KR20120137377A - 자외선 산화장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치, 그리고 자외선 산화방법 및 초순수 제조방법 - Google Patents
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Abstract
수중에 존재하는 유기물을 낮은 에너지 소비 및 저비용으로 효율적이고도 안전하게 분해시킬 수 있는 자외선 산화장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치, 그리고 자외선 산화방법 및 초순수 제조방법을 제공한다. 피처리수를 일 방향으로 유동시키는 유동조(10)와, 피처리수가 통과가능하게 유동조(10) 내에 배치된 광촉매 섬유(12)와, 자외선을 조사가능한 자외선 조사부(14)와, 유동조(10) 내의 피처리수의 유동 방향과 교차하는 면의 전역에 걸쳐서 설치되어, 자외선 조사부(14)를 수용하는 자외선 조사부 수용부(16)를 구비한 자외선 산화장치로서, 자외선 조사부 수용부(16)는, 상류 측에서부터 수용된 자외선 조사부(14)를 향해서 피처리수를 해당 수용부 내에 유입시켜, 수용부(16) 내를 유동시킨 후에 하류 측으로 유출시키도록 형성되고, 자외선 조사부(14)로부터의 자외선이 광촉매 섬유(12)에 조사가능한 소재로 구성되어 있다.
Description
본 발명은, 자외선을 이용해서 피처리수 중에 함유되는 유기물을 산화 분해 처리하는 자외선 산화 장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치, 그리고 자외선 산화방법 및 초순수 제조방법에 관한 것이다.
최근, 유기물, 각종 이온 등의 불순물을 극히 낮은 수준까지 저하시킨 초순수가, 반도체 제조공업 등의 분야에 있어서 세정수 등으로서 이용되고 있고, 그 양도 현저하게 증가하고 있다. 초순수의 제조 공정에 있어서는, ppb 수준의 전유기탄소(total organic carbon: TOC)에 있어서의 유기물의 혼입까지도 문제로 되고 있고, 최근, 미량 유기분의 제거방법에 관한 각종 검토가 행해지고 있다. 예를 들어, 액체 중에 함유되어 있는 TOC 성분을 제거하는 기술로서 자외선 램프와 광촉매를 조합시킨 기술이 다수 보고되어 있고, 이들을 자외선 산화장치에 적용하는 것도 몇가지 검토되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 초순수 등의 액체 중에 과산화수소, 오존을 첨가하는 동시에, 아나타스형 등의 광촉매의 존재 하에 있어서, 자외선 램프 등에 의해 자외선조사를 행하여, 초순수 등의 액체 중의 TOC 성분을 분해시키는 방법이 기재되고, 특허문헌 2에는, 자외선 램프와 내벽에 광촉매를 유지시킨 자외선 처리조를 조합시킨 장치로서, 자외선 램프 근방에 공기의 버블링을 발생시킴으로써 유기물의 산화를 촉진시키는 것이 기재되어 있으며, 특허문헌 3에는, 자외선 램프에 부가해서, 우류(迂流)부재와 광촉매 필터를 조합시킨 것이 기재되어 있다.
그러나, 자외선 램프를 이용한 산화 처리에 있어서는, 일반적으로, 자외선 램프의 소비 전력이 크다고 하는 문제, 충분한 산화 효과를 얻기 위해서는, 자외선 램프와 자외선 산화장치 내벽의 거리를 짧게 하지 않으면 안된다는 문제, 자외선 램프에는 수명이 있어, 정기적인 교환이 필요한데도 불구하고 단가가 높다는 문제, 자외선 조사에서의 산화 효과를 충분한 것으로 하기 위해서는 과산화수소의 혼합이나, 에어나 오존 등의 버블링이 필요하다는 등의 이유에 의해서 운용 비용이 높다는 문제 등이 있다.
또, 특허문헌 1에 기재된 과산화수소, 오존을 병용하는 방법은, 운용 비용이 상승하는 동시에, 자외선 조사장치의 하류 측에서 또 과산화수소, 오존의 제거를 행해야만 하여, 장치가 복잡화된다는 문제가 있고, 특허문헌 2에 기재된 자외선 처리조 내벽에 광촉매를 유지하는 방법은, 반드시 처리 대상으로 하는 TOC 성분과 광촉매가 접촉하는 것이 아니라 처리수가 자외선 처리장치 밖으로 나가버릴 가능성이 있으므로, 광촉매에 의한 TOC 성분의 분해 효율이 극단적으로 낮아져버릴 가능성이 있다는 문제가 있고, 또한, 특허문헌 3에 기재된 것은, 자외선 램프에 대한 설치 각도를 45도로부터 135도로 할 경우, 자외선 램프에 대해서 수직으로 방사되는 자외광을 유효하게 활용하고 있다고는 말할 수 없다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은, 수중에 존재하는 유기물을 낮은 에너지 소비 및 저비용으로 효율적이고도 안전하게 분해시킬 수 있는 자외선 산화장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치, 그리고 자외선 산화방법 및 초순수 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이상의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 유동조 내의 피처리수의 유동 방향과 교차하는 면의 전역에 걸쳐서 자외선 조사부를 수용하는 자외선 조사부 수용부를 설치하고, 그 자외선 조사부 수용부에 수용된 자외선 조사부를 향해서 상류 측에서부터 피처리수를 수용부 내에 유입시켜, 수용부 내를 유동시킨 후에 하류 측으로 유출시키도록 형성함으로써, 수중에 존재하는 유기물을 낮은 에너지 소비 및 저비용으로 효율적이고도 안전하게 분해시킬 수 있는 것을 찾아냈다.
