KR20130110470A - 전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 이를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치 - Google Patents

전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 이를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치 Download PDF

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유현정
윤영서
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Abstract

본 발명은 백색 무기 입자 및 이러한 무기 입자 표면에 형성된 특정의 고분자 수지층을 포함하는 전기 영동 입자, 이러한 전기 영동 입자의 제조 방법, 상기 전기 영동 입자를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물 및 상기 전기 영동 슬러리를 적용한 전기 영동 디스플레이 장치에 관한 것이다.

Description

전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 이를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치{ELECTROPHORESIS PARTICLE, PREPARATION METHOD OF ELECTROPHORESIS PARTICLE, ELECTROPHORESIS SLURRY COMPOSTION AND ELECTROPHORESIS DISPLAY DEVICE}
본 발명은 전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 전기 영동 디스플레이 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 높은 대조비 및 응답 반응 속도를 구현할 수 있고, 전기 영동 슬러리 내에서 높은 형태 안정성 및 분산 안정성을 갖는 전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 이를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치에 관한 것이다.
본 발명은 지식경제부 산업원천기술개발사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 10033294, 연구사업명: 산업소재 산업원천기술 개발사업(화학공정소재), 연구과제명: 저전압 장수명형 전자 잉크 소재 개발].
전자종이(Electronic Paper, Digital Paper)는 E-paper라고도 불리는데, 종이책, 종이신문, 종이잡지처럼 편리하게 휴대하고 필요할 때마다 쉽게 꺼내 볼 수 있고 메모도 할 수 있어 종이 역할을 할 수 있는 전자장치를 말한다.
이러한 전자종이는 전기 영동 디스플레이의 형태를 띌 수 있는데, 이러한 전기 영동 디스플레이는 유연하여 구부릴 수 있다는 장점을 가질 뿐 아니라, 기존의 평면 디스플레이 등에 비해 생산단가가 훨씬 저렴하며 별도의 배경조명 등이 필요하지 않으므로 에너지 효율도 월등히 앞선다. 이러한 전자종이는 매우 선명하고 시야각이 넓으며 전원이 없더라도 글씨가 완전히 사라지지 않는 메모리 기능도 가질 수 있다.
이러한 큰 장점으로 인하여, 전자종이는 종이와 같은 면과 움직이는 일러스트레이션을 갖는 전자서적, 자체 갱신성 신문, 이동 전화를 위한 재사용 가능한 종이 디스플레이, 폐기 가능한 TV 스크린 및 전자 벽지 등 실로 광대한 분야에 응용될 수 있으며 거대한 잠재 시장을 가지고 있다. 전자종이를 구현 방법에 따라 나누어 보면, 대표적으로 전기 영동(Electrophoresis) 방식, 액정(Liquid crystal) 방식, 토너 방식(QR-LPD), MEMS방식 등이 있다. 이들 중 전기 영동 방식은 유전성 용매 내에서 부유하는 대전 안료 입자들의 전기 영동 현상에 기초한 것으로서, 서로 대향하는 전극 사이에 전압차가 가해지면 인력에 의해서 대전 안료 입자가 반대되는 극을 지니는 전극으로 이동함으로서 색 또는 명암을 표현하게 된다.
이러한 전기 영동 디스플레이들 중, 가장 상용화에 근접한 기술은 마이크로캡슐(Microcapsule)형 전기 영동 디스플레이와 마이크로컵(Micro-cup)형 전기 영동 디스플레이로서, 이들은 색채의 표시소자로 입자(Particle)를 사용한다. 마이크로캡슐형 전기 영동 디스플레이는 대전 입자와 유동 유체 등을 포함하는 분산액을 마이크로캡슐화하여 대향하는 전극 사이에 배치하는 방식의 디스플레이 장치이고, 마이크로컵형 전기 영동 디스플레이는 대향하는 전극 사이에 격벽으로 정의되는 오목부 유닛이 형성되고 여기에 대전 입자 또는 대전 입자 슬러리가 봉입된 형태의 디스플레이 장치이다.
이전에 알려진 전기 영동 디스플레이 장치는 다양한 분야에 실제 적용될 수 있을 정도의 색상 구현력 또는 대조비 등을 갖지 못하였으며, 구동 전압에 대한 반응성 또는 구동 전압 소거시에 잔상을 적절히 유지할 수 있는 능력을 충분히 확보하지 못하였다.
또한, 전기 영동 디스플레이 장치에서, 전기 영동 입자는 유동 유체 상에 분산되어 있는 상태로 사용되는 것이 일반적인데, 이전에 알려진 전기 영동 입자들은 종류마다 그 밀도가 크게 달라서 함께 적용하는 경우 쌍안정성(Bistability)확보가 용이하지 않으며, 유동 유체 상에 안정적으로 분산되지 못하여 뭉치기도 하였다.
뿐만 아니라, 이전에 알려진 전기 영동 입자의 제조 방법은 복잡한 공정을 도입하거나 긴 중합 시간이 요구되어 경제성이 떨어졌으며, 다양한 공정 조건 또는 여러 가지 요인으로 인하여 생산 재현성이 떨어지는 문제점이 있었다.
