KR20130058619A - 내부 코드 강화된 고무 층을 포함하는 타이어 - Google Patents

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폴 해리 샌드스트롬
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더 굿이어 타이어 앤드 러버 캄파니
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Abstract

본 발명은 내부 코드 강화된 고무 층을 포함하는 타이어에 관한 것이다.

Description

내부 코드 강화된 고무 층을 포함하는 타이어{TIRE CONTAINING INTERNAL CORD REINFORCED RUBBER LAYER}
본 발명은 내부 코드 강화된 고무 층을 포함하는 타이어에 관한 것이다.
공기입 고무 타이어는 보통 코드 강화재, 예컨대, 카커스 플라이 및 원주형 트레드 벨트 플라이를 포함하는 구성요소를 사용하여 제조된다. 이런 코드 강화재는, 예컨대 함께 꼬여져서(케이블링된) 코드를 형성할 수 있는 복수 개의 필라멘트로 이루어질 수 있다.
예컨대, 트레드 벨트 플라이는, 원주형 트레드 고무 층 아래에 있는 금속 코드 강화된 고무 층일 수 있고, 타이어 트레드와 타이어 카커스 사이에 위치되어 안정성을 부가함으로써 타이어 구조에 치수 통합성을 증진시킬 수 있다. 이런 타이어 구조는 당업자에게 공지되어 있다.
금속 코드 강화된 고무 층의 이런 원주형 벨트 플라이 또는 층은 예컨대 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 조성물로 둘러싸인 복수 개의 황동 코팅된 스틸 와이어 코드 또는 텍스타일 코드의 형태의 강화재로 이루어질 수 있다. 이런 텍스타일 코드는, 예컨대 복수 개의, 나일론, 폴리에스터, 레이온 및 폴리아라미드 필라멘트 중 하나 이상일 수 있다.
천연 시스 1,4-폴리이소프렌 엘라스토머는 전형적으로, 비경화된 고무에서 습태 강도(green strength), 빌딩(building) 점착 강도 및 코드에 대한 부착성을 향상시킬 뿐만 아니라 황 경화된 고무 조성물에서 절단 성장(cut growth) 및 인열 내성(tear resistance)을 향상시키기 위해 코드 강화된 고무 층에서 사용된다.
합성 시스 1,4-폴리이소프렌 엘라스토머는 타이어용 코드 강화된 고무 층에서 중요한 상기 물성, 특히 전술된 바람직한 습태 강도 및 빌딩 점착성(예컨대, 타이어 경화 공정 동안의 타이어 빌딩 및 성형에서)과 관련된 물성을 향상시키는 데에 덜 효과적인 것으로 고려된다.
이런 목적, 즉 타이어용 코드 강화된 고무 조성물에서 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무의 일부를 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 엘라스토머로 부분적으로 대체하는 것의 평가를 위한 과제가 제공되며 본 발명의 중요한 양태가 제공된다.
