KR20130103260A - 폐여과재로부터 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제의 추출장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐여과재로부터 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제의 추출장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가소제의 생산공정에서 폐기물로 발생하는 폐규조토 등의 폐여과재에 히드록시기를 갖는 염기를 투입하여 폐여과재에 잔류하는 가소제를 효과적으로 추출할 수 있는 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제 추출장치에 관한 것이다.
본 발명은 가소제의 생산공정에서 폐기물로 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 히드록시기를 갖는 소량의 염기물질을 투입하여 폐여과재로부터 가소제를 효과적으로 분리할 수 있고, 고가의 프탈산다이옥틸 등의 가소제를 회수하여 고부가가치를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 폐기물로 배출되는 폐여과재를 전량 재사용할 수 있어 폐기물의 저감 및 환경보전에도 유용하다.
본 발명은 가소제의 생산공정에서 폐기물로 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 히드록시기를 갖는 소량의 염기물질을 투입하여 폐여과재로부터 가소제를 효과적으로 분리할 수 있고, 고가의 프탈산다이옥틸 등의 가소제를 회수하여 고부가가치를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 폐기물로 배출되는 폐여과재를 전량 재사용할 수 있어 폐기물의 저감 및 환경보전에도 유용하다.
Description
본 발명은 폐여과재로부터 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제의 추출장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 가소제의 생산공정에서 폐기물로 발생하는 폐규조토 등의 폐여과재에 히드록시기를 갖는 염기를 투입하여 폐여과재에 잔류하는 가소제를 효과적으로 추출할 수 있는 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제 추출장치에 관한 것이다.
프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)을 비롯한 거의 모든 가소제는 일반적으로 촉매를 이용하여 산과 알코올을 반응시켜 제조한다.
가령, 프탈산다이옥틸은 프탈산과 옥틸알코올(옥타놀, CH3(CH2)7OH)의 혼합상태에서 촉매반응에 의해서 생성된다. 이때 생성물에 남아있는 미반응 옥틸알코올을 회수하기 위하여 스팀을 이용한 스트리밍을 실시한다. 스트리밍시 완전히 회수되지 않은 알코올성분은 중화공정 이후 여과공정에서 규조토와 같은 여과재를 이용하여 여과한다. 이러한 여과과정은 여과재에 가소제가 잔류하는 원인이 된다.
따라서 가소제를 생산하는 공정 중 여과공정에서 가소제가 함유된 폐여과재가 폐기물로 발생한다. 특히 중화공정에서 공정트러블이 발생할 경우에는 다량의 미반응 가소제 및 여과되지 않는 가소제가 폐여과재에 다량 함유된 상태로 배출된다.
종래에는 가소제가 함유된 폐여과재로부터 가소제를 추출하기 위해 물리적인 침강분리에 의존하고 있어 분리 효율이 매우 낮아 추출되는 가소제의 추출량이 극히 소량이다는 문제점이 있다. 이는 폐여과재에 함유된 가소제는 잔류하는 알코올로 인하여 단순한 물리적인 방법만으로는 폐여과재로부터 분리가 어렵기 때문이다.
또한, 추출량이 적으므로 폐여과재에 인체에 유해한 다량의 가소제가 여전히 함유되어 있기 때문에 폐기물로 그대로 배출시 문제가 된다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 가소제의 생산과정에서 폐기물로 발생하는 폐여과재에 히드록시기를 갖는 염기를 투입하여 폐여과재에 함유된 가소제를 효과적으로 추출할 수 있는 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제 추출장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐여과재로부터 가소제의 추출방법은 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 히드록시기(-OH)를 갖는 염기를 가하여 상기 폐여과재에 잔류하는 가소제를 추출하는 것을 특징으로 한다.