즉, 본 발명은, 피처리수를 일 방향으로 유동시키는 유동조와, 피처리수가 통과가능하게 상기 유동조 내에 배치된 광촉매 섬유와, 자외선을 조사가능한 자외선 조사부와, 상기 유동조 내의 피처리수의 유동 방향과 교차하는 면의 전역에 걸쳐서 설치되어, 상기 자외선 조사부를 수용하는 자외선 조사부 수용부를 구비한 자외선 산화장치로서, 상기 자외선 조사부 수용부는, 상류 측에서부터 수용된 자외선 조사부를 향해서 피처리수를 해당 수용부 내에 유입시켜, 상기 수용부 내를 유동시킨 후에 하류 측으로 유출시키도록 형성되어, 상기 자외선 조사부로부터의 자외선이 상기 광촉매 섬유에 조사가능한 소재로 구성되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 자외선 산화장치에 있어서, 상기 자외선 조사부 수용부는, 자외선 조사부를 수용하는 내관과, 해당 내관을 덮는 외관을 구비하고 있는 것이 바람직하며, 상기 내관과 외관의 직경 방향의 간격이 1 내지 10㎜인 것이 바람직하다.
또, 본 발명에 따른 자외선 산화장치에 있어서, 상기 내관 및 외관이, 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚의 파장의 자외선을 투과하는 소재로 구성되어 있는 것이 바람직하며, 상기 자외선 조사부는, 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚ 각각에 피크 파장을 지니는 자외선을 조사가능하게 구성되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 자외선 산화장치에 있어서, 상기 자외선 조사부가 장척 형상으로 형성되고, 상기 광촉매 섬유가 평판 형상으로 형성되어 있으며, 상기 자외선 조사부의 길이방향과 상기 광촉매 섬유의 평면방향이 평행으로 되도록 설정되어 있는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 피처리수 중의 불순물을 제거하는 역침투막장치와, 해당 역침투막장치의 하류에 설치되어, 상기 역침투막장치에 의해서 불순물 제거된 피처리수 중의 이온 성분을 제거하는 이온교환장치와, 해당 이온교환장치의 하류에 설치되어, 상기 이온교환장치에 의해 이온 성분제거된 피처리수 중의 유기물 성분을 분해시키는 상기 자외선 산화장치와, 해당 자외선 산화장치의 하류에 설치되어, 상기 자외선 산화장치에 의한 유기물 성분의 분해에 의해서 피처리수 중에 생긴 이온 성분을 제거하는 혼상식 이온교환장치와, 해당 혼상식 이온교환장치의 하류에 설치되어, 상기 역침투막장치 이후의 처리에 의해 피처리수 중에 생긴 입자 형상물을 제거하는 한외여과장치를 구비한 것을 특징으로 하는 초순수 제조장치다.
본 발명에 따른 초순수 제조장치는, 상기 한외여과장치의 상류 측에 설치되어, 피처리수 중의 가스를 제거하는 탈기장치를 더욱 구비해도 되고, 상기 탈기장치는, 적어도 상기 역침투막장치와 이온교환장치 사이 및 상기 이온교환장치와 상기 한외여과장치 사이에 설치되어 있는 것이 바람직하다.
탈기장치를 설치함으로써, 반도체 산업 등에서 사용되는 초순수에 있어서 문제로 되고 있는 용존 산소의 저감을 도모할 수 있다. 또, 탈기장치를 상기 이온교환장치의 상류 측에 또 설치함으로써, 수중에 존재하는 탄산 가스 등의 가스를 제거하여, 이온교환장치의 장수명화를 도모할 수 있고, 또한, 반도체 산업 등에서 사용되는 초순수에 있어서 문제로 되고 있는 용존 산소의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 본 발명은, 피처리수가 통과가능한 광촉매 섬유와, 자외선을 조사가능한 자외선 조사부와, 해당 자외선 조사부를 수용하고, 피처리수가 내부를 유동가능한 자외선 조사부 수용부를 지니는 유동조 내를 유동하는 피처리수 중에 포함되는 유기물을 산화 분해 처리하는 자외선 산화방법으로서, 상기 광촉매 섬유에 상기 자외선 조사부로부터 자외선을 조사시킨 상태에서 피처리수가 상기 광촉매 섬유를 통과하는 공정과, 피처리수에 상기 자외선 조사부로부터 자외선을 조사시킨 상태에서 피처리수가 상기 자외선 조사부 수용부 내를 유동하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은, 피처리수 중의 불순물을 제거하는 불순물 제거공정과, 해당 불순물 제거공정에 의해서 처리된 피처리수 중의 이온 성분을 제거하는 제1이온성분 제거공정과, 상기 자외선 산화방법에 의해서, 상기 제1이온성분 제거공정에 의해서 처리된 피처리수 중의 유기물 성분을 분해시키는 유기물 성분 분해공정과, 해당 유기물 성분 분해공정에 의해서 피처리수 중에 생긴 이온 성분을 제거하는 제2이온성분 제거공정과, 상기 불순물 제거공정 이후에 피처리수 중에 생긴 입자 형상물을 제거하는 입자 형상물 제거공정을 구비한 것을 특징으로 하는 초순수 제조방법이다.
