KR20130088231A - 나노섬유 튜브의 제조방법 및 이로 제조된 나노섬유 튜브 - Google Patents

나노섬유 튜브의 제조방법 및 이로 제조된 나노섬유 튜브 Download PDF

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준 모 이
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경 수 전
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Abstract

본 발명은 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 제조된 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 고분자 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층한 다음, 이를 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유 튜브(NT)를 제조한다.
본 발명은 다양하고 복잡한 형태의 나노섬유 튜브를 간편한 방법으로 대량생산할 수 있다.
본 발명으로 제조된 나노섬유 튜브는 인공혈관, 스텐트(Stent), 세포배양용 메트릭스 등으로 유용하다.

Description

나노섬유 튜브의 제조방법 및 이로 제조된 나노섬유 튜브{Method of manufacturing nanofiber tube and nanofiber tube manufactured thereby}
본 발명은 인공혈관, 스텐트(Stent), 세포배양용 메트릭스 등으로 유용한 나노섬유 튜브 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 다양하고 복잡한 형태를 갖는 나노섬유 튜브를 간편한 공정으로 대량 생산할 수 있는 나노섬유 튜브 의 제조방법 및 이로 제조된 나노섬유 튜브에 관한 것이다.
본 발명에 사용하는 "나노섬유 튜브"라는 용어는 내부가 중공(中空)인 튜브상 형태이고, 튜브의 본체가 나노섬유들이 집적된 나노섬유층으로 이루어진 튜브를 의미한다.
Y자형 형태를 갖는 튜브를 제조하는 종래 기술로서 미국특허 3,945,052호에서는 라셀(Raschel)기기를 사용하여 원사로 Y자형튜브 편물을 제편하는 방법을 게재하고 있다.
또한, 미국특허 4,816,028호에서는 합성 필라멘트를 평직 또는 능직과 더블레노(Duble leno)조직으로 번갈아 제직하여 Y자형튜브 직물을 제조하는 방법 게재하고 있다.
또한, 미국특허 5,282,846호, 미국특허 5,385,580호 등에서는 경사로는 탄성재료의 합성섬유를 사용하고 위사로는 폴리에스테르 모노필라멘트 표면에 저융점 폴리에스테르 스페이플이 감겨진 원사를 사용하여 굽힘에 대한 저항성이 우수한 직물을 제직하여 이를 인조혈관으로 사용하는 방법을 게재하고 있다.
또한, 미국특허 3,953,566호에서는 기공이 있는 다공성 폴리테트라플로로에틸렌으로 인조혈관을 제조하는 방법을 게재하고 있다.
또한 미국특허 5,641,373호에서는 신축성이 있는 폴리테트라플로로에틸렌 테이프로 강화된 인조혈관을 게재하고 있다.
이상에서 살펴본 종래 기술들은 다양하고 복잡한 구조를 갖는 튜브 또는 인조혈관을 제조하는 공정이 매우 복잡한 문제가 있었다.
다시 말해 직물 또는 편물로 튜브를 제조하는 공정은 매우 복잡하고, 다공성 필름으로 튜브로 제조하는 공정 역시 폴리테트라플루오로에틸렌 프리프레그를 만든 후 가스 등을 이용해 상기 프리프레그를 연신해야 하므로 매우 복잡하였다.
또한, 상기 종래기술로 제조된 튜브 또는 인조혈관은 나노섬유층이 형성하는 미세한 기공을 보유하지 못해 사용 목적이 적합한 기능을 충분히 발현하지 못하는 문제도 있었다.
본 발명의 과제는 인조혈관 등으로 유용하며, 복잡하고 다양한 형태를 갖는 나노섬유 튜브를 보다 간소화된 공정으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
또 다른 본 발명의 과제는 나노섬유로 구성되어 튜브 본체 내에 미세한 기공이 형성되어 인조혈관, 스텐트 또는 세포배양용 메트릭스로 유용한 나노섬유 튜브를 제공하는 것이다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 제조된 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 고분자 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층한 다음, 이를 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유 튜브(NT)를 제조한다.
본 발명은 다양하고 복잡한 형태의 나노섬유 튜브를 간편한 방법으로 대량생산할 수 있다.
본 발명으로 제조된 나노섬유 튜브는 인공혈관, 스텐트(Stent), 세포배양용 메트릭스 등으로 유용하다.
도 1은 전도성 고분자로 제조된 튜브상 고분자 모형(T)의 사시개략도.
도 2는 본체가 비전도성 고분자(T1)로 제조되어 필라멘트 형태의 전도성 재료(T2)가 추가로 배열되어 있는 튜브상 고분자 모형(T)의 사시 개략도.
도 3은 외표면에 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)의 사시 개략도.
도 4 내지 도 6은 본 발명으로 제조된 나노섬유 튜브(NT)의 사시 개략도.
도 7은 도 4에 도시된 나노섬유 튜브(NT)의 외표면에 보강제가 배열된 상태를 나타내는 사시 개략도.
도 8은 본 발명의 실시예 1로 제조한 나노섬유 튜브(NT)의 전자현미경 사진.
도 9는 본 발명의 실시예 2로 제조한 나노섬유 튜브(NT)의 전자현미경 사진.
