KR20130023870A - Apparatus for single crystal growth - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: An apparatus for growing a single crystal is provided to control shape, size, diameter, and growth direction of an ingot and to obtain an excellent single crystal. CONSTITUTION: A load cell(100) is mounted at the upper part of a cooling shaft(200). The load cell measures the weight of an ingot. A control device(600) corrects weight difference and controls the power of a crucible heater and the temperature and flux of cooling water. [Reference numerals] (100) Load cell; (700) Cooler

Description

단결정 성장장치{Apparatus for single crystal growth}Apparatus for single crystal growth

본 발명은 단결정 성장장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 단결정 성장장치에서 응답속도가 느린 용융 온도나 인상 속도로 제어하지 아니하고, 응답속도가 빠른 냉각 샤프트의 냉각수 온도와 유량을 제어하여 잉곳(ingot)의 형상, 크기, 직경 및 성장방향을 제어하는 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal growth apparatus, and more particularly, to an ingot by controlling a cooling water temperature and a flow rate of a cooling shaft having a fast response speed without controlling the slow response temperature or a pulling speed in the single crystal growth device. It relates to a device for controlling the shape, size, diameter and growth direction of the.

최근의 결정성장 기술은 자연에 존재하는 모든 결정이 이론적으로는 모두 성장이 가능하다. 현재 산업용으로 생산되는 결정의 세계시장은 1년에 약 3만 톤에 이르는 것으로 평가되는데, 가장 큰 비중을 차지하는 분야는 Si, GaAs, InP, GaP, CdTe 등의 반도체로서 약 60%에 해당된다. 다음으로는 섬광체 결정, 광학용 결정, 음향광학용 결정들이 각각 약 10%정도씩을 차지하고 있으며, 레이저와 비선형 광학용 결정, 보석, 시계용, LED 등에 사용되고 있다.Modern crystal growth technology allows theoretically all crystals in nature to grow. At present, the world market of industrially produced crystals is estimated to be about 30,000 tons per year, with the largest share of semiconductors, including Si, GaAs, InP, GaP, and CdTe, accounting for about 60%. Next, scintillator crystals, optical crystals, and acousto-optic crystals account for about 10%, respectively, and are used for lasers, nonlinear optical crystals, jewelry, watches, and LEDs.

단결정 제조방법으로는 초크라스키(Czochralski) 방법, 키로풀로스 (Kyropoulos) 방법, 수직 및 수평 브리지만(Bridgman) 방법 또는 수직대역 변환(changing zone)의 부유대역 방법이 알려져 있다.As the single crystal production method, the Czochralski method, the Kyropoulos method, the vertical and horizontal Bridgman method or the floating band method of vertical band changing are known.

초크라스키 방법은 원료를 빈 챔버나 불활성 가스로 채워진 챔버 내에 배치된 도가니 안에 장입하고 용해시켜 용액을 만든 후, 시드(seed) 결정을 용액에 담그어 회전시키면서 인상하여 결정을 성장시킨다.In the Chokrasky method, raw materials are charged into a crucible disposed in an empty chamber or a chamber filled with an inert gas and dissolved to form a solution. The seed crystals are then immersed in a solution and rotated to raise the crystals.

키로풀로스 방법은 초크라스키 방법과 유사하게 원료를 도가니에 넣고 용해시킨다. 시드 결정은 결정화 열을 제거하기 위해 물로 냉각된 막대에 매달아 용액 에 도입하면 용액의 온도가 내려가서 시드 결정에서 용액 쪽으로 단결정을 성장시키는 방법이다. The Kiropoulos method dissolves raw materials in a crucible similar to the Chokraski method. Seed crystals are a method of growing single crystals from seed crystals towards the solution when the temperature of the solution is lowered by introducing it into the solution by hanging on a rod cooled with water to remove the heat of crystallization.

LED용으로 c-면의 사파이어 웨이퍼를 사용하고 있는데, c-면의 사파이어 웨이퍼를 제조하려면 c-축으로 긴 원기둥 형태의 사파이어를 제조하는 것이 수율면에서 바람직하나, 현재 다른 방향으로 결정 성장을 하고 원통 로드(rod)를 따내는 형태로 잉곳(ingot)을 제조하고 있다. 따라서 수율 향상을 위하여 가늘고 긴 원기둥보다는 굵고 짧은 원기둥 형태의 잉곳을 성장하고 이로부터 원통형 잉곳을 따 낼 수 있는 키로풀로스 방법이 적용되고 있으며, 이 방법으로 성장된 결정은 수율이 높고 초크라스키 방법으로 성장시킨 결정의 품질보다 우수하다고 여겨지고 있다.C-plane sapphire wafers are used for LEDs. In order to manufacture c-plane sapphire wafers, it is preferable to manufacture long cylindrical sapphires in the c-axis in terms of yield. Ingots are manufactured in the form of cylindrical rod extraction. Therefore, in order to improve yield, the Kiropoulos method, which grows thick and short cylindrical ingots rather than thin and long cylinders, and extracts cylindrical ingots, is applied.The crystals grown by this method have high yields and Chokrasky method. It is believed to be superior to the quality of the crystals grown.

