KR20120132265A - 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법 - Google Patents

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KR20120132265A
KR20120132265A KR1020110063803A KR20110063803A KR20120132265A KR 20120132265 A KR20120132265 A KR 20120132265A KR 1020110063803 A KR1020110063803 A KR 1020110063803A KR 20110063803 A KR20110063803 A KR 20110063803A KR 20120132265 A KR20120132265 A KR 20120132265A
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crucible
polysilicon
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alumina
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케이이치로 이소무라
칸지 야마자키
타케시 사이토
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가부시키가이샤 쿄도 파인세라믹스
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Abstract

본 발명은, 어느 정도의 반복 사용을 가능하게 하여, 도가니의 확보에 드는 비용 저감을 도모하는 동시에, 산업 폐기물의 배출을 억제하고, 도가니의 교환 빈도의 저하에 따른 태양 전지용 폴리실리콘의 제조 효율을 향상시키는 것이 가능한 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 의하면, 알루미나로 이루어진 폴리실리콘 융해용 도가니로서, 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체 표면에 형성되어, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층과, 해당 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 구비한 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법{CRUCIBLE FOR MELTING POLYSILICON AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본원 발명은 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 태양 전지 등에 적용되는 폴리실리콘(다결정 실리콘)을 제조하는 동시에, 융해된 실리콘(이하, "융해 실리콘"이라 칭함)에 대해서, 도가니 유래의 외래 성분이 혼입하지 않도록 실리카제의 실리카 도가니가 사용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
JP 2000-109391 A
그러나, 일반적인 실리카 도가니에서는, 실리콘의 융해 온도인 1400℃ 이상까지 승온시킨 후의 강온 시, 실리카가 4단계의 결정 변태를 일으키므로, 해당 실리카 도가니는 산산이 파손되어 버린다.
그런데, 태양 전지용 폴리실리콘의 제조용에 이용되는, 폴리실리콘 정제용의 구형(丸形) 도가니나, 폴리실리콘의 잉곳(ingot) 제조용의 각형 보트(角漕)의 크기는 비교적 크고, 또한 1회 사용될 때마다 버리는 것으로 되어 있다.
따라서, 종래의 실리카 도가니를 이용한 태양 전지용 폴리실리콘의 제조에 있어서는, 실리카 도가니의 확보에 드는 비용이 높아지는 한편, 파손된 실리카 도가니에 대해서는, 재활용이 곤란하기 때문에 산업 폐기물로서 처리할 필요가 있고, 그를 위한 비용도 막대하게 되는 것이 현 상황이다.
본원 발명은, 이러한 실상을 감안하여 이루어진 것으로서, 본원 발명의 과제는, 어느 정도의 반복 사용을 가능하게 하여, 도가니의 확보에 드는 비용 저감을 도모하는 동시에, 산업 폐기물의 배출을 억제하여, 도가니의 교환 빈도의 저하에 따른 태양 전지용 폴리실리콘의 제조 효율을 향상시키는 것이 가능한 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본원 발명자들은 예의 검토를 행한 결과, 기재로서의 알루미나 도가니에 대해서, 해당 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층을 중간층으로서 개재시킴으로써, 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 강고하게 정착시킬 수 있는 것을 찾아내었다. 즉, 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니는, 알루미나로 이루어진 폴리실리콘 융해용 도가니로서, 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체 표면에 형성되어, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층과, 해당 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 경우, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 저온 융해층으로서 이용할 수 있고, 실리카와 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것이 바람직하다. 상기 몰비율로 형성된 저온 융해층을 이용했을 경우, 알루미나 단체를 이용한 경우보다도 융점이 낮아져, 소결(sintering) 처리 공정에 있어서의 층 융해에 따른, 도가니 본체 표면을 구성하는 알루미나 성분, 및 코팅층에 함유되는 질화 실리콘 성분을 효율적으로 융해액에 도입할 수 있어, 도가니 본체 표면에 대해서 코팅층을 강고하게 정착시킬 수 있다.