상기 추출은 a)상기 폐여과재 및 상기 염기와 함께 물을 반응조에 투입하여 반응시키는 반응단계와, b)상기 폐여과재로부터 분리된 가소제를 회수하는 회수단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 반응단계는 상기 반응조의 온도를 60 내지 80℃로 유지시킨 상태에서 교반하여 수행하는 것을 특징으로 한다.
상기 회수단계는 상기 반응조의 내용물을 비중의 차이에 따라 분리하여 상기 폐여과재는 침전시키고 상기 가소제는 상층으로 부상시켜 상기 폐여과재로부터 상기 가소제를 회수하는 것을 특징으로 한다.
상기 폐여과재와 상기 가소제 사이의 중층에 존재하는 물을 상기 반응조로 순환시키는 순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 가소제는 프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate)이고, 상기 염기는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 한다.
그리고 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 폐여과재로부터 가소제의 추출장치는 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 분리하기 위해 상기 폐여과재 및 히드록시기(-OH)를 갖는 염기, 물이 투입되는 반응조와; 상기 반응조의 내용물이 유입되며 상기 폐여과재는 침전시키고 상기 가소제는 상층으로 부상시켜 분리하는 부상침전조;를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 부상침전조에서 상기 폐여과재와 상기 가소제 사이의 중층에 존재하는 물을 상기 반응조로 순환시키는 순환수단;을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명은 가소제의 생산공정에서 폐기물로 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 히드록시기를 갖는 소량의 염기물질을 투입하여 폐여과재로부터 가소제를 효과적으로 분리할 수 있다.
따라서 고가의 프탈산다이옥틸 등의 가소제를 회수하여 고부가가치를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 폐기물로 배출되는 폐여과재를 전량 재사용할 수 있어 폐기물의 저감 및 환경보전에도 유용하다.
그리고 본 발명은 폐여과재에 잔존하는 가소제의 함량을 대폭 낮출 수 있으므로 폐여과재를 장판지 및 호스를 생산하는 다양한 산업공정에 원료로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 가소제 추출장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 폐여과재로부터 가소제의 추출방법 및 이를 이용한 가소제 추출장치에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 발명의 가소제 추출방법은 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 히드록시기(-OH)를 갖는 염기를 가하여 폐여과재에 잔류하는 가소제를 추출한다. 본 발명은 폐여과재에 잔류하는 미반응 알코올 성분으로 인하여 물리적인 방법만으로 분리가 쉽지 않은 가소제를 화학적인 방법과 병행하여 효과적으로 추출할 수 있는 기술이다.
일 실시 예에 따른 본 발명의 가소제 추출방법은 a)폐여과재 및 히드록시기를 갖는 염기, 물을 반응조에 투입하여 반응시키는 반응단계와, b)폐여과재로부터 분리된 가소제를 회수하는 회수단계를 포함한다.
먼저, 반응단계에서 가소제가 함유된 폐여과재 및 염기, 물을 반응조에 투입하여 반응시킨다.
가소제(plasticizer)는 염화비닐, 아세트산비닐 같은 열가소성 플라스틱에 첨가하여 열가소성을 증대시킴으로써 고온에서 성형가공을 용이하게 하는 유기물질이다.
상기 가소제는 프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate, DOP)일 수 있다. 이 외에도 가소제는 다이옥틸아디페이트(DOA), 트라이크레실포스테이트(TCP)일 수 있다. 프탈산다이옥틸의 경우 프탈산과 옥틸알코올(옥타놀, CH3(CH2)7OH)을 촉매하에 반응시켜 생성된다.
폐여과재는 가소제의 생산공정 중 미반응 알코올 성분을 제거하기 위한 여과공정에서 발생된다. 여과공정에서 사용되는 여과재는 규조토 등 다양한 재료가 이용될 수 있다. 폐여과재는 여과공정에서 사용되어 가소제, 옥틸알코올과 같은 알코올 성분 등이 잔류하는 여과재를 의미한다.