본 발명의 명세서에서, 사용된 용어 "phr"은 "고무 100 중량부 당 물질의 중량부"를 의미한다. 용어 "고무" 및 "엘라스토머"는 달리 지시되지 않는 한 상호교환적으로 사용될 수 있다. 용어 "고무 조성물" 및 "화합물"은 달리 지시되지 않는 한 상호교환적으로 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 코드 강화된 고무 복합물의 내부 층으로 이루어진 구성요소를 포함하는 타이어가 제공되며, 이때 상기 복합물은, 고무 100 중량부 당 중량부(phr)를 기준으로, 하기 (A)의 고무 조성물 및 하기 (B)의 코드로 이루어진다:
(A) (1) (a) 0 내지 약 70, 다르게는 약 20 내지 약 70 phr의 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무,
(b) 약 20 내지 약 95, 다르게는 약 30 내지 약 70 phr의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 및
(c) 약 2 내지 약 20, 다르게는 약 5 내지 약 15 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무
로 이루어진 엘라스토머; 및
(2) (a) 고무 강화(rubber reinforcing) 카본 블랙, 또는
(b) 침전 실리카, 또는
(c) 약 5 내지 45 phr의 상기 침전 실리카를 함유하는, 고무 강화 카본 블랙 및 침전 실리카의 조합물
로 이루어진, 약 20 내지 약 70 phr 양의 미립자 고무 강화 충진제
로 이루어지는 고무 조성물로서,
임의적으로, 상기 침전 실리카 상의 하이드록실 기(예컨대, 실란올 기)와 반응성인 잔기 및 상기 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무와 상호작용성인 또 다른 잔기를 갖는, 상기 침전 실리카에 대한 커플링제(상기 고무 조성물이 상기 침전 실리카를 함유하는 경우)를 추가로 함유하는 고무 조성물; 및
(B) 상기 고무 조성물로 캡슐화된 하나 이상의 코드, 바람직하게는, 서로에 대해 바람직하게는 실질적으로 평행하게 정렬된 복수 개의 평행한 코드로서, 개별적으로, (1) 황동 코팅된 스틸 필라멘트(들)로 이루어진 금속 필라멘트(들) 또는, 다르게는 (2) 나일론, 폴리에스터, 레이온 및 폴리아라미드 필라멘트 중 하나 이상으로 이루어진 유기 필라멘트(들)로 이루어진, 하나 이상의 필라멘트, 다르게는 복수 개의 케이블링된(함께 꼬여진) 필라멘트로 이루어지는 코드.
바람직한 실시양태에서, 상기 코드는 상기 황동 코팅된 스틸 필라멘트로 이루어진다(따라서, 상기 유기 필라멘트(즉 나일론, 폴리에스터, 레이온 및 폴리아라미드 필라멘트 중 하나 이상으로 이루어진 코드)를 포함하지 않는다.
하나의 실시양태에서, 상기 고무 층은, 원주형 외부 고무 트레드와 지지형 내부 고무 카커스 사이에 위치되는 원주형 고무 층인 점에서 벨트 플라이이다.
하나의 실시양태에서, 상기 고무 층은, 일반적으로 공기입 타이어 카커스의 비드로부터 (타이어의 크라운(crown) 부분을 통해) 비드로 연장되는 카커스 플라이이다.
하나의 실시양태에서, 상기 고무 조성물은, 고무 조성물 내에서 동일 반응계 내에서 형성된(고무 조성물 내에서 메틸렌 공여체 및 메틸렌 수용체의 반응으로부터 형성된) 메틸렌 공여체(donor) 및 메틸렌 수용체 화합물의 수지성 반응 생성물을 함유하여 낮은 변형 강성도(stiffness)(낮은 변형률 또는 동적 신율에서의 고무 조성물의 강성도), 및 타이어 코드에 대한 경화 부착성을 향상시킨다. 이런 메틸렌 공여체는 예컨대, 헥사메톡시메틸멜라민으로 이루어질 수 있고, 상기 메틸렌 수용체는 예컨대, 비개질된 페놀 노볼락 수지 및 개질된 페놀 노볼락 수지, 레조시놀 및 이들의 혼합물 중 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 황동 코팅된 스틸 필라멘트로 이루어진 코드에서, 상기 고무 조성물은 코발트 또는 지르코늄 염을 포함하여 황동 코팅된 스틸 필라멘트에 대한 개선된 최초 및 시효 부착성을 향상시킨다. 이런 코발트 또는 지르코늄 염은 약 0.05 내지 약 5 phr의 양의, 코발트 또는 지르코늄 나프테네이트 및 코발트 또는 지르코늄 네오데카노에이트 중 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
금속 코드 강화된 고무 조성물의 고무 조성물에서, 임의적인 지르코늄 또는 코발트 염, 특히 코발트 나프테네이트의 사용의 중요성은, 특히 황동 또는 청동 코팅된 스틸 와이어가 상기 코드에 사용되는 경우에 양호한 코드 부착성을 향상시키는 잇점이 있는 것으로 고려된다.
본 발명의 유의한 양태 또는 실시양태는, 코드 강화재(특히 황동 코팅된 스틸 필라멘트의 코드가 사용되는 경우)를 함유하는 화합물에서 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무를, 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무로 이루어진 합성 폴리이소프렌 엘라스토머의 조합으로 완전히 대체하는 것이다.
