UA116309C2

UA116309C2 - METHOD OF OBTAINING MONO CRYSTALS, INCLUDING A LARGE AREA

Info

Publication number: UA116309C2
Application number: UAA201612652A
Authority: UA
Inventors: Володимир Іванович Таранюк; Олександр Володимирович Колесніков; Михайло Іванович Сулаєв; Віктор Васильович Ляхов
Original assignee: Інститут Сцинтиляційних Матеріалів Національної Академії Наук України
Priority date: 2016-12-12
Filing date: 2016-12-12
Publication date: 2018-02-26

Abstract

Винахід належить до способів вирощування кристалів. Спосіб вирощування монокристалів, в тому числі великої площі, включає завантаження сировини в розташований у охолоджуваній вакуумній камері контейнер, плавлення сировини з утворенням розплаву омічним нагрівачем, що розташовано над контейнером, при цьому площа нагрівача менше площі контейнера для формування гарнісажного шару біля стінок контейнера завтовшки 5-10 мм, витримування розплаву, здійснення кристалізації зниженням температури нагрівача з постійним контролем рівня розплаву та температури тигля. При цьому перед завантаженням сировини на дно контейнера з зазором 5-15 мм від його стінок встановлюють щонайменше один затравочний монокристал висотою не менше за 20 мм та не більше ніж 2/3 висоти контейнера, подальше плавлення сировини та кристалізацію здійснюють при відповідних параметрах. Запропонований спосіб дозволяє отримувати монокристали високої якості.The invention relates to methods of growing crystals. The method of growing single crystals, including a large area, involves the loading of raw materials in a container in the cooled vacuum chamber, the melting of raw materials with the formation of a melt ohmic heater, located above the container, the heater area is less than the area of the container to form a container layer near the walls 5 -10 mm, melt holding, crystallization by lowering the heater temperature with constant control of the melt level and the crucible temperature. At the same time, before loading the raw material at the bottom of the container with a gap of 5-15 mm from its walls, set at least one seed crystal at least 20 mm high and not more than 2/3 the height of the container, further melting of the raw material and crystallization is carried out at the appropriate parameters. The proposed method allows to obtain high quality single crystals.

Description

Винахід належить до способів вирощування кристалів і може знайти застосування при виробництві монокристалів.The invention belongs to methods of growing crystals and can be used in the production of single crystals.

Традиційно для вирощування монокристалів застосовують методи Чохральского,Traditionally, Czochralsky methods are used to grow single crystals,

Киропулоса, Бріджмена, які потребують використання платинових тиглів, що призводить до значного підвищення вартості устаткування для вирощування кристалів та, як наслідок, собівартості кристала. Використання більш дешевих тиглів призводить до погіршення якості вирощуваних монокристалів за рахунок забруднення розплаву матеріалом тиглю. Відомим способом вирощування кристалів без контакту з тиглем є гарнісажний метод, яким на сьогодні отримують лише полікристали.Kyropoulos, Bridgman, which require the use of platinum crucibles, which leads to a significant increase in the cost of equipment for growing crystals and, as a result, the cost of the crystal. The use of cheaper crucibles leads to a deterioration in the quality of the grown single crystals due to contamination of the melt with the crucible material. A well-known method of growing crystals without contact with a crucible is the garnish method, which is used to obtain only polycrystals today.

