KR20130011192A - 알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재 - Google Patents
알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에서는 열가소성 고분자 섬유 부직포를 플라즈마 처리하여 표면을 개질하는 제1단계; 및 상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나를 증착하는 제2단계;를 포함하는 알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 바이러스 제거용 필터 여재를 제공한다.
본 발명에 의하여 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재는 섬유의 절단에 의한 손상이 없으면서도 바이러스 제거성능이 우수하다.
본 발명에 의하여 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재는 섬유의 절단에 의한 손상이 없으면서도 바이러스 제거성능이 우수하다.
Description
본 발명은 알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고분자 섬유 부직포상에 알루미나를 증착하여 섬유의 절단이 없으면서도 우수한 바이러스 제거성능을 갖는 알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재에 관한 것이다.
21세기는 수질 및 환경오염, 물사용의 지속적인 증가, 가뭄으로 인한 물부족과 물분쟁 등이 현안과제로 대두되는 실정이다. 또한 각종 박테리아와 바이러스에 의한 수질 오염으로 인간의 생명에 위협이 되고 있다. 이에 따라 박테리아나 바이러스를 제거할 수 있는 필터의 수요가 증가하고 있다.
기능성 물질을 함유한 여재의 개발을 위하여 일반적으로 제시되는 방법으로는 기능성 물질을 스프레이 코팅하거나, 별도의 기능성 물질의 층을 추가하는 등의 방법을 적용하고 있다. 그러나 상기 기능성 물질의 코팅의 경우에는 기능성 물질이 여재의 표면에 얹혀져 있거나 접착제 등으로 부착되는 형태로 구성이 되므로 기능성 물질의 여재에 대한 부착이 견고하지 못하고, 접착물질을 사용하는 경우에는 접착제가 발생시키는 2차 오염을 피할 수 없는 문제점이 있다. 또한 여재를 오랫동안 사용하는 경우에 기능성 물질이 떨어져 나와 기능성 효과가 줄어들게 됨은 물론이고, 기능성 물질의 입자가 2차 오염원으로 작용할 수 있는 문제점이 있다.
또한, 기능성 물질로 구성된 별도의 층을 제조하여 추가하는 방법의 경우에는 기능성 물질이 고가의 물질이고, 대개 표면반응을 통하여 살균, 정화 등의 기능을 수행하는 데 비하여 상기와 같이 별도의 층을 제조하는 경우에는 기능성 물질의 비표면적이 상대적으로 적어 동일한 기능을 발휘하기 위해서는 많은 양의 기능성 물질을 요구하므로 기능성 물질층의 제조단가가 높아지고, 기능성 물질을 다량 포함하고 있음에도 불구하고 실제에 있어서 정화기능을 충분히 발휘하지 못하여 기능성 물질의 활용도가 떨어지는 문제점이 있다.
현재 상용화되고 있는 바이러스 제거용 필터로는 아르고니드(Argonide)사의 NanoCeram 필터가 시판되고 있는데, 이는 유리섬유 표면에 신소재인 폭 2nm의 알루미나 섬유가 흡착되어 있는 필터로써 알루미나의 성질 때문에 강한 양전하를 지니고 있다. 대부분의 바이러스가 전기적으로 음성을 띄기 때문에 정전기적 인력에 의해 바이러스를 제거하는 메커니즘을 가지고 있다. 그러나, 이 기술은 필터 가공시 유리섬유의 절단, 분쇄로 인하여 분진이 많이 발생하는 문제점이 계속되고 있다.
이에 본 발명자들은 이러한 정전기적 흡착 메커니즘을 고분자 부직포에 도입하면 상술한 상용의 바이러스 제거용 필터의 단점을 극복할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 섬유의 절단에 의한 손상이 없으면서도 바이러스 제거성능이 우수한 알루미나 복합 부직포의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로부터 제조되는 알루미나 복합 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 알루미나 복합 부직포를 이용한 바이러스 제거용 필터 여재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 알루미나 복합 부직포의 제조방법은 열가소성 고분자 섬유 부직포를 플라즈마 처리하여 표면을 개질하는 제1단계; 및 상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나를 증착하는 제2단계;를 포함한다.
