KR20130080781A - 용융 유리 처리 장치, 그의 제조 방법, 및 그의 용도 - Google Patents

용융 유리 처리 장치, 그의 제조 방법, 및 그의 용도 Download PDF

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가즈오 하마시마
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 내표면이 용융 유리에 접촉하는 백금제 또는 백금 합금제의 부재와, 상기 부재의 외표면의 적어도 일부를 덮는 유리층과, 상기 유리층의 적어도 외측이 침투하는 내열성 섬유체를 구비하는 용융 유리 처리 장치이며, 상기 내열성 섬유체는, 유리 섬유 또는 세라믹스 섬유를 포함하고, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2 함유량이 50％ 이상이며, 상기 유리층을 형성하는 유리는 사용 온도에서 102.5dPa·s 이상의 점도를 갖고, 상기 유리층에는 외기와 연통하지 않는 공극이 포함되어 있는 용융 유리 처리 장치를 제공한다.

Description

용융 유리 처리 장치, 그의 제조 방법, 및 그의 용도{MOLTEN GLASS TREATMENT APPARATUS, PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF, AND USE THEREOF}
본 발명은 용융 유리 처리 장치, 그의 제조 방법, 및 그의 용도에 관한 것이다.
용융 유리 처리 장치에 있어서, 용융 유리가 접촉하는 부재의 재료에는, 일반적으로 백금 또는 백금 합금이 사용되고 있다. 백금 합금은 백금(Pt) 외에 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 금(Au) 등을 포함하는 합금이다. 백금이나 백금 합금은 융점이 높고, 대기 중에서 산화되기 어려우며, 용융 유리와의 반응성이 낮다는 특징을 갖고 있으므로, 용융 유리가 접촉하는 부재의 재료로서 적합하다.
그러나, 백금이나 백금 합금을 사용한 경우, 용융 유리 중에 기포가 발생한다는 문제가 있었다. 이 기포는 용융 유리 중에 용존하는 수분에 기인하는 것이다. 수분이 수소와 산소로 분해되면, 수소가 백금을 투과해서 외부로 산일하고, 산소가 용융 유리 중에 잔존해서 기포를 형성한다고 여겨지고 있다. 또한, 백금이 외기 중의 산소와 반응해서 백금 산화물(PtO2)의 가스를 생성함으로써, 또는, 백금 자체가 열에 의해 휘산됨으로써, 백금제 또는 백금 합금제의 부재가 서서히 휘산된다는 문제도 있었다.
따라서, 상기 문제를 해결하기 위해서, 백금제 또는 백금 합금제의 부재의 외표면에 수소 저투과층을 설치하는 것이 제안되어 있다. 수소 저투과층의 재료로는, 유리나 세라믹스가 사용된다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본 특허 공표 제2004-523449호 공보
그러나, 수소 저투과층의 재료로 유리 등을 사용하는 경우, 유리가 자중에 의해 하방으로 열 유동하여, 부재의 외표면으로부터 이격되어버리는 경우가 있다.
또한, 수소 저투과층의 재료로서 세라믹스를 단독으로 사용하는 경우, 세라믹스 입자를 부재의 외표면에 용사하면, 세라믹스와 백금의 열팽창 차에 기인해서 세라믹스나 백금에 균열이 발생하기 쉽다.
특히 최근에는, 액정 디스플레이(LCD) 등의 플랫 패널 디스플레이(FPD)용으로, 무알칼리 유리가 사용되고 있다. 무알칼리 유리는 알칼리 금속을 실질적으로 포함하지 않는 유리이며, 일반적인 소다석회 유리와 비교하여, 용해 온도가 100℃ 이상 높다. 그로 인해, 상기 부재의 사용 온도가 높아져, 상기 문제가 나타나기 쉬워졌다.
또한 최근에는, 유리 원료를 용해시키는 용해조에 있어서, 유리 원료의 가열원으로서 산소 연소 버너가 사용되는 경향이 있다. 산소 연소 버너는 공기 연소 버너에 비하여 가열 효율이 좋다. 그러나, 산소 연소 버너를 사용하면, 용해조 내의 상부 공간에 있어서의 수분 농도가 높아지므로, 용융 유리 중에 용존하는 수분 농도가 높아진다. 그로 인해, 상기 문제가 나타나기 쉬워졌다.
본 발명은 상기 과제를 감안하여 이루어진 것이며, 용융 유리 중에서의 기포의 생성을 보다 효과적으로 억제할 수 있는 용융 유리 처리 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 해결하기 위해서, 본 발명은 내표면이 용융 유리에 접촉하는 백금제 또는 백금 합금제의 부재와, 상기 부재의 외표면의 적어도 일부를 덮는 유리층과, 상기 유리층의 적어도 외측이 침투하는 내열성 섬유체를 구비하는 용융 유리 처리 장치이며,
상기 내열성 섬유체는, 유리 섬유 또는 세라믹스 섬유를 포함하고, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2 함유량이 50％ 이상이며,
상기 유리층을 형성하는 유리는 사용 온도에서 102.5dPa·s 이상의 점도를 갖고,
상기 유리층에는 외기와 연통하지 않는 공극이 포함되어 있는, 용융 유리 처리 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 용융 유리 중에서의 기포의 생성을 보다 효과적으로 억제할 수 있는 용융 유리 처리 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 용융 유리 처리 장치의 사용 상태의 단면도이다.