Відомий спосіб отримання монокристалів йодистого натрію, активованого талієм (ТТ. Ветгіноїа,A known method of obtaining single crystals of sodium iodide activated by thallium (TT. Vetginoia,

Н. Водіпадег, У. бфейіса, Столи ої віпдіє сгувіаїїпе Маї ріаїе5, Чоштаї ої Стувіа! Стоумли, Мо 217, 2000, 441-448 рр.), в якому плавлення сировини і кристалізація розплаву протікає в графітовій формі. Кристалізацію розплаву здійснюють шляхом охолодження центра форми за допомогою повітря, контролюючи швидкість подачі повітря в область, яка охолоджується. Цим способом вирощують сцинтиляційні кристали Маї (ТІ) великої площі, але товщиною не більше 17 мм.N. Vodipadeg, U. bfeiisa, Stoly oi vypdie sguviaiiipe Mai riaie5, Choshtai oi Stuvia! Stoumly, Mo. 217, 2000, 441-448), in which the melting of raw materials and crystallization of the melt takes place in the form of graphite. Crystallization of the melt is carried out by cooling the center of the mold with air, controlling the air supply rate to the area that is being cooled. In this way, scintillation crystals of Maya (TI) are grown with a large area, but with a thickness of no more than 17 mm.

Застосування графіту як матеріалу форми призводить до забруднення розплаву і кристала графітом у вигляді чорних включень, що є причиною погіршення сцинтиляційних характеристик кристала. Також в процесі кристалізації можливе залипання кристала до стінок форми та його розтріскування під час охолодження. Також, внаслідок відсутності безпосереднього контролю швидкості кристалізації можливе утворення неоднорідностей у вирощених кристалах, які призводять до погіршення його характеристик.The use of graphite as a form material leads to the contamination of the melt and the crystal with graphite in the form of black inclusions, which is the reason for the deterioration of the scintillation characteristics of the crystal. Also, in the process of crystallization, it is possible for the crystal to stick to the mold walls and crack during cooling. Also, due to the lack of direct control of the crystallization rate, the formation of inhomogeneities in the grown crystals is possible, which leads to the deterioration of its characteristics.

Відомий спосіб отримання полікристалічних пластин великої площі (патент України Мо 109196, СЗОВ 11/00, 29/00), що включає завантаження початкової сировини в контейнер, який розташовують у охолоджуваній вакуумній камері, встановлення бокового активного екрана, плавлення сировини з утворенням розплаву в гарнісажі омічним нагрівачем, який розташовано над контейнером паралельно поверхні розплаву, при цьому площа вказаного нагрівача менше площі контейнера, що забезпечує формування гарнісажного шару біля його стінок завтовшки 5- 10 мм, перед початком кристалізації в обчислювальному блоці задають величину падіння рівня розплаву в контейнері процес кристалізації здійснюють зниженням температури нагрівача, а вA known method of obtaining large-area polycrystalline plates (patent of Ukraine Mo 109196, SZOV 11/00, 29/00), which includes loading the initial raw material into a container that is placed in a cooled vacuum chamber, installing a side active screen, melting the raw material with the formation of a melt in the garnish ohmic heater, which is located above the container parallel to the surface of the melt, while the area of the specified heater is less than the area of the container, which ensures the formation of a garnish layer near its walls with a thickness of 5-10 mm, before the start of crystallization in the computing unit, the amount of drop in the level of the melt in the container is set, the crystallization process is carried out a decrease in the temperature of the heater, and in

Зо процесі вирощування контролюють поточне падіння рівня розплаву та температуру дна тигля, на основі даних про різницю поточного та заданого значень падіння рівня розплаву і різниці температур нагрівача та дна контейнера здійснюють регулювання температури нагрівача і тепловідводу від бокової поверхні контейнераFrom the growing process, the current drop in the melt level and the temperature of the bottom of the crucible are monitored, based on the data on the difference between the current and the set values of the drop in the melt level and the difference in the temperatures of the heater and the bottom of the container, the temperature of the heater and the heat sink from the side surface of the container are adjusted

У наведеному способі на початку кристалізації на поверхні гарнісажного шару на дні контейнера одночасно формується велика кількість центрів кристалізації що веде до формування полікристала великої площі у ході вирощування. Одержання з таких полікристалів, монокристалів невеликого розміру можливе, але це пов'язано із значним збільшенням собівартості внаслідок низького виходу готової продукції.In the given method, at the beginning of crystallization, a large number of crystallization centers are simultaneously formed on the surface of the garnish layer at the bottom of the container, which leads to the formation of a large-area polycrystal during growth. It is possible to obtain small-sized single crystals from such polycrystals, but this is associated with a significant increase in cost due to the low yield of finished products.

