KR20130050380A - 마이크로 믹서 - Google Patents

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KR20130050380A
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microtubular
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KR1020137008145A
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후미히코 이시야마
다케시 히자와
마사유키 나카무라
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디아이씨 가부시끼가이샤
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Abstract

마이크로 믹서는, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트와 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체가 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합하는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부와, 혼합부로 통하는 미소 관상 유로의 출구부를 갖고, 당해 입구부의 미소 관상 유로가 1개의 유로이며, 또한 출구부에 있어서의 미소 관상 유로 내를 액밀상(液密狀)으로 유통하는 유체 단면적이, 입구부에 있어서의 1개의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적보다 작은 단면적이다.

Description

마이크로 믹서{MICROMIXER}
본 발명은, 고점도 유체끼리를 혼합하는 경우나, 저점도 유체와 이 유체보다도 점도가 3000배 정도 높은 유체를 혼합하는 경우에도 저점도 유체가 간헐 이송이 되지 않고 안정 송액(送液)의 상태에서 혼합할 수 있는 마이크로 믹서에 관한 것이다.
정석(晶析) 등에 의한 미립자 제조 공정이나 화학 반응 공정에 있어서, 적어도 2종류 이상의 유체의 혼합을 목적으로 해서 각종 정지 믹서가 제안되어 있다. 그중에서도 혼합할 유체를 마이크로 유로 내에 공급하는 마이크로 믹서가 효율적인 혼합 장치로서 주목받고 있다.
마이크로 믹서는, 적어도 2종류 이상의 유체를 유로 폭이 10㎛ 내지 1000㎛ 정도의 마이크로 유로로 미소한 흐름으로 분할하고, 그 후에 혼합하기 위한 기구를 갖고 있다. 마이크로 믹서 내에 공급된 유체는, 미소한 흐름으로 분할됨으로써 확산거리가 짧아지고, 그 혼합 속도가 빨라지기 때문에, 종래의 정지 믹서에 비해서 단시간에 효율적으로 혼합된다.
마이크로 믹서의 구조로서는, 예를 들면 Y자형의 유로를 갖는 구조의 믹서(Y자 마이크로 믹서)가 알려져 있다. Y자형 마이크로 믹서는 1매의 플레이트에 제1 유체를 흘리는 유로와 제2 유체를 흘리는 유로가 예각적, 즉 Y자형으로 교차하여, 1개의 합류로로 이루어지는 구조를 갖고 있다. 이 믹서에 공급된 각 유체는, 유로의 교차부에 있어서 층류(層流) 상태로 합류하고, 상호 확산에 의해 혼합된다.
상기 Y자형 마이크로 믹서에 저점도 유체와 그 유체보다도 점도가 10배 정도 높은 유체(이점성(異粘性) 유체)를 같은 유량으로 유통했을 경우, 2종류의 유체의 압손(壓損)이 같아지려고 한다. 즉, 점도가 낮은 유체는 유속이 빨라지며, 마이크로 유로의 사용 단면 비율이 작아진다. 높은 점도 유체는 그 반대로 됨으로써 압손이 같아진다. 점도 차가 어느 정도 큰 경우, 점도가 낮은 유체는 극단적으로 작은 단면(斷面) 중을 고속의 유속으로 흐르게 되게 되어, 간헐 이송 등 불안정한 흐름의 원인이 된다. 이 때문에 안정한 유체의 유통을 할 수 없어, 유체를 균일하게 혼합할 수 없는 문제가 있다.
또한, 합류부의 마이크로 유로를 2종류의 유체의 점도 차에 따라 유로 단면적을 크게 한 경우에도, 액체의 상호 확산 시간이 길어져, 유체의 혼합성은 저하한다. 이렇게 마이크로 유로 내에서의 액체의 상호 확산으로는 저점도끼리의 혼합에서는 문제가 없는 경우가 많지만, 이점성 유체나 고점도 유체에서는 혼합성을 저하하는 문제가 많이 발생할 가능성이 높다.
상기 Y자형 마이크로 믹서 이외의 다른 마이크로 믹서로서는, 예를 들면, 혼합 대상인 반응물(A)이 흐르는 미세 채널이 형성된 플레이트와, 반응물(B)이 흐르는 미세 채널이 형성된 플레이트가 적층된 구조를 갖는 적층형 마이크로 믹서가 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 당해 적층형 마이크로 믹서가 갖는 각 미세 채널은, 플레이트의 상면으로부터 보았을 때 예각을 이루는 상태로 배치되며, 각 유체는 각 미세 채널의 출구에 마련된 합류실에서 합류하여 혼합된다.
특허문헌 1에 기재된 적층된 구조와, 유체를 합류시키는 합류실을 마련한 마이크로 믹서(출구 혼합형 마이크로 믹서)는, 상하로 적층 배치한 2매의 플레이트의, 각각의 플레이트에 마이크로 유로를 형성하고, 형성된 각각의 마이크로 유로는 공통의 출구인 혼합실을 향하여 교차해 있는 구조를 갖는다. 또한, 당해 유로 폭 및 깊이는 250㎛ 이하이고, 저점도이며 순시(瞬時)에 혼합하기 쉬운 유체를 대상으로 하고 있어, 고점도 유체끼리나 이점성 유체에 대응한 믹서가 아니다. 그 때문에, 특허문헌 1에 기재된 믹서에 고점도 유체나 이점성 유체를 유통했을 경우, 압손이나 막힘 등이 발생하여, 유통이 곤란해져, 충분히 혼합할 수 없게 될 우려가 있다.
일본국 특표평9-512742호 공보(12쪽, 도 3)
본 발명의 제1 과제는, 고점도 유체끼리를 혼합하는 경우나, 저점도 유체와 그 유체보다도 3000배 정도 높은 유체를 혼합하는 경우에도 혼합 효율이 양호하여, 균일하게 혼합할 수 있는 마이크로 믹서를 제공하는 것이고, 제2 과제는 상기 마이크로 믹서를 사용해서 점도가 크게 상이한 유체의 혼합액을 얻는 방법을 제공하는 것이고, 제3 과제는, 상기 혼합액을 얻는 방법을 사용해서, 다양한 화합물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 혼합 대상인 반응물(A)이 흐르는 미세 채널이 형성된 플레이트와, 반응물(B)이 흐르는 미세 채널이 형성된 플레이트가 적층된 구조를 갖는 적층형 마이크로 믹서에 있어서, 적어도 한쪽의 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트로 하는 것에 의해, 고점도 유체끼리를 혼합하는 경우나, 저점도 유체와 그 유체보다도 점도가 3000배 정도 높은 유체를 혼합하는 경우에도 혼합 효율이 양호하며, 저점도 유체가 간헐 이송되지 않고 안정 송액의 상태로 혼합할 수 있는 것, 이 마이크로 믹서를 사용하는 것에 의해 점도가 크게 상이한 원료를 사용한 화합물, 구체적으로는, 우레탄(메타)아크릴레이트와 안트라퀴논 골격을 갖는 안료 미립자를 호적(好適)하게 제조할 수 있는 것 등을 찾아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합하는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하여, 점도비가 10～3000인 제1 유체와 제2 유체를 각각 제1 미소 관상 유로와 제2 미소 관상 유로에 유통시켜서, 혼합부에서 제1 유체와 제2 유체를 포함하는 혼합 유체를 얻는 것을 특징으로 하는 혼합액의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합하는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제2 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 플레이트가 갖는 제1 미소 관상 유로에 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)을 유통시키고, 상기 제2 플레이트가 갖는 제2 미소 관상 유로에 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트(B)를 유통시켜서, 혼합부에서 화합물(A)과 화합물(B)을 함유하는 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 혼합 유체 중의 화합물(A)과 화합물(B)을 반응시키는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합하는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제2 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 플레이트가 갖는 제1 미소 관상 유로에 물(C)을 유통시키고, 상기 제2 플레이트가 갖는 제2 미소 관상 유로에 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액(D)을 유통시켜서, 혼합부에서 물(C)과 황산 용액(D)을 혼합하여, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 석출(析出)한 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 안료가 석출한 혼합 유체를 냉각하는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 마이크로 믹서는 미소 관상 유로의 입구부에 있어서의 유체 단면적에 비해서 출구부에 있어서의 유체 단면적이 작아지도록 미소 유로가 형성되어 있다. 그 때문에, 미소 유로를 흐르는 유체는 압력 손실의 영향을 받지 않고, 유체의 유속을 높일 수 있으며, 난류(亂流)로 되어 혼합 효율을 향상시킬 수 있다. 그 때문에, 본 발명의 마이크로 믹서는 고점도 유체끼리를 혼합하는 경우나, 저점도 유체와 그 유체보다도 점도가 현저하게 높은 유체를 혼합하는 경우 등에, 저점도 유체가 간헐 이송으로 되지 않고, 안정 송액의 상태에서 혼합할 수 있다.
또한, 본 발명의 마이크로 믹서를 사용하는 것에 의해, 우레탄(메타)아크릴레이트나 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자 등, 점도가 크게 상이한 원료를 사용한 화합물을 용이하게 얻을 수 있다. 특히, 본 발명의 제조 방법에 의해, 종래 얻는 것이 곤란했던 평균 입경이 10㎚ 정도로 미소한 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자를 얻는 것이 가능해진다. 이 입경이 작은 안료 미립자는 콘트라스트가 높은 적색 컬러 필터 용도에 특히 유용하다.
도 1은 일 실시형태의 마이크로 믹서(1)의 개략도.
도 2는 다른 형태의 마이크로 믹서(2)의 개략도.
도 3은 다른 형태의 마이크로 믹서(3)의 개략도.
도 4는 마이크로 믹서(1)가 갖는 적층체의 분해 사시도.
도 5는 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 제1 플레이트의 개략도.
도 6은 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 다른 예의 제1 플레이트의 개략도.
도 7은 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 다른 예의 제1 플레이트의 개략도.
