KR20120122688A - 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법 - Google Patents

미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120122688A
KR20120122688A KR1020110040993A KR20110040993A KR20120122688A KR 20120122688 A KR20120122688 A KR 20120122688A KR 1020110040993 A KR1020110040993 A KR 1020110040993A KR 20110040993 A KR20110040993 A KR 20110040993A KR 20120122688 A KR20120122688 A KR 20120122688A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
emulsion
microcapsules
phase
organic solvent
organic phase
Prior art date
Application number
KR1020110040993A
Other languages
English (en)
Inventor
이귀재
이건웅
심상철
이승엽
강희정
Original Assignee
주식회사 형재바이오
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 형재바이오 filed Critical 주식회사 형재바이오
Priority to KR1020110040993A priority Critical patent/KR20120122688A/ko
Publication of KR20120122688A publication Critical patent/KR20120122688A/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05F—ORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
    • C05F11/00—Other organic fertilisers
    • C05F11/08—Organic fertilisers containing added bacterial cultures, mycelia or the like

Abstract

본 발명은 미생물 제제의 장기 보관, 토양에서의 안정성 및 편의성을 확보할 수 있는 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것으로서, 증점제와 미생물이 포함된 내수상(W1)과, 유기용매와 유화제가 포함된 유기상 1(O1)을 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 얻는 단계와; 유화제수용액으로 이루어진 외수상(W2)에 상기 W1/O1 에멀젼을 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻는 단계와; 상기 W1/O1/W2 에멀젼에 고분자물질과 유기용매가 포함된 유기상 2(O2)를 혼합하여 W1/O1/W2/O2 에멀젼를 얻는 단계와; 상기 W1/O1/W2/O2 에멀젼에 포함된 상기 유기상 1(O1) 및 유기상 2(O2)의 유기용매를 증발시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법 {Bioegradable Poly ε-carprolactone Microcapsules Contaning Microbe by Emulsion Solvent Evaporation method}
본 발명은 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것으로서, 미생물 제제의 장기 보관, 토양에서의 안정성 및 편의성을 확보할 수 있는 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
환경농업에 있어 중요한 점은 화학물질에 의한 부담을 최소화하고 오염된 환경을 회복할 수 있는 자원을 공급하여 토양의 구조와 비옥도를 지속적으로 유지하거나 악화된 토양을 개선해 나가는 것이라 할 수 있다.
농림부는 친환경.고품질 농업을 위하여 친환경농업을 확산시키고 안전관리를 강화하기로 하고(농업.농촌 종합대책, 2004) 정책을 추진 중에 있으며, 2010년까지 친환경농산물 생산 비중을 10%로 높이고 농약과 화학비료 사용량을 2005년 대비 30% 감축하는 것을 목표로 설정하고 있다.
이러한 목적을 성취하기 위한 하나의 방법으로 미생물 제제(microorganism medici)가 사용되어 오고 있는데, 그 이유는 농업환경 안의 모든 작용 특히 생태계에서의 물질 순환이 전적으로 미생물에 의해 이루어지고 있기 때문이다.
미생물 제제는 현지 생산이 유리하고, 다품종 소량 생산체계로 생산되어 다국적 기업이 선점하고 있는 화학농약 시장과 달리, 국내기업의 경쟁력 제고가 가능한 전략품목이다.
식물생장촉진 미생물은 근권에서 다양한 기작에 의해 식물의 생장을 촉진하는데 Bacillus 속과 Pseudomonas 속 등이 널리 알려지고 있다.
이들 근권세균을 이용한 미생물 제제는 토양 또는 뿌리전염성 병해에 대한 생물학적 방제효과, 미생물이 분비하는 생장촉진 호르몬을 포함한 각종 영양물질과 생리활성 물질의 이용, 양수분 흡수 촉진 등으로 식물의 생장이 촉진되는 것으로 ㅇ연구를 통해 밝혀지고 있다.
