KR20130097969A - 탄소나노튜브 투명전극, 이의 제조 방법, 및 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브 투명전극의 제조에 관한 것으로, 수계형 탄소나노튜브 용액을 기재상에 코팅하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계; 상기 탄소나노튜브 코팅층에 포함된 분산제를 제거하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브 코팅층에 보호층을 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법, 이에 의해 제조된 탄소나노튜브 투명전극, 및 탄소나노튜브 투명전극 코팅용액을 개시한다. 이에 따라, 본 발명에 의하면 전도성, 접착성, 및 내구성이 우수한 탄소나노튜브 투명전극을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube; CNT) 투명전극, 탄소나노튜브 투명전극의 제조 방법, 및 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액에 관한 것이다.
태양전지, LED, 디스플레이, 또는 터치패널과 같은 소자에는 전기전도성과 광투과성을 갖는 투명전극(transparent electrode)이 사용된다. 투명전극은 크게 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide; ITO)을 이용하는 것과, 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube; CNT)를 이용하는 것으로 구분될 수 있다.
ITO 투명전극은 비교적 높은 투명도와 낮은 면저항을 가지나, 스퍼터링(Sputtering), 전자빔증착법(E-beam evaporation) 등의 물리증착법(Physical Vapor Deposition)을 통해 제조되므로 제조 원가가 높고, 불안정한 인듐 공급으로 인해 가격이 증가될 수 있다. 또한, ITO 투명전극은 유연성(flexible)이 낮아, 굽힐 경우 크랙(crack)이 발생하여 저항이 증가될 수 있다.
이에 따라, 최근에는 ITO 를 대체하는 투명전극 재료인 탄소나노튜브가 각광받고 있다. CNT 는 전기 전도성과 강도가 우수하며 쉽게 휘어질 수 있는 성질을 가지고 있어, 이를 이용한 투명전극은 LCD(Liquid Crystal Display), OLED(Organic Light Emitting Diodes), 터치 스크린 패널(Touch Screen Panel) 및 PLD(Paper Like Display) 등의 디스플레이 소자뿐 아니라, 태양 전지(solar cell) 또는 2차 전지와 같은 에너지 소자의 전극 물질 등으로 폭넓게 응용될 수 있다.
기존의 탄소나노튜브 투명전극은 기재와의 접착력 향상 및 환경신뢰성 확보를 위해 탄소나노튜브와 바인더(binder)를 혼합한 일액형 코팅액을 사용하고 있다. 그러나 부도체인 바인더를 사용할 경우 탄소나노튜브 네트워크의 접합저항이 증가되며, 특히 고온 또는 고습의 환경에서 코팅막의 면저항이 크게 증가될 수 있다. 또한, 기존의 탄소나노튜브 투명전극은 탄소나노튜브를 유기용제에 분산시킨 코팅액을 이용하여 제조되고 있으나, 코팅막에 포함된 유기용제에 의하여 면저항이 증가되고 광투과성이 저하될 수 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 접착력과 내구성 향상을 위하여 첨가되는 바인더에 의한 면저항 증가를 최소화할 수 있는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법, 이에 의해 제조되는 탄소나노튜브 투명전극, 및 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 탄소나노튜브 코팅층에 소정 조성을 갖는 바인더를 포함하는 보호층을 형성함으로써, 적은 양의 바인더로도 접착성과 내구성을 얻음과 동시에, 바인더로 인한 면저항 증가를 최소화할 수 있는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법, 이에 의해 제조되는 탄소나노튜브 투명전극, 및 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 과제로 제한되지 않는다. 언급되지 않은 다른 기술적 과제들은 이하의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 수계형 탄소나노튜브 용액을 기재상에 코팅하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계; 상기 탄소나노튜브 코팅층에 포함된 분산제를 제거하는 단계; 및 상기 탄소나노튜브 코팅층에 보호층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 양상에 따른 탄소나노튜브 투명전극은 기재; 상기 기재상에 형성된 탄소나노튜브 코팅층; 및 상기 탄소나노튜브 코팅층의 내부에 형성된 보호층을 포함한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 양상에 따른 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액은 물; 상기 물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.01~0.4중량부; 및 상기 물 100중량부에 대하여, 분산제 0.2~5중량부를 포함하여 조성된다.