도 8은 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 다른 예의 제1 플레이트의 개략도.
도 9는 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 제2 플레이트의 사시도.
도 10은 마이크로 믹서(1)의 구성 부재인 다른 예의 제2 플레이트의 개략도.
도 11은 열교환 매체가 유통하는 유로를 마련한 플레이트를 갖는 적층체의 분해 사시도.
도 12는 다른 예의 마이크로 믹서의 개략도.
도 13은 실시예에서 사용한 장치를 모식적으로 나타내는 개략 구성도.
도 14는 실시예에서 사용한 반응용 마이크로 리액터의 개략도.
도 15는 실시예에서 사용한 반응용 마이크로 리액터가 갖는 적층체의 분해 사시도.
도 16은 열교환 매체가 유통하는 유로를 마련한 플레이트를 갖는 적층체의 다른 예의 분해 사시도.
도 17은 실시예에서 사용한 장치를 모식적으로 나타내는 개략 구성도.
이하, 본 발명을 구체화한 일 실시형태를 도 1～도 17에 따라 설명한다. 도 1은, 마이크로 믹서(1)의 일례를 나타내는 개략도이다.
마이크로 믹서(1)는, 중공상(中空狀)의 케이스(C)를 갖고, 이 케이스(C)의 중에는 제1 유체(F1)가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체(F2)가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부를 갖는 적층체(110)가 고정되어 있다.
본 발명의 마이크로 믹서는, 제1 플레이트와 제2 플레이트가 적층된 적층부에 부가해서, 마이크로 믹서(1)로 예시하는 바와 같이 열교환 매체를 유통시키는 열교환 매체 유로를 갖는 온도 조절 플레이트가 적층되어 있는 믹서가 상기 제1유로 형성부와 상기 제1 매체 유로가 적층 방향에 있어서 대응함과 함께 상기 제2 유로 형성부와 상기 제2 매체 유로가 적층 방향에 있어서 대응한 위치로 되도록 적층되어 있는 것이 열교환 효율이 양호해지는 점에서 바람직하다.
또한, 유체(F1)와 유체(F2)의 열교환을 행하는 열매체(H11)가 흐르는 열교환 매체 유로를 갖는 온도 조절 플레이트가 적층체(110)에 적층되어 있는 것이, 유체(F1) 및 유체(F2)의 온도를 균일화할 수 있어, 유체(F1)와 유체(F2)의 온도의 차에 따른 혼합 효율의 저하를 감소할 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 마이크로 믹서(1)의 케이스(C)의 좌단(C1)에는, 제1 유체(F1)를 케이스(C) 내에 공급하는 제1 유체 공급부(1A)가 마련되고, 케이스(C)의 하부 우단(C2)에는, 제2 유체(F2)를 케이스(C) 내에 공급하는 제2 유체 공급부(2A)가 마련되어 있다. 이하, 이들 각 유체 공급부(1A, 2B)를 구별하지 않고 설명하는 경우에는, 단지 유체 공급부(1)로 해서 설명한다.
유체 공급부(1A)는, 케이스(C)의 좌단부에 형성된 개구부(1B)와, 개구부(1B)에 연결된 커넥터(1C)를 갖고 있다. 커넥터(1C)는, 제1 유체(F1)가 유통하는 유체 공급로에 통해 있으며, 따라서, 이 유체 공급로는 제1 플레이트의 제1 미소 관상 유로에 통해 있다. 그리고, 이 유체 공급로는 제1 유체(F1)를 저류(貯留)하는 탱크나, 가압 펌프, 이 펌프에 연결된 관로(管路) 등을 포함하는 압송(壓送) 기구와 접속되어 있으며, 제1 유체(F1)는 그 기구에 의해 가압 상태에서 커넥터(1C)측으로 압송되도록 되어 있다. 개구부(1B)와 케이스(C) 내에 고정된 적층체(110)의 측면(11a)에는 공간이 마련되며, 당해 공간은 상기 압송 기구로부터 송출된 제1 유체(F1)를 일시 저류하는 저류부(S1)로서 기능한다.
유체 공급부(2A)는, 케이스(C)의 하부 우단에 형성된 개구부(2B)와, 개구부(2B)에 연결된 커넥터(2C)를 갖고 있다. 커넥터(2C)는, 제2 유체(F2)가 유통하는 유체 공급로에 통해 있으며, 따라서, 이 유체 공급로는 제2 플레이트의 제2 미소 관상 유로에 통해 있다. 그리고, 이 유체 공급로는 제2 유체(F2)를 저류하는 탱크나, 가압 펌프, 이 펌프에 연결된 관로 등을 포함하는 압송 기구와 접속되어 있으며, 제2 유체(F2)는 그 기구에 의해 가압 상태에서 커넥터(3C)측으로 압송되도록 되어 있다. 개구부(1B)와 케이스(C) 내에 고정된 적층체(110)의 측면(11b)에는 공간이 마련되고, 당해 공간은 상기 압송 기구로부터 송출된 제2 유체(F2)를 일시 저류하는 저류부(S2)로서 기능한다.
또한, 케이스(C)의 하부 좌단(C3)에는, 열매(熱媒)(H1)를 케이스(C) 내에 공급하는 열매 공급부(3A)가 형성되어 있다. 열매 공급부(3A)는, 상기 유체 공급부(1A, 2A)와 마찬가지로 개구부(3B), 커넥터(3C)를 갖고 있다. 열매 공급부(3A)에 공급된 열매(H1)는, 적층체(110) 내에 형성된 유로를 통과하여, 케이스(C)의 상단(C4)에 형성된 열매 송출부(4A)로부터 케이스(C) 외부로 송출된다. 열매 송출부(4A)는, 상기 유체 공급부(1A, 2A)와 마찬가지로 개구부(4B), 커넥터(4C)를 각각 갖고 있다.
또한, 케이스(C)의 우단(C4)은, 케이스(C)의 우단부에 형성된 개구부(5B)와 개구부(5B)에 연결된 커넥터(5C)로 이루어지는 송출부(5A)를 갖고 있다. 개구부(5B)와 케이스(C) 내에 고정된 적층체(110)의 측면(11c)에는 공간이 마련되고, 당해 공간은, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합하는 혼합부(S3)로서 기능한다. S3의 체적으로서는, 발생하는 압력 손실, 고점도 유체 및 이점성 유체의 안정한 통류, 혼합력, 장치적 강도를 고려한다. 각 유체의 점성이나 목적으로 하는 혼합 정도 등에 따라 변경 가능하다. 특히 점도가 상이한 2개 이상의 유체(이점성 유체)의 유통·혼합 시에, 안정한 통류를 달성할 수 있는 점에서 S3의 체적으로서는 100㎣ 이상이 바람직하고, 더 바람직하게는 250㎣ 이상이다.
또한, 제1 유체와 제2 유체의 점도 차가 큰, 예를 들면 10배 이상의 경우, 안정한 유통을 행하기 위해서 혼합부(S3)의 단면적을 크게 하는 것이, 제1 유체와 제2 유체의 균일한 혼합체가 얻어지는 점에서 바람직하다. 부가해서, 제1 유체와 제2 유체의 점도 차가 크고, 고점도 유체의 유량이 저점도 유체의 유량에 비해서 큰 경우에는, 혼합부의 단면적을 더 크게 하는 것이 바람직하다.
상기 혼합부(S3)의 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하는 단면의 면적은 제1 유체와 제2 유체가 잘 혼합된 혼합체가 얻어지는 점에서 50㎟ 이상이 바람직하고, 더 바람직하게는 100㎟ 이상이다.
또한, 상기 혼합부(S3)의 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하는 단면의 면적이, 제1 미소 관상 유로의 출구의 단면적과 제2 미소 관상 유로의 출구의 단면적의 합계에 대해서 5～50배인 마이크로 믹서가, 이점성 유체의 저점도 유체가 간헐이 아니고 안정하게 유통할 수 있어 양호한 혼합을 달성할 수 있는 점에서 바람직하고, 10～200배인 마이크로 믹서가 보다 바람직하고, 20～300배의 마이크로 믹서가 더 바람직하다.
본 발명의 마이크로 믹서는, 상술(上述)한 바와 같이, 고점도 유체끼리나 점도가 크게 상이한 유체의 혼합에 호적하게 사용할 수 있다. 본 발명의 마이크로 믹서에 있어서, 제1 플레이트, 제2 플레이트가 갖는 미소 관상 유로를 유통한 제1 유체, 제2 유체는 혼합부로 유입한다. 혼합부로 유입한 유체는 도 1에 있어서의 송출부(5A)로부터 마이크로 믹서 밖으로 배출되지만, 이때의 유체의 유출 속도가, 제1 유체와 제2 유체가 혼합부로 유입할 때의 속도(유입 속도)보다 느려진다. 그 때문에, 혼합부 내에서 유체의 와상(渦狀)이나 선회류(旋廻流)의 흐름이 발생하여, 이 흐름에 의해 제1 유체와 제2 유체를 효율적으로 혼합할 수 있는 것으로 발명자들은 생각하고 있다.
상기한 와상이나 선회류의 흐름이 발생하기 쉬워지는 점에서, 제1 미소 관상 유로의 출구부 및 제2 미소 관상 유로의 출구부와, 제1 유체와 제2 유체의 혼합물이 유통하는 혼합부의 출구부와의 거리는 2～100㎜가 바람직하고, 10～200㎜가 보다 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서, 혼합부의 출구부란 혼합물의 도 1의 5B로 표시되는 개구부를 말한다.
제1 유체(F1) 및 제2 유체(F2)는, 각 유체 공급부(1A, 2A)로부터 케이스(C) 내부에 공급되며, 적층체(110)에 형성된 제1 미소 관상 유로 및 제2 미소 관상 유로에 각각 유통한다. 그리고, 제1 미소 관상 유로의 출구에 도달한 제1 유체(F1) 및 제2 미소 관상 유로의 출구에 도달한 제2 유체(F2)는, 이들 출구부로 통하는 혼합부(S3)로 배출되어 혼합된다. 얻어진 혼합 유체(F3)는, 송출부(5A)로부터 케이스(C) 외부로 송출된다. 또, 마이크로 믹서(1)의 케이스(C)나 각 유체 공급부(1A, 2A), 송출부(5A)의 위치 등은 상기 구성으로 한정되지 않으며, 적의(適宜) 변경 가능하다.