이상과 같이 본 발명에 따르면, 수중에 존재하는 유기물을 낮은 에너지 소비 및 저비용으로 효율적이고도 안전하게 분해시킬 수 있는 자외선 산화장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치, 그리고 자외선 산화방법 및 초순수 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 자외선 산화장치의 실시형태의 정면단면 개념도;
도 2는 도 1의 A-A'선에 따른 단면도;
도 3은 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 이용된 광촉매 카트리지의 사시도;
도 4는 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치의 자외선 조사 램프를 제거한 상태의 이중관 및 그 주변의 일부 절결 단면 사시도;
도 5는 실시예에 이용된 자외선 산화장치의 정면도;
도 6은 종래의 자외선 산화장치의 개념도;
도 7은 본 발명의 초순수 제조장치의 개념도.
도 2는 도 1의 A-A'선에 따른 단면도;
도 3은 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 이용된 광촉매 카트리지의 사시도;
도 4는 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치의 자외선 조사 램프를 제거한 상태의 이중관 및 그 주변의 일부 절결 단면 사시도;
도 5는 실시예에 이용된 자외선 산화장치의 정면도;
도 6은 종래의 자외선 산화장치의 개념도;
도 7은 본 발명의 초순수 제조장치의 개념도.
다음에, 본 발명에 따른 자외선 산화장치의 실시형태에 대해서 설명한다. 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치는, 도 1 및 도 2에 나타낸 바와 같이, 피처리수를 일 방향으로 유동시키는 유동조(10)와, 유동조(10) 내를 유동하는 피처리수가 통과가능하게 배치되어, 광촉매기능을 지니는 섬유로 이루어진 광촉매 카트리지(12)와, 유동조(10) 내의 유동하는 피처리수에 자외선을 조사가능한 자외선 조사 램프(14)와, 유동조(10) 내의 피처리수의 유동 방향과 교차하는 면의 전역에 걸쳐서 설치되어, 자외선 조사 램프(14)를 수용하는 자외선 조사 램프 수용부재(16)를 구비하고 있다.
유동조(10)는, 상류 측 측면(도 1 및 2의 좌측면)에 형성된 유입구(10A)로부터 표면의 하류 측(도 1의 오른쪽)에 형성된 유출구(10B)에 피처리수를 유동시키도록 구성되어 있다.
광촉매 카트리지(12)는, 피처리수의 유동 방향에 대해서 수직으로 접하는 면의 전역에 걸쳐서, 유동 방향을 따라서 5개 병렬 상태로 유동조(10) 내에 설치되어 있다. 각 광촉매 카트리지(12)는, 도 3에 나타낸 바와 같이 평판 형상 부직포(12A)와 1쌍의 철망(12B), (12B)으로 이루어지고, 평판 형상 부직포(12A)가 1쌍의 스테인레스제의 철망(12B), (12B) 사이에 삽입되어 유지되어 있다. 이와 같이 철망(12B), (12B)을 서포트 재료로서 이용해서 카트리지 형태로 함으로써, 광촉매기능이 열화된 평판 형상 부직포(12A)를 용이하게 교환할 수 있다. 다단 광촉매 카트리지를 프레임체 등을 이용해서 연결 구조로 함으로써, 탈착을 쉽게 할 수 있다. 본 실시형태에 있어서, 광촉매 카트리지를 5개로 했지만, 요구되는 수질 등에 따라서, 임의로 그 수를 결정할 수 있고, 예를 들어 1 내지 50개로 할 수 있다. 또, 본 실시형태에 있어서는, 광촉매 카트리지(12)로서 평판 형상 부직포(12A)를 유동조(10)에 고정했지만, 다른 수단에 의해 설치해도 된다. 또한, 본 실시형태에 있어서, 각 광촉매 카트리지(12)는, 그 면이 물의 유동 방향에 수직으로 접하는 것 같이 설치했지만, 유동하는 물이 효율적으로 평판 형상 부직포(12A)를 통과하면 되고, 예를 들어, 유동 방향에 대해서 10°전후, 바람직하게는, 5°전후, 경사지게 설치되어도 된다.
자외선 조사 램프(14)는, 원주 형상으로 형성되어 있고, 그 외표면에는, 원통 형상의 커버부재(도시 생략)가 설치되어 있다. 이 커버부재는, 250 내지 260㎚뿐만 아니라, 180 내지 190㎚의 피크 파장을 투과시키는 재질, 예를 들어, 합성 석영으로 이루어진다. 일반적인 저압 수은 램프는, 본래, 185㎚와 254㎚의 2개의 파장을 지니지만, 통상의 커버 부재 소재인 유리가 단파장의 자외선을 투과시키지 않으므로, 254㎚의 파장만을 조사한다. 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 있어서, 자외선 램프(11)는, 전술한 바와 같이 커버부재 소재를 특수한 것에 함으로써, 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚에 피크 파장을 지니는 자외선을 조사가능하게 구성되어 있다. 자외선 램프(11)로부터 조사되는 자외선은, 180 내지 190㎚, 바람직하게는 185㎚에 피크 파장을 지니고, 또한, 250 내지 260㎚, 바람직하게는 254㎚에 피크 파장을 지닌다.