상기 제2단계 후에 상기 알루미나가 증착된 부직포 상에서 미부착된 알루미나를 제거하는 제3단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 열가소성 고분자는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하여 제조되는 알루미나 복합 부직포는 열가소성 고분자 섬유 부직포 상에 알루미나가 증착된 것이다.
상기 알루미나의 증착량은 고분자 섬유 부직포 중량대비 5~50%인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하여 제조되는 열가소성 고분자 섬유 부직포를 기재로 사용하여 증착된 알루미나의 비표면적을 넓게 함으로써, 저가이면서도 바이러스 제거 성능이 우수한 알루미나 복합 부직포를 제조하는 것이 가능하게 되었다.
또한 본 발명에 의하여 제조되는 알루미나 복합 부직포는 알루미나의 탈리현상이 일어나지 않기 때문에 필터 가공시 분진이 발생하지 않아 가공환경의 오염이 상대적으로 줄어드는 이점이 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예들에서 기재로 사용한 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포 표면에 대한 시차주사전자현미경(SEM) 사진이다
도 2는 실시예 1에서 제조된 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 제조된 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조한 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 2에서 제조된 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
도 4는 비교예 1에서 제조한 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다.
본 발명의 알루미나 복합 부직포의 제조방법은 열가소성 고분자 섬유 부직포를 플라즈마 처리하여 표면을 개질하는 제1단계; 및 상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나를 증착하는 제2단계;를 포함한다. 상기 제2단계 후에는 상기 알루미나가 증착된 부직포 상에서 미부착된 알루미나를 제거하는 제3단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 알루미나 복합 부직포의 제조방법에 있어 첫 번째 단계는 열가소성 고분자 섬유 부직포의 표면을 플라즈마 처리하여 표면을 개질하는 단계이다.
이때, 상기 열가소성 고분자는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인 것이 바람직하다.
상기 부직포의 제조형태에 관해서는 멜트블로운 부직포이든 스펀본드 부직포이든 관계없이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 세섬도로 제작이 가능하면서도 평균기공을 작게 제어할 수 있는 멜트블로운 부직포를 사용한다.
한편, 본 발명에서 플라즈마 처리라 함은 고분자 소재 등의 표면에 플라즈마를 가하여 그 표면의 화학적 성질을 변화시키는 공지의 방법을 말한다. 본 발명에서는 상기 플라즈마 처리는 상술한 소수성 고분자 소재의 표면장력을 높임으로써 후술하는 두 번째 단계에서 친수성인 알루미나와의 접착이 용이하게 하는 목적으로 수행된다.
상기 플라즈마 처리는 공지의 방법으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 기상 플라즈마 법(air plasma), 화학적 플라즈마 처리(chemical plasma), 플레임 플라즈마(flame flasma) 처리 등 공지의 다양한 플라즈마 처리방법이 사용될 수 있다. 바람직하게는 진공이나 비활성 가스 분위기 등의 환경변화가 필요 없으며 연속공정으로의 적용이 용이한 이유로 기상 플라즈마 처리법을 사용한다. 본 발명에서는 APP(Atmospheric Process Plasma)사의 MyPL AUTO 100 모델의 플라즈마 처리장치를 사용하여 열가소성 고분자 섬유 부직포의 표면을 플라즈마 처리하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 기상 플라즈마 처리에 관하여는 Langmuir 2007, 23, 8074-8078, 대한민국 특허 제10-0760551호, 대한민국특허 제10-0775789호에 개시된 기술들을 참조할 수 있다.
본 발명의 알루미나 복합 부직포의 제조방법에 있어 두 번째 단계는 상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나(Al2O3)를 증착하는 단계이다.
상기 알루미나의 증착방법은 기상 증착 또는 습식증착 중 어느 것이나 사용이 가능하다.
상기 기상 증착은 피착체(본 발명에서는 열가소성 고분자 섬유 부직포)에 기상의 또는 에어로졸 형태의 알루미나 또는 알루미나의 전구체를 진공 증발 증착(PVD) 또는 화학적 기상 증착(CVD) 방법으로 증착시키는 공정을 포함하는 것이 보통이다. 한편 습식증착은 피착체를, 증착하고자 하는 알루미나 또는 알루미나의 전구체를 용해시킨 용액 또는 콜로이드 용액에 침지한 상태에서 피착제의 표면에 알루미나를 증착하는 공정을 포함하는 것이 보통이다.