미생물 제제는 화학농약에 비하여 상대적으로 개발기간이 짧으며 개발비용이 낮은 경우가 많고, 또한 인축에 대한 독성이 없거나 낮아 환경친화적인 장점을 가지고 있으나, 대량생산이 어렵고 효과발현이 느리고 낮으며 생산단가가 높고 수송 및 보관이 어려운 단점을 가지고 있다. 특히, 기존 미생물 제제의 경우, 보관, 토양정착과 작물 재배기간 동안의 미생물 활성화 등에 있어 문제점을 내포하고 있다.
이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 미생물 제제의 장기 보관, 토양에서의 안정성 및 편의성을 확보할 수 있는 마이크로캡슐의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은
증점제와 미생물이 포함된 내수상(W1)과, 유기용매와 유화제가 포함된 유기상 1(O1)을 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 얻는 단계와;
유화제수용액으로 이루어진 외수상(W2)에 상기 W1/O1 에멀젼을 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻는 단계와;
상기 W1/O1/W2 에멀젼에 고분자물질과 유기용매가 포함된 유기상 2(O2)를 혼합하여 W1/O1/W2/O2 에멀젼를 얻는 단계와;
상기 W1/O1/W2/O2에멀젼에 포함된 상기 유기상 1(O1) 및 유기상 2(O2)의 유기용매를 증발시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐의 제조방법을 제공한다.
그리고, 상기 내수상(W1)은 증점제 수용액에 원심분리된 미생물이 포함되어 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 외수상(W2)은 농도가 1~3%인 유화제수용액으로 이루어지는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 유기상 1(O1)은 유기용매 98~99중량%와 유화제 1~2중량%를 포함하여 이루어지고, 상기 유기상 2(O2)는 유기용매 92~94중량%와 고분자물질 1~8중량%를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한,상기 유기상 2(O2)는 유기용매 92~94중량%와 고분자물질 1~8중량%를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 미생물 제제에 안정성 및 기능성을 부여하여 농업 노동력을 크게 절감할 수 있고, 특히 액체의 분체화, 혼합성 개선 및 미산방지 등의 물성을 개선할 수 있고, 발산, 흡습 및 분해를 방지할 수 있으며, 서방성을 향상시켜 미생물 제제의 외부로의 방출을 시간적?공간적으로 제어할 수 있는 효과가 있다.
도 1 내지 도 4는 실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐 SEM 사진이다.
도 5 내지 도 8은 실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐의 평균크기를 확인하기 위한 SEM사진이다.
이하, 본 발명의 마이크로캡슐의 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 마이크로캡슐의 제조방법은 내수상(W1)과 유기상 1(O1)을 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 얻는 단계와; 외수상에 상기 W1/O1 에멀젼을 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻는 단계와; 상기 W1/O1/W2 에멀젼에 유기상 2(O2)를 혼합하여 W1/O1/W2/O2 에멀젼를 얻는 단계와; 상기 W1/O1/W2/O2 에멀젼에 포함된 유기용매를 증발시키는 단계를 포함하여 이루어진다.
먼저 증점제와 미생물이 포함된 내수상(W1)과, 유기용매와 유화제가 포함된 유기상 1(O1)을 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 얻는다.
상기 내수상(W1)은 알긴산나트륨 등의 증점제와 미생물을 혼합하여 이루어진다.
구체적으로 상기 내수상(W1)은 알긴산나트륨 수용액 등의 증점제수용액에 원심분리된 미생물을 분산시켜 이루어질 수 있다.
증점제는 캡슐에 함입될 미생물의 양분공급 및 그 외 물질과의 화학반응에서 미생물 대신 반응하여 보호하는 역할을 한다.
상기 증점제 수용액은 0.1% ~0.5% 농도인 것이 바람직하다.
0.1% 농도 미만인 경우 수용액 내 미생물의 분산 효과가 향상되지만 이후, 에멀젼 과정에서 벽재물질 및 분산제와 반응되는 양이 적어 캡슐의 형태가 불안정해지고 미생물의 함입률이 현저히 줄어드는 문제가 있다.
0.5% 농도 초과인 경우 점도가 급격히 증가하여 장시간 분산시켜야할 뿐만 아니라 캡슐은 안정적인 구(球)형을 갖지만 평균 직경이 크게 증가하는 문제가 있다.
그리고 상기 미생물은 상기 증점제수용액에 대해 0.1~0.5 중량%인 것이 바람직하고, 0.1 중량% 미만인 경우 생성된 캡슐에 비하여 함입된 미생물이 적어 발현 효과를 보기 어려운 문제가 있고,
0.5 중량% 초과인 경우 상당 이상 투입된 미생물이 여러 에멀젼 과정을 거치면서 수득되는 미생물 캡슐에 비하여 캡슐 외부로 제외되는 미생물이 증가하는 문제가 있다.
그리고 상기 유기상 1(O1)은 유기용매와 유화제가 포함되어 이루어진다. 상기 유기용매로서 디클로로메탄(dichloromethane)으로 이루어진다.
상기 유화제는 Span80(Sorbitan Monooleate)으로 HLB(Hydrophilic Lipophilic Balance) value 4.3정도의 유화제로 이루어진다.