За загальною кількістю ознак, як найближчий аналог вибрано останній аналог.According to the total number of features, the last analog was chosen as the closest analog.

В основу винаходу поставлена задача розробки доступного способу вирощування монокристалів, в тому числі великої площі, з розплаву без контакту з матеріалом тигля.The basis of the invention is the task of developing an affordable method of growing single crystals, including a large area, from the melt without contact with the crucible material.

Вирішення поставленої задачі забезпечується тим, що в способі вирощування монокристалів, в тому числі великої площі, який включає завантаження сировини в розташований у охолоджуваній вакуумній камері контейнер, плавлення сировини з утворенням розплаву омічним нагрівачем, що розташовано над контейнером, при цьому площа нагрівача менше площі контейнера для формування гарнісажного шару біля стінок контейнера завтовшки 5-10 мм, витримування розплаву, здійснення кристалізації зниженням температури нагрівача з постійним контролем рівня розплаву та температури тиглю, згідно винаходу, що перед завантаженням сировини на дно контейнера з зазором 5-15 мм від його стінок встановлюють затравочний монокристал висотою не менше за 20 мм та не більше ніж 2/3 висоти контейнера, плавлення сировини здійснюють до досягнення температури центра дна контейнера 0,65-0,75 від температури плавлення кристала, після витримування розплаву кристалізацію починають одночасним повільним підвищенням температури нагрівача на 0,1-0,5 "С/год. і повільним охолодженням з центру дна контейнера до досягнення температури центра дна контейнера 0,4- 0,5 від температури плавлення кристала, після чого фіксують рівень охолодження дна контейнера та ведуть подальшу кристалізацію.The solution to the given problem is provided by the fact that in the method of growing single crystals, including a large area, which includes loading raw materials into a container located in a cooled vacuum chamber, melting the raw materials with the formation of a melt by an ohmic heater located above the container, while the area of the heater is less than the area of the container for the formation of a garnish layer near the walls of the container with a thickness of 5-10 mm, holding the melt, carrying out crystallization by lowering the temperature of the heater with constant control of the level of the melt and the temperature of the crucible, according to the invention, that before loading the raw materials on the bottom of the container with a gap of 5-15 mm from its walls, seed single crystal with a height of not less than 20 mm and not more than 2/3 of the height of the container, the melting of raw materials is carried out until the temperature of the center of the bottom of the container reaches 0.65-0.75 of the melting temperature of the crystal, after holding the melt, crystallization begins with a simultaneous slow increase in the temperature of the heater and by 0.1-0.5 "C/h. and slow cooling from the center of the bottom of the container until the temperature of the center of the bottom of the container is reached 0.4-0.5 of the melting temperature of the crystal, after which the level of cooling of the bottom of the container is fixed and further crystallization is carried out.

Вирішення поставленої задачі також забезпечується тим що, згідно з винаходом, використовують два або більше однаково кристалографічно орієнтованих затравочних монокристалів.The solution of the given problem is also ensured by the fact that, according to the invention, two or more identically crystallographically oriented seed single crystals are used.

Використання затравочного монокристала дозволяє створити єдиний центр кристалізації для формування та вирощування монокристала.The use of a seed single crystal allows you to create a single crystallization center for the formation and growth of a single crystal.

Для вирощування якісного монокристала максимального розміру в рамках контейнера,To grow a high-quality single crystal of the maximum size within the container,

Необхідно максимально використовувати площу його дна. Як показали дослідження, зазор між затравочним монокристалом та стінками контейнера має становити 5-15 мм, що дозволяє запобігти деформації вирощуваного кристала та контейнера внаслідок різниці температурних коефіцієнтів розширення матеріалів контейнера та кристала.It is necessary to use the area of its bottom as much as possible. As research has shown, the gap between the seed single crystal and the walls of the container should be 5-15 mm, which prevents deformation of the growing crystal and the container due to the difference in the temperature coefficients of expansion of the materials of the container and the crystal.

