KR20130081293A - Magnesium hydroxide microparticles, magnesium oxide microparticles, and method for producing each - Google Patents

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Abstract

입자경이 작으며 또한 균일한 고순도 수산화 마그네슘 미립자 및 고순도 산화 마그네슘 미립자를 제공한다. BET 비표면적이 5m2/g 이상, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10이 10 이하인 순도 99.5질량% 이상의 수산화 마그네슘 미립자; 및 BET 비표면적이 5m2/g 이상, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10이 10 이하인 순도 99.5질량% 이상의 산화 마그네슘 미립자이다.The particle size is small and uniform high purity magnesium hydroxide fine particles and high purity magnesium oxide fine particles are provided. BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement cumulative of volume basis by the particle size distribution measurement of laser diffraction scattering particle size (D 50 ) 10 Magnesium hydroxide fine particles having a purity of 99.5% by mass or more and a ratio D 90 / D 10 of the% particle diameter (D 10 ) to the cumulative 90% particle diameter (D 90 ) is 10 or less; And BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement, cumulative of volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement 10% particle diameter (D 10) and a cumulative 90% particle size (D 90) ratio D 90 / D 10 of 10 or less purity magnesium oxide fine particles of 99.5% by mass or more of the volume.

Description

수산화 마그네슘 미립자, 산화 마그네슘 미립자 및 이들의 제조방법{Magnesium hydroxide microparticles, magnesium oxide microparticles, and method for producing each} Magnesium hydroxide microparticles, magnesium oxide microparticles, and method for producing each

본 발명은, 입자경(微粒徑)이 작으며 또한 균일한 고순도 수산화 마그네슘 미립자, 고순도 산화 마그네슘 미립자 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD This invention relates to the high purity magnesium hydroxide microparticles | fine-particles, the high purity magnesium oxide microparticles | fine-particles, and their manufacturing method which are small and uniform in particle diameter.

수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘은 다양한 분야에서 사용되는 무기재료이며, 전자의 용도로서는 첨가제, 수지 필러(filler), 고기능성 재료 및 촉매 등을 들 수 있고, 후자의 용도로서는 내화물(耐火物), 첨가제, 수지 필러, 고기능성 재료, 전자강판(電磁鋼板)재료 및 촉매 등을 들 수 있다. 이들의 용도를 포함하며, 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘은 순도가 높고 입자경이 작으며 또한 균일한 미립자형태인 것이 요구되는 일이 많다.Magnesium hydroxide and magnesium oxide are inorganic materials used in various fields, and the former uses include additives, resin fillers, high functional materials and catalysts, and the latter uses include refractory materials, additives, Resin fillers, high functional materials, electromagnetic steel sheet materials, catalysts, and the like. Including these uses, magnesium hydroxide and magnesium oxide are often required to have high purity, small particle diameter, and uniform fine particle form.

입자경이 작으며 또한 균일한 수산화 마그네슘을 제조하는 방법으로서는, 수산화 마그네슘 함유 수용액에 알칼리 물질, 이어서 계면활성제를 첨가함으로써, 10nm~1000nm의 수산화 마그네슘 미립자를 조제하는 방법이 제안되고 있다(특허문헌1 참조). 그러나, 구체예에서는 알칼리 첨가량이 많고, 오토클레이브(autoclave) 용기로부터 불순물이 용출되어 불순물이 혼입될 수 있다는 문제가 있었다.As a method for producing a small and uniform magnesium hydroxide, a method of preparing magnesium hydroxide fine particles of 10 nm to 1000 nm has been proposed by adding an alkali substance and then a surfactant to an aqueous solution containing magnesium hydroxide (see Patent Document 1). ). However, in the specific embodiments, there is a problem that the amount of alkali addition is large, and impurities may be eluted from the autoclave vessel and impurities may be mixed therein.

또한, 염화 마그네슘과 알칼리 물질을 수성매체 중에서 수열반응(水熱反應)시켜서 수산화 마그네슘을 제조하는 방법에 있어서, 붕산, 규산 또는 이들의 수가용성염(水可溶性鹽)을 첨가하여, 얻어지는 수산화 마그네슘의 애스펙트비(aspect ratio)를 임의로 제어하는 방법도 제안되고 있다(특허문헌2 참조). 그러나, 이 방법에서는, 입자경에 관해서 제어가 곤란하고, 균일한 입자경의 미립자를 얻을 수 없다는 문제가 있었다.Furthermore, in the method of producing magnesium hydroxide by hydrothermally reacting magnesium chloride and an alkali substance in an aqueous medium, boric acid, silicic acid, or a water-soluble salt thereof is added to the magnesium hydroxide obtained. A method of arbitrarily controlling the aspect ratio has also been proposed (see Patent Document 2). However, this method has a problem that it is difficult to control the particle size, and that fine particles having a uniform particle size cannot be obtained.

특허문헌1: 특개2009-62214호 공보Patent Document 1: Japanese Patent Laid-Open No. 2009-62214 특허문헌2: 특개2005-200300호 공보Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-200300

본 발명은, 상기 문제를 해결하고, 입자경이 작으며 또한 균일한 고순도 수산화 마그네슘 미립자, 고순도 산화 마그네슘 미립자 및 이들의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.An object of the present invention is to solve the above problems and to provide high purity magnesium hydroxide fine particles, high purity magnesium oxide fine particles, and a production method thereof which have a small and uniform particle diameter.

본 발명은, BET 비표면적이 5m2/g 이상, 레이저 회절(回折) 산란식(散亂式) 입도(粒度) 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10가 10 이하인, 순도 99.5질량% 이상의 수산화 마그네슘 미립자에 관한 것이다.In the present invention, the BET specific surface area is 5 m 2 / g or more, and the cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis based on the laser diffraction scattering particle size distribution measurement is 0.1 to 0.5 μm. Hydroxide of 99.5 mass% or more in purity, where the ratio D 90 / D 10 of the cumulative 10% particle diameter (D 10 ) and the cumulative 90% particle diameter (D 90 ) of the volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution is 10 or less. Magnesium fine particles.

또한, 본 발명은, BET 비표면적이 5m2/ｇ 이상, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10가 10 이하인, 순도 99.5질량% 이상의 산화 마그네슘 미립자에 관한 것이다.In addition, the present invention, the BET specific surface area is 5m 2 / g or more, the cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis by the laser diffraction scattering particle size distribution measurement 0.1 ~ 0.5㎛, laser diffraction scattering particle size distribution measurement It relates to a magnesium oxide fine particle having a purity of 99.5% by mass or more, wherein the ratio D 90 / D 10 of the cumulative 10% particle size (D 10 ) and the cumulative 90% particle size (D 90 ) of the volume basis is 10 or less.

또한, 본 발명은, Further, according to the present invention,

염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정(A); Preparing a magnesium chloride aqueous solution (A);

염화 마그네슘 수용액을, 1~18N의 알칼리 수용액과 반응율 101~210mol%로 반응시켜서, 수산화 마그네슘 슬러리(slurry)를 얻는 공정(B); A step (B) of reacting a magnesium chloride aqueous solution with an aqueous alkali solution of 1 to 18N at a reaction rate of 101 to 210 mol% to obtain a magnesium hydroxide slurry;

수산화 마그네슘 슬러리를 교반하면서 101~200℃의 온도에서 유지시켜, 수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(C); 및 Maintaining the magnesium hydroxide slurry at a temperature of 101 to 200 ° C. while stirring to obtain a hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry (C); And

수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세 및 건조시켜서 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정(D);Filtering, washing, and drying the hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry to obtain magnesium hydroxide fine particles (D);

을 포함하는 수산화 마그네슘 미립자의 제조방법에 관한 것이다.It relates to a method for producing magnesium hydroxide fine particles comprising a.

또한, 본 발명은, 상기 수산화 마그네슘 미립자 또는 상기 제조방법으로 얻어진 수산화 마그네슘 미립자를, 대기분위기 중에서 500~1500℃에서 소성(燒成)하는 공정(E)을 포함하는 산화 마그네슘 미립자의 제조방법에 관한 것이다.Moreover, this invention relates to the manufacturing method of the magnesium oxide fine particle containing the process (E) which calcinates the said magnesium hydroxide fine particle or the magnesium hydroxide fine particle obtained by the said manufacturing method at 500-1500 degreeC in air | atmosphere atmosphere. will be.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자는, 고순도이고, 입자경이 작으며 또한 균일하고, 다양한 분야에서 유용성이 높다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 상기와 같은 미립자를 용이하게 조제할 수 있으며 편리성이 높다.The magnesium hydroxide fine particles and magnesium oxide fine particles of the present invention are of high purity, small in particle size and uniform, and have high utility in various fields. In addition, according to the production method of the present invention, such fine particles can be easily prepared and have high convenience.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는, BET 비표면적이 5m2/g 이상이고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛이며, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10가 10 이하이다. 이러한 수산화 마그네슘 미립자는, 입자형상이 작고 반응성이 뛰어나기 때문에 첨가제, 수지 필러 및 촉매 등에 적합하고, 또한, 입자형상이 작고 입도에 불균일함이 적으며 분산성이 뛰어나기 때문에, 고기능성재료 등에도 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 수산화 마그네슘 미립자의 BET 비표면적은 10m2/g 이상이 바람직하고, D50은 0.2~0.5㎛가 바람직하며, D90/D10은 5 이하가 바람직하다.The magnesium hydroxide fine particles of the present invention have a BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, a cumulative 50% particle diameter (D 50 ) of 0.1 to 0.5 μm on a volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement, and a laser diffraction scattering equation The ratio D 90 / D 10 of the cumulative 10% particle diameter (D 10 ) of the volume basis and the cumulative 90% particle diameter (D 90 ) of the volume basis by particle size distribution measurement is 10 or less. These magnesium hydroxide fine particles are suitable for additives, resin fillers and catalysts because of their small particle shape and excellent reactivity, and because they are small in particle shape, have little nonuniformity in particle size and are excellent in dispersibility. It can use suitably. The BET specific surface area of the magnesium hydroxide fine particles of the present invention is preferably 10 m 2 / g or more, D 50 is preferably 0.2 to 0.5 µm, and D 90 / D 10 is preferably 5 or less.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는 순도가 99.5질량% 이상이다. 이 범위라면, 불순물의 용출이 극히 억제되고 고기능성재료에 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 수산화 마그네슘 미립자의 순도는 99.9질량% 이상이 바람직하다.The magnesium hydroxide fine particles of this invention are 99.5 mass% or more in purity. If it is this range, elution of an impurity will be suppressed extremely and it can use suitably for a high functional material. The purity of the magnesium hydroxide fine particles of the present invention is preferably 99.9% by mass or more.