본 발명은 전기 영동 슬러리 내에서 높은 형태 안정성, 쌍안정성 및 분산 안정성을 가지며 높은 대조비 및 응답 반응 속도를 구현할 수 있는 전기 영동 입자를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 전기 영동 입자를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 전기 영동 입자를 포함한 전기 영동 슬러리 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 높은 대조비와 향상된 시인성을 나타내어 고화질의 텍스트를 구현할 수 있는 전기 영동 디스플레이 장치를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 백색 무기 입자; 및 상기 백색 무기 입자의 표면에 형성되고, 방향족 디아민 화합물의 잔기 및 방향족 아실 할라이드의 잔기를 포함한 고분자 수지층을 포함하는 전기 영동 입자를 제공한다.
또한, 본 발명은 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 유기 용매로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계를 포함하는 전기 영동 입자의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 전기 영동 입자; 및 유동 유체를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 서로 대향하는 2개의 기판; 상기 2개의 기판 사이에 형성된 전기 영동부; 및 상기 전기 영동부 내에 위치하는 상기 전기 영동 슬러리 조성물을 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치를 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 전기 영동 입자, 전기 영동 입자의 제조 방법, 전기 영동 슬러리 조성물 및 전기 영동 디스플레이 장치에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 백색 무기 입자; 및 상기 백색 무기 입자의 표면에 형성되고, 방향족 디아민 화합물의 잔기 및 방향족 아실 할라이드의 잔기를 포함한 고분자 수지층을 포함하는 전기 영동 입자가 제공될 수 있다.
본 발명자들은, 후술하는 특정의 제조 방법을 통하여 얻어진 전기 영동 입자가 상대적으로 낮은 밀도를 가져서 전기 영동 슬러리 내에서 보다 높은 쌍안정성 및 분산 안정성을 가질 수 있으며, 전기 영동 디스플레이 장치에 적용되어 높은 대조비 및 응답 반응 속도를 구현할 수 있다는 점을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
특히, 상기 전기 영동 입자는 상기 특정한 화학 구조를 갖는 고분자 수지층을 포함함으로서 백색 무기 입자만을 사용하는 경우에 비하여 낮은 밀도값을 가질 수 있으며, 이에 따라 다른 종류의 전기 영동 입자, 예를 들어 산화철, CrCu 또는 Carbon Balck등의 유색 입자와 전기 영동 슬러리에서 혼합되어도 밀도차에 따라 쌍안정성이 크게 저하되지 않을 수 있고, 유동 유체 내에서 입자들의 뭉침 없이 안정적으로 분산될 수 있다.
본 명세서에서 '전기 영동 입자'라 함은 일정한 대전 특성을 가질 수 있고, 특정의 전압이 가해지는 전극 사이에서 인력에 의해서 반대로 대전된 전극으로 이동하여 색 또는 명암을 표현할 수 있는 입자를 의미한다.
상기 백색 무기 입자는 백색 또는 시각적으로 백색으로 구분될 수 있는 색상 또는 명암을 갖는 무기 입자를 의미하여, 이의 구체적인 예로는 산화 티타늄(TiO2), 산화 마그네슘(MgO), 산화 아연(ZnO), 산화 칼슘(CaO), 산화 지르코늄(ZrO2) 또는 이들의 혼합물을 들 수 있다.
그리고, 이러한 백색 무기 입자는 10nm 내지 10㎛, 바람직하게는 30nm 내지 1㎛, 보다 바람직하게는 100nm 내지 800nm의 최대 직경을 가질 수 있다. 상기 백색 무기 입자의 최대 직경이 너무 크면 입자 유동 속도가 저하되거나 상기 전기 영동 입자를 이용한 디스플레이 장치의 화소가 떨어질 수 있으며, 상기 백색 무기 입자의 직경이 너무 작으면 대조비가 크게 저하될 수 있다.
한편, 상기 고분자 수지층은 상기 백색 무기 입자의 표면에 형성되어 있으며, 보다 바람직하게는 상기 백색 무기 입자의 표면을 둘러싸고 있을 수 있다. 그리고, 이러한 고분자 수지층은 방향족 디아민 화합물의 잔기 및 방향족 아실 할라이드의 잔기를 포함할 수 있다.
본 명세서에서, '잔기'는 특정한 화합물이 화학 반응에 참여하였을 때, 그 화학 반응의 결과물에 포함되며 상기 특정 화합물로부터 유래한 일정한 부분 또는 단위를 의미한다. 예를 들어, '방향족 디아민 화합물의 잔기'는 '방향족 아실 할라이드(acyl halide)의 잔기'는 각각 상기 고분자 수지층의 형성 과정에서 사용된 방향족 디아민 화합물과 방향족 아실 할라이드로 유래한 부분 또는 반복 단위를 의미한다.
후술하는 제조 방법에 나타난 바와 같이, 상기 백색 무기 입자의 표면에 방향족 아실 할라이드 화합물이 결합된 이후, 방향족 디아민 화합물이 반응을 하여 상기 전기 영동 입자가 제공되는데, 이에 따라 상기 고분자 수지층에는 상기 방향족 디아민 화합물의 잔기와 방향족 아실 할라이드의 잔기는 아마이드 결합을 매개로 연결되어 있을 수 있다.