이하, 첨부된 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 나노섬유 튜브의 제조방법은, (i) 전기방사에 사용되는 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 튜브상 고분자 모형(T)을 성형하는 공정;
(ⅱ) 상기 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 고분자 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층하는 공정; 및
(ⅲ) 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)을 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유만으로 이루어진 나노섬유 튜브(NT)를 형성하는 공정;을 포함한다.
구체적으로, 본 발명에서는 먼저 전기방사에 사용되는 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 튜브상 고분자 모형(T)을 성형한다.
상기 튜브상 고분자 모형(Template : T)을 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 성형하는 이유는 전기방사에 의해 상기 튜브성 고분자 모형의 외표면에 형성되는 나노섬유층(N)을 적층한 다음, 이를 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시키기 위한 것이다.
상기 튜브상 고분자 모형(T)을 성형하는데 사용되는 고분자의 일례로는 열수에 잘 용해되는 폴리비닐알코올이 사용될 수 있다.
상기 튜브상 고분자 모형(T)을 이루는 고분자는 전기방사시 전압이 인가되는 컬렉터로 사용되는 점을 고려시 전도성 고분자인 것이 바람직하나, 비전도성 고분자도 사용될 수 있다.
튜브상 고분자 모형(T)을 이루는 고분자가 비전도성 고분자인 경우에는 도2에 도시된 바와 같이 비전도성 고분자(T1)로 이루어진 튜브 본체상에 전도성 재료(T2)가 추가로 더 배열, 포함된 튜브상 고분자 모형(T)을 사용한다.
상기 전도성 재료는 유기재료 또는 무기재료이며, 전도성 재료의 형태는 와이어, 필라멘트, 필름 또는 멤브레인 등이다.
도 1은 전도성 고분자로 제조되어 전도성 재료를 포함하지 않는 튜브상 고분자 모형(T)의 사시 개략도이고, 도 2는 비전도성 고분자로 제조되어 전도성 재료가 배열, 포함된 튜브상 고분자 모형(T)의 사시 개략도이다.
다음으로, 본 발명에서는 상기 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 고분자 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층한다.
도 3은 외표면에 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)의 사시 개략도이다.
선택적으로 본 발명에서는 도 7에 도시된 바와 같이 튜브상 고분자 모형(T) 상에 적층된 나노섬유층(N)위에 형태유지나 강력 등의 기계적 물성을 증가시킬 목적으로 보강제(R)를 적층한 후, 상기 보강제(R) 위에 다시 고분자 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 집적시켜 나노섬유층(N)을 2차로 적층할 수도 있다.
이와 같은 방법으로 나노섬유층(N)과 보강제(R)를 반복 적층할 수도 있다.
상기와 같이 1차 적층된 나노섬유층(N) 위에 보강제(R)를 적층한 후, 상기 보강제(R) 위에 다시 나노섬유층(N)을 2차 적층하는 공정은 필요에 의해 실시될 수도 있고 생략될 수도 있다.
도 7은 Y자형 나노섬유 튜브(NT)의 외표면에 보강제가 배열된 상태를 나타내는 사시 개략도이다.
상기 보강제(R)는 모노필라멘트, 부직포, 직물, 편물 또는 멤브레인 등이다.
마지막으로, 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)을 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유로 구성된 나노섬유튜브(NT)를 형성한다.
도 4 내지 도 6은 나노섬유로 구성된 나노섬유 튜브(NT)의 사시 개략도이다.
튜브상 고분자 모형(T) 및 나노섬유 튜브(NT)는 도 1 ~ 도 2 및 도 4 ~ 도 6에 도시된 것과 같이 I자형, Y자형, X자형, T자형 등의 다양하고 복잡한 형태이며, 도 1에 도시된 바와 같이 본체의 구간별 직경(D1 및 D2)을 서로 다르게 할 수도 있다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 나노섬유 튜브(NT)는 내부에 중공부를 갖는 튜브상 형태로서, 튜브 본체가 나노섬유층(N)으로 구성되거나 또는 튜브 본체가 나노섬유층(N)과 상기 나노섬유층(N)들 사이에 배열된 보강제(R)로 구성된다.
본 발명의 나노섬유 튜브는 나노섬유들이 집적된 본체를 구비하여 미세 다공을 다량 함유하여 인조혈관, 스텐트 및 세포배양용 메트릭스로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나, 본 발명의 보호범위는 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
분자량이 20,000인 폴리비닐알코올을 사용하여 성형틀로 도 1에 도시된 바와 같이 튜브본체 하단부가 분지된 형태의 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)을 성형하였다.
이때, 튜브상 고분자 모형중 분지가 안된 본체 부분의 직경(D1)은 6㎜, 튜브상 고분자 모형중 분지된 본체 부분의 직경(D2)는 3㎜, 튜브상 고분자 모형중 분지가 안된 본체 부분의 길이(L1)는 6㎝, 튜브상 고분자 모형중 분지된 부분의 길이(L2)는 4㎝, 분지된 본체 부분이 이루는 각도(θ)는 35°로 하였고, 전도성 부여를 위해 튜브상 고분자 모형의 본체 내부면에 직경이 0.1㎜인 구리선을 배열하였다.