자외선 조사 램프 수용부재(16)는, 유동조(10) 내의 각 평판 형상 부직포(12) 사이에 1개씩, 합계 4개 설치되어 있다. 자외선 조사 램프 수용부재(16)는, 유동조(10) 내의 밑면으로부터 상부면에 걸쳐서 설치되고, 원주 형상의 자외선 조사 램프(14)를 수용하는 이중관(18), 및 이중관(18)과 유동조(10) 사이의 피처리수의 유동 방향에 대해서 수직으로 접하는 면의 전역에 걸쳐서 설치된 1쌍의 칸막이판(20), (20)으로 구성되어 있다. 이중관(18)은, 도 1, 도 2 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 외관(18A) 및 내관(18B)으로 이루어진 원통 형상으로 형성되어, 250 내지 260㎚뿐만 아니라, 180 내지 190㎚의 피크 파장을 투과하는 재질, 예를 들어, 합성 석영으로 이루어진다. 외관(18A)과 내관(18B)의 직경 방향의 간격은, 10㎜이하인 것이 바람직하며, 특히 3 내지 8㎜인 것이 바람직하다. 이 이중관(18)의 외관(18A)의 칸막이판(20)보다도 상류 측의 아래쪽에는, 외관(18A)과 내관(18B) 사이의 영역에 관통하는 유입구(18C)가 형성되어 있고, 칸막이판(20)보다도 하류 측의 위쪽에는, 마찬가지로, 외관(18A)과 내관(18B) 사이의 영역에 관통하는 유출구(18D)가 형성되어 있다. 이와 같이 자외선 조사 램프 수용부재(16)을 구성 함으로써, 유동조(10) 내를 유동하는 피처리수는, 반드시 이중관(18)의 상류 측의 유입구(18C)으로부터 자외선 조사 램프(14)를 향해서 유입되고, 외관(18A)과 내관(18B) 사이의 영역을 지나서 유출구(18D)로부터 하류 측으로 유출된다.
각 이중관(18)의 내관(18B) 내에는, 자외선 램프(14)가 그 중심에 위치하도록 설치되고, 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치 전체로 합계 4개 배치되어 있다. 이와 같이 각 자외선 램프(14)는, 각 광촉매 카트리지(12) 사이에 배치함으로써, 광촉매 카트리지(12)가 구비한 평판 형상 부직포(21)의 양면에 자외선이 조사 가능하게 되어 있다. 자외선 램프(20)는, 각각 평행하게, 또한 그 축방향이 광촉매 카트리지(12)에 평행하게 되도록 배치되어 있다. 또, 본 실시형태에 있어서, 자외선 램프(14)의 커버부재는, 원주 형상으로 형성했지만, 그것으로 한정되지 않고, 길이방향으로 연장되는 형상이면 된다. 자외선 램프(14)의 수는, 요구되는 수질이나 처리수 중에 함유되는 불필요한 유기물의 양 등에 따라서 결정된다. 본 실시형태에 있어서, 이중관(18)은, 원통 형상으로 형성했지만, 자외선 램프(14)를 중심에 배치할 수 있는 형상이면 된다.
본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 이용되는 평판 형상 부직포(12A)는, 실리카 성분을 주체로 하는 산화물상(제1상)과 티타늄을 함유하는 금속산화물상(제2상)의 복합 산화물상으로 이루어진 실리카기 복합 산화물 섬유이며, 제2상을 구성하는 금속산화물의 티타늄의 존재 비율이 섬유의 표층을 향해서 경사적으로 증대하고 있는 광촉매 섬유로 이루어진다.
광촉매 섬유의 표면은, 필요에 따라서 백금(Pt), 팔라듐((Pd), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 아연(Zn), 갈륨(Ga), 게르마늄(Ge), 인듐(In) 및 주석(Sn) 중 1종 이상이 담지되어 있어도 된다. 담지 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 상기 담지되는 금속 이온이 함유되는 액과 광촉매 섬유를 접촉시키면서, 제2상을 구성하는 금속산화물의 밴드갭에 상당하는 에너지 이상의 에너지를 지니는 광을 조사함으로써, 담지시킬 수 있다.
제1상은, 실리카 성분을 주체로 하는 산화물상이며, 비정질이어도 결정질이어도 되고, 또 실리카와 고용체 혹은 공융점 화합물을 형성할 수 있는 금속 원소 혹은 금속 산화물을 함유해도 된다. 실리카와 고용체를 형성할 수 있는 금속 원소(A)로서는, 예를 들어, 티타늄 등을 들 수 있다. 실리카와 고용체를 형성할 수 있는 금속산화물의 금속 원소(B)로서는, 예를 들어, 알루미늄, 지르코늄, 이트륨, 리튬, 나트륨, 바륨, 칼슘, 붕소, 아연, 니켈, 망간, 마그네슘 및 철 등을 들 수 있다.
제1상은, 실리카기 복합 산화물 섬유의 내부상을 형성하고 있고, 역학적 특성을 부담하는 중요한 역할을 하고 있다. 실리카기 복합 산화물 섬유 전체에 대한 제1상의 존재 비율은 40 내지 98중량%인 것이 바람직하며, 목적으로 하는 제2상의 기능을 충분히 발현시키고, 또한 높은 역학적 특성도 발현시키기 위해서는, 제1상의 존재 비율을 50 내지 95중량%의 범위 내로 제어하는 것이 더욱 바람직하다.
한편, 제2상은, 티타늄을 함유하는 금속산화물상이며, 광촉매기능을 발현시키기 위하여 중요한 역할을 하는 것이다. 금속산화물을 구성하는 금속으로서는, 티타늄을 들 수 있다. 이 금속산화물은, 단체여도 되고, 그 공융점 화합물이나 어느 특정 원소에 의해 치환형의 고용체를 형성한 것 등이어도 되지만, 티타니아인 것이 바람직하다. 제2상은, 실리카기 복합 산화물 섬유의 표층상을 형성하고 있고, 실리카기 복합 산화물 섬유의 제2상의 존재 비율은, 금속산화물의 종류에 따라 다르지만, 2 내지 60중량%가 바람직하며, 그 기능을 충분히 발현시키고, 또 고강도도 동시에 발현시키기 위해서는 5 내지 50중량%의 범위 내로 제어하는 것이 더욱 바람직하다. 제2상의 티타늄을 포함하는 금속산화물의 결정 입경은 15㎚ 이하가 바람직하며, 특히 10㎚ 이하가 바람직하다.