대안적 실시양태는, 코드 강화재(특히 황동 코팅된 스틸 필라멘트의 코드가 사용되는 경우)를 함유하는 화합물에서 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무로 이루어진 폴리이소프렌 엘라스토머의 조합으로 이루어진 엘라스토머를 함유하는 고무의 사용이다.
역사적으로, 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무와 천연 및 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 중 하나 이상으로 이루어지며 코드 강화재를 포함하지 않는 고무 조성물은 트레드 기재(base) 고무 조성물, 즉 외부 트레드 캡 고무 층 아래에 있는 고무 층에 대해 제안되어 왔다. 예컨대, 미국 특허 제5,284,195호 참조.
금속 코드 강화된 고무 복합물의 고무 조성물의 고무를 천연 시스 1,4-폴리이소프렌에서 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무로 이루어진 전술된 합성 폴리이소프렌 엘라스토머 조합으로 대체하여 다른 엘라스토머를 포함하지 않는 것의 필요성의 중요성은 예컨대, 비경화된 고무 조성물의 습태 강도 및 점착(빌딩 점착) 강도 및 경화된 고무 조성물의 전술된 코드, 특히 황동 코팅된 스틸 필라멘트의 코드에 대한 부착성을 향상시키고, 또한 경화된 고무 조성물의 절단 성장 내성을 개선시키는 것으로서, 이들 모두는 종래 실시에서 벗어난 것이다.
실제로는, 비경화된 고무에서 전형적으로 비교적 불량한 습태 강도 및 전형적으로 약간 낮은 점착(예컨대, 빌딩 점착) 강도를 갖는 점에서 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무는 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무와 상이한 것으로 인식된다.
실제로는, 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무는 특이하게, 비경화된 상태에서 약 140℃ 내지 약 180℃ 범위의 내부 고무 혼합기에서의 통상의 고무 혼합 온도보다 상당히 낮은 약 60℃의 비교적 낮은 연화점(softening point)을 갖는 합성 폴리이소프렌 중합체이다. 또한, 내부 고무 혼합기에서의 보다 높은 혼합 전단성을 향상시키는 결정도(crystallinity) 및 이에 의한 고무 조성물에서의 강화 충진제의 분산의 개선 잠재성 때문에 실온(예컨대, 23℃)에서 대부분의 다른 고무보다 더 열가소성 중합체 또는 수지인 경향이 있다. 그러나, 부분적으로, 중합체 골격 내에 많은 탄소-탄소 이중 결합을 함유하기 때문에, 엘라스토머와 적합하게 블렌딩 및 황 공-경화되어 경화된 고무 조성물을 수득할 수 있다.
전형적으로, 약 90% 이상, 보다 통상적으로 약 95% 이상의 시스 1,4-이성질체 미세구조를 가질 수 있는 시스 1,4-폴리이소프렌 고무와 비교 시에, 트랜스 1,4-폴리이소프렌은 그의 이소프렌 반복 단위의 90% 이상, 보다 통상적으로 및 바람직하게는 95% 이상이 트랜스 1,4-이성질체 미세구조로 이루어지고, 비경화된 상태에서, 약 50℃ 내지 약 70℃ 범위의 융점을 갖는다.
트랜스 1,4-이성질체 함량은 예컨대 적외선 분석으로 측정될 수 있다. 이의 융점(Tm)은, 예컨대 당업자에게 공지된 통상의 방법에 의해 분 당 10℃의 가열 속도의 시차 주사 열계량 분석에 의해 측정될 수 있다. 듀퐁(DuPont) 9900 장치와 같은 장치가 사용될 수 있다. 용어 "융점"은 Tm을 보다 정확하게 지칭하는 것으로 고려되지만, 일부 경우 본원에서 연화점으로도 지칭될 수 있다. 이의 유리 전이 온도(Tg)는 예컨대 약 -65 내지 약 -75℃일 수 있다.