또, 본원 발명에서는, 코팅층의 기공률은 25% 이하인 것을 특징으로 한다. 본원 발명에서 말하는 기공률이란, 코팅층에 대해서 함유되는 미소한 공동(空洞)의 비율을 의미하는 것으로, 상기 기공률을 25% 이하로 함으로써, 코팅층에의 융해 실리콘의 침입을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본원 발명에서는, 상기 코팅층 위에, 실리카층을 추가로 구비하는 형태로 해도 무방하다. 코팅층 위에 실리카층을 설치함으로써, 코팅층에 함유되는 질화 실리콘의 산화에 의한 산화막층의 발생을 방지할 수 있다.
그리고, 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니에서는, 도가니 본체의 형상은, 소위, 구형 도가니와 같은 바닥부를 구비한 원통 형상 또는 각형 보트와 같은 상부면에 개구부를 가진 상자 형상으로 할 수 있고, 크기가 큰 폴리실리콘 정제용 도가니나, 폴리실리콘의 잉곳 제조용 도가니에 적용하는 것이 가능하다.
또, 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법은, 알루미나로 이루어진 폴리실리콘 융해용 도가니를 제조하는 제조방법으로서, 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체 표면에 형성되어, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층을 형성하는 공정과, 상기 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 형성하는 공정과, 층 형성 후의 도가니 본체를 900℃ 내지 1400℃의 온도에서 소결 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법에서는, 알루미나 도가니에 대해서, 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층을 중간층으로서 개재시킴으로써, 900℃ 내지 1400℃라고 하는 비교적 저온의 소결온도에서 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 강고하게 정착시킬 수 있다.
이 경우, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 저온 융해층으로서 이용할 수 있고, 실리카와 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것이 바람직하다. 상기 몰비율로 형성된 저온 융해층을 이용했을 경우, 알루미나 단체를 이용했을 경우보다도 융점이 낮아져, 소결 처리 공정에 있어서의 층 융해에 따른, 도가니 본체 표면을 구성하는 알루미나 성분, 및 코팅층에 함유되는 질화 실리콘 성분을 효율적으로 융해액에 도입할 수 있어, 도가니 본체 표면에 대해서 코팅층을 강고하게 정착시킬 수 있다.
또, 본원 발명에서는, 층 형성 후의 코팅층의 기공률은 35% 이하이며, 소결 처리 후의 코팅층의 기공률은 25% 이하인 것을 특징으로 한다. 본원 발명에서는, 소결 처리 후의 코팅층의 기공률이 25% 이하로 되도록, 저온 융해층 위에 기공률이 35% 이하로 되도록 코팅층을 형성한다. 소결 처리 후의 코팅층의 기공률을 25% 이하로 함으로써 융해 실리콘의 코팅층에의 침입을 효과적으로 방지할 수 있다.
또한, 본원 발명에서는, 상기 코팅층 위에 실리카층을 추가로 구비한 형태로 해도 무방하다. 코팅층 위에 실리카층을 설치함으로써, 코팅층에 함유되는 질화 실리콘의 산화에 의한 산화막층의 발생을 방지할 수 있다.
그리고, 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법에서는, 도가니 본체의 형상은, 소위, 구형 도가니와 같은 바닥부를 구비한 원통 형상 또는 각형 보트와 같은 상부면에 개구부를 가진 상자 형상으로 할 수 있어, 크기가 큰 폴리실리콘 정제용 도가니나, 폴리실리콘의 잉곳 제조용 도가니에 적용하는 것이 가능하다.
본원 발명에 의하면, 어느 정도의 반복 사용을 가능하게 하여, 도가니의 확보에 드는 비용 저감을 도모하는 동시에, 산업 폐기물의 배출을 억제하여, 도가니의 교환 빈도의 저하에 따른 태양 전지용 폴리실리콘의 제조 효율을 향상시키는 것이 가능한 폴리실리콘 융해용 도가니 및 그 제조방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 외관도;
도 2는 소결 처리 공정 전의 폴리실리콘 융해용 도가니의 종단면도;
도 3은 도 2의 B부분의 부분 확대도;
도 4는 소결 처리 공정 후의 폴리실리콘 융해용 도가니의 종단면도;
도 5는 도 2의 B부분의 부분 확대도에 대응하며, 본원 발명의 다른 형태를 설명하는 도면;
도 6은 본원 발명의 다른 형태에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 외관도.