본 명세서에 있어서, 순도는 대상 미립자 중의 불순물원소(Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Cl, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sr, Tl, V, Zn, Ti 및 Zr)의 함유량을 측정하고, 이들의 합계 함유량을 100질량%에서 뺀 값으로 한다. 본 명세서에 있어서, 고순도란, 상기한 바와 같이 하여 산출한 순도가 99.5질량% 이상인 것을 말하는 것으로 한다.In the present specification, the purity is impurity elements (Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Cl, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni in the target fine particles). , P, Pb, S, Si, Sr, Tl, V, Zn, Ti, and Zr) were measured, and the total content thereof was taken as 100 min. In this specification, high purity shall mean that the purity calculated as mentioned above is 99.5 mass% or more.

측정 대상이 되는 불순물원소(Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sr, Tl, V, Zn, Ti 및 Zr)는, ICP발광 분석 장치를 사용하여 시료를 산에 용해한 후 질량을 측정하고, Cl량은 분광 광도계를 사용하여 시료를 산에 용해한 후 질량을 측정한 값으로 한다.Impurity elements to be measured (Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si , Sr, Tl, V, Zn, Ti, and Zr) are measured after dissolving the sample in acid using an ICP emission spectrometer, and the amount of Cl is measured after dissolving the sample in acid using a spectrophotometer. One value.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는 Fe, Ti, Ni, Cr, Mo 및 Mn의 합계 함유량이 500질량ppm 이하인 것이 바람직하다. 이들의 합계 함유량이 500질량ppm 이하라면, 금속불순물의 용출이 극히 억제되며 첨가제, 수지 필러, 고기능성재료에 적합하게 사용할 수 있다. 합계 함유량은 450질량ppm 이하가 보다 바람직하다.The magnesium hydroxide fine particles of the present invention preferably have a total content of Fe, Ti, Ni, Cr, Mo, and Mn of 500 mass ppm or less. If these total content is 500 mass ppm or less, elution of a metal impurity will be suppressed extremely, and it can use suitably for an additive, a resin filler, and a high functional material. As for total content, 450 mass ppm or less is more preferable.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는 염소의 함유량이 500질량ppm 이하인 것이 바람직하다. 이 함유량이 500질량ppm 이하라면, 소성에 의해 산화 마그네슘 미립자를 얻을 때에 입자성장이 극히 억제되며, 미세한 산화 마그네슘 분말을 얻을 수 있다. 함유량은 450질량ppm 이하가 보다 바람직하다.The magnesium hydroxide fine particles of the present invention preferably have a chlorine content of 500 mass ppm or less. When this content is 500 mass ppm or less, grain growth is extremely suppressed when obtaining magnesium oxide fine particles by baking, and a fine magnesium oxide powder can be obtained. As for content, 450 mass ppm or less is more preferable.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는, 체적기준의 평균 입자경(Dv)과 개수기준의 평균 입자경(Dn)의 비 Dv/Dn가 1~10인 것이 바람직하다. 이 Dv/Dn가 1~10이면, 잉크정착제(定着劑) 용도로 사용한 경우의 잉크정착성, 수지 등에 첨가했을 때의 내열성(耐熱性), 난연성(難燃性), 굴곡성기능 및 촉매기능이 뛰어나고, 또한 내산성, 내습성이 좋아진다. Dv/Dn은 1~8이 보다 바람직하다.In the magnesium hydroxide fine particles of the present invention, it is preferable that the ratio Dv / Dn of the average particle diameter (Dv) on the volume basis and the average particle diameter (Dn) on the basis of the number is 1 to 10. When the Dv / Dn is 1 to 10, the heat resistance, flame retardancy, flexibility, and catalytic function when added to ink fixation, resin, and the like when used as an ink fixing agent are used. This is excellent, and acid resistance and moisture resistance are improved. As for Dv / Dn, 1-8 are more preferable.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는, BET 비표면적이 5m2/g 이상이고, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛이며, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10가 10 이하이다. 이러한 산화 마그네슘 미립자는, 입자형상이 작고 반응성이 뛰어나기 때문에 내화물, 첨가제, 수지 필러, 전자강판재료 및 촉매 등에 적합하고, 또한, 입자형상이 작고 입도에 불균일함이 적으며 분산성이 뛰어나기 때문에, 고기능성재료 등에도 적합하게 사용할 수 있다.The magnesium oxide fine particles of the present invention have a BET specific surface area of at least 5 m 2 / g, a cumulative 50% particle size (D 50 ) based on a volume diffraction of the laser diffraction scattering particle size measurement of 0.1 to 0.5 μm, and a laser diffraction scattering equation. The ratio D 90 / D 10 of the cumulative 10% particle diameter (D 10 ) of the volume basis and the cumulative 90% particle diameter (D 90 ) of the volume basis by particle size distribution measurement is 10 or less. Since the magnesium oxide fine particles are small in particle shape and excellent in reactivity, they are suitable for refractory materials, additives, resin fillers, electronic steel sheets, catalysts, and the like. Moreover, since the particle shape is small, there are few nonuniformities in particle size and excellent dispersibility. And high functional materials.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자의 BET 비표면적은 20m2/g 이상이 바람직하고, 40m2/g 이상이 보다 바람직하며, D50은 0.2~0.4㎛이 바람직하고, D90/D10은 5 이하가 바람직하다.The BET specific surface area of the magnesium oxide fine particles of the present invention is preferably not less than 20m 2 / g, and more preferably at least 40m 2 / g, D 50 is 0.2 ~ 0.4㎛ this is preferable, and D 90 / D 10 is not more than 5 desirable.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는 순도가 99.5질량% 이상이다. 이 범위라면, 불순물의 용출이 극히 억제되며, 고기능성재료에 적합하게 사용할 수 있다. 본 발명의 산화 마그네슘 미립자의 순도는 99.9질량% 이상이 바람직하다.The magnesium oxide fine particles of this invention are 99.5 mass% or more in purity. If it is this range, elution of an impurity will be suppressed extremely and it can use suitably for a high functional material. As for the purity of the magnesium oxide fine particle of this invention, 99.9 mass% or more is preferable.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는 Fe, Ti, Ni, Cr, Mo 및 Mn의 합계 함유량이 500질량ppm 이하인 것이 바람직하다. 이들의 합계 함유량이 500질량ppm 이하라면 금속불순물의 용출이 극히 억제되며, 첨가제, 수지 필러, 고기능성재료에 적합하게 사용할 수 있다. 합계 함유량은 450질량ppm 이하가 보다 바람직하다.The magnesium oxide fine particles of the present invention preferably have a total content of Fe, Ti, Ni, Cr, Mo, and Mn of 500 mass ppm or less. If these total content is 500 mass ppm or less, elution of a metal impurity will be suppressed extremely, and it can use suitably for an additive, a resin filler, and a high functional material. As for total content, 450 mass ppm or less is more preferable.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는 염소의 함유량이 500질량ppm 이하인 것이 바람직하다. 이 함유량이 500질량ppm 이하라면 염소의 용출이 극히 억제되며, 첨가제, 수지 필러, 고기능성재료에 적합하게 사용할 수 있다. 함유량은 450질량ppm 이하가 보다 바람직하다.The magnesium oxide fine particles of the present invention preferably have a chlorine content of 500 mass ppm or less. If this content is 500 mass ppm or less, elution of chlorine is extremely suppressed and it can use suitably for an additive, a resin filler, and a high functional material. As for content, 450 mass ppm or less is more preferable.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는, 체적기준의 평균 입자경(Dv)과 개수기준의 평균 입자경(Dn)의 비 Dv/Dn가 1~10인 것이 바람직하다. 이 Dv/Dn가 1~10이면, 잉크정착제 용도로 사용한 경우의 잉크정착성, 수지 등에 첨가했을 때의 내열성, 난연성, 굴곡성기능, 광의 확산효과 및 촉매효과가 뛰어나고, 또한 내산성, 내습성이 좋아지며, 보다 바람직하게는 1~8이다.In the magnesium oxide fine particles of the present invention, it is preferable that the ratio Dv / Dn of the average particle diameter (Dv) on the volume basis and the average particle diameter (Dn) on the basis of the number is 1 to 10. When Dv / Dn is from 1 to 10, it is excellent in heat resistance, flame retardancy, flexibility, light diffusion effect, and catalytic effect when added to ink fixation, resin, etc., when used as an ink fixing agent, and also has acid resistance and moisture resistance. It becomes good, More preferably, it is 1-8.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는, 구연산 활성도(최종반응율 40%, 20.0℃)가 20~2000초인 것이 바람직하다. 이 구연산 활성도가 20~2000초라면, 철과의 반응성이 뛰어나고, 전자강판재료로서 전자강판용 절연재 및 압분철심용(壓粉鐵心用) 절연피막재에 적합하게 사용할 수 있다. 구연산 활성도는 20~500초가 바람직하다.As for the magnesium oxide fine particle of this invention, it is preferable that citric acid activity (40% of final reaction rates, 20.0 degreeC) is 20-2000 second. If the citric acid activity is 20 to 2000 seconds, it is excellent in reactivity with iron and can be suitably used as an insulating material for electromagnetic steel sheets and an insulating coating material for pressed iron cores as an electromagnetic steel sheet material. The citric acid activity is preferably 20 to 500 seconds.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자는, The magnesium hydroxide fine particles of the present invention,