Відповідно, зменшення зазору менше ніж 5 мм може призвести до деформації кристала та контейнера, збільшення зазору більш ніж 15 мм призводить до формування полікристала по периферії вирощуваного кристала.Accordingly, a decrease in the gap of less than 5 mm can lead to deformation of the crystal and the container, an increase in the gap of more than 15 mm leads to the formation of a polycrystal on the periphery of the grown crystal.

Вибір висоти затравочного монокристала не менше ніж 20 мм та не більше ніж 2/3 висоти контейнера, обумовлений необхідністю сплавлення такої частини затравочного монокристала в розплаві сировини, щоб початок вирощування відбувався тільки на поверхні затравки зі збереженням гарнісажного шару біля стінок контейнера завтовшки 5-10 мм. Використання затравочного монокристала висотою менше ніж 20 мм може призвести до росту полікристала з залишків непроплавленої порошкоподібної сировини, розташованої поверх затравочного монокристала, а висотою більше ніж 2/3 висоти контейнера до переливу розплаву з контейнера.The choice of the height of the seed single crystal is not less than 20 mm and not more than 2/3 of the height of the container, due to the need to fuse such a part of the seed single crystal in the melt of the raw material that the beginning of growth occurs only on the surface of the seed with the preservation of the garnish layer near the walls of the container 5-10 mm thick . The use of a seed single crystal with a height of less than 20 mm can lead to the growth of a polycrystal from the remains of unmelted powdery raw materials located on top of the seed single crystal and with a height of more than 2/3 of the height of the container until the melt overflows from the container.

Здійснення плавлення сировини до досягнення температури центра дна контейнера 0,65- 0,75 від температури плавлення кристала гарантовано забезпечує формування розплаву над всією площею затравочного монокристала та його підплавлення для створення однорідних умов вирощування монокристала. При температурі центра дна контейнера менш ніж 0,65 від температури плавлення кристала можливе непроплавлення всієї сировини до затравочного монокристала; при температурі більш ніж 0,75 від температури плавлення кристала можливе повне розплавлений затравочного монокристала до дна контейнера.Melting raw materials until the temperature of the center of the container bottom reaches 0.65-0.75 from the melting temperature of the crystal guarantees the formation of a melt over the entire area of the seed single crystal and its sub-melting to create uniform conditions for single crystal growth. When the temperature of the center of the bottom of the container is less than 0.65 from the melting temperature of the crystal, the entire raw material may not melt to the seed single crystal; at a temperature of more than 0.75 from the melting temperature of the crystal, it is possible to completely melt the seed single crystal to the bottom of the container.

Одночасне повільне підвищення температури нагрівача та повільне охолодження з центра дна контейнера забезпечують умови для формування зародку кристалізації з центра затравочного монокристала, з якого розростається сформований монокристал на всю площину контейнера, та уникнути спонтанної кристалізації.The simultaneous slow increase in the temperature of the heater and slow cooling from the center of the bottom of the container provide conditions for the formation of a crystallization nucleus from the center of the seed single crystal, from which the formed single crystal grows over the entire surface of the container, and to avoid spontaneous crystallization.

Експериментально встановлена швидкість підвищення температури нагрівача у межах 0,1-The experimentally established rate of increase in the temperature of the heater within 0.1-

Зо 0,5 "С/год., що обумовлено типом та розмірами кристала, що вирощується. При швидкості підвищення температури нагрівача менше ніж 0,1 "С/год. можливе утворення центрів спонтанної кристалізації; швидкість підвищення температури нагрівача вище ніж 0,5 "С/год. призведе до зниження швидкості кристалізації.From 0.5 "C/hr., which is determined by the type and size of the crystal being grown. At the rate of increase in the temperature of the heater, it is less than 0.1 "C/hr. the formation of centers of spontaneous crystallization is possible; the rate of increase in the temperature of the heater is higher than 0.5 "С/h. will lead to a decrease in the rate of crystallization.