본 발명에 적용되는 염기로 수산화나트륨, 수산화칼륨 등 히드록시기(-OH)을 갖는 물질을 이용할 수 있다. 염기는 폐여과재에 잔류하여 가소제의 물리적 분리를 방해하는 알코올과 반응하여 물을 생성시킴으로써 가소제의 분리를 용이하게 한다.
반응단계에서 폐여과재 100중량부에 대하여 물 5 내지 50중량부, 염기 0.0005 내지 0.005중량부를 반응조에 투입하여 반응시킨다.
투입되는 물은 염기의 -OH를 해리시키켜 반응을 촉진시킬 뿐만 아니라 폐여과재의 교반 및 회수단계에서의 고액분리를 용이하도록 한다.
염기의 투입량은 폐규조토에 잔류하는 알코올 성분의 잔류량에 따라 상기 범위 이내에서 조절될 수 있다. 염기는 반응조 내로 직접 투입하지 않고 반응조로 유입되는 물에 용해시킬 수 있다.
반응조에 투입된 폐여과재, 물, 염기를 교반하여 반응시킨다. 이를 위해 반응조 내부에는 교반 임펠러가 설치될 수 있다. 수산화나트륨이나 수산화칼륨과 같이 히드록시기를 갖는 염기는 물에 용해되어 히드록시기(-OH)가 해리된다.
해리된 염기의 -OH와 폐여과재의 입자들 사이에 존재하는 알코올 성분의 -H가 반응하여 물을 생성시키고, 생성된 물은 폐여과재 입자들 밖으로 배출된다. 이때 폐규조토의 입자들 사이에 존재하는 가소제가 물과 함께 폐여과재 입자들 밖으로 배출되면서 폐규조토로부터 분리된다. 히드록시기와 결합되어 있던 염기의 다른 물질, 가령 수산화나트륨의 경우 나트륨(Na)은 규조토 내에 잔존한다.
바람직하게 상기 반응단계는 반응조의 온도를 60 내지 80℃로 유지시킨 상태에서 수행한다. 반응조를 가열시킴으로써 가소제의 분리속도를 증진시켜 가소제의 추출을 빠른 시간에 수행할 수 있다.
폐여과재에서 가소제를 효율적으로 추출하기 위해서는 가열온도가 매우 중요하다. 가열온도는 60 내지 80℃가 적절하다. 가열온도가 60℃ 미만이면 분리속도가 매우 늦고, 80℃를 초과하면 가소제가 공기 중으로 휘발하여 대기오염을 일으키는 문제점이 있다.
가열과 함께 반응단계에서 연속적인 교반이 이루어지는 것이 바람직하다. 교반을 통해서도 가소제의 분리속도를 10% 이상 높일 수 있다.
20 내지 30분 정도 교반하여 반응단계가 완료되면 폐여과재로부터 분리된 가소제를 회수하는 회수단계를 수행한다. 상기 회수단계는 반응조의 내용물을 부상침전조로 유입시켜 비중의 차이에 따라 분리하여 폐여과재로부터 가소제를 회수한다.
반응조에서 교반이 끝난 내용물은 폐규조토와, 물, 가소제가 혼재된 상태로 존재한다. 이러한 내용물은 부상침전조에서 정치시켜 비중의 차이에 따른 층분리에 의해 효과적으로 분리시킬 수 있다. 부상침전조의 하부에는 폐규조토가 침전되어 하층을 이루고, 중층에는 물이, 상층에는 비중이 가벼운 가소제가 부상하여 각 물질들은 층분리된다.
규조토는 부상침전조의 하부에 설치된 드레인관을 통해 외부로 배출시키고, 상층에 존재하는 가소제는 물로부터 분리하여 별도의 저장조에 저장한다. 부상침전조에 설치된 통상적인 유수분리 센서 등을 이용하여 물로부터 가소제를 분리함으로써 분리효율을 높일 수 있다.
