KR20130077715A - 피마자유 유래 폴리올을 사용한 폴리우레탄 폼 조성물과 이를 이용한 자동차용 시트폼 - Google Patents

피마자유 유래 폴리올을 사용한 폴리우레탄 폼 조성물과 이를 이용한 자동차용 시트폼 Download PDF

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현대자동차주식회사
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Abstract

본 발명은 피마자유 유래 폴리올을 사용한 연질 우레탄 폼 조성물과 이를 이용한 자동차용 시트폼에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고 함량의 피마자유 기반 바이오 폴리올을 사용하여 우수한 반발탄성과 뛰어난 영구압축줄음율 및 인장강도 등 우수한 기계적 특성을 나타내는 자동차 시트폼용 연질 폴리우레탄 폼에 관한 것이다.

Description

피마자유 유래 폴리올을 사용한 폴리우레탄 폼 조성물과 이를 이용한 자동차용 시트폼{Polyurethane foam composition using polyol prepared from castor oil and sheet foam for automobile using it}
본 발명은 피마자유 유래 폴리올을 사용한 연질 우레탄 폼 조성물과 이를 이용한 자동차용 시트폼에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 고 함량의 피마자유 기반 바이오 폴리올을 사용하여 우수한 반발탄성과 뛰어난 영구압축줄음율 및 인장강도 등 우수한 기계적 특성을 나타내는 자동차 시트폼용 연질 폴리우레탄 폼에 관한 것이다.
일반적으로 연질 폴리우레탄 폼은 디이소시아네이트와 폴리올을 원료물질로 사용하여 물, 히드로클로로플루오로카본, 히드로플루오로카본, 이산화탄소, 시클로펜탄 등의 발포제로 발포시켜 제조한다.
연질 폴리우레탄 폼은 우수한 쿠션성능과 경량성, 양산성, 경제성 등으로 인해 가구나 침구류, 자동차등의 시트용 등으로 널리 사용되고 있다.
연질 폴리우레탄 폼에 사용되는 성분 중에 디이소시아네이트로는 톨루엔디이소시아네이트(toluene diisocyanate; TDI), 4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트가 널리 사용되고 있는데, 경질 폴리우레탄 폼에 있어서는 평균 작용기 2.7 이상의 고분자형 4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트가 주로 사용되고 있다.
폴리올로서는 크게 폴리에테르계 폴리올과 폴리에스테르계 폴리올이 사용되고 있다. 폴리에테르계 폴리올은 낮은 점도로 인하여 가공이 용이하며 가수분해에 안정적이고 가격이 싼 장점이 있어 특히 널리 사용되고 있으며, 폴리에스테르계 폴리올은 열안정성이 뛰어나고 인장강도가 우수하며 기름 등에 대한 내성이 뛰어나지만 내가수분해성이 약한 단점이 있다. 따라서 현재 폴리우레탄 생산의 90% 이상에 폴리에테르계 폴리올이 이용되고 있으며 폴리에스테르계 폴리올은 특수 용도에 사용되고 있다.
지금까지 사용되고 있는 폴리올은 모두가 석유에서 유래된 석유계 폴리올로써 석유자원의 고갈로 인한 원유가격의 상승과 지구 자원 보호에 대한 관심고조로 식물에서 유래한 바이오 폴리올에 대한 관심이 고조되고 있다.
바이오 폴리올로는 피마자유 유래 폴리올과, 팜유 유래 폴리올, 콩기름 유래 폴리올 등이 있으며, 이들을 개질하여 연질 폴리우레탄 폼에 적용하려는 연구가 최근 전개되고 있다. 그 예로서 자동차용 헤드라이너용의 경우 피마자유 기반 폴리올을 40중량%이상 첨가한 폴리우레탄 폼이 개발되었다.
그러나 자동차용 시트폼의 경우 영구압축줄음율과 반발탄성, 신율, 인장강도, 경도 등 여러 물성치에 대한 규격사항이 있으며, 이로 인해 피마자유 유래 폴리올을 30중량% 이상 함유한 폴리우레탄 폼이 개발되고 있지 못하다. 이는 피마자유 유래 폴리올의 경우 반응에 참여하지 않는 dangling chain이 충격을 흡수하여 반발탄성을 감소시키며 영구 압축줄음율을 증가시키는 역할을 하기 때문이다.