염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정(A); Preparing a magnesium chloride aqueous solution (A);

염화 마그네슘 수용액을 1~18N의 알칼리 수용액과, 반응율 101~210mol%로 반응시켜서, 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(B); A step (B) of reacting an aqueous magnesium chloride solution with an aqueous alkali solution of 1 to 18 N at a reaction rate of 101 to 210 mol% to obtain a magnesium hydroxide slurry;

수산화 마그네슘 슬러리를 교반하면서 101~200℃의 온도에서 유지시켜, 수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(C); 및 Maintaining the magnesium hydroxide slurry at a temperature of 101 to 200 ° C. while stirring to obtain a hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry (C); And

수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세 및 건조시켜서, 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정(D)Process (D) to obtain magnesium hydroxide fine particles by filtering, washing with water and drying the hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry

을 포함하는 방법에 의해 얻을 수 있다.It can be obtained by a method comprising a.

공정(A)는 염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정이다. 염화 마그네슘 수용액은 농도 0.1~10mol/L이 바람직하다. 농도가 0.1mol/L미만이면 생산효율이 나빠진다. 또한, 농도가 10mol/L보다 높으면 수산화 마그네슘 슬러리의 점도가 높아지고 핸들링이 나빠진다. 염화 마그네슘 수용액의 농도는 0.5~5mol/L이 바람직하다.Step (A) is a step of preparing an aqueous magnesium chloride solution. As for the magnesium chloride aqueous solution, the density | concentration of 0.1-10 mol / L is preferable. If the concentration is less than 0.1 mol / L, the production efficiency is poor. In addition, when the concentration is higher than 10 mol / L, the viscosity of the magnesium hydroxide slurry becomes high and the handling becomes poor. The concentration of the aqueous magnesium chloride solution is preferably 0.5 to 5 mol / L.

공정(A)는, 예를 들면, Step (A) is, for example

조(粗)염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정(A-1); Preparing a crude magnesium chloride aqueous solution (A-1);

조염화 마그네슘 수용액을 1~18N의 알칼리 수용액과 반응율 1~30mol%로 반응시켜서, 조수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(A-2); 및 Step (A-2) of reacting the crude magnesium chloride aqueous solution with an aqueous alkali solution of 1 to 18N at a reaction rate of 1 to 30 mol% to obtain a crude magnesium hydroxide slurry; And

조수산화 마그네슘 슬러리에 응집제를 첨가한 후 수산화 마그네슘을 여과하여, 여과액으로서 염화 마그네슘 용액을 얻거나, 또는 응집제를 첨가하고 수산화 마그네슘을 응집 침전시켜, 상등액(上澄液)으로서 염화 마그네슘 수용액을 얻는 공정(A-3)After adding a coagulant to the crude magnesium hydroxide slurry, magnesium hydroxide was filtered to obtain a magnesium chloride solution as a filtrate, or a coagulant was added to coagulate and precipitate magnesium hydroxide to obtain an aqueous magnesium chloride solution as a supernatant. Process (A-3)

을 포함할 수 있다.. ≪ / RTI >

공정(A-1)은 조염화 마그네슘 용액을 준비하는 공정이다. 예를 들면, 염화 마그네슘(염화 마그네슘으로서는 염화 마그네슘 6수화물 혹은 무수염화 마그네슘,또는 해수, 함수 혹은 간수를 이용할 수 있음)에 순수(純水)(이온교환수지에 통과시켜서 전기전도율을 0.1μS/cm 이하까지 정제한 물)를 첨가함으로써 조염화 마그네슘 수용액으로 할 수 있다. 조염화 마그네슘 수용액은 농도 0.5~10mol/L로 할 수 있고, 1~5mol/L이 바람직하며, 2~4mol/L이 보다 바람직하다.Step (A-1) is a step of preparing a magnesium chloride solution. For example, magnesium chloride (as magnesium chloride, magnesium chloride hexahydrate or anhydrous magnesium chloride, or seawater, brine or brine can be used) is passed through pure water (ion exchange resin), and the electrical conductivity is 0.1 μS / cm. It is possible to obtain a magnesium chloride aqueous solution by adding water purified to the following. Aqueous magnesium chloride solution can be 0.5-10 mol / L in concentration, 1-5 mol / L is preferable, and its 2-4 mol / L is more preferable.

공정(A-2)는, 조염화 마그네슘 수용액에 대하여 반응율 1~30mol%가 되도록 1~18N의 알칼리 수용액을 반응시켜서, 조수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정이다.반응율이란, 염화 마그네슘 모두가 수산화 마그네슘이 되는데 필요한 알칼리량을 100mol%로서 산출한 값으로 한다. 예를 들어, 200mol%란, 당량으로 하여 2배의 알칼리량을 의미한다.Step (A-2) is a step of obtaining a crude magnesium hydroxide slurry by reacting an aqueous alkaline solution of 1 to 18 N with an aqueous magnesium chloride solution so as to have a reaction rate of 1 to 30 mol%. It is set as the value computed as 100 mol% of the alkali amount required in order. For example, 200 mol% means 2 times the alkali amount as an equivalent.

알칼리 수용액으로서는 수산화 나트륨 수용액을 사용할 수 있고, 농도는 1~18mol/L로 할 수 있으며, 5~18mol/L이 바람직하고, 10~18mol/L이 보다 바람직하다.As aqueous alkali solution, the sodium hydroxide aqueous solution can be used, The density | concentration can be 1-18 mol / L, 5-18 mol / L is preferable and 10-18 mol / L is more preferable.

공정(A-3)은, 조수산화 마그네슘 슬러리에 응집제를 첨가한 후 수산화 마그네슘을 여과하여, 여과액으로서 염화 마그네슘 용액을 얻거나, 또는 응집제를 첨가하고 수산화 마그네슘을 응집 침전시켜, 상등액으로서 염화 마그네슘 수용액을 얻는 공정이다.In step (A-3), after adding a coagulant to the crude magnesium hydroxide slurry, magnesium hydroxide is filtered to obtain a magnesium chloride solution as a filtrate, or a coagulant is added to coagulate and precipitate magnesium hydroxide, and magnesium chloride is used as a supernatant. It is a process of obtaining an aqueous solution.

응집제로서는, 아크릴아미드·아크릴산 나트륨 공중합물, 아크릴아미드·아크릴아미드-2-메틸프로판슬폰산나트륨 공중합물, 폴리아크릴아미드, 알킬아미노메타크릴레이트 제4급 암모늄염 중합물, 알킬아미노아크릴레이트 제4급 암모늄염·아크릴아미드 공중합물, 폴리아미딘염산염 등을 주성분으로 한 응집제를 적절히 선택하여 사용할 수 있고, 아크릴아미드·아크릴산 나트륨 공중합물이 바람직하다. 응집제의 첨가량은 조수산화 마그네슘 슬러리 중의 건조 수산화 마그네슘량에 대하여 100~1000질량ppm으로 할 수 있다.As a flocculant, an acrylamide sodium acrylate copolymer, an acrylamide acrylamide 2-methyl propane sulfonate copolymer, a polyacrylamide, an alkylamino methacrylate quaternary ammonium salt polymer, an alkylamino acrylate quaternary ammonium salt A flocculant whose main component is an acrylamide copolymer, polyamidine hydrochloride, etc. can be selected suitably, and an acrylamide sodium acrylate copolymer is preferable. The addition amount of the flocculant can be 100-1000 mass ppm with respect to the dry magnesium hydroxide amount in a crude magnesium hydroxide slurry.

이렇게 하여 얻어진 염화 마그네슘 수용액의 농도를 조정하고, 농도 0.1~10.0mol/L의 염화 마그네슘 수용액으로 할 수 있다.Thus, the density | concentration of the magnesium chloride aqueous solution obtained can be adjusted, and it can be set as the magnesium chloride aqueous solution of 0.1-10.0 mol / L of concentration.