상기 방향족 아실 할라이드는 방향족 고리에 아실 할라이드기가 2이상 치환된 화합물을 포함할 수 있으며, 구체적으로 탄소수 6 내지 20의 방향족 고리에 아실 할라이드기가 2 이상의 치환된 화합물일 수 있다. 이러한 방향족 아실 할라이드 화합물의 구체적인 예로는 하기 화학식2의 화합물을 들 수 있다.
[화학식2]
Figure pat00001
상기 화학식2에서, Ar1은 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기(arylene)이고, Hal은 할로겐기로서 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)일 수 있다. 그리고, n은 2 내지 10의 정수일 수 있으며, Ar1의 치환기 수에 따라 결정될 수 있다.
또한, 상기 방향족 디아민 화합물은 방향족 고리에 2개의 아민기가 치환된 화합물을 의미하며, 구체적으로 하기 화학식1의 화합물을 들 수 있다.
[화학식1]
Figure pat00002
상기 화학식1에서, R1은 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기(arylene)이다.
한편, 상기 고분자 수지층은 1nm 내지 50㎛, 바람직하게는 10 nm 내지 1um의 두께를 가질 수 있다. 상기 고분자 수지층의 두께가 너무 크면, 상기 전기 영동 입자를 사용한 전기 영동 디스플레이 장치의 대조비가 저하될 수 있으며, 상기 고분자 수지층의 두께가 너무 작으면 입자의 밀도가 높아 쌍안정성이 유지되지 않을 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 백색 무기 입자 및 고분자 수지층을 포함하는 전기 영동 입자는 상대적으로 낮은 밀도, 예를 들어 3.9g/㎤이하의 밀도, 바람직하게는 3.0 내지 3.8g/㎤를 가질 수 있다.
한편, 상기 전기 영동 입자는 상술한 고분자 수지층을 2이상으로 포함할 수도 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 유기 용매로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계를 포함하는 전기 영동 입자의 제조 방법이 제공될 수 있다.
상기 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계에서는, 상기 백색 무기 입자의 표면에 방향족 아실 할라이드 화합물이 결합될 수 있으며, 이러한 과정에서 얻어진 백색 무기 입자를 회수하여 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하면, 계면 중합 반응을 통하여 상기 백색 무기 입자 표면에 고분자 수지층이 형성될 수 있다. 이러한 고분자 수지층에 관한 구체적인 내용은 상기 발명의 일 구현예의 전기 영동 입자에 관해서 상술한 바와 같다.
특히, 상기 제조 방법에서는 소수성인 백색 무기 입자를 유기 용매에 혼합된 방향족 아실 할라이드와 반응시키고, 이러한 반응을 통하여 얻어진 백색 무기 입자를 수용성 용매에 포함된 방향족 디아민 화합물과 반응을 시키면 계면 중합 반응이 일어나서, 상대적으로 짧은 시간 내에 높은 생산 재현성을 가지고 고분자 수지층이 상기 백색 무기 입자 표면에 형성될 수 있다.
구체적으로, 유기 용매에 혼합된 방향족 아실 할라이드와 수용성 용매에 포함된 방향족 디아민 화합물의 두 개의 상이 혼합되지 않고 계면을 형성하고, 이러한 계면에서 방향족 아실 할라이드와 방향족 디아민 화합물이 반응을 하면서 일정한 고분자 중합체를 형성하여 상기 백색 무기 입자 표면에 고분자 수지층을 형성하게 한다. 이러한 계면 중합 반응은 두 개의 액상 간의 가역 반응으로서 평형 축중합에서와 같이 반응기 사이의 등량성이 중요하지 않으며, 상대적으로 높은 중량평균분자량을 갖는 고분자 화합물을 짧은 시간 안에 합성할 수 있다.
한편, 상기 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계 각각은 20℃ 내지 40℃에서 1시간 이내에 이루어질 수 있다.
상기 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계는 상기 방향족 아실 할라이드를 유기 용매에 첨가하여 교반하는 방법으로 진행될 수 있다. 이러한 교반에 사용될 수 있는 장치 및 방법에 큰 제한이 있는 것은 아니며, 예를 들어 20℃ 내지 40℃에서 100 내지 1000rpm의 속도로 10분 내지 1시간 동안 교반할 수 있다.
이때 사용 가능한 유기 용매의 구체적인 예도 크게 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 벤젠, 클로로포름, 디에틸 에테르, 톨루엔, 헥산, 또는 카본 테트라클로라이드 등의 유기 용매나, 데카하이드로나프탈렌 (DECALIN), 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 지방유, 파라핀유(Isopar G, Isopar L, Isopar M 등) 등의 하이드로카본; 톨루엔, 크실렌, 페닐크실릴에탄, 도데실벤젠 및 알킬나프탈렌 등의 방향족 하이드로카본; 퍼플루오르데칼린, 퍼플루오르톨루엔, 퍼플루오르크실렌, 디클로로벤조트리플루오라이드, 3,4,5-트리클로로벤조트리플루오라이드, 클로로펜타플루오르-벤젠, 디클로로노네인, 펜타클로로벤젠 등의 할로겐화 용매; 퍼플루오르 용매; 퍼플루오르폴리알킬에테르와 같은 폴리머들을 함유하는 저분자량 할로겐 용매 등을 사용할 수 있다.