브리지만 방법은 하단이 원뿔형으로 좁아진 끝에 시드 결정을 포함하고 있는 도가니에 원료 물질을 용해시킨 후 영역을 온도 기울기에 노출시켜 단결정을 시드 결정에서 상부 용액 방향으로 성장시키는 방법이다.The Bridman method is a method in which a single crystal is grown from a seed crystal to an upper solution by dissolving a raw material in a crucible containing seed crystals at the end of which the cone is narrowed and exposing a region to a temperature gradient.

수직대역 변경 방법은 도가니 없이 성장시킬 수 있는 방법으로서, 2 개의 봉을 사용하여 시드 결정봉은 하부 홀더에 연결하고, 다결정봉은 상부 홀더에 연결한다. 다결정봉의 하단을 고주파 유도코일에 의해 융점까지 가열하고, 시드 결정봉을을 하부에서 용융 부분으로 서서히 도입한 후, 상부 인상봉 및 시드 결정봉을 유도 코일 내의 용융 대역을 가로질러 서로 연결하고, 서로 반대 방향으로 회전하면서 아래 방향으로 이동하면서 결정을 성장시키는 방법이다.The vertical band changing method can be grown without a crucible, using two rods to connect the seed crystal rods to the lower holder and the polycrystalline rods to the upper holder. The lower ends of the polycrystalline rods are heated to the melting point by a high frequency induction coil, the seed crystal rods are slowly introduced from the lower portion to the molten portion, and then the upper impression rod and the seed crystal rods are connected to each other across the melting zone in the induction coil, It is a method of growing a crystal while moving in a downward direction while rotating in the opposite direction.

상기의 단결정 제조방법들은 자동 제어될 수 있으며, 제어되는 항목은 결정 목길이, 결정 어깨 형태, 결정 방향, 산소 함유량, 저항 기울기 및 도핑 같은 고체 내부 인자뿐만 아니라 결정의 직경 및 성장방향이 제어된다. 이러한 파라미터들은 도가니를 둘러싼 하우징 내의 온도, 가스 흐름 및 가스 압력에 의해서 영향을 받는 것은 물론, 결정이 매달리는 받침대의 회전 속도나 내부에서 용액을 처리하는 도가니의 회전속도에 의해서도 영향을 받는다The above single crystal manufacturing methods can be automatically controlled, and the items to be controlled are the diameter and growth direction of the crystal as well as the solid internal factors such as the crystal neck length, crystal shoulder shape, crystal direction, oxygen content, resistance gradient and doping. These parameters are affected not only by the temperature, gas flow and gas pressure in the housing surrounding the crucible, but also by the rotational speed of the pedestal on which the crystal hangs or the speed of the crucible treating the solution inside.

고품질의 결정을 생산하기 위해서는 용융조나 결정의 온도를 제어하는 것이 가장 중요하고 자동제어를 위해 빠른 응답속도가 요구된다. In order to produce high quality crystals, it is most important to control the temperature of the molten bath or crystals and fast response speed is required for automatic control.

종래의 단결성 성장 제어기술로는 특허문헌 1에서 제시한 PID 제어기용 제어신호가 신경회로망에서 온 신호와 중첩하여 제어되는 것으로서, 용융 온도, 용액 레벨, 가스 흐름의 데이터를 검출하여 가열기와 펌프 등을 제어한다.Conventional unitary growth control technology is a control signal for the PID controller proposed in Patent Document 1 is superimposed with a signal from the neural network, and the data of the melt temperature, solution level, gas flow to detect the heater and pump, etc. To control.

또 다른 종래의 기술로는 특허문헌 2에 제안된 사파이어 단결정 성장장치로서, 도가니의 수평방향 온도를 균일하게 하기 위하여 도가니의 외부에 발열체가 다수의 분할된 상태로 배치되어 각각 독립적으로 작동되는 것을 특징으로 한다. 이러한 장치는 직사각형의 도가니를 이용하여도 도가니 내부의 수평방향의 온도를 균일하게 유지할 수 있어 고품질의 단결정을 획득할 수 있을 뿐만 아니라, 단결정 성장에 있어서 실패 확률을 낮추는 효과가 있다.Another conventional technology is a sapphire single crystal growth apparatus proposed in Patent Document 2, characterized in that the heating elements are arranged in a plurality of divided states outside the crucible so as to equalize the horizontal temperature of the crucible and operate independently of each other. It is done. Such a device can maintain a uniform horizontal temperature inside the crucible even when using a rectangular crucible to obtain a high quality single crystal and to lower the probability of failure in single crystal growth.

