KR20130026967A - 고감쇠 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 감쇠 성능이 뛰어남과 아울러, 강성 등의 온도 의존성이 작아 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있는 데다가, 가공성도 뛰어난 고감쇠 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 고감쇠 조성물은, 베이스 폴리머로서의 디엔계 고무, 충전제로서의 실리카 및/또는 카본 블랙에, 액상 이소프렌 고무 및 액상 부타디엔 고무로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 액상 호모폴리머를, 디엔계 고무 100 질량부 당 31 질량부 이상의 비율로 더 배합하였다.

Description

고감쇠 조성물{HIGH DAMPING COMPOSITION}
본 발명은 진동 에너지의 전달을 완화하거나 흡수하는 고감쇠 부재의 원료가 되는 고감쇠 조성물에 관한 것이다.
예컨대 빌딩이나 교량 등의 건축물, 산업 기계, 항공기, 자동차, 철도 차량, 컴퓨터나 그 주변 기기류, 가정용 전기 기기류, 나아가서는 자동차용 타이어 등의 폭넓은 분야에 있어서 진동 에너지의 전달을 완화하거나 흡수하기 위해, 즉 면진, 지진 제어(制震), 진동 제어(制振), 방진 등을 하기 위해 고무 등을 베이스 폴리머로서 포함하는 고감쇠 부재가 사용된다.
상기 고감쇠 부재는 진동이 가해졌을 때의 히스테리시스 손실을 크게 하여 감쇠 성능을 높이기 위해, 즉 상기 진동의 에너지를 효율적으로 신속하게 감쇠할 수 있도록 하기 위해 상기 베이스 폴리머를 포함하며, 손실 정접(tanδ)의 피크가 고감쇠 부재의 사용 온도 영역에 들어가도록 조정한 고감쇠 조성물에 의해 형성하는 것이 일반적이다.
상기 고감쇠 조성물을 소정의 입체 형상으로 형성함과 아울러, 베이스 폴리머가 고무인 경우에는 가류시킴으로써 고감쇠 부재가 형성된다.
베이스 폴리머로는 디엔계 고무가 적합하게 사용된다. 상기 디엔계 고무는 유리 전이 온도가 실온(2℃~35℃) 부근에 존재하지 않기 때문에 가장 일반적인 사용 온도 영역인 상기 실온 부근에서의 강성 등의 온도 의존성을 작게 하여 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 나타내는 고감쇠 부재를 형성할 수 있다는 이점이 있다.
고감쇠 조성물로는 상기 디엔계 고무 등의 베이스 폴리머에 감쇠성 부여제로서의 실리카와 실란 화합물(실릴화제)을 가하고 혼련하여 상기 실리카와 실란 화합물을 반응시켜 조제한 것 등이 알려져 있다(특허문헌 1 등 참조).
그러나, 이러한 종래의 고감쇠 조성물로는 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 충분히 높일 수가 없다.
고감쇠 부재의 감쇠 성능을 현재보다 더 높이기 위해서는 실리카의 배합 비율을 더 증가시키는 것 등을 생각할 수 있다. 그런데, 다량의 실리카를 배합한 고감쇠 조성물은 혼련시의 점도가 상승하고, 가공성이 저하하여 원하는 입체 형상을 갖는 고감쇠 부재를 제조하기 위해 상기 고감쇠 조성물을 혼련하거나 상기 입체 형상으로 성형 가공하기가 쉽지 않다는 문제가 있다.
따라서, 베이스 폴리머의 강성을 저하시켜 고감쇠 조성물의 혼련시의 점도를 저하시키는 성분으로서 액상 고무를 배합하고, 상기 고감쇠 조성물에 양호한 가공성을 부여하는 것이 검토되고 있다(예컨대 특허문헌 2, 3 등 참조).
그러나, 액상 고무의 종류나 배합 비율에 따라서는 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성이 커져 넓은 온도 범위에서 안정된 강성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 없다는 문제를 발생시킨다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 평 7-41603호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 2009-30016호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 2011-68850호 공보
본 발명의 목적은 감쇠 성능이 뛰어남과 아울러, 강성 등의 온도 의존성이 작아 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있는 데다가 가공성도 뛰어난 고감쇠 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 액상 고무의 종류에 대해서 우선 검토하였다.
그 결과, 상기 액상 고무로서, 액상 이소프렌 고무(액상 IR), 액상 부타디엔 고무(액상 BR) 등의 액상 호모폴리머를 선택적으로 사용하면, 액상 스티렌 부타디엔 고무(액상 SBR), 액상 아크릴로니트릴 부타디엔 고무(액상 NBR) 등의 액상 코폴리머를 사용한 경우에 비교하여, 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 대폭 작게 할 수 있는 것을 발견하였다.
따라서, 상기 액상 호모폴리머의 배합 비율에 대해서 더 검토한 결과, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 베이스 폴리머로서의 디엔계 고무에,
액상 이소프렌 고무 및 액상 부타디엔 고무로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 액상 호모폴리머, 및
실리카 및 카본 블랙으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 충전제
를 배합하여 이루어지는 고감쇠 조성물로서,
상기 액상 호모폴리머의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율은 31 질량부 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 있어서, 액상 호모폴리머의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율이 31 질량부 이상으로 한정되는 것은, 상기 범위 미만에서는, 상기 액상 호모폴리머를 배합함에 따른, 베이스 폴리머의 강성을 저하시켜 고감쇠 조성물의 혼련시의 점도를 저하시킴으로써 상기 고감쇠 조성물에 양호한 가공성을 부여하는 효과를 얻을 수 없기 때문이다.