본 발명의 실시예에 의하면, 이하에 기재된 효과를 얻을 수 있다.
첫째, 전도성, 접착성, 및 내구성이 모두 우수한 탄소나노튜브 투명전극을 제조할 수 있다.
둘째, 작은 양의 바인더로도 충분한 접착성 및 내구성을 얻음과 동시에, 바인더 성분으로 인한 면저항 증가를 최소화하여 탄소나노튜브 투명전극의 도전성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법의 흐름도이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 투명전극의 단면도, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)에 도시된 'A' 부분을 확대한 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극의 각 제조 단계에 따른 단면도이다.
도 5는 탄소나노튜브 투명전극의 테이핑 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 탄소나노튜브 투명전극의 벤딩 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 투명전극의 단면도, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)에 도시된 'A' 부분을 확대한 도면이다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법의 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극의 각 제조 단계에 따른 단면도이다.
도 5는 탄소나노튜브 투명전극의 테이핑 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 탄소나노튜브 투명전극의 벤딩 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명의 다른 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술 되는 실시 예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
만일 정의되지 않더라도, 여기서 사용되는 모든 용어들(기술 혹은 과학 용어들을 포함)은 이 발명이 속한 종래 기술에서 보편적 기술에 의해 일반적으로 수용되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적인 사전들에 의해 정의된 용어들은 관련된 기술 그리고/혹은 본 출원의 본문에 의미하는 것과 동일한 의미를 갖는 것으로 해석될 수 있고, 그리고 여기서 명확하게 정의된 표현이 아니더라도 개념화되거나 혹은 과도하게 형식적으로 해석되지 않을 것이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 '포함한다' 및/또는 이 동사의 다양한 활용형들 예를 들어, '포함', '포함하는', '포함하고', '포함하며' 등은 언급된 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 조성, 성분, 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브(Carbon Nano Tube; CNT) 투명전극 제조 방법은 용매인 물에 계면활성제 등의 분산제를 이용하여 탄소나노튜브를 분산시켜 수계형 탄소나노튜브 용액을 조성하고, 이로부터 형성된 도전성 탄소나노튜브 코팅층에 소정 함량의 바인더를 포함하는 보호용액으로 보호층을 형성시킴으로써, 보호층 형성에 의한 접착력 및 내구성의 향상과 더불어, 보호층에 함유된 바인더 성분으로 인한 면저항의 증가를 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법의 흐름도, 도 2의 (a)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법에 의해 제조된 탄소나노튜브 투명전극의 단면도, 도 2의 (b)는 도 2의 (a)에 도시된 'A' 부분을 확대한 도면이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 수계형 탄소나노튜브 코팅액을 제조하는 단계(S10), 기재(10)상에 탄소나노튜브 코팅층(20)을 형성하는 단계(S20), 탄소나노튜브 코팅층(20)에 포함된 분산제 등의 오염물을 제거하는 단계(S30), 및 보호층을 형성하는 단계(S40)를 포함한다.
기존의 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 공정상의 용이성을 이유로 유기용제를 용매로 하는 코팅액을 이용하여 코팅층을 형성한다. 그러나, 기존의 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 탄소나노튜브 코팅층에 포함되어진 유기용제로 인해 면저항이 커져 도전성이 낮아지고, 광투과성을 떨어뜨릴 수 있다. 이에, 본 발명의 실시예는 탄소나노튜브 투명전극의 도전성 및 광투과성의 향상을 위해, 단계 S10에서 수계형 탄소나노튜브 코팅액을 제조하고, 단계 S20에서 수계형 탄소나노튜브 코팅액을 이용하여 기재(10)상에 탄소나노튜브 코팅층(20)을 형성한다.
