KR20130015806A - 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 절연 및 접합을 위해 비등방성 도전 필름(Anisotropically Conductive Film, ACF)/비등방성 도전 페이스트(Anisotropically Conductive Adhesives, ACA) 및 솔더볼을 사용하여 칩과 기판을 서로 접합하는 플립칩 패키지에서, 솔더볼 접합부를 보호하기 위해 사용하는 언더필(underfill)의 유전 상수 및 열팽창계수를 낮추기 위하여 첨가하는 산화실리콘 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은, Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 원료 물질을 상온에서 유기 용매에 용해시켜 유기 용액을 제조하는 단계; 상기 유기 용액을 상기 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 교반하여, 겔화된 화합물을 제조하는 단계; 상기 겔화된 화합물을 분말상태로 만든 후, 열처리하여 SiO2 분말을 생성하는 단계; 및 열처리된 SiO2 분말을 균일하게 분산시키는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은, Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 원료 물질을 상온에서 유기 용매에 용해시켜 유기 용액을 제조하는 단계; 상기 유기 용액을 상기 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 교반하여, 겔화된 화합물을 제조하는 단계; 상기 겔화된 화합물을 분말상태로 만든 후, 열처리하여 SiO2 분말을 생성하는 단계; 및 열처리된 SiO2 분말을 균일하게 분산시키는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
Description
본 발명은 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 절연 및 접합을 위해 비등방성 도전 필름(Anisotropically Conductive Film, ACF)/비등방성 도전 페이스트(Anisotropically Conductive Adhesives, ACA) 및 솔더볼을 사용하여 칩과 기판을 서로 접합하는 플립칩 패키지에서, 솔더볼 접합부를 보호하기 위해 사용하는 언더필(underfill)의 유전 상수 및 열팽창계수를 낮추기 위하여 첨가하는 산화실리콘 나노 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리콘 이산화물은 실온에서 천천히 성장하며 보통의 경우 섭씨 900~1200℃의 고온을 실리콘에 가함으로써 산화가 진행된다. 고온에서 실리콘을 성장시키는 하나의 장점은 결함부분(defects)들이 제거된 고른 형태의 실리콘 이산화 물질을 생성할 수 있다는 것이다
종래의 경우, SiO2 나노 분말을 제조하는 방법으로는 나노급 Si 분말을 만들어서 산화시키는 방법 또는 공침법이 있다.
그 중, SiO2 나노 분말을 만들어서 산화시키는 방법은 고순도의 SiO2 나노 분말을 먼저 만들어야 하므로 초기 비용이 많이 든다는 단점이 있어, 공침법에 의한 방법을 주로 많이 사용해왔다.
하지만 공침법에 의해 SiO2 나노 분말을 제조할 경우, Cl-, NO3- 등 유해물질이 포함된 원료를 사용하여 이를 세척하고 열처리하는 과정에서 오염물질 및 폐수가 발생할 수 있다(그림 1 참조). 즉, Si 이온 및 NO3 이온이 용해되어있는 수용액에 아민기 또는 카르복실기를 가진 유기물질을 원료물질로 첨가한 후 이 혼합용액을 교반 가열하는 방법에 의하여 SiO2 나노 분말을 제조할 수 있는데, 분말 제조 이후 폐수가 발생한다는 문제점을 갖는다.
즉, 공침법에서는 Cl-, NO3- 등의 유해물질이 포함된 용액을 사용하여 제조하고, 고온에서의 열처리를 통해 이들을 배출하게 되므로, 환경에의 유해성, 나노입자의 순도 저하, 높은 에너지 소요 및 나노입자 조대화 등의 문제들로부터 자유로울 수 없으며, 획득된 SiO2 나노 분말은 Cl- 이온의 제거를 위해 여러 번 반복적으로 수세를 실시해야 하고, 600 ~ 700℃의 고온에서 열처리하여 잔량의 유해 이온들을 제거하여야 최종적인 SiO2 나노 분말이 제조되므로 효율성에 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 Cl- 또는 NO3- 등의 유해물질이 포함되지 않는 원료물질을 세척 및 열처리에 사용하여, SiO2 나노 분말 생성시 이러한 유해 물질을 제거하기 위한 고온 열처리 공정을 배제함으로써 에너지 사용 효율을 증가시키는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 저온 열처리 공정으로서 SiO2 나노 분말을 제조함으로써 고온 열처리시 발생할 수 있는 입자 조대화(粗大化)를 최소화하여 극미세 나노급 분말을 제조할 수 있는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 고온 열처리시 발생할 수 있는 입자의 조대화를 최소화하여 분쇄 공정을 생략할 수 있어 시간 및 비용 절감이 가능한 극미세 나노급 분말을 제조할 수 있는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 환경에 대한 영향 및 독성이 낮은 원재료를 사용함으로써, 환경 오염 요인을 제거한 극미세 나노급 분말을 제조할 수 있는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은, Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 원료 물질을 상온에서 유기 용매에 용해시켜 유기 용액을 제조하는 단계; 상기 유기 용액을 상기 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 교반하여, 겔화된 화합물을 제조하는 단계; 상기 겔화된 화합물을 분말상태로 만든 후, 열처리하여 SiO2 분말을 생성하는 단계; 및 열처리된 SiO2 분말을 균일하게 분산시키는 단계를 포함하는 것을 구성적 특징으로 한다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은 기존 나노 입자 제조법에 비해 미세한 크기의 나노 입자를 제조할 수 있다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은 기존 나노 입자 제조 방법에 비해 환경 유해 물질 배출이 적다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은 저온 열처리로 결정화된 SiO2 나노 분말을 제조할 수 있어 에너지 사용 효율이 높다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법은 고순도의 SiO2 나노 분말을 제조할 수 있다.