임의적 메틸렌 수용체 화합물 첨가제가 금속 코드 강화된 고무 조성물에서 사용될 수 있으며, 이때 이와 메틸렌 공여체 화합물은 반응하여 고무 조성물 내에 동일 반응계 내에 수지 생성물을 형성한다. 메틸렌 수용체로서 사용될 수 있는 대표적 화합물은 페놀 노볼락 수지, 및 특히 개질된 페놀 노볼락 수지를 포함한다. 다양한 메틸렌 수용체가 예컨대, 미국 특허 제6,605,670호, 제6,472,457호, 제5,945,500호, 제5,936,056호, 제5,688,871호, 제5,665,799호, 제5,504,127호, 제5,405,897호, 제5,244,725호, 제5,206,389호, 제5,194,513호, 제5,030,692호, 제4,605,696호, 제4,436,853호 및 제4,092,455호에 기재되어 있다.
고무 조성물 중의 메틸렌 수용체 화합물의 양은, 사용되는 메틸렌 공여체 화합물의 양 뿐만 아니라 메틸렌 수용체 화합물 자체의 선택 및 메틸렌 수용체 화합물에 대한 메틸렌 공여체 화합물의 목적하는 비에 약간 의존하여 변할 수 있다. 예컨대, 상기 메틸렌 공여체 및 메틸렌 수용체의 수지성 반응 생성물의 성분으로서의 메틸렌 수용체 화합물의 양은 약 0.1 내지 약 5, 다르게는 약 0.5 내지 약 3 phr일 수 있다.
메틸렌 공여체 화합물에 대한 메틸렌 수용체 화합물의 중량비는 예컨대, 약 5/1 내지 약 1/5일 수 있다.
코드 강화된 고무 복합물의 고무 조성물에서 메틸렌 공여체 화합물 및 메틸렌 수용체 화합물의 조합은 경화된 고무 조성물에서의 높은 저 변형 강성도(100℃에서 1 내지 10% 변형률의 G' 저장 모듈러스) 값 및 상기 강화 코드에 대한 고무 조성물의 양호한 부착성을 향상시키는 잇점이 있는 것으로 본원에서 고려된다.
실리카 커플링제와 함께 침전 실리카 강화재를 사용하는 것의 중요성은 고무 조성물에서의 낮은 히스테레시스(hysteresis)를 향상시키는 잇점이 있는 것으로 본원에서 고려된다.
본 발명의 평가에서, 비경화된 고무 조성물에서의 습태 강도 및 빌딩 점착 강도 및 경화된 고무 조성물에서의 절단 성장 내성 및 코드 부착성을 비롯한 물성이 고려된다. 정의된 시험 절차에 따라 5 뉴턴(5N) 이상의 점착성 값이, 타이어 빌딩 공정에서 본 발명의 엘라스토머 블렌드를 사용하는 경우, 모든 타이어 빌딩 용법에서 적합한 것으로 고려된다. 점착 강도에서 5N의 최소 값을 유지하면서, 와이어 부착성 이외에 습태 강도 및 절단 성장을 개선하는 능력에 추가적 초점을 맞춘다.
본 발명의 실시는, 본 발명의 범위의 제한하는 것이기 보다는 대표하는 것으로 의도되는 하기의 실시예를 참고하여 추가로 예시된다. 달리 기재되지 않는 한, 부 및 %는 중량 기준이다.
실시예 I
고무 조성물 중의 황동 코팅된 스틸 필라멘트 강화재의 복합물에서 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무를 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무로 대체한 것을 평가하기 위해 고무 샘플을 제조하였다.
이 평가에서 고무 샘플 A 내지 E를 평가하였다.
대조군 고무 샘플 A를, 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무인 엘라스토머 성분을 사용하여 제조하였다.
대조군 고무 샘플 B를, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무인 엘라스토머 성분을 사용하여 제조하였다.
실험 고무 샘플 C, D 및 E를, 대조군 고무 샘플 B의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무를 각각 5, 10 및 20 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌 중합체로 대체하여 제조하였다.
고무 혼합물을 시팅(sheeting)하고 혼합 단계들 사이에 40℃ 미만의 온도로 냉각시키면서 일련의 순차적 혼합 단계로 내부 고무 혼합기에서 성분들을 블렌딩함에 의해 고무 조성물을 제조하였다. 상기 순차적 혼합 단계는 제 1 비-생산적 혼합 단계 이후 생산적 혼합 단계(여기서 황 및 가속화제가 첨가되었다)로 이루어졌다.