제2상에 함유되는 금속산화물의 티타늄의 존재 비율은, 실리카기 복합 산화물 섬유의 표면을 향해서 경사적으로 증대하고 있어, 그 조성의 경사가 분명히 인정을 받는 영역의 두께는 표층으로부터 5 내지 500㎚의 범위로 제어하는 것이 바람직하지만, 섬유 직경의 약 1/3에 달해도 된다. 또, 제1상 및 제2상의 「존재 비율」이란, 제1상을 구성하는 금속산화물과 제2상을 구성하는 금속산화물 전체, 즉, 실리카기 복합 산화물 섬유 전체에 대한 제1상의 금속산화물 및 제2상의 금속산화물의 중량%을 나타내고 있다.
자외선 산화장치에 있어서, 평판 형상 부직포상의 평균 자외선 강도는, 1 내지 10mW/㎠인 것이 바람직하며, 또한 2 내지 8mW/㎠의 범위인 것이 바람직하다. 평판 형상 부직포 표면에서의 자외선 강도가 1 내지 10mW/㎠이면, 2개의 자외선 성분에 의한 수처리를 고효율로 행할 수 있다. 이러한 범위로 하기 위해서는, 자외선 조사수단과 평판 형상 부직포와의 거리 등을 적절한 범위가 되도록 하면 된다. 여기에서, 평균 자외선 강도는, 부직포 표면의 중앙부에서 단부까지의 복수 개소의 자외선 강도를 측정하고, 이들 값을 평균하여 평균 자외선 강도로 하는 것이 가능하다.
상기와 같은 경사 구조를 지니는 광촉매 섬유는, 기지의 방법에 의해서 제조할 수 있고, 예를 들어, WO2009/63737호 공보에 기재의 방법에 근거해서 제조할 수 있다.
다음에, 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치를 이용해서 자외선 산화하는 방법에 대해서 설명한다. 불필요한 유기물을 함유하는 피처리수를 정화하기 위해서는, 우선, 유동조(10)의 유입구(10A)로부터 피처리수를 유입한다. 유입된 피처리수는 유동조(10) 내를 지나가서 유출구(10B)로부터 배출된다. 평판 형상 부직포(12A)는, 섬유 1개 1개가 어느 정도의 공극을 지녀서 분산된 구조로 되어 있기 때문에, 물이 통과할 때, 광촉매와의 접촉 면적이 대단히 크다. 이 때문에, 광촉매기능을 지니는 평판 형상 부직포(12A)에 의해서 효율적으로 라디컬이 발생하고, 불필요한 유기물을 분해시킨다. 광촉매 섬유로 이루어진 평판 형상 부직포(12A)의 표면 및 이면의 양면에 자외선이 조사됨으로써, 더욱 효율적으로 라디컬(Radical)을 발생시킬 수 있다. 또, 이중관(18)의 유입구(18A)로부터 유출구(18B)에 강제적으로 자외선 램프(14) 근방에 피처리수 전량을 유통시킴으로써, 185㎚의 자외선이 피처리수 전량에 유효하게 조사되어, 불필요한 유기물이 효율적으로 분해된다.
통상, 티타니아 광촉매를 이용한 자외선 산화장치에 있어서는, 자외선 램프는, 파장 351㎚의 블랙 라이트 형광 램프 또는 파장 254㎚의 살균 램프를 이용할 수 있다. 티타니아 광촉매는, 387㎚ 이하의 파장이면 여기될 수 있고, 또 이들 램프는 제품으로서 입수하기 쉽기 때문이다. 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 있어서는, 종래 이용할 수 없었던 자외선을 이용하고, 또한 광촉매를 소정의 배치 구조로 함으로써, 높은 분해 효율을 얻을 수 있다. 즉, 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치에 있어서는, 광촉매 섬유로 이루어진 평판 형상 부직포와, 이 평판 형상 부직포와 평행으로 되도록 설치되어, 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚에 피크 파장을 지니는 자외선을 조사하는 자외선조사 수단을 지니므로, 상기 광촉매에의 광조사 효율과 처리 유체와의 접촉 효율을 유지하면서, 180 내지 190㎚의 자외선이 광촉매에 의해서 차단되는 일은 없다. 또한, 석영제 이중관을 이용함으로써 강제적으로 자외선 램프 근방에 피처리수 전량을 유통시키기 때문에, 180 내지 190㎚의 자외선이 피처리수 전량에 유효하게 조사된다. 이 때문에, 250 내지 260㎚의 자외선을 평판 형상 부직포에 조사함으로써 광촉매를 여기시켜, 발생하는 OH 라디컬에 의해 유기물을 분해시키고, 180 내지 190㎚의 자외선에 의해 수중의 유기물을 직접 분해시킬 수 있으며, 그 결과로서, 종래의 자외선 산화장치와 비교해서, 분해 효율이 높아진다. 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치를 초순수의 제조 라인 등에 짜넣음으로써, 고품질의 초순수를, 소비 전력 비용을 대폭 삭감하면서 얻는 것이 가능하게 된다.