다른 형태의 마이크로 믹서로서 혼합부의 형상이 상이한 도 2에 나타내는 마이크로 믹서(2)도 예시할 수 있다. 도 2에 있어서, 적층체(110)의 측면(11c)에 접하는 제1 미소 관상 유로와 제2 미소 관상 유로의 출구부는, 측면(11c)으로부터 오목한 면에 위치하며, 이 오목부는 혼합부의 일부로서 기능하고 있다.
또한, 또 다른 형태의 마이크로 믹서로서 도 3에 나타내는 마이크로 믹서(3)도 예시할 수 있다. 마이크로 믹서(3)도 마이크로 믹서(2)과 마찬가지로, 적층체(110)의 측면(11c)에 접하는 제1 미소 관상 유로와 제2 미소 관상 유로의 출구부는, 측면(11c)으로부터 오목한 면에 위치하며, 오목한 부분에 혼합 유체를 마이크로 믹서 밖으로 배출하는 배관이 마련되어 있다. 그 때문에, 마이크로 믹서(3)는 마이크로 믹서(2)와는 달리, 오목 부분만이 혼합부로서 기능한다. 이 경우, 혼합부의 출구부는 혼합물의 도 3의 5B'로 표시되는 개구부를 말한다.
다음으로, 상기 적층체(110)에 대하여 설명한다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 적층체(110)는, 장방 형상의 각 커버 플레이트(P1, P2)와의 사이에, 유로가 형성된 플레이트군(12)을 구비하고 있다.
플레이트군(12)은, 2매의 제1 플레이트(5)와 2매의 제2 플레이트(7)가 적층되어 구성되어 있다. 본 실시형태에서는 제1 플레이트와 제2 플레이트가 교호(交互)로 적층된 적층체를 형성하고 있다.
커버 플레이트(P1, P2), 제1 플레이트(5) 및 제2 플레이트(7)는, 그 외형이 같은 장방 형상으로 형성되어 있다. 또한, 커버 플레이트(P1, P2), 제1 플레이트(5) 및 제2 플레이트(7)의 재질은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 금속재, 수지, 유리, 세라믹스 등, 유로를 형성하기 위한 가공이 용이하며, 각 플레이트를 액 누설 등이 발생하기 어려운 밀착 상태로 서로 고정할 수 있는 재질이면 된다. 또한, 각 플레이트를 같은 재질로 형성해도 되고, 상이한 재질로 형성해도 된다. 예를 들면, 각 플레이트를 스테인리스강으로 형성하고, 확산 결합에 의해 밀착 상태로 고정해도 된다. 각 플레이트의 가공 방법은, 예를 들면 사출 성형, 용제(溶劑) 캐스트법, 용융 레플리카법, 절삭, 에칭, 포트리소그래피, 레이저 애블레이션 등의 공지의 각종 방법 중, 그 재질에 따른 호적한 방법을 선택할 수 있다.
다음으로, 제1 플레이트(5)와 제2 플레이트(7)에 대하여 상세히 기술한다. 도 5에 나타내는 바와 같이 제1 플레이트(5)에는 직사각형 또한 판상의 제1 미소 관상 유로 형성부(6A)를 갖고 있다.
제1 미소 관상 유로 형성부(6A)는, 그 상면(6a)에 있어서의 짧은쪽 방향(도면 중 Y 방향)의 중앙부에 1개 이상의 제1 미소 관상 유로(6)를 갖고 있다. 제1 미소 관상 유로(6)는 제1 미소 관상 유로 형성부(6A)의 좌측단(6b)으로부터 우측단(6c)을 향해서 홈 형상으로 형성되어 있으며, 좌측단(6b), 우측단(6c) 및 상면(6a)에서 개구되어 있다. 좌측단(6b)의 개구는 제1 미소 관상 유로(6)의 입구(6d)이며, 우측단(5c)의 개구는 제1 미소 관상 유로(6)의 출구(6e)로 된다. 입구(6d)는, 제1 유체(F1)가 공급되는 상기 제1 유체 공급부(1A)에 연통(連通)해 있다.
제1 미소 관상 유로(6)는, 통류 방향에 직교하는 방향에 있어서의 단면이 직사각형상을 이루는 유로이며, 좌측단(6b)으로부터 우측단(6c)까지 연장되어 있다. 제1 미소 관상 유로(6)의 폭 및 깊이는, 유체의 온도 분포의 균일성이나 장치적 강도를 확보하기 위해서, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하고, 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부(大徑部)(16)의 형상으로서는, 압손(압력 손실)이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 생산성을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
또한, 제1 미소 관상 유로(6) 내를 액밀상(液密狀)으로 유통하는 유체의 단면적으로서는, 0.01～500㎟가 바람직하고, 0.01～40㎟가 보다 바람직하다.
도 4에 있어서 제1 미소 관상 유로(6)는 5개 배치되어 있지만, 개수에는 특별히 제한은 없다. 복수 개 배치하는 경우, 각각의 미소 관상 유로(6)의 폭 및 깊이는 동일해도 되고 상이해도 된다. 또한, 제1 미소 관상 유로(6)의 입구와 출구의 유로 폭은 동일해도 되고 상이해도 된다. 제1 플레이트의 또 다른 예시를 도 6에 나타낸다.
또한, 상기 제1 플레이트 중에서도, 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트가, 혼합 효율이 좋은 마이크로 믹서가 얻어지는 점에서 바람직하다. 이 형태의 제1 플레이트를 도 5에 나타낸다. 이하, 도 7에 따라, 당해 플레이트를 설명한다.
도 7에 있어서, 제1 미소 관상 유로(6)는, 유로 지름이 큰 대경부(6f)와 유로 지름이 작은 소경부(小徑部)(6g)와, 대경부(6f)로부터 소경부(6g)로의 지름 변화를 완만하게 하는 테이퍼부(6h)가 마련되어 있다.
대경부(6f)는, 통류 방향에 직교하는 방향에 있어서의 단면이 직사각형상을 이루는 유로이며, 좌측단(6b)에서부터 우측단(6c)의 앞쪽까지 연장되어 있다. 대경부(6f)의 폭 및 깊이는, 유체의 온도 분포의 균일성이나 장치적 강도를 확보하기 위해서, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하고, 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부(16)의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 생산성을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
대경부(6f)는, 통류 방향에 직교하는 방향에 있어서의 단면이 직사각형상을 이루는 유로이며, 좌측단(6b)으로부터 우측단(6c)의 앞쪽까지 연장되어 있다. 대경부(6f)의 폭 및 깊이는, 유체의 온도 분포의 균일성이나 장치적 강도를 확보하기 위해서, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하고, 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 또한 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 1㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부(16)의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 유체의 유속을 높일 수 있고, 전단력이 작용하여, 미난류(微亂流)를 수반하는 상태에서의 분자 확산이 되어 혼합 효율을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
또한, 제1 미소 관상 유로(6f)의 단면적으로서는, 0.01～500㎟가 바람직하고, 0.01～40㎟가 보다 바람직하다. 또한 0.01～20㎟가 보다 바람직하다.
소경부(6g)도 단면 직사각형상으로 형성된 유로이며, 우측단(6c)의 앞쪽으로부터 우측단(6c)을 향해서 연장되어 있다. 소경부(6g)는, 적어도 대경부(16)의 단면적보다도 작은 단면적으로 이루어지면 되지만, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위, 폭 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 또한 폭 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 1㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 소경부(17)의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 유체의 유속을 높일 수 있고, 전단력이 작용하여, 미난류를 수반하는 상태에서의 분자 확산이 되어 혼합 효율을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다.
또한, 제1 미소 관상 유로(6g)의 단면적으로서는, 0.01～100㎟가 바람직하고, 0.01～10㎟가 보다 바람직하다. 또한 0.01～5㎟가 보다 바람직하다.
제1 미소 관상 유로(6g)를 유통할 때의 유체의 속도는 유체에 작용하는 전단력이 높아지는 점에서 0.5m/초 이상이 바람직하고, 1.0m/초 이상이 보다 바람직하다. 더 바람직하게는 3.0m/초 이상이며 5.0m/초 이상이 특히 바람직하다. 특히, 고점도끼리의 유체를 혼합할 경우나 점도가 크게 상이한 점도의 유체를 혼합할 경우의 유속은 1.0m/초 이상이 바람직하다.
제1 미소 관상 유로(6)는, 통류 방향에 직교하는 방향에 있어서의 단면이 직사각형상을 이루는 유로이며, 좌측단(6b)에서부터 우측단(6c)까지 연장되어 있다. 제1 미소 관상 유로(6)의 폭 및 깊이는, 유체의 온도 분포의 균일성이나 장치적 강도를 확보하기 위해서, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하고, 또한 폭 0.1㎜ 이상 10㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 1㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 또한 폭 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 0.5㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부(16)의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 유체의 유속을 높일 수 있고, 전단력이 작용하여, 미난류를 수반하는 상태에서의 분자 확산이 되어 혼합 효율을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
도 7에 있어서 제1 미소 관상 유로(6)는 3개 배치되어 있지만, 개수에는 특별히 제한은 없다. 복수 개 배치할 경우, 각각의 미소 관상 유로(6)의 폭 및 깊이는 동일해도 되고 상이해도 된다. 또한, 제1 미소 관상 유로(6)의 입구와 출구의 유로 폭은 동일해도 되고, 상이해도 된다. 제1 플레이트의 또 다른 예시를 도 8에 나타낸다.