도 2는 용융 유리 처리 장치(1)의 제조 방법의 설명도 1이다.
도 3은 용융 유리 처리 장치(1)의 제조 방법의 설명도 2이다.
도 4는 용융 유리 처리 장치(1)를 구비하는 유리 제조 장치의 블록도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 대해서 도면을 참조하여 설명하지만, 본 발명은 후술하는 실시 형태에 제한되지 않으며, 본 발명의 범위를 일탈하지 않고, 후술하는 실시 형태에 다양한 변형 및 치환을 가할 수 있다.
(용융 유리 처리 장치)
용융 유리 처리 장치는 용융 유리를 처리하는 장치이며, 예를 들어 용융 유리의 용해, 청징, 조온, 반송, 교반 등을 위한 장치이다. 또한, 본 발명의 용융 유리 처리 장치는 이것에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 있어서의 용융 유리 처리 장치의 사용 상태의 단면도이다. 예를 들어, 용융 유리 처리 장치(1)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 내표면(31)이 용융 유리(2)에 접촉하는 백금제 또는 백금 합금제의 부재(3)와, 상기 부재(3)의 외표면(32)의 적어도 일부를 덮는 유리층(4)과, 상기 유리층(4)의 적어도 외측(부재(3)와 반대측)이 침투하는 내열성 섬유체(5)를 구비한다.
유리층(4)은 부재(3)의 외표면(32)의 적어도 일부를 덮음으로써, 용융 유리(2) 중에 포함되는 수소가 부재(3)를 투과해 외부에 산일하는 것을 억제한다. 내열성 섬유체(5)는 유리층(4)이 열 유동하는 것을 억제한다. 이하, 각 구성에 대해서 설명한다.
부재(3)는 백금 또는 백금 합금으로 구성되어 있다. 백금 합금은 백금(Pt) 외에 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 금(Au) 등을 포함하는 합금이다. 백금이나 백금 합금은 융점이 높고, 대기 중에서 산화되기 어렵고, 용융 유리(2)와의 반응성이 낮다는 특징을 갖고 있으므로, 용융 유리(2)가 접촉하는 부재(3)의 재료로 적합하다.
부재(3)의 형상은 용융 유리 처리 장치(1)의 종류나 용도 등에 따라서 설정된다. 예를 들어, 부재(3)의 형상은 상자형 형상이나 관 형상으로 설정된다. 부재(3)의 내표면(31)에는 용융 유리(2)가 접촉하고 있고, 부재(3)의 외표면(32)에는 유리층(4)이 접촉하고 있다.
유리층(4)은 부재(3)의 외표면(32)의 적어도 일부를 덮음으로써, 용융 유리(2) 중에 포함되는 수소가 부재(3)를 투과해 외부에 산일하는 것을 억제하고, 나아가서는, 용융 유리(2) 중에 용존하는 수분의 분해를 억제하고 있다. 따라서, 수분의 분해에 기인하는 기포의 생성을 억제할 수 있다. 또한, 백금 등의 휘산을 억제할 수 있다.
유리층(4)을 형성하는 유리는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 50 내지 72％, Al2O3: 0.5 내지 24％, 바람직하게는 0.5 내지 23％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, Na2O+Li2O+K2O: 0 내지 15％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 29.5％이다. 이때, ZrO2: 0 내지 5％를 더 함유해도 좋다.
유리층(4)을 형성하는 유리는, 용융 유리(2)가 무알칼리 유리인 경우, 동일하게 무알칼리 유리인 것이 바람직하다. 부재(3)가 손상됐을 경우에, 유리층(4) 중의 알칼리 금속이 용융 유리(2)에 혼입되는 것을 방지하기 위해서이다.
유리층(4)을 형성하는 무알칼리 유리는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 50 내지 66％, Al2O3: 10.5 내지 24％, 바람직하게는 10.5 내지 22％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 29.5％이다. 이때, ZrO2: 0 내지 5％를 더 함유해도 좋다. 바람직하게는, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 18％이다.
유리층(4)을 형성하는 유리는 사용 온도에서 102.5dPa·s 이상(바람직하게는 102.8dPa·s 이상, 보다 바람직하게는 103.5dPa·s 이상)의 점도 η을 갖는다. 이 점도 η이 너무 낮을 경우, 유리가 자중에 의해 하방으로 열 유동하거나, 유리가 내열성 섬유체(5)를 통해서 외부에 유출하거나 하여, 유리층(4)이 부재(3)로부터 이격되어버린다. 한편, 이 점도 η이 너무 높을 경우, 연속한 유리층(4)을 형성하는 것이 어렵고, 또한 유리층(4)의 내부에 외기와 연통하지 않는 공극(7)(상세하게는 후술함)을 형성하는 것이 어렵다. 따라서, 이 점도 η은 사용 온도에서 104.8dPa·s 이하인 것이 바람직하고, 104.5dPa·s 이하인 것이 보다 바람직하다.