도1은 종래의 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도2는 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도3은 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법의 열처리 공정을 나타내는 그래프이다.
도4는 본 발명에 따라 제조된 산화 실리콘 나노 입자의 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도2는 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도3은 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법의 열처리 공정을 나타내는 그래프이다.
도4는 본 발명에 따라 제조된 산화 실리콘 나노 입자의 분석 결과를 나타내는 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 도면을 참고로 하여 설명한다.
도2는 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도면이다.
본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자는, Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 원료 물질을 상온에서 유기 용매에 용해시켜 유기 용액을 제조하는 단계;
상기 유기 용액을 상기 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 교반하여, 겔화된 화합물을 제조하는 단계;
상기 겔화된 화합물을 분말상태로 만든 후, 열처리하여 SiO2 분말을 생성하는 단계;
열처리된 SiO2 분말을 균일하게 분산시키는 단계를 통해 제조된다.
먼저, 본 발명에 따르는 산화 실리콘 나노 입자 제조에 사용되는 원료 물질은 Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 물질로서, 상온에서 유기 용매에 용해되어 유기 용액을 생성하는데, 생성된 유기 용액은 금속과 유기물이 킬레이션(chelation)된 형태로, 유기물로는 아세테이트(acetate), 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 옥살레이트(oxalate) 및 이들로부터 유도되는 산(acid) 중에서 적어도 하나를 사용할 수 있다.
원료 물질을 용해하는 유기 용매로는 아세톤, 탄소수 1~4의 저급 알코올 및 글리콜 중에서 적어도 하나 이상을 사용할 수 있다.
다음으로, 생성된 유기 용액을 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 상온에서 교반하여 겔화된 화합물을 제조하는데, 교반 시간은 8시간 이상으로 유기 용매를 서서히 제거한다.
다음으로, 겔화된 화합물을 분말 상태로 분쇄하고, 도3의 그래프에 도시된 바와 같이, 300℃ 이하의 저온의 분위기에서 열처리함으로써 Si를 산화시켜 SiO2 분말을 획득한 후, 이를 균일하게 분산시켜 SiO2 나노 입자를 제조한다. 이때 열처리는 대기압에서 실시하는 것을 기본으로 하되, 특성의 향상을 위한 분위기 제어를 위해 산소, 질소, 아르곤 및 수소 등의 가스를 추가로 주입하여 열처리를 수행한다. 이때 저온 분위기에서의 열처리를 통해 유기 용매를 제거함으로써 획득되는 SiO2 분말의 평균 입자 크기는 도4의 TEM(transmission electron microscope) 입자 사진 및 XRD(X-ray diffraction) 분석결과에 표시된 바와 같이 50nm이하로, 분쇄공정 없이도 초미세 나노 분말을 얻을 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사항을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이런 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (8)
- Si 성분이 포함된 콜로이드 형태의 원료 물질을 상온에서 유기 용매에 용해시켜 유기 용액을 제조하는 단계;
상기 유기 용액을 상기 유기 용매가 완전히 증발할 때까지 교반하여, 겔화된 화합물을 제조하는 단계;
상기 겔화된 화합물을 분말상태로 만든 후, 열처리하여 SiO2 분말을 생성하는 단계;
열처리된 SiO2 분말을 균일하게 분산시키는 단계를 포함하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 유기 용액의 교반은 상온에서 수행되는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 유기 용액의 교반은 8시간 이상 수행되는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 유기 용액은 금속과 유기물이 킬레이션된 상태인 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 유기물은 아세테이트(acetate), 아세틸아세토네이트(acetylacetonate), 옥살레이트(oxalate) 및 이들로부터 유도되는 산 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 유기 용매는 아세톤, 탄소수 1~4의 저급 알코올 및 글리콜 중에서 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
분말화된 상기 겔화된 화합물의 열처리는 300℃ 이하의 대기압 상태의 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
상기 분위기에는 산소, 질소, 아르곤, 수소 중 하나 이상의 가스를 추가로 주입할 수 있는 것을 특징으로 하는
산화 실리콘 나노 입자 제조 방법.
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|---|---|---|---|---|
| CN106219561A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-12-14 | 江苏联瑞新材料股份有限公司 | 一种圆角结晶硅微粉的制备方法 |
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| US10359362B2 (en) | 2013-04-15 | 2019-07-23 | Plexense, Inc. | Method for manufacturing nanoparticle array, surface plasmon resonance-based sensor and method for analyzing using same |
| KR102391389B1 (ko) * | 2021-09-15 | 2022-04-28 | (주)네프코 | 세정 용이성 및 내마모성이 우수한 친환경 포토마스크 및 이의 제조방법 |
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2011
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