제1 미소 관상 유로에 유통시키는 유체의 점도는 3000mPa·s 이하가 바람직하고, 1000mPa·s 이하가 보다 바람직하다. 더 바람직하게는 500mPa·s 이하이다.
보다 더 바람직하게는 100mPa·s 이하이다.
다음으로, 제2 플레이트(7)에 대하여 상세히 기술한다. 도 9에 나타내는 바와 같이 제2 플레이트(7)에는 직사각형 또한 판상의 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)를 갖고 있다.
제2 미소 관상 유로 형성부(7A)는, 그 상면(7a)에 1개의 제2 미소 관상 유로(8)를 갖고 있다. 제2 미소 관상 유로(8)는, 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)의 하측단(7b)으로부터 짧은쪽 방향(7c 방향, 도면 중 Y 방향)을 향해서 홈 형상으로 형성되며, 또한 Y 방향의 중앙 부근에서 1회 우단 방향으로 직각으로 굴곡해 있고, 하측단(7b), 우측단(7d) 및 상면(7a)에서 개구되어 있다. 하측단(7b)의 개구는 제2 미소 관상 유로(8)의 입구(8a)이며, 우측단(7d)의 개구는 제1 미소 관상 유로(6)의 출구(8b)로 된다. 입구(8a)는, 제2 유체(F1)가 공급되는 상기 제2 유체 공급부(2A)에 연통해 있다.
본 발명의 마이크로 믹서는, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 한다(본 명세서에 있어서는, 이 플레이트는 제2 플레이트로서 설명하고 있다). 이러한 구조를 갖는 것에 의해, 제2 유체(F2)는 입구부에 있어서 대경부인 입구(8a)를 흘러, 소경부(8b)에 유입한다. 소경부에 유입한 각 유체 제2 유체(F2)는, 입구에 유입했을 때의 유속보다도 큰 유속으로 출구(8b)에 유입하고 혼합부(도 1에 있어서의 S3)에 유입한다. 그 결과, 제1 유체(F1)와 제2 유체(F2)의 혼합 속도를 높일 수 있다. 특히, 제1 유체(F1), 제2 유체(F2) 중 적어도 한쪽이 유동성이 낮아 혼합하기 어려운 유체인 경우, 즉 고점도 유체인 경우나, 서로 점도가 크게 상이한 경우 등에 특히 효과를 발휘할 수 있다.
상기 대경부의 폭 및 깊이는, 유체의 온도 분포의 균일성이나 장치적 강도를 확보하기 위해서, 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하고, 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 생산성을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
또한, 대경부를 액밀상으로 유통하는 유체의 단면적으로서는, 0.01～500㎟가 바람직하고, 0.01～40㎟가 보다 바람직하다.
상기 소경부의 단면적은, 적어도 대경부의 단면적보다도 작은 단면적으로 이루어지면 된다. 소경부의 폭 및 깊이는 예를 들면 폭 0.1㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 5㎜ 이하의 범위, 폭 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 소경부의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 생산성을 향상시킬 수 있는 유로 형상이 바람직하다. 압손은 5MPa 이하가 바람직하고, 1MPa 이하가 더 바람직하다.
또한, 소경부를 액밀상으로 유통하는 유체의 단면적으로서는, 0.01～100㎟가 바람직하고, 0.01～10㎟가 보다 바람직하다.
제2 미소 관상 유로(8b)를 유통할 때의 유체의 속도는 유체에 작용하는 전단력이 높아지는 점에서 0.5m/초 이상이 바람직하고, 1.0m/초 이상이 보다 바람직하다. 더 바람직하게는 3.0m/초 이상이며 5.0m/초 이상이 특히 바람직하다. 특히, 고점도끼리의 유체를 혼합하는 경우나 점도가 크게 상이한 점도의 유체를 혼합하는 경우의 유속은 1.0m/초 이상이 바람직하다.
제2 미소 관상 유로에 유통시키는 유체의 점도는 3000mPa·s 이하가 바람직하고, 1000mPa·s 이하가 보다 바람직하다. 더 바람직하게는 500mPa·s 이하이다. 보다 더 바람직하게는 100mPa·s 이하이다.
또한, 제2 플레이트는 도 9에 나타내는 바와 같이, 혼합부로 통하는 출구부가 유체의 진행 방향에 평행하게 설치된 복수 개의 벽으로 분할되어, 복수 개의 유로가 형성되어 있는 것 이외에도, 예를 들면 도 10에 예시하는 바와 같이 1개의 유로이어도 상관없다. 여기에서, 벽의 수는, 예를 들면 1～250개이며, 1～50개가 보다 바람직하다. 또한, 제2 플레이트 상에 형성되는 제2 미소 관상 유로의 수는 도 9에 나타내는 바와 같이, 1개이어도 되고, 도 10에 나타내는 바와 같이 복수 개 있어도 된다.
본 발명의 마이크로 믹서에는 열교환용의 매체를 유통시키는 온도 조절 플레이트를 적층해도 된다. 온도 조절 플레이트와 제1 플레이트와 제2 플레이트를 적층한 마이크로 믹서를 예를 들면 도 11에 나타낸다.
온도 조절 플레이트(12)는, 도 11에 나타내는 바와 같이, 한쪽의 면(12a)에 단면 오목홈 형상의 온도 조절 유로(13)가 소정의 간격만큼 떨어져서 마련되어 있다. 온도 조절 유로(12)의 단면적은, 반응 유로에 대해서 열을 전달할 수 있으면 특별히 한정되는 것은 아니지만 대략 0.02～500.0(㎟)의 범위이다. 더 바람직하게는 0.05～40.0(㎟)이다. 온도 조절 유로(6)의 개수는, 열교환 효율을 고려해서 적의 개수를 채용할 수 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 플레이트당, 예를 들면 1～1000개, 바람직하게는 10～100개이다. 유로의 폭은, 예를 들면 폭 0.2㎜ 이상 100㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 5㎜ 이하의 범위로 하면 바람직하며, 폭 0.5㎜ 이상 20㎜ 이하, 깊이 0.1㎜ 이상 2㎜ 이하의 범위가 보다 바람직하다. 즉, 대경부(16)의 형상으로서는, 압손이 지나치게 커지지 않으며, 유로 폐색이 발생하기 어렵고, 유로의 가열·냉각의 신속한 제어가 가능하며, 생산성을 향상시킬 수 있는 유로 형상이면 된다.
온도 조절 유로(12)는, 도 11에 나타내는 바와 같이, 온도 조절 플레이트(12)의 길이 방향을 따라 복수 개 배열된 주유로(主流路)(13a)와, 주유로(13a)의 상류측 및 하류측 단부에서 주유로(13a)에 연통하는 공급측 유로(13b) 및 배출측 유로(13c)를 구비하고 있어도 된다.
도 11에서는 공급측 유로(13b)와 배출측 유로(13c)는 2회 직각으로 굴곡해서 온도 조절 플레이트의 측면(12d, 12e)으로부터 각각 외부로 개구되어 있다. 온도 조절 유로(12)의 각 유로의 개수는, 온도 조절 유로(12)의 주유로(13a) 부분만이 복수 개 배열되고, 공급측 유로(13b) 및 배출측 유로(13c)는 각각 1개로 구성되어 있다.
이상과 같이 구성된 적층체(110)에 있어서, 제1 유체 공급부(1A)로부터 케이스(C) 내로 가압 상태로 공급된 제1 유체(F1)는, 저류부(S1)에 일시 저류된 후, 적층체(110)에 복수 마련된 제1 미소 관상 유로(6)로 분할된다. 또한, 제2 유체 공급부(2A)로부터 케이스(C) 내로 가압 상태로 공급된 제2 유체(F2)는, 저류부(S2)에 일시 저류된 후, 적층체(110)에 복수 마련된 제2 미소 관상 유로(8)로 분할된다.
제1 플레이트(5)의 각 제1 미소 관상 유로(6)에 유입한 제1 유체(F1)는, 제1 미소 관상 유로(6)의 출구(6e)로 통하여 혼합부(S3)로 송출된다. 또한, 제2 플레이트(7)의 각 제2 미소 관상 유로(8)에 유입한 제2 유체(F2)는, 대경부(9)로부터 소경부(10)에 걸쳐서 유속을 높이면서 송출되어, 출구(8b)로부터 혼합부(S3)로 송출된다.
유속을 높이면서 혼합부(S3)로 송출된 제2 유체(F2)는, 혼합부(S3)에 송출된 제2 유체(F2)와 혼합한다. 이때 제2 유체(F2)의 속도가 높아져 있기 때문에 혼합부(S3)에 있어서의 혼합 효율은 향상한다.
제1 유체(F1)와 제2 유체(F2)는, 혼합부(S3)에 있어서 난류를 발생시키면서 서로 섞이며, 얻어진 혼합 유체(F3)는 혼합 유체의 송출부(5A)를 향해서 흐른다. 그리고, 송출부(5A)로부터 케이스(C) 밖을 향해서 송출된다.
본 발명의 마이크로 믹서는 제2 플레이트가 갖는 미소 관상 유로의 입구부를 늘리는 것이 용이하기 때문에, 다종류의 유체의 혼합 유체를 얻는 것도 가능하다. 본 발명의 마이크로 믹서에 다종류의 유체를 유통시키는 경우, 예를 들면 적어도 1매의 제1 플레이트와 적어도 2매의 제2 플레이트가 적층된 적층부이며, 당해 적층부가 제2 플레이트가 갖는 미소 관상 유로의 입구부가 설치된 측면과 다른 측면에 제1 플레이트가 갖는 미소 관상 유로의 입구부가 설치된 적층부를 갖는 마이크로 믹서를 바람직하게 예시할 수 있다. 구체적으로는, 도 12에 나타내는 바와 같이 E액을 유통시키는 1매의 제1 플레이트 1매와 A액, B액, C액 및 D액을 각각 유통시키는 제2 플레이트 4매를 적층하여, 5종류의 용액을 혼합하는 마이크로 믹서로 할 수 있다.