바이오 폴리올을 사용한 폴리우레탄 폼으로서는 한국특허공개 제2008-43348호에서 식물유로부터 얻어진 바이오 폴리올로서로서 탄소수 4 이상의 탄화수소 쇄로 이루어지는 측쇄를 1분자당 3개를 초과하여 가지며, 평균 작용기수가 1.5~4.5이고, 수산가가 80~140mgKOH/g인 폴리올을 촉매, 정포제, 발포제 및 폴리아이소시아네이트와 함께 폴리우레탄 폼용 조성물을 제조하는 기술이 제안되어 있다. 또한, 한국특허공개 제2008-46655호에서는 폴리올 및/또는 불포화 결합을 갖는 화합물을 중합시켜 이루어지는 폴리머 미립자가 폴리올 중에 분산된 폴리머 분산 폴리올, 물, 촉매, 정포제 및 폴리아이소시아네이트를 적어도 함유하는 폴리우레탄 폼용 조성물로서, 상기 폴리올이, 적어도, (A) 식물로부터 얻어진 원료를 이용하여 제조되는 식물 유래 폴리올, 및 (B) 총 불포화도가 0.050meq/g 이하인 저모노올 폴리올을 함유하는 폴리우레탄 폼이 제안되어 있다. 그러나 이러한 폴리우레탄 폼은 반발탄성 등이 개선되기는 하였으나, 영구압축줄음율 등이 현저히 증가하는 문제가 있다.
미국 특허 제2787601호, 일본 특허공개 제1993-59144호, 일본 특허공개 제1986-91216호, 일본 특허공개 제1999-166155호 등에서는 식물 유래의 피마자유계 폴리올을 사용하여, 환경 부하의 저감을 꾀한 폴리우레탄 폼이 제안되어 있으나, 이러한 폼은 적절한 경도 및 반발 탄성, 및 우수한 내구성을 균형있게 달성할 수 없다. 또, WO 2006/118995 A1에서는 피마자유 유래의 12-하이드록시스테아르산을 축합하는 것에 의한 폴리에스터 폴리올을 사용한 발포체가 개시되어 있으나 이 발포체는 반발탄성과 인장강도를 균형있데 달성하지 않아, 차량용 시트 쿠션 등의 쿠션재로서 고반발 탄성을 부여한 폴리우레탄 폼을 제공할 수 없는 문제가 있다.
이와 같이, 식물유래 폴리올, 특히 피마자유 기반 폴리올을 다량 사용하여 폴리우레탄 폼을 제조하게 되면 피마자유에 있는 알킬 사슬(dangling chain)이 충격을 흡수하는 역할을 하여 폴리우레탄 폼의 반발탄성이 저하되게 된다. 따라서 피마자유 기반 폴리올을 과량 사용하여 제조된 자동차용 폴리우레탄 폼은 반발탄성이나 압축변형율이 크게 요구되지 않는 헤드라이너 등에만 사용되고 있으며 시트 폼 등에는 사용되지 못하고 있다.
그러나 석유의 감소와 친환경적인 원료의 사용 요구 증대 등으로 인해 식물 유래 폴리올 첨가량을 증가시키면서도 반발탄성이나 기계적 물성이 저하되지 않는 시트용 폴리우레탄 폼을 개발하고자 하는 시도가 계속되고 있다.
이러한 문제를 해결하고 자동차 시트용으로 적합한 고반발탄성과 우수한 영구압축줄음율을 가진 폴리우레탄 폼을 제조하기 위해서는 파마자유 유래 폴리올을 사용하면서도 특정 조성 성분을 조절하게 되면 물성이 유하게 개선된다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서 본 발명의 목적은 피마자유 기반 폴리올을 사용하여 우수한 반발탄성과 신율, 영구 압축줄음율등 자동차용 폴리우레탄 시트폼이 가져야 할 물성을 만족하는 연질 우레탄 폼 조성물을 제공하는데 있다.