그러나 위와 같은 종래의 기술들은 가열 히터의 온도제어(또는 전력제어)만을 제어하는 것으로서, 응답속도가 가열 대역 구조에 따라 다르지만 평균 20분 이상이기 때문에 온도를 제어하여 공정변화를 꾀하여도 20분이 지난 다음에 결과를 알 수 있어 제어하기가 어렵다.However, the above conventional techniques control only the temperature control (or power control) of the heating heater, and since the response speed is 20 minutes or more depending on the heating band structure, 20 minutes have passed even after the process is controlled by controlling the temperature. It is difficult to control because the result is known.

따라서, 가열에 의한 온도제어뿐만 아니라 냉각을 통한 능동적인 제어를 통하여 빠른 응답속도를 가진 변수를 제어하여 결정의 상태를 예측하여 제어하는 장치가 필요하다.Therefore, there is a need for an apparatus for predicting and controlling the state of a crystal by controlling a variable having a fast response speed through not only temperature control by heating but also active control through cooling.

1. 공개특허 제2001-0022606호1. Publication No. 2001-0022606 2. 공개특허 제2011-0025716호2. Publication No. 2011-0025716

본 발명은 위와 같은 필요성에 따라 안출된 것으로서, 단결정 성장에 있어서 가열에 의한 온도제어뿐만 아니라 능동적이고 빠른 응답속도를 가진 냉각기의 변수를 제어하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장방향을 제어하는 장치를 제공하고자 한다.The present invention has been made in accordance with the necessity as described above, to control the shape, size, diameter direction and growth direction of the ingot by controlling not only the temperature control by heating but also the variable of the cooler with active and fast response speed in the single crystal growth. To provide a device.

또한, 로드셀을 통하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장방향의 속도 등을 예측하고 측정된 값과 기준값의 차이를 보정하여 빠른 응답속도를 가진 변수를 제어하는 장치를 제공하고자 한다.In addition, it is to provide a device for controlling the variable having a fast response speed by predicting the shape of the ingot, the size, the radial direction and the growth direction speed through the load cell, and correcting the difference between the measured value and the reference value.

또한, 시드를 용융액 상부에 삽입하여 결정을 하방으로 성장시켜, 성장과정을 육안으로 확인하면서 제어하는 장치를 제공하고자 한다.In addition, the seed is inserted into the upper portion of the melt to grow the crystal downward, to provide a device for controlling while visually confirming the growth process.

상기의 해결과제를 위한 본 발명에 따른 단결성 성장장치는, 외부 하단부에 시드 결정이 부착되고 내부의 냉각수가 독립적인 개별 냉각기(chiller)에 의해 순환되는 냉각 샤프트, 상기 냉각 샤프트 상부에 장착하여 잉곳(ingot)의 무게를 측정하는 로드셀 및 상기 로드셀에서 측정된 잉곳의 무게와 기준 무게와의 차이를 보정하기 위하여 가열에 의한 온도제어뿐만 아니라 냉각기 냉각수의 온도와 유속을 동시에 조절하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장속도를 제어하는 제어수단을 포함한다.Unit growth apparatus according to the present invention for the above problem, the seed crystal is attached to the outer lower end and the cooling shaft in which the internal coolant is circulated by an independent individual cooler (chiller), mounted on top of the cooling shaft ingot Ingot shape and size of the ingot by simultaneously controlling the temperature and flow rate of the coolant cooling water as well as the temperature control by heating in order to correct the difference between the load cell measuring the weight of the ingot and the weight of the ingot measured from the load cell and the reference weight. And control means for controlling the radial direction and the growth rate.

본 발명에 따른 일실시예로서, 냉각 샤프트는 냉각수 유입관이 내부 중앙에 형성되고, 상기 유입관 외주면을 둘러싼 원통으로 형성된 유출관으로 구성되어 내부 하단에서 분수형태로 냉각수 흐름이 형성되는 것을 특징으로 한다.In one embodiment according to the present invention, the cooling shaft is formed in the inner center of the cooling water inlet pipe, the outlet pipe formed of a cylinder surrounding the outer circumferential surface of the inlet pipe is characterized in that the cooling water flow is formed in a fountain form at the inner bottom do.