여기서, 사용 온도란, 부재(3)가 용융 유리(2)에 접촉하고 있는 상태에서의 온도를 말한다. 용융 유리(2), 부재(3), 유리층(4)의 사용 온도는, 통상, 대략 동일하다.
유리층(4)을 형성하는 유리의 적어도 일부는, 사용 온도에서 내열성 섬유체(5)에 침투하고 있다. 유리층(4)의 내열성 섬유체(5)로의 침투 깊이 D2는 0.1㎜ 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 침투 깊이 D2는 평균값을 의미한다. 침투 깊이 D2가 너무 작으면, 유리층(4)의 열 유동을 내열성 섬유체(5)에 의해 억제하는 것이 어렵다.
또한, 본 실시 형태에서는, 도 1에 도시한 바와 같이, 유리층(4)을 형성하는 유리의 일부만이 내열성 섬유체(5)에 침투하고 있지만, 유리층(4)이 부재(3)에 접촉하고 있는 한, 유리층(4)을 형성하는 유리의 전부가 내열성 섬유체(5)에 침투해도 좋다.
유리층(4)을 형성하는 유리는 사용 온도에서 내열성 섬유체(5)보다 부재(3)에 대한 습윤성이 높은 유리인 것이 바람직하다. 이에 의해, 유리층(4)과 부재(3)와의 밀착성을 높일 수 있다.
유리층(4)을 형성하는 유리와 부재(3)를 구성하는 재료(예를 들어, 백금이나 백금 합금)의 접촉각 θa는, 유리의 종류 등에 따라서도 다르지만, 사용 온도에서 예를 들어 30 내지 60°, 바람직하게는 45 내지 55°이다.
여기서, 접촉각이란, JIS R 3257-1999에 규정되어 있는 접촉각에 준거하는 것이다. 본 발명에서는, 접촉각 θa는, 부재(3)를 구성하는 재료(예를 들어, 백금이나 백금 합금)로 형성된 시험판을 수평하게 설치하고, 유리층(4)을 형성하는 유리의 액적을 시험판에 정치해서 측정된다. 이 접촉각은 시판되는 장치에 의해 측정하는 것이 가능하다.
한편, 유리층(4)을 형성하는 유리와 내열성 섬유체(5)를 구성하는 재료(예를 들어, 유리나 세라믹스)의 접촉각 θb는, 사용 온도에서 예를 들어 60 내지 110°, 바람직하게는 70 내지 110°이다. 접촉각 θb가 너무 작으면, 유리층(4)과 부재(3)의 밀착성이 나빠진다. 또한, 접촉각 θb가 너무 크면, 유리층(4)과 내열성 섬유체(5)의 밀착성이 나빠진다.
본 발명에서는, 접촉각 θb는, 내열성 섬유체(5)를 구성하는 재료(예를 들어, 유리나 세라믹스)와 동일 조성으로 형성된 시험판(예를 들어, 유리판이나 세라믹스판)을 수평하게 설치하고, 유리층(4)을 형성하는 유리의 액적을 시험판에 정치해서 측정된다.
유리층(4)의 두께 D1(침투 깊이 D2를 포함)은 0.2㎜ 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 두께 D1은 평균값을 의미한다. 두께 D1이 과소하면, 유리층(4)을 형성한 효과가 충분히 발현되지 않는다. 한편, 두께 D1이 과대하면, 유리층(4)을 형성하는 유리가 자중에 의해 하방으로 열 유동하여, 유리층(4)이 부재(3)로부터 이격되어버린다. 따라서, 두께 D1은 3㎜ 이하인 것이 바람직하고, 1㎜ 미만인 것이 보다 바람직하며, 0.9㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.8㎜ 이하인 것이 특히 바람직하다.
본 실시 형태의 유리층(4)은, 도 1에 도시한 바와 같이, 외기와 연통하지 않는 공극(7, 9)을 포함하고 있다. 공극(7, 9)은 유리층(4)에 분산 배치되어 있다. 공극(7)은 부재(3)의 외표면(32)에 대하여 개방되어 있고, 공극(7) 내의 기체가 부재(3)의 외표면(32)에 접촉하고 있다. 공극(7)은, 수소가 부재(3)를 내측으로부터 외측을 향해서 투과하는 것을 억제하고, 나아가서는, 용융 유리(2) 중에서의 기포의 생성 등을 억제한다. 그 이유는 충분히 파악되고 있지 않지만, 다음의 (1) 내지 (3)의 이유를 생각할 수 있다.