이것에 대하여 본 발명에 따르면, 액상 고무로서 상기 2종 중 적어도 한쪽의 액상 호모폴리머를 선택적으로 사용함과 아울러, 그 배합 비율을 상기 범위 내로 함으로써, 감쇠 성능이 뛰어남과 아울러, 강성 등의 온도 의존성이 작아 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있는 데다가, 가공성도 뛰어난 고감쇠 조성물을 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 더욱 향상시킴과 아울러, 강성 등의 온도 의존성을 더욱 작게 하여 보다 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성하는 것이나, 고감쇠 조성물의 가공성을 더욱 향상시키는 것 등을 고려하면, 충전제의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율은 125 질량부 이상, 180 질량부 이하이고, 액상 호모폴리머의 충전제의 총량 100 질량부 당 배합 비율은 25 질량부 이상, 60 질량부 이하인 것이 바람직하다.
또한, 강성 등의 온도 의존성을 더욱 작게 하여 보다 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성하는 것을 고려하면, 고감쇠 조성물은, 경도 등의 온도 의존성이 큰 지환족 탄화수소 수지를 함유하지 않거나, 함유한다고 해도 그 배합 비율이, 디엔계 고무 100 질량부 당 25 질량부 이하인 것이 바람직하다.
상기 충전제 중 실리카는, BET 비표면적이 120 ㎡/g 이상, 300 ㎡/g 이하의 실리카인 것이 바람직하다. BET 비표면적이 상기 범위 내인 실리카를 사용함으로써, 고감쇠 조성물의 가공성에 영향을 미치지 않는 범위의 배합으로, 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 디엔계 고무로는, 부타디엔 고무를 단독으로 사용하거나, 또는 부타디엔 고무와 천연 고무를 병용하는 것이 바람직하다. 상기 부타디엔 고무는, 디엔계 고무 중에서도 강성 등의 온도 의존성이 작기 때문에, 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 한층 더 작게 하여 넓은 온도 범위에서 더욱 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있다.
또한, 디엔계 고무로는, 범용의 천연 고무를 단독으로 사용하여도 좋다. 그 경우에는, 고감쇠 조성물이나 고감쇠 부재의 생산성을 향상시켜, 생산 비용을 저하시킬 수 있다.
상기 본 발명의 고감쇠 조성물을 형성 재료로서 사용하여 고감쇠 부재로서의 건축물의 지진 제어용 댐퍼를 형성한 경우에는, 상기 지진 제어용 댐퍼가 감쇠 성능이 뛰어나기 때문에 하나의 건축물 안에 내장하는 상기 지진 제어용 댐퍼의 수량을 줄일 수 있다. 또한, 강성 등의 온도 의존성이 작으므로 예컨대 온도차가 큰 건축물의 외벽 부근에도 상기 댐퍼를 설치할 수 있다.
본 발명에 따르면, 감쇠 성능이 뛰어남과 아울러, 강성 등의 온도 의존성이 작아 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있는 데다가, 가공성도 뛰어난 고감쇠 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예, 비교예의 고감쇠 조성물을 포함하는 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 평가하기 위해 제작한, 상기 고감쇠 부재의 모델로서의 시험체를 분해하여 도시한 분해 사시도이다.
도 2의 (a) 및 (b)는 상기 시험체를 변위시켜 변위량과 하중과의 관계를 구하기 위한 시험기의 개략을 설명한 도면이다.
도 3은 상기 시험기를 사용하여 시험체를 변위시켜 구해지는 변위량과 하중과의 관계를 나타낸 히스테리시스 루프의 일례를 도시한 그래프이다.
본 발명은 베이스 폴리머로서의 디엔계 고무에,
액상 이소프렌 고무 및 액상 부타디엔 고무로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 액상 호모폴리머,
실리카 및 카본 블랙으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 충전제
를 배합하여 이루어지는 고감쇠 조성물로서,
상기 액상 호모폴리머의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율은 31 질량부 이상인 것을 특징으로 하는 것이다.
<디엔계 고무>
디엔계 고무로는, 예컨대 천연 고무, 이소프렌 고무, 부타디엔 고무, 스티렌 부타디엔 고무 등의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
상기 디엔계 고무는, 앞에서 설명한 바와 같이 유리 전이 온도가 실온(2℃~35℃) 부근에 존재하지 않기 때문에 가장 일반적인 사용 온도 영역인 상기 실온 부근에서의 강성 등의 온도 의존성을 작게 하여 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 나타내는 고감쇠 부재를 형성할 수 있다는 이점이 있다.
상기 디엔계 고무로는 부타디엔 고무를 단독으로 사용하거나, 또는 부타디엔 고무와 천연 고무를 병용하는 것이 바람직하다. 상기 부타디엔 고무는 디엔계 고무 중에서도 강성 등의 온도 의존성이 작으므로 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 한층 더 작게 하여 넓은 온도 범위에서 더 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있다. 특히 부타디엔 고무를 단독으로 사용하는 것이 상기 효과를 최대한으로 발휘시키기 위해 바람직하다.