본 발명의 혼합액의 제조 방법은, 본 발명의 마이크로 믹서를 사용하여, 점도비가 10～3000인 제1 유체와 제2 유체를 각각 제1 미소 관상 유로와 제2 미소 관상 유로에 유통시켜서, 혼합부에서 제1 유체와 제2 유체를 포함하는 혼합 유체를 얻는 것을 특징으로 한다. 종래의 믹서를 사용했을 경우, 점도가 크게 상이한 유체를 혼합할 때에는, 유통시킬 때에 압력의 손실이나 유체의 막힘 등이 발생하여, 유통이 곤란해져, 충분히 혼합할 수 없게 된다. 본 발명의 제조 방법에서는, 본 발명의 마이크로 믹서를 사용하는 것에 의해 상기한 문제가 일어나지 않아, 점도비가 10～3000으로 대폭 점도가 상이한 유체이어도 저점도 유체가 간헐이 아니고 안정한 통류로 되어 양호하게 혼합하는 것이 가능해졌다.
상기 제조 방법에 있어서, 제1 유체와 제2 유체 중에서 점도가 높은 쪽의 유체를, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 미소 관상 유로에 공급하는 것이, 제1 유체와 제2 유체를 균일하게 혼합할 수 있는 점에서 바람직하다. 이러한 유로를 갖는 플레이트는 본 발명에서는 제2 플레이트로서 개시하고 있다.
유체의 점도가 크게 상이한 조합으로서, 예를 들면 이하와 같은 조합을 바람직하게 예시할 수 있다.
1. 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)과 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트(A)를 사용해서 우레탄(메타)아크릴레이트를 얻는 조합.
2. 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트와 에폭시기를 갖는 화합물을 사용해서 에폭시(메타)아크릴레이트를 얻는 조합.
3. 활성수소를 갖는 화합물과 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 사용해서 폴리우레탄 수지를 얻는 조합.
4. 알킬페놀을 함유하는 용액과 과산화수소를 함유하는 용액을 사용해서 알킬 치환 벤젠디올을 얻는 조합.
5. 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액과 물을 사용해서 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자를 얻는 조합.
이하에, 바람직한 조합의 일례로서, 본 발명의 마이크로 믹서를 사용한 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법과, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법에 대하여 설명한다.
<우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법>
본 발명의 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 미소 관상 유로 또는 제2 미소 관상 유로의 어느 한쪽에 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)을 유통시키고, 다른 한쪽의 미소 관상 유로에 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트(B)를 유통시켜서, 혼합부에서 화합물(A)과 화합물(B)을 함유하는 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 혼합 유체 중의 화합물(A)과 화합물(B)을 반응시키는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법이라는 것이다.
본 발명의 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법 중에서도, 본 발명의 마이크로 믹서 중에서도 제2 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부와, 혼합부로 통하는 미소 관상 유로의 출구부를 갖고, 당해 입구부의 미소 관상 유로가 1개의 유로이며, 또한 출구부에 있어서의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적이, 입구부에 있어서의 1개의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적보다 작은 단면적을 갖는 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 플레이트가 갖는 제1 미소 관상 유로에 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)을 유통시키고, 상기 제2 플레이트가 갖는 제2 미소 관상 유로에 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트(B)를 유통시켜서, 혼합부에서 화합물(A)과 화합물(B)을 함유하는 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 혼합 유체 중의 화합물(A)과 화합물(B)을 반응시키는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법이, 화합물(A)과 화합물(B)이 양호하게 혼합하여, 품질이 안정한 우레탄(메타)아크릴레이트를 제조할 수 있는 점에서 바람직하다.
일반적으로, 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트는 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)에 비해서 100배 정도 점도가 높다. 본 발명에 있어서, 점도가 높은 화합물(B)을 제2 미소 유로에 유통시키는 것에 의해 유로 내를 신속히 유통하여, 혼합부에 있어서 화합물(A)과 화합물(B)이 균일하게 혼합된 혼합물을 얻을 수 있다.
본 발명의 제1 공정에서는 마이크로 믹서의 혼합부에서 화합물(A)과 화합물(B)을 함유하는 혼합 유체를 얻는다. 화합물(A)로서는, 방향족계 이소시아네이트 화합물, 지방족 이소시아네이트 화합물, 지환식 이소시아네이트 화합물 등의 이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 톨릴렌디이소시아네이트, 디페닐메탄디이소시아네이트, 수첨화(水添化)디페닐메탄디이소시아네이트, 페닐메탄폴리이소시아네이트, 변성 디페닐메탄디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트, 수첨화자일릴렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 노르보르넨디이소시아네이트, 페닐렌디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 리신트리이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 1,1-비스(아크릴로일메틸)에틸이소시아네이트, 페닐이소시아네이트, 파라톨루엔설포닐이소시아네이트, 옥타데실이소시아네이트, 부틸이소시아네이트 혹은 이들 이소시아네이트의 3량체 화합물 또는 다량체 화합물, 어덕트형 이소시아네이트 화합물, 뷰렛형 이소시아네이트 화합물, 알로파네이트형 이소시아네이트 화합물, 우레트디온형 이소시아네이트 화합물 그들의 블록화물 또는, 이들 이소시아네이트와 폴리올의 반응 생성물을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도, 2종류 이상으로 사용해도 된다.
화합물(B)로서는, 예를 들면 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시(메타)부틸아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트, 2-(메타)아크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필프탈레이트, 카프로락톤 변성 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 등의 1개의 (메타)아크릴로일기를 갖는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트 화합물;
2-히드록시-3-(메타)아크릴로일옥시프로필(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트 등의 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 수산기 함유 (메타)아크릴레이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 사용해도, 2종류 이상으로 사용해도 된다.
화합물(A)과 화합물(B)의 혼합 유체를 얻기 위해서는, 예를 들면 화합물(A)을 넣는 탱크와 마이크로 믹서의 제2 미소 관상 유로와 접속하며, 또한 화합물(B)을 넣는 탱크와 제1 미소 관상 유로를 접속하고, 각각의 화합물을, 펌프를 사용해서 유속 100g/min 정도로 미소 관상 유로 내에 유통시켜, 혼합부에서 혼합하면 된다.
미소 관상 유로에 화합물(A), 화합물(B)을 유통시킬 때에는 화합물을, 예를 들면 60℃ 정도로 가온(加溫)하여, 점도를 내려 두어도 된다.
혼합부로부터 배출된 혼합 유체를 가온해서 화합물(A)과 화합물(B)을 반응시킨다. 반응시킬 때의 온도는, 예를 들면 배치식(Batch-Type)으로 행할 때는 70℃～100℃에서 행하면 되며, 또한 튜브 리액터 등의 리액터를 사용해서 연속적으로 반응시킬 때에는 100℃～180℃이다. 리액터를 사용해서 연속적으로 반응시킬 때에는, 고온에서 반응시키지만, 반응 종료 후, 신속히 반응 생성물을 냉각하는 것에 의해, 반응의 폭주를 방지할 수 있다.
<안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법>
본 발명의 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법은, 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 미소 관상 유로 또는 제2 미소 관상 유로의 어느 한쪽에 물(C)을 유통시키고, 다른 한쪽의 미소 관상 유로에 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액(D)을 유통시켜서, 혼합부에서 물(C)과 황산 용액(D)을 혼합하여, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 석출한 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 안료가 석출한 혼합 유체를 냉각하는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법이라는 것이다.
본 발명의 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법 중에서도, 본 발명의 마이크로 믹서 중에서도 제2 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부와, 혼합부로 통하는 미소 관상 유로의 출구부를 갖고, 당해 입구부의 미소 관상 유로가 1개의 유로이며, 또한 출구부에 있어서의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적이, 입구부에 있어서의 1개의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적보다 작은 단면적을 갖는 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하고,
상기 제1 플레이트가 갖는 제1 미소 관상 유로에 물(C)을 유통시키고, 상기 제2 플레이트가 갖는 제2 미소 관상 유로에 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액(D)을 유통시켜서, 혼합부에서 물(C)과 황산 용액(D)을 혼합하여, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 석출한 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
당해 안료가 석출한 혼합 유체를 냉각하는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법이, 물(C)과 황산 용액(D)을 효율적으로 혼합할 수 있어, 평균 입경이 작은 안료 미립자가 얻어지는 점에서 바람직하다.
안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액(D)은 물(C)에 비해서 30배 정도 점도가 높다. 본 발명에 있어서, 점도가 높은 황산 용액(D)을 제2 미소 유로에 유통시키는 것에 의해 유로 내를 신속히 유통하여, 혼합부에 있어서 화합물(A)과 화합물(B)이 균일하게 혼합된 혼합물을 얻을 수 있다.
본 발명의 제1 공정은, 본 발명의 제1 공정에서는 마이크로 믹서의 혼합부에서 물(C)과 황산 용액(D)을 혼합하여, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 정석에 의해 석출한 혼합 유체를 얻는 공정이다. 황산 용액(D)을 얻기 위한 안트라퀴논 구조를 갖는 안료로서는, 예를 들면 C. I. 피그먼트 레드 83, C. I. 피그먼트 레드 177, C. I. 피그먼트 레드 89 등을 들 수 있다. 그 중에서도 입자 지름이 작은 안료 미립자가 얻어지고, 컬러 필터를 구성하는 적색 필터 세그먼트로서 호적하게 사용할 수 있는 점에서 C.I.피그먼트 레드 177이 바람직하다.
안트라퀴논 구조를 갖는 안료를 황산 중에 용해한 황산 용액(상온 점도 27mPa·s) 조제에 사용하는 황산의 농도는, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 용해하며, 또한 설폰화나 산화 등의 화학 반응을 받지 않는 범위이면 특별히 한정되지 않지만, 통상 70～100중량%의 범위이며, 특히 95～98중량%의 시판의 진한 황산을 사용할 수 있으면 경제적, 조작적으로 유리하다.