Експериментально встановлено, що повільне охолодження дна контейнера до температури центра дна контейнера 0,4-0,5 від температури плавлення кристала забезпечує формування монокристала з центру затравки та подальше розрощування монокристала по всій площі затравки.It was experimentally established that slow cooling of the bottom of the container to a temperature of the center of the bottom of the container 0.4-0.5 from the melting temperature of the crystal ensures the formation of a single crystal from the center of the seed and further growth of the single crystal over the entire area of the seed.

Охолодження центру дна контейнера до температури нижче ніж 0,4 від температури плавлення кристала призводить до створення в кристалі, що вирощується, високого температурного градієнту та виникнення в ньому температурних напружень та, як наслідок, до його розтріскування. Охолодження центра дна контейнера до температури вище ніж 0,5 від температури плавлення кристала не забезпечує розростання монокристала по всій площі затравочного монокристала.Cooling the center of the bottom of the container to a temperature lower than 0.4 of the melting temperature of the crystal leads to the creation of a high temperature gradient in the growing crystal and the occurrence of temperature stresses in it and, as a result, to its cracking. Cooling the center of the bottom of the container to a temperature higher than 0.5 from the melting temperature of the crystal does not ensure the growth of the single crystal over the entire area of the seed single crystal.

Фіксація поточного рівня охолодження дна контейнера забезпечує збереження температурного градієнта, необхідного для вирощування монокристала.Fixing the current level of cooling of the bottom of the container ensures the preservation of the temperature gradient necessary for the growth of a single crystal.

У разі якщо вирощування монокристала великої площі з використанням одного затравочного монокристала виявляється занадто вартісним, можливе використання двох або більше затравочних монокристалів з однаковою кристалографічною орієнтацією, що дозволяє у процесі плавлення сировини сплавити затравочні монокристали один з одним та створити умови для вирощування монокристала.If growing a single crystal of a large area using one seed single crystal turns out to be too expensive, it is possible to use two or more seed single crystals with the same crystallographic orientation, which allows in the process of melting the raw material to fuse the seed single crystals with each other and create conditions for growing a single crystal.

Спосіб вирощування монокристалів, В тому числі великої площі, реалізують наступним чином.The method of growing single crystals, including a large area, is implemented as follows.

На дно контейнера з зазором 5-15 мм від його стінок встановлюють один цільний монокристал або декілька монокристалів з однаковою орієнтацією по осі висотою не менше ніж 20 мм та не вище ніж 2/3 висоти контейнера. У разі використання декількох монокристалів їх розташовують так, щоб зазор між їх гранями був мінімальним. Поверх затравки засипають сировину, заповнюючи весь об'єм контейнера. Контейнер з сировиною встановлюють у водоохолоджувальну вакуумну камеру.At the bottom of the container with a gap of 5-15 mm from its walls, one solid single crystal or several single crystals with the same orientation along the axis with a height of at least 20 mm and no higher than 2/3 of the height of the container are installed. In the case of using several single crystals, they are arranged so that the gap between their faces is minimal. Raw materials are poured on top of the seed, filling the entire volume of the container. The container with raw materials is placed in a water-cooled vacuum chamber.