본 발명에 따른 일실시예로서, 시드 결정을 용융액 상부에 담그어 결정이 하방으로 성장하며, 육안으로 성장과정을 관찰할 수 있는 뷰포트(view port)가 더 포함된다.In one embodiment according to the present invention, the seed crystals are immersed in the upper portion of the melt, and the crystals grow downward, and a view port for observing the growth process with the naked eye is further included.

본 발명에 따른 일실시예로서, 제어수단은 측정된 잉곳의 무게 증가가 기준보다 빠르면 냉각기의 냉각수 온도를 높이면서 유속을 더 느리게 하고, 기준보다 느리면 냉각기의 냉각수 온도를 낮추면서 유속을 더 빠르게 제어하는 것을 특징으로 한다.In one embodiment according to the invention, the control means to control the flow rate faster while increasing the coolant temperature of the cooler when the weight increase of the measured ingot is faster than the reference, and lowering the coolant temperature of the cooler if it is slower than the reference Characterized in that.

본 발명에 따른 단결성 성장장치는 비교적 간단하게 빠른 응답속도로 제어하여 편리하고, 온도구배가 매우 낮아야 하는 단결정 성장 장치에 적합하므로 LED용 사파이어 기판 등의 제조에 적용하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장방향을 제어할 수 있어, 수율이 높고 품질이 우수한 단결정을 제조할 수 있다.The unitary growth apparatus according to the present invention is relatively simple and easy to control with a fast response speed, and is suitable for the single crystal growth apparatus which should have a very low temperature gradient. Direction and growth direction can be controlled to produce a single crystal having high yield and excellent quality.

또한, 시드를 용융액 상부에 삽입하여 결정을 하방으로 성장시키므로 성장과정을 육안으로 확인하면서 제어하여 편리하다.In addition, since the seed is inserted into the upper portion of the melt to grow the crystal downward, it is convenient to control while visually confirming the growth process.

도 1은 HEM 단결정 성장장치 수직단면도
도 2는 HEM+브리지만 단결정 성장장치 수직단면도
도 3은 수직온도구배 단결정 성장장치 수직단면도
도 4는 수직수평온도구배 단결정 성장장치 사시도
도 5는 본 발명에 따른 키로풀로스 단결정 성장장치 수직단면도
도 6은 본 발명에 따른 결정 성장 제어 흐름도
1 is a vertical cross-sectional view of the HEM single crystal growth apparatus
Figure 2 is a vertical cross-sectional view of the HEM + bridge but single crystal growth apparatus
3 is a vertical cross-sectional view of the vertical temperature gradient single crystal growth apparatus
Figure 4 is a perspective view of the vertical horizontal temperature gradient single crystal growth apparatus
Figure 5 is a vertical cross-sectional view of the Kiropulose single crystal growth apparatus according to the present invention
6 is a crystal growth control flowchart according to the present invention.

본 발명의 바람직한 실시예에 의한 단결정 성장 제어장치에 대하여 설명하기로 한다. 예시된 도면은 발명의 명확성을 위하여 핵심적인 내용만 도시하고 부수적인 것은 생략하였으므로 도면에 한정하여 해석하여서는 아니 된다.A single crystal growth control apparatus according to a preferred embodiment of the present invention will be described. The illustrated drawings illustrate only the essential contents for clarity of the invention and omit the additional ones, and thus should not be construed as limited to the drawings.

본 발명은 디스플레이, 조명, 의료기기 등 생활에 필요로 하는 LED용 사파이어 같은 단결정 성장장치로서, 응답속도가 빠른 냉각 샤프트의 냉각수 온도와 유량을 제어하여 잉곳(ingot)의 형상, 크기, 직경 및 성장방향을 제어하는 장치이다.The present invention is a single crystal growth apparatus, such as sapphire for LED, which is necessary for life such as display, lighting, medical equipment, etc. It is a device to control the direction.

사파이어는 결정학적으로 롬보헤드랄(rhombohedral)구조를 갖는 α-Alumina(α-Al2O3) 단결정을 말한다. 즉, 용융상태의 Al2O3에 냉각과정을 거치면서 충분한 결정화 시간을 주게 되면 원자들이 3차원적으로 균일하게 쌓이게 되면서 단결정이 된다.Sapphire refers to the α-Alumina (α-Al 2 O 3 ) single crystal crystallographically having a rhombohedral structure. That is, if enough crystallization time is given to the molten Al 2 O 3 by cooling, atoms become uniformly stacked in three dimensions and become single crystals.