황산 용액 중의 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 함유율은 2～25질량%일 필요가 있다. 함유율이 2질량%보다도 적으면 생산의 효율성과, 나노 사이즈의 입경의 안료의 품질을 양립하는 것이 곤란해지는 점에서 바람직하지 않다. 함유율이 25질량%보다도 많으면 공기 중의 수분 등의 영향에 의해 안료의 재석출이 발생하여, 나노 사이즈의 입경의 안료를 얻는 것이 곤란해지는 점에서 바람직하지 않다. 황산 용액 중의 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 함유율은 3～20질량%가 바람직하고, 4～15질량%가 보다 바람직하다.
황산 용액을 만들 때에, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 설폰화나 산화 등의 화학 반응이 일어나는 것을 방지하기 위해, 황산 용액의 온도가 45℃ 이하로 되도록 안트라퀴논 구조를 갖는 안료와 황산을 혼합하는 것이 바람직하며, 32～42℃가 되도록 혼합하는 것이 보다 바람직하다.
안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 석출한 혼합 유체를 얻기 위해서는, 예를 들면 황산 용액(D)을 넣는 탱크와 마이크로 믹서의 제2 미소 관상 유로를 접속하고, 또한 물(C)을 넣는 탱크와 제1 미소 관상 유로를 접속하여, 각각의 화합물을, 펌프를 사용해서 각각의 유체를 미소 관상 유로 내에 유통시켜, 혼합부에서 혼합하면 된다. 제1 공정에 있어서, 황산 용액(D) 100질량부에 대해서 물(C)을 300～3000질량부를 혼합하는 것에 의해 입경이 미세한 안료 미립자가 얻어지며, 또한 제조 효율도 양호한 점에서 바람직하다. 황산 용액(D)과 물(C)의 혼합 비율로서는, 황산 용액(D) 100질량부에 대해서 물(C) 500～1500이 바람직하고, 700～1200이 보다 바람직하다.
제1 공정에서 얻은 혼합 유체는 액온을, 안료의 용액 상태를 유지하는 온도로, 또한 50℃ 이하로 유지하는 것에 의해 입자 지름이 작은 안료 미립자가 얻기 쉬운 점에서 바람직하다. 액온은 5～40℃가 보다 바람직하고, 10～30℃가 더 바람직하다.
제1 공정에서 사용하는 물(C)의 온도는 1～45℃가, 액온이 50℃ 이하인 혼합 유체를 얻기 쉬운 점에서 바람직하다.
제1 공정에서 얻어진 혼합 유체를 제2 공정에서 냉각한다. 냉각할 때에는, 혼합 유체의 온도를 30℃ 이하로, 또한 용액 상태를 유지하는 온도로 조정하는 것에 의해, 입경이 작은 안료 미립자를 얻을 수 있다. 혼합 유체의 온도를 30℃ 이하로 할 때에는, 제1 공정에 있어서, 안료가 석출한 혼합 유체가 얻어진 시점을 기산점으로 해서 30초 이내에 행하는 것이 바람직하다.
제1 공정은 본 발명의 마이크로 믹서의 혼합부에서 행해지며, 그 후, 혼합 유체는 혼합부로부터 배출되기 때문에, 제2 공정은 본 발명의 마이크로 믹서의 밖에서 행해진다. 제2 공정을 행하는 것은, 예를 들면 배치식으로 행해도 되고, 튜브 리액터 등의 리액터를 사용해서 연속적으로 냉각해도 된다.
제2 공정이 종료한 후, 안료 미립자가 용액 중에 분산된 분산체가 얻어진다. 이 분산체를 최종 제품으로 해도 되고, 미립자를 다양한 수단에 의해 회수하고, 건조시킨 드라이 안료로 해도 된다.
본 발명의 제조 방법으로 얻어지는 안료 미립자를 착색제로서 사용하는 경우, 얻어진 안료 미립자를 그대로 사용해도 되고, 계면활성제, 수지, 로진, 안료유도체 등으로 처리해서 사용해도 된다.
상기 실시형태에 따르면, 본 발명의 마이크로 믹서는 이하와 같은 효과를 얻을 수 있다.
(1) 상기 실시형태에서는, 마이크로 믹서(1)는, 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 플레이트가 적층된 적층부와 혼합부를 갖고, 또한 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 당해 입구부의 미소 관상 유로가 1개의 유로이며, 또한 출구부에 있어서의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적이, 입구부에 있어서의 1개의 미소 관상 유로 내를 액밀상으로 유통하는 유체 단면적보다 작은 단면적이다. 이러한 구성으로 하는 것에 의해, 제1 유체와 제2 유체의 혼합 효율을 높일 수 있고, 각 고점도 유체 또는 서로 점도가 상이한 이점도 유체이어도 저점도 유체가 간헐이 아니고 안정한 통류로 되어 효율적으로 혼합할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시에 의해 본 발명을 더 상세하게 기술한다. 예 중, %는 특별히 언급이 없는 한 중량 기준이다.
<실시예 1에서 사용한 반응 디바이스>
실시예 1에서는, 도 13에 나타내는 반응 디바이스를 사용했다. 이 디바이스에 있어서, 사용한 마이크로 믹서는 도 1에 나타내는 마이크로 믹서이며, 적층부가 도 11에 나타내는 적층부를 갖는 마이크로 믹서(1)를 사용했다.
마이크로 믹서(1)는 드라이 에칭 가공에 의해 제1 미소 관상 유로가 형성된 제1 플레이트(5) 1매와, 마찬가지로 에칭 가공에 의해 제2 미소 관상 유로가 형성된 제2 플레이트(7) 1매와, 온도 조절 플레이트(12) 2매를, 플레이트(5), 플레이트(7), 온도 조절 플레이트(12)가 도 11과 같이 교호로 적층되어 있으며, 또한 이 적층체를 2매의 커버 플레이트 사이에 끼워넣고 있다. 플레이트의 재질은 SUS304이다. 판 두께는 플레이트(5), 플레이트(7)가 0.4㎜이다. 온도 조절 플레이트(12)가 1.0㎜이다. 제1 플레이트(5)의 미소 관상 유로의 단면 치수는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 40㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 10개이다. 제2 플레이트(7)는 미소 관상 유로의 대경부(8a)의 단면 치수는 폭 1.2㎜×깊이 0.2㎜×길이 20㎜이다. 미소 관상 유로의 소경부(8b)는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 2㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 10개이다. 온도 조절 플레이트(12)의 단면 치수는 폭 1.2×깊이 0.5×길이 36㎜이다. 혼합부의 면적은 100㎟이며 체적은 300㎣이다.
실시예 1은 도 13에 나타내는 반응 디바이스로 우레탄아크릴레이트를 합성하는 것에 의해, 제1 유체와 제2 유체의 혼합 효율을 평가했다. 도 13에 있어서, 제1 유체를 넣는 탱크(61)의 유출구와 플런저 펌프(63)의 유입구가, 제1 유체가 통하는 배관을 개재(介在)해서 접속되어 있으며, 또한 제2 유체를 넣는 탱크(62)의 유출구와 플런저 펌프(64)의 유입구가, 제2 유체가 통하는 배관을 개재해서 접속되어 있다. 플런저 펌프(63)의 유출구 및 플런저 펌프(64)의 유출구로부터는, 각각 플런저 펌프(63) 또는 플런저 펌프(64)를 통해서 제1 유체 또는 제2 유체가 통하는 배관이 연장되어 있고, 이들 배관은 마이크로 믹서(1)의 유입구에 접속되어 있다.
이 마이크로 믹서(1)로 제1 유체와 제2 유체가 혼합되어 혼합 유체가 형성된다. 혼합 유체는 마이크로 믹서(1 또는 2)에 접속된 배관을 통해서, 커넥터(67)를 개재하여 병렬로 접속된 화학 반응용 마이크로 리액터(65 또는 66)에 접속되어 있다. 마이크로 믹서(1)로 혼합된 혼합 유체는 혼합 유체가 만들어진 시간에 따라 화학 반응용 마이크로 리액터(65 또는 66)에 각각 분배된다. 분배된 혼합 용액은 마이크로 리액터 내에서 반응하며, 얻어진 반응물은 유출구에 접속된 배관을 통해서 받음 용기(68 또는 69)로 배출된다.
화학 반응용 마이크로 리액터(65 또는 66)는 도 14에 나타내는 마이크로 리액터이며, 반응을 행하는 적층부는 도 15에 나타내는 구조를 갖는다. 도 14에 있어서 α는 제1 유체와 제2 유체의 혼합 유체이다. β는 혼합 유체의 반응물이다. γ는 열교환용 매체이다.
화학 반응용 마이크로 리액터(65 또는 66)는, 드라이 에칭 가공에 의해 반응 유로(4)가 5개 형성된 프로세스 플레이트 2매와 마찬가지로 에칭 가공에 의해 온도 조절 유로(6)가 5개 형성된 온도 조절 플레이트 3매가 교호로 적층되어 있다. 프로세스 플레이트(2)와 온도 조절 플레이트(3)의 재질은 SUS304이며, 판 두께는 1㎜이다. 반응 유로(4)와 온도 조절 유로(6)의 단면 치수는 모두 폭 1.2㎜×깊이 0.5㎜이다. 반응 유로(4)의 길이는 40㎜이다.
<실시예 2에서 사용한 디바이스>
마이크로 믹서(1) 대신에 마이크로 믹서(2)를 사용한 이외에는 실시예 1에서 사용한 디바이스와 같은 디바이스이다. 이 디바이스를 사용해서, 우레탄아크릴레이트를 합성하는 것에 의해, 제1 유체와 제2 유체의 혼합 효율을 평가했다.
