KR20130088530A - 쪽풀을 이용한 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출 및 그 제조방법 - Google Patents

쪽풀을 이용한 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 쪽풀을 이용하여 분말상 순수한 인디고 유기안료의 추출과 제조에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 쪽잎으로부터 악취 없이 짧은 시간 안에 indican 분해효소인 β-glucosidase의 작용을 억제하여 클로로필(chlorophyll)을 제외한 indican을 추출하고 분말의 순수한 indigo 유기안료를 추출 및 제조하여 안료의 생산효율성을 증대시킴과 동시에 순수한 indigo 유기안료의 정량이 가능한 천연 인디고 유기안료의 추출과 제조에 관한 것이다.
이를 위하여 본 발명은 열수추출을 통해 쪽잎에서 인디칸(indican)을 추출하여 강산을 이용해 인디고(indigo)로 전환하고 120분동안 100℃에서 고온고압처리를 하여 유기안료를 생성하는 단계로 이루어지는 특징이 있다.

Description

쪽풀을 이용한 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출 및 그 제조방법{NATURAL INDIGO ORGANIC PIGMENTS EXTRACTION AND MANUFACTURING METHOD BY USING JJOKPUL}
본 발명은 쪽풀을 이용하여 물 및 대부분의 유기용매에 녹지 않는 분말상 천연인디고인 유기안료를 추출하고 그것을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 쪽풀을 물에 침지시켜 인디칸을 추출하고 산 가수분해를 통해 인디고로 빠르게 전환하는 방식을 사용해 쪽풀에서 분말상 천연인디고 유기안료의 추출 및 제조방법을 제공한다.
전통적인 니람(쪽 염료)을 얻는 방법은 쪽풀을 물에 수일동안 침지켜 포도당 배당체의 수용성인 인디칸의 형태를 추출하여 소석회 가루(굴껍질, 조개껍질을 태워 만든 가루)를 통해 인디칸의 포도당이 가수분해 되고 인디고를 흡착되어 염료가 만들어진다.
이 액을 그대로 방치시키면 아래에 쪽 염료가 가라앉고 투명한 갈색의 상등액을 따라 버린 후 건조시켜 보관한다.
그런데 이러한 방식에 의한 니람(쪽 염료)을 만들기 위해 수 일 동안 물에 침지시키는 과정은 심한 악취를 동반하며 소석회가루 성분과 함께 존재하고 있어 안료가 될 수 없고 순수한 쪽 염료가 아니어서 정확한 정량을 측정할 수 없으며 완전한 분리가 어렵다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 전통적인 방법으로 인디칸(indican)을 추출하면 심한 악취와 함께 수일이 걸리며, 전통방식으로 추출된 인디칸(indican)이 인디고(indigo)가 되기 전에 산소와 반응하면 이사틴(isatin)이 만들어지고 이사틴(isatin)이 인독실(indoxyl)과 중합되면 붉은색의 인디루빈(indirubin)이 만들어진다.
이는 순수한 인디고(indigo)의 수율에 직접적인 영향을 미친다. 인디칸(indican)이 추출되어질 때 인디칸(indican) 뿐만 아니라 식물 내 엽록소 및 인디칸(indican) 분해효소인 β-glucosidase도 함께 추출되어진다.
전통방식에 의한 쪽 염료(니람)는 건조시키는데 수일이 걸리며 건조를 빠르게 하기 위해 동결건조하는 방식을 사용하기도 하여 경제적인 여건이 고려된다. 염료, 의약품 및 화장품 원료 등으로 활용범위가 넓은 인디고 생산을 위해 복잡한 정제과정이 요구되며 재현성이 떨어지는 단점을 지닌다. 또한 전통방식에 사용되는 소석회 가루는 인디고(indigo) 염료의 정량을 불가능하게 하며 소석회가루에 흡착되어진 쪽 염료(니람)은 안료가 아니므로 이러한 문제점들에 의해서 본 발명은 순수한 인디고(indigo) 유기안료를 얻고자 하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 분말상 천연 인디고 유기안료의 제조방법은, 쪽풀을 이용하여 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출과 제조로서, 인디고(indigo)의 전구체인 인디칸(indican)을 포함하는 쪽잎을 절단하고, 절단한 쪽잎에서 증류수를 이용하여 순수한 인디칸(indican)을 추출하기 위한 열수추출 단계; 상기 추출한 인디칸(indican)을 가지고 강산으로 가수분해를 통해 인디고(indigo)로 산화시키는 가수분해 단계; 상기 산화된 인디고(indigo)용액을 안료화하기 위하여 고온과 고압처리를 행하는 고온고압처리 단계; 상기 고온고압처리된 순수한 인디고(indigo) 안료를 상등액과 분리하기 위하여 6시간 내지 24시간 동안 방치시켜 상등액을 분리할 수 있는 상등액분리 단계; 상기 순수한 인디고(indigo) 안료를 NaOH를 투여하여 중화하는 중화단계; 상기 중화를 거친 후 상등액은 뽑아내고, 순수한 인디고(indigo) 안료를 자연건조하는 건조단계;를 구비하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
