KR20130010984A

KR20130010984A - 구증구포 분말을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR20130010984A
Application number: KR1020110071832A
Authority: KR
Inventors: 유현오; 김종철; 조재한; 김성장; 임현준
Original assignee: 주식회사 제닉
Priority date: 2011-07-20
Filing date: 2011-07-20
Publication date: 2013-01-30

Abstract

본 발명은 구증구포 분말을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 평균입경이 0.1 내지 1.0 mm이며 천연물질을 아홉 번 찌고 아홉 번 말린 구증구포 분말 및 유화제, 보습제, 정제수가 포함된 첨가제를 포함함으로써, 딥클렌징과 각질제거를 동시에 할 수 있으며 구증구포 추출물을 사용할 때보다 많은 양의 구증구포의 유효성분이 피부에 흡수되어 우수한 항산화, 미백, 보습, 피부탄력, 주름억제, 노화지연 등의 효과를 나타낼 수 있다.

Description

구증구포 분말을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Cosmetic Composition Comprising 9-Time Steamed Powder And Manufacturing Method Thereof}

본 발명은 천연물질을 아홉 번 찌고 아홉 번 말려서 분쇄한 구증구포 분말을 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

피부는 외부에서부터 순서대로 표피, 진피, 피하지방 조직의 3개 층으로 크게 구분되며 외부 환경과 직접 접하면서 인체를 보호할 뿐만 아니라 생화학적, 물리적인 기능을 가지고 있는 아주 중요한 조직이다.

피부는 피지, 땀, 먼지, 오래된 각질 등으로 덮여 있으며, 외부 기온이 높은 여름철 또는 호르몬의 분비가 왕성한 사춘기 시절에는 과잉 분비된 피지 등으로 인하여 여드름이나 지루성 피부염을 유발되기도 할 뿐만 아니라 날로 심각해지는 공기오염 및 오존층의 파괴로 인한 자외선의 노출 등으로 손상될 우려가 많다. 그러므로 피부에 직접 사용되는 화장품 또는 화장에 관련된 기능성 제품의 선택이 부작용에 대한 우려와 함께 피부를 보호하는 관점에서 중요한 문제로 대두되고 있다.

이러한 화장품은 부작용이 없어야 하고 인체 친화적이어야 하며 특이 체질, 아토피 피부 또는 민감성 피부에도 안심하고 사용할 수 있어야 한다. 이에 식물성 천연물질들은 안전성이 뛰어날 뿐만 아니라 인체에 유익한 여러 가지 성분들을 가지고 있어 보습, 미백, 노화방지 효과 등을 제공하는 성분으로서 선호되고 있다.

따라서 종래부터 피부 노화의 억제기능, 미백 기능 등을 가진 천연물질로부터 안전성이 뛰어나고 여러 가지 기능성을 제공하는 물질을 찾고자 하는 노력이 있어 왔다.

종래 한국공개특허 제2006-0104804호에는 구증구포한 흑삼을 물, 탄소수 1~4개의 무수 또는 저급 알코올, 에틸아세테이트, 클로로포름, n-부탄올, 1,3-부틸렌글리콜 중에서 선택된 용매로 추출한 추출물을 주요성분으로 하는 화장료 조성물에 대하여 기재하고 있다. 이때 구증구포(九蒸九曝)란 아홉 번 찌고 아홉 번 말린다는 뜻으로 구증구포 하는 과정에서 사포닌, 게르마늄, 피톤사이드 등 면역체계를 생성하는 몸에 좋은 성분이 증가한다.

상기 기술은 흑삼 추출물을 이용하여 미백, 주름억제 및 노화지연의 효과를 가지지만, 흑삼이 추출물로 제조되면서 손실되는 유효성분의 양이 많아지므로 많은 양의 흑삼이 필요하며 상기 흑삼의 추출물이 포함된 화장료인지 사용자가 확인을 할 수 없으므로 이에 대하여 의문을 가질 수 있다.

본 발명은 천연물질을 아홉 번 찌고 아홉 번 말려서 분쇄한 구증구포 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

또한, 본 발명은 천연물질인 구증구포 분말이 포함된 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 화장료 조성물은 천연물질인 구증구포 분말 및 첨가제를 포함한다.

상기 구증구포 분말의 평균입경은 0.1 내지 1.0 mm이며, 구증구포 분말은 아홉 번 찌고 아홉 번 말린 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이다.

상기 첨가제는 유화제, 보습제 및 정제수가 포함된 것으로써, 구체적으로 화장료 조성물은 구증구포 분말 0.5 내지 5 중량%, 유화제 1 내지 20 중량%, 보습제 15 내지 35 중량% 및 정제수 50 내지 70 중량%를 포함한다.

또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 화장료 조성물의 제조방법은 아홉 번 찌고 아홉 번 말린 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 구증구포 분말에 유화제, 보습제 및 정제수를 포함하는 첨가제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함한다.