한편, 부상침전조에서 분리된 물을 반응조로 순환시키는 순환단계를 더 수행할 수 있다. 이러한 순환단계를 통해 반응단계에서 소비되는 물을 대체할 수 있어 자원을 절감할 수 있다.
또한, 부상침전조에서 분리되어 배출되는 폐여과재는 다양한 탈수장치를 이용하여 수분을 저감시켜 케이크 형태로 배출할 수 있다. 탈수장치로 필터프레스나 원심분리기, 벨트프레스 등을 이용할 수 있다.
그리고 폐여과재의 탈수시 발생하는 탈수여액은 상술한 순환단계에서 부상침전조에서 분리된 물과 함께 반응조로 순환시키는 것이 바람직하다.
이하, 상술한 가소제 추출방법에 적용되는 추출장치에 대하여 도 1을 참조하면서 설명한다.
본 발명의 추출장치는 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 분리하기 위해 상기 폐여과재 및 히드록시기(-OH)를 갖는 염기, 물이 투입되는 반응조와, 상기 반응조의 내용물이 유입되며 상기 폐여과재는 침전시키고 상기 가소제는 상층으로 부상시켜 분리하는 부상침전조를 구비한다.
본 발명은 일 예로 프탈산다이옥틸을 생산하는 공정에서 발생된 폐규조토에 수산화나트륨을 가해 폐규조토에 잔류하는 프탈산다이옥틸(이하 DOP)을 추출하는 추출장치에 대하여 설명한다.
반응조(10)는 내부가 빈 통형으로 이루어지면, 내부에는 교반임펠러(13)가 설치된다. 교반임펠러(13)는 상부에 설치된 전동모터에 의해 회전한다.
반응조(10)는 공정수유입관(5)과 연결된다. 공정수유입관(5)을 통해 물이 반응조(10) 내부로 유입된다. 그리고 수산화나트륨은 공정수유입관(5)으로 유입된다. 반응조(10)의 하부에는 반응조(10)의 내용물을 부상침전조(30)로 유입시킬 수 있도록 연결관(20)이 마련된다. 연결관(20)에는 유로를 개폐하는 밸브(21)와 펌프(23)가 설치된다.
공정수유입관(5)을 통해 수산화나트륨이 혼합된 물이 반응조(10) 내부로 유입된다. 이와 함께 반응조(10) 내부에는 DOP를 생산하는 공정에서 발생된 폐규조토가 투입된다. 물과 수산화나트륨의 투입량은 폐규조토 100중량부에 대하여 5 내지 50중량부, 0.0005 내지 0.005중량부가 각각 투입될 수 있다.
효율적인 분리를 위해 반응조(10)에서 내용물을 교반함과 동시에 적절한 온도로 가열한다. 교반은 50 내지 100rpm의 속도로 20 내지 30분 동안 수행될 수 있다. 반응조(10) 내부의 온도는 60 내지 80℃로 유지시키는 것이 바람직하다. 이를 위해 반응조(10)를 가열할 수 있는 히팅수단이 마련된다. 도시되지 않았지만 히팅수단의 일 예로 반응조(10) 외측에 설치되는 히터와, 히터에 전원을 공급하는 전원공급수단과, 반응조 내부의 온도를 측정하는 온도센서와, 온도센서의 출력신호에 의해 히터에 전원공급을 제어하는 컨트롤러로 이루어질 수 있다.
상술한 반응조(10)에서 반응단계가 수행된다. 교반이 끝난 반응조(10)에는 폐규조토와, 물, DOP가 혼재된 상태의 내용물이 존재한다. 반응조(10) 내부의 내용물은 펌프(23)의 작동에 의해 연결관(20)을 통해 부상침전조(30)로 유입된다. 부상침전조(30)의 하부에는 드레인관(31)이 설치되고, 드레인관(31)에는 밸브(33)와 펌프(35)가 설치된다.