다음에, 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치를 이용한 초순수 제조장치의 실시형태에 대해서 설명한다. 본 실시형태에 따른 초순수 제조장치는, 본 실시형태에 따른 자외선 산화장치를 초순수의 제조 라인 등에 짜넣는 것에 의해 구축할 수 있다. 즉, 본 실시형태에 따른 초순수 제조장치는, 도 7에 나타낸 바와 같이, 피처리수 중의 불순물을 제거하는 역침투막장치(40)와, 역침투막장치(40)의 하류에 설치되어, 역침투막장치(40)에 의해서 불순물 제거된 피처리수 중의 이온 성분을 제거하는 이온교환장치(42)와, 이온교환장치(42)의 하류에 설치되어, 순환시키는 피처리수를 모아 두는 탱크(44)와, 탱크(44)의 하류에 설치되어, 이온교환장치(42)에 의해서 이온 성분제거된 피처리수 중의 유기물 성분을 분해시키는 자외선 산화장치(46)와, 자외선 산화장치(46)의 하류에 설치되어, 자외선 산화장치(46)에 의한 유기물 성분의 분해에 의해서 피처리수 중에 생긴 이온 성분을 제거하는 혼상식 이온교환장치(48)와, 혼상식 이온교환장치(48)의 하류에 설치되어, 역침투막장치(40)이후의 처리에 의해서 피처리수 중에 생긴 입자 형상물을 제거하는 한외여과장치(50)를 구비하고 있다.
본 실시형태에 따른 초순수 제조장치에 있어서, 피처리수는, 역침투막장치(40)→이온교환장치(42)→탱크(44)→자외선 산화장치(46)→혼상식 이온교환장치(48)→한외여과장치(50)와 유동하지만, TOC(전유기탄소량)의 저감을 충분히 행하기 위해서, 한외여과장치(50)에 의한 처리후에 피처리수의 일부를 탱크(44)에 되돌리고, 탱크(44)→자외선 산화장치(46)→혼상식 이온교환장치(48)→한외여과장치(50)→탱크(44)라고 하는 순환 처리도 행하고 있다. 본 실시형태에 따른 초순수 제조장치에 따르면, 피처리수가, 역침투막장치(40)에 의해 처리되면, 거기에 포함된 이온 성분이나 염류등의 불순물이 제거되고, 이온교환장치(42)에 의해서 처리되면, 피처리수 중의 이온 성분이 제거되며, 자외선 산화장치(46)에 의해 처리되면, 피처리수 중의 유기물 성분이 분해되고, 혼상식 이온교환장치(48)에 의해서 처리되면, 피처리수 중에 생긴 이온 성분이 제거되며, 한외여과장치(50)에 의해 처리되면, 유동 중에 피처리수 중에 생긴 입자 형상물이 제거되어, 충분히 TOC(전유기탄소량)가 저감된 초순수를 얻을 수 있다. 종래의 초순수 제조 시스템에 있어서는, 요소를 제거하는 특별한 장치를 설치하지 않는 한, 얻어지는 초순수 중에 요소가 잔존하고 있었지만, 본 발명에 따른 초순수 제조장치는, 본 발명에 따른 자외선 산화장치를 설치함으로써, 피처리수에 예를 들어 요소가 100ppb 함유되어 있었다고 해도, 1ppb 이하까지 저감할 수 있다.
본 실시형태에 따른 초순수 제조장치에 있어서는, 필요에 따라서, 피처리수에 잔존하는 유기물, 경도성분(Ca 성분, Mg 성분), 입자 형상물 등을 제거하는 공지의 전처리 장치를 설치하고, 그 전처리 장치에 의해서 처리된 피처리수를 역침투막장치(40)에 도입하도록 해도 된다. 공지의 전처리 장치로서는, 예를 들어, 피처리수로서 수돗물을 이용할 경우, 활성탄→연수기→필터 등의 처리를 행하는 일이 있다.
또, 본 실시형태에 따른 초순수 제조장치는, 필요에 따라서, 적어도 1개 이상의 탈기장치를 이온교환장치(42)와 한외여과장치(50) 사이에 설치해도 된다. 이것에 의해, 반도체산업 등에서 사용되는 초순수에 있어서 문제로 되고 있는 용존 산소의 저감을 도모할 수 있다. 또한, 본 실시형태에 따른 초순수 제조장치는, 필요에 따라서, 적어도 1대 이상의 탈기장치를 더욱 역침투막장치(40)와 이온교환장치(42) 사이에 설치해도 된다. 이것에 의해, 수중에 존재하는 탄산 가스 등의 가스를 제거하고, 이온교환장치의 장수명화를 도모할 수 있으며, 또한, 반도체 산업 등에서 사용되는 초순수에 있어서 문제로 되고 있는 용존 산소의 저감을 도모할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명에 따른 자외선 산화장치 및 그것을 이용한 초순수 제조장치의 실시예를 설명한다.
(제조예 1)
5리터의 3구 플라스크에 무수 톨루엔 2.5리터와 금속 나트륨 400g을 넣고 질소 가스 기류 하에 톨루엔의 비점까지 가열하고, 다이메틸다이클로로실란 1리터를 1시간에 걸쳐서 적하하였다. 적하 종료 후, 10시간 가열 환류시켜 침전물을 생성시켰다. 이 침전을 여과하고, 우선 메탄올로 세정한 후, 물에서 세정하고, 백색분말의 폴리다이메틸실란 420g을 얻었다. 폴리다이메틸실란 250g을, 수냉환류기를 구비한 3구 플라스크 중에 주입하고, 질소 기류 하, 420℃에서 30시간 가열 반응시켜서 수평균 분자량이 1200인 폴리카보실란을 얻었다.