이러한 수계형 탄소나노튜브 코팅액의 제조는 분산제를 이용하여 탄소나노튜브를 용매인 물에 분산시킴으로써 수행될 수 있다. 분산제의 대표적인 일 예에는 소듐도데실설페이트(SDS; Sodium Dodecyl Sulfate) 등의 계면활성제가 포함될 수 있다. 계면활성제(surfactant)는 소수성의 탄소나노튜브를 물에 분산시킬 수 있다. 탄소나노튜브 코팅액은 예를 들어, 탈이온수 등의 물에 계면활성제와 탄소나노튜브를 투입한 후, 초음파분산기(sonicator)를 이용하여 초음파 분산처리를 수행함으로써 제조될 수 있다. 이 때, 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(Single-Wall Carbon Nono Tube), 이중벽 탄소나노튜브(Double-Wall Carbon Nono Tube), 다중벽 탄소나노튜브(Multi-Wall Carbon Nono Tube)의 어느 것도 사용이 가능하다. 단일벽 탄소나노튜브를 사용하는 경우 보다 우수한 면저항 특성을 얻을 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
탄소나노튜브 코팅액은 물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.01~0.4중량부, 및 분산제 0.2~5중량부를 첨가하여 조성될 수 있다. 물 100중량부에 대하여 탄소나노튜브가 0.01중량부 미만으로 첨가되면, 충분한 전도성을 확보하지 못할 수 있다. 물 100중량부에 대하여 탄소나노튜브가 0.4중량부를 초과하여 첨가되면, 탄소나노튜브가 물에 잘 분산되지 않으며, 탄소나노튜브를 분산시키기 위한 제조 조건이 까다로워질 수 있다. 물 100중량부에 대하여 분산제가 0.2중량부 미만으로 첨가되면, 탄소나노튜브를 물에 충분히 분산시키지 못하여 면저항이 증가될 수 있다. 반대로, 물 100중량부에 대하여 분산제가 5중량부를 초과하여 첨가되면, 분산제로 인해 면저항이 증가되거나 광투과성이 저하됨과 동시에, 분산제를 제거하기 위한 표면개질 시간이 길어질 수 있다.
탄소나노튜브 코팅액이 제조되면, 기재(10)상에 탄소나노튜브 코팅층(20)을 형성한다. 이 때, 기재(10)는 투명 재질의 소재일 수 있으며, 예를 들어 고투명 무기물 기판이나, 유리, PET(polyethylene terephthalate), PC(polycarbonate) 등 유연성을 가지는 투명 폴리머로 이루어질 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 탄소나노튜브는 특유의 전기, 화학적 특성을 나타내므로, 이러한 탄소나노튜브를 플라스틱이나 유리 기판 등의 기재(10)상에 얇은 막의 형태로 형성시키면, 가시광선 영역에서의 높은 투과도와 함께 우수한 전도성을 갖는 투명전극을 제조할 수 있다.
탄소나노튜브 코팅층(20)의 코팅 방법은 스프레이 코팅, 분산액의 필터링 전이 방식, 바인더 혼합액을 이용한 코팅 방식 등의 어느 것도 사용이 가능하며, 탄소나노튜브 코팅액을 코팅한 후 약 100℃ 이상의 온도에서 건조할 수 있다. 각각의 코팅 방법은 본 발명의 실시예가 속하는 기술분야에서 공지되어 있으므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
탄소나노튜브 코팅층(20)이 형성되면, 단계 S30에서 탄소나노튜브 코팅층(20)에 포함된 계면활성제와 같은 분산제, 그밖의 오염물을 제거할 수 있다. 계면활성제는 전도성이 낮으므로, 탄소나노튜브의 도전성 및 광투과성 유지를 위해, 탄소나노튜브의 코팅층(20)을 표면개질하여, 계면활성제 등의 분산제, 그 밖의 오염물을 제거한다. 이 때, 탄소나노튜브 코팅층(20)이 형성된 기재(10)를 3N HNO3 용액에 1~30분간 담지시킨 후, 탈이온수를 분사함으로써, 탄소나노튜브 코팅층(20)을 표면개질할 수 있다. 탄소나노튜브 코팅층(20)의 표면개질 후, 약 100℃ 이상의 온도에서 소정 시간 건조처리를 수행할 수 있다.