공정(B)는, 염화 마그네슘 수용액을 1~18N의 알칼리 수용액과 반응율 101~210mol%로 반응시켜서, 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정이다. 반응율이 101mol% 미만이면, 수산화 마그네슘 슬러리의 수열처리 중에 결정이 지나치게 성장하고, 입자경이 지나치게 커진다. 또한, 반응율이 210mol%보다 높아지면, 오토클레이브 용기로부터 특정원소(Fe, Ti, Ni, Cr, Mo 및 Mn)가 용출되어 불순물이 혼입되기 쉬워진다. 반응율은, 103~200mol%가 바람직하고, 105~180%가 보다 바람직하다.Step (B) is a step of reacting an aqueous magnesium chloride solution with an aqueous alkali solution of 1 to 18N at a reaction rate of 101 to 210 mol% to obtain a magnesium hydroxide slurry. If the reaction rate is less than 101 mol%, crystals grow excessively during hydrothermal treatment of the magnesium hydroxide slurry, and the particle diameter becomes excessively large. Moreover, when reaction rate becomes higher than 210 mol%, specific element (Fe, Ti, Ni, Cr, Mo, and Mn) elutes from an autoclave container, and impurities will become easy to mix. 103-200 mol% is preferable and, as for reaction rate, 105-180% is more preferable.

알칼리 수용액은 농도 1~18mol/L의 수산화 나트륨 수용액이 바람직하다. 수산화 나트륨 수용액의 농도가 1mol/L미만이면 생산 효율이 나빠진다. 또한, 농도가 18mol/L보다 높아지면, 수산화 마그네슘 슬러리의 점도가 높아져서 핸들링이 나빠진다. 수산화 나트륨 수용액의 농도는 4~16mol/L이 바람직하다.The aqueous alkali solution is preferably an aqueous sodium hydroxide solution having a concentration of 1 to 18 mol / L. When the concentration of the sodium hydroxide aqueous solution is less than 1 mol / L, the production efficiency is poor. In addition, when the concentration is higher than 18 mol / L, the viscosity of the magnesium hydroxide slurry becomes high, resulting in poor handling. The concentration of the aqueous sodium hydroxide solution is preferably 4 to 16 mol / L.

공정(C)는, 수산화 마그네슘 슬러리를 교반하면서 101~200℃의 온도에서 유지시켜, 수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정이다.The step (C) is a step of maintaining the magnesium hydroxide slurry at a temperature of 101 to 200 ° C. while stirring to obtain a hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry.

수열처리는, 수산화 마그네슘 슬러리를, 예를 들면, 오토클레이브를 이용하여 101℃~200℃에서 교반하면서 유지시킴으로써 행할 수 있다. 수열처리 온도가 101℃보다 낮으면 결정이 성장하지 않고, 응집 입자가 생성되어 분산이 나빠진다. 또한 수열처리 온도가 200℃보다 높으면 결정이 지나치게 성장하고, 입자경이 지나치게 커지는 경향이 있다. 수열처리 온도는 105℃~150℃가 바람직하다. 수열처리 시간은 0.5~3시간으로 할 수 있다. 수열처리 시간이 이 범위라면, 결정 성장 및 입자경을 적절한 범위로 제어할 수 있다. 수열처리 시간은 1~2시간이 바람직하다.The hydrothermal treatment can be performed by holding a magnesium hydroxide slurry, stirring, for example at 101 degreeC-200 degreeC using an autoclave. If the hydrothermal treatment temperature is lower than 101 ° C, crystals do not grow, and aggregated particles are produced, resulting in poor dispersion. Moreover, when hydrothermal treatment temperature is higher than 200 degreeC, crystal will grow too much and particle diameter will become large too much. The hydrothermal treatment temperature is preferably 105 ° C to 150 ° C. The hydrothermal treatment time can be 0.5 to 3 hours. If the hydrothermal treatment time is in this range, the crystal growth and the particle diameter can be controlled in an appropriate range. The hydrothermal treatment time is preferably 1 to 2 hours.

균일한 입자경을 갖는 안정된 미립자를 얻기 위해서, 필요하다면, 수열처리에 첨부하는 수산화 마그네슘 슬러리의 농도를, 순수를 투입하여 30g/L~150g/L로 조절해도 된다.In order to obtain stable fine particles having a uniform particle size, if necessary, the concentration of the magnesium hydroxide slurry attached to the hydrothermal treatment may be adjusted to 30 g / L to 150 g / L by adding pure water.

공정(D)는 수열된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세 및 건조시켜서 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정이다.Step (D) is a step of filtering, washing with water and drying the hydrolyzed magnesium hydroxide slurry to obtain magnesium hydroxide fine particles.

공정(D)는, 예를 들면, Step (D) is, for example,

수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세하여 제1 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-1); Filtering and washing the hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry to obtain a first magnesium hydroxide cake (D-1);

제1 수산화 마그네슘 케이크에, 건조 수산화 마그네슘 질량 기준량에 대하여 5~100배의 순수를 첨가하고 교반한 후 여과, 수세하여, 제2 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-2); Step (D-2) which adds 5-100 times of pure water with respect to dry magnesium hydroxide mass reference amount, stirs, and filters, washes, and obtains a 2nd magnesium hydroxide cake to a 1st magnesium hydroxide cake;

제1 수산화 마그네슘 케이크 대신에, 제2 수산화 마그네슘 케이크에 대하여 공정(D-2)를 1~20회 반복하고, 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-3); 및 A step (D-3) of repeating step (D-2) 1 to 20 times with respect to the second magnesium hydroxide cake to obtain a high-purity magnesium hydroxide cake instead of the first magnesium hydroxide cake; And

고순도 수산화 마그네슘 케이크를 건조시켜서 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정(D-4);Drying the high purity magnesium hydroxide cake to obtain magnesium hydroxide fine particles (D-4);

를 포함할 수 있다.. ≪ / RTI >

공정(D-1)은, 수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과하고 수세함으로써, 제1 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정이다. 수세는, 건조 수산화 마그네슘에 대하여 질량기준으로 5~100배, 바람직하게는 20~50배의 순수를 여과 후에 투입함으로써 행할 수 있다.Step (D-1) is a step of obtaining a first magnesium hydroxide cake by filtering and washing the hydrous-treated magnesium hydroxide slurry. Water washing can be performed by inject | pouring 5-100 times, preferably 20-50 times of pure water after filtration with respect to dry magnesium hydroxide.

공정(D-2)는, 제1 수산화 마그네슘 케이크에, 건조 수산화 마그네슘 질량기준량에 대하여 5~100배의 순수를 첨가하고 교반한 후 여과, 수세하여, 제2 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정이고, 리펄핑(repulping) 세정의 공정이다. 이 공정에서는, 예를 들면, 제1 수산화 마그네슘 케이크의 건조 수산화 마그네슘에 대하여, 질량기준으로 5~100배의 순수를 투입하여 제2 수산화 마그네슘 슬러리를 얻고, 이 제2 수산화 마그네슘 슬러리를 교반한 후 여과, 수세하여, 제2 수산화 마그네슘 케이크를 얻을 수 있다. 교반은, 예를 들면, 10~50℃에서 100~800rpm의 회전속도로 0.5~5시간으로 행할 수 있다. 교반 종료 후, 여과는 여과지 등을 이용하여 행할 수 있고, 수세는 건조 수산화 마그네슘에 대하여 질량기준으로 5~100배의 순수를 투입함으로써 행할 수 있다.Step (D-2) is a step of adding a 5 to 100 times pure water to the first magnesium hydroxide cake, stirring and then filtering and washing with water to obtain a second magnesium hydroxide cake. It is a process of repulping cleaning. In this step, for example, 5-100 times of pure water is added to the dry magnesium hydroxide of the first magnesium hydroxide cake to obtain a second magnesium hydroxide slurry, and the second magnesium hydroxide slurry is stirred. Filtration and water washing give a 2nd magnesium hydroxide cake. Stirring can be performed, for example at 0.5 to 5 hours at a rotational speed of 100 to 800 rpm at 10 to 50 ° C. After completion of stirring, filtration can be performed using a filter paper or the like, and washing with water can be performed by adding 5 to 100 times pure water on a mass basis to dry magnesium hydroxide.

공정(D-3)은, 제1 수산화 마그네슘 케이크 대신에, 제2 수산화 마그네슘 케이크에 대하여, 공정(D-2)의 리펄핑 세정을 1회로 하여 이것을 1~20회 반복하고, 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정이다.In the step (D-3), instead of the first magnesium hydroxide cake, the repulping cleaning of the step (D-2) is performed once for the second magnesium hydroxide cake, and this is repeated 1 to 20 times, and the high purity magnesium hydroxide cake is obtained. It is a process of obtaining.

공정(D-4)는, 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 건조시켜서, 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정이다.Step (D-4) is a step of drying the high purity magnesium hydroxide cake to obtain magnesium hydroxide fine particles.

이렇게 하여, 본 발명의 수산화 마그네슘 입자를 얻을 수 있다.In this way, the magnesium hydroxide particles of the present invention can be obtained.

본 발명의 산화 마그네슘 미립자는, 본 발명의 수산화 마그네슘 미립자를 대기분위기 중에서 500~1200℃에서 소성하는 공정(E)에 첨부함으로써 얻을 수 있다.The magnesium oxide microparticles | fine-particles of this invention can be obtained by attaching the magnesium hydroxide microparticles | fine-particles of this invention to the process (E) which bakes at 500-1200 degreeC in air | atmosphere atmosphere.