전술한 바와 같이, 열가소성 고분자 섬유 부직포의 표면에 알루미나를 증착하는 것은 알루미나를 직접 증착하는 방법이 사용될 수도 있으나, 열가소성 고분자 섬유 부직포의 표면에 알루미나 전구체를 처리한 후 그 전구체로부터 알루미나를 합성하는 방법이 사용될 수도 있다. 이 목적으로 사용되는 알루미나 전구체로서는 예를 들어, 황산 알루미늄(Al2(SO4)3), 알루미늄 이소프로필산화물(Al(O-CH(CH3)2)3), 알루미나 포름아세테이트 ('AFA'), 알루미늄 니트로포름아세테이트 ('ANFA') 등의 기본 알루미늄 염 등이 있으나, 이에 제한되지 않는다.
한편, 상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나를 증착하는 단계에서, 알루미나의 증착을 원할하게 하기 위하여, 첫 번째 단계에서 플라즈마 처리된 부직포에 산/염기 처리 등의 전처리를 수행할 수도 있다. 이 방법은 특히 알루미나의 증착이 습식방법인 경우에 유용할 수 있다.
마지막으로, 상기 제2단계 후에는 상기 알루미나가 증착된 부직포 상에서 미부착된 알루미나를 제거하는 제3단계를 추가로 포함할 수 있다. 구체적인 방법으로는 초음파 처리, 초순수나 산, 유기용매 등으로 린스 과정을 거치는 등의 방법이 있으나 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상술한 본 발명에 의하여 제조되는 알루미나 복합 부직포에 있어서, 상기 알루미나의 증착량은 중량비로 5~50%인 것이 바람직하다. 상기 알루미나의 증착량이 5%에 이르지 못하면 충분한 기능을 발휘할만큼의 알루미나가 부족한 문제점이 있고, 50%를 초과하는 경우에는 부직포 표면에 알루미나의 부착이 어려우며 알루미나의 탈리현상이 발생되는 문제점이 있어 바람직하지 않다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<
실시예
1>
1. 알루미나 복합 부직포의 제조
1) 플라즈마 처리
플라즈마처리에 사용된 부직포는 폴리프로필렌(Polypropylene, PP) 멜트블로운 부직포(웅진케미칼, 최대공경 11㎛, 평균공경 8㎛, 평량 15g/m2, 두께 100㎛)를 사용하였다.
APP사의 MyPL AUTO 100 모델의 플라즈마 처리장치를 이용하여 상기 부직포에 플라즈마 처리를 하였다. 상기 플라스마 장비는 rf power, 플라즈마 발생 헤드, 자동제어 스캔 장비로 이루어져 있고 플라즈마 헤드에 기체를 공급할 수 있는 시스템으로 구성되어 있다. 부직포를 자동제어 스캔 장비 지면에 장착한 후 스캔 폭을 부직포 넓이만큼 조절하였다. 플라즈마를 발생시킨 후 스캔 횟수와 처리속도, 기체의 양을 조절하여 부직포 양면에 플라즈마 처리를 했다. 실시예에서는 스캔 횟수 4회, 플라즈마 발생가스는 헬륨 1.3L/min, 반응가스는 산소 1.2L/min를 사용하였고 플라즈마 처리 속도는 30mm/min으로 하였다.
2) 알루미나 증착 - 습식증착
상기 플라즈마 처리된 부직포를 즉시 10 wt% 수산화나트륨 수용액에 1분간 침지시켰다. 그 다음 50℃로 가열한 알루미늄 설페이드(aluminum sulfate) 용액(용매 메탄올, 농도 1 wt%)에 1분간 침지시키는 연속공정으로 알루미나가 도포된 복합 부직포를 제조하였다.
3) 마지막으로, 제조된 알루미나가 도포된 복합 부직포를 10분간 초음파 처리하여 부직포에 증착되지 않은 알루미나를 제거하였다.