(1) 공극(7) 내의 기체에는, 부재(3)를 내측으로부터 외측으로 투과한 수소가 축적된다. 그로 인해, 수소 농도가 높은 기체가 부재(3)의 외표면(32)에 접촉하고 있으므로, 수소가 부재(3)를 내측으로부터 외측을 향해서 투과하는 것이 억제된다.
(2) 수소는, 부재(3)나 유리층(4) 등의 고체나 액체에는 원자로서 포함되고, 공극(7) 내의 기체에는 분자로서 포함된다. 따라서, 공극(7)을 통해서 부재(3)로부터 유리층(4)에 수소가 이동하기 위해서는, 원자가 결합해서 분자가 된 후, 분자가 원자로 분해될 필요가 있다. 이들의 결합이나 분해에는, 소정의 에너지가 필요해지므로, 수소의 이동이 억제된다.
(3) 공극(7)은, 유리층(4)을 형성하는 유리와 부재(3) 사이에 접촉 계면을 형성함으로써, 부재(3)에 대한 유리의 표면 장력을 발현시키고, 부재(3)에 대하여 유리가 열 유동하는 것을 억제하고 있다.
공극(9)은, 공극(9) 내의 기체가 부재(3)의 외표면(32)에 접촉하지 않도록 구성되어 있다. 공극(9)은, 상기 (2)와 마찬가지의 이유로, 수소가 부재(3)를 내측으로부터 외측을 향해서 투과하는 것을 억제하고, 나아가서는, 용융 유리(2) 중에서의 기포의 생성 등을 억제한다.
외기와 연통하지 않는 공극(7, 9)은, 합계로 유리층(4) 단면의 2 내지 70％를 차지하는 것이 바람직하다. 공극(7, 9)이 차지하는 비율이 너무 낮으면, 상기 (1) 내지 (3)의 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 공극(7, 9)이 차지하는 비율이 너무 높으면, 공극(7, 9)이 외기에 연통하거나, 유리층(4)의 기계적인 강도가 낮아지기도 한다. 보다 바람직한 범위는 5 내지 65％이며, 더욱 바람직한 범위는 10 내지 60％이고, 특히 바람직한 범위는 20 내지 50％이다.
또한, 본 실시 형태의 유리층(4)은 공극(7, 9)의 양쪽을 포함한다고 했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 유리층(4)은 공극(7)만을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 본 실시 형태의 공극(7, 9)은, 도 1에 도시한 바와 같이, 유리층(4) 중, 내열성 섬유체(5)에 침투하지 않는 부분에 형성되어 있으나, 외기에 연통하지 않는 한, 내열성 섬유체(5)에 침투하는 부분에 형성되어 있어도 좋다. 덧붙여서 말하면, 이 경우, 공극(7, 9) 내의 기체가 내열성 섬유체(5)에 접촉하게 된다.
내열성 섬유체(5)는 유리층(4)이 열 유동하는 것을 억제한다. 또한, 내열성 섬유체(5)은, 유리층(4)으로부터 외측으로 연장됨으로써, 유리층(4)에 접촉하는 외기의 흐름을 차단하고 있다. 유리층(4)에 신선한 외기가 접촉하면, 공극(7, 9) 내의 기체의 수소 농도나 수분 농도가 낮아지기 때문이다.
내열성 섬유체(5)는 유리 섬유 또는 세라믹스 섬유를 포함한다. 여기서, 내열성이란, 유리 섬유의 경우, 유리 섬유가 사용 온도보다 높은 연화점을 갖는 것을 의미하고, 세라믹스 섬유의 경우, 세라믹스 섬유가 사용 온도보다 높은 융점을 갖는 것을 의미한다. 이들 섬유는 사용 온도에서 열 변형되기 어려우므로, 유리층(4)의 열 유동을 억제할 수 있다.
내열성 섬유체(5)는 이들 섬유의 집합체이다. 내열성 섬유체(5)의 형태는, 특별히 한정되지 않지만, 복수의 섬유를 천 형상으로 엮은 것이어도 좋고, 복수의 섬유를 괴상으로 묶은 것이어도 좋다. 복수의 섬유를 천 형상으로 엮은 것은, 가요성이나 가공성이 우수하다. 섬유의 평균 길이는 10㎜ 이상인 것이 바람직하다.
내열성 섬유체(5)는, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2 함유량이 50％이상이다. SiO2 함유량이 50％ 미만인 경우, 내열성 섬유체(5)에 대한 유리층(4)을 형성하는 유리의 습윤성이 너무 높으므로, 유리가 내열성 섬유체(5)를 통해서 외부에 유출되어, 유리층(4)이 부재(3)로부터 이격되어버린다.
내열성 섬유체(5)의 두께 D3(침투 깊이 D2를 포함)은 0.5㎜ 이상인 것이 바람직하다. 여기서, 두께 D3은 평균값을 의미한다. 두께 D3이 0.5㎜ 미만이면 내열성 섬유체(5)의 강성이 충분하지 않고, 유리층(4)의 열 유동을 억제하는 효과가 충분히 얻어지지 않는다.