이 공정에서는, 예를 들면, 수산화 마그네슘 미립자를, 대기분위기 중에서 승온속도 1~20℃도/분(바람직하게는 3~10℃/분, 보다 바람직하게는 6℃/분)로 500℃~1200℃, 바람직하게는 600~800℃까지 승온하고, 승온 후, 500℃~1200℃, 바람직하게는 600~800℃에서 0.1~5시간 소성함으로써, 본 발명의 산화 마그네슘 미립자를 얻을 수 있다. 또한, 공정(D-3)에서 얻어진 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 건조시켜서, 가볍게 푼 후에, 상기의 소성처리에 첨부해도 된다.In this step, the magnesium hydroxide fine particles are, for example, 500 ° C. to 1200 ° C. at an elevated temperature of 1 to 20 ° C./min (preferably 3 to 10 ° C./min, more preferably 6 ° C./min) in the atmosphere. Magnesium oxide fine particle of this invention can be obtained by heating up at 600 degreeC, Preferably it is 600-800 degreeC, and baking at 0.1 to 5 hours at 500 degreeC-1200 degreeC, preferably 600-800 degreeC after temperature rising. In addition, after drying the high purity magnesium hydroxide cake obtained at the process (D-3) and lightly loosening, you may attach to the said baking process.

이렇게 하여, 고순도이고, 입자경이 작으며 또한 균일한 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자를 용이하게 조제할 수 있다.In this way, high purity, small particle diameter, and uniform magnesium hydroxide fine particles and magnesium oxide fine particles can be easily prepared.

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자는 다양한 분야에서 유용성이 높다. 예를 들면, 수산화 마그네슘 미립자의 용도로서는, 첨가제로서는 잉크젯 용지의 잉크정착제 등, 수지 필러로서는 2차전지용 세퍼레이터(separator) 내열층의 원료, 난연제, 필름시트의 개질제(내열성, 굴곡성 향상) 등, 고기능성재료로서는 연료전지용 세라믹 원료, 형광체 원료, 초전도 박막 하지용 원료, 터널 자기저항 소자(TMR소자)용의 터널 장벽 원료 등, 촉매로서는 배수처리 및 배기가스 처리 등을 들 수 있다. 또한, 산화 마그네슘 미립자의 용도로서는 고기능성재료 및 촉매 등을 들 수 있다. 또한, 산화 마그네슘 미립자는, 그 활성의 높이를 살려서 내화물로서는 세라믹 소결조제 등, 첨가제로서는 잉크젯 용지의 잉크정착제 등, 수지 필러로서는 2차전지용 세퍼레이터 내열층의 원료, 필름시트의 개질제(내열성, 굴곡성 향상) 등, 고기능성재료로서는 LED밀봉수지의 굴절율 조정제, 광확산제, 연료전지용 세라믹 원료, 형광체 원료, 초전도 박막 하지용의 원료, 터널 자기저항 소자(TMR소자)용의 터널 장벽원료 등, 전자강판재료로서는 전자강판용 절연재의 원료, 압분철심용 절연 피막재 등, 촉매로서는 배수 처리 및 배기가스 처리용으로 적합하다.The magnesium hydroxide fine particles and magnesium oxide fine particles of the present invention have high utility in various fields. For example, as the use of magnesium hydroxide fine particles, an additive such as an ink fixing agent of ink jet paper, a resin filler, a raw material of a separator heat resistant layer for a secondary battery, a flame retardant, a modifier of a film sheet (heat resistance, flexibility improvement), etc. Examples of the high functional material include a ceramic raw material for a fuel cell, a phosphor raw material, a superconducting thin film base material, and a tunnel barrier material for a tunnel magnetoresistive element (TMR element). Examples of the catalyst include drainage treatment and exhaust gas treatment. Moreover, a high functional material, a catalyst, etc. are mentioned as a use of magnesium oxide microparticles | fine-particles. Moreover, magnesium oxide fine particles make use of the activity height, the ceramic sintering aid, etc. as a refractory, the ink fixing agent of inkjet paper as an additive, the raw material of the separator heat-resistant layer for secondary batteries, and the modifier of a film sheet (heat resistance, flexibility) as a resin filler. High-performance materials such as refractive index regulators of LED sealing resins, light diffusing agents, ceramic raw materials for fuel cells, phosphor raw materials, raw materials for superconducting thin film substrates, tunnel barrier raw materials for tunnel magnetoresistive devices (TMR devices), and the like. As a steel plate material, it is suitable for wastewater treatment and exhaust gas treatment as catalysts, such as a raw material of an electromagnetic steel sheet insulation material, and an iron coating core insulation film material.

[실시예][Example]

이하, 본 발명에 대해서 실시예에 의해서 더 상세하게 설명한다. 단, 본 발명은 이들 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an Example demonstrates this invention further in detail. However, this invention is not limited by these Examples.

얻어진 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자의 입자경, 비표면적, 순도 및 활성도는 이하의 방법에 의해 측정하였다.The particle diameter, specific surface area, purity, and activity of the obtained magnesium hydroxide fine particles and magnesium oxide fine particles were measured by the following method.

(1) 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 (1) Laser diffraction scattering type particle size distribution measurement

레이저 회절 산란식 입도 분포 측정 장치(상품명:MT3300, 니키소사제)를 사용하여, 체적기준의 누적 10% 입자경(D10), 체적기준의 누적 50% 입자경(D50) 및 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)을 측정하였다. 체적기준의 평균입자경(Dv) 및 개수기준의 평균입자경(Dn)도 동일하게 상기 장치로 측정하였다.Using a laser diffraction scattering particle size distribution measuring device (trade name: MT3300, manufactured by Nikkiso), cumulative 10% particle size (D 10 ) based on volume, cumulative 50% particle size (D 50 ) based on volume, and cumulative 90 based on volume % Particle diameter (D 90 ) was measured. The average particle diameter (Dv) on the basis of volume and the average particle diameter (Dn) on the basis of number were also measured by the above apparatus.

(2) BET 비표면적 측정법(2) BET specific surface area measurement

비표면적 측정 장치(상품명:Macsorb210, 마운테크사제)를 사용하여, 가스 흡착법의 BET법에 의해 비표면적을 측정하였다.The specific surface area was measured by the BET method of a gas adsorption method using the specific surface area measuring apparatus (brand name: Macsorb210, the product made by Mountain Tech).

(3) 수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘 불순물원소의 질량측정법 (3) Mass spectrometry of magnesium hydroxide and magnesium oxide impurity elements

측정 대상이 되는 불순물원소(Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si, Sr, Tl, V, Zn, Ti 및 Zr)는, ICP발광 분석 장치(상품명:SPS-5100, 세이코 인스트루먼트제)를 사용하여 시료를 산에 용해한 후, 질량을 측정하였다.Impurity elements to be measured (Ag, Al, B, Ba, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Si , Sr, Tl, V, Zn, Ti, and Zr) measured the mass after dissolving a sample in an acid using an ICP luminescence analyzer (trade name: SPS-5100, manufactured by Seiko Instruments).

Cl량은, 분광 광도계(상품명:UV-2550, 시마즈제작소제)를 사용하여, 시료를 산에 용해한 후, 질량을 측정하였다.The amount of Cl measured the mass after melt | dissolving a sample in the acid using the spectrophotometer (brand name: UV-2550, the Shimadzu Corporation make).

(4) 순도측정법 (4) Purity Measurement

수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘 미립자의 순도는, 100질량%로부터 상기한 「수산화 마그네슘 및 산화 마그네슘 불순물량 측정법」으로 측정한 불순물원소의 질량의 합계를 뺀 값으로서 산출하였다.The purity of magnesium hydroxide and magnesium oxide fine particles was calculated as 100 mass% as the value which subtracted the sum total of the impurity element mass measured by the said "magnesium hydroxide and magnesium oxide impurity amount measuring method" mentioned above.

(5) 구연산 활성도(40%)의 측정방법 (5) Measurement method of citric acid activity (40%)

0.4N 구연산수용액 100ml가 산화 마그네슘의 중화량(中和量)의 40%에 상당하도록, 산화 마그네슘 미립자 2.02g을 측량하고, 30.0℃에서 해당 구연산수용액을 교반하는 중에 해당 산화 마그네슘 미립자를 첨가하여, 구연산의 모두가 산화 마그네슘과 반응할 때까지의 시간, 즉, pH7을 초과할 때까지의 시간을 측정하였다.2.02 g of magnesium oxide fine particles were measured so that 100 ml of 0.4N citric acid aqueous solution corresponded to 40% of the neutralization amount of magnesium oxide, and the magnesium oxide fine particles were added while stirring the citric acid aqueous solution at 30.0 ° C. The time until all of the citric acid reacted with magnesium oxide, that is, the time until the pH7 was exceeded was measured.

[실시예 1]Example 1

조염화 마그네슘 수용액으로서, 순도 90질량% 이상, 농도 3.5mol/L인 것을 준비하였다. 이 염화 마그네슘 수용액에 순수(이온교환수지에 통과시켜서 전기전도율을 0.1μS/cm 이하까지 정제한 물)를 첨가함으로써 농도를 조정하고, 농도 2.0mol/L의 조염화 마그네슘 수용액으로 하였다.As an aqueous magnesium chloride solution, one having a purity of 90% by mass or more and a concentration of 3.5 mol / L was prepared. The concentration was adjusted by adding pure water (water purified by passing through an ion-exchange resin to an electric conductivity of 0.1 µS / cm or less) to the magnesium chloride aqueous solution to obtain an aqueous magnesium chloride solution having a concentration of 2.0 mol / L.