위와 같은 과제 해결을 위하여, 본 발명의 구현 예는
(a) 글리세린에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30 - 50중량%, (b) 글리세린에 아크릴로니트릴과 스티렌등의 비닐 단량체를 중합하여 고형분의 함량이 30-50중량%인 폴리올에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리머 폴리올 10-30중량%, (c) 피마자유에 에틸렌 산화물과 프로필렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30-50중량% 성분으로 이루어진 폴리올; 과
4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트 60 ~ 90중량%와 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트 또는 이들의 혼합물 10 ~ 40중량%로 이루어진 디이소시아네이트 혼합물;
을 포함하는 폴리우레탄 폼 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 조성물은 재생 가능한 바이오 폴리올인 피마자유 기반 폴리올을 사용하여 우수한 반발탄성과 신율, 영구 압축줄음율 등 자동차용 폴리우레탄 시트폼이 가져야 할 물성을 모두 만족하는 우수한 물성의 폴리우레탄 폼 조성물이므로 자동차용 시트폼으로 매우 유용한 효과가 있다.
이하, 본 발명을 하나의 바람직한 구현예로서 상세히 설명한다.
본 발명에서는 고분자형 4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트 와 2,4-톨루엔디이소시아네이트 및/또는 2,6-톨루엔디이소시아네이트 혼합물을 디이소시아네이트로 사용하고, 수산가(mgKOH/g)가 15에서 40사이인 2종의 폴리에테르계 폴리올과 수산가가 20에서 80사이인 1종의 피마자유 기반 바이오 폴리올을 혼합하여 사용함으로써 반발탄성과 인장강도등 기계적 물성이 모두 우수한 연질 우레탄 폼을 제공할 수 있다.
본 발명에서 사용된 혼합 폴리올 성분은 a) 글리세린에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30 - 50중량%, (b) 글리세린에 아크릴로니트릴과 스티렌등의 비닐 단량체를 중합하여 고형분의 함량이 30-50중량%인 폴리올에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리머 폴리올 10-30중량%, (c) 피마자유에 에틸렌 산화물과 프로필렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30-50중량% 성분으로 이루어진다. 여기서 (a)와 (b)를 구성하는 폴리올은 수산가가 15에서 40사이인 것을 사용하고, (c) 폴리올은 수산가가 20에서 80사이인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서 (c) 성분의 폴리올에 대한 수산기가가 너무 낮으면 가교도 감소로 인해 폼 안정성에 문제가 있고 너무 높으면 탄성이 저하되고 경도가 높아지는 문제가 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 3종의 혼합 폴리올 성분의 평균 수산가(OH값)는 20 - 50 이 바람직하다. 만일 그 수산가가 너무 낮으면 가교도 감소로 인해 폼 안정성이 저하되고 인장강도가 낮아지며 너무 높으면 탄성과 신율이 낮아지는 문제가 있다.
한편 본 발명에서 사용되는 디이소시아네이트 성분은 고분자형 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 60 ~ 90중량%와 2,4-톨루엔디이소시아네이트, 2,6-톨루엔디이소시아네이트 또는 이들의 혼합물(TDI) 10 ~ 40중량%로 이루어진 디이소시아네이트 혼합물을 사용하는 바, 바람직하기로는 MDI : TDI가 8 : 1~3의 중량 비율로 혼합된 경우, 더욱 바람직하기로는 8 : 2로 혼합된 경우이다. 이때 TDI가 너무 과량이면 겔화 반응 보다 블로잉 반응이 우세하여 폼의 안정성이 저하되는 문제가 있고 너무 소량이면 폼 내에 기공의 열림이 적어지는 문제가 있다.
본 발명에서 사용되는 상기 이소시아네이트 성분의 평균 NCO%는 30 - 40인 것이 바람직하며 작용기가 2~3개인 폴리머릭 MDI와 2,4-TDI와 2,6-TDI의 NCO index가 90~110인 것이 바람직하다.
이것은 폴리우레탄 폼이 자동차 시트폼에서 요구하는 물성에 물성이 균형을 가지게 하기 위한 것으로서 만일 상기 NCO index가 너무 작으면 가교도 감소로 인해 폼 안정성이 저하되고 인장강도가 감소하는 문제가 있고 너무 크면 탄성과 신율이 낮아지는 문제가 있다.
본 발명의 폴리우레탄 폼 조성물을 제조하기 위해서는 상기의 디이소시아네이트와 폴리올 외에 발포제, 촉매 및 기타 첨가제를 추가로 포함한다.
발포제로는 물을 사용한다. 발포제로 사용된 물의 양은 폴리올 성분 100중량부에 대해 2.5 - 4.5 중량부가 사용되는 것이 바람직하다.