분산제가 제거되면, 단계 S40에서 탄소나노튜브 코팅층(20)에 예컨대 폴리머 바인더를 함유하는 보호용액을 도포하고, 약 50℃ 이상의 온도에서 소정 시간 열처리하여 경화시킴으로써, 보호층을 형성할 수 있다. 이 때, 보호층은 투명하고, 습기에 강하며, 경도가 높은 바인더 소재를 함유할 수 있다. 보호층은 90% 이상의 광투과도, 1% 이하의 헤이즈(haze), H 이상의 경도를 확보할 수 있는 소재의 바인더를 함유할 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 바인더 성분은 탄소나노튜브에 비해 낮은 전도성을 가지므로, 투명 전극에서 요구하는 약 200Ω/sq 수준의 면저항을 확보할 수 있도록, 보호층은 수 내지 수백 나노미터의 수준의 얇은 코팅막으로 형성될 수 있다.
이 때, 보호용액은 폴리머 기반의 수성 아크릴 또는 우레탄 바인더를 포함할 수 있다. 상기 보호용액 중에서 바인더의 조성은 0.1중량% 이상, 1.0중량% 이하일 수 있다. 탄소나노튜브는 소수성으로 친화력이 작지만, 탄소나노튜브 코팅층(20)에 수계형으로 분산되어 있으므로, 수성 아크릴 또는 우레탄 바인더를 포함하는 보호용액은 탄소나노튜브 코팅층(20)과의 화학적 반응성과 자중의 작용에 의해 탄소나노튜브 코팅층(20)의 내부로 스며들 수 있다.
그 결과, 도 2의 (b)에 도시된 바와 같이, 수성 아크릴 또는 우레탄 등의 바인더를 함유하는 보호층(30)이 탄소나노튜브 코팅층(20) 내부의 하부층 영역에 형성되어, 기재(10)와 탄소나노튜브 코팅층(20)의 계면 부근에서 접착 작용을 일으킬 수 있다. 이에 따라, 적은 양의 바인더로도 코팅층(20)의 하부층에서 접착력 및 내구성을 향상시킬 수 있음과 동시에, 바인더로 인한 면저항 증가를 최소화할 수 있다.
이러한 효과는 보호용액 중에 포함되는 바인더 함량이 1.0중량% 이하에서 유효하게 얻어질 수 있으며, 바인더의 함량이 1.0중량%를 초과하면 수성 아크릴 또는 우레탄 등의 바인더가 주로 탄소나노튜브 코팅층의 하부층에서 작용하는 효과가 상실될 수 있다. 따라서, 보호용액의 바인더 함량을 1.0중량% 이하로 제한하는 것에 임계적 의의가 존재한다. 바인더 함량이 0.1중량% 미만에서는, 접착력 및 내구성 향상 효과를 기대하기 어려우므로, 보호용액의 바인더 함량은 0.1~1.0중량%로 할 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법의 흐름도, 도 4는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극의 각 제조 단계에 따른 단면도이다. 도 3 내지 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 탄소나노튜브 코팅액 제조 단계(S100), 기재(100)상에 마스킹층(200)을 형성하는 단계(S200), 기재(100)상에 탄소나노튜브 코팅층(300)을 형성하는 단계(S300), 탄소나노튜브 코팅층(300)에 포함된 분산제 등의 오염물을 제거하는 단계(S400), 마스킹층(200)을 제거하여 탄소나노튜브 코팅층(300)을 패터닝하는 단계(S500), 및 기재(100)상에 보호층(400)을 형성하는 단계(S600)를 포함한다. 도 3 내지 도 4의 실시예 중 도 1 내지 도 2의 실시예와 중복되는 설명은 생략한다.