4) 알루미나 부착량: 알루미나 증착 전후의 부직포의 질량을 비교하여 알루미나의 부착량을 계산한 결과 부직포 질량대비 중량비로 11.3%이었다.
2. SEM 사진
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예들에서 기재로 사용한 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포 표면에 대한 시차주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 2는 상기 실시예 1에서 제조된 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다. 도 2에서 도 1의 멜트블로운 섬유 표면에 알루미나가 입자형태로 중합되어 섬유 표면을 뒤덮어 부착되어있는 것을 확인할 수 있다.
3. 바이러스 제거성능 평가
자체제작한 평막 수투과도 장치를 이용하여, 제조된 세라믹 부직포를 통과하기 전과 후의 바이러스 농도를 측정하여 바이러스 제거능을 평가하였다.
제조된 알루미나 복합 부직포를 평균공경 0.8~1.2㎛이 되도록 겹쳐서 제작한 필터를 이용하여, 47cm2의 단면적, 1bar의 정압에서 PFU/ml(PFU : plaque forming units)단위로 8x105/ml로 희석한 바이러스(MS2 phage) 용액을 투과시켜 제거성능을 평가하였다. 평가결과 99.999%의 제거율을 보였다.
<
실시예
2>
1. 알루미나 복합 부직포의 제조
1) 플라즈마 처리: 실시예 1과 동일함.
2) 알루미나 증착 - 습식증착
플라즈마 처리한 부직포를 즉시 알루미늄 설페이트(aluminum sulfate) 용액(용매 메탄올, 농도 1 wt%)에 1분간 침지시켰다. 그 다음 50℃로 가열한 10 wt% 수산화나트륨 수용액에 1분간 침지시키는 연속공정으로 알루미나가 도포된 복합 부직포를 제조하였다.
3) 마지막으로, 제조된 알루미나가 도포된 복합 부직포를 10분간 초음파 처리하여 부직포에 증착되지 않은 알루미나를 제거하였다.
4) 알루미나 부착량: 알루미나 증착 전후의 부직포의 질량을 비교하여 알루미나의 부착량을 계산한 결과 부직포 질량대비 중량비로 49.2%이었다.
2. SEM 사진
도 3은 실시예 2에서 제조한 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다. SEM 사진을 보면 도 2(실시예 1)에서는 알루미나가 작은 입자 형태로 고르게 분포되어 있는 것을 확인할 수 있고, 도 3(실시예 2)에서는 알루미나 입자가 뭉쳐서 부직포 섬유 표면에 증착되어 있는 것을 확인할 수 있다. 도 2와 도 3의 비교를 통하여 부직포 상에 염기를 먼저 처리한 후 알루미나 전구체를 처리하는 방법이 부직포상에 전구체를 먼저 부착시킨 다음 염기처리를 하는 방법보다 알루미나 입자가 작은 크기로 고르게 분포될 뿐만이 아니라 바이러스 제거성능에서도 우수한 복합 부직포 제조방법임을 확인할 수 있다.
3. 바이러스 제거성능 평가
실시예 2에서 제조된 알루미나 복합 부직포에 대하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 바이러스 제거성능을 평가한 결과 60.612%의 제거율을 보였다.
<
비교예
1>
1. 알루미나 복합 부직포의 제조
상기 실시예 1에서 사용한 폴리프로필렌 멜트블로운 부직포에 대하여 플라즈마 처리과정을 거치지 않고 바로 수산화나트륨 수용액에 침지시켰다. 플라즈마 처리과정을 제외한 나머지는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
알루미나 증착 전후의 부직포의 질량을 비교하여 알루미나의 부착량을 계산한 결과 부직포 질량대비 중량비로 1.1%이었다.
2. SEM 사진
도 4는 비교예 1에서 제조한 알루미나 복합 부직포의 표면에 대한 SEM 사진이다. 도 2에서는 멜트블로운 부직포 섬유의 대부분의 표면을 알루미나 입자가 부착되어 덮고 있지만, 도 4에서는 알루미나 입자가 부분적으로 보이는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 상기 실시예 2에서의 제조방법이 비교예 1에서의 제조방법에 비해 효과적이라는 것을 알 수 있다.