사파이어 결정성장은 산화크롬(Cr2O3)을 불순물로 첨가한 인조 루비 성장에 성공한 후 공업용으로 사용되기 시작했다. 제조방법으로는 키로풀로스 방법(Kyropoulos method), 쵸크라스키 방법(Czochralski method), 브리지만 방법(Bridgman), EFG 방법(Edge-defined Film-fed Growth), Stepanov 방법, HEM 방법(Heat Exchange Method), HEM과 브리지만 방법을 조합한 HEM+브리지만 방법, VGF 방법(Vertical Gradient Freeze), VHGF 방법(Vertical-Horizontal Gradient Freeze) 등이 있는데, 사이이어 단결정 성장에는 EFG 방법, 수직 및 수평 Bridgman 방법, Stepanov 방법이 주로 사용된다.Sapphire crystal growth began to be used for industrial purposes after successful growth of artificial ruby with chromium oxide (Cr 2 O 3 ) as an impurity. Manufacturing methods include Kyropoulos method, Czochralski method, Bridgman method, Edge-defined Film-fed Growth, Stepanov method, HEM method (Heat Exchange Method) ), HEM + Brijmann method combining HEM and Bridgeman method, VGF method (Vertical Gradient Freeze), VHGF method (Vertical-Horizontal Gradient Freeze), etc.Siere single crystal growth includes EFG method, vertical and horizontal Bridgman method, Stepanov method is mainly used.

도 1은 HEM 단결정 성장장치 수직단면도이다. HEM 방법은 종자를 도가니 바닥에 설치하여 도가니 바닥면에 헬륨 가스를 흘려주어 냉각하며 종자가 녹지 않는 상태에서 융액의 온도를 서서히 하강하여 성장하는 방법이다. 1 is a vertical sectional view of the HEM single crystal growth apparatus. In the HEM method, seed is installed at the bottom of the crucible to cool by pouring helium gas to the bottom of the crucible and grows by slowly lowering the temperature of the melt while the seed is not dissolved.

도 2는 HEM+브리지만 방법 제어장치 투시도이다. 브리지만 방법은 도가니의 윗부분은 용융점 이상의 고온이고 아랫부분은 용융점보다 낮은 저온인 이중로를 사용하는 것으로 용융액을 상부로부터 하부로 서서히 이동시키면서 종자를 성장시키는 방법이다. HEM+브리지만 방법은 도가니를 위아래로 구분하는 일정 부분에 온도조절을 위해 헬륨 가스를 흘려주어 용융액을 용융점보다 낮게 하여 종자가 있는 아랫부분으로 이동시키면서 종자를 성장시키는 방법이다. 2 is a perspective view of a HEM + bridge but method controller. The Bridgman method uses a double furnace where the upper part of the crucible is a high temperature above the melting point and the lower part is a low temperature below the melting point. The seed is grown by slowly moving the melt from the top to the bottom. The HEM + bridge is a method of growing seeds while moving the helium below the melting point by flowing helium gas for temperature control in a part that divides the crucible up and down.

도 3은 수직온도구배 방법 제어장치 투시도이다. 수직온도구배 방법은 도가니 안에 종자를 장착한 후 용융시키고 이것을 바닥으로부터 위로 천천히 냉각시켜 도가니 내에서 결정을 성장시키는 방법이다. 3 is a perspective view of a vertical temperature gradient method control device. The vertical temperature gradient method is a method of growing seeds in a crucible by placing seeds in the crucible, melting them, and slowly cooling them from the bottom to the top.

도 4는 수직수평온도구배 방법 제어장치 투시도이다. 수직수평온도구배 방법은 도가니 내부에 종자가 위치된 부분을 기준으로 수평방향과 수직방향으로 점차적으로 온도가 높아지게 온도구배를 부여한 상태로 서서히 온도를 하강시켜 결정을 성장시키는 방법이다. HEM 방법, HEM+브리지만 방법, 수직온도구배 방법 및 수직수평온도구배 방법은 종자를 도가니 하부에 장착하여 결정을 성장시키는 방법이다.4 is a perspective view of a vertical horizontal temperature gradient method control apparatus. The vertical horizontal temperature gradient method is a method of growing crystals by gradually lowering the temperature while giving a temperature gradient such that the temperature gradually increases in the horizontal direction and the vertical direction based on the portion where the seed is located in the crucible. The HEM method, the HEM + bridge only method, the vertical temperature gradient method and the vertical horizontal temperature gradient method are methods for growing seeds by mounting seeds under the crucible.