다음에, 농도 2.0mol/L의 조염화 마그네슘 수용액에 대하여, 반응율 20mol%가 되도록 농도 17.84mol/L의 수산화나트륨 수용액을 첨가하여 반응시키고, 다시, 응집제로서 아크릴 아미드·마크릴산 소다 공중합물을, 생성 수산화 마그네슘에 대하여 500질량ppm 첨가하고, 수산화 마그네슘을 응집 침전시켜, 상등액을 취출함으로써 염화 마그네슘 수용액을 얻었다.Next, an aqueous sodium hydroxide solution having a concentration of 17.84 mol / L is added and reacted with an aqueous solution of magnesium chloride having a concentration of 2.0 mol / L so as to have a reaction rate of 20 mol%. 500 mass ppm was added with respect to produced | generated magnesium hydroxide, the magnesium hydroxide was coagulated-precipitated, and the supernatant liquid was taken out, and the magnesium chloride aqueous solution was obtained.

얻어진 염화 마그네슘 수용액의 농도를 조정하여 농도 2.0mol/L의 염화 마그네슘 수용액으로 하였다. 이 염화 마그네슘 수용액을, 반응율 200mol%가 되도록 농도 17.84mol/L의 수산화 나트륨 수용액과 반응시켜서, 농도 100g/L의 수산화 마그네슘 슬러리를 조제하였다.The concentration of the obtained magnesium chloride aqueous solution was adjusted to a magnesium chloride aqueous solution having a concentration of 2.0 mol / L. The aqueous magnesium chloride solution was reacted with an aqueous 17.84 mol / L sodium hydroxide solution so as to have a reaction rate of 200 mol% to prepare a magnesium hydroxide slurry having a concentration of 100 g / L.

얻어진 수산화 마그네슘 슬러리를, 오토클레이브를 이용하여 150℃에서 1시간 교반하면서 유지시키고, 수열처리(가열 교반 처리)를 행하였다. 수열처리된 제1 수산화 마그네슘 슬러리를 여과하고 수세함으로써, 제1 수산화 마그네슘 케이크를 얻었다. 수세는, 건조 수산화 마그네슘에 대하여, 질량기준으로 40배의 순수를 여과 후에 투입하는 것에 의해 행하였다.The obtained magnesium hydroxide slurry was hold | maintained while stirring at 150 degreeC for 1 hour using an autoclave, and the hydrothermal treatment (heat stirring process) was performed. The first magnesium hydroxide slurry, which was hydrothermally treated, was filtered and washed with water to obtain a first magnesium hydroxide cake. Water washing was performed by inject | pouring 40 times of pure water after filtration with respect to dry magnesium hydroxide on a mass basis.

다음으로, 얻어진 제1 수산화 마그네슘 케이크에 대하여 리펄핑 세정을 행하였다. 리펄핑 세정에서는, 우선, 제1 수산화 마그네슘 케이크의 건조 수산화 마그네슘에 대하여, 질량기준으로 40배의 순수를 투입하고, 제2 수산화 마그네슘 슬러리를 얻었다. 다음으로, 이 제2 수산화 마그네슘 슬러리를, 상온에서 교반장치를 이용하여 500rpm의 회전속도로 1시간 교반하고, 다시 교반 종료 후의 제2 수산화 마그네슘 슬러리를, 여과지를 이용하여 여과하고, 건조 수산화 마그네슘에 대하여 질량기준으로 20배의 순수를 여과 후 투입하여 수세함으로써, 제2 수산화 마그네슘 케이크를 얻었다. 상술한 리펄핑 세정을 1회로 하여, 리펄핑 세정을 다시 10회 반복함으로써, 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 얻었다. 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 건조하여 고순도 수산화 마그네슘 미립자를 얻었다.Next, repulping washing was performed on the obtained first magnesium hydroxide cake. In the repulping washing, first, 40 times of pure water on a mass basis was added to the dry magnesium hydroxide of the first magnesium hydroxide cake to obtain a second magnesium hydroxide slurry. Next, the second magnesium hydroxide slurry was stirred for 1 hour at a rotational speed of 500 rpm using a stirring apparatus at room temperature, and again the second magnesium hydroxide slurry after the completion of stirring was filtered using a filter paper, and dried over dry magnesium hydroxide. The second magnesium hydroxide cake was obtained by filtering 20 times of pure water on the basis of mass, followed by filtration. The repulping washing described above was performed once, and the repulping washing was repeated 10 times to obtain a high purity magnesium hydroxide cake. The high purity magnesium hydroxide cake was dried to obtain high purity magnesium hydroxide fine particles.

[실시예 2][Example 2]

염화 마그네슘 수용액과 수산화 나트륨 수용액의 반응에서의 반응율을 120mol%로 하고 수열처리 시간을 0.5시간으로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The reaction rate in the reaction between the aqueous magnesium chloride solution and the aqueous sodium hydroxide solution was 120 mol%, and the same procedure was performed as in Example 1 except that the hydrothermal treatment time was 0.5 hours.

[실시예 3][Example 3]

염화 마그네슘 수용액과 수산화 나트륨 수용액의 반응에서의 반응율을 105mol%로 하고 수열처리 시간을 3시간으로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The reaction was carried out in the same manner as in Example 1 except that the reaction rate in the reaction between the aqueous magnesium chloride solution and the aqueous sodium hydroxide solution was 105 mol% and the hydrothermal treatment time was 3 hours.

[실시예 4]Example 4

수열처리 온도를 130℃로 하고, 수산화 나트륨 수용액을 순수로 8.92mol/L로 희석한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.Hydrothermal treatment temperature was 130 degreeC, and it carried out similarly to Example 1 except having dilute the sodium hydroxide aqueous solution to 8.92 mol / L with pure water.

[실시예 5][Example 5]

수열처리 온도를 105℃로 하고, 수열처리에 첨가하는 수산화 마그네슘 슬러리를 130g/L로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.It carried out similarly to Example 1 except having set the hydrothermal treatment temperature to 105 degreeC, and adjusting the magnesium hydroxide slurry added to hydrothermal treatment to 130 g / L.

[실시예 6][Example 6]

수산화 나트륨 수용액을 순수 4.96mol/L로 희석한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The same procedure was followed as in Example 1 except that the aqueous sodium hydroxide solution was diluted with 4.96 mol / L of pure water.

[실시예 7][Example 7]

수열처리에 첨가하는 수산화 마그네슘 슬러리를 순수로 희석하고, 50g/L로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The magnesium hydroxide slurry added to the hydrothermal treatment was diluted with pure water, and carried out in the same manner as in Example 1 except that 50 g / L was used.

[비교예 1]Comparative Example 1

염화 마그네슘 수용액과 수산화 나트륨 수용액의 반응에서의 반응율을 250mol%로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The reaction was carried out in the same manner as in Example 1 except that the reaction rate in the reaction between the aqueous magnesium chloride solution and the aqueous sodium hydroxide solution was 250 mol%.

[비교예 2]Comparative Example 2

염화 마그네슘 수용액과 수산화 나트륨 수용액의 반응에서의 반응율을 90mol%로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The reaction was carried out in the same manner as in Example 1 except that the reaction rate in the reaction between the aqueous magnesium chloride solution and the aqueous sodium hydroxide solution was 90 mol%.

[비교예 3][Comparative Example 3]

염화 마그네슘 수용액과 수산화 나트륨 수용액의 반응에서의 반응율을 105mol%로 하고, 수열처리를 행하지 않은 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.The reaction rate in the reaction between the aqueous magnesium chloride solution and the aqueous sodium hydroxide solution was 105 mol%, and the same procedure as in Example 1 was carried out except that the hydrothermal treatment was not performed.

[비교예 4][Comparative Example 4]

수산화 나트륨 수용액을 순수로 21mol/L로 한 것 외에는, 실시예1과 마찬가지로 행하였다.It carried out similarly to Example 1 except having made the sodium hydroxide aqueous solution into 21 mol / L of pure water.

[실시예 8][Example 8]

실시예1에서 작성한 수산화 마그네슘 미립자를 대기분위기 중에서 1000℃에서 1시간 소성함으로써, 산화 마그네슘 미립자를 얻었다.The magnesium hydroxide fine particles prepared in Example 1 were calcined at 1000 ° C. for 1 hour in an air atmosphere to obtain magnesium oxide fine particles.

[실시예 9][Example 9]

실시예3에서 작성한 수산화 마그네슘 미립자를 대기분위기 중에서 600℃에서 1시간 소성함으로써, 산화 마그네슘 미립자를 얻었다.The magnesium oxide fine particles prepared in Example 3 were calcined at 600 ° C. for 1 hour in an air atmosphere to obtain magnesium oxide fine particles.

[비교예 5][Comparative Example 5]

실시예1에서 작성한 수산화 마그네슘 미립자를, 대기분위기 중에서 1400℃에서 1시간 소성함으로써, 산화 마그네슘 미립자를 얻었다.The magnesium oxide fine particles prepared in Example 1 were calcined at 1400 ° C. for 1 hour in an air atmosphere to obtain magnesium oxide fine particles.