이 경우, 제조되는 폴리우레탄 폼의 밀도는 30 - 60kg/㎥을 가지게 되며, 발포제의 양을 적절하게 조절함으로써 30kg/㎥ 미만의 저밀도 폼이나 60kg/㎥ 이상의 고밀도 폼을 제조할 수 있다.
물은 디이소시아네이트와 반응하여 우레아(urea)를 형성하면서 이산화탄소를 방출하고, 방출된 이산화탄소는 폴리우레탄 폼의 발포에 이용된다. 폴리올 성분 100중량부에 대한 물의 사용량이 2.5 중량부보다 적게 되면 발포성이 저하되어 좋지 않고, 4.5중량부를 초과하면 폴리우레탄의 가교도가 상승하여 인장강도는 증가하나 신율은 급격히 감소하게 된다.
본 발명의 폴리우레탄 폼은 혼합 폴리올 성분과 이소시아네이트 성분을 기본 원료로 해서 발포제, 반응촉매, 기포개방제 및 기타 첨가제의 존재 하에서 반응시키는 것에 의해 얻을 수 있다. 즉, 폴리올 성분, 발포제, 반응촉매, 기포개방제 및 기타 첨가제를 함유한 레진 원액과 이소시아네이트 성분을 혼합, 반응시켜서 연질 폴리우레탄 폼을 제조한다.
본 발명에 사용되는 반응촉매는 폴리우레탄 폼을 얻기 위해 사용하는 전형적인 촉매로서 아민계 촉매와 주석계 촉매를 각각 혹은 혼용하여 사용할 수 있다. 특히, 본 발명에서는 촉매 2종을 단독 또는 혼합 사용하는 것이 바람직하다. 이들 촉매는 폴리올 성분 100중량부에 대해 0.01 - 1.0중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 반응촉매를 사용하지 않을 경우에는 반응속도의 저하 및 이에 따른 연질 폴리우레탄 폼 생성반응의 미완결로 인한 물성의 저하가 이루어진다. 또한, 폴리올 100중량부에 대해 촉매가 너무 적게 사용되면 반응이 제대로 일어나지 않아 물성이 저하되고 1.0중량부를 초과하여 사용하면 반응속도의 향상이나 물성의 증가에 미치는 영향이 미미하다.
본 발명에 사용되는 기포 개방제로서는 산화 에틸렌 함량이 70-80%이고 분자량이 2500-4000인 폴리에테르계 기공 개방제를 사용할 수 있다. 실리콘 계면활성제로서 폴리실록산 에테르를 사용할 수 있다.
전형적으로는 상기 본 발명의 폴리우레탄 조성물을 사용하고, 그 조성물 100중량부에 대해 아민계 가교제를 0.2-1.0중량부, 촉매로서 아민계 촉매 0.4-0.6중량부, 주석계 촉매 0.4-0.6중량부 중에 하나이상을 혼합 후 발포시켜 폴리우레탄 폼을 제조하는 것이다.
본 발명은 이를 이용하여 제조한 자동차용 시트폼을 포함한다.
본 발명에서 사용된 폴리올은 각각 글리세린, 피마자유를 기저로 사용한 폴리올들이다. 글리세린 기반 폴리올은 작용기가 3이며, 피마자유 기반 폴리올은 작용기가 2 혹은 3을 가지고 있어 이소시아네이트와 반응시 선형 결합을 하거나 가교결합을 이루게 된다. 이에 따라 생성된 폴리우레탄 폼의 물성에 큰 차이를 보이게 된다. 예로서, 글리세린을 기저로 한 폴리올과 피마자유를 기저로 한 폴리올을 사용한 경우 인장강도와 신율은 20%이상 차이가 나게 된다.