이 내열성 섬유체(5)의 외측에는, 단열 부재(6)가 설치되어도 좋다. 단열 부재(6)는 내화물 등으로 구성된다. 단열 부재(6)는 외기에 의한 냉각을 완화 함과 함께, 용융 유리(2)의 액압에 의해 부재(3)나 내열성 섬유체(5) 등이 변형되는 것을 억제한다.
(용융 유리 처리 장치의 제조 방법)
이어서, 상기 용융 유리 처리 장치(1)를 제조하는 방법에 대해서 설명한다.
이 제조 방법은, 부재(3)와 내열성 섬유체(5) 사이에, 유리 분말을 포함하는 코트층을 형성하고 소성시킴으로써 유리층(4)을 형성하는 공정을 포함한다.
구체적으로는, 우선, 도 2에 도시한 바와 같이, 부재(3)의 외표면(32)의 적어도 일부에, 유리 분말을 포함하는 슬러리를 도포하여 건조시킴으로써 코트층(8)을 형성한다.
슬러리는 무기 바인더 또는 유기 바인더를 함유하는 것이 바람직하다. 무기 바인더로는, 콜로이드 실리카 등이 사용된다. 유기 바인더로는, 수용성 고분자(예를 들어, 신에쯔가가꾸고교제, 상품명: 메토로즈 등)이 사용된다.
슬러리를 도포하는 방법은, 일반적인 방법이어도 좋고, 예를 들어 스프레이 코트법이나 스핀 코트법, 스크린 인쇄법, 브러시 도포 등이 사용된다. 또한, 슬러리를 도포하는 대신, 슬러리를 건조시켜 이루어지는 필름을 부착해도 좋다.
도포한 슬러리를 건조하는 온도는 40 내지 130℃인 것이 바람직하다.
이어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 코트층(8)의 외측에 내열성 섬유체(5)를 부착한다. 그 때, 내열성 섬유체(5)의 외측을 도 1에 도시하는 단열 부재(6)로 유지해도 좋다.
마지막으로, 도 3에 도시하는 조립체를 소성시킨다. 이에 의해, 코트층(8)에 포함되는 유리 분말이 열 유동해서 도 1에 도시하는 유리층(4)이 됨과 함께, 유리 분말의 간극이 도 1에 도시하는 공극(7, 9)이 된다.
소성 조건은 유리 분말의 종류나 공극(7, 9)의 비율 등에 따라 적절히 설정된다. 예를 들어, 소성은 대기 중, 사용 온도와 대략 동일한 온도에서 실시된다.
이와 같이 하여, 도 1에 도시하는 용융 유리 처리 장치(1)가 얻어진다. 이 제조 방법에서는, 용사 장치 등이 불필요하므로, 기존의 설비인 부재(3)에 유리층(4)이나 내열성 섬유체(5)를 설치하는 것이 가능하다.
또한, 본 실시 형태에서는, 코트층(8)을 형성한 후, 코트층(8)의 외측에 내열성 섬유체(5)를 부착한다고 했지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 유리 분말을 포함하는 슬러리를 내열성 섬유체(5)의 내측에 도포한 후, 내열성 섬유체(5)의 내측을 부재(3)의 외표면(32)에 부착하고 건조시킴으로써 코트층(8)을 형성해도 좋다.
(유리 제조 장치)
이어서, 상기 용융 유리 처리 장치(1)를 구비하는 유리 제조 장치에 대해서 설명한다.
도 4는 용융 유리 처리 장치(1)를 구비하는 유리 제조 장치의 블록도이다. 도 4에 도시한 바와 같이, 유리 제조 장치(10)는, 용해조(11)와, 청징조(12)와, 교반조(13)와, 성형 장치(14)를 구비한다. 용해조(11), 청징조(12), 교반조(13) 및 성형 장치(14)는, 반송관(15 내지 17)에 의해 접속되어 있다.
용해조(11)는 유리 원료를 용해시켜 용융 유리를 제조한다. 용해조(11)의 내벽에는, 원료 투입구, 복수의 버너 등이 설치되어 있다. 버너로는, 공기 연소 버너나 산소 연소 버너가 있지만, 환경 보호의 관점에서, 산소 연소 버너가 바람직하다.
원료 투입구로부터 투입된 유리 원료는, 버너가 분출하는 화염의 복사열에 의해 가열되어, 용융 유리가 된다. 이 용융 유리는, 반송관(15)을 통하여 청징조(12)에 송출된다.
청징조(12)는 용융 유리에 포함되는 기포를 부상시켜서 제거한다. 이 기포는, 주로 분말 상태의 유리 원료를 용해시킬 때 생성되는 것이다. 기포 부상의 촉진을 위해서, 예를 들어 청징조(12) 내의 상부 공간을 감압해도 좋다. 청징조(12) 내의 용융 유리는 반송관(16)을 통하여 교반조(13)에 송출된다.
교반조(13)는 용융 유리를 교반해서 균질화한다. 용융 유리를 교반하는 장치로는, 예를 들어 교반기 등의 회전 부재가 사용된다. 교반조(13) 내의 용융 유리는 반송관(17)을 통하여 성형 장치(14)에 송출된다.