이런 순차적 비-생산적 및 생산적 고무 혼합 단계는 당업자에게 공지된 것이다.
고무 샘플 A 내지 E에 대한 기초 제형은, 달리 지시되지 않는 한, 중량부 단위로 하기 표 1에 제공된다.
Figure pat00001
1합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 굿이어 타이어 앤드 러버 캄파니의 NAT™ 2200
2천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, TSR10
3합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무, 쿠루레이의 TPR™ 301
4고무 강화 카본 블랙(N347), ASTM 지정
5침전 실리카, 로디아의 제오실(Zeosil™) 1165 MP
6실리카 커플링제, 에보닉의 Si266™, 폴리설파이드 가교 내에 평균 약 2 내지 약 2.6개의 연결 황 원자를 갖는 비스(3-트라이에톡시실릴프로필) 폴리설파이드로 이루어짐.
7주로 스테아르산, 팔미트산 및 올레산으로 이루어진 지방산.
8t-부틸 벤조티아졸 설펜아마이드로서의 설펜아마이드 가속화제.
하기 표 2는 표 1의 기본 제형에 기초한 고무 샘플 A 내지 E의 경화 거동 및 다양한 물성을 보여 준다. 상기 고무 샘플을 적절한 곳에서 약 150℃에서 약 32분 동안 황 경화시켰다.
Figure pat00002
Figure pat00003
130초 동안 0.2 MPa(30 psi)의 압력과 함께 가압한 후 그 압력을 해제한 2개의 비경화된 고무 샘플을 주변 실온(예컨대, 23℃)에서 당겨서 분리시킴에 의해 2개의 비경화된 고무 샘플간의 계면 점착성에 대한 양압(positive pressure) 점착 시험에 따른 점착 강도. 샘플을 당겨서 분리시키는 힘은 뉴턴(N) 힘의 단위로 측정된다.
2습태 강도: 비경화된 샘플을 몰딩된 콤파운드 시트로부터 절단된 덤벨을 사용하여 23℃에서 508 cm/분의 당김 속도로 시험하고, 당길 때 측정되는 힘은 MPa로 기록됨.
3절단 성장 속도로서, 고무 샘플을 연속으로 동적 가요화(flexing)시키고 23℃에서의 가요화 시간(분)에 대해 상기 표에서 밀리미터(mm) 단위로 표시된 크랙 성장 속도를 측정함.
4황동 코팅된 와이어 코드를 고무 조성물 내에 매립시킴에 의해 수행되는 표준 와이어 및 텍스타일 코드 부착성 시험(SWAT). 그 후 고무/코드 샘플을 지시된 온도에서 경화시켰다. 고무 샘플 내의 각 코드를 ASTM D2229-73에 따른 당김 시험으로 처리하였다. 상기 당김 시험의 결과는 뉴턴(N)으로 표시된다. 와이어 코드의 고무 피복률(%)이 기록되고, 여기서, 수득되기는 어렵지만, 100% 피복률이 바람직하다. 상기 와이어 코드는 황동 코팅된 스틸 와이어이었다.
5이동식 다이 유동계 장치(MDR)에 의한 데이터.
6고무 가공 분석기 장치(RPA)에 의한 데이터.
7인스트론 코포레이션의 자동화 시험 시스템 장치(ATS)에 의한 데이터.
8고무 조성물의 2개의 샘플 사이의 계면 부착성을 측정하기 위한 인열 강도(박리 강도 부착성 시험). 특히, 이런 계면 부착성은, 하나의 고무 조성물을 우측 각도에서 다른 것으로부터 비인열된 시험편으로 잡아 당기면서, 인스트론 장치를 사용하여 고무 조성물의 2개의 말단이 서로 각각에 대해 180° 각도로 당겨서 분리시킴에 의해 측정된다. 고무 샘플들 사이의 계면에서의 접촉 면적은, 필름 내에 컷-아웃 윈도우(cut-out window)를 갖는 샘플들 사이에 마일라(MylarTM) 필름을 위치시켜, 2개의 고무 샘플이 서로에 대해 접촉할 수 있게 함으로써 향상되고, 이후 샘플들이 함께 경화되어 생성된 2개의 고무 조성물의 복합물이 박리 강도 시험에 사용된다.