상기 유기 용매 내에서 방향족 아실 할라이드의 농도는 반응 및 교반 조건 등에 따라서 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들어 0.1중량% 내지 20중량%의 농도일 수 있다.
한편, 상기 회수된 백색 무기 입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계는, 상기 방향족 디아민 화합물을 수용액에 첨가하여 교반하는 방법으로 진행될 수 있다. 이러한 교반에 사용될 수 있는 장치 및 방법에 큰 제한이 있는 것은 아니며, 예를 들어 20℃ 내지 40℃에서 100 내지 1000rpm의 속도로 10분 내지 1시간 동안 교반할 수 있다.
상기 수용액은 물(H2O), 또는 물과 수용성 물질을 포함하는 용액을 의미한다. 상기 수용성 물질의 예가 구체적으로 한정되는 것은 아니며, 상기 방향족 디아민 화합물의 성질을 변화시키지 않는 각종 수용성 염이나 수용성 물질일 수 있다.
한편, 상술한 계면 중합 과정에서는 중축합 반응에 의하여 염산이 발생할 수 있고, 이러한 염산이 디아민 화합물 등의 Lewis 염기와 반응하여 반응 속도를 저하시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 수용액은 일정한 알카리 화합물, 예를 들어 Na2CO3, NaCN 또는 NaOH 등을 더 포함할 수 있다.
상기 수용액 내에서 방향족 디아민 화합물의 농도는 반응 및 교반 조건 등에 따라서 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들어 0.1중량% 내지 20중량%의 농도일 수 있다.
상기 백색 무기 입자, 방향족 디아민 화합물, 방향족 아실 할라이드 및 상기 고분자 수지층에 관한 내용은 상술한 바와 같다.
상기 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계 이후에 상기 혼합 용액을 여과하여 방향족 아실 할라이드가 표면에 결합된 백색 무기 입자를 회수할 수 있다. 그리고, 상기 회수된 무기 입자, 즉 상기 방향족 아실 할라이드가 표면에 결합된 백색 무기를 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액과 혼합한 단계 이후에, 이러한 혼합 수용액을 여과하여 특정한 고분자 수지층이 백색 대전 입자 표면에 형성된 전기 영동 입자를 얻을 수 있다.
한편, 상기 전기 영동 입자의 제조 방법은, 상기 수용액으로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자를 중화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 백색 대전 입자 표면에 특정의 고분자 수지층이 형성되는 계면 중합 과정에서는 염산이 생성될 수 있고, 이러한 염산이 전기 영동 입자에 포함되는 경우 사용되는 전기 영동 슬러리의 안정성이나 전기 영동 디스플레이 장치의 성능을 저하시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 제조되는 전기 영동 입자를 일정한 알카리 화합물, 예를 들어 Na2CO3, NaCN 또는 NaOH 등을 사용하여 중화시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 회수된 무기 입자를 중화하는 단계는, 회수된 백색 무기 입자와 Na2CO3, NaCN 및NaOH로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함한 수용액을 혼합하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 전기 영동 입자의 제조 방법은, 얻어진 전기 영동 입자를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 건조 과정을 통하여 전기 영동 입자에 포함된 유기 용매 또는 수용액을 제거할 수 있다. 이러한 건조 과정에 사용될 수 있는 구체적인 방법 및 장치는 크게 제한되는 것은 아니며, 전기 영동 입자의 제조 과정에서 통상적으로 사용될 수 있는 장치 및 방법, 예를 들어 열풍이나 열원을 이용한 건조 또는 동결 건조 등을 사용할 수 있다.
한편, 상기 전기 영동 입자의 제조 방법에서는, 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계 및 상기 유기 용매로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계를 2회 이상 반복함으로서, 상술한 고분자 수지층이 구분되는 2개 이상의 층으로 백색 무기 입자 표면에 형성된 전기 영동 입자를 제공할 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 상술한 전기 영동 입자; 및 유동 유체를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물이 제공될 수 있다.
본 발명자들의 연구 결과, 상기 특정한 구조를 갖는 전기 영동 입자를 포함하는 전기 영동 슬러리는 상대적으로 높은 쌍안정성 및 분산 안정성을 가질 수 있으며, 전기 영동 디스플레이 장치에 적용되어 높은 대조비 및 응답 반응 속도를 구현할 수 있다는 점을 확인하였다.
본 명세서에서 '전기 영동 슬러리'는 유동 유체, 전기 영동 입자 및 선택적으로 기타 성분(예를 들어, 염료, 안정제, 또는 분산제 등의 첨가제)를 포함하고, 특정의 구동 전압 하에서 상기 성분들이 일정한 반응 또는 구동을 할 수 있는 분산상의 물질을 의미한다.