도 3의 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법은 단계 S100에서 탄소나노튜브 코팅액을 제조한 후, 단계 S200에서 도 4의 (a)에 도시된 바와 같이 기재(100)상에 마스킹층(200)을 형성시킨다. 마스킹층(200)은 예를 들어, 소정 패턴을 갖는 마스킹 페이스트를 스크린 인쇄법 등을 이용하여 기재(100)상에 코팅함으로써 형성될 수 있다. 이에 따라, 미세한 탄소나노튜브 패턴의 형성이 가능하고, 대면적의 기재에도 용이하게 적용할 수 있으며, 아울러 패터닝(patterning) 작업 시간을 단축할 수 있다.
마스킹층(200)을 유기 용매에 쉽게 제거되는 물질로 제조할 경우, 이후 공정에서 탄소나노튜브 코팅층(300)의 패터닝을 위한 마스킹층(200)의 제거를 간편하게 수행할 수 있다. 마스킹층(200)의 형성 전, 후에 탄소나노튜브 코팅층(300)에 미치는 영향을 최소화하고, 마스킹층(200)의 변형을 방지할 수 있도록, 마스킹층(200) 용액을 기재(100)상에 형성한 후 경화시키는 공정을 수행할 수도 있다. 이 경우, 큐어링(curing) 온도를 130℃로 하였을 때 약 5분 내지 10분간 마스킹층(200)을 경화시킬 수 있다.
기재(100)상에 마스킹층(200)이 형성되면, 단계 S300에서 도 4의 (b)에 도시된 바와 같이 기재(100)상에 탄소나노튜브 코팅층(300)을 형성시킬 수 있다. 기재(100)상에 탄소나노튜브 코팅층(300)이 형성되면, 단계 S400에서 탄소나노튜브 코팅층(300)에 포함된 계면활성제와 같은 분산제, 또는 그 밖의 오염물을 제거한 다음, 단계 S500에서 도 4의 (c)에 도시된 바와 같이 마스킹층(200)을 제거하여 탄소나노튜브 코팅층(300)을 패터닝할 수 있다. 마스킹층(200)은 염기성 용액에 쉽게 제거되는 소재로 이루어질 수 있다. 마스킹층(200)이 형성된 기재(100)를 예를 들면, NaOH 수용액이나 TMAH(tetramethylammonium hydroxide) 등의 염기성 용액에 담지한 상태에서 흔들어주면, 마스킹층(200)을 신속하게 제거할 수 있다. 마스킹층(200)을 제거하여 탄소나노튜브 코팅층(300)의 패턴이 형성되면, 단계 S600에서 도 4의 (d)에 도시된 바와 같이, 기재(100)상에 보호층(400)을 형성시킬 수 있다.
전술한 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법에 의하면, 보호용액이 탄소나노튜브 코팅층의 내부로 스며들어, 주로 탄소나노튜브 코팅층의 하부층에서 적은양의 바인더로도 접착력 및 내구성 향상 효과를 가져오며, 보호층이 탄소나노튜브 코팅층 내에 부분적으로 형성됨으로 인해 바인더 첨가로 인한 면저항 증가를 최소화할 수 있다. 이에 따라, 250Ω/sq 미만 수준의 면저항을 갖는 탄소나노튜브 투명전극의 제조가 가능할 수 있다.
(a) 단일벽 탄소나노튜브(Single Wall Carbon Nano Tube) 0.08g과, 분산제로서 계면활성제인 소듐도데실설페이트(SDS; Sodium Dodecyl Sulfate) 2g을 증류수 200ml에 투입하여 교반한 뒤, 초음파분산기(Bath sonicator)를 이용하여 4시간 동안 분산시켰다. 이렇게 분산시킨 혼합물을 7000rpm에서 30분간 원심분리 후 상층액을 취함으로써 수계형 탄소나노튜브 코팅액을 제조하였다. 이와 별도로, CNT 를 유기용제인 벤젠에 분산시킨 CNT 코팅액을 제조하고, 이를 비교예로 하였다.