상기 유기상 1(O1)은 상기 유기용매 98~99 중량%와 상기 유화제 1~2 중량%가 포함되어 이루어지는 것이 바람직하다.
유화제가 1 중량% 미만으로 첨가하여 증점제수용액과 교반하면 용액 간 분리되어 에멀젼 형성이 어려운 문제가 발생하고,
2 중량% 초과로 첨가하면 W1/O1/W2/O2 에멀젼에서 유화제에 의하여 물질의 응집현상(Aggregation)이 발생하고 생성된 캡슐의 형태가 일그러지는 문제가 있다.
다음으로 외수상(W2)에 상기 W1/O1 에멀젼을 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻는다.
상기 외수상(W2)은 분산 및 유화시키기 위해 PVA(poly vinyl alcohol)수용액, PVA(poly vinyl alcohol)용해된 유화제수용액 등으로 이루어진다.
특히, 상기 유화제수용액의 농도는 1~3%로 이루어지는 것이 좋다. 농도가 1 미만인 경우 W1/O1에멀젼의 분산을 이루기 어려워 제조된 캡슐의 표면과 형태가 균일하지 못한 문제가 있고, 3% 초과인 경우 반응에 사용된 고분자 물질이 뭉치는 현상(Coagulation)이 발생하는 문제가 있다.
그리고 W1/O1/W2 에멀젼에 유기상 2(O2)를 혼합하여 W1/O1/W2/O2 에멀젼를 얻는다. 상기 유기상 2(O2)는 벽재물질로 사용되는 고분자물질을 유기용매로 용해시켜 이루어지고, 상기 외수상(W2)에 분산된 입자를 감싸며 캡슐을 형성시킨다.
상기 고분자물질은 미생물을 포함한 입자를 감싸기 위한 벽재물질로서, PCL(poly e-carprolactone)로 분자구조가 유연하고 효소에 의하여 가수분해 되어지는 독성이 없는 생분해성 고분자 등을 사용할 수 있다.
그리고 상기 유기용매는 상기 고분자물질을 용해시키기 위한 것으로, 디클로로메탄(dichloromethane) 등을 사용할 수 있다.
특히, 상기 유기상 2(O2)는 유기용매 92~94중량%와 고분자물질 1~8중량%를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
농도가 1% 미만의 경우 W1/O1에멀젼에 사용된 유화제에 의하여 고분자용액이 유화되어 캡슐막을 형성하지 못하고 또 다른 에멀젼을 형성하여 캡슐이 제조되지 않는 문제가 있다.
농도가 8% 초과인 경우 고분자 물질 간 유착에 의하여 분산되지 않고 뭉치는 현상(Coagulation)이 발생하여 캡슐을 형성하지 못하는 문제가 있다.
마지막으로 상기 W1/O1/W2/O2 에멀젼에 포함된 상기 유기상 1(O1) 및 유기상 2(O2)의 유기용매를 증발시켜 마이크로캡슐을 얻는다.
이때 상기 W1/O1/W2/O2 에멀젼에 포함된 상기 유기상 1(O1) 및 유기상 2(O2)의 유기용매를 증발시키는 방법으로는 교반한 후 건조시켜 증발시키는 것이 일반적이나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하 본 발명의 마이크로캡슐의 제조방법을 실시예를 들어 설명하면 다음과 같고, 본 발명의 권리범위는 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
슈도모나스(Pseudomonas)가 배양된 액체배지 99중량%에 알긴산나트륨 1중량%를 용해시켜 내수상을 얻었다. 그리고 디클로로메탄(dichloromethane)98중량%에 유화제인 Span80(sorbitan monooleate) 2중량%를 용해시켜 유기상 1을 얻었고, 위 내수상과 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 제조하였다.
그리고 외수상으로서 폴리비닐알콜 3% 수용액을 사용하였고, 이를 W1/O1 에멀젼에 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻었다.
유기용매인 디클로로메탄(dichloromethane) 93중량%에 벽재물질인 PCL(poly εcarprolactone)7중량%를 용해시킨 유기상 2를 W1/O1/W2 에멀젼에 혼합시켜 W1/O1/W2/O2 에멀젼을 제조하였다. 그리고 W1/O1/W2/O2 에멀젼을 디클로로메탄이 증발될 때까지 6시간동안 20~25℃에서 200rpm으로 교반시켜 실시예 1인 마이크로캡슐을 제조하였다.
[실시예 2~4]
실시예 1과 달리 농도가 1%, 2%, 4%인 폴리비닐알콜수용액을 외수상으로 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다.
실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐을 형태 및 평균입경을 알아보기 위하여 SEM을 사용하여 확인을 하였고, 실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐 SEM 사진은 도 1 내지 4로 나타냈다.
실시예 1 내지 3의 마이크로캡슐은 도 1 내지 도 3과 같이 유화상에서 안정된 상태의 효과적인 분산과 매끄러운 표면을 가진 구형 입자들이 다수 보였으나, 실시예 4의 경우 유화제에 의한 분산의 역효과로 입자간의 응집현상이 두드러져 다수 일그러진 모양의 입자가 확인되었다.
그리고 도 5 내지 도 8은 실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐의 평균크기를 확인하기 위한 SEM사진이다. 실시예 1 내지 4의 마이크로캡슐은 평균직경이 582.20㎛, 319.27㎛, 247.16㎛, 64.47㎛로 측정되었다. 입자의 크기는 유화제의 농도가 높을수록 효과적인 분산을 가졌으며, 표면의 매끄러운 형태와 입자 평균크기 또한 작아지는 경향을 띄었다.