상기 유동 유체로는 20cP이하의 점도를 갖는 용매를 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 20cP이하의 점도를 갖는 탄화수소계 용제를 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 유동 유체로는 2 내지 30의 유전 상수를 갖는 용매를 사용할 수 있다. 이러한 유동 유체의 예로는 데카하이드로나프탈렌 (DECALIN), 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 지방유, 파라핀유(Isopar G, Isopar L, Isopar M 등) 등의 하이드로카본; 톨루엔, 크실렌, 페닐크실릴에탄, 도데실벤젠 및 알킬나프탈렌 등의 방향족 하이드로카본; 퍼플루오르데칼린, 퍼플루오르톨루엔, 퍼플루오르크실렌, 디클로로벤조트리플루오라이드, 3,4,5-트리클로로벤조트리플루오라이드, 클로로펜타플루오르-벤젠, 디클로로노네인, 펜타클로로벤젠 등의 할로겐화 용매; 퍼플루오르 용매; 퍼플루오르폴리알킬에테르와 같은 폴리머들을 함유하는 저분자량 할로겐 용매 등을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 전기 영동 슬러리 조성물은 산화철, CrCu 및 Carbon Balck으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 유색 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 유동 유체는 상술한 전기 영동 입자의 양을 고려하여 적절한 함량으로 사용될 수 있으며, 추가적인 첨가제의 사용에 따라서도 함량 범위가 적절히 변경될 수 있다.
한편, 상기 전기 영동 슬러리 조성물의 제조 방법은 별 다른 제한이 있는 것이 아니며, 통상적인 대전 입자의 슬러리를 제조하는데 사용하는 것으로 알려진 방법을 별 다른 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 전기 영동 입자 및 유동 유체를 그라인딩, 밀링(milling), 마멸(attriting), 마이크로플루다이징(micorfludizing) 또는 초음파 처리 등의 통상적은 방법으로 혼합하여 균일하게 분산된 전기 영동 슬러리를 형성할 수 있다.
그리고, 상기 전기 영동 슬러리 조성물을 전하조절제 및 분산안정제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
한편, 발명을 또 다른 구현예에 따르면, 서로 대향하는 2개의 기판; 상기 2개의 기판 사이에 형성된 전기 영동부; 및 상기 전기 영동부 내에 위치하는 상술한 전기 영동 슬러리 조성물을 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치가 제공될 수 있다.
상기 전기 영동 디스플레이 장치는, 상기 특정한 전기 영동 입자를 포함하는 전기 영동 슬러리의 높은 안정성 및 반응성으로 인하여, 구동 전압 적용시 우수한 반응성 및 쌍안정성(bistability) 또는 쌍안정상태(bistable phase) 구현 능력을 가질 수 있을 뿐만 아니라, 높은 대조비 및 향상된 시인성을 나타내어 고화질의 텍스트 및 영상을 구현할 수 있다.
상기 '기판'은 전기 영동부를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치 내부의 양면, 예를 들어 상/하부면을 구성하는 기재면을 의미한다. 이러한 기판은 다양한 종류의 층 또는 구조물 또는 전기 영동을 위한 전극 등이 기판의 일면에 형성되거나 내부에 포함될 수 있다.
이에 따라, 상기 기판은 기재층, 전도성 기재층 또는 전극층 등을 포함할 수 있다. 상기 기재층으로는 디스플레이 소자의 기재 또는 기판으로 사용할 수 있는 것으로 알려진 것이면 별 다른 제한 없이 적용할 수 있고, 예를 들어 열가소성 또는 열경화성 수지를 사용하거나, PET, PAN, PI 또는 Glass 등을 사용할 수 있다. 또한, 상기 전도성 기재층은 디스플레이 소자에 통상적으로 사용되는 것으로 알려지는 전도성 소재를 별 다른 제한 없이 포함할 수 있으며, 예를 들어 CNT, 전도성 고분자 등을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 전극층에는 디스플레이 소자에 사용될 수 있는 것으로 알려진 전극 물질을 별 다른 제한 없이 사용할 수 있으나, 양 기판에 포함된 전극 물질 중 적어도 하나는 투명 전극 물질, 예를 들어, ITO, SnO2, ZnO 또는 IZO(Indi㎛ Zinc Oxide) 등을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 전기 영동부는 서로 대향하는 기판 사이에 전압차가 가해지면 인력에 의해서 대전 입자들이 전극으로 이동하여 색 또는 명암을 구현하는 부분을 의미한다. 상기 전기 영동부는 상술한 전기 영동 슬러리를 포함할 수 있다.
상기 전기 영동부의 형태 또는 구조는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 마이크로캡슐 또는 마이크로컵의 구조를 포함할 수 있다. 상기 '마이크로컵'은 전기영동 디스플레이 장치 내부에 형성된 컵 형상의 오목부를 의미하며, 예를 들어 서로 대향하는 2개의 전극과 상기 전극 사이에 형성된 격벽으로 둘러싸인 공간을 의미할 수 있다. 상기 '마이크로캡슐'은 전기영동 디스플레이 장치 내부에 형성되고 직경이 마이크로미터(㎛)단위인 구형 또는 타원 구형의 밀폐 용기를 의미한다.
상기 마이크로컵은 전기 영동부에 형성되는 격벽에 의하여 크기 및 형태가 정의될 수 있으며, 제조되는 전기 영동 디스플레이 장치의 특성 및 크기 등에 따라 적절히 조절할 수 있다. 예를 들어, 상기 격벽은 10 내지 100㎛의 높이 및 5 내지 50㎛의 두께를 가질 수 있고, 직사각형, 정사각형, 사다리꼴 등의 다양한 모양의 단면을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 마이크로컵은 원형, 삼각형, 사각형, 타원형 또는 다양한 다각형 등의 평면 모양을 가질 수 있다.