상기 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑녹차 및 흑도라지 분말은 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지의 수분함량이 10%이하가 되도록 건조기로 30 내지 40 ℃에서 5 내지 12시간동안 각각 건조하는 제1 단계, 건조된 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 100 내지 120 ℃에서 2 내지 4시간동안 증숙하는 제2 단계, 상기 증숙된 각각의 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 60 내지 70 ℃에서 6 내지 10시간동안 건조기로 건조하는 제3 단계, 및 상기 제1 단계 내지 제3 단계를 8회 더 반복한 후 각각 건조된 유자껍질, 흑삼, 흑녹차 및 흑도라지를 분쇄시키는 제4 단계를 포함한다.

본 발명의 화장료 조성물은 구증구포 분말을 사용하여 딥클렌징과 각질제거를 동시에 할 수 있다.

상기 구증구포 분말로는 유자껍질, 흑삼, 흑도라지 및 흑녹차 등을 들 수 있으며, 구증구포되기 전의 유자껍질, 인삼, 도라지 및 녹차를 사용할 때 보다 많은 양의 유효성분을 포함한다. 따라서 피부에 많은 양의 유효성분이 흡수되므로 우수한 항산화, 미백, 보습, 피부탄력, 주름억제, 항염, 항균 및 노화지연 등의 효과가 나타난다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 클렌징력이 우수하며, 각질층이 빠르게 재생될 뿐만 아니라 피부자극이 거의 없다.

또한, 본 발명은 구증구포 분말을 사용하여 사용자가 육안으로 구증구포의 첨가 여부를 확인할 수 있으므로 제품에 대한 신뢰도를 높일 수 있다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 종래 스크럽 제품을 사용할 때 발생되는 피부의 미세한 상처를 방지하면서 각질을 제거할 수 있다.

본 발명은 평균입경이 0.1 내지 1.0mm인 구증구포 분말 및 첨가제를 포함함으로써, 딥클렌징과 각질제거를 동시에 할 수 있으며 구증구포 추출물을 사용할 때보다 많은 양의 구증구포 유효성분이 피부에 흡수되어 우수한 항산화, 미백, 보습, 피부탄력, 주름억제, 노화지연 등의 효과를 나타낼 수 있는 구증구포 분말을 포함한 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

본 발명의 화장료 조성물은 구증구포 분말 및 첨가제를 포함한 것으로써 클렌징 크림, 마사지 크림, 클렌징 겔, 마사지 겔, 팩 등에 사용될 수 있다.

상기 첨가제는 유화제, 보습제 및 정제수를 의미하지만, 화장품의 종류에 따라 유화안정제, 피부유연화제, 수분증발차단제, 금속이온봉쇄제, 피부컨디셔닝제, pH조절제, 점도 조절제, 향료 및 피막형성제로 이루어진 군에서 1종 이상을 추가할 수 있다.

상기 천연물질로 제조된 구증구포 분말은 항산화, 미백, 보습, 피부탄력, 주름억제, 항염, 항균 및 노화지연 등의 기능뿐만 아니라 우수한 클렌징력과 각질제거 기능을 갖는 것으로서, 구체적으로는 아홉 번 찌고 아홉 번 말린 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이다.

구증구포 분말의 평균입경은 0.1 내지 1.0 mm, 바람직하게는 0.3 내지 0.8 mm 구증구포 분말의 평균입경이 0.1 mm미만인 경우에는 스크럽할 때 느껴지는 촉감이 느껴지지 않고 각질제거 및 클렌징이 되지 않으며, 평균입경이 1.0 mm초과인 경우에는 화장료 조성물을 사용 후 세척시에도 사용자의 피부에 구증구포 분말이 묻어 있어 사용자에게 불쾌감을 준다.

구증구포의 함량은 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%이다. 구증구포의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우에는 각질제거 및 클렌징 기능이 저하되고 새로운 각질층이 빠르게 생성되지 못하며, 함량이 5 중량% 초과인 경우에는 제형의 점도에 영향을 줄 수 있으며 세척 후에도 구증구포 분말이 얼굴에 남아있어 화장품으로 사용하기 어렵다.

상기 유화제는 보습제 등의 첨가제와 정제수를 용이하게 혼합하기 위해서 사용되는 것으로서, 구체적으로는 소르비탄세스퀴올리에이트(Sorbitan Sesquioleate), 피이지-100스테아레이트(PEG100 stearate), 포타슘코코일글리시네이트(Potassium Cocoyl Glycinate), 피이지-30소르비탄테트라올리에이트(PEG-60 Sorbitan Tetraoleate), 코카미도프로필베타인(Cocamidopropylbetain), 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일(PEG-60 Hydrogenated Castor Oil) 및 폴리소르베이트20(Polysorbate 20)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

유화제의 함량은 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 18 중량%이다. 유화제의 함량이 1 중량% 미만인 경우에는 첨가제와 정제수가 혼합되지 않으며, 함량이 20 중량% 초과인 경우에는 화장료 조성물을 사용 후에도 건조함이 지속되며 부드러운 사용감이 저하된다.