Claims (5)

  1. 증점제와 미생물이 포함된 내수상(W1)과, 유기용매와 유화제가 포함된 유기상 1(O1)을 혼합하여 W1/O1 에멀젼을 얻는 단계와;
    유화제수용액으로 이루어진 외수상(W2)에 상기 W1/O1 에멀젼을 혼합하여 W1/O1/W2 에멀젼을 얻는 단계와;
    상기 W1/O1/W2 에멀젼에 고분자물질과 유기용매가 포함된 유기상 2(O2)를 혼합하여 W1/O1/W2/O2 에멀젼를 얻는 단계와;
    상기 W1/O1/W2/O2에멀젼에 포함된 상기 유기상 1(O1) 및 유기상 2(O2)의 유기용매를 증발시키는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 내수상(W1)은 증점제 수용액에 원심분리된 미생물이 포함되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 외수상(W2)은 농도가 1~3%인 유화제수용액으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유기상 1(O1)은 유기용매 98~99중량%와 유화제 1~2중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유기상 2(O2)는 유기용매 92~94중량%와 고분자물질 1~8중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법.
KR1020110040993A 2011-04-29 2011-04-29 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법 KR20120122688A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110040993A KR20120122688A (ko) 2011-04-29 2011-04-29 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110040993A KR20120122688A (ko) 2011-04-29 2011-04-29 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20120122688A true KR20120122688A (ko) 2012-11-07