단, 본 발명에 따르면, 액상 고무로서 상기 액상 호모폴리머를 상기의 비율로 배합함으로써, 앞에서 설명한 바와 같이 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 작게 할 수 있기 때문에 디엔계 고무로서 천연 고무를 단독으로 사용하거나, 부타디엔 고무와 병용해도, 충분히 온도 의존성이 작은 고감쇠 부재를 형성할 수 있다.
그 후, 디엔계 고무로서 범용의 천연 고무를 사용하면, 고감쇠 조성물이나 고감쇠 부재의 생산성을 향상시켜, 생산 비용을 저하시킬 수도 있다.
또한, 부타디엔 고무와 천연 고무의 병용계에서의, 상기 두 고무의 배합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 두 고무의 총량 중에 차지하는 부타디엔 고무의 비율은 30 질량% 이상인 것이, 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 작게 하는 효과를 더욱 향상시키는 데에 있어서 바람직하다.
<충전제>
충전제로는, 실리카 및 카본 블랙으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 사용한다.
<실리카>
상기 중 실리카로는, 그 제조 방법에 따라 분류되는 습식법 실리카, 건식법 실리카 중 어느 것을 사용하여도 좋다. 또한 실리카로는, 충전제로서 기능하여 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 향상시키는 효과를 향상시키는 것을 고려하면, BET 비표면적이 100 ㎡/g 이상, 그 중에서도 120 ㎡/g 이상, 특히 200 ㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 400 ㎡/g 이하, 그 중에서도 300 ㎡/g 이하, 특히 250 ㎡/g 이하인 것이 바람직하다. BET 비표면적은, 예컨대 시바타 카가쿠기카이고교(주) 제조의 신속 표면적 측정 장치 SA-1000 등을 사용하고, 흡착 기체로서 질소 가스를 사용하는 기상 흡착법으로 측정한 값으로 나타내기로 한다.
상기 실리카로는, 예컨대 도소 실리카(주) 제조의 NipSil(닙실) KQ[BET 비표면적: 약 230 ㎡/g] 등을 들 수 있다.
<카본 블랙>
카본 블랙으로는, 그 제조 방법 등에 따라 분류되는 여러 가지의 카본 블랙 중, 충전제로서 기능할 수 있는 카본 블랙의 1종 또는 2종 이상이 사용 가능하다.
그 중에서도, 양호한 보강 효과를 유지하면서 고감쇠 조성물에 높은 가공성을 부여하는 것을 고려하면, 카본 블랙으로서는, 예컨대 FEF, GPF 등의 비교적 입자 직경이 큰 카본 블랙이 바람직하다.
<충전제의 배합 비율>
충전제의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 125 질량부 이상, 특히 135 질량부 이상인 것이 바람직하고, 180 질량부 이하, 그 중에서도 160 질량부 이하, 특히 140 질량부 이하인 것이 바람직하다.
충전제의 배합 비율이 상기 범위 미만에서는, 상기 충전제를 배합함에 따른, 고감쇠 부재에 양호한 감쇠 성능을 부여하는 효과를 얻을 수 없게 될 우려가 있다.
한편, 상기 범위를 초과하는 경우에는, 예컨대 액상 호모폴리머를 상기의 비율로 배합하였다고 해도, 고감쇠 조성물의 혼련시의 강성이 지나치게 높아져 이 고감쇠 부재의 가공성이 저하될 우려가 있다.
또한 배합 비율은, 충전제로서 실리카나 카본 블랙 중 1종만을 단독으로 사용하는 경우에는 그 배합 비율이고, 상기 실리카나 카본 블랙 중 2종 이상을 병용하는 경우에는, 그 합계의 배합 비율이다.
충전제로서 실리카와 카본 블랙을 병용하는 경우에는, 감쇠성 부여제로서도 기능하는 실리카를 주, 카본 블랙을 종으로 양자의 배합 비율을 설정하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 예컨대, 실리카의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당120 질량부 이상, 특히 130 질량부 이상인 것이 바람직하고, 175 질량부 이하, 그 중에서도 155 질량부 이하, 특히 135 질량부 이하인 것이 바람직하다. 또한 카본 블랙의 배합 비율은, 앞에서 설명한 충전제의 배합 비율로부터 상기 실리카의 배합 비율을 제외한 잔부로 하는 것이 바람직하다.
<액상 호모폴리머>
액상 호모폴리머로는, 액상 IR 및 액상 BR로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 사용한다.
상기 액상 IR로는, 예컨대 (주)쿠라레 제조의 쿠라프렌(등록 상표) LIR-30, LIR-50 등을 들 수 있다. 또한 액상 BR로는, 예컨대 (주)쿠라레 제조의 쿠라프렌 LBR-300, LBR-305, LBR-307 등을 들 수 있다.
특히 감쇠 성능의 점에서 액상 IR이 바람직하다.
상기 액상 호모폴리머의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 31 질량부 이상일 필요가 있다.