이상의 실시예 및 비교예에 의해 얻어진 수산화 마그네슘 미립자에 관한 측정결과를 표1에 나타내고, 산화 마그네슘 미립자에 관한 측정결과를 표2에 나타낸다.Table 1 shows the measurement results of the magnesium hydroxide fine particles obtained in the above Examples and Comparative Examples, and the measurement results of the magnesium oxide fine particles in Table 2.

실시예의 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자는, 모두 순도 99.9질량% 이상이고, 입자경이 작으며 또한 균일하였다.The magnesium hydroxide fine particles and the magnesium oxide fine particles of the examples were both 99.9 mass% or more in purity, small in particle size, and uniform.

Figure pct00001
Figure pct00001

Figure pct00002
Figure pct00002

본 발명의 수산화 마그네슘 미립자 및 산화 마그네슘 미립자는, 고순도이고, 입자경이 작으며 또한 균일하고, 분산성이 좋기 때문에(입도 분포가 샤프한 것에 의해) 다양한 분야에서 유용성이 높다. 또한, 본 발명의 제조방법에 따르면, 상기와 같은 미립자를 용이하게 조제할 수 있고 편리성이 높다. 예를 들면, 수산화 마그네슘 미립자의 용도로서는, 첨가제, 수지 필러, 고기능성재료 및 촉매 등을 들 수 있다.The magnesium hydroxide fine particles and the magnesium oxide fine particles of the present invention are highly useful in various fields because they are of high purity, have small particle diameters, are uniform, and have good dispersibility (by sharp particle size distribution). In addition, according to the production method of the present invention, such fine particles can be easily prepared and the convenience is high. For example, an additive, a resin filler, a high functional material, a catalyst, etc. are mentioned as a use of magnesium hydroxide microparticles | fine-particles.

구체적으로는, 첨가제로서는 잉크젯 용지의 잉크정착제 등; 수지 필러로서는 2차전지용 새퍼레이터 내열층의 원료, 난연제, 필름시트의 개질제(내열성, 굴곡성 향상) 등; 고기능성재료로서는 연료전지용 세라믹 원료, 형광체 원료, 초전도 박막 하지용의 원료, 터널 자기저항 소자(TMR소자)용의 터널 장벽원료 등; 촉매로서는 배수 처리 및 배기가스 처리 등의 용도로 이용할 수 있다.Specifically, as an additive, the ink fixing agent of an inkjet paper, etc .; As a resin filler, the raw material of a separator heat-resistant layer for secondary batteries, a flame retardant, the modifier of a film sheet (improve heat resistance, flexibility), etc .; As the high functional material, a ceramic raw material for a fuel cell, a phosphor raw material, a raw material for a superconducting thin film base material, a tunnel barrier material for a tunnel magnetoresistive element (TMR element), etc .; As a catalyst, it can use for uses, such as wastewater treatment and exhaust gas treatment.

또한, 산화 마그네슘 미립자의 용도로서는 내화물, 첨가제, 수지 필러, 고기능성재료, 전자강판재료 및 촉매 등을 들 수 있다.Examples of the use of magnesium oxide fine particles include refractory materials, additives, resin fillers, high functional materials, electronic steel sheet materials, catalysts, and the like.

구체적으로는, 내화물로서는 세라믹 소결조제 등; 첨가제로서는 잉크젯 용지의 잉크정착제 등; 수지 필러로서는 2차전지용 새퍼레이터 내열층의 원료, 필름시트의 개질제(내열성, 굴곡성 향상) 등; 고기능성재료로서는 LED밀봉수지의 굴절율조정제, 광확산제, 연료전지용 세라믹 원료, 형광체 원료, 초전도 박막 하지용의 원료, 터널 자기저항 소자(TMR소자)용의 터널 장벽원료 등; 전자강판재료로서는 전자강판용 절연재의 원료, 압분 철심용 절연 피막재 등; 촉매로서는 배수 처리,및 배기가스 처리 등의 용도로 이용할 수 있다.
Specifically, as a refractory, ceramic sintering aid etc .; As an additive, the ink fixing agent of an inkjet paper, etc .; As a resin filler, the raw material of the separator heat resistance layer for secondary batteries, the modifier of a film sheet (heat resistance, flexibility improvement), etc .; Examples of the high functional material include: refractive index regulators of LED sealing resins, light diffusing agents, ceramic raw materials for fuel cells, phosphor raw materials, raw materials for superconducting thin film substrates, tunnel barrier raw materials for tunnel magnetoresistive devices (TMR devices), and the like; As an electromagnetic steel plate material, the raw material of the insulating material for electromagnetic steel sheets, the insulation coating material for a pressed iron core, etc .; As a catalyst, it can use for uses, such as wastewater treatment and exhaust gas treatment.

Claims (15)

BET 비표면적이 5m2/g 이상, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10이 10 이하인 순도 99.5질량% 이상의 수산화 마그네슘 미립자.BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement cumulative of volume basis by the particle size distribution measurement of laser diffraction scattering particle size (D 50 ) 10 Magnesium hydroxide fine particles having a purity of 99.5% by mass or more having a ratio D 90 / D 10 of% particle diameter (D 10 ) to cumulative 90% particle diameter (D 90 ) of 10 or less. 제1항에 있어서,
순도가 99.9질량% 이상인 수산화 마그네슘 미립자.The method of claim 1,
Magnesium hydroxide microparticles | fine-particles whose purity is 99.9 mass% or more. 제1항 또는 제2항에 있어서,
Fe, Ti, Ni, Cr, Mo 및 Mn의 합계 함유량이 500질량ppm 이하인 수산화 마그네슘 미립자.The method according to claim 1 or 2,
Magnesium hydroxide fine particles whose total content of Fe, Ti, Ni, Cr, Mo, and Mn is 500 mass ppm or less. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
염소 함유량이 500질량ppm 이하인 수산화 마그네슘 미립자.4. The method according to any one of claims 1 to 3,
Magnesium hydroxide microparticles | fine-particles whose chlorine content is 500 mass ppm or less. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
체적기준 평균입자경(Dv)과 개수기준의 평균입자경(Dn)의 비 Dv/Dn이 1~10인 수산화 마그네슘 미립자.5. The method according to any one of claims 1 to 4,
Magnesium hydroxide microparticles | fine-particles whose ratio Dv / Dn of the volume average particle diameter (Dv) and the number average particle diameter (Dn) is 1-10. BET 비표면적이 5m2/g 이상, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 50% 입자경(D50)이 0.1~0.5㎛, 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정에 의한 체적기준의 누적 10% 입자경(D10)과 체적기준의 누적 90% 입자경(D90)의 비D90/D10이 10 이하인 순도 99.5질량% 이상의 산화 마그네슘 미립자.BET specific surface area of 5 m 2 / g or more, cumulative 50% particle size (D 50 ) of the volume basis by laser diffraction scattering particle size distribution measurement cumulative of volume basis by the particle size distribution measurement of laser diffraction scattering particle size (D 50 ) 10 Magnesium oxide fine particles having a purity of 99.5% by mass or more having a ratio D 90 / D 10 of% particle diameter (D 10 ) to cumulative 90% particle diameter (D 90 ) of 10 or less. 제6항에 있어서,
순도가 99.9질량% 이상인 산화 마그네슘 미립자.The method according to claim 6,
Magnesium oxide fine particles whose purity is 99.9 mass% or more. 제6항 또는 제7항에 있어서,
Fe, Ti, Ni, Cr, Mo 및 Mn의 합계 함유량이 500질량ppm 이하인 산화 마그네슘 미립자.8. The method according to claim 6 or 7,
Magnesium oxide fine particles whose total content of Fe, Ti, Ni, Cr, Mo, and Mn is 500 mass ppm or less. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
염소함유량이 500질량ppm 이하인 산화 마그네슘 미립자.9. The method according to any one of claims 6 to 8,
Magnesium oxide fine particles having a chlorine content of 500 ppm by mass or less. 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
구연산 활성도(40%)가 20~2000초인 산화 마그네슘 미립자.10. The method according to any one of claims 6 to 9,
Magnesium oxide fine particles with citric acid activity (40%) of 20 to 2000 seconds. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
체적기준의 평균 입자경(Dv)과 개수기준의 평균 입자경(Dn)의 비 Dv/Dn이 1~10인 산화 마그네슘 미립자.11. The method according to any one of claims 6 to 10,
Magnesium oxide fine particles whose ratio Dv / Dn of the average particle diameter (Dv) of a volume basis and the average particle diameter (Dn) of a number basis is 1-10. 염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정(A);
염화 마그네슘 수용액을 1~18N의 알칼리 수용액과 반응율 101~210mol%로 반응시켜서, 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(B);
수산화 마그네슘 슬러리를 교반하면서 101~200℃의 온도로 유지시켜, 수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(C); 및
수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세 및 건조시켜서 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정(D);
을 포함하는 수산화 마그네슘 미립자의 제조방법.Preparing a magnesium chloride aqueous solution (A);
A step (B) of reacting an aqueous magnesium chloride solution with an aqueous alkali solution of 1 to 18N at a reaction rate of 101 to 210 mol% to obtain a magnesium hydroxide slurry;
Maintaining the magnesium hydroxide slurry at a temperature of 101 to 200 ° C. while stirring to obtain a hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry (C); And
Filtering, washing, and drying the hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry to obtain magnesium hydroxide fine particles (D);
Method for producing magnesium hydroxide fine particles comprising a. 제12항에 있어서,
공정(D)가,
수열처리된 수산화 마그네슘 슬러리를 여과, 수세하여 제1 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-1);
제1 수산화 마그네슘 케이크에, 건조 수산화 마그네슘 질량 기준량에 대하여 5~100배의 순수를 첨가하고, 교반한 후, 여과, 수세하여 제2 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-2);
제1 수산화 마그네슘 케이크 대신에, 제2 수산화 마그네슘 케이크에 대하여 공정(D-2)를 1~20회 반복하고, 고순도 수산화 마그네슘 케이크를 얻는 공정(D-3); 및
고순도 수산화 마그네슘 케이크를 건조시켜서 수산화 마그네슘 미립자를 얻는 공정(D-4);
를 포함하는 수산화 마그네슘 미립자의 제조방법.The method of claim 12,
Process (D),
Filtering and washing the hydrothermally treated magnesium hydroxide slurry to obtain a first magnesium hydroxide cake (D-1);
Step (D-2) which adds 5-100 times of pure water with respect to dry magnesium hydroxide mass reference amount, stirs, filters, and wash | cleans to a 1st magnesium hydroxide cake to obtain a 2nd magnesium hydroxide cake;
A step (D-3) of repeating step (D-2) 1 to 20 times with respect to the second magnesium hydroxide cake to obtain a high-purity magnesium hydroxide cake instead of the first magnesium hydroxide cake; And
Drying the high purity magnesium hydroxide cake to obtain magnesium hydroxide fine particles (D-4);
Method for producing magnesium hydroxide fine particles comprising a. 제12 항 또는 제13항에 있어서,
공정(A)가,
조염화 마그네슘 수용액을 준비하는 공정(A-1);
조염화 마그네슘을, 1~18N의 알칼리 수용액과 반응율이 1~30mol%로 반응시켜서, 조수산화 마그네슘 슬러리를 얻는 공정(A-2); 및
조수산화 마그네슘 슬러리에, 응집제를 첨가한 후, 수산화 마그네슘을 여과하여 여과액으로서 염화 마그네슘 용액을 얻거나 또는 응집제를 첨가하여 수산화 마그네슘을 응집 침전시켜, 상등액으로서 염화 마그네슘 수용액을 얻는 공정(A-3);
을 포함하는 수산화 마그네슘 미립자의 제조방법.The method according to claim 12 or 13,
Process (A),
Preparing an aqueous solution of magnesium chloride (A-1);
Step (A-2) of reacting magnesium chloride with an aqueous alkali solution of 1 to 18N at a reaction rate of 1 to 30 mol% to obtain a crude magnesium hydroxide slurry; And
After adding a coagulant to the crude magnesium hydroxide slurry, a step of filtering magnesium hydroxide to obtain a magnesium chloride solution as a filtrate, or coagulating and precipitating magnesium hydroxide by adding a coagulant to obtain a magnesium chloride aqueous solution as a supernatant (A-3 );
Method for producing magnesium hydroxide fine particles comprising a. 제1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 기재된 수산화 마그네슘 미립자 또는 제12항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로 얻어진 수산화 마그네슘 미립자를, 대기분위기 중에서 500~1500℃에서 소성하는 공정(E)을 포함하는 산화 마그네슘 미립자의 제조방법.The process of baking the magnesium hydroxide microparticles | fine-particles in any one of Claims 1-5, or the magnesium hydroxide microparticles | fine-particles obtained by the method in any one of Claims 12-14 at 500-1500 degreeC in air | atmosphere atmosphere ( Method for producing magnesium oxide fine particles comprising E).
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180099517A (en) * 2017-02-28 2018-09-05 전남대학교산학협력단 Method for manufacturing magnesium hydroxide
WO2018159986A1 (en) * 2017-02-28 2018-09-07 전남대학교산학협력단 Method for preparing high-purity magnesium hydroxide
KR20210035298A (en) * 2018-08-09 2021-03-31 조인트 스탁 컴퍼니 카우스티크 Active high purity magnesium oxide and its production method