Family

ID=47508908

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110040993A KR20120122688A (ko) 2011-04-29 2011-04-29 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20120122688A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539545A (zh) * 2013-10-16 2014-01-29 苏州市石桥生态农业科技园（普通合伙） 一种含香椿有机微胶囊肥料
FR3031914A1 (fr) * 2015-01-27 2016-07-29 Jerome Bibette Procede d'encapsulation

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103539545A (zh) * 2013-10-16 2014-01-29 苏州市石桥生态农业科技园（普通合伙） 一种含香椿有机微胶囊肥料
FR3031914A1 (fr) * 2015-01-27 2016-07-29 Jerome Bibette Procede d'encapsulation
WO2016120308A1 (fr) * 2015-01-27 2016-08-04 Jérome Bibette Procédé d'encapsulation
KR20180005651A (ko) * 2015-01-27 2018-01-16 칼릭시아 캡슐화 방법
CN108112238A (zh) * 2015-01-27 2018-06-01 卡里西亚公司 包封方法
US10786798B2 (en) 2015-01-27 2020-09-29 Calyxia Encapsulation method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105237203B (zh) 一种长效花生生物药肥及其制备方法
CN101027978A (zh) 环境友好漂浮性微囊载体及其制备方法
CN102362590A (zh) 一种微囊化农药制剂
CN101444227A (zh) 一种多功能生物种衣剂及制备方法
CN106689134A (zh) 一种含赤霉酸和芸苔素的植物生长调节剂农药组合物
CN101759491A (zh) 一种枯草芽孢杆菌悬浮种衣剂及其制备方法和用途
CN102823585A (zh) 一种水溶性农药缓控释制剂及其制备方法
CN104621102A (zh) 一种乳液界面聚合法制备粘附性阿维菌素聚多巴胺微胶囊的方法
CN105296460A (zh) 一种用于废水处理的微生物胶囊及其制备方法
CN107197864A (zh) 一种含增产胺的植物生长调节组合物
CN101773112B (zh) 一种农药敌草隆缓控释纳米复合材料的制备方法
CN104388375A (zh) 微生物促长剂及制备方法
CN1792162A (zh) 毒死蜱微胶囊水悬浮剂
CN102219598A (zh) 一种化肥及其制作方法
KR20120122688A (ko) 미생물이 함입된 마이크로캡슐 제조방법
CN101194616A (zh) 阿维菌素类药物缓释纳米微球制剂的制备及其应用
CN104689771A (zh) 一种氧化白藜芦醇微胶囊的制备方法及其产品
CN101828555B (zh) 一种农药吡草醚缓控释复合材料的制备方法
WO2002015702A1 (en) A thermo-stable bio-matrix
AU2001284560A2 (en) A thermo-stable bio-matrix
CN108684706A (zh) 一种石墨烯农药复合物及其制备方法
CN102578154A (zh) 一种白僵菌微胶囊剂
CN1486606A (zh) 含杀虫有效成分的纳米农药水悬浮液及其制备方法
CN103027071A (zh) 一种多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂及其制备方法
CN110100520A (zh) 一种土壤改良方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application
J201 Request for trial against refusal decision
J801 Dismissal of trial

Free format text: REJECTION OF TRIAL FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20131230

Effective date: 20140306