여 피부가 약한 사람은 옻 오름 현상이 나타나게 된다
현재까지 보고에 의하면 칠액은 건조 조건이 매우 까다롭기 때문에 열로 건조하거나 인위적으로 건조가 잘되지 않고 적당한 수분과 온도 조건에서만 건조가 되는 것이 특징이다
옛날 우리조상들은 옻진액인 칠액을 칠기둥에 옻칠을 할 때 옻진액에 송화유를 일정한 비율로 혼합하여 옻진액을 용해한 다음 습기가 많은 여름철 장마철에 토담집 습기가 찬곳에서 옻칠을 하여 왔다
오늘날 와서는 옻진액(칠액)을 칠기둥에 옻칠하기 위하여 옻칠액을 테레핀유를 일정한 비율로 혼합하여 습도 70％∼75％를 유지시켜 놓고 온도 20℃에서 25℃가 되도록 하여 옻칠을 건조시키고 있다
현재까지 옻을 수지화산 선기술을 살펴보면 옻을 이용한 옻닭의 제조방법이 있는데 예를 들면 국내 공개특허공보 공개번호 제 1020010070600(20010727) 폴리올레핀 고분자 물질을 고분자 응용온도 (130℃-200℃)까지 상승시켜 고분자 응융체를 형성하고 옻 수액을 고분자의 중량을 기준으로 20％중량 이내의 양으로 혼합한후 교반하여 고분자와 옻의 혼합 용융체를 생성한후 이를 압출 성형하여 제조도니 내염성 내열성 방수성 방부성 방충성 및 절연성이 우수한 옻(Lacquer)성분을 혼합한 폴리올레핀 복합수지 및 그 제조방법이 공개되어 있으나 상기선행기술은 고분자 구조상 폴리올레핀수지와 폴리에치렌 수지가 혼합되지 않았으므로 폴리에치렌과 폴리프로피렌을 옻조성분 함유 폴리올레핀 복합 수지를 제조할 수 없는 문제점이 있고 동공보 공개번호 제 1020020090040(20021130)호에는 폴리슬폰 폴리카르보네이트(PC)등의 엔지니어링 합성 수지를 1-50％중량의 농도를 유기 용매에 녹인 후 정제된 옻수액을 고분자 물질의 중량을 기준으로 20％중량의 이내로 혼합시켜 주고 상기 고분자와 옻수액의 혼합용액을 주형한 후 건조하여 제조된 내염성 내열성 방수성 방부성 방충성 및 절연성이 우수한 옻(Lacquer) 성분을 혼합한 엔지니어링 복합수지 및 그 제조방법이 기재되어 있고, 동공보 등록번호제 1008420320000(20080623)호에는 우루시올과 이소시아네이트(ISOCYANATE)의 혼합반응후 생선 된 고채혼합물을 분쇄하여 제조된 우루시올이 함유된 옻분말 또는 옻액을 실리론 실란트 또는 아크릴 실란트 와 혼합한 후 경화한 것을 특징으로 하는 옻이 함유된 실란트 및 그 제조 방법이 공개되었다는 것을 알 수 있다
Figure pat00001
일반적으로 옻 진액은 물에는 녹지 않을뿐 아니라 열을 가하여도 건조가 되지않고 공기중에 방치하면 굳어져 버린는 건조상의 문제점과 다른 물질과 사용하기 까다로워 사용범위가 제한과 독성이 매우강한 문제점 때문에 산업용으로 개발하는데 문제점을 해결하고 또한 옻에는 제3차원의 고분자 물질로 되어 있다 상기 옻진액을 PE수지 중합시 사용되는 원료나 용매에 합성시켜 옻조성물 수지를 개발 하는 것이 과제 해결인 것이다.
상기와 같은 문제점을 해결하고자 옻진액을 새로운 방법으로 산화시켜 옻 독성을 제거하고 높은 열과 일정한 온도와 습도와 관계없이 잘 건조 되게 한 옻진액을 수지 원료 또는 촉배제와 일정한 비율료 합성하여 옻 조성물 수지 원료를 중합할 때 사용하여 옻조성물 기능성 수지를 중합하거나 또는 폴리 에칠렌 수지 중합 및 제조 공정에서 압출공정의 폴리에칠렌 수지에 옻진액 조성물 PE 수지를 제조 하는 것이 본 발명이 이루고자 하는 과제 해결 수단인 것이다.