Вакуумну камеру герметизують і відкачують до форвакууму. Плавно нагрівають контейнер бо омічним нагрівачем та контролюють температуру центра дна контейнера. Температуру нагрівача підвищують до тих пір поки температура центра дна контейнера не досягне значення 0,65-0,75 від температури плавлення кристала, після чого температуру нагрівача фіксують. При цій температурі сировина розплавляється, а затравка проплавляється по всій площині до висоти 10-15 мм. Оскільки площа нагрівача менш ніж площа контейнера, то вздовж стінок контейнера зберігається нерозплавлений шар сировини - гарнісажний шар завтовшки 5-10 мм, завдяки чому запобігають контакту розплаву зі стінками контейнера. При фіксованій температурі нагрівача проводять витримку розплаву для стабілізації температурних полів і гомогенізації розплаву. Після цього починають підвищення температури нагрівача зі швидкістю 0,1-0,5 "С/год. та повільне охолодження центра дна контейнера за допомогою повітря, що подається з компресору. Далі, завдяки датчику рівня розплаву безперервно вимірюють поточний рівень розплаву в контейнері. З отриманих даних про рівень розплаву проводять коректуючи дії стосовно зниження або підвищення швидкості подачі повітря, що регулює швидкість кристалізації Коли температура центра дна контейнера досягне 0,4-0,5 від температури плавлення кристала, фіксують інтенсивність охолодження центра дна контейнера на поточному рівні та припиняють підвищення температури нагрівача.The vacuum chamber is sealed and pumped to the forevacuum. The container is gradually heated with an ohmic heater and the temperature of the center of the bottom of the container is monitored. The temperature of the heater is increased until the temperature of the center of the bottom of the container reaches a value of 0.65-0.75 from the melting temperature of the crystal, after which the temperature of the heater is fixed. At this temperature, the raw material is melted, and the seed is melted over the entire plane to a height of 10-15 mm. Since the area of the heater is smaller than the area of the container, an unmelted layer of raw material is stored along the walls of the container - a garnish layer 5-10 mm thick, which prevents contact of the melt with the walls of the container. At a fixed temperature of the heater, hold the melt to stabilize the temperature fields and homogenize the melt. After that, the temperature of the heater begins to increase at a rate of 0.1-0.5 "C/h. and the center of the bottom of the container is slowly cooled with the help of air supplied from the compressor. Then, thanks to the melt level sensor, the current level of the melt in the container is continuously measured. With the received data on the level of the melt are carried out by correcting actions related to reducing or increasing the air supply rate, which regulates the crystallization rate. When the temperature of the center of the container bottom reaches 0.4-0.5 of the melting temperature of the crystal, fix the intensity of cooling of the center of the container bottom at the current level and stop the increase heater temperature.

Подальше регулювання швидкості кристалізації проводять шляхом змінення температури нагрівача, а саме, з даних про рівень розплаву, отриманих з датчика рівня розплаву у контейнері визначають і регулюють загальну швидкість кристалізації. Після кристалізації всього розплаву припиняють охолодження центра дна контейнера. Проводять контрольоване охолодження отриманого кристала до кімнатної температури завдяки зниженню температури нагрівача.Further adjustment of the crystallization rate is carried out by changing the temperature of the heater, namely, from the data on the melt level obtained from the melt level sensor in the container, the overall crystallization rate is determined and adjusted. After the crystallization of the entire melt, the cooling of the center of the bottom of the container is stopped. Controlled cooling of the obtained crystal to room temperature is carried out due to the decrease in the temperature of the heater.

Нижче наведено приклади реалізації способу вирощування монокристалів, втому числі великої площі.Below are examples of the implementation of the method of growing single crystals, including a large area.

Приклад 1. Спосіб вирощування монокристалів Маї (Т1), в тому числі великої площі з одного затравочного монокристала.Example 1. The method of growing Maya single crystals (T1), including a large area from one seed single crystal.