또 발명의 실시 예에 따른 분말상 천연 인디고 유기안료는 상기의 제조방법에 의해 추출하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 순수한 인디고(indigo) 유기안료(有機顔料)의 추출 및 제조는 일반적으로 효소가 파괴되는 80℃의 열수추출을 통하여 심한 악취나 오랜 시간을 들이지 않고 인디칸(indican) 분해효소인 β-glucosidase의 작용을 억제하여 최대한 가수분해가 되지 않은 인디칸(indican)을 얻을 수 있다.
또한 전통방식에 의한 추출 방식과는 달리 추출시간의 단축으로 공기 중에 최소한의 노출이 되어 인디루빈(indirubin)의 생성을 막는다. 본 발명은 복잡하고 어려운 정제과정이 요구되지 않고 재현성이 유지되며 안료로 만들기 위해 소석회나 금속 착화합물이 불필요하여 순수한 인디고(indigo) 유기 안료를 얻을 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 쪽잎으로부터 악취 없이 짧은 시간 안에 인디칸(indican) 분해효소인 β-glucosidase의 작용을 억제하여 클로로필(chlorophyll)을 제외한 인디칸(indican)을 추출하고 분말의 순수한 인디고(indigo) 유기안료를 추출 및 제조하여 안료의 생산효율성을 증대시킴과 동시에 순수한 인디고(indigo) 유기안료의 정량이 가능하며 저렴하고 구입하기 쉬운 증류수를 사용하며 동결건조 같은 부수적인 장치가 필요하지 않아 경제적인 효율성 또한 증가되며 산업현장에서도 이용되기 쉽다. 물이나 유기용제에 녹는 염료와는 달리 물이나 유기용제에 잘 녹지 않는 안료를 제조하여 보다 안정적으로 보관이 용이하다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체 예에 대해서만 상세히 설명 되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 순수한 인디고(indigo)안료의 추출 및 제조방법은, (1)인디고(indigo)의 전구체인 인디칸(indican)을 포함하는 쪽잎을 효과적으로 증류수로 열수추출을 위하여 쪽잎을 절단하는 단계; (2) 절단한 쪽잎에서 인디칸(indican)을 추출하기 위한 열수추출 단계; (3) 인디칸(indican)을 가지고 여러 가지 강산으로 가수분해를 통해 인디고(indigo)로 산화시키는 단계; (4) 순수한 인디고(indigo) 용액을 안료화하기 위하여 고온과 고압처리 단계; (5) 순수한 인디고(indigo) 안료를 상등액과 분리하는 단계; (6) 순수한 인디고(indigo) 안료를 중화하는 단계; (7)순수한 인디고(indigo) 안료를 건조하는 단계로 제조된다.
상기 (1)의 쪽잎을 절단하는 단계는 인디칸(indican)을 포함하는 원재료인 쪽잎을 절단하여 엽록소 안에 있는 인디칸(indican)이 효율적으로 추출되도록 돕는 단계이다.
상기(2)의 열수추출 단계는 쪽잎에 들어있는 β-glucosidase를 억제시켜 인디칸(indican)을 효과적으로 추출하기 위한 단계로 쪽 잎의 glucosidase는 60℃이상의 온도에서 활성을 점차적으로 잃기 때문에 80℃조건에서 중탕해 20분 동안 열수추출을 진행하였다.
상기(3)가수분해 단계는β-glucosidase가 활성을 잃어 효소로서의 역할을 하지 못하므로 HCl과 H2SO4를 통해 산가수분해하여 촉매작용을 하여 인디고(indigo) 현탁액 상태로 만드는 단계이다.
상기(4)는 고압증기멸균기(auto-clave)를 사용하여 고온고압처리를 90분 내지 120분정도하여 안료화 시키는 단계이다. 고압증기멸균기를 사용하거나 80℃로 90분 내지 120분 중탕시키면 안료로 만들어진다. 고온고압처리가 끝나면 상등액과 분리가 되는데 이를 반나절 내지 하루 동안 방치시키면
상기(5)의 상등액을 분리할 수 있는 단계가 된다. 피펫으로 상등액을 뽑아내거나 감압여과장치를 사용할 수 있는데 이는 정량을 하기 쉬운 방법을 택하면 된다.
상기(6)은 상기(3)에서 사용하였던 산을 중화시키는 단계로서 NaOH를 사용하였고 산을 중화시킬 수 있는 시약을 사용하여도 관계없다. 중화를 거친 후 상등액은 뽑아내고 상기(7)처럼 자연건조를 시킨다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시 예 및 비교 예들이 기술되어지며 실시 예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안 될 것이다.
실시예1
생쪽잎 50g을 약2cm 크기로 자른다. 증류수 500ml를 넣고 20분간 80℃에서 중탕시킨다. 중탕시킨 염액은 걸러 30ml씩 취하여 HCl을 0.1%, 0.3%, 0.5%, 1%, 3%, 5%, 10%, 20%가 되도록 첨가한다. 첨가한 후 120분 동안 100℃에서 고온고압 한다. 고온고압 후에는 인디고(indigo)가 덩어리로 뭉치는데, 가라 앉혀 상등액을 피펫으로 제거하고 자연건조 시키면 분말상태의 천연 인디고(indigo)유기안료를 수득할 수 있다 .
실시예2
생쪽잎 50g을 약2cm 크기로 자른다. 증류수 500ml를 넣고 20분간 80℃에서 중탕시킨다. 중탕시킨 염액은 걸러 30ml씩 취하여 H2SO4을 0.1%, 0.3%, 0.5%, 1%, 3%, 5%, 10%, 20%가 되도록 첨가한다. 첨가한 후 120분 동안 100℃에서 고온고압 한다. 고온고압 후에는 인디고(indigo)가 덩어리로 뭉치는데, 가라 앉혀 상등액을 피펫으로 제거하고 자연건조 시키면 분말상태의 천연 인디고(indigo)유기안료를 수득할 수 있다 .