성형 장치(14)는 용융 유리를 소정 형상으로 성형한다. 성형 장치(14)는 용융 유리의 성형에 사용되는 일반적인 장치이면 된다. 예를 들어, 성형 장치(14)는, 용융 유리를 대판 형상으로 성형할 경우, 플로트 성형 장치나 퓨전 성형 장치가 사용된다. 또한, 성형 장치(14)는, 용융 유리를 보틀 형상으로 성형할 경우, 주입 성형 장치가 사용된다. 성형된 용융 유리는, 서랭된 후, 필요에 따라 소정 치수로 절단되어, 제품이 된다.
이 유리 제조 장치(10)에 있어서, 용융 유리 처리 장치(1)는, 용해조(11), 청징조(12), 교반조(13) 및 반송관(15 내지 17)의 적어도 일부의 내벽(특히, 측벽이나 저벽)에 사용된다.
이와 같이, 본 실시 형태에 의한 유리 제조 장치(10)는, 용융 유리 처리 장치(1)와, 용융 유리 처리 장치(1)로부터 공급되는 용융 유리를 소정 형상으로 형성하는 성형 장치(14)를 구비하므로, 용융 유리 중에서의 기포의 생성을 억제할 수 있다. 그 결과, 품질이 높은 유리 제품을 제조할 수 있다.
(유리 제조 방법)
이어서, 상기 유리 제조 장치(10)를 사용한 유리 제조 방법에 대해서 설명한다.
우선, 복수 종류의 원료를 조합하여 유리 원료를 제조한다. 예를 들어, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 50 내지 72％, Al2O3: 0.5 내지 24％, 바람직하게는 0.5 내지 23％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, Na2O+Li2O+K2O: 0 내지 15％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 29.5％인(이때, ZrO2: 0 내지 5％를 더 함유해도 좋음) 유리가 되도록 복수 종류의 원료를 조합한다.
무알칼리 유리의 원료를 제조하는 경우, 예를 들어 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 50 내지 66％, Al2O3: 10.5 내지 24％, 바람직하게는 10.5 내지 22％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 29.5％인(이때, ZrO2: 0 내지 5％를 더 함유해도 좋음) 무알칼리 유리가 되도록 복수 종류의 원료를 조합한다. 바람직하게는, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 18％인 무알칼리 유리가 되도록 복수 종류의 원료를 조합한다.
계속해서, 제조된 유리 원료를 용해조(11)에 투입하여 용융 유리를 제조한다. 계속해서, 제조된 용융 유리를, 반송관(15)을 통하여 청징조(12)에 송출하고, 내부에 포함되는 기포를 부상시켜서 제거한다. 이 기포는, 주로 분말 상태의 유리 원료를 용해시킬 때 생성되는 것이다. 기포 부상의 촉진을 위해서, 예를 들어 청징조(12) 내의 상부 공간을 감압해도 좋다. 계속해서, 청징조(12) 내의 용융 유리를, 반송관(16)을 통하여 교반조(13)에 송출하고, 용융 유리를 교반해서 균질화한다. 그 후, 교반조(13) 내의 용융 유리를, 반송관(17)을 통하여 성형 장치(14)에 송출하여 소정 형상으로 성형한다. 성형 방법에는, 예를 들어 플로트법이나 퓨전법, 주입 성형법 등이 있다. 성형된 용융 유리는, 서랭된 후, 필요에 따라 소정 치수로 절단되어, 제품이 된다.
이 유리 제조 방법에 있어서, 용융 유리 처리 장치(1)는, 용해조(11), 청징조(12), 교반조(13) 및 반송관(15 내지 17)의 적어도 일부의 내벽(특히, 측벽이나 저벽)에 사용된다.
이와 같이, 본 실시 형태에 의한 유리 제조 방법은, 용융 유리 처리 장치(1)로부터 공급되는 용융 유리를 소정 형상으로 성형하므로, 용융 유리 중에서의 기포의 생성을 억제할 수 있다. 그 결과, 품질이 높은 유리 제품을 제조할 수 있다.
[실시예]
이하에, 실시예 등에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
[예 1 내지 예 12]
(용융 유리 처리 장치)
처음에, 용융 유리가 접촉하는 부재로서, 백금 합금제(백금 90질량％, 로듐 10질량％)의 도가니를 준비하였다. 이 도가니는 JIS H 6201-1986에 준거한 것이며, 소정 형상(높이: 27㎜, 상부 외경: 25㎜, 저부 외경: 15㎜, 용량: 10cc, 질량: 8.0g)을 갖는다.
준비한 도가니의 외표면에 슬러리를 도포하고, 대기 중 90℃에서 2시간 건조시켜 코트층을 형성하였다. 슬러리에는, 유리 분말(입도: #320언더) 67질량부와, 메토로즈 수용액(농도: 0.3질량％) 33질량부를 섞어서 제조한 것을 사용하였다. 유리 분말에는, 표 1에 나타내는 유리 A 내지 D 중 어느 하나를 사용하였다. 유리 A 내지 C는 무알칼리 유리이다. 각 유리 A 내지 D의 조성을 표 1에 나타내었다.