На дно алюмінієвого контейнера розміром 290х220х80 мм встановлюють одну монокристалічну затравку Ма! розміром 270х200х20 мм орієнтовану по осі 001. Поверх затравочного монокристала засипають сировину йодистого натрію, активовану талієм заповнюючи весь об'єм контейнера. Контейнер З сировиною встановлюють уAt the bottom of an aluminum container measuring 290x220x80 mm, one monocrystalline seed Ma! size 270x200x20 mm oriented along the 001 axis. Sodium iodide raw material activated with thallium is poured over the seed single crystal, filling the entire volume of the container. A container with raw materials is installed in

Зо водоохолоджувальну вакуумну камеру на підставку, що охолоджується, і відкачують до форвакууму. Плавно нагрівають контейнер омічним нагрівачем розміром 175х225 мм, регулюючи температуру регулятором, одночасно контролюючи температуру центра дна контейнера за допомогою термопари. Температуру нагрівача підвищують до тих пір поки температура центра дна контейнера не досягне значення 460 "С, після чого температуру нагрівача фіксують. При фіксованій температурі нагрівача проводять витримку розплаву протягом 4 годин. Після витримки розплаву встановлюють па регуляторі температури програму підвищення температури нагрівача зі швидкістю 0,25 "С/год. та починають повільне охолодження підставки під контейнером за допомогою повітря, що подається з компресору.From the water-cooling vacuum chamber to the cooling stand and pumped to the forevacuum. The container is smoothly heated with an ohmic heater measuring 175x225 mm, adjusting the temperature with a regulator, while simultaneously controlling the temperature of the center of the bottom of the container using a thermocouple. The temperature of the heater is increased until the temperature of the center of the bottom of the container reaches 460 "C, after which the temperature of the heater is fixed. At the fixed temperature of the heater, the melt is kept for 4 hours. After the melt has been kept, the program for increasing the temperature of the heater at a speed of 0 is set on the temperature controller. 25 "S/h. and start slowly cooling the stand under the container with the help of air supplied from the compressor.

Датчиком рівня розплаву безперервно вимірюють поточний рівень розплаву в контейнері. З отриманих даних про рівень розплаву проводять коректуючі дії стосовно зниження або підвищення Швидкості подачі повітря, що регулює швидкість кристалізації.The melt level sensor continuously measures the current melt level in the container. Based on the obtained data on the level of the melt, corrective actions are taken to reduce or increase the air supply rate, which regulates the crystallization rate.

Одночасно з цим за допомогою термопари контролюють температуру центра дна контейнера. Коли температура центра дна контейнера досягне 300 "С фіксують швидкість подачі повітря з компресора та припиняють програмоване підвищення температури нагрівача.At the same time, the temperature of the center of the bottom of the container is monitored using a thermocouple. When the temperature of the center of the bottom of the container reaches 300 "C, the speed of air supply from the compressor is fixed and the programmed increase in the temperature of the heater is stopped.

Подальше регулювання швидкості кристалізації проводять шляхом змінення температури нагрівача залежно від даних про рівень розплаву. Після кристалізації всього розплаву припиняють охолодження дна контейнера та проводять охолодження отриманого кристала до кімнатної температури завдяки зниженню температури нагрівача. Розміри отриманого монокристала Ма! (11) складають 270х200х60 мм.Further adjustment of the crystallization rate is carried out by changing the temperature of the heater depending on the data on the level of the melt. After the crystallization of the entire melt, the cooling of the bottom of the container is stopped and the obtained crystal is cooled to room temperature due to the decrease in the temperature of the heater. The dimensions of the obtained single crystal Ma! (11) are 270x200x60 mm.

Для підтвердження монокристалічної структури отриманого кристала кристал розколювали у декількох місцях уздовж ширини та довжини. Візуально визначено, що отримані відповідні лінії розколу проходять через весь кристал без зміни напрямку та є паралельними. Лінії розколу, що виходять з перпендикулярних одна до одної граней перетинаються під прямим кутом. Отримані грані уздовж ліній розколу перпендикулярні площині дна контейнера та мають орієнтацію по осі 001, що співпадає з орієнтацією затравки. Кристал не має границь блоків з різною орієнтацією, тобто має монокристалічну структуру.To confirm the monocrystalline structure of the obtained crystal, the crystal was split in several places along the width and length. It is visually determined that the obtained corresponding cleavage lines pass through the entire crystal without changing direction and are parallel. Split lines coming from faces perpendicular to each other intersect at right angles. The resulting faces along the cleavage lines are perpendicular to the plane of the bottom of the container and have an orientation along the 001 axis, which coincides with the orientation of the seed. The crystal does not have boundaries of blocks with different orientations, that is, it has a monocrystalline structure.