Claims (4)

  1. 쪽풀을 이용하여 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출과 제조에 있어서,
    인디고(indigo)의 전구체인 인디칸(indican)을 포함하는 쪽잎을 절단하고, 절단한 쪽잎에서 증류수를 이용하여 순수한 인디칸(indican)을 추출하기 위한 열수추출 단계;
    상기 추출한 인디칸(indican)을 가지고 강산으로 가수분해를 통해 인디고(indigo)로 산화시키는 가수분해 단계;
    상기 산화된 인디고(indigo)용액을 안료화하기 위하여 고온과 고압처리를 행하는 고온고압처리 단계;
    상기 고온고압처리된 순수한 인디고(indigo) 안료를 상등액과 분리하기 위하여 6시간 내지 24시간 동안 방치시켜 상등액을 분리할 수 있는 상등액분리 단계;
    상기 순수한 인디고(indigo) 안료를 NaOH를 투여하여 중화하는 중화단계;
    상기 중화를 거친 후 상등액은 뽑아내고, 순수한 인디고(indigo) 안료를 자연건조하는 건조단계;를 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출과 그 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기의 열수추출 단계는, 쪽잎에 들어있는 β-glucosidase를 억제시켜 인디칸(indican)을 효과적으로 추출하기 위한 단계로, 쪽 잎의 glucosidase는 80℃조건에서 중탕하여 15~35분 동안 열수추출을 진행하는 것을 특징으로 하는 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출과 그 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 가수분해 단계는, β-glucosidase가 활성을 잃어 효소로서의 역할을 하지 못하는 것을 방지하기 위한 것으로, HCl과 H2SO4를 통해 산가수분해하여 촉매작용을 하여 인디고(indigo) 현탁액 상태로 만드는 단계인 것을 특징으로 하는 분말상 천연 인디고 유기안료의 추출과 그 제조방법.
  4. 제1항의 방법에 의해 제조된 분말상 천연 인디고 유기안료.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113666974A (zh) * 2021-09-08 2021-11-19 常州云卿生物科技有限公司 一种靛苷的制备方法
KR20220065291A (ko) * 2020-11-13 2022-05-20 농업회사법인 주식회사 제주인디 쪽으로부터의 인디루빈 추출 및 염색방법

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100388898B1 (ko) 2000-11-23 2003-06-25 임용진 건조 쪽으로부터 인디고의 추출방법
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20220065291A (ko) * 2020-11-13 2022-05-20 농업회사법인 주식회사 제주인디 쪽으로부터의 인디루빈 추출 및 염색방법
CN113666974A (zh) * 2021-09-08 2021-11-19 常州云卿生物科技有限公司 一种靛苷的制备方法

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