본 발명은 옻은 항균, 방충, 방부, 소취효과가 매우 우수한 식물이다
상기 옻의 독성을 완전히 제거하고 건조 조건이 어려운 옻 진액의 건조 문제를 해결하고 상기 옻진액을 수지화 할 수 있도록 수지 원료나 촉매제 등에 옻진액을 일정한 비율로 합성하여 수지 중합원료나 촉매제로 사용할 경우 지금까지 찾아 볼 수 없는 새로운 기능성 옻조성물 수지를 중합 또는 압출하는 것이 본 발명의 특징이다.
본 발명은 새로운 발명으로 옻진액을 산화시켜 옻독성을 제거하고 건조 조건이 까다로운 옻진액을 특수온도나 습도와 관계없이 건조가 잘되게 하고 특히 옻진액은 고분자 물질로 되어있고 고무질이 7-8％정도이고 폴리페놀유도체이고 PE, 등의 수지와 친화성이 있는 것을 발견하여 상기수지를 중합할 때 사용된는 원료나 촉매제에 옻진액을 일정한 비율로 혼합또는 반응시켜 옻 조성물 수지원료또는 촉매재료 제조하여 수지 중합시 상기 원료 또는 촉매제를 이용하여 옻조성물 수지를 중합하는 방법 그리고 PE수지 중합시 압출공정에서 폴리에칠렌 수지에 옻조성물을 일정한 비율로 합성하여 옻조성물 PE수지를 제조 하는 방법 그리고, 옻조성물 장뇌, 옻조성물 아민등을 제조하여 PE 수지 제조 공정인 압출공정에서 상기 옻조성물 장뇌, 아민 등을 일정한 비율로 합성하여 방충요 필림을 제조 하는 것을 실시예에서 설명하면 다음과 같다.
▶제1공정
반응조에 열을 60℃로 유지시키면서 반응조 내부의 교반기 회전속도를 360RPM으로 회전시키면서 옻진액을 1000g비율로 과산화수소(35％)100g을 반응조에 넣고 1시간정도 회전시키면서 반응조열을 230℃까지 올려놓고 1시간정도 회전시키면 과산화수소가 옻진액 함유된 우루시올과 접촉되면서 우루시올이 산화가 되면서 옻이 끊으면서 옻에 함유된 과산화조성물과 수분이 증발시키면 옻에 함유된 독성을 제거하고 건조가 잘되도록 옻진액 조성물 제조공정
▶제2공정
반응조에 교반기를 120RPM으로 회전시키면서 PE중합시 용매로 사용되는 벤젠 1000g비율로 제1공정에서 제조된 옻조성물 100g을 합성시켜 용해하여 옻조성물 벤젠을 제조하는 공정
▶제3공정
반응조에 석유 크레킹가스로부터 얻어진 에치렌1000g비율로 제1공정의 옻진액10g을 합성하여 옻조성물 에치렌을 제조하는 공정
▶제4공정
PE 수지제조공정의 저압법에서 유기금속 촉매를 탄화수소용매로 희석하여 사용되는 탄화수소1000g비율로 제1공정에서 제조된 옻진액 조성물 10g을 반응조에 넣고 서서히 교반하여 탄화수소옻조성물을 제조하는 공정
▶제5공정
PE 수지를 중합하여 압출공정에서 폴리 에칠렌을 압출할 때, 상기원료 1000g 비율로 옻조성물 10g을 혼합믹스하여 옻조성물 PE 수지를 제조 하는 공정
▶제6공정
PE수지 중합 공정에서 원료나 용매제로 제2공정의 옻조성물벤젠 또는 제3공정의 옻조성물에치렌 제4공정의 옻조성물 탄화수소 조성물을 이용하여 옻조성물 PE수지를 제조하는 공정
▶제1공정
반응조에 열을 45℃로 유지시키면서 교반기 회전속도를 360RPM으로 회전시키면서 옻진액 1000g비율로 과망칸산칼륨 50g을 넣고 용해시키면서 1시간정도 교반하면서 옻을 산화시켜 옻진액 조성물을 제조하는 공정
▶제2공정
반응조에 교반기 회전 속도를 120RPM 으로 회전 시키면서 제1공정의 옻조성물 1000g비율로 장뇌 분말 또는 디메칠아민 각가 테레핀유 100g 비율로 상기 유기 약품 100g을 각각 용해하여 옻조성물 장뇌, 옻조성물 디메칠아민을 제조 하는 공정
▶제3공정
PE 수지 중압용 원료인 에칠렌 1000g 비율로 제2공정의 옻조성물 장뇌, 또는 옻조성물 디메칠아민 어느 하나를 선택하여 선택된 약품 10g을 혼합믹스하여 옻조성물 폴리에칠렌 수지를 제조 하는 공정
제4공정
폴리에칠렌 수지 제조 공정의 압출공정에서 폴리에칠렌 수지 1000g 비율로 제2공정에서 제조 된 옻조성물 장뇌 10g 또는 옻조성물 디아민 10g을 일정한 비율로 혼합하여 옻조성물 PE수지를 제조 하는 공정
상기와 같이 옻조성물 중합용 수지중 PE수지를 필림용으로 제조하여 항균 탈취방충실험을 공인 기관에 실험의뢰 한 결과 항균 실험으로 황색포도산 구균과 대장균의 세균 감소율을 측정한 결과 세균감소율이 99.9％의 감소율이 나왔고 탈취율 85.6％ 대전 방지 면포 160, 모포 360 시험성적서를 공인기관에서 시험의뢰한 성적표를 첨부함.