(b) 다음으로, 제조한 탄소나노튜브 코팅액을 PET(polyethylene terephtha- late) 필름에 스프레이 코팅한 후, 오븐에서 140℃ 온도로 건조하여, 탄소나노튜브 코팅층을 형성함으로써, PET-CNT 필름을 제조하였다.
(c) 이어서, 제조한 PET-CNT 필름을 3N의 HNO3 수용액에 20분간 담지하여 필름 표면의 계면활성제인 SDS 를 제거한 다음, 탈이온수로 세척하고 오븐에서 120℃ 온도로 30분간 건조하였다. 제조된 PET-CNT 필름의 면저항을 4침-면저항 측정기(4-point probe)로 측정하였다. 상기한 비교예의 경우에는 이러한 과정 (c) 를 생략하였다.
(d) 이어서, 제조한 PET-CNT 필름에 각각 0.1, 0.3, 0.5 1.0, 1.5, 2.0중량%의 아크릴 바인더를 포함하는 보호용액을 스프레이 코팅하고, 80℃에서 10분간 바인더를 경화시켜, 탄소나노튜브 코팅층에 보호층을 형성하였다. 최종적으로 제조된 탄소나노튜브 투명전극의 면저항을 4침-면저항 측정기로 측정하였다.
CNT 를 유기용제인 벤젠에 분산시킨 비교예의 경우, 면저항 측정값이 324(Ω/sq)로서 도전성이 불량한 것으로 조사되었다. 본 발명의 실시예에 따른 각 바인더 농도별 바인더 코팅 전, 후의 면저항 측정결과는 아래의 표 1과 같다.
| 농도 (중량%) |
면저항 Rs (Ω/sq) | 면저항 증가량 (△Rs, Ω/sq) |
면저항 증가율 (%) |
|
| 바인더 코팅전 | 바인더 코팅후 | |||
| 0.1 | 221 | 231 | 10 | 4.5 |
| 0.3 | 220 | 221 | 1 | 0.45 |
| 0.5 | 228 | 233 | 5 | 2.2 |
| 1.0 | 230 | 240 | 10 | 4.3 |
| 1.5 | 212 | 313 | 101 | 47.6 |
| 2.0 | 221 | 348 | 127 | 57.5 |
표 1에 나타낸 결과로부터, 탄소나노튜브 코팅층에 바인더 함유 보호층이 코팅됨에 따라 면저항이 상승되고, 특히 바인더의 함량이 1.0중량%를 초과하면 면저항이 급격하게 상승되어 100(Ω/sq) 이상의 면저항 상승이 동반됨을 알 수 있다. 하지만, 바인더의 함유량을 1.0중량% 이하로 하였을 때에는 면저항 증가율을 약 5% 이내로 줄일 수 있음을 알 수 있다.
이러한 실험 결과, 수계형을 기반으로 하여 기재상에 형성된 탄소나노튜브 코팅층의 경우, 그 상부에 도포되는 보호용액의 바인더 함량이 1.0중량% 전,후인지에 따라 면저항 특성에 급격한 변화를 일으킴을 알 수 있다. 그 이유는 탄소나노튜브 그 자체는 소수성을 가지며 친화력이 적지만, 수성 아크릴 바인더가 수계형으로 분산된 탄소나노튜브 코팅층으로 스며들게 되고, 이에 따라 수성 아크릴 바인더가 주로 코팅층의 하부층 쪽으로 부분적으로 형성되어 면저항에 미치는 악영향을 최소화함과 동시에, 적은 양의 바인더만으로도 코팅층의 하부층에서 접착력 및 내구성을 향상시키기 때문으로 유추할 수 있다.
그리고, 이와 같은 효과는 보호용액에 포함되는 바인더 함량이 1.0중량% 이하에서 유효하게 얻어질 수 있으며, 바인더의 함량이 1.0중량%를 초과하면 수성 아크릴 바인더가 주로 탄소나노튜브 코팅층의 하부층에서 작용하게 되는 효과가 급격하게 떨어질 수 있으므로, 보호용액의 바인더 함량을 1.0중량% 이하로 제한하는 것에 임계적 의의가 존재한다.