배합 비율이 상기 범위 미만에서는, 상기 액상 호모폴리머를 배합함에 따른, 베이스 폴리머의 강성을 저하시켜 고감쇠 조성물의 혼련시의 점도를 저하시킴으로써, 상기 고감쇠 조성물에 양호한 가공성을 부여하는 효과를 얻을 수 없기 때문이다.
이것에 대하여 본 발명에 따르면, 액상 고무로서 상기 2종 중 적어도 한쪽의 액상 호모폴리머를 선택적으로 사용함과 아울러, 그 배합 비율을 상기 범위 내로 함으로써, 감쇠 성능이 뛰어남과 아울러, 강성 등의 온도 의존성이 작아 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있는 데다가, 가공성도 뛰어난 고감쇠 조성물을 제공하는 것이 가능해진다.
또한, 배합 비율이 지나치게 많은 경우에는, 선택적으로 액상 호모폴리머를 사용하고 있음에도 불구하고 강성 등의 온도 의존성이 커져 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 없게 될 우려가 있다. 또한, 베이스 폴리머의 강성이 지나치게 낮아져 혼련시의 온도 상승이 방해되는 결과, 고감쇠 조성물의 혼련에 긴 시간이 필요해져 가공성이 오히려 저하될 우려도 있다.
그 때문에 액상 호모폴리머의 배합 비율은, 상기 범위 내에서도, 디엔계 고무 100 질량부 당 82 질량부 이하인 것이 바람직하다.
또한, 이들의 효과를 더욱 향상시키는 것을 고려하면, 액상 호모폴리머의 배합 비율은, 상기 범위 내에서도, 디엔계 고무 100 질량부 당 35 질량부 이상, 특히 50 질량부 이상인 것이 바람직하고, 80 질량부 이하, 특히 60 질량부 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기와 같이 충전제의 배합 비율이 디엔계 고무 100 질량부 당 125 질량부 이상, 180 질량부 이하의 범위 내일 때, 액상 폴리머의 배합 비율은, 상기 충전제의 총량 100 질량부 당 25 질량부 이상, 그 중에서도 35 질량부 이상, 특히 40 질량부 이상인 것이 바람직하고, 60 질량부 이하, 특히 45 질량부 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 고감쇠 조성물의 가공성을 더욱 향상시키면서, 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 한층 더 향상시킴과 아울러, 강성 등의 온도 의존성을 더욱 작게 하여 보다 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 있다.
<지환족계 탄화수소 수지>
지환족계 탄화수소 수지는, 액상 호모폴리머와 함께 베이스 폴리머의 강성을 저하시키고, 고감쇠 조성물의 혼련시의 점도를 저하시켜, 상기 고감쇠 조성물에 양호한 가공성을 부여하기 위해서 기능한다. 특히 액상 호모폴리머의 배합 비율이 상기 범위 내라도 적은 경우에, 고감쇠 조성물의 가공성을 보조하는 데 있어서, 상기 지환족계 탄화수소 수지를 배합하는 것이 유효하다.
그러나, 지환족계 탄화수소 수지는 경도 등의 온도 의존성이 크기 때문에, 다량으로 배합한 경우에는 강성 등의 온도 의존성이 커져 넓은 온도 범위에서 안정된 특성을 갖는 고감쇠 부재를 형성할 수 없게 될 우려가 있다.
그 때문에 고감쇠 조성물은, 기본적으로 지환족계 탄화수소 수지를 함유하지 않거나, 함유한다고 해도 그 배합 비율이 디엔계 고무 100 질량부 당 25 질량부 이하, 특히 10 질량부 이하인 것이 바람직하다.
상기 지환족계 탄화수소 수지로는, 예컨대 디시클로펜타디엔계 석유 수지 등을 들 수 있다.
상기 디시클로펜타디엔계 석유 수지로는, 예컨대 마루젠 세키유카가쿠(주) 제조의 마루카레츠(등록 상표) M-890A(연화점: 105℃) 등을 들 수 있다.
<그 밖의 성분>
본 발명의 고감쇠 조성물에는, 디엔계 고무를 가교시키기 위한 가교 성분 등을 적절한 비율로 더 배합하여도 좋다.
가교 성분으로는 디엔계 고무를 가교할 수 있는 다양한 가교 성분을 사용할 수 있다. 특히 황 가류계의 가교 성분을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 황 가류계의 가교 성분으로는 가류제, 가류 촉진제 및 가류 촉진 조제를 조합한 것을 들 수 있다. 특히 고감쇠 부재의 고무 탄성이 상승하여 감쇠 성능이 저하되는 문제를 잘 발생시키지 않는 가류제, 가류 촉진제, 가류 촉진 조제를 조합하는 것이 바람직하다.
가류제로는, 예컨대 황이나 황 함유 유기 화합물 등을 들 수 있다. 특히 황이 바람직하다.
가류 촉진제로는, 예컨대 술펜아미드계 가류 촉진제, 티우람계 가류 촉진제 등을 들 수 있다. 가류 촉진제는 종류에 따라 가류 촉진의 메카니즘이 서로 다르기 때문에 2종 이상을 병용하는 것이 바람직하다.