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BR112015005031A2 (en) * 2012-09-13 2017-07-04 Kyowa Chem Ind Co Ltd magnesium oxide particles, and, process for the production of magnesium oxide
CN104755424A (en) * 2012-10-31 2015-07-01 宇部材料工业株式会社 Magnesium oxide powder
JP2016106160A (en) 2013-03-25 2016-06-16 神島化学工業株式会社 Magnesium oxide particle, resin composition, rubber composition and molding
JP5846392B2 (en) * 2013-03-29 2016-01-20 Ｊｆｅスチール株式会社 MgO for annealing separator and method for producing the same
JP6300020B2 (en) * 2014-06-16 2018-03-28 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 Resin composition for printed wiring board, prepreg for printed wiring board, laminate, metal-clad laminate, printed wiring board, and magnesium oxide
JP6168173B2 (en) * 2015-01-30 2017-07-26 Ｊｆｅスチール株式会社 Oriented electrical steel sheet and manufacturing method thereof
JP2016199460A (en) * 2015-04-10 2016-12-01 協和化学工業株式会社 Separation agent for annealing for grain oriented silicon steel sheet
JP6472767B2 (en) 2016-03-30 2019-02-20 タテホ化学工業株式会社 Magnesium oxide and grain-oriented electrical steel sheet for annealing separator
CN109072329A (en) 2016-03-30 2018-12-21 达泰豪化学工业株式会社 Annealing separation agent magnesia and orientation electrical sheet
JP6494555B2 (en) 2016-03-30 2019-04-03 タテホ化学工業株式会社 Magnesium oxide and grain-oriented electrical steel sheet for annealing separator
WO2018221709A1 (en) * 2017-06-02 2018-12-06 協和化学工業株式会社 Magnesium hydroxide used for nonaqueous secondary battery separator, nonaqueous secondary battery separator, and nonaqueous secondary battery
CN107344727A (en) * 2017-06-09 2017-11-14 苏州市泽镁新材料科技有限公司 A kind of preparation method of hexagonal plate nano-sized magnesium hydroxide material
JP7454335B2 (en) * 2018-03-28 2024-03-22 タテホ化学工業株式会社 Method for manufacturing magnesium oxide and grain-oriented electrical steel sheet for annealing separator
JP7454334B2 (en) * 2018-03-28 2024-03-22 タテホ化学工業株式会社 Method for manufacturing magnesium oxide and grain-oriented electrical steel sheet for annealing separator
CN109775733B (en) * 2019-03-28 2021-05-04 青海大学 Preparation method of nano molybdenum oxide hybrid magnesium hydroxide flame retardant
CN112098257A (en) * 2019-06-17 2020-12-18 南京倍立达欧陆装饰艺术工程有限公司 Magnesium oxide activity detection method
CN110498435B (en) * 2019-09-29 2021-08-31 北京镁德百世科技有限公司 Method for purifying magnesium hydroxide and method for recovering magnesium hydroxide from magnesium air battery and preparing magnesium oxide therefrom
CN113388725B (en) * 2021-06-18 2022-12-02 协和化学工业株式会社 Method for producing annealing separator, and grain-oriented electromagnetic steel sheet
JPWO2023047990A1 (en) * 2021-09-27 2023-03-30
CN114804163B (en) * 2022-05-16 2024-02-13 安徽大学绿色产业创新研究院 Method for preparing flame retardant magnesium hydroxide by wet dechlorination of industrial magnesium hydroxide

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2284278T3 (en) * 1998-12-14 2007-11-01 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. MAGNESIUM HYDROXIDE PARTICLES, SAME PRODUCTION METHOD, RESIN COMPOSITION CONTAINING THEMSELVES.
JP3965270B2 (en) * 2000-04-19 2007-08-29 宇部マテリアルズ株式会社 Highly dispersible high purity magnesium hydroxide powder, method for producing the same, and magnesium hydroxide slurry
CN1332116A (en) * 2001-08-20 2002-01-23 杜以波 Homogeneous fluid process of preparing nanometer magnesium hydroxide
JP4849807B2 (en) * 2005-02-21 2012-01-11 宇部マテリアルズ株式会社 Magnesium oxide fine particle dispersion
JP4698448B2 (en) * 2006-03-13 2011-06-08 新日本製鐵株式会社 MgO for grain-oriented electrical steel sheet and method for producing grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties and glass coating properties using the same
JP5016993B2 (en) * 2007-06-27 2012-09-05 タテホ化学工業株式会社 Magnesium oxide particle aggregate and method for producing the same
JP5125258B2 (en) * 2007-06-29 2013-01-23 堺化学工業株式会社 Spherical magnesium oxide particles and method for producing the same
JP5128882B2 (en) * 2007-09-05 2013-01-23 関東電化工業株式会社 Magnesium hydroxide fine particles and method for producing the same
CN101475197B (en) * 2009-01-09 2011-05-25 中国科学院青海盐湖研究所 Method for preparing ultra-fine high dispersing magnesium hydrate flame retardant from saline lake bittern or bischofite

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180099517A (en) * 2017-02-28 2018-09-05 전남대학교산학협력단 Method for manufacturing magnesium hydroxide
WO2018159986A1 (en) * 2017-02-28 2018-09-07 전남대학교산학협력단 Method for preparing high-purity magnesium hydroxide
KR20210035298A (en) * 2018-08-09 2021-03-31 조인트 스탁 컴퍼니 카우스티크 Active high purity magnesium oxide and its production method

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Publication number Publication date
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