이하 본 발명을 실시예에 의거 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
(a) 글리세린에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 40중량%, (b) 글리세린에 아크릴로니트릴과 스티렌등의 비닐 단량체를 중합하여 고형분의 함량이 40중량%인 폴리올에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리머 폴리올 15중량%, (c) 피마자유에 에틸렌 산화물과 프로필렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 45중량% 혼합물에 상기 폴리올 100중량부에 대해 디에탄올아민 0.6중량부, 실리콘 계면활성제 1중량부, 디프로필렌글리콜(dipropylene glycol)에 트리에틸렌디아민(triethylenediamine) 33%인 촉매 0.6중량부를 혼합한 B액에 (d)4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate;MDI)와 2,4-톨루엔디이소시아네이트 및 2,6-톨루엔 디이소시아네이트 혼합물을 8:2의 중량 비율로 혼합한 이소시아네이트를 NCO index가 100의 비율로 혼합하여 발포기를 사용하여 반응시킴으로써 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
실시예 1에 따라 제조한 자동차 시트폼용 폴리우레탄 폼의 물성의 측정 방법 및 그 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
Figure pat00001
실시예 2
실시예 1의 조성에서 (a) 촉매로서 아민계 촉매와 주석계 촉매를 각각 혼용하여 폴리올 100중량부 대비 0.46 중량부와 0.1중량부로 사용하고, (b) 기포개방제를 폴리올 대비 1중량부를 첨가하여 혼합하고 발포기를 사용하여 반응시킴으로써 폴리우레탄 폼을 제조하였다. 그 결과는 다음 표 2와 같다.
Figure pat00002
실시예 3
(a) 글리세린에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 46중량%, (b) 글리세린에 아크릴로니트릴과 스티렌 등의 비닐 단량체를 중합하여 고형분의 함량이 40중량%인 폴리올에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리머 폴리올 13중량%, (c) 피마자유에 에틸렌 산화물과 프로필렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 41중량% 혼합물의 100중량부에 디에탄올아민 0.6중량부, 실리콘 계면활성제 1중량부, 디프로필렌글리콜에 트리에틸렌디아민 33%인 촉매 0.6중량부 (d)발포제로 물을 3.5중량부 첨가하고 (e) 기포개방제를 2중량부를 혼합한 B액에 (d) 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate;MDI)와 2,4-톨루엔디이소시아네이트 및 2,6-톨루엔 디이소시아네이트 혼합물을 8:2의 중량 비율로 혼합한 이소시아네이트를 NCO index가 100의 비율로 혼합하여 발포기를 사용하여 반응시켜 폴리우레탄 폼을 제조하였다.
실시예 3에 따라 제조한 자동차 시트폼용 폴리우레탄 폼의 물성의 측정 방법 및 그 결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pat00003

Claims (7)

  1. a) 글리세린에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30 - 50중량%, (b) 글리세린에 아크릴로니트릴과 스티렌등의 비닐 단량체를 중합하여 고형분의 함량이 30-50중량%인 폴리올에 프로필렌 산화물과 에틸렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리머 폴리올 10-30중량%, (c) 피마자유에 에틸렌 산화물과 프로필렌 산화물을 부가해서 얻어지는 폴리올 30-50중량% 성분으로 이루어진 폴리올; 과
    4,4′-디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 60 ~ 90중량%와 2,4-톨루엔디이소시아네이트(2,4-TDI), 2,6-톨루엔디이소시아네이트(2,6-TDI) 또는 이들의 혼합물 10 ~ 40중량%로 이루어진 디이소시아네이트 혼합물;
    을 포함하는 폴리우레탄 폼 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, (a)와 (b)를 구성하는 폴리올은 수산가(mgKOH/g)가 15에서 40사이이고, (c)의 폴리올은 수산가가 20에서 80사이인 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, (a), (b) 및 (c)를 구성하는 혼합 폴리올은 평균 수산가가 20 - 50인 것을 특징으로 하는 조성물.

  4. 청구항 1에 있어서, 이소시아네이트 성분의 평균 NCO%는 30 - 40이고, 작용기가 2~3개인 폴리머릭 MDI와 2,4-TDI 및 2,6-TDI는 NCO index가 90~110인 것을 특징으로 하는 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 혼합 이소시아네이트와 혼합 폴리올의 NCO/OH비가 0.9 - 1.1인 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중에서 선택된 어느 하나의 조성물을 사용하고 그 조성물 100중량부에 대해 아민계 가교제를 0.2-1.0중량부, 촉매로서 아민계 촉매 0.4-0.6중량부, 주석계 촉매 0.4-0.6중량부 중에 하나이상을 혼합 후 발포시켜 폴리우레탄 폼을 제조하는 방법.
  7. 청구항 1 내지 청구항 5 중에서 선택된 어느 하나의 조성물을 사용하고, 그 조성물 100중량부에 대해 아민계 가교제를 0.2-1.0중량부, 촉매로서 아민계 촉매 0.4-0.6중량부, 주석계 촉매 0.4-0.6중량부 중에 하나이상을 혼합 후 발포시켜 제조한 자동차용 시트폼.
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