이 중 술펜아미드계 가류 촉진제로는, 예컨대 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 녹셀러(등록 상표) NS[N-tert-부틸-2-벤조티아졸릴술펜아미드] 등을 들 수 있다. 또한 티우람계 가류 촉진제로는, 예컨대 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 녹셀러-TBT[테트라부틸티우람디술피드] 등을 들 수 있다.
가류 촉진 조제로는 예컨대 아연화, 스테아린산 등을 들 수 있다. 통상적으로는 둘을 가류 촉진 조제로서 병용하는 것이 바람직하다.
상기 가류제, 가류 촉진제, 가류 촉진 조제의 배합 비율은 고감쇠 부재의 용도 등에 따라 서로 다른 감쇠 성능이나 강성 등의 특성에 따라 적당히 조정하면 된다.
본 발명의 고감쇠 조성물에는 필요에 따라 실란 화합물, 쿠마론 인덴 수지, 노화 방지제 등의 각종 첨가제를 적당한 비율로 더 배합하여도 좋다.
이 중 실란 화합물로는, 식 (a)로 표시되며, 실란 커플링제나 실릴화제 등의 실리카의 분산제로서 기능할 수 있는 다양한 실란 화합물을 들 수 있다.
Figure pat00001
상기 식에 있어서, R1, R2, R3 및 R4 중 적어도 하나는 알콕시기를 나타낸다. 단 R1, R2, R3 및 R4가 동시에 알콕시기인 경우는 없으며, 다른 것은 알킬기 또는 아릴기를 나타낸다.
특히 헥실트리메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디페닐디메톡시실란 등의 알콕시실란이 바람직하다.
상기 실란 화합물로는, 예컨대 신에츠 카가쿠고교(주) 제조의 KBE-103(페닐트리에톡시실란) 등을 들 수 있다.
실란 화합물의 배합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 실리카 100 질량부 당 5 질량부 이상인 것이 바람직하고, 20 질량부 이하인 것이 바람직하다.
쿠마론 인덴 수지로는, 주로 쿠마론과 인덴의 중합물을 포함하며, 평균 분자량 1000 이하 정도의 비교적 저분자량으로서, 연화제로서 기능할 수 있는 다양한 쿠마론 인덴 수지를 들 수 있다.
상기 쿠마론 인덴 수지로는, 예컨대 닛토 카가쿠(주) 제조의 닛토레진(등록 상표) 쿠마론 G-90[평균 분자량: 770, 연화점: 90℃, 산가: 1.0KOH mg/g 이하, 수산기가: 25KOH mg/g, 브롬가 9 g/100 g], G-100N[평균 분자량: 730, 연화점: 100℃, 산가: 1.0KOH mg/g 이하, 수산기가: 25KOH mg/g, 브롬가 11 g/100 g], V-120[평균 분자량: 960, 연화점: 120℃, 산가: 1.0KOH mg/g 이하, 수산기가: 30KOH mg/g, 브롬가 6 g/100 g], V-120S[평균 분자량: 950, 연화점: 120℃, 산가: 1.0KOH mg/g 이하, 수산기가: 30KOH mg/g, 브롬가 7 g/100 g] 등의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
쿠마론 인덴 수지의 배합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 디엔계 고무 100 질량부 당 5 질량부 이상인 것이 바람직하고, 20 질량부 이하인 것이 바람직하다.
노화 방지제로는, 예컨대 벤즈이미다졸계, 퀴논계, 폴리페놀계, 아민계 등의 각종 노화 방지제의 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 특히 벤즈이미다졸계 노화 방지제와 퀴논계 노화 방지제를 병용하는 것이 바람직하다.
이 중 벤즈이미다졸계 노화 방지제로는, 예컨대 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 노크랙(등록 상표) MB[2-머캅토벤즈이미다졸] 등을 들 수 있다. 또한 퀴논계 노화 방지제로는, 예컨대 마루이시 카가쿠힝(주) 제조의 안티젠 FR[방향족 케톤-아민 축합물] 등을 들 수 있다.
두 노화 방지제의 배합 비율은 특별히 한정되지 않지만, 벤즈이미다졸계 노화 방지제는 디엔계 고무 100 질량부 당 0.5 질량부 이상인 것이 바람직하고, 5 질량부 이하인 것이 바람직하다. 또한 퀴논계 노화 방지제는 디엔계 고무 100 질량부 당 0.5 질량부 이상인 것이 바람직하고, 5 질량부 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 고감쇠 조성물을 사용하여 제조할 수 있는 고감쇠 부재로는, 예컨대 빌딩 등의 건축물의 기초에 내장되는 면진용 댐퍼, 건축물의 구조 안에 내장되는 지진 제어(진동 제어)용 댐퍼, 현수교나 사장교(cable-stayed girder bridge) 등의 케이블의 진동 제어 부재, 산업 기계나 항공기, 자동차, 철도 차량 등의 방진 부재, 컴퓨터나 그 주변 기기류, 혹은 가정용 전기 기기류 등의 방진 부재, 나아가서는 자동차용 타이어의 트레드 등을 들 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 디엔계 고무, 실리카, 액상 고무, 지환족계 탄화수소 수지 기타 각종 성분의 종류와 그 조합 및 배합 비율을 조정함으로써 상기 각각의 용도에 적합한 뛰어난 감쇠 성능을 갖는 고감쇠 부재를 얻을 수 있다.