100 phr의 천연 고무를 함유하는 대조군 고무 샘플 A에 비해 100 phr의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌을 함유하는 대조군 고무 샘플 B에서, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무가 하기의 중요한 상대적 단점, 즉, 비경화된 고무 조성물에서 보다 낮은 점착 강도 및 보다 낮은 습태 강도를 제공하는 것을 표 2로부터 알 수 있다. 특히 코드 함유 타이어 구성요소, 예컨대 플라이 또는 벨트 콤파운드에 사용되는 경우 이런 비경화된 고무 화합물의 두 가지 성질은 타이어 코드로 형성적 칼렌더링 공정(formative calendaring process)(이때, 보다 높은 습태 강도가 적절한 코드 이격을 유지하는 데에 필수적임) 및 타이어 빌딩 공정(이때, 고무 조성물의 습태 강도 및 점착성은 타이어 구성요소에서 균일한 고무/코드 복합물을 빌딩하기 위해 중요한 물성임)을 심각하게 저해한다. 습태 강도는 또한 경화 몰드에서 경화 공정 동안 일어나는 타이어 성형 동안에 매우 중요하다. 이는, 적절한 빌딩 점착성 및/또는 습태 강도의 결여는, 코드가 플라이 또는 벨트 콤파운드에서 불균일 이격을 가질 수 있다는 점에서 타이어의 최종 경화 후에 불량한 타이어 균일성을 초래할 수 있다는 점에서 중요한 것으로 고려된다.
5 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 합성 시스 1,4-폴리이소프렌(실험 고무 샘플 C)에 첨가하거나 10 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 합성 시스 1,4-폴리이소프렌(실험 고무 샘플 D)에 첨가하는 것은 표 2에 보고된 보다 높은 값에 의해 나타나는, 비경화된 고무의 점착 강도 및 습태 강도에서의 유의한 개선을 제공할 수 있음을 표 2로부터 또한 알 수 있다.
그러나, 20 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 (실험 고무 샘플 E)에 첨가함에 의해, 습태 강도는 추가로 개선되지만, 점착 강도에 부정적 영향을 가짐을 추가로 관찰할 수 있다.
실험 고무 샘플 C, D 및 E에 대한 표 2에 기록된 결과는, 시험을 60분 동안 수행한 후 절단 성장에서 보다 낮은 값이 관찰된 점에서 절단 성장 내성(절단 성장의 속도)에서 상당한 개선을 또한 보여 준다.
추가의 유의한 긍정적 결과는, 샘플을 90℃에서 수 중 10일 또는 120℃에서 질소 분위기에서 10일 시효시킨 후에 측정된 와이어 부착성에서와 같이, 실험 고무 샘플 C 및 D(각각 5 및 10 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 함유함)에서 개선된 와이어 부착성에서 관찰된다. 그러나, 20 phr 수준의 트랜스 1,4-폴리이소프렌에서, 즉 실험 고무 샘플 E에서, 와이어 부착성은, 시효 이전에는 동일하고, 와이어 부착성 시험 이전에 시효 조건을 적용하거나 하지 않은 후에도 유의하게 감소됨이 추가로 관찰된다. 이런 결과는, 천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 부재 하에 합성 시스 1,4-폴리이소프렌과 블렌딩되는 경우 트랜스 1,4-폴리이소프렌에 대한 최대 상한 사용량이 20 phr 미만임을 제시한다. 이는, 100 phr의 천연 시스 1,4-폴리이소프렌을 함유하는 대조군 화합물(대조군 고무 샘플 A)과 비교 시에, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌을 갖는 블렌드 중의 5 또는 10 phr 수준의 트랜스 1,4-폴리이소프렌은 점착성을 개선하고, 습태 강도뿐만 아니라 최초 및 시효된 와이어 부착성이 개선되는 것으로 관찰될 수 있다는 점에서 유의한 것으로 고려된다.