상기 보습제는 피부에 수분을 공급하는 것으로서, 구체적으로는 글리세린(Glycerin), 피이지-8(PEG-8), 디글리세린(Diglycerin), 메틸글루세스-10(Methyl Gluceth-10), 피이지-150(PEG-150), 피피지-30(PPG-30), 글리세레스-12(Glycereth-12) 및 디에톡시디글라이콜(Diethoxydiglycol)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

보습제의 함량은 7 내지 35 중량%, 바람직하게는 7 내지 25 중량%이다. 보습제의 함량이 10 중량% 미만인 경우에는 보습 및 클렌징 기능이 저하되며, 함량이 35 중량% 초과인 경우에는 끈적거림이 발생하며 화장료 조성물의 점도 및 성상에 영향을 줄 수 있다.

상기 정제수는 50 내지 70 중량%로 사용하는 것이 바람직하다.

첨가제로 유화제, 보습제 및 정제수 외에 다른 물질들을 추가하는 일예로, 본 발명의 화장료 조성물을 각질제거가 가능한 클렌징 크림으로 사용하는 경우에는 정제수 50 내지 70 중량%, 구증구포 분말 0.5 내지 5 중량%, 보습제 15 내지 35 중량%, 유화제 1 내지 20 중량%, 유화안정제 1 내지 5 중량%, 피부유연화제 8 내지 15 중량%, 수분증발차단제 0.1 내지 2 중량%, 금속이온봉쇄제 0.01 내지 1 중량%, 피부컨디셔닝제 0.01 내지 1 중량%, 점도 조절제 0.1 내지 2 중량% 및 pH조절제 0.1 내지 1 중량%를 포함하여 제조된다.

다른 예로, 본 발명의 화장료 조성물을 각질제거가 가능한 클렌징 겔로 사용하는 경우에는 정제수 50 내지 70 중량%, 구증구포 분말 0.5 내지 5 중량%, 보습제 15 내지 35 중량%, 유화제 1 내지 20 중량%, 금속이온봉쇄제 0.01 내지 2 중량%, 점도 조절제 7 내지 17 중량%, 피부유연화제 0.1 내지 1 중량%, 피부컨디셔닝제 0.1 내지 1 중량%, 피막형성제 0.5 내지 3 중량% 및 향료 0.1 내지 1 중량%를 포함하여 제조된다.

상기 유화안정제는 유화형성과 형성된 유화의 안정화에 도움을 주는 것으로서, 구체적으로는 세테아릴알코올(Cetearyl Alcohol), 라놀린(lanoline) 및 벤토나이트(bentonite)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

상기 피부유연화제는 피부를 부드럽고 매끄러우며 유연하게 유지하는 것으로서, 구체적으로는 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate), 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene) 및 카프릴릴글리콜(Caprylyl Glycol)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

상기 수분증발차단제는 피부에 함유된 수분이 증발되는 것을 방지하는 것으로서, 구체적으로는 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 망고씨오일 및 호호바씨오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

상기 금속이온봉쇄제는 화장료 조성물의 산패에 영향을 미치는 철 및 구리이온을 제거하는 것으로서, 구체적으로는 디소듐이디티에이(disodium ethylenediamine tetraacetic acid) 및 NTA(nitrilotriacetic acid) 중에서 1종 또는 2종을 들 수 있다.

상기 피부컨디셔닝제는 피부의 특성에 변화를 주는 성분으로서, 구체적으로는 디포타슘글리시리제이트(Dipotassium Glycyrrhizate) 및 알지닌(Arginine) 중에서 1종 또는 2종을 들 수 있다.

상기 점도 조절제는 점도를 증가 또는 감소시키는 것으로서, 점증제와 점도 감소제가 있다. 점증제의 구체적인 예로는 카보머(Carbomer), 폴리이소부텐(Polyisobutene), 마이크로크리스탈린 왁스(Microcrystalline Wax) 및 비즈왁스(Beeswax)로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있으며, 점도 감소제의 구체적인 예로는 디프로필렌글리콜(Dipropylene Glycol) 및 에톡시디글리콜(ethoxydiglycol) 중에서 1종 또는 2종을 들 수 있다.

상기 pH조절제는 화장료 조성물의 pH값을 조절하는 것으로서, 구체적으로는 포타슘 하이드록사이드(Potassium Hydroxide) 또는 트리에탄올아민(Triethanolamine)을 사용한다.

상기 피막형성제는 피부 위에 피막을 형성하는 것으로서, 구체적으로는 폴리아크릴레이트-13(Polyacrylate-13), 나이트로셀룰로오스(Nitrocellulose) 및 로진(Rosin)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.