이하, 본원 발명의 실시형태에 대해서 도면을 사용하여 설명한다. 또한, 본원 발명은 이하의 설명으로 한정되는 것이 아니라, 본원 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 적절하게 변경가능하다.
도 1은 본원 발명에 따른 폴리실리콘 융해용 도가니의 외관도이며, 도 2는 도가니 본체의 소결 처리 공정 전의 폴리실리콘 융해용 도가니의 종단면도이다. 또, 도 3은 도 2의 B부분의 부분 확대도이며, 도 4는 도가니 본체의 소결 처리 공정 후의 폴리실리콘 융해용 도가니의 종단면도이다.
도 1에서는, 소위, 바닥부를 구비한 원통 형상 도가니인 구형 도가니(100)를 폴리실리콘 융해용 도가니의 바람직한 일례로서 설명한다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 본원 발명에 따른 구형 도가니(100)는, 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체(10) 표면에 형성된 저온 융해층(20)과, 해당 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층(30)을 구비한다.
본원 발명에 있어서, 도가니 본체(10)의 기재로서는, 강도면, 저비용화, 반복 사용 가능성의 관점을 고려해서, 대형 도가니 형상까지 성형가능한 조건을 충족시키는 것으로서 알루미나를 이용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 실리콘의 융해 온도인 1400℃보다도 높은 1500℃ 이상의 내열성을 지니고, 또한, 크리프 변형이 생기지 않도록 하기 위해서는, 알루미나 순도는 96% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
그리고, 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체(10) 표면에 형성되는 저온 융해층(20)에는, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 질화알루미늄(AlN) 등의 각 재질이나 이들의 조합을 이용할 수 있지만, 이 중에서도, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 저온 융해층으로서 이용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 실리카와 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것이 바람직하다.
또, 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 함유하는 저온 융해층(20)의 층 두께는, 후술하는 코팅층(30)의 층 두께보다도 얇게 되도록 형성된다. 일반적으로, 도가니 본체(10)에 대해서 후술하는 질화 실리콘을 직접 도포해서 소결 처리를 행했다고 해도, 경계면에 SIALON이 형성되지만 강고하게 질화 실리콘이 정착된 코팅층을 얻을 수는 없다. 이에 대해서, 본원 발명에서는, 도가니 본체(10)에 대해서, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 함유하는 저온 융해층(20)을 중간층으로서 개재시킴으로써, 질화 실리콘을 함유하는 코팅층(30)을 강고하게 정착시킬 수 있다.
다음에, 상기 저온 융해층(20) 위에 형성되는 코팅층(30)으로서는, 융해 실리콘에 대해서 이물 혼입의 우려가 없는, 실리카 혹은 질화 실리콘(Si3N4), 또는 이들의 조합을 이용하는 것이 바람직하다. 즉, 예컨대, 질화 실리콘이 Si3N4 → 3Si + 2N2에 나타낸 바와 같이, 열에 의해 분해되었다고 해도, 발생하는 것은 규소와 질소 가스뿐이기 때문에, 융해 실리콘에 영향을 주는 일이 없다. 그 때문에, 코팅층(30)으로서 이용되는 질화 실리콘의 순도로서는, 99.99% 이상이 바람직하고, 보다 순도가 높은 쪽이 보다 바람직하다.
또한, 상기 코팅층(30)으로 되는 질화 실리콘층은 산소를 포획한 것으로 해도, 그 표층에 이산화 규소(SiO2)로 이루어진 2 내지 3㎛의 산화막층이 형성되는 것뿐이기 때문에, 융해 실리콘에 하등 영향을 주는 일이 없다.