특히 본 발명의 고감쇠 조성물을 형성 재료로서 사용하여 고감쇠 부재로서의 건축물의 지진 제어용 댐퍼를 형성한 경우에는, 상기 지진 제어용 댐퍼가 감쇠 성능이 뛰어나기 때문에 하나의 건축물 안에 내장하는 상기 지진 제어용 댐퍼의 수량을 줄일 수 있다. 또한 강성 등의 온도 의존성이 작으므로 예컨대 온도차가 큰 건축물의 외벽 부근에도 상기 댐퍼를 설치할 수 있다.
[실시예]
<실시예 1>
(고감쇠 조성물의 조제)
디엔계 고무로서 천연 고무[SMR(Standard Malaysian Rubber)-CV60] 100 질량부에, 액상 호모폴리머로서의 액상 IR[(주)쿠라레 제조의 LIR-50] 60 질량부, 충전제로서의 실리카[도소 실리카(주) 제조의 NipSil(닙실) KQ] 135 질량부 및 카본 블랙[FEF, 토카이 카본(주) 제조의 시스트 SO] 3 질량부와, 하기 표 1에 나타내는 각 성분을 배합하고, 밀폐식 혼련기를 사용하여 혼련하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
성분 질량부
실란 화합물 23
벤즈이미다졸계 노화 방지제 2
퀴논계 노화 방지제 2
산화아연 2종 4
스테아린산 1
쿠마론 인덴 수지 10
5% 오일 처리 분말 황 1.58
술펜아미드계 가류 촉진제 1
티우람계 가류 촉진제 0.7
표 안의 각 성분은 하기와 같다.
실란 화합물: 페닐트리에톡시실란, 신에츠 카가쿠고교(주) 제조의 KBE-103
벤즈이미다졸계 노화 방지제: 2-머캅토벤즈이미다졸, 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 노크랙 MB
퀴논계 노화 방지제: 마루이시 카가쿠힝(주) 제조의 안티젠 FR
산화아연 2종: 미쯔이 킨조쿠코교(주) 제조
스테아린산: 니치유(주) 제조의 "쯔바키"
쿠마론 인덴 수지: 연화점 90℃, 닛토 카가쿠(주) 제조의 AESCULON(등록 상표) G-90
5% 오일 처리 분말 황: 가류제, 츠루미 카가쿠고교(주) 제조
술펜아미드계 가류 촉진제: N-tert-부틸-2-벤조티아졸릴술펜아미드, 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 녹셀러(등록 상표) NS
티우람계 가류 촉진제: 테트라부틸티우람디술피드, 오우치 신코 카가쿠고교(주) 제조의 녹셀러 TBT-N
<실시예 2>
디엔계 고무로서 부타디엔 고무[우베 코산(주) 제조의 UBEPOL(등록 상표) BR150L] 100 질량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
<실시예 3>
디엔계 고무로서, 천연 고무[SMR(Standard Malaysian Rubber)-CV60] 70 질량부, 및 부타디엔 고무[우베 코산(주) 제조의 UBEPOL(등록 상표) BR150L] 30 질량부를 병용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
<실시예 4>
디엔계 고무로서, 부타디엔 고무[우베 코산(주) 제조의 UBEPOL(등록 상표) BR150L] 100 질량부를 사용함과 아울러, 액상 호모폴리머로서, 액상 BR[(주)쿠라레 제조의 LBR-300] 60 질량부를 배합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 BR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
<실시예 5>
액상 IR의 배합 비율을 50 질량부로 하고, 지환족계 탄화수소 수지로서의 디시클로펜타디엔계 석유 수지[마루젠 세키유카가쿠(주) 제조의 마루카레츠(등록 상표) M-890A(연화점: 105℃)] 10 질량부를 배합한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 50 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 36.2 질량부였다.
<실시예 6>
액상 IR의 배합 비율을 35 질량부, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 35 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 25.4 질량부였다.
<실시예 7>
액상 IR의 배합 비율을 60 질량부, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
<실시예 8>
액상 IR의 배합 비율을 80 질량부, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 80 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 58 질량부였다.
<실시예 9>
액상 호모폴리머로서 액상 BR[(주)쿠라레 제조의 LBR-300] 60 질량부를 배합하고, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 BR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 60 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 43.5 질량부였다.
<비교예 1>
액상 IR의 배합 비율을 15 질량부, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 15 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 10.9 질량부였다.
<비교예 2>
액상 IR의 배합 비율을 25 질량부, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 35 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 IR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 25 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 18.1 질량부였다.
<비교예 3>
액상 IR 대신에 액상 공중합체인 액상 SBR[사토머사 제조의 RICON(등록 상표) 100] 35 질량부를 배합하고, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 SBR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 35 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 25.4 질량부였다.
<비교예 4>
액상 IR 대신에 액상 공중합체인 액상 NBR[니혼제온(주) 제조의 Nipol(등록 상표) 1312] 35 질량부를 배합하고, 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 25 질량부로 한 것 이외에는 실시예 5와 동일하게 하여 고감쇠 조성물을 조제하였다.
액상 NBR의 배합 비율은, 디엔계 고무 100 질량부 당 35 질량부, 충전제로서의 실리카 및 카본 블랙의 총량 100 질량부 당 25.4 질량부였다.