이상에서는 수성 아크릴 바인더를 예로 들어 설명하였으나, 탄소나노튜브 코팅층 내부에 스며들어 하부층에서 바인더로서 작용할 수 있는 수성 우레탄 바인더 등의 다른 바인더가 사용될 수도 있다. 이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법에 의하면, 기존에 보호층이 코팅층의 상부면에 형성되어 접착력을 향상시키는 것과는 다른 양상으로, 낮은 면저항과 높은 접착력 특성을 동시에 갖는 탄소나노튜브 투명전극을 제조할 수 있다.
더 나아가, 바인더(Binder) 보호층을 형성한 CNT-PET 필름의 접착성 및 내구성 확인을 위해 테이핑 테스트(taping test)를 실시하였다. 이 때, 3M 테이프를 이용하여 CNT-PET 필름을 10회 박리 테스트하여, 바인더가 접착성 및 내구성에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. CNT-PET 필름의 접착성 및 내구성은 테이핑 테스트 전후의 면저항 값의 변화로부터 평가하였다. 테이핑 테스트를 통해 얻은 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
| 바인더 농도 (중량%) |
면저항 (Ω/sq) | |
| 테이핑 전 | 테이핑 후 | |
| 0.1 | 231 | 264 |
| 0.3 | 221 | 246 |
| 0.5 | 233 | 249 |
| 1.0 | 240 | 240 |
표 2로부터, 테이핑 테스트에 의해 탄소나노튜브가 박리되어 저항 상승이 동반되지만, 수성 아크릴 바인더(Acryl Binder)를 기반으로 하는 보호층을 형성시킴에 따라 탄소나노튜브의 박리가 방지되어, 면저항의 상승이 크지 않은 것을 알 수 있다. 특히 1.0중량%의 수성 아크릴 바인더를 함유하는 보호층을 형성한 경우, 저항 변화가 없는 내구성이 안정된 탄소나노튜브 투명전극을 제조할 수 있다.
도 5는 탄소나노튜브 투명전극의 테이핑 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브 코팅층만을 형성하고 보호층을 형성하지 않은 경우(범례에 'CNT' 로 표기됨), 테이핑 테스트 횟수 증가시 탄소나노튜브 투명전극의 면저항이 급격히 증가되지만, 본 발명의 실시예에 따라 탄소나노튜브(CNT) 코팅층에 1.0중량% 수성 아크릴 바인더(binder) 함유 보호용액을 이용하여 보호층을 형성한 경우(범례에 'CNT with binder' 로 표기됨), 테이핑 테스트에 불구하고 탄소나노튜브 투명전극의 면저항이 낮은 수준으로 유지됨을 알 수 있다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄소나노튜브 투명전극이 우수한 접착력을 갖는다는 것을 보여준다.
도 6은 탄소나노튜브 투명전극의 벤딩 테스트 횟수에 따른 면저항 변화를 나타낸 그래프이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide; ITO) 코팅층을 형성하는 종래의 경우(범례에 'ITO' 로 표기됨), 벤딩(bending) 테스트가 8000회를 초과함에 따라 투명전극의 면저항이 급격히 증가되어, 절곡성이 불량해짐을 알 수 있다. 이에 반해, 본 발명의 실시예에 따라 탄소나노튜브 코팅층에 1.0중량% 수성 아크릴 바인더(binder) 함유 보호용액을 이용하여 보호층을 형성한 경우(범례에 'CNT with binder' 로 표기됨), 벤딩 테스트에 불구하고 탄소나노튜브 투명전극의 면저항이 낮은 수준으로 유지됨을 알 수 있다. 이는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄소나노튜브 투명전극이 유연성이 우수하며, 플렉시블(flexible) 소자로 활용 가능하다는 것을 보여준다.