상기의 단결정 제조방법들은 자동 제어될 수 있으며, 제어되는 항목은 결정 목길이, 결정 어깨 형태, 결정 방향, 산소 함유량, 저항 기울기 및 도핑 같은 고체 내부 인자뿐만 아니라 결정의 직경 및 성장방향이다. 이러한 파라미터들은 도가니를 둘러싼 하우징내의 온도, 가스 흐름 및 가스 압력에 의해서 영향을 받는 것은 물론, 결정이 매달리는 받침대의 회전 속도나 내부에서 용액을 처리하는 도가니의 회전속도에 의해서도 영향을 받는다The above single crystal manufacturing methods can be automatically controlled, and the items to be controlled are the diameter and growth direction of the crystal, as well as solid internal factors such as crystal neck length, crystal shoulder shape, crystal direction, oxygen content, resistance gradient and doping. These parameters are affected not only by the temperature, gas flow and gas pressure in the housing surrounding the crucible, but also by the rotational speed of the pedestals on which the crystals are suspended or the speed of the crucibles processing the solution inside.

고품질의 결정을 생산하기 위해서는 용융조나 결정의 온도를 제어하는 것이 가장 중요하고 자동제어를 위해 빠른 응답속도가 요구된다. 상기의 단결정 제조장치들은 응답속도가 가열 대역 구조에 따라 다르지만 평균 20분 이상이기 때문에 온도를 제어하여 공정변화를 꾀하여도 20분이 지난 다음에 결과를 알 수 있어 제어하기가 어렵다. 따라서, 빠른 응답속도를 가진 변수를 제어하여 결정의 상태를 예측하여 제어하는 장치가 필요하다.In order to produce high quality crystals, it is most important to control the temperature of the molten bath or crystals and fast response speed is required for automatic control. The single crystal manufacturing apparatus described above is difficult to control because the response speed varies depending on the heating zone structure, but since the average time is 20 minutes or more, the result can be known after 20 minutes even if the process is changed by controlling the temperature. Therefore, there is a need for an apparatus for predicting and controlling the state of a crystal by controlling a variable having a fast response speed.

본 발명은 LED용 사파이어의 수율과 품질에서 장점을 가지고 있는 키로풀로스 단결정 성장방법을 사용한다. 키로풀로스 단결정 성장방법은 시드 결정의 위치가 용액 하부에 위치하는 HEM 방법 등과는 달리 초크라스키 방법과 같이 시드 결정을 용융액 상부에 담그는 것이 유사하나, 낮은 온도구배를 요하므로 회전하면서 인상하지는 않는다.The present invention uses a Kiropulos single crystal growth method having advantages in yield and quality of LED sapphire. Unlike the HEM method in which the seed crystals are located in the lower part of the solution, the Kiropulos single crystal growth method is similar to immersing the seed crystals in the upper part of the melt as in the case of the Chokrasky method, but it does not raise while rotating because it requires a low temperature gradient. .

도 5는 본 발명에 따른 키로풀로스 단결정 성장장치의 수직단면도로서, 결정성장의 원료를 담아 용융시키는 도가니(500), 도가니를 가열시키는 히터, 도가니 챔버, 챔버의 분위기를 조절하기 위한 진공펌프, 시드봉으로 활용되는 냉각 샤프트(200), 시드봉 상단에 장착되어 잉곳의 무게를 측정하는 로드셀(100), 냉각 샤프트 내부로 냉각수를 순환시키고 냉각수의 온도와 유속을 조절하는 냉각기(chiller, 700) 및 로드셀에서 측정된 값과 설정된 값을 비교하여 오차를 보정하기 위해 냉각기를 제어하는 제어수단(600)으로 구성된다. 5 is a vertical cross-sectional view of a kiropulose single crystal growth apparatus according to the present invention, a crucible 500 containing a raw material of crystal growth and melting, a heater for heating the crucible, a crucible chamber, a vacuum pump for controlling the atmosphere of the chamber, Cooling shaft 200 used as a seed rod, a load cell 100 mounted on the top of the seed rod to measure the weight of the ingot, a cooler circulating the cooling water into the cooling shaft and adjusting the temperature and flow rate of the cooling water (chiller, 700) And control means 600 for controlling the cooler to correct the error by comparing the measured value with the set value in the load cell.

본 발명의 특징은 냉각 샤프트(200)의 하단부 외부에 시드 결정(300)이 부착되고 내부에서 냉각수가 순환된다. 냉각 샤프트(200) 상부에 장착하여 잉곳(ingot)의 무게를 측정하는 로드셀(100), 로드셀(100)에서 측정된 무게 증가량과 예상 기준 무게 증가량의 차이를 보정하기 위하여 냉각기의 냉각수 온도와 유속을 조절하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장속도를 제어하는 제어수단으로 구성된다. 냉각기(700)는 중앙집중식을 이용할 수 있으나 빠르게 제어하기 위해서는 독립적인 개별 냉각기가 바람직하다.A feature of the present invention is that the seed crystal 300 is attached to the outside of the lower end of the cooling shaft 200 and the cooling water is circulated therein. Load cell 100 measuring the weight of the ingot (ingot) mounted on the cooling shaft 200, to adjust the coolant temperature and the flow rate of the cooler in order to correct the difference between the weight increase measured in the load cell 100 and the expected reference weight increase It consists of control means for controlling the shape, size, radial direction and growth rate of the ingot. The cooler 700 may use centralized but independent individual coolers are preferred for rapid control.