<가공성 평가>
상기 각 실시예, 비교예의 고감쇠 조성물을 구성하는 각 성분을 상기와 같이 밀폐식 혼련기를 사용하여 혼련함으로써 고감쇠 조성물을 조제하였을 때의 가공성을 하기의 기준으로 평가하였다.
○: 실시예 6과 동등한 혼련 시간으로 혼련할 수 있었음. 가공성 양호.
×: 실시예 6보다 2할 내외 혼련 시간이 필요하였음. 가공성 불량.
<감쇠 특성 시험>
(시험체의 제작)
실시예, 비교예, 종래예에서 조제한 고감쇠 조성물을 시트형으로 압출 성형한 후 펀칭하여, 도 1에 도시된 바와 같이 원판(1)(두께 5 ㎜×직경 25 ㎜)을 제작하고, 상기 원판(1)의 표리 양면에 각각 가류 접착제를 개재하여 두께 6 ㎜×세로 44 ㎜×가로 44 ㎜의 직사각형 평판형의 강판(2)을 포개 적층 방향으로 가압하면서 150℃로 가열하여 원판(1)을 형성하는 고감쇠 조성물을 가류시킴과 아울러, 상기 원판(1)을 2장의 강판(2)과 가류 접착시켜 고감쇠 부재의 모델로서의 감쇠 특성 평가용 시험체(3)를 제작하였다.
(변위 시험)
도 2(a)에 도시된 바와 같이 상기 시험체(3)를 2개 준비하고, 상기 2개의 시험체(3)를, 한쪽의 강판(2)을 개재하여 1장의 중앙 고정 지그(4)에 볼트로 고정함과 아울러 각각의 시험체(3)의 다른 쪽의 강판(2)에 1장씩의 좌우 고정 지그(5)를 볼트로 고정하였다. 그리고 중앙 고정 지그(4)를 도시하지 않은 시험기의 상측의 고정 아암(6)에 조인트(7)를 개재하여 볼트로 고정하고, 2장의 좌우 고정 지그(5)를 상기 시험기의 하측의 가동반(8)에 조인트(9)를 개재하여 볼트로 고정하였다.
다음에, 이 상태에서, 가동반(8)을 도면 중에서 흰색 화살표로 나타낸 바와 같이 고정 아암(6)의 방향으로 밀어올리도록 변위시켜, 시험체(3) 중 원판(1)을, 도 2(b)에 도시된 바와 같이 상기 시험체(3)의 적층 방향과 직교 방향으로 왜곡 변형시킨 상태로 하고, 이어서 이 상태로부터, 가동반(8)을 도면 중에 흰색 화살표로 나타낸 바와 같이 고정 아암(6)의 방향과 반대 방향으로 끌어내리도록 변위시켜, 상기 도 2(a)에 도시된 상태로 되돌리는 조작을 1 사이클로 하여, 상기 시험체(3) 중 원판(1)을 반복하여 왜곡 변형, 즉 진동시켰을 때의 상기 시험체(3)의 적층 방향과 직교 방향으로의 원판(1)의 변위량(㎜)과 하중(N)과의 관계를 나타내는 히스테리시스 루프(H)(도 3 참조)를 구하였다.
측정은 온도 23℃의 환경 하에서 상기 조작을 3사이클 실시하여 3번째의 값을 구한다. 또한 최대 변위량은 원판(1)을 사이에 둔 2장의 강판(2)의 상기 적층 방향과 직교 방향의 어긋남량이 상기 원판(1)의 두께의 100%가 되도록 설정하였다.
이어서, 상기 측정에 의해 구한 도 3에 도시된 히스테리시스 루프(H) 중 최대 변위점과 최소 변위점을 연결하는, 도면 중에 굵은 선의 실선으로 나타낸 직선(L1)의 기울기(Keq(N/㎜))를 구하고, 상기 기울기(Keq(N/㎜))와 원판(1)의 두께(T(㎜))와 원판(1)의 단면적(A(㎜2))으로부터 식 (1)에 의해 등가 전단 탄성율(Geq23(N/㎜2))을 구하였다.
Figure pat00002
또한 도 3 중에 사선으로 나타낸 히스테리시스 루프(H)의 전체 표면적으로 표시되는 흡수 에너지량(ΔW)과 도 3 중에 망선으로 나타낸 상기 직선(L1)과 그래프의 횡축과 직선(L1)과 히스테리시스 루프(H)와의 교점으로부터 상기 횡축으로 내린 수선(L2)으로 에워싸인 영역의 표면적으로 표시되는 탄성 왜곡 에너지(W)로부터, 식 (2)에 의해 등가 감쇠 상수(Heq23)를 구하였다. 등가 감쇠 상수(Heq23)가 클수록 시험체(3)는 감쇠 성능이 뛰어나다고 판정할 수 있다. 여기서는, Heq23이 0.25 이상인 것을 감쇠 성능 양호, 0.25 미만인 것을 감쇠 성능 불량이라고 평가하였다.
Figure pat00003
또한, 상기 측정을 온도 0℃의 환경 하에서 실시하여 등가 전단 탄성율(Geq0(N/㎜2))을 구하고, 이전의 23℃에서의 Geq23(N/㎜2)과의 비(Geq0/Geq23)를 구하여 하기의 기준으로 강성의 온도 의존성을 평가하였다.