상기 방법에 의해 합성된 폴리카보실란 16g에 톨루엔 100g과 테트라뷰톡시티탄 64g을 가하고, 100℃에서 1시간 예비가열시킨 후, 150℃까지 천천히 승온시켜서 5시간 반응시켜 변성 폴리카보실란을 합성하였다. 이 변성 폴리카보실란에 의도적으로 저분자량의 유기 금속화합물을 공존시킬 목적으로 5g의 테트라뷰톡시티탄을 첨가하여, 변성 폴리카보실란과 저분자량 유기금속화합물의 혼합물을 얻었다.
이 변성 폴리카보실란과 저분자량 유기 금속화합물의 혼합물을 톨루엔에 용해시킨 후, 멜트블로 방사장치에 주입하고, 내부를 충분히 질소치환하고 나서 승온해서 톨루엔을 증류제거시켜서, 180℃에서 방사를 행하였다. 방사한 부직포를, 공기 중, 단계적으로 150℃까지 가열시켜 불융화시킨 후, 1200℃의 공기 중에서 1시간 소성을 행하고, 광촉매 섬유로서 티타니아/실리카 섬유를 얻었다.
제조예 1에 의해서 얻어진 광촉매 섬유는, 제1상의 존재 비율이 80중량%, 제2상의 존재 비율이 20중량%였다. 존재 비율은 형광 X선 분석에 의해서 구하였다. 제2상에 함유되는 티타니아의 결정 입자는 8㎚였다. 입자 직경은 TEM(투과형 전자현미경 관찰)의해서 구하였다. 광촉매 섬유 표면으로부터, 300㎚의 깊이로 금속산화물의 티타늄의 존재 비율이 경사져 있었다. 경사의 깊이는, 오제 전자분광 분석에서 의해 구하였다.
(실시예 1)
제조예 1에 의해 얻어진 티타니아/실리카 섬유를 평판 형상 부직포로 하고, 그것을 구비한 광촉매 카트리지로 해서 도 5에 나타낸 자외선 산화장치를 제작하였다. 자외선 램프의 출력은 60W이며, 24개를 사용하였다. 자외선 램프의 파장은 254㎚와 185㎚의 양쪽을 방사한다. 자외선 램프와 평판 형상 부직포의 거리는 90㎜로 하고 평판 형상 부직포표면의 평균 자외선강도는 2mW/㎠였다. 수돗물을 공지의 응집 여과 장치, 2상 3탑형 이온교환장치, 역침투막장치로 처리한 후, 이 자외선 산화장치로 처리하고, 계속해서 공지의 탈기장치, 이온흡착장치 및 한외여과장치로 처리함으로써 초순수를 얻었다. 얻어진 초순수의 TOC는 20ppb정도였다. 처리 속도는, 최종적으로 얻어지는 초순수의 TOC가 0.5ppb 정도로 되도록 조정하였다. 이 경우의 처리 속도는 16.1㎥/h, 자외선 산화장치에 따른 소비 에너지는 0.13㎾h/㎥였다.
(실시예 2)
다음에, 실시예 1에 의해 얻어진 자외선 산화장치를 이용해서, 도 7에 나타낸 초순수 제조장치를 제작하였다. 역침투막장치로서는, GE사 제품인 AG형을 이용하고, 이온교환장치로서는 SnowPure사 제품인 연속 전기 재생식 이온교환장치(XL형)를 이용하며, 혼상식 이온교환장치로서는 신에이카가쿠산업(주) 제품인 카트리지 폴리셔(polisher)(RT형)를 이용하고, 한외여과장치로서는 닛토덴코(주) 제품인 NTU형을 이용하였다. 또한, 공지의 전처리 장치로서, 신에이 화학산업(주) 제품의 활성탄 여과기(RＴ형), 연수기(RＴ형) 및 신료(新菱) 아쿠아에어(주) 제품의 필터(BL형)를 이용하였다.
원수를 수돗물로 하고, 그 수돗물을 공지의 전처리 장치에 의해서 처리하고, 그것에 요소 100ppb를 첨가하여, 실시예 2에 따른 초순수 제조장치에 의해서 처리한 바, 요소의 잔존량이 1ppb 이하이고 TOC가 1ppb 이하인 초순수를 얻을 수 있었다.
(비교예 1)
일본국 특허 공개 평 10-151450의 실시예에 기재된 방법을 참고로, 직경 250㎜, 길이 1500㎜의 스테인레스제 통에, 254㎚와 194㎚와 184㎚의 각 파장을 방사하는 65W의 저압 자외선 램프 24개를 내장한 자외선 산화장치를 작성하였다. 광촉매는, 아나타제형 티타니아를 투과성 산화 알루미늄 판재에 담지한 것을 자외선 산화장치의 내부에 삽입하였다. 자외선 산화장치의 내용적에 대한 광촉매의 중량은 80ppm으로 하였다. 자외선 산화장치 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로, 수돗물을 공지의 응집 여과 장치, 2상 3탑형 이온교환장치, 역침투막장치, 탈기장치로 처리한 후, 이 자외선 산화장치로 처리하고, 계속해서 공지의 이온흡착장치 및 한외여과장치로 처리함으로써 초순수를 얻었다. 처리 속도는, 최종적으로 얻어지는 초순수의 TOC가 0.5ppb 정도로 되도록 조정하였다. 이 경우의 처리 속도는 4.7㎥/h이고, 자외선 산화장치에 따른 소비 에너지는 0.47㎾h/㎥였다.