또한, 본 발명은 천연물질로 제조된 구증구포 분말을 이용한 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

탱크에 아홉 번 찌고 아홉 번 말린 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 구증구포 분말에 유화제, 보습제 및 정제수를 포함하는 첨가제를 65 내지 75 ℃에서 첨가하여 3 내지 10분 동안 교반하여 유화시킨다. 교반된 혼합물에 피부유연화제, 향료 등의 다른 첨가제(유화제, 보습제 및 정제수를 제외한 첨가제)를 첨가하여 3 내지 20분 동안 교반하고 이를 30~45℃로 냉각한다. 향료는 냉각 후 첨가해도 된다.

상기 구증구포 분말과 첨가제를 교반할 때 온도가 65 ℃미만인 경우에는 유화 제형상에서 유화가 이루어지지 않아 층 분리 현상이 발생하며, 온도가 75 ℃초과인 경우에는 증발에 의한 용제의 손실이 발생하여 제형의 물성에 영향이 발생한다. 또한, 교반시간이 3분 미만인 경우에는 혼합 및 분산이 되질 않아 제형 안정성이 떨어지며, 10분 초과인 경우에는 구증구포 분말이 잘게 부서지는 현상이 발생된다.

상기 유화제, 보습제 및 정제수를 제외한 첨가제로는 화장품의 종류에 따라 유화안정제, 피부유연화제, 수분증발차단제, 금속이온봉쇄제, 피부컨디셔닝제, 점증제, pH조절제, 점도감소제, 향료 및 피막형성제로 이루어진 군에서 1종 이상을 들 수 있다.

또한, 상기 교반된 혼합물을 냉각할 때 온도가 30 ℃미만인 경우에는 탱크에서의 배출이 어려우며, 온도가 45 ℃초과인 경우에는 탱크에서 배출 후 실온에서 다시 냉각이 발생되므로 계절에 따른 온도 변화에 의하여 화장료 조성물의 물성치(예컨대 점도 및 경도)가 변하여 일정한 품질의 화장료 조성물을 제조하기 어렵다.

상기 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑녹차 및 흑도라지 분말은 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 정제수로 깨끗이 세척한 후 수분함량이 10% 이하, 바람직하게는 1 내지 8%가 되도록 건조기로 건조, 예컨대 30 내지 40 ℃에서 5 내지 12시간동안 각각 건조하는 제1 단계, 건조된 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 100 내지 120℃에서 2시간 내지 4시간 동안 증숙하는 제2 단계, 상기 증숙된 각각의 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 60 내지 70℃에서 6 내지 10시간동안 건조기로 건조하는 제3 단계, 및 상기 제1 단계 내지 제3 단계를 8회 더 반복한 후 각각 건조된 유자껍질, 흑삼, 흑녹차 및 흑도라지를 평균입경이 0.1 내지 1.0 mm가 되도록 분쇄시키는 제4 단계를 거침으로써 제조된다. 증숙과 건조를 9번씩 반복하면 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지가 검정색으로 변하면서 피부에 이로운 유효성분이 증가한다.

제1 단계에서 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지의 수분함량이 10%초과이면 수분 내에 함유된 유효성분이 고온의 열을 받는 증숙단계에서 유효성분이 파괴되므로 유효성분의 함량이 현저히 줄어든다.

증숙하는 제2 단계에서 온도가 100 ℃미만인 경우에는 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지가 쪄지지 않아 독성이 남아 있으며, 온도가 120 ℃초과인 경우에는 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지의 유효성분이 감소된다. 또한, 증숙하는 시간이 2시간 미만인 경우에는 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지가 쪄지지 않아 독성이 남아 있으며, 시간이 4시간 초과인 경우에는 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지의 유효성분이 감소된다.

건조하는 제3 단계에서 온도가 60 ℃미만인 경우에는 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지가 제대로 건조되지 않아 다음 증숙 시 유효성분이 증가되지 않으며, 온도가 70 ℃초과인 경우에는 유자껍질, 인삼 및 녹차의 유효성분이 감소된다. 또한, 건조시간이 6시간 미만인 경우에는 유자껍질, 인삼 및 녹차가 제대로 건조되지 않아 다음 증숙 시 유효성분이 증가되지 않으며, 시간이 10시간 초과인 경우에는 다음 증숙과정이 제대로 이루어지지 않는다.

상기 제1 단계 및 제2 단계를 총 9회 반복해야 많은 양의 유효성분이 담지된 유자껍질, 흑인삼 및 흑녹차를 얻을 수 있다.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

제조예 1. 유자껍질 분말 제조

유자껍질을 40 ℃에서 10시간 동안 건조기로 건조하여 수분함량이 8%가 되도록 한 후 110 ℃에서 2시간동안 증숙하였다. 증숙한 유자껍질을 65 ℃에서 10시간동안 건조기로 건조하였다. 이러한 증숙과 건조를 8회 더 반복한 후 건조된 유자껍질을 분쇄기로 분쇄하여 평균입경이 0.5 mm인 구증구포된 유자껍질 분말을 제조하였다.