이와 같이 해서 형성된 코팅층(30)은 25% 이하의 기공률을 나타낸다. 종래 기술에 있어서의 실리카 도가니에 형성된 코팅층의 기공률은 일반적으로 70 내지 80%이며, 이러한 큰 값의 기공률을 나타내는 실리카 도가니에서는, 기공을 통과한 융해 실리콘이 도가니 본체에까지 도달하므로, 어느 정도의 융해 실리콘이 침입하면 실리카 도가니의 파괴로 연결되게 된다. 일반적으로, 코팅층의 기공률이나 기공 직경은 작을수록, 또한, 독립 기공의 비율이 클수록, 융해 실리콘의 침입은 억제되어, 실리카 도가니의 수명은 길어진다. 본원 발명에 따른 코팅층(30)의 기공률은 25% 이하이기 때문에, 코팅층에의 융해 실리콘의 침입을 효과적으로 방지할 수 있고, 결과적으로, 도가니 본체(10)에의 융해 실리콘의 침입을 효과적으로 방지하는 것이 가능해진다.
또, 본원 발명에 따른 코팅층(30)으로 되는 질화 실리콘층에서는, 실리콘 잉곳을 취출할 때 최표면의 질화 실리콘 자체가 이형 효과를 나타낸다. 극히 최표면의 질화 실리콘은 실리콘 잉곳의 취출 시 부착되는 것으로 되지만, 1회의 실리콘 잉곳의 취출 시 감소하는 두께는 10㎛ 미만이다. 따라서, 예를 들어, 1000㎛ 정도의 층 두께로 코팅층(30)을 형성하면, 100회 이상의 반복 사용이 가능하다.
이상과 같이, 본원 발명에 의하면, 어느 정도의 반복 사용을 가능하게 하여, 도가니의 확보에 드는 비용 저감을 도모하는 동시에, 산업 폐기물의 배출을 억제하여, 도가니의 교환 빈도의 저하에 따른 태양 전지용 폴리실리콘의 제조 효율을 향상시키는 것이 가능한 폴리실리콘 융해용 도가니를 제공할 수 있다.
다음에, 상기 구성을 구비한 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법에 대해서 설명한다.
우선, 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같이, 1500℃ 이상의 내열성을 지닌 알루미나로 이루어진 도가니 본체(10)의 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 표면에 대해서, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 질화알루미늄(AlN) 등의 각 재질이나 이들의 조합으로 이루어진 저온 융해층(20)을 도포 등 함으로써 형성시킨다. 이 중에서도, 실리카 단체, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 저온 융해층(20)으로서 이용하는 것이 바람직하다. 이 경우, 실리카와 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것이 바람직하다. 그리고, 도가니 본체(10)의 기재로서는 순도 96% 이상의 알루미나를 이용하는 것이 바람직하다. 그리고, 저온 융해층(20)의 층 두께는, 후술하는 코팅층(30)의 층 두께보다도 얇게 되도록 형성되지만, 이 층 두께에는 구체적인 제한은 없고, 예를 들어, 0.5㎜ 정도로 하는 것이 가능하다.
다음에, 형성시킨 저온 융해층(20) 위에 실리카 혹은 질화 실리콘, 또는 이들 조합으로 이루어진 코팅층(30)을 도포하는 등 해서 형성시킨다. 예를 들어, 질화 실리콘을 이용해서 코팅층(30)을 형성시킬 경우, 순도 99.99% 이상의 질화 실리콘을 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 코팅층(30)의 층 두께는, 저온 융해층(20)의 층 두께보다도 두껍게 되도록 형성되지만, 이 층 두께에는 구체적인 제한은 없고, 예를 들어, 2.0㎜ 정도로 하는 것이 가능하다.
이때, 나중의 소결 처리 공정 후의 기공률이 25% 이하의 값을 나타내도록, 미리 35% 이하의 기공률이 되도록, 적절한 수법에 의해 코팅층(30)을 형성한다.