Figure pct00001
이어서, 코트층의 외측에, 상기 메토로즈 수용액을 함침시킨 내열성 섬유체를 부착하였다. 내열성 섬유체로는 다음 중 어느 하나의 시판품을 사용하였다. 즉, 복수의 섬유를 천 형상으로 엮은 것으로서, 석영 유리 천(니치아스사제, 실텍스크로스, SiO2: 99질량％ 이상), 리본 형상의 세라믹스 천(니치아스사제, SiO2: 53질량％, Al2O3: 47질량％), 알루미나 천(니치아스사제, Al2O3: 99질량％ 이상), 지르코니아 천(지르카사제, ZrO2: 약 90질량％, Y2O3: 약 10질량％) 및 실리카 알루미나 천(덴카사제, SiO2: 20질량％, Al2O3: 80질량％) 중 어느 하나를 사용하였다. 또한, 복수의 섬유를 괴상으로 묶은 것으로서, 석영 유리 울(도소사제, SiO2: 99질량％ 이상)을 사용하였다.
이어서, 내열성 섬유체를 단열 부재로 둘러싼 상태로, 대기 중 110℃에서 2시간 건조시켰다. 단열 부재로는, 알루미나 및 실리카를 포함하는, 바닥이 있는 통 형상(외부 치수: 48㎜×48㎜×48㎜, 오목부 깊이: 26㎜, 오목부 내경: 32㎜)의 내화물을 사용하였다.
마지막으로, 백금 합금제의 도가니 내에, 용융 유리를 투입하고, 수분 농도가 낮은 대기 분위기 중(절대 습도: 3g/㎥), 사용 온도 T에서 1시간 열처리한 후, 실온까지 냉각해서 용융 유리 처리 장치를 제조하였다. 도가니 내에 투입하는 용융 유리에는, 무알칼리 유리(산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 59.4％, Al2O3: 17.6％, B2O3: 7.9％, MgO: 3.3％, CaO: 3.8％, SrO: 8.0％)를 사용하였다. 이 무알칼리 유리는, 도가니 내에 투입하기 전에, 수분량을 나타내는 β-OH의 값 B가 0.5㎜-1이었다. β-OH의 값 B는, 푸리에 변환 적외 분광 광도계(FT-IR)를 사용하여, 유리의 판 두께 C 및 투과율 T를 측정하고, 상기 측정 결과를 하기 식에 대입해서 산출하였다. B=(1/C)log10(T1/T2)(또한, T1: 참조 파수 4000/㎝에서의 유리의 투과율(단위: ％), T2: 수산기 흡수 파수 3570/㎝ 부근에서의 유리의 최소 투과율(단위: ％))
(용융 유리 처리 장치의 평가)
이어서, 용융 유리 처리 장치를 평가하였다.
용융 유리 중에 포함되는 기포의 비율은, 제조된 용융 유리 처리 장치의 도가니 내를 상방에서 카메라로 촬상하고, 촬상한 화상 중에 있어서의 용융 유리 상면의 면적 S1에 대한 기포의 면적 S2의 비율(S2/S1×100)로서 측정하였다. 이 기포의 비율은, 플라즈마 디스플레이용이나 액정 디스플레이용의 플랫 패널 디스플레이에 대하여 최근 요구되는 고품질의 표시 품질을 고려하면, 15％ 이하인 것이 바람직하고, 3％ 이하인 것이 보다 바람직하며, 1％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
유리층의 두께, 유리층의 단면에서 차지하는 공극의 비율, 유리층과 도가니의 밀착성, 내열성 섬유체의 두께, 유리층의 내열성 섬유체로의 침투 깊이는, 제조된 용융 유리 처리 장치를 세로로 반으로 나누어, 절단면을 현미경으로 관찰해서 조사하였다. 여기서, 유리층의 두께, 내열성 섬유체의 두께, 유리층의 내열성 섬유체로의 침투 깊이는, 절단면의 15군데에서 측정한 평균값이다.
유리층을 형성하는 유리의 사용 온도 T에 있어서의 점도 η(단위: dPa·s)은, 상기 유리와 동일한 조성의 유리를 백금 도가니에 투입해서 용융시키고, 회전 원통형 점도계(모토야마사제)를 사용하여 측정하였다.
유리층을 형성하는 유리와 부재를 구성하는 재료(백금 합금)의 사용 온도 T에서의 접촉각 θa, 및 유리층을 형성하는 유리와 내열성 섬유체를 구성하는 재료(석영 유리 또는 세라믹스)의 사용 온도 T에서의 접촉각 θb는, 고온 접촉각계(크로스사제)를 사용하여 측정하였다.