제조예 2. 흑삼 분말 제조

상기 제조예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 대신 인삼을 사용하여 평균입경이 0.5 mm인 흑삼 분말을 제조하였다.

제조예 3. 흑녹차 분말 제조

상기 제조예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 대신 녹차를 사용하여 평균입경이 0.5 mm인 흑녹차 분말을 제조하였다.

제조예 4. 흑도라지 분말 제조

상기 제조예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 대신 도라지를 사용하여 평균입경이 0.5 mm인 흑도라지 분말을 제조하였다.

제조예 5. 흑도라지 분말 제조

상기 제조예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질을 30 ℃에서 8시간 동안 건조기로 건조하여 수분함량이 13%가 되도록 한 후 유자껍질 분말을 제조하였다.

제조예 6. 흑삼 추출물 제조

흑삼 분말 1000g을 추출기에 넣고 정제수 3ℓ를 가하여 80℃에서 12시간씩 3회 추출하였다. 추출한 후 추출액은 4℃에서 48시간 숙성시키고 와트만 No.1을 사용하여 필터링하였다. 여액은 감압농축장치를 이용하여 온도 50 ~ 80℃에서 농축하여 흑삼 추출물을 제조하였다.

실시예 1. 클렌징 크림 제조

75 ℃의 탱크에서 제조예 1에서 제조된 유자껍질 분말 2 중량%에 정제수 57.58 중량%, 보습제로 피이지-8 3 중량%, 글리세린 15 중량%, 유화제로 소르비탄세스퀴올리에이트 1 중량%, 피이지-30소르비탄테트라올리에이트 5 중량%를 투입한 후 8분 동안 2,000rpm으로 교반하였다. 교반한 후 금속이온봉쇄제로 디소듐이디티에이 0.03 중량%, 유화안정제로 세테아릴알코올 4 중량%, 피부유연화제로 글리세릴스테아레이트 5 중량%, 하이드로제네이티드폴리데센 6중량%, 카프릴릴글리콜 0.3 중량%, 수분증발차단제로 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드 0.5 중량%, 피부컨디셔닝제로 디포타슘글리시리제이트 0.01 중량%, 점증제로 카보머 0.28 중량%를 첨가하여 10분 동안 2,000rpm 교반하고 pH조절제로 트리에탄올아민 0.3 중량%를 첨가하여 10분 동안 2,500rpm 교반한 후 45 ℃로 냉각한다. 냉각 후 향료를 첨가하여 3분 동안 2,500rpm 교반하여 클렌징 크림을 제조하였다.

실시예 2. 클렌징 크림 제조

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 분말 대신에 제조예 2에서 제조된 흑삼 분말 1 중량%와 제조예 3에서 제조된 흑녹차 분말 1 중량%를 사용하였다.

실시예 3. 클렌징 겔 제조

75 ℃에서 제조예 3에서 제조된 흑녹차 분말 1.5 중량%에 정제수 58.48 중량%, 보습제로 디글리세린 2 중량%, 글리세린 13 중량%, 메틸글루세스-10 1.5 중량%, 피이지-150 2중량%, 피피지-30 2.5 중량%, 글리세레스-12 2 중량%, 디에톡시디글라이콜 2 중량%, 유화제로 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일 0.7 중량%, 폴리소르베이트20 0.5 중량%를 투입한 후 8분 동안 2,000rpm으로 교반하였다. 교반한 후 금속이온봉쇄제로 디소듐이디티에이 0.02 중량%, 점도조절제로 디프로필렌글리콜 8 중량%, 카보머 0.2 중량%, 에톡시디글리콜 3 중량%, 폴리이소부텐 0.5 중량%, 피부유연화제로 카프릴릴글리콜 0.3 중량%, 피부컨디셔닝제로 알지닌 0.6 중량%, 피막형성제로 폴리아크릴레이트-13 1 중량%첨가하여 10분 동안 2,500rpm 교반한 후 45 ℃로 냉각한다 냉각 후 향료 0.2 중량%를 첨가하여 3분 동안 2,500rpm 교반하여 클렌징 겔을 제조하였다.

실시예 4. 클렌징 겔 제조

상기 실시예 3과 동일하게 실시하되, 흑녹차 분말 대신에 제조예 1에서 제조된 유자껍질 분말 1 중량%와 제조예 4에서 제조된 흑도라지 분말 0.5 중량%를 사용하였다.

실시예 5. 클렌징 겔 제조

상기 실시예 3과 동일하게 실시하되, 흑도라지 분말을 0.2 중량%로 하고 정제수를 59.78 중량%로 하여 사용하였다.

비교예 1.

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 분말 대신에 제조예 6에서 제조된 흑삼 추출물 2 중량%를 사용하였다.

비교예 2.

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 유자껍질 분말을 사용하지 않고 정제수를 59.58 중량%로 하여 사용하였다.

비교예3.

상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조예 1에서 제조된 유자껍질 분말 대신에 제조예 5에서 제조된 분말을 사용하였다.