최후에, 층 형성 후의 도가니 본체(10)를 900℃ 내지 1400℃의 온도에서 소결 처리한다. 소결 처리를 행하면, 도 4에 나타낸 바와 같이, 도가니 본체(10)의 표면과 저온 융해층(20)과의 계면, 저온 융해층(20)과 코팅층(30)과의 계면은 판별 불가능해져, 마치 도가니 본체 표면(10) 위에 코팅층(30)이 직접 형성된 것과 같은 형태로 된다. 이와 같이 해서, 코팅층(30)으로 되는 질화 실리콘층이 강고하게 정착된 폴리실리콘 융해용 도가니를 제조할 수 있다.
또한, 본원 발명에서는, 도 5에 나타낸 바와 같이, 코팅층(30)으로 되는 질화 실리콘층 위에, 실리카를 추가로 함유하는 실리카층(40)을 설치하는 형태로 해도 된다. 이 경우, 실리카의 순도도 99.99% 이상이 바람직하고, 보다 순도가 높은 쪽이 보다 바람직하다. 그리고, 층 형성 후의 도가니 본체(10)를 900℃ 내지 1400℃의 온도에서 소결 처리함으로써, 질화 실리콘층 위에 실리콘층이 형성된 폴리실리콘 융해용 도가니를 제조할 수 있다.
이상과 같이, 본원 발명에 의하면, 알루미나 도가니에 대해서, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층을 중간층으로서 개재시킴으로써, 900℃ 내지 1400℃라고 하는 비교적 저온의 소결온도에서 코팅층(30)으로 되는 질화 실리콘층이 강고하게 정착된 폴리실리콘 융해용 도가니를 제조할 수 있다.
또한, 상기 실시형태의 설명에 있어서, 소위, 바닥부를 구비한 원통 형상 도가니인 구형 도가니를 폴리실리콘 융해용 도가니(100)의 바람직한 일례로서 설명했지만, 본원 발명은 이것으로 한정되지 않고, 예를 들어, 도 6에 나타낸 바와 같은, 상부면에 개구부를 가진 상자 형상 도가니인 각형 보트(200)에도 적용할 수 있어, 본원 발명의 적용에 도가니 형상의 제한은 없다.
[ 실시예 ]
( 실시예 1)
실시예 1로서, 순도 96%의 알루미나로 이루어진 알루미나 도가니(외경 Φ 700 × 내경 Φ 600 × 높이 700(㎜))의 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 표면에 대해서, 실리카와 알루미나와의 몰비율이 1:1.5(1/1.5)인 저온 융해층을 0.5㎜의 층 두께로 형성 후, 해당 저온 융해층 위에 순도 99.99%의 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 2㎜의 층 두께로 형성시켰다. 그리고, 층 형성 후의 알루미나제 도가니 본체를 1300℃의 온도에서 소결 처리하였다.
( 실시예 2)
실시예 2로서, 순도 96%의 알루미나로 이루어진 알루미나제 각형 보트(외부치수 900 평방(square) × 내부치수 860 평방 × 높이 500(㎜))의 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 표면에 대해서, 실리카와 알루미나와의 몰비율이 1:1(1/1)인 저온 융해층을 0.5㎜의 층 두께로 형성 후, 해당 저온 융해층 위에 순도 99.99%의 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 2.0㎜의 층 두께로 형성시켰다. 또한, 상기 코팅층 위에 순도 99.99%의 실리카층을 0.5㎜의 층 두께로 형성시켰다. 그리고, 층 형성 후의 알루미나제의 각형 보트 본체를 1300℃의 온도로 소결 처리하였다.
( 비교예 )
비교예로서, 순도 96%의 알루미나로 이루어진 알루미나제 각형 보트(외부치수 900 평방 × 내부치수 860 평방 × 높이 500(㎜))의 폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 표면에 대해서, 순도 99.99%의 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 2.0㎜의 층 두께로 형성시켰다. 그리고, 층 형성 후의 알루미나제의 각형 보트 본체를 1400℃의 온도에서 소결 처리하였다. 표 1에 실시예 1, 실시예 2 및 비교예의 각 실시 조건을 나타낸다.