냉각 샤프트(200)는 내부에 냉각수 유입관이 중앙에 형성되고, 유입관 외주면을 둘러싼 원통으로 형성된 유출관으로 구성되어 내부 하단에서 분수형태로 냉각수 흐름을 형성한다. 냉각 샤프트(200) 외부 하단부에 시드 결정(300)를 장착하여 용융액(400) 상부에 담근다. 냉각 샤프트(200)는 상하의 이동을 지원하여 시드 결정(300)를 용융액(400)에 담그고 성장이 끝난 후에 위로 올리거나 도가니(500)를 깨서 빼낼 수 있다. 이때 시드 결정(300)을 용융액(400) 상부에 담그어 결정이 하방으로 성장하며, 챔버 상부에 뷰포트(미도시)가 있어서 육안으로 성장과정을 관찰할 수 있다.The cooling shaft 200 has a coolant inlet tube formed at the center thereof, and consists of a discharge tube formed in a cylinder surrounding the outer circumferential surface of the inlet tube to form a coolant flow in a fractional shape at an inner lower end thereof. The seed crystal 300 is mounted on the outer lower end of the cooling shaft 200 and immersed in the upper portion of the melt 400. The cooling shaft 200 may support the movement of the up and down to immerse the seed crystals 300 in the melt 400 and raise them up after the growth is over or break the crucible 500. At this time, the seed crystal 300 is immersed in the upper portion of the melt 400, the crystal grows downward, and there is a viewport (not shown) on the upper chamber to observe the growth process with the naked eye.

단결정 성장장치의 자동화를 위한 제어시 응답속도가 빠른 것으로 제어하는 것이 바람직하다. 전력제어에 의한 용융액 온도만을 변수로 하는 장치는 응답속도가 평균 20분 이상이기 때문에 품질을 유지하기 위해 용융 온도를 변화시키더라도 20분 이후에 결과를 알 수 있어 제어에 어려움이 있다. 리프트(lift)의 인상속도를 조절하는 방법은 쵸크라스키 방법에서는 적합하나 용액안으로 성장하는 키로풀로스 방법에는 부적합하다. 회전속도를 조절하는 것은 60초 이내로 비교적 빠르나 사파이어 물질같이 온도 구배가 매우 낮아야하는 재료는 회전이 강제 대류를 유발하여 결함을 만들 수 있으므로 사파이어 결정성장 방법에 적용하기는 곤란하다. 그러나 냉각기를 이용한 냉각수 온도와 유량의 제어는 응답속도는 30초 이하로 빠르며 키로풀로스 단결정 성장방법에 적합하다.In the control for automation of the single crystal growth apparatus, it is preferable to control the response speed as fast. Since the response speed is 20 minutes or more on average, the device using only the temperature of the melt by the power control has a difficulty in controlling the result after 20 minutes even if the melting temperature is changed to maintain the quality. The method of controlling the lift rate of the lift is suitable for the Chokraski method but not for the Kiropulos method of growing in solution. It is difficult to apply the sapphire crystal growth method because the rotation speed is relatively fast within 60 seconds, but the material that needs to have a very low temperature gradient, such as sapphire material, can cause defects by rotational convection. However, the control of the coolant temperature and flow rate using the cooler is faster than the response time of less than 30 seconds and suitable for the Kiropulos single crystal growth method.

본 발명의 특징은 도가니의 온도제어를 위한 가열히터의 전력제어를 기본으로 하고, 냉각 샤프트를 위한 냉각수의 온도 또는 유량을 제어하는데 냉각수의 온도와 유량을 동시에 제어하는 것이 바람직하다. 냉각수가 흐르는 냉각 샤프트(200)의 상부에 시드 결정(300)이 성장함에 따라 잉곳의 무게를 측정하는 로드셀(100)을 장착하고, 결정성장을 하면서 잉곳의 무게를 측정하여 잉곳(ingot)의 형상, 크기, 직경 및 성장방향으로 자라는 속도를 예측한다. 로드셀(100)과 연결된 제어수단은 측정값과 예측된 기준값의 차이를 보정하여 냉각기 냉각수의 온도 및/또는 유량을 제어할 수 있다.A feature of the present invention is based on the power control of the heating heater for temperature control of the crucible, and it is preferable to simultaneously control the temperature and flow rate of the cooling water to control the temperature or flow rate of the cooling water for the cooling shaft. As the seed crystal 300 grows on the cooling shaft 200 in which the coolant flows, a load cell 100 for measuring the weight of the ingot is mounted, and the weight of the ingot is measured while crystal growth forms the shape of the ingot. Predict growth rate in size, diameter and growth direction. The control means connected to the load cell 100 may control the temperature and / or flow rate of the cooler coolant by correcting the difference between the measured value and the predicted reference value.