○: 비(Geq0/Geq23)가 1.8 이하. 온도 의존성 작음.
×: 비(Geq0/Geq23)가 1.8 초과. 온도 의존성 큼.
이상의 결과를 표 2 내지 표 4에 나타냈다.
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
표 2 내지 표 4의 실시예 1 내지 9, 비교예 3, 비교예 4의 결과로부터, 액상 고무로서 액상 호모폴리머인 액상 IR, 액상 BR을 사용함으로써, 액상 공중합체인 액상 SBR, 액상 NBR을 사용한 경우에 비교하여, 고감쇠 부재의 강성 등의 온도 의존성을 작게 할 수 있는 것을 알 수 있었다.
단, 실시예 1 내지 9, 비교예 1, 비교예 2의 결과로부터, 양호한 가공성을 유지하면서, 고감쇠 부재의 감쇠 성능을 향상시키고, 강성 등의 온도 의존성을 작게 하기 위해서는, 상기 액상 호모폴리머의 배합 비율을 디엔계 고무 100 질량부 당 31 질량부 이상으로 할 필요가 있음을 알 수 있었다.
실시예 1, 실시예 5, 실시예 6 내지 실시예 8의 결과로부터, 상기 효과를 한층 더 향상시키기 위해서는, 상기 액상 호모폴리머의 배합 비율은, 상기 범위 내에서도, 디엔계 고무 100 질량부 당 35 질량부 이상, 특히 50 질량부 이상인 것이 바람직하고, 82 질량부 이하, 그 중에서도 80 질량부 이하, 특히 60 질량부 이하인 것이 바람직한 것, 충전제의 총량 100 질량부 당으로는 25 질량부 이상, 그 중에서도 35 질량부 이상, 특히 40 질량부 이상인 것이 바람직하고, 60 질량부 이하, 특히 45 질량부 이하인 것이 바람직함을 알 수 있었다.
실시예 1, 실시예 5, 실시예 6, 비교예 2의 결과로부터, 상기 효과를 한층 더 향상시키기 위해서는, 지환족계 탄화수소 수지인 디시클로펜타디엔계 석유 수지의 배합 비율을 0 질량부, 즉 지환족계 탄화수소 수지를 배합하지 않는 것이 바람직하고, 배합하는 경우에는, 디엔계 고무 100 질량부 당 25 질량부 이하로 하는 것이 바람직함을 알 수 있었다.
실시예 2, 실시예 4, 및 실시예 7, 실시예 9의 결과로부터, 액상 호모폴리머로는, 상기 액상 IR 및 액상 BR 중 어느 것이라도 거의 동등한 효과를 얻을 수 있지만, 특히 액상 IR이 바람직함을 알 수 있었다.
또한 실시예 1 내지 실시예 3의 결과로부터, 상기 효과를 한층 더 향상시키기 위해서는, 디엔계 고무로서 부타디엔 고무를 단독으로 사용하거나, 천연 고무와 병용하는 것이 바람직함을 알 수 있었다. 단, 표로부터는 분명하지 않지만, 디엔계 고무로서 범용의 천연 고무를 단독으로 사용한 경우에는, 고감쇠 조성물이나 고감쇠 부재의 생산성을 향상시켜, 생산 비용을 저하시키는 것이 가능하였다.
1: 원판
2: 강판
3: 시험체
4: 중앙 고정 지그
5: 좌우 고정 지그
6: 고정 아암
7: 조인트
8: 가동반
9: 조인트
H: 히스테리시스 루프
L1: 직선
L2: 수선
Keq: 기울기
W: 에너지
ΔW: 흡수 에너지량

Claims (7)

  1. 베이스 폴리머로서의 디엔계 고무에,
    액상 이소프렌 고무 및 액상 부타디엔 고무로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 액상 호모폴리머, 및
    실리카 및 카본 블랙으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 충전제
    를 배합하여 이루어지는 고감쇠 조성물로서,
    상기 액상 호모폴리머의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율은 31 질량부 이상인 것을 특징으로 하는 고감쇠 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 충전제의 디엔계 고무 100 질량부 당 배합 비율은 125 질량부 이상, 180 질량부 이하이고, 상기 액상 호모폴리머의 충전제의 총량 100 질량부 당 배합 비율은 25 질량부 이상, 60 질량부 이하인 것인 고감쇠 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지환족계 탄화수소 수지를 함유하지 않거나, 또는 상기 지환족계 탄화수소 수지의 배합 비율이, 디엔계 고무 100 질량부 당 25 질량부 이하인 것인 고감쇠 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실리카는, BET 비표면적이 120 ㎡/g 이상, 300 ㎡/g 이하의 실리카인 것인 고감쇠 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 디엔계 고무로는, 부타디엔 고무를 단독으로 사용하거나, 또는 부타디엔 고무와 천연 고무를 병용하는 것인 고감쇠 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 디엔계 고무로는, 천연 고무를 단독으로 사용하는 것인 고감쇠 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 건축물의 지진 제어용 댐퍼의 형성 재료로 사용하는 것인 고감쇠 조성물.
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