Приклад 2. Спосіб вирощування монокристалів Ма! (Т1), в тому числі великої площі, з декількох затравочних монокристалів.Example 2. The method of growing single crystals Ma! (T1), including a large area, from several seed single crystals.

На дно алюмінієвого контейнера розміром 290х220х80 мм встановлюють затравочні бо монокристали Ма! розміром від 25х25 мм та висотою від 20 мм орієнтовані по осі 001.At the bottom of an aluminum container measuring 290x220x80 mm, seed monocrystals of Ma! with a size of 25x25 mm and a height of 20 mm, oriented along the 001 axis.

Затравочні монокристали встановлюють щільно, один до одного таким чином, щоб зазор між їх боковими гранями був мінімальним, а орієнтація однаковою, покриваючи все дно контейнера залишаючи зазор 5-15 мм по периферії між затравками та стінкою контейнера. Поверх затравок засипають сировину йодистого натрію, активовану талієм, заповнюючи весь об'єм контейнера.Seed monocrystals are installed tightly, one to another, so that the gap between their side faces is minimal and the orientation is the same, covering the entire bottom of the container, leaving a gap of 5-15 mm along the periphery between the seeds and the container wall. Sodium iodide raw material activated with thallium is poured over the seeds, filling the entire volume of the container.

Усі наступні операції виконують аналогічно прикладу 1.All subsequent operations are performed similarly to example 1.

Розміри отриманого монокристала Маї (11) складають 270х200х60 мм.The dimensions of the obtained Maya single crystal (11) are 270x200x60 mm.

За цим способом можна вирощувати монокристали інших типів.By this method, single crystals of other types can be grown.

Як видно з матеріалів заявки, спосіб, що заявляється, дозволяє не тільки отримати монокристали, в том числі великої площі, але й знизити собівартість вирощуваних кристалів за рахунок того, що під час вирощування кристала не потрібно використовувати тиглі з дорогоцінних металів.As can be seen from the application materials, the claimed method allows not only to obtain single crystals, including those of a large area, but also to reduce the cost of growing crystals due to the fact that during crystal growth it is not necessary to use crucibles made of precious metals.

Claims

FORMULA OF THE INVENTION

1. A method of growing single crystals, including a large area, which includes loading raw materials into a container located in a cooled vacuum chamber, melting the raw materials with the formation of a melt with an ohmic heater located above the container, while the area of the heater is smaller than the area of the container to form a garnish layer near the walls container with a thickness of 5-10 mm, keeping the melt, carrying out crystallization by lowering the temperature of the heater with constant control of the level of the melt and the temperature of the crucible, which is characterized by the fact that before loading the raw materials at the bottom of the container with a gap of 5-15 mm from its walls, at least one seed single crystal with a height of not less than 20 mm and not more than 2/3 of the height of the container, melting of raw materials is carried out until the temperature of the center of the bottom of the container reaches 0.65-0.75 of the melting temperature of the crystal, after standing the melt, crystallization begins with a simultaneous slow increase in the temperature of the heater by 0.1 -0.5 "C/h and slower by cooling it from the center of the bottom of the container until the temperature of the center of the bottom of the container is reached 0.4-0.5 of the melting temperature of the crystal, after which the level of cooling of the bottom of the container is fixed and further crystallization is carried out.

2. The method of growing single crystals, including a large area, according to claim 1, which differs from the fact that two or more identical crystallographically oriented seed single crystals are used.