시험예.

1. 보습력 측정: 화장료 조성물 각각을 서로 다른 플레이트 상에 각각 적정한 후, 완전 건조된 칼슘클로라이드(CaCl₂)를 흡습제로 사용하여 상대습도 50%, 온도 35 ℃로 조절한 데시게이터에서 24시간 동안 방치하며 각 화장료 조성물의 무게를 6회씩 측정하였다. 플레이트의 중량 변화를 이용하여 보습효과를 측정하였으며, 하기 수학식 1을 이용하여 계산하였다.

수학식 1에서 'S'는 사용된 화장료 조성물의 중량을 의미하며, 'ΔS'는 화장료 조성물의 중량 변화량을 의미한다.

2. 항산화효과 측정(소거율(%): 메탄올로 화장료 조성물을 희석한 후 이를 10분 동안 음파처리(sonication)하고 1400rpm에서 3분 동안 원심분리하여 상충액을 분리하였다. 상충액을 필터하였다. 24-웰 플레이트(well plate)에 메탄올로 용해시킨 0.1 mM DPPH 용액 1 ㎖와 필터된 상충액 0.5 ㎖를 넣어준 후 테이프 및 은박지로 밀봉하여 실온에서 50분 동안 반응시켰다. 반응 10분 후 ELISA 리더(Perkin Elmer 1420 multilabel reader)로 540 nm에서 흡광을 측정하였다. 이는 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl)의 환원성을 이용하여 화장료 조성물의 DPPH 라디칼(radical) 소거 효과를 측정하는 것이다.

3. 미백효과 측정: 화장료 조성물을 0.1 M 소디움 포스페이트 버퍼(Sodium Phosphate Buffer, pH 6.5)를 사용하여 50 ㎍/㎖의 농도로 희석하여 준비한 후 96-웰 플레이트(well plate)에 1.5 mM 티로신(Tyrosine, in 1 N HCl) 100 ㎕, 상기 희석된 화장료 조성물 20 ㎕씩, 농도당 3웰(well)씩 넣어주고 100 U/㎖ 티로시나제(tyrosinase)를 80 ㎕씩 첨가하여 혼합한 후 이를 37 ℃ 인큐베이터(incubator)에서 15분 동안 반응시켰다. 반응 후 ELISA 리더로 490 nm에서 흡광값을 측정하였으며, 대조군으로는 화장료 조성물 대신 정제수를 사용하였다. 이는 티로시나제(Tyrosinase)가 기질을 이용하여 생성하는 도파크롬(dopachrome)의 생성량을 흡광으로 측정하여 상대적인 효소의 활성을 평가함으로써 화장료 조성물의 미백 효과를 측정하는 것이다.

4. 세포손상보호능 측정: 사람 유래의 각질 형성 세포(HaCaT cell)를 배양접시의 바닥에 접종한 후 페니실린(100 U/㎖), 스트렙토마이신(100 ㎍/㎖) 및 10% FBS(Fetal Bovin Serum)을 함유하는 DMEM(Dulbecco's Modified Eagle's Medium) 배지를 넣고 37 ℃에서 5%이산화탄소를 포함하는 배양기 내에서 배양하였다. 배양된 HaCaT 세포를 96-웰 플레이트에 1×10⁵ cells/㎖의 농도로 희석하여 100 ㎕씩 접종한 후 24시간 동안 배양하였다. 배양 후 배지를 모두 제거하고 혈청이 포함되지 않은 배지를 이용하여 각 화장료 조성물 10, 50, 100 ㎍/㎖로 희석하여 웰 당 100 ㎕씩, 3번씩 처리한 후, 24시간 동안 추가로 배양하였다. 배양된 세포에 세포 손상물질로 200 μM의 과산화수소(H₂O₂)를 처리하고, 4시간 동안 37 ℃에서 5% 이산화탄소를 포함하는 배양기 내에서 배양하였다. 4시간 후 배지를 제거하고 새로운 무혈청 배지를 100 ㎕씩 접종 및 PBS를 이용하여 5 mg/㎖의 농도로 녹여져 있는 MTT 시약을 20 ㎕씩 넣어주고 4시간 동안 배양하였다. MTT 시약과 시료가 포함된 배지를 모두 제거하고 각 웰에 이소프로판올을 100 ㎕씩 넣고 15~20분간 교반한 후 ELISA 리더를 이용하여 570 nm에서 흡광값을 측정하였으며, 대조군으로는 정제수를 사용하였다.

활성 산소는 피부의 면역기능을 억제시키고, 염증을 유발하여 탄력 감소, 주름, 기미, 주근깨 등의 각종 피부 질환을 유발하여 피부 노화를 가속화시키는 원인이 될 수 있으므로 활성 산소로부터 세포를 보호하는 효과를 측정하여 손상된 피부 세포의 회복에 대한 평가를 측정하는 것이다.

세포손상보호능은 하기와 같은 방법으로 측정하였다.