이상의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 제시된 것으로, 본 발명의 범위를 제한하지 않으며, 이로부터 다양한 변형 가능한 실시예들도 본 발명의 범위에 속할 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이며, 본 발명의 기술적 보호범위는 특허청구범위의 문언적 기재 그 자체로 한정되는 것이 아니라 실질적으로는 기술적 가치가 균등한 범주의 발명에 대하여까지 미치는 것임을 이해하여야 한다.
10, 100 : 기재
200 : 마스킹층
20, 300 : 탄소나노튜브 코팅층
30, 400 : 보호층
200 : 마스킹층
20, 300 : 탄소나노튜브 코팅층
30, 400 : 보호층
Claims (16)
- 수계형 탄소나노튜브 용액을 기재상에 코팅하여 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계;
상기 탄소나노튜브 코팅층에 포함된 분산제를 제거하는 단계; 및
상기 탄소나노튜브 코팅층에 보호층을 형성하는 단계를 포함하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 수계형 탄소나노튜브 용액은,
물, 탄소나노튜브, 그리고 상기 탄소나노튜브를 상기 물에 분산시키기 위한 상기 분산제를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제2 항에 있어서,
상기 분산제는 계면활성제를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 제거하는 단계는,
상기 탄소나노튜브 코팅층이 형성된 기재를 3N HNO3 용액에 1~30분간 담지한 후, 탈이온수를 분사하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계는,
상기 기재상에 소정 패턴을 갖는 마스킹층을 형성하는 단계;
상기 수계형 탄소나노튜브 용액을 상기 기재상에 코팅하여 상기 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 마스킹층을 제거하여 상기 탄소나노튜브 코팅층을 패터닝하는 단계를 포함하고,
상기 제거하는 단계는,
상기 탄소나노튜브 코팅층을 형성하는 단계와, 상기 패터닝하는 단계의 사이에 수행됨을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 보호층을 형성하는 단계는,
상기 탄소나노튜브 코팅층에 아크릴 또는 우레탄 소재의 바인더를 함유하는 보호용액을 코팅함으로써, 상기 탄소나노튜브 코팅층에 상기 보호층을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 보호층은,
상기 보호용액이 상기 탄소나노튜브 코팅층으로 스며들어 상기 탄소나노튜브 코팅층의 내부에 형성됨을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 보호용액은,
상기 아크릴 또는 우레탄 소재의 바인더를 0.1~1.0중량% 함유함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 수계형 탄소나노튜브 용액은,
탈이온수에 상기 분산제인 계면활성제와 탄소나노튜브를 투입하여 초음파 처리함으로써 제조됨을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 제1 항 내지 제9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 수계형 탄소나노튜브 용액은,
물;
상기 물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.01~0.4중량부; 및
상기 물 100중량부에 대하여, 분산제 0.2~5중량부를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극 제조 방법. - 기재;
상기 기재상에 형성된 탄소나노튜브 코팅층; 및
상기 탄소나노튜브 코팅층의 내부에 형성된 보호층을 포함하는 탄소나노튜브 투명전극. - 제11 항에 있어서,
상기 탄소나노튜브 코팅층은,
물, 탄소나노튜브, 및 분산제를 포함하는 수계형 탄소나노튜브 용액이 상기 기재상에 코팅됨으로써 형성됨을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극. - 제11 항에 있어서,
상기 보호층은,
상기 기재와의 계면과 인접하는 상기 탄소나노튜브 코팅층 내의 하부 영역에 형성됨을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극. - 제11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 보호층은 아크릴 또는 우레탄 소재의 바인더를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극. - 물;
상기 물 100중량부에 대하여, 탄소나노튜브 0.01~0.4중량부; 및
상기 물 100중량부에 대하여, 분산제 0.2~5중량부를 포함하여 조성되는 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액. - 제15 항에 있어서,
상기 분산제는 계면활성제를 포함함을 특징으로 하는 탄소나노튜브 투명전극용 코팅용액.
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