기재 저온 융해층 코팅층 실리카층 소결온도
실시예 1 알루미나제 도가니(순도 96%)
(외경 Φ 700 × 내경 Φ 600 × 700(㎜))		 층 두께 0.5(㎜)
실리카:알루미나
= 1:1.5(몰비)		 층 두께 2.0(㎜)
SiN4
(순도 99.99%)
없음		 1300(℃)
실시예 2 알루미나제의 각형 보트(순도 96%)
(외부치수 900평방 × 내부치수 860평방 × 높이 500(㎜))		 층 두께 0.5(㎜)
실리카:알루미나
= 1:1(몰비)		 층 두께 2.0(㎜)
SiN4
(순도 99.99%)		 층 두께 0.5(㎜)
실리카
(순도 99.99%)		 1300(℃)
비교예 알루미나제의 각형 보트(순도 96%)
(외부치수 900평방 × 내부치수 860평방 × 높이 500(㎜))

없음		 층 두께 2.0(㎜)
SiN4
(순도 99.99%)

없음		 1400(℃)
실시예 1의 알루미나제 도가니에서는, 순도 99.9999%의 폴리실리콘의 융해(융해 온도: 1420℃)와 냉각을 60회 반복해서 행할 수 있었다. 또, 응고된 폴리실리콘은 용이하게 알루미나 도가니로부터 탈형될 수 있고, 60회의 융해?냉각 실험을 통해서 폴리실리콘의 순도 변화는 발견할 수 없었다.
실시예 2의 알루미나제의 각형 보트에서는, 순도 99.9999%의 폴리실리콘의 융해(융해 온도: 1420℃)와 냉각을 80회 반복해서 행할 수 있었다. 또, 응고된 폴리실리콘은 용이하게 알루미나 도가니로부터 탈형될 수 있고, 80회의 융해?냉각 실험을 통해서 폴리실리콘의 순도 변화는 발견할 수 없었다.
비교예의 알루미나제의 각형 보트에 있어서의, 순도 99.9999%의 폴리실리콘의 융해(융해 온도: 1420℃)?냉각 실험에서는, 1회째의 탈형 시 알루미나제의 각형 보트로부터의 질화 실리콘의 탈락이 관찰되어, 폴리실리콘의 순도 변화를 발견할 수 있었다.
10: 도가니 본체 20: 저온 융해층
30: 코팅층 40: 실리카층
100: 구형 도가니 200: 각형 보트

Claims (13)

  1. 알루미나로 이루어진 폴리실리콘 융해용 도가니로서,
    폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체 표면에 형성되어, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층; 및
    상기 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  2. 제1항에 있어서, 상기 저온 융해층은 실리카, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  3. 제2항에 있어서, 상기 실리카와 상기 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅층의 기공률은 25% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 코팅층 위에 실리카층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 도가니 본체의 형상은 바닥부를 구비한 원통 형상 또는 상부면에 개구부를 가진 상자 형상인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니.
  7. 알루미나로 이루어진 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법으로서,
    폴리실리콘 융해액과 접촉하는 쪽의 도가니 본체 표면에 형성되어, 상기 알루미나의 융점보다도 낮은 온도에서 융해되는 저온 융해층을 형성하는 공정;
    상기 저온 융해층 위에 질화 실리콘을 함유하는 코팅층을 형성하는 공정; 및
    층 형성 후의 도가니 본체를 900℃ 내지 1400℃의 온도에서 소결 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 저온 융해층은 실리카, 또는 실리카와 알루미나의 조합을 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 실리카와 상기 알루미나는 실리카/알루미나 = 1/0 내지 1/0.1, 1/0.9 내지 1/1.1 또는 1/1.4 내지 1/1.6 중 어느 하나의 몰비율의 관계를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 층 형성 후의 상기 코팅층의 기공률은 35% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  11. 제7항에 있어서, 소결 처리 후의 상기 코팅층의 기공률은 25% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 코팅층 위에 실리카층을 구비하는 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
  13. 제7항에 있어서, 도가니 본체의 형상은 바닥부를 구비한 원통 형상 또는 상부면에 개구부를 가진 상자 형상인 것을 특징으로 하는 폴리실리콘 융해용 도가니의 제조방법.
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