3. 바이러스 제거성능 평가
비교예 1에서 제조된 알루미나 복합 부직포를 이용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 바이러스(MS2 phage) 용액을 투과시켜 제거성능을 평가한 결과 1.653%의 제거율을 보였다.
도 2에서는 멜트블로운 부직포 섬유의 대부분의 표면을 알루미나 입자가 부착되어 덮고 있지만, 도 4에서는 알루미나 입자가 부분적으로 보이는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 상기 실시예 2에서의 제조방법이 비교예 1에서의 제조방법에 비해 효과적이라는 것을 알 수 있다.
<
비교예
2>
부직포에 플라즈마 처리하는 것은 상기 실시예 2에서와 동일하게 실시하되, 플라즈마 처리 후, 수산화나트륨 수용액에 침지하는 대신 10 wt% 염산 수용액에 1분간 침지시켰다. 그 다음 50℃로 가열한 알루미늄 설페이트 수용액에 1분간 침지시키는 연속공정으로 알루미나가 도포된 복합 부직포를 제조하였다 마지막으로, 10분간 초음파 처리를 통해 부직포에 미부착된 알루미나를 제거하였다.
알루미나 증착 전후의 부직포의 질량을 비교하여 알루미나의 부착량을 계산한 결과 부직포 질량대비 중량비로 3.0%이었다.
제조된 알루미나 복합 부직포를 이용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 바이러스(MS2 phage) 용액을 투과시켜 제거성능을 평가한 결과 3.946%의 제거율을 보였다.
이상에서 본 발명은 기재된 실시예에 대해서만 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
본 발명에 의하여 제조된 알루미나 복합 부직포는 바이러스, 중금속, 탁도 제거용, 화학, 미생물, 제약, 식품, 음용수 제조와 RO 전처리 등의 필터 여재로 사용될 수 있다.
Claims (7)
- 열가소성 고분자 섬유 부직포를 플라즈마 처리하여 표면을 개질하는 제1단계; 및
상기 표면처리된 부직포 상에 알루미나를 증착하는 제2단계;를 포함하는 알루미나 복합 부직포의 제조방법. - 제1항에 있어서, 제2단계 후에 상기 알루미나가 증착된 부직포 상에서 미부착된 알루미나를 제거하는 제3단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 알루미나 복합 부직포의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 열가소성 고분자는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 상기 알루미나 복합 부직포의 제조방법.
- 제1항에 의하여 제조되어, 열가소성 고분자 섬유 부직포 상에 알루미나가 증착된 알루미나 복합 부직포.
- 제4항에 있어서, 상기 열가소성 고분자 재료는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 폴리에틸렌테레프탈레이트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합인 것을 특징으로 하는 상기 알루미나 복합 부직포.
- 제4항에 있어서, 상기 알루미나의 증착량은 고분자 섬유 부직포 중량대비 5~50%인 것을 특징으로 하는 상기 알루미나 복합 부직포.
- 제4항의 알루미나 복합 부직포를 이용한 바이러스 제거용 필터 여재.
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| KR1020110072167A KR20130011192A (ko) | 2011-07-20 | 2011-07-20 | 알루미나 복합 부직포의 제조방법, 그로부터 제조되는 복합 부직포 및 그를 이용한 필터 여재 |
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Publications (1)
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| KR20130011192A true KR20130011192A (ko) | 2013-01-30 |
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| KR (1) | KR20130011192A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10525686B2 (en) | 2013-02-18 | 2020-01-07 | Amogreentech Co., Ltd. | Filter apparatus having a housing and filter media inside the housing |
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2011
- 2011-07-20 KR KR1020110072167A patent/KR20130011192A/ko not_active Application Discontinuation
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US10525686B2 (en) | 2013-02-18 | 2020-01-07 | Amogreentech Co., Ltd. | Filter apparatus having a housing and filter media inside the housing |
| US11084266B2 (en) | 2013-02-18 | 2021-08-10 | Amogreentech Co., Ltd. | Filter medium, manufacturing method therefor, and filter equipment using same |
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