상기 '마이크로캡슐'의 크기 및 재질은 제조되는 디스플레이의 특성에 따라 조절할 수 있으며, 예를 들어 각각의 마이크로캡슐은 10내지 200 ㎛의 최장 입경을 갖는 구형 또는 타원 구형일 수 있다. 상기 '마이크로캡슐'은 결합제 또는 유기 용매와 더불어 일정한 기재에 결합되어 전기 영동부를 구성할 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니고 마이크로캡슐형 전기 영동 디스플레이에 사용가능 한 것으로 알려진 형태의 전기 영동부는 별 다른 제한 없이 사용 가능하다.
상술한 전기 영동 슬러리 조성물은 상기 전기 영동부 내에 위치하게 되는데, 즉 일정한 유동 유체에서 유동하는 전기 영동 입자가 포함될 수 있다. 이러한 전기 영동 슬러리 내에서 유동 유체의 부피비는 40% 내지 95%일 수 있다.
본 발명에 따르면, 높은 대조비 및 응답 반응 속도를 구현할 수 있고, 전기 영동 슬러리 내에서 높은 형태 안정성 및 분산 안정성을 갖는 전기 영동 입자, 상기 전기 영동 입자의 제조 방법, 상기 전기 영동 입자를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물 및 상기 전기 영동 슬러리를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치가 제공될 수 있다.
도1은 실시예1에서 얻어진 전기 영동 입자의 SEM사진을 나타낸 것이다.
도2는 실시예2에서 얻어진 전기 영동 입자의 SEM사진을 나타낸 것이다.
도3은 실시예3에서 얻어진 전기 영동 입자의 SEM사진을 나타낸 것이다.
도4는 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자의 SEM사진을 나타낸 것이다.
도5는 실험예2에서 측정한 실시예1 및 비교예의 전기 영동 입자의 쌍안정성 평가 결과를 나타낸 것이다.
도6은 실시예 1내지 3 및 비교예의 전기 영동 입자를 이용하여 제조된 전기 영동 디스플레이 장치의 셀에 일정한 전압을 가했을 때의 사진을 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 : 전기 영동 입자의 제조 >
실시예1 .
Trimesoyl Chloride(TMC)를 ISOPAR G에 1wt%로 용해시키고, 250rpm의 속도로 실온에서 교반하였다. 상기 TMC가 용해된 ISOPAR G 용액에 TiO2 30g을 투여하고, 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 이후, 상기 교반이 완료된 ISOPAR G 용액을 여과하여 TiO2를 회수하였다.
그리고, m-phenylene diamine(MPD)을 정제수(H2O)에 1wt%의 농도로 용해시키고 250rpm의 속도로 실온에서 교반하였다. 상기 여과 과정에서 회수된 TiO2를 상기 MPD가 용해된 수용액에 첨가하고 투여하고, 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 이후, 상기 교반이 완료된 수용액을 여과하여 TiO2를 회수하였다.
이후, 상기 여과 과정에서 회수된 TiO2를 Na2CO3 수용액(농도: 0.5wt%)에 투여하여 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 그리고, 상기 교반이 완료된 Na2CO3 수용액을 여과하여 TiO2를 회수하고, 동결 건조하여 전기 영동 입자를 얻었다.
실시예2 .
상기 Trimesoyl Chloride(TMC)가 용해된 ISOPAR G의 농도를 3wt%로 하고, m-phenylene diamine(MPD)가 용해된 수용액을 3wt%로 한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 전기 영동 입자를 얻었다.
실시예3 .
상기 Trimesoyl Chloride(TMC)가 용해된 ISOPAR G의 농도를 5wt%로 하고, m-phenylene diamine(MPD)가 용해된 수용액을 5wt%로 한 점을 제외하고, 실시예1과 동일한 방법으로 전기 영동 입자를 얻었다.
< 비교예 : 전기 영동 입자의 제조 >
m-phenylene diamine(MPD)을 정제수(H2O)dp 1wt%의 농도로 용해시키고 250rpm의 속도로 실온에서 교반하였다. TiO2 30g을 상기 MPD가 용해된 수용액에 첨가하고 투여하고, 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 이후, 상기 교반이 완료된 수용액을 여과하여 TiO2를 회수하였다.
그리고, Trimesoyl Chloride(TMC)를 ISOPAR G에 1wt%로 용해시키고, 250rpm의 속도로 실온에서 교반하였다. 상기 TMC가 용해된 ISOPAR G 용액에 상기 여과 과정에서 회수된 TiO2 을 투여하고, 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 이후, 상기 교반이 완료된 ISOPAR G 용액을 여과하여 TiO2를 회수하였다.
이후, 상기 여과 과정에서 회수된 TiO2를 Na2CO3 수용액(농도:0.5wt%)에 투여하여 400rpm의 속도로 실온에서 30분간 교반하였다. 그리고, 상기 교반이 완료된 Na2CO3 수용액을 여과하여 TiO2를 회수하고, 동결 건조하여 전기 영동 입자를 얻었다.