5. 항염효과 측정: 쥐 유래의 대식세포(Raw264.7)를 배양 접시의 바닥에 접종한 후 페니실린(100 U/㎖), 스트렙토마이신(100 ㎍/㎖) 및 10% FBS(Fetal bovine serum)를 함유하는 DMEM(Dulbecco's modified Eagle's medium) 배지를 넣고 37 ℃에서 5% 이산화탄소를 포함하는 배양기 내에서 배양하였다. 배양된 Raw264.7 세포를 5x10⁵ cells/㎖의 농도로 96-웰 플레이트(well plate)에 접종하고 24시간 배양하였다. 배양 후 배지를 제거하고 혈청이 포함된 배지(LPS 100 ng/㎖)를 이용하여 각 화장료 조성물을 50 ㎍/㎖로 희석하여 각 웰(well)에 넣어준 후 24시간 추가 배양하였다. 배지를 회수하여 12,000 rpm으로 4 ℃에서 10분간 원심분리시킨 후 배지(medium)만 얻어서 96-웰 플레이트(well plate)에 50 ㎕씩 넣고, 동량의 'Griess reagent' 와 10분 동안 반응시켰다. 반응 후 ELISA 리더를 이용하여 540 nm에서 흡광값을 측정하였으며, 대조군으로는 정제수를 사용하였다. 이는 RNS(Reactive nitric species)인 NO(Nitric Oxide)의 과도한 생성은 염증 반응을 유도하는데, 이를 위해 세포를 LPS(lipopoly-saccharide)로 자극하여 NO의 생성을 유도한 후, 화장료 조성물에 의한 NO 생성 저해 효과를 'Griess reagent' 법으로 측정하는 것이다.

6. 주름억제효과 측정: 사람 유래의 섬유아세포(CCD-986sk)를 배양접시의 바닥에 접종한 후 페니실린 (100 U/㎖), 스트렙토마이신(100 ㎍/㎖) 및 10% FBS(fetal bovine serum)를 함유하는 IMDM 배지를 넣고 37 ℃에서 5% 이산화탄소를 포함하는 배양기 내에서 배양하였다. 배양된 CCD-986sk 세포를 96-웰플레이트(well plate)에 1×10⁵ cells/㎖의 농도로 희석하여 100 ㎕씩 접종한 후 24시간 배양하였다. 배양 후 배지를 모두 제거하고 혈청이 포함되지 않은 배지 90 ㎕씩을 각 웰에 넣어주었다. 최종농도 50, 200 ㎍/㎖의 농도가 되도록 혈청이 포함되지 않은 배지를 이용하여 희석한 각 화장료 조성물을 10 ㎕씩 웰에 처리하였다. 24시간 배양 후 PBS를 이용하여 5 mg/㎖의 농도로 녹여져 있는 MTT 시약을 20 ㎕씩 넣어주고 4시간 배양하였다. MTT 시약과 시료가 포함된 배지를 모두 제거하고 각 웰에 이소프로파놀산(acid isopropanol; 0.04N HCl in iso-propanol) 100 ㎕을 첨가하여 30분간 교반하여 주고, ELISA 리더를 이용하여 570 nm에서 흡광값을 측정하였으며, 대조군으로는 정제수를 사용하였다.

7. 클렌징력 평가: 오염물질(메이크업)에 화장료 조성물을 일정량씩 취한다음 동일한 힘을 주어 마사지 하듯 문질러 물 티슈를 이용하여 닦아내었다. 총 10명을 대상으로 실시하였으며 오염물에 대한 문지름 회수는 모두 15회로 동일하게 하였으며 오염물에 대한 제거 정도 및 클렌징력을 육안으로 관찰하였다.

◎: 오염물질이 100% 제거됨

○: 오염물질이 75%정도 제거됨

□: 오염물질이 50%정도 제거됨

△: 오염물질이 25%정도 제거됨

×: 오염물질이 제거되지 않음

8. 각질층 재생일 수 평가: 20-40세의 건강한 남, 여 20명을 대상으로 화장료 조성물을 도포하기 전에 피시험자의 팔 상박부 안쪽 색상을 색차계(Dhroma meter, CR-200, Minolta, 일본)로 측정한 후 가로, 세로 2cm의 시험부위 5곳을 10% 농도의 디히드록시 아세톤(Dihydroxy acetone: DHA)으로 6시간 동안 갈색으로 착색시켰다. 그런 다음, 화장료 조성물을 착색된 부위에 도포하고 동일한 힘으로 2분간 문지른 후 물을 이용하여 시료를 세척하였다. 착색부위를 세척하고 60분경과 후 착색된 부위의 색상을 측정하여 화장료 조성물을 사용하기 전과의 색상 차이를 측정하였다. 이후 1일 1회씩 화장료 조성물을 동일한 방법으로 2분간 지르고 세척한 후 색상을 측정하여 매일 탈색되는 정도를 색차계로 측정하여 원래의 피부색으로 돌아오는데 걸리는 시간을 측정하였다.