부상침전조(30)로 유입된 내용물은 비중의 차이에 따른 층분리에 의해 효과적으로 분리된다. 부상침전조(30)의 하부에는 폐규조토가 침전되어 하층(1)을 이루고, 중층(2)에는 물이, 상층(3)에는 비중이 가벼운 DOP가 부상하여 층분리된다.
폐규조토는 부상침전조(30)의 하부에 설치된 드레인관(31)을 통해 외부로 배출시키고, 상층(3)에 존재하는 DOP는 물로부터 분리하여 별도의 저장조에 저장한다. 부상침전조(30)에 설치된 통상적인 유수분리 센서 등을 이용하여 물로부터 DOP를 분리함으로써 분리효율을 높일 수 있다.
부상침전조(30)에서 분리되어 배출되는 폐규조토는 다양한 탈수장치(40)를 이용하여 수분을 저감시켜 케이크 형태로 배출할 수 있다. 탈수장치로(40) 필터프레스나 원심분리기, 벨트프레스 등을 이용할 수 있다. 케이크 형태로 배출되는 폐규조토는 장판지 및 호스를 생산하는 다양한 산업공정에 원료로 활용될 수 있다.
한편, 본 발명은 부상침전조(30)에서 분리된 물을 반응조(10)로 순환시키는 순환수단을 더 구비할 수 있다.
순환수단으로 부상침전조(10)와 공정수유입관(5)을 연결하는 제 1순환관(50)과, 제 1순환관(50)에 설치되어 물을 펌핑하는 펌프(51)를 구비한다. 순환수단에 의해 폐규토와 DOP 사이의 중층에 존재하는 물은 반응조(10)로 유입된다.
또한, 순환수단은 폐규조토의 탈수시 발생하는 탈수여액을 부상침전조(30)에서 분리된 물과 함께 반응조(10)로 순환시키는 것이 바람직하다. 이를 위해 순환수단은 탈수장치(40)와 공정수유입관(5)을 연결하는 제 2순환관(55)과, 제 2순환관(55)에 설치되어 탈수여액을 펌핑하는 펌프(57)를 구비한다.
이와 같이 순환수단을 통해 반응조(10)에서 소비되는 물을 대체할 수 있어 자원을 절감할 수 있다.
이상, 본 발명은 일 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
Claims (8)
- 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 히드록시기(-OH)를 갖는 염기를 가하여 상기 폐여과재에 잔류하는 가소제를 추출하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 추출은 a)상기 폐여과재 및 상기 염기와 함께 물을 반응조에 투입하여 반응시키는 반응단계와, b)상기 폐여과재로부터 분리된 가소제를 회수하는 회수단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 반응단계는 상기 반응조의 온도를 60 내지 80℃로 유지시킨 상태에서 교반하여 수행하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 회수단계는 상기 반응조의 내용물을 비중의 차이에 따라 분리하여 상기 폐여과재는 침전시키고 상기 가소제는 상층으로 부상시켜 상기 폐여과재로부터 상기 가소제를 회수하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 제 4항에 있어서, 상기 폐여과재와 상기 가소제 사이의 중층에 존재하는 물을 상기 반응조로 순환시키는 순환단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가소제는 프탈산다이옥틸(dioctyl phthalate)이고, 상기 염기는 수산화나트륨 또는 수산화칼륨인 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출방법.
- 가소제 생산공정에서 발생되는 폐여과재에 잔류하는 가소제를 분리하기 위해 상기 폐여과재 및 히드록시기(-OH)를 갖는 염기, 물이 투입되는 반응조와;
상기 반응조의 내용물이 유입되며 상기 폐여과재는 침전시키고 상기 가소제는 상층으로 부상시켜 분리하는 부상침전조;를 구비하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출장치. - 제 7항에 있어서, 상기 부상침전조에서 상기 폐여과재와 상기 가소제 사이의 중층에 존재하는 물을 상기 반응조로 순환시키는 순환수단;을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폐여과재로부터 가소제의 추출장치.
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