< 실험예 >
　실험예 1. 전기 영동 입자의 물성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자의 SEM관찰, 제타 포텐셜 및 비중을 다음과 같은 방법으로 측정하였다.
(1) SEM 을 이용한 관찰
Hitachi S-4300 장비를 이용하여 10,000배의 배율에서 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자를 관찰하였다.
도 1 내지 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 전기 영동 입자 표면에 일정한 고분자 수지층이 형성되어 있다는 점을 확인할 수 있었다. 이에 반하여, 비교예의 전기 영동 입자의 경우 표면에 고분자 수지층이 형성되지 아니하여 통상의 산화 세륨과 크게 다르지 않다는 점을 확인할 수 있었다.
(2) 진비중 측정
Pycnometer(Micromeritics instr㎛ent)를 사용하여 상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자의 비중을 측정하였다.
(3) 제타 포텐셜 측정
OTSUKA ELECTRONIS의 ELS-8000을 사용하여 전기 영동 입자의 표면 전하를 측정하여 Zeta potential을 구하였다.
상기 진비중 및 제타 포텐셜 측정 결과를 하기 표1에 나타내었다.
전기 영동 입자의 물성 측정 결과
진비중 측정
(g/㎤)		 제타 포텐셜 측정
실시예1 3.8 -80.19 mV
실시예2 3.6 -70.31 mV
실시예3 3.1 -70.26 mV
비교예 4.0 -100 mV
상기 표1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 전기 영동 입자는 비교예의 전기 영동 입자에 비하여 상대적으로 낮은 진비중 및 상대적으로 높은 제타 포텐셜을 갖는 것을 확인되었다. 이는 상기 SEM 사진 관찰 결과에서도 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 전기 영동 입자 표면에 일정한 고분자 수지층이 형성됨에 따른 것으로서, 이러한 고분자 수지층이 형성됨에 따라서 전기 영동 입자의 진비중이 낮아지며 고분자 수지층의 두께로 인하여 제타 포텐셜이 높아지게 된 것이다.
비교예의 경우 산화 티타늄 표면에 고분자 수지층이 형성되지 않은 것으로 확인되었는데, 이는 소수성인 산화 티타늄 표면이 친수성 용액에 용해된 방향족 아실 화합물과 반응하지 않고, 추후에 산화 티타늄 표면에서 계면 중합 반응이 일어나지 않았기 때문인 것으로 보인다.
실험예 2. 전기 영동 슬러리의 Bistability 특성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자를 5:1의 비율로 하이드로카본계 용매(Isopar G:Halocarbon = 1:1 solution)에 분산시켜 전기 영동 입자 슬러리를 제조하였다.
이러한 전기 영동 입자 슬러리를 상/하판에 전류가 통할 수 있는 ITO셀(40mm X 45mm X 80um: 가로*세로*높이)에 주입하고 상/하부에 +15v의 전압을 인가하여 백색도를 최대치로 올린 후 시간에 따라 백색도가 떨어지는 정도를 측정함으로써 쌍안정성을 평가하였다.
도5에 나타난 바와 같이, 실시예1의 전기 영동 입자를 사용한 경우와 비교예의 전기 입자를 사용한 경우 쌍안정성이 크게 차이가 난다는 점을 확인할 수 있다. 구체적으로, 실시예1의 전기 영동 입자를 사용한 ITO셀에서는 백색도가 2분 동안 일정하게 유지되는 것을 확인할 수 있었으나, 비교예의 전기 영동 입자를 이용한 ITO셀에서는 백색도가 급격히 떨어지는 점을 확인할 수 있었다. 이는 비교예의 전기 영동 입자가 ITO셀 내에서 상대적으로 낮은 분산 안정성 및 쌍안정성을 갖기 때문인 것으로 보여지며, 이에 따라 특정한 고분자 수지층이 표면에 형성된 백색 무기 입자가 일반적인 전기 영동 입자에 비하여 보다 높은 성능을 구현할 수 있다는 점이 확인된다.
실험예 3. 전기 영동 디스플레이 장치의 성능 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자를 사용하여 얻어진 전기 영동 슬러리를 전기 영동 디스플레이 장치의 구동 특성을 다음과 같이 평가하였다.
(1) 대조비 측정
상기 실시예 및 비교예에서 얻어진 전기 영동 입자를 5:1의 비율로 하이드로카본계 용매(Isopar G:Halocarbon = 1:1 solution)에 분산시켜 전기 영동 입자 슬러리를 제조하였다. 이러한 전기 영동 입자 슬러리를 상/하판에 전류가 통할 수 있는 ITO셀(40mm X 45mm X 80um: 가로*세로*높이)에 주입하고 상/하부에 +15V 및 -15V 의 전압을 인가한 후, 백색 반사율의 최대값의 절대값과 흑색 반사율 최소값의 절대값을 측정한 뒤, 상기 2개의 값을 나누어 비율로 환산하여 측정하였다.
구체적으로, 상기 ITO셀에 의하여 구현되는 명암을 KONICA MINOLTA사의 CHROMA METER CS-100A 휘도계를 이용하여 측정하고 휘도값(L)을 얻었으며, Standard white plate 인 barium sulfate(100cd/m2)로 만들어진 plate와 비교하여 L* 값(휘도)을 산정하였다.