9. 피부 자극성 평가: 20-40세의 건강한 남, 여 20명을 대상으로 폐쇄첩보 시험(Patch Test)을 실시하였다. 각각의 화장료 조성물을 핀 챔버에 일정량(약 0.2g)을 가하고 적당한 크기의 여과지를 이용하여 시료의 손실을 방지하도록 한 상태에서 피시험자의 피부에 24시간 동안 부착 하였다. 그 후, 핀 챔버를 제거하고 2시간 후의 피부상태를 전문가 2인이 판정하는 방법에 의해 자극도 및 자극 반응을 평가하였다.

◎: 아무런 증상이 없음

○: 약간의 홍반 반응이 있음

□: 명확한 홍반 및 부종이 있음, 수포는 없음

△: 명확한 홍반, 부종 및 수포가 있음

×: 대수포가 있음

구분		실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	비교예 1	비교예 2	비교예 3
보습력(%)	초기	100	100	100	100	100	100	100	100
	15시간 후	71.5	73.3	74.62	75.11	62.1	61.11	45.3	45.9
	19시간 후	65.0	67.2	69.31	70.02	55.04	52.01	38.9	36.9
	24시간 후	56.9	58.1	60.3	59.98	51.11	48.97	30.1	31.5
소거율(%)		70	84	97	76	25	20	15	17
미백 (티로시나제 활성저해능)(%)	농도: 50㎍/㎖	3.54	2.99	3.21	2.95	10.95	11.41	25.9	21.1
세포손상보호(%)	농도: 10㎍/㎖	33.65	32.01	33.2	31.94	20.13	21.36	9.43	10.2
	농도: 50㎍/㎖	35.63	33.16	36.29	37.42	19.02	19.89	10.09	10.9
	농도: 100㎍/㎖	35.19	31.01	34.75	36.59	11.16	11.64	9.02	11.4
항염 (NO생성저해능)(%)	농도: 50㎍/㎖	24.7	26.7	24.1	27.02	12.4	11.8	5.3	5.1
주름억제 (세포증식능)(%)	농도: 50㎍/㎖	34.1	36.7	34.9	37.4	18.5	20.4	15.1	10.2
클렌징력		◎	◎	◎	◎	△	○	△	△
각질층 재생일 수		10.8	10.9	10.9	11.1	13.1	14.9	20.9	15.5
피부자극		◎	◎	◎	◎	○	○	△	□

위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 5는 보습, 항산화 효과, 미백 효과, 세포손상보호 효과, 항염 효과, 주름억제 효과 및 클렌징력이 우수하다는 것을 확인하였다. 또한, 각질층이 빠르게 생성되며 피부자극이 적은 것을 확인하였다.

반면, 비교예 1 내지 3는 보습, 항산화 효과, 미백 효과, 세포손상보호 효과, 항염 효과 및 주름억제 효과 및 클렌징력이 우수하지 못할 뿐만 아니라 각질층이 빠르게 생성되지 못하며 피부자극이 발생되는 것을 확인하였다.

Claims

천연물질인 구증구포 분말 및 첨가제를 포함하는 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 구증구포 분말은 평균입경이 0.1 내지 1.0 mm인 화장료 조성물.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 구증구포 분말은 아홉 번 찌고 아홉 번 말려서 분쇄한 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 첨가제는 유화제, 보습제 및 정제수를 포함하는 화장료 조성물.
제4항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 구증구포 분말 0.5 내지 5 중량%, 유화제 1 내지 20 중량%, 보습제 15 내지 35 중량% 및 정제수 50 내지 70 중량%를 포함하는 화장료 조성물.
아홉 번 찌고 아홉 번 말린 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑도라지 분말 및 흑녹차 분말로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 천연물질 구증구포 분말에 유화제, 보습제 및 정제수를 포함하는 첨가제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
제6항에 있어서, 상기 구증구포 분말은 평균입경이 0.1 내지 1.0 mm인 화장료 조성물의 제조방법.
제6항에 있어서, 상기 화장료 조성물은 구증구포 분말 0.5 내지 5 중량%, 유화제 1 내지 20 중량%, 보습제 15 내지 35 중량% 및 정제수 50 내지 70 중량%를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
상기 유자껍질 분말, 흑삼 분말, 흑녹차 및 흑도라지 분말은 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지의 수분함량이 10%이하가 되도록 각각 건조하는 제1 단계,
건조된 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 100 내지 120 ℃에서 2 내지 4시간동안 증숙하는 제2 단계,
상기 증숙된 각각의 유자껍질, 인삼, 녹차 및 도라지를 60 내지 70 ℃에서 6 내지 10시간동안 건조기로 건조하는 제3 단계, 및
상기 제1 단계 내지 제3 단계를 8회 더 반복한 후 각각 건조된 유자껍질, 흑삼, 흑녹차 및 흑도라지를 분쇄시키는 제4 단계를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.