Claims (2)

  1. 중합용 수지원료에 합성된 옻조성물 제조항에 있어서
    ▶제1공정
    반응조에 열을 60℃로 유지시키면서 반응조 내부의 교반기 회전속도를 360RPM으로 회전시키면서 옻진액을 1000g비율로 과산화수소(35％)100g을 반응조에 넣고 1시간정도 회전시키면서 반응조열을 230℃까지 올려놓고 1시간정도 회전시키면 과산화수소가 옻진액 함유된 우루시올과 접촉되면서 우루시올이 산화가 되면서 옻이 끊으면서 옻에 함유된 과산화조성물과 수분이 증발시키면 옻에 함유된 독성을 제거하고 건조가 잘되도록 옻진액 조성물 제조공정
    ▶제2공정
    반응조에 교반기를 120RPM으로 회전시키면서 PE중합시 용매로 사용되는 벤젠 1000g비율로 제1공정에서 제조된 옻조성물 100g을 합성시켜 용해하여 옻조성물 벤젠을 제조하는 공정
    ▶제3공정
    반응조에 석유 크레킹가스로부터 얻어진 에치렌1000g비율로 제1공정의 옻진액10g을 합성하여 옻조성물 에치렌을 제조하는 공정
    ▶제4공정
    PE 수지제조공정의 저압법에서 유기금속 촉매를 탄화수소용매로 희석하여 사용되는 탄화수소1000g비율로 제1공정에서 제조된 옻진액 조성물 10g을 반응조에 넣고 서서히 교반하여 탄화수소옻조성물을 제조하는 공정
    ▶제5공정
    PE 수지를 중합하여 압출공정에서 폴리 에칠렌을 압출할 때, 상기원료 1000g 비율로 옻조성물 10g을 혼합믹스하여 옻조성물 PE 수지를 제조 하는 공정
    ▶제6공정
    PE수지 중합 공정에서 원료나 용매제로 제2공정의 옻조성물밴젠 또는 제3공정의 옻조성물 에치렌 제4공정의 옻조성물 탄화수소 조성물을 이용하여 옻조성물 PE수지를 제조하는 공정
  2. ▶제1공정
    반응조에 열을 45℃로 유지시키면서 교반기 회전속도를 360RPM으로 회전시키면서 옻진액 1000g비율로 과망칸산칼륨 50g을 넣고 용해시키면서 1시간정도 교반하면서 옻을 산화시켜 옻진액 조성물을 제조하는 공정
    ▶제2공정
    반응조에 교반기 회전 속도를 120RPM 으로 회전 시키면서 제1공정의 옻조성물 1000g비율로 장뇌 분말 또는 디메칠아민 각가 테레핀유 100g 비율로 상기 유기 약품 100g을 각각 용해하여 옻조성물 장뇌, 옻조성물 디메칠아민을 제조 하는 공정
    ▶제3공정
    PE 수지 중압용 원료인 에칠렌 1000g 비율로 제2공정의 옻조성물 장뇌, 또는 옻조성물 디메칠아민 어느 하나를 선택하여 선택된 약품 10g을 혼합믹스하여 옻조성물 폴리에칠렌 수지를 제조 하는 공정
    제4공정
    폴리에칠렌 수지 제조 공정의 압출공정에서 폴리에칠렌 수지 1000g 비율로 제2공정에서 제조 된 옻조성물 장뇌 10g 또는 옻조성물 디아민 10g을 일정한 비율로 혼합하여 옻조성물 PE수지를 제조 하는 공정
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