(2) 반응 속도 측정
상기 대도비 측정시와 동일한 방법으로 ITO 상/하판 사이에 전자 영동 슬러리를 주입하고 +15V 및 -15V의 전압을 인가하여 백색 휘도의 최대값 및 흑색 휘도의 최소값에 이르는 시간을 측정하였다.
상기 측정된 대조비 및 반응 속도의 결과를 하기 표2에 나타내었다.
전기영동 입자의 대조비 및 반응 속도 측정 결과
흑색입자
투입비율		 대조비 반응속도
(L/sec)
실시예1 20% 14:1 25
실시예2 20% 13:1 20
실시예3 20% 11:1 18
비교예 20% 14:1 26
상기 표1에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 3 및 비교예의 전기 영동 입자를 사용하여 제조된 ITO셀 모두에서 일정 수준 이상의 대조비 및 반응 속도가 구현된다는 점이 확인되었다. 다만, 상술한 바와 같이, 비교예의 전기 영동 입자를 사용하는 경우 분산 안정성 및 쌍안정성이 충분하게 확보되기 어려우며, 이에 따라 실시예의 전기 영동 입자를 사용한 전기 영동 디스플레이가 보다 우수한 성능을 나타낼 수 있을 것이다.

Claims (20)

  1. 백색 무기 입자; 및
    상기 백색 무기 입자의 표면에 형성되고, 방향족 디아민 화합물의 잔기 및 방향족 아실 할라이드의 잔기를 포함한 고분자 수지층을 포함하는 전기 영동 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 백색 무기 입자는 산화 티타늄(TiO2), 산화 마그네슘(MgO), 산화 아연(ZnO), 산화 칼슘(CaO) 및 산화 지르코늄(ZrO2)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 전기 영동 입자.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 백색 무기 입자는 10nm 내지 10㎛의 최대 직경을 갖는 전기 영동 입자.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 방향족 디아민 화합물의 잔기와 방향족 아실 할라이드의 잔기는 아마이드 결합을 매개로 연결되어 있는, 전기 영동 입자.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 방향족 디아민 화합물은 하기 화학식1의 화합물을 포함하는 전기 영동 입자:
    [화학식1]
    Figure pat00003

    상기 화학식1에서, R1은 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기(arylene)이다.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 방향족 아실 할라이드는, 탄소수 6 내지 20의 방향족 고리에 아실 할라이드기가 2 이상의 치환된 화합물을 포함하는 전기 영동 입자.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 수지층이 1nm 내지 50㎛의 두께를 갖는 전기 영동 입자.
  8. 제1항에 있어서,
    3.9g/㎤이하의 밀도를 갖는 전기 영동 입자.
  9. 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계; 및
    상기 유기 용매로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계를 포함하는 전기 영동 입자의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 방향족 아실 할라이드를 포함한 유기 용매와 백색 무기 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 회수된 백색 무기입자와 방향족 디아민 화합물을 포함하는 수용액을 혼합하는 단계 각각이 20℃ 내지 40℃에서 1시간 이내에 이루어지는 전기 영동 입자의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 수용액으로부터 백색 무기 입자를 회수하고, 회수된 백색 무기입자를 중화시키는 단계를 더 포함하는 전기 영동 입자의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 회수된 무기 입자를 중화하는 단계는, 회수된 백색 무기 입자와 Na2CO3, NaCN 및 NaOH로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 포함한 수용액을 혼합하는 단계를 포함하는 전기 영동 입자의 제조 방법.
  13. 제1항의 전기 영동 입자; 및 유동 유체를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물.
  14. 제13항에 있어서,
    산화철, CrCu 및 Carbon Balck으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 유색 입자를 더 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 유동 유체는 20cP이하의 점도를 갖는 전기 영동 슬러리 조성물.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 유동 유체는 2 내지 30의 유전 상수를 갖는 용매를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물.
  17. 제13항에 있어서,
    상기 유동 유체는 데카하이드로나프탈렌 (DECALIN), 5-에틸리덴-2-노르보르넨, 지방유, 파라핀유, 톨루엔, 크실렌, 페닐크실릴에탄, 도데실벤젠, 알킬나프탈렌, 퍼플루오르데칼린, 퍼플루오르톨루엔, 퍼플루오르크실렌, 디클로로벤조트리플루오라이드, 3,4,5-트리클로로벤조트리플루오라이드, 클로로펜타플루오르-벤젠, 디클로로노네인, 펜타클로로벤젠, 퍼플루오르 용매 및 퍼플루오르폴리알킬에테르로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 용매를 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물.
  18. 제13항에 있어서,
    전하조절제 및 분산안정제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함하는 전기 영동 슬러리 조성물.
  19. 서로 대향하는 2개의 기판;
    상기 2개의 기판 사이에 형성된 전기 영동부; 및
    상기 전기 영동부 내에 위치하는 제13항의 전기 영동 슬러리 조성물을 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 전기 영동부가 마이크로셀 또는 마이크로컵를 포함하는 전기 영동 디스플레이 장치.
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