실시예 II
10%의 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무를 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무로 대체한 것을 평가하기 위해 고무 샘플을 제조하였다.
이 평가에서 대조군 고무 샘플 F 및 비교 고무 샘플 G를 표 3에 기재된 결과로써 평가하였다.
대조군 고무 샘플 F을, 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무(100 phr)인 엘라스토머 성분으로 제조하였다.
비교 고무 샘플 G을, 90 phr의 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 10 phr의 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무인 엘라스토머 성분으로 제조하였다. 상기 실시예(실시예 I)에서 10 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌를 합성 시스 1,4-폴리이소프렌에 첨가하는 것이 개선된 점착 및 습태 강도, 개선된 절단 성장 내성 및 개선된 최초 및 시효 와이어 부착성을 제공한 것으로 나타났기 때문에 이런 비교가 수행되었다.
고무 조성물을 실시예 I에서와 같이 제조하였다.
하기 표 3은 실시예 I의 표 1에 기재된 기본 제형에 기초한 고무 샘플 F 및 G의 경화 거동 및 다양한 물성을 보여 준다. 상기 고무 샘플을 적절한 곳에서 약 150℃에서 약 32분 동안 황 경화시켰다.
Figure pat00004
천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 절단 성장 및 습태 강도가 10 phr 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌의 첨가에 의해 개선되지만, 점착 강도 및 최초 및 시효 와이어 부착성은 감소됨을 표 3으로부터 알 수 있다. 이는, 실시예 I에서 관찰된 10 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌에의 동일한 첨가와 상당히 대조적이다.
요약하면, 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 개별적으로 합성 및 천연 시스 1,4-폴리이소프렌에 첨가하는 것은 점착 강도 및 와이어 부착성에 대해 상이한 결과를 제공하는 반면, 습태 강도 및 절단 성장 내성에 대한 긍정적 효과는 비슷하다고 결론지을 수 있다.
실시예 III
천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무를, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 및 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌으로부터 선택된 합성 폴리이소프렌 엘라스토머로 대체한 것을 평가하기 위해 고무 샘플을 제조하였다.
이 평가에서, 고무 샘플 H 내지 O를 표 4에 기재된 결과로써 평가하였다.
실험 고무 샘플 H는 100 phr의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌을 함유한 반면, 고무 샘플 J, L 및 N은 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무의 조합으로 이루어진 2종의 폴리이소프렌 엘라스토머인 엘라스토머 성분으로 제조하였다.
실험 고무 샘플 K, M 및 O를, 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무의 조합으로 이루어진 3종의 폴리이소프렌 엘라스토머인 엘라스토머 성분으로 제조하였다.
실험 고무 샘플 I를, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무의 조합으로 이루어진 2종의 폴리이소프렌 엘라스토머인 엘라스토머 성분으로 제조하였다.
고무 조성물을 실시예 I에서와 같이 제조하였다.
하기 표 4는 실시예 I의 표 1에 기재된 기본 제형에 기초한 고무 샘플 H 내지 O의 경화 거동 및 다양한 물성을 보여 준다. 상기 고무 샘플을 적절한 곳에서 약 150℃에서 약 32분 동안 황 경화시켰다.
Figure pat00005
Figure pat00006
대조군 고무 샘플 H 및 I에서 볼 수 있는 바와 같이, 10 phr의 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 단지 합성 시스 1,4-폴리이소프렌에만 첨가하는 것은 점착 강도의 개선을 제공함을 표 4로부터 알 수 있다. 그러나, 실험 고무 샘플 K, M 및 O에서 볼 수 있는 바와 같이, 10 phr의 합성 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 및 천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 블렌드에 첨가하는 것은 어느 정도의 점착 강도 손실을 초래하지만, 이는 비경화된 고무 조성물에서 전술된 5 뉴턴 이상의 최저 점착 강도 값 표적에 기반하면 적절한 것으로 여겨진다. 반대로, 10 phr 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 모든 고무 샘플, I, K, M 및 O에 첨가하는 것은 개선된 습태 강도 및 개선된 절단 성장 내성을 제공하였다.