도 6은 결정 무게 증가에 따른 제어관리 흐름도이다. 로드셀(100)에 연결된 제어수단은 측정된 잉곳의 무게 증가가 기준보다 빠르면 냉각수의 온도를 높이거나 유속을 더 느리게 하고, 무게 증가가 기준보다 느리면 냉각수의 온도를 낮추거나 유속을 더 빠르게 제어한다. 빠른 제어를 위해서는 냉각수의 온도와 유량(유속)을 동시에 제어한다.6 is a flowchart illustrating control management according to an increase in the weight of a crystal. The control means connected to the load cell 100 increases the temperature of the coolant or slows the flow rate when the weight increase of the measured ingot is faster than the reference, and lowers the temperature of the coolant or controls the flow rate faster when the weight increase is slower than the reference. For quick control, the temperature and flow rate (flow rate) of the coolant are controlled simultaneously.

100 : 로드셀 200 : 냉각 샤프트
300 : 시드 결정 400 : 용융액
500 : 도가니 600 : 제어수단
700 : 냉각기
100: load cell 200: cooling shaft
300: seed crystal 400: melt
500: crucible 600: control means
700: cooler

Claims (4)

단결정 성장장치에 있어서,
외부 하단부에 시드 결정이 부착되고 내부의 냉각수가 독립적인 개별 냉각기(chiller)에 의해 순환되는 냉각 샤프트;
상기 냉각 샤프트 상부에 장착하여 잉곳(ingot)의 무게를 측정하는 로드셀; 및
상기 로드셀에서 측정된 잉곳의 무게 증가와 기준 무게 증가와의 차이를 보정하기 위하여 도가니 가열히터의 전력과 상기 냉각기 냉각수의 온도 및 유속을 동시에 조절하여 잉곳의 형상, 크기, 직경방향 및 성장속도를 제어하는 제어수단을 포함하는 단결정 성장장치
In the single crystal growth apparatus,
A cooling shaft having seed crystals attached to the outer lower end and circulated by an independent individual cooler inside the coolant;
A load cell mounted on an upper portion of the cooling shaft to measure a weight of an ingot; And
In order to compensate for the difference between the weight increase of the ingot and the reference weight increase measured by the load cell, the power of the crucible heating heater and the temperature and flow rate of the coolant coolant are simultaneously controlled to control the shape, size, diameter and growth rate of the ingot. Single crystal growth apparatus comprising a control means
제 1항에 있어서,
상기 냉각 샤프트는 냉각수 유입관이 내부 중앙에 형성되고, 상기 유입관 외주면을 둘러싼 원통으로 형성된 유출관으로 구성되어 내부 하단에서 분수형태로 냉각수 흐름이 형성되는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치
The method of claim 1,
The cooling shaft is a single crystal growth apparatus, characterized in that the cooling water inlet tube is formed in the inner center, consisting of a discharge tube formed in a cylinder surrounding the outer circumferential surface of the inlet tube, the cooling water flow is formed in a fountain form at the inner bottom
제 1항에 있어서,
상기 시드 결정을 용융액 상부에 담그어 결정이 하방으로 성장하며, 육안으로 성장과정을 관찰할 수 있는 뷰포트가 더 포함된 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치
The method of claim 1,
The single crystal growth apparatus, further comprising a viewport for immersing the seed crystals in the upper part of the melt and growing the crystals downward and observing the growth process with the naked eye.
제 1항에 있어서,
상기 제어수단은 측정된 잉곳의 무게 증가가 기준보다 빠르면 냉각기의 냉각수 온도를 높이면서 유속을 더 느리게 하고, 무게 증가가 기준보다 느리면 냉각기의 냉각수 온도를 낮추면서 유속을 더 빠르게 제어하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치
The method of claim 1,
The control means, if the weight increase of the measured ingot is faster than the reference to increase the coolant temperature of the cooler to slow the flow rate, if the weight increase is slower than the reference, characterized in that to control the flow rate faster while lowering the coolant temperature of the cooler Single crystal growth apparatus
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