다음으로, 제조된 상기 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T)상에 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유를 집적하여 두께가 50㎛인 나노섬유층(N)을 적층 하였다.
이때, 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 방사용액은 헥사플루오로이소프로필 알콜(Hexafluoroisopropyl alchol) 용액에 30℃에 측정한 고유점도가 2.1㎗/g이고 글리콜라이드(glycdide) / 카프로락톤(Carprolactione) 몰비가 75/25인 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 고분자((주)메타바이오메드)를 용해시켜 제조하였다.
다음으로, 외표면에 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유층이 적층된 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)을 질소분위기 하에서 100℃에서 8시간 동안 열처리 하였다. 상기 열처리는 이후 열수처리공정에서 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유가 수축되어 형태안정성이 나빠지는 것을 방지할 목적으로 실시한 것이다.
다음으로, 열처리가 완료된 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)과 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유층(N)의 복합체를 80℃의 온수에서 15시간 동안 처리하여 상기 튜브상 폴리비닐알코올 모형을 완전 용출, 제거하여 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유로 구성된 나노섬유 튜브(NT)를 제조하였다.
제조된 나노섬유 튜브(NT)의 전자현미경 사진은 도 8과 같았다.
실시예 2
분자량이 20,000인 폴리비닐알코올을 사용하여 성형틀로 도 1에 도시된 바와 같이 튜브본체 하단부가 분지된 형태의 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)을 성형하였다.
이때, 튜브상 고분자 모형중 분지가 안된 본체 부분의 직경(D1)은 6㎜, 튜브상 고분자 모형중 분지된 본체 부분의 직경(D2)는 3㎜, 튜브상 고분자 모형중 분지가 안된 본체 부분의 길이(L1)는 6㎝, 튜브상 고분자 모형중 분지된 부분의 길이(L2)는 4㎝, 분지된 본체 부분이 이루는 각도(θ)는 35°로 하였고, 전도성 부여를 위해 튜브상 고분자 모형의 본체 내부면에 직경이 0.1㎜인 구리선을 배열하였다.
다음으로, 제조된 상기 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T)상에 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유를 집적하여 두께가 50㎛인 나노섬유층(N)을 적층 하였다.
이때, 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 방사용액은 헥사플루오로이소프로필 알콜(Hexafluoroisopropyl alchol) 용액에 30℃에 측정한 고유점도가 2.1㎗/g이고 글리콜라이드(glycdide) / 카프로락톤(Carprolactione) 몰비가 75/25인 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 고분자(메타바이오메드 회사제품)를 용해시켜 제조하였다.
다음으로, 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T) 위에 적층된 폴리(글리콜라이드-카프롤락톤) 나노섬유층(N) 위에 폴리에스테르 필라멘트인 보강제(R)를 배열시킨 다음, 상기 보강제(R) 위에 다시 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 방사용액을 앞에서 설명한 전기방사와 동일한 조건으로 전기방사하여 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유층(N)을 2차로 적층하였다.
다음으로, 외표면에 상기 나노섬유층(N)-보강제(R)-나노섬유층(N)이 차례로 적층된 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)을 질소 분위기하에서 100℃에서 8시간 동안 열처리하였다. 상기 열처리는 이후 열수처리공정에서 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유가 수축되어 형태안정성이 나빠지는 것을 방지할 목적으로 실시한 것이다.
다음으로, 열처리가 완료된 튜브상 폴리비닐알코올 모형(T)과 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유층(N)의 복합제를 80℃의 온수에서 15시간 동안 처리하여 상기 튜브상 폴리비닐알코올 모형을 완전 용출, 제거하여 폴리(글리콜라이드-카프로락톤) 나노섬유로 구성된 나노섬유 튜브(NT)를 제조하였다.
제조된 나노섬유 튜브(NT)의 전자현미경 사진은 도 9와 같았다.
T : 튜브상 고분자 모형 T1 : 비전도성 고분자
T2 : 전도성 재료 N : 나노섬유층
NT : 나노섬유 튜브 R : 보강제
D1 : 튜브상 고분자 모형 중 분지가 안 된 본체 부분의 직경.
L1 : 튜브상 고분자 모형 중 분지가 안 된 본체 부분의 길이.
D2 : 튜브상 고분자 모형 중 분지된 본체 부분의 직경.
L2 : 튜브상 고분자 모형 중 분지된 본체 부분의 길이.
θ : 튜브상 고분자 모형중 분지된 본체 부분이 이루는 각도.