10 phr 트랜스 1,4-폴리이소프렌의 첨가는 또한 모든 고무 샘플[트랜스 1,4-폴리이소프렌와 단독의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌의 블렌드(실험 고무 샘플 I) 또는 트랜스 1,4-폴리이소프렌와 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 및 천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 조합의 블렌드(고무 샘플 K, M 및 O)에 상관 없음]에 개선된 시효 와이어 부착성을 제공함이 추가로 관찰된다. 대부분의 경우에서, 10 phr 트랜스 1,4-폴리이소프렌을 함유하는 모든 블렌드는 개선된 최초 와이어 부착성을 보인다. 데이터의 세심한 분석은 또한 10 phr 트랜스 1,4-폴리이소프렌 대 시스 1,4-폴리이소프렌의 블렌드에 대해 하기와 같은 결론을 제공한다: 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 및 천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 블렌드에의 첨가는 우수한 시효 와이어 부착성 성질을 수득하므로, 최선의 실시 방식은 트랜스 1,4-폴리이소프렌과 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 및 천연 시스 1,4-폴리이소프렌의 조합과의 블렌드라는 기준을 정립한다. 이 결과는 완전히 예상치 못한 것이고, 본 발명에 대한 최선 실시 방식을 제공한다.
본 발명을 예시할 목적으로 특정의 대표적 실시양태 및 세부사항이 개시되었지만, 다양한 변경 및 변화가 본 발명의 정신 또는 범위로부터 벗어남이 없이 행해질 수 있음은 당업자에게 자명할 것이다.

Claims (5)

  1. 코드 강화된 고무 복합물의 내부 층을 포함하는 타이어로서,
    상기 복합물이, 고무 100 중량부 당 중량부(phr)를 기준으로, 하기 (A)의 고무 조성물 및 하기 (B)의 코드로 이루어지는 것을 특징으로 하는 타이어:
    (A) (1) (a) 0 내지 70 phr의 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무,
    (b) 20 내지 95 phr의 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 및
    (c) 2 to 20 phr의 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무
    로 이루어진 엘라스토머; 및
    (2) (a) 고무 강화(rubber reinforcing) 카본 블랙, 또는
    (b) 침전 실리카, 또는
    (c) 5 내지 45 phr의 상기 침전 실리카를 함유하는, 고무 강화 카본 블랙 및 침전 실리카의 조합물
    로 이루어진, 20 내지 70 phr 양의 미립자 고무 강화 충진제
    로 이루어진 고무 조성물; 및
    (B) 상기 고무 조성물로 캡슐화된 하나 이상의 코드로서, 개별적으로,
    (1) 황동 코팅된 스틸 필라멘트(들)로 이루어진 금속 필라멘트(들) 또는
    (2) 나일론, 폴리에스터, 레이온 및 폴리아라미드 필라멘트 중 하나 이상으로 이루어진 유기 필라멘트(들)
    로 이루어진, 하나 이상의 필라멘트로 이루어지는 코드.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고무 조성물이 상기 침전 실리카에 대한 커플링제를 함유하되,
    상기 커플링제는 상기 침전 실리카 상의 하이드록실 기와 반응성인 잔기, 및 상기 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무와 상호작용성인 또 다른 잔기를 갖는 것을 특징으로 하는, 타이어.
  3. 제 5 항에 있어서,
    상기 고무 조성물이 상기 침전 실리카에 대한 커플링제를 함유하되,
    상기 커플링제는 상기 침전 실리카 상의 하이드록실 기와 반응성인 잔기, 및 상기 천연 시스 1,4-폴리이소프렌 고무, 합성 시스 1,4-폴리이소프렌 고무 및 트랜스 1,4-폴리이소프렌 고무와 상호작용성인 또 다른 잔기를 갖는 것을 특징으로 하는, 타이어.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 코드가 하나 이상의 황동 코팅된 스틸 필라멘트로 이루어지며 상기 유기 필라멘트는 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 타이어.
  5. 제 1 항에 있어서,
    타이어 구성요소가 카커스 플라이 및 원주형 트레드 벨트 플라이 중 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 타이어.
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