(평가 결과)
용융 유리 처리 장치의 평가 결과를 표 2 내지 표 3에 나타내었다. 여기서, 예 1 내지 예 5는 실시예이며, 예 6 내지 예 12는 비교예이다. 또한, 유리층이 열 유동하여 그 일부가 도가니로부터 박리된 예 7, 9 내지 12에 대해서는, 유리층의 특성(점도 η을 제외함)을 측정할 수 없었다.
Figure pct00002
Figure pct00003
예 1 내지 예 5에서는, 백금 합금제의 도가니의 외표면에 유리층이 형성되고, 유리층의 열 유동이 내열성 섬유체에 의해 억제되어 있었다. 또한, 유리층에는 외기와 연통하지 않고, 또한 부재에 대하여 개방되어 있는 공극이 포함되어 있었다. 그로 인해, 예 1 내지 예 5에서는, 예 6 내지 예 12와 비교하여, 용융 유리 중에 포함되는 기포의 비율이 작은 것을 알 수 있다.
또한, 예 7에서는, 내열성 섬유체를 사용하지 않았으므로, 유리층이 자중에 의해 하방으로 열 유동하고, 그 일부가 도가니로부터 이격되고 있었다.
예 9에서는, 유리층을 형성하는 유리의 사용 온도 T에서의 점도 η이 102.5dPa·s 미만이므로, 유리층이 자중에 의해 하방으로 열 유동하고, 그 일부가 도가니로부터 이격되고 있었다.
예 10 내지 예 12에서는, 단열성 섬유체의 SiO2 함유량이 50질량％ 미만이므로, 단열성 섬유체에 대한 유리층의 습윤성이 너무 높아, 유리층의 일부가 단열성 섬유체를 통과해서 외부로 유출되고 있었다. 또한, 유리층의 잔량부에 포함되는 공극이 외기와 연통하고 있었다.
본 발명을 상세하게, 또한 특정한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고, 여러 가지 수정이나 변경을 가할 수 있는 것은 당업자에 있어서 명확하다.
본 출원은, 2010년 4월 28일 출원한 일본 특허 출원 제2010-104350호에 기초하는 것이고, 그의 내용은 본원에 참조로서 도입된다.
1: 용융 유리 처리 장치
2: 용융 유리
3: 부재
31: 내표면
32: 외표면
4: 유리층
5: 내열성 섬유체
6: 단열 부재
7: 공극
8: 코트층
9: 공극
10: 유리 제조 장치
11: 용해조
12: 청징조
13: 교반조
14: 성형 장치
15 내지 17: 반송관

Claims (14)

  1. 내표면이 용융 유리에 접촉하는 백금제 또는 백금 합금제의 부재와, 상기 부재의 외표면의 적어도 일부를 덮는 유리층과, 상기 유리층의 적어도 외측이 침투하는 내열성 섬유체를 구비하는 용융 유리 처리 장치이며,
    상기 내열성 섬유체는, 유리 섬유 또는 세라믹스 섬유를 포함하고, 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2 함유량이 50％ 이상이며,
    상기 유리층을 형성하는 유리는 사용 온도에서 102.5dPa·s 이상의 점도를 갖고,
    상기 유리층에는 외기와 연통하지 않는 공극이 포함되어 있는, 용융 유리 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 유리층의 두께가 1㎜ 미만인, 용융 유리 처리 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 공극은 상기 부재에 대하여 개방되어 있고, 상기 공극 내의 기체가 상기 부재에 접촉하고 있는, 용융 유리 처리 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 공극은 상기 유리층의 단면의 2 내지 70％를 차지하는, 용융 유리 처리 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리층을 형성하는 유리는, 사용 온도에서 상기 내열성 섬유체보다 상기 부재에 대한 습윤성이 높은 유리인, 용융 유리 처리 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리층을 형성하는 유리는 무알칼리 유리인, 용융 유리 처리 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리층의 두께가 0.2㎜ 이상인, 용융 유리 처리 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리층의 상기 내열성 섬유체로의 침투 깊이가 0.1㎜ 이상인, 용융 유리 처리 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 내열성 섬유체의 두께가 0.5㎜ 이상인, 용융 유리 처리 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 용융 유리 처리 장치를 제조하는 방법이며,
    상기 부재와 상기 내열성 섬유체 사이에, 유리 분말을 포함하는 코트층을 형성하고 소성시킴으로써 상기 유리층을 형성하는 공정을 포함하는, 용융 유리 처리 장치의 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 용융 유리 처리 장치와, 상기 용융 유리 처리 장치로부터 공급되는 용융 유리를 소정 형상으로 성형하는 성형 장치를 구비하는, 유리 제조 장치.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 용융 유리 처리 장치로부터 공급되는 용융 유리를 소정 형상으로 성형하는, 유리 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 용융 유리는 무알칼리 유리인, 유리 제조 방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 용융 유리는 산화물 기준의 질량％ 표시로 SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％를 함유하고, MgO+CaO+SrO+BaO가 9 내지 18％의 무알칼리 유리인, 유리 제조 방법.
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