Claims (9)

  1. (i) 전기방사에 사용되는 고분자 방사용액내 고분자와는 용매 용해성이 서로 상이한 고분자로 튜브상 고분자 모형(T)을 성형하는 공정;
    (ⅱ) 상기 튜브상 고분자 모형(T)을 컬렉터로 사용하여 고분자 방사용액을 상기 컬렉터 상에 전기방사하여 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층하는 공정; 및
    (ⅲ) 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)을 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유만으로 이루어진 나노섬유 튜브(NT)를 형성하는 공정;을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 튜브상 고분자 모형(T) 및 나노섬유 튜브(NT)는 I자형, Y자형, X자형 및 T자형 등에서 선택된 하나의 형태인 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법
  3. 제1항에 있어서, 튜브상 고분자 모형(T)을 이루는 고분자는 전도성 고분자인 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 튜브상 고분자 모형(T)을 이루는 고분자가 비전도성 고분자인 경우 상기 튜브상 고분자 모형은 전도성 재료를 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 전도성 재료는 유기재료 및 무기재료 중에서 선택된 1종이며, 전도성 재료의 형태는 와이어, 필라멘트, 필름 및 멤브레인 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 튜브상 고분자 모형(T) 상에 나노섬유를 집적하여 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 적층하는 공정과 나노섬유층(N)이 적층된 튜브상 고분자 모형(T)을 용매로 처리하여 나노섬유층(N)은 그대로 두고 튜브상 고분자 모형(T)만 용출시켜 나노섬유만으로 이루어진 나노섬유 튜브(NT)를 형성하는 공정 사이에 튜브상 고분자 모형(T) 상에 적층된 나노섬유층(N) 위에 보강제(R)를 적층한 후 상기 보강제(R) 위에 다시 고분자 방사용액을 전기방사하여 나노섬유를 집적하여 나노섬유층(N)을 2차로 적층하는 공정을 추가로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 보강제가 모노필라멘트, 부직포, 직물, 편물, 필름 및 멤브레인 중에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 나노섬유 튜브의 제조방법.
  8. 제1항으로 제조되어 내부에는 중공부를 가지고 본체가 나노섬유층(N)으로 구성된 나노섬유 튜브.
  9. 제6항 또는 제7항으로 제조되어 내부에는 중공부를 가지고 본체가 (ⅰ) 나노섬유층(N)들과 (ⅱ) 상기 나노섬유층(N)들 사이에 배열된 보강제(R)로 구성된 나노섬유 튜브.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107361880A (zh) * 2017-06-20 2017-11-21 西安交通大学 一种仿生颈动脉血管的制备方法
KR20210015523A (ko) 2019-08-02 2021-02-10 한국생산기술연구원 의료용 인공관 다층 구조체 및 그 그 제조방법

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