마이크로 믹서(2)는, 적층부가 도 16에 나타내는 적층부를 갖는다. 마이크로 믹서(2)는 드라이 에칭 가공에 의해 제1 미소 관상 유로가 형성된 제1 플레이트(5) 1매와, 마찬가지로 에칭 가공에 의해 제2 미소 관상 유로가 형성된 제2 플레이트(7) 1매와, 온도 조절 플레이트(12) 2매를, 플레이트(5), 플레이트(7), 온도 조절 플레이트(12)가 도 14와 같이 교호로 적층되어 있으며, 또한 이 적층체를 2매의 커버 플레이트 사이에 끼워넣고 있다. 플레이트의 재질은 SUS304이다. 판 두께는 플레이트(5), 플레이트(7)가 0.4㎜이다. 온도 조절 플레이트(12)가 1.0㎜이다. 혼합부의 면적은 100㎟이며 체적은 300㎣이다.
제1 미소 관상 유로(6)는, 대경부(6f)를 폭 1.2㎜×깊이 0.2㎜×길이 38㎜로 하고, 소경부(6g)를 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 2㎜로 했다. 제1 플레이트(5) 상의 미소 관상 유로 개수는 10개이다.
제2 플레이트(7)는 미소 관상 유로의 대경부(8a)의 단면 치수는 폭 1.2㎜×깊이 0.2㎜×길이 20㎜이다. 미소 관상 유로의 소경부(8b)는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 2㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 10개이다. 온도 조절 플레이트(12)의 유로의 단면 치수는 폭 1.2㎜×깊이 0.5㎜×길이(L1) 36㎜이다.
<실시예 3에서 사용한 디바이스>
실시예 3에서는, 제1 유체를 넣는 탱크(61), 제2 유체를 넣는 탱크(62), 플런저 펌프 및 마이크로 믹서(3)가 접속된 디바이스를 사용했다. 구체적으로는, 제1 유체를 넣는 탱크(61)의 유출구와 플런저 펌프(63)의 유입구가, 제1 유체가 통하는 배관을 개재해서 접속되어 있으며, 또한 제2 유체를 넣는 탱크(62)의 유출구와 플런저 펌프(64)의 유입구가, 제2 유체가 통하는 배관을 개재해서 접속되어 있다. 플런저 펌프(63)의 유출구 및 플런저 펌프(64)의 유출구로부터는, 각각 플런저 펌프(63) 또는 플런저 펌프(64)를 통해서 제1 유체 또는 제2 유체가 통하는 배관이 연장되어 있고, 이들 배관은 마이크로 믹서(3)의 유입구에 접속되어 있다.
이 마이크로 믹서(3)로 제1 유체와 제2 유체가 혼합되어 혼합 유체가 형성된다. 혼합 유체는 마이크로 믹서(3)에 접속된 배관을 통해서 받음 용기로 배출된다.
마이크로 믹서(3)는 도 11에 있어서 온도 조절 플레이트(12)를 생략한 구조를 갖는다. 구체적으로는, 드라이 에칭 가공에 의해 제1 미소 관상 유로가 형성된 제1 플레이트(5) 1매와, 마찬가지로 에칭 가공에 의해 제2 미소 관상 유로가 형성된 제2 플레이트(7) 1매와, 또한 이 적층체를 2매의 커버 플레이트 사이에 끼워넣고 있다. 플레이트의 재질은 SUS304이다. 판 두께는 플레이트(5), 플레이트(7)가 0.4㎜이다. 제1 플레이트(5)의 미소 관상 유로의 단면 치수는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 40㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 1개이다. 제2 플레이트(7)는 미소 관상 유로의 대경부(8a)의 단면 치수는 폭 1.2㎜×깊이 0.2㎜×길이 20㎜이다. 미소 관상 유로의 소경부(8b)는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 2㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 1개이다.
<실시예 4에서 사용한 디바이스>
실시예 4에서는, 도 17에 나타내는 반응 디바이스를 사용했다. 이 디바이스에 있어서, 사용한 마이크로 믹서는 실시예 1에서 사용한 마이크로 믹서(1)이다.
황산 용액, 물을 각각 넣는 탱크, 마이크로 믹서, 열교환기 및 얻어진 안료 미립자를 함유하는 분산체를 회수하는 탱크를 도 17에 나타내는 바와 같이 연결하여 제조 장치로 했다. 69의 열교환기는 도 14에 나타내는 마이크로 리액터이며, 반응을 행하는 적층부는 도 15에 나타내는 구조를 갖는다. 열교환기(69)는 드라이 에칭 가공에 의해 반응 유로(4)가 5개 형성된 프로세스 플레이트 5매와 마찬가지로 에칭 가공에 의해 온도 조절 유로(6)가 5개 형성된 온도 조절 플레이트 7매가 교호로 적층되어 있다. 프로세스 플레이트(2)와 온도 조절 플레이트(3)의 재질은 SUS304이며, 판 두께는 1㎜이다. 반응 유로(4)와 온도 조절 유로(6)의 단면 치수는 함께 폭 1.2㎜×깊이 0.5㎜이다. 반응 유로(4)의 길이는 40㎜이다.
실시예 1
제1 유체로서 점도 2mPa·s로 조정한 이소시아네이트 화합물과 제2 유체로서 점도 300mPa·s로 조정한 다관능 아크릴레이트를 사용한 우레탄아크릴레이트의 합성을 행했다. 조정으로서는 온도 조절 플레이트(12)에 열매를 송액하고, 각 유체의 온도를 60℃로 했다.
플런저 펌프(63 및 64)로 상기 화합물을 유속 100g/min로 유통시켜, 마이크로 믹서(1)에 유통하여 혼합 유체를 얻었다. 얻어진 혼합 유체를 초기, 후기의 2개로 나눠, 커넥터를 조작해서 마이크로 리액터(65 및 66)에 각각 보냈다. 각 마이크로 리액터에서는 160℃에서 체류 시간 50초의 조건 하에서 반응을 진행시켰다. 마이크로 리액터(65 및 66)를 사용해서 얻어진 우레탄아크릴레이트를 각각 우레탄아크릴레이트(1-1), 우레탄아크릴레이트(1-2)로 약기(略記)한다. 겔투과 크로마토그래피(GPC) 분석의 결과, 우레탄아크릴레이트(1-1), 우레탄아크릴레이트(1-2) 중의 우레탄아크릴레이트 면적비〔%〕와 잔량 아크릴레이트의 면적비〔%〕는 각각 95〔%〕, 1.3〔%〕와 같은 값으로 되었다. 이 점에서, 마이크로 믹서(1)로 양호하게 혼합할 수 있는 것으로 생각된다.
실시예 2
제1 유체로서 점도 100mPa·s로 조정한 이소시아네이트 화합물과 제2 유체로서 점도 300mPa·s로 조정한 다관능 아크릴레이트를 사용한 우레탄아크릴레이트의 합성을 행했다. 조정으로서는 온도 조절 플레이트(12)에 열매를 송액하고, 각 유체의 온도를 60℃로 했다.
플런저 펌프(63 및 64)로 상기 화합물을 유속 100g/min로 유통시켜, 마이크로 믹서(1)에 유통하여 혼합 유체를 얻었다. 얻어진 혼합 유체를 초기, 후기의 2개로 나눠, 커넥터를 조작해서 마이크로 리액터(65 및 66)에 각각 보냈다. 각 마이크로 리액터에서는 160℃에서 체류 시간 50초의 조건 하에서 반응을 진행시켰다. 마이크로 리액터(65 및 66)를 사용해서 얻어진 우레탄아크릴레이트를 각각 우레탄아크릴레이트(1-1), 우레탄아크릴레이트(1-2)로 약기한다. 겔투과 크로마토그래피(GPC) 분석의 결과, 우레탄아크릴레이트(1-1), 우레탄아크릴레이트(1-2) 중의 우레탄아크릴레이트 면적비〔%〕와 잔량 아크릴레이트의 면적비〔%〕는 각각 95.5〔%〕, 1.3〔%〕으로 같은 값으로 되었다. 이 점에서, 마이크로 믹서(2)로 양호하게 혼합할 수 있는 것으로 생각된다.
실시예 1에 있어서, 본 발명의 마이크로 믹서의 혼합부에 있어서의 미소 관상 유로의 출구부에 있어서의 제1 유체의 유속은 0.42m/s이며, 제2 유체의 속도는 1.66m/s이었다.
실시예 3
마이크로 믹서를 갖는 디바이스에 점도 1mPa·s의 물과, 점도 30mPa·s의 물엿을 플런저 펌프로 유속 10g/min의 조건으로 각각 유통시켰다. 그 결과, 맥동 없이 혼합할 수 있는 것을 확인했다.
실시예 4
안트라퀴논 구조를 갖는 안료로서 C. I 피그먼트 레드 177 1g에 대해서 98질량%의 진한 황산 7g의 비율로 혼합해서 황산 용액(상온 점도 27mPa·s)을 얻었다 (황산 용액 중의 안료의 함유율 : 12.5질량%). 안료를 용해할 때의 액온은 37℃이며 교반 시간은 2시간이다. 황산 용액 100g을 도 17에 나타내는 디바이스의 탱크(62)로 넣고, 또한 물 1500g을 탱크(64)에 넣었다.
플런저 펌프(65 및 66)를 사용해서, 탱크(62) 중의 황산 용액과 탱크(64) 중의 물을 중량비 1:10의 비율로 유량 88g/분이 되도록 마이크로 믹서(67)에 보내고, 마이크로 믹서로 안료 미립자를 함유하는 혼합 유체를 얻었다. 이때의 혼합 유체의 액온(T1)은 40℃였다. 다음으로, 혼합 용액을 열교환기로 이송하여, 액온(T2)이 25℃인 안료 미립자의 분산체를 얻었다. 온도(T2)로의 조정에 걸린 시간은 혼합 용액(A)을 얻은 시점을 기산점으로 해서 15초였다. 또, 물은 제1 플레이트가 갖는 미소 관상 유로에, 황산 용액은 제1 플레이트가 갖는 미소 관상 유로에 각각 유통했다.
얻어진 안료 미립자의 분산체1 중의 안료 미립자의 평균 입자 지름(소각(小角) 산란법에 의한 SAXS 입자 지름)은 10.1㎚였다.