10: 유동조 10A: 유입구
10B: 유출구 12: 광촉매 카트리지(광촉매 섬유)
12A: 평판 형상 부직포 12B: 철망
14: 자외선 조사 램프(자외선 조사부)
16: 자외선 조사 램프 수용부재(자외선 조사부 수용부)
18: 이중관 18A: 외관
18B: 내관 18C: 유입구
18D: 유출구 20: 칸막이판
40: 역침투막장치 42: 이온교환장치
44: 탱크 46: 자외선 산화장치
48: 혼상식 이온교환장치 50: 한외여과장치
10B: 유출구 12: 광촉매 카트리지(광촉매 섬유)
12A: 평판 형상 부직포 12B: 철망
14: 자외선 조사 램프(자외선 조사부)
16: 자외선 조사 램프 수용부재(자외선 조사부 수용부)
18: 이중관 18A: 외관
18B: 내관 18C: 유입구
18D: 유출구 20: 칸막이판
40: 역침투막장치 42: 이온교환장치
44: 탱크 46: 자외선 산화장치
48: 혼상식 이온교환장치 50: 한외여과장치
Claims (11)
- 피처리수를 일 방향으로 유동시키는 유동조;
피처리수가 통과가능하게 상기 유동조 내에 배치된 광촉매 섬유;
자외선을 조사가능한 자외선 조사부; 및
상기 유동조 내의 피처리수의 유동 방향과 교차하는 면의 전역에 걸쳐서 설치되어, 상기 자외선 조사부를 수용하는 자외선 조사부 수용부를 포함하는 자외선 산화장치로서,
상기 자외선 조사부 수용부는, 상류 측에서부터 수용된 자외선 조사부를 향해서 피처리수를 해당 수용부 내에 유입시켜, 상기 수용부 내를 유동시킨 후에 하류 측으로 유출시키도록 형성되어, 상기 자외선 조사부로부터의 자외선이 상기 광촉매 섬유에 조사가능한 소재로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치. - 제1항에 있어서, 상기 자외선 조사부 수용부는, 자외선 조사부를 수용하는 내관과, 해당 내관을 덮는 외관을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치.
- 제2항에 있어서, 상기 내관과 외관의 직경 방향의 간격이 1 내지 10㎜인 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치.
- 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 내관 및 외관이 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚의 파장의 자외선을 투과시키는 소재로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자외선 조사부는, 180 내지 190㎚와 250 내지 260㎚ 각각에 피크 파장을 지니는 자외선을 조사가능하게 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 자외선 조사부가 장척 형상으로 형성되고, 상기 광촉매 섬유가 평판 형상으로 형성되어 있으며, 상기 자외선 조사부의 길이방향과 상기 광촉매 섬유의 평면방향이 평행하게 되도록 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 자외선 산화장치.
- 피처리수 중의 불순물을 제거하는 역침투막장치;
해당 역침투막장치의 하류에 설치되어, 상기 역침투막장치에 의해서 불순물 제거된 피처리수 중의 이온 성분을 제거하는 이온교환장치;
해당 이온교환장치의 하류에 설치되어, 상기 이온교환장치에 의해 이온 성분제거된 피처리수 중의 유기물 성분을 분해시키는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 자외선 산화장치;
해당 자외선 산화장치의 하류에 설치되어, 상기 자외선 산화장치에 의한 유기물 성분의 분해에 의해서 피처리수 중에 생긴 이온 성분을 제거하는 혼상식 이온교환장치; 및
해당 혼상식 이온교환장치의 하류에 설치되어, 상기 역침투막장치 이후의 처리에 의해서 피처리수 중에 생긴 입자 형상물을 제거하는 한외여과장치를 구비한 것을 특징으로 하는 초순수 제조장치. - 제7항에 있어서, 상기 한외여과장치의 상류 측에 설치되어, 피처리수 중의 가스를 제거하는 탈기장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조장치.
- 제8항에 있어서, 상기 탈기장치는, 적어도 상기 역침투막장치와 이온교환장치 사이 및 상기 이온교환장치와 상기 한외여과장치 사이에 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 초순수 제조장치.
- 피처리수가 통과가능한 광촉매 섬유와, 자외선을 조사가능한 자외선 조사부와, 해당 자외선 조사부를 수용하고, 피처리수가 내부를 유동가능한 자외선 조사부 수용부를 지니는 유동조 내를 유동하는 피처리수 중에 포함되는 유기물을 산화 분해 처리하는 자외선 산화방법으로서,
상기 광촉매 섬유에 상기 자외선 조사부로부터 자외선을 조사시킨 상태에서 피처리수가 상기 광촉매 섬유를 통과하는 공정; 및
피처리수에 상기 자외선 조사부로부터 자외선을 조사시킨 상태에서 피처리수가 상기 자외선 조사부 수용부 내를 유동하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는 자외선 산화방법. - 피처리수 중의 불순물을 제거하는 불순물 제거공정;
해당 불순물 제거공정에 의해서 처리된 피처리수 중의 이온 성분을 제거하는 제1이온성분 제거공정;
제10항에 기재된 자외선 산화방법에 의해서, 상기 제1이온 제거 공정에 의해 처리된 피처리수 중의 유기물 성분을 분해시키는 유기물 성분 분해공정;
해당 유기물 성분 분해공정에 의해서 피처리수 중에 생긴 이온 성분을 제거하는 제2이온성분 제거공정; 및
상기 불순물 제거공정 이후에 피처리수 중에 생긴 입자 형상물을 제거하는 입자 형상물 제거공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수 제조방법.
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