비교예 1
마이크로 믹서(3) 대신에 Y자형 마이크로 믹서를 사용한 이외에는 실시예 3과 마찬가지로 이점성 유체의 혼합 실험을 행했다. 당해 Y자형 마이크로 믹서에 마련된 제1 유체가 흐르는 유로는, 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 15㎜이다. 제2 유체가 흐르는 유로는 마찬가지로 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 15㎜이다. 또 혼합액이 흐르는 유로는 폭 0.8㎜×깊이 0.2×길이 15㎜이다. 유로를 형성한 플레이트는 마이크로 믹서(1)와 같은 재질이기 때문에, 유로 벽면의 거칠기는 마이크로 믹서(1)와 같다.
실험의 결과, 저점도인 물에 간헐 유통이 보여, 안정 유통이 곤란한 것을 확인할 수 있었다. 즉, Y자형 믹서는 각 유로가 교차해서 각 유체가 합류하는 설계이기 때문에, 점도가 상이한 2종류의 유체를 각 유로에 흘렸을 때, 저점도의 유체와 고점도 유체의 압손이 같아지려고 한다. 이번의 실험에서는 합류부의 단면 0.8㎜×깊이 0.2㎜=0.16㎟이며, 고점도 유체가 흐르는 단면은 0.16×30/31=0.155㎟에 대하여, 저점도 유체측은 0.16×1/31=0.005㎟로 이루어져, 저점도 유체가 흐르는 단면이 매우 작기 때문에 간헐 이송이 발생해버리는 것으로 추측할 수 있다.
비교예 2
마이크로 믹서(1) 대신에 일본국 특표평9-512742의 실시예에서 사용되고 있는 마이크로 믹서를 사용하며, 또한 유통시킬 때의 유량을 12.5g/min가 되도록 플런저 펌프로 각각 유통한 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 우레탄아크릴레이트(2'-1), 우레탄아크릴레이트(2'-2)를 얻었다. 일본국 특표평9-512742의 실시예에서 사용되고 있는 마이크로 믹서가 갖는 제1·제2 플레이트의 미소 관상 유로의 단면 치수는 폭 0.4㎜×깊이 0.2㎜×길이 40㎜이며, 미소 관상 유로 개수는 10개이다. 적층 매수는 각 1매이다.
얻어진 우레탄아크릴레이트(2'-1), 우레탄아크릴레이트(2'-2) 중의 우레탄아크릴레이트면적비〔%〕는 각각 92〔%〕과 77〔%〕이며, 또한 잔량 아크릴레이트의 면적비〔%〕가 각각 2.7〔%〕, 18.8〔%〕로 되어, 면적비가 상이했다. 이 결과로부터, 상이한 물성값의 우레탄아크릴레이트가 생성되고 있으며, 균일한 혼합이 행해져 있지 않았던 것으로 결론지었다. 또한, 100g/min로 유통시키려고 했지만, 점도 300mPa·s로 조정한 다관능 아크릴레이트 압손이 고점도 10MPa 이상으로 되며, 유통이 곤란하여 우레탄아크릴레이트가 얻어지지 않았다.
C : 마이크로 믹서(1)의 케이스
C1 : 케이스(C)의 좌단
C2 : 케이스(C)의 하부 우단
C3 : 케이스(C)의 하부 좌단
C4 : 케이스(C)의 상단
F1 : 제1 유체
F2 : 제2 유체
F3 : 제1 유체와 제2 유체의 혼합 유체
H1 : 열매
S1 : 제1 유체(F1)를 일시 저류하는 저류부
S2 : 제2 유체(F2)를 일시 저류하는 저류부
S3 : 혼합부
1A : 제1 유체 공급부
1B : 케이스(C)의 좌단부에 형성된 개구부
1C : 개구부(2B)에 연결된 커넥터
2A : 제2 유체 공급부
2B : 케이스(C)의 하부 우단에 형성된 개구부
2C : 개구부(2B)에 연결된 커넥터
3A : 열매(H1)를 케이스(C) 내에 공급하는 열매 공급부
3B : 케이스(C)의 하부 좌단에 형성된 개구부
3C : 개구부(3B)에 연결된 커넥터
4A : 열매 송출부
4B : 케이스(C)의 상부 우단에 형성된 개구부
4C : 개구부(4B)에 연결된 커넥터
5 : 제1 플레이트
5A : 개구부(5B)와 커넥터(5C)로 이루어지는 송출부
5B : 케이스(C)의 우단부에 형성된 개구부
5C : 개구부(5B)에 연결된 커넥터
6 : 제1 미소 관상 유로
6A : 제1 미소 관상 유로 형성부
6a : 제1 미소 관상 유로 형성부(6A)의 상면
6b : 제1 미소 관상 유로 형성부(6A)의 좌측단
6c : 제1 미소 관상 유로 형성부(6A)의 우측단
6d : 제1 미소 관상 유로(6)의 입구
6e : 제1 미소 관상 유로(6)의 출구
7 : 제2 플레이트
7A : 제2 미소 관상 유로 형성부
7a : 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)의 상면
7b : 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)의 하측단
7c : 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)의 하측단(7b)으로부터 짧은쪽 방향에 있는 단
7d : 제2 미소 관상 유로 형성부(7A)의 우측단
8 : 제2 미소 관상 유로
8a : 제2 미소 관상 유로(8)의 입구
8b : 제1 미소 관상 유로(6)의 출구
9 : 제2 미소 관상 유로(8) 중의 유로 지름이 큰 대경부
10 : 제2 미소 관상 유로(8) 중의 유로 지름이 작은 소경부
11 : 제2 미소 관상 유로(8) 중의 테이퍼부
12 : 온도 조절 플레이트
12a : 온도 조절 플레이트(12)의 면
13 : 온도 조절 플레이트(12)의 면(12a)에 마련된 단면 오목홈 형상의 온도 조절 유로
13a : 온도 조절 플레이트(12)의 길이 방향을 따라 복수 개 배열된 주유로
13b : 주유로(13a)에 연통하는 공급측 유로
13c : 주유로(13a)에 연통하는 배출측 유로
61 : 제1 유체를 넣는 탱크
62 : 제2 유체를 넣는 탱크
63 : 플런저 펌프
64 : 플런저 펌프
65 : 튜브 리액터
66 : 튜브 리액터
67 : 커넥터
68 : 받음 용기
69 : 받음 용기
70 : 안료의 황산 용액
71 : 제1 탱크
72 : 물
73 : 제2 탱크
74 : 플런저 펌프
75 : 플런저 펌프
76 : 마이크로 믹서
77 : 온도 조절 장치
78 : 냉각용 열교환기
79 : 배압 밸브
80 : 반응 디바이스
81 : 받음 용기
110 : 적층체

Claims (8)

  1. 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 플레이트가, 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트이고,
    제2 플레이트가, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 마이크로 믹서.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 입구부에 있어서의 1개의 미소 관상 유로의 단면적이 0.01～40㎟이고, 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이 0.01～10㎟인 마이크로 믹서.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 적층부에, 열교환 매체를 유통시키는 열교환 매체 유로를 갖는 온도 조절 플레이트가 더 적층되어 있는 마이크로 믹서.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합부의 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하는 단면의 면적이, 제1 미소 관상 유로의 출구의 단면적과 제2 미소 관상 유로의 출구의 단면적의 합계에 대해서 10～200배이며, 상기 제1 미소 관상 유로의 출구부 및 제2 미소 관상 유로의 출구부와, 제1 유체와 제2 유체의 혼합물이 유통하는 혼합부의 출구부와의 거리가 2～100㎜인 마이크로 믹서.
  6. 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 마이크로 믹서를 사용하여, 점도비가 10～3000인 제1 유체와 제2 유체를 각각 제1 미소 관상 유로와 제2 미소 관상 유로에 유통시켜서, 혼합부에서 제1 유체와 제2 유체를 포함하는 혼합 유체를 얻는 것을 특징으로 하는 혼합액의 제조 방법.
  7. 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서를 사용하고,
    상기 제1 미소 관상 유로 또는 제2 미소 관상 유로의 어느 한쪽에 이소시아네이트기를 갖는 화합물(A)을 유통시키고, 다른 한쪽의 미소 관상 유로에 수산기를 갖는 (메타)아크릴레이트(B)를 유통시켜서, 혼합부에서 화합물(A)과 화합물(B)을 함유하는 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
    당해 혼합 유체 중의 화합물(A)과 화합물(B)을 반응시키는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 우레탄(메타)아크릴레이트의 제조 방법.
  8. 제1 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제1 미소 관상 유로를 갖는 제1 플레이트에 제2 유체가 유통하는 유체 공급로로 통하는 제2 유체를 유통하는 제2 미소 관상 유로를 갖는 제2 플레이트가 적층된 적층부와, 제1 미소 관상 유로의 출구와 제2 미소 관상 유로의 출구로 통하며, 제1 유체와 제2 유체가 혼합되는 혼합부를 갖는 마이크로 믹서이고, 제1 플레이트와 제2 플레이트의 적어도 한쪽이, 유체 공급로로 통하는 미소 관상 유로의 입구부가 1개의 유로이며, 또한 혼합부로 통하는 출구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적이, 입구부에 있어서의 미소 관상 유로의 단면적보다 작은 플레이트인 것을 특징으로 하는 마이크로 믹서를 사용하고,
    상기 제1 미소 관상 유로 또는 제2 미소 관상 유로의 어느 한쪽에 물(C)을 유통시키고, 다른 한쪽의 미소 관상 유로에 안트라퀴논 구조를 갖는 안료의 황산 용액(D)을 유통시켜서, 혼합부에서 물(C)과 황산 용액(D)을 혼합하여, 안트라퀴논 구조를 갖는 안료가 석출(析出)한 혼합 유체를 얻는 제1 공정과,
    당해 안료가 석출한 혼합 유체를 냉각하는 제2 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 안트라퀴논 구조를 갖는 안료 미립자의 제조 방법.
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