KR20120116116A - 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법 - Google Patents

희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120116116A
KR20120116116A KR1020110033675A KR20110033675A KR20120116116A KR 20120116116 A KR20120116116 A KR 20120116116A KR 1020110033675 A KR1020110033675 A KR 1020110033675A KR 20110033675 A KR20110033675 A KR 20110033675A KR 20120116116 A KR20120116116 A KR 20120116116A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
rare earth
powder
magnet
sintered magnet
chamber
Prior art date
Application number
KR1020110033675A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101252064B1 (ko
Inventor
장태석
남궁석
김동환
Original Assignee
선문대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 선문대학교 산학협력단 filed Critical 선문대학교 산학협력단
Priority to KR1020110033675A priority Critical patent/KR101252064B1/ko
Publication of KR20120116116A publication Critical patent/KR20120116116A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101252064B1 publication Critical patent/KR101252064B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/0536—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals sintered
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/004—Filling molds with powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/08—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together
    • H01F1/086—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together sintered
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

본 발명에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법은, (a) R-Fe-B계 자석 분말(여기서, 'R'은 희토류 원소 또는 희토류 원소의 조합)을 마련하는 단계; (b) 희토류 첨가물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계; (c) 상기 희토류 첨가물 분말을 상기 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계; 및 (d) 상기 자석 분말과 상기 희토류 첨가물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 상기 희토류 첨가물 분말에 포함된 희토류 원소를 상기 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계를 포함한다.

Description

희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법{Method for manufacturing rare earth sintered magnet using rare earth additives}
본 발명은, 소결자석의 제조방법에 관한 것으로, 더 상세하게는, 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법에 관한 것이다.
R-Fe-B 소결자석(여기서, 'R'은 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy), 테르븀(Tb) 등의 희토류 원소 또는 이들 희토류 원소의 조합)은 지금까지 알려진 자석 중에서 가장 높은 최대자기 에너지적((BH)max)을 갖는 자석으로 부품의 소형화, 경량화에 적합하여 VCM, 핸드폰, 오디오 시스템, 네비게이션 등에 폭넓게 응용되어 왔다. 따라서 그동안 더 높은 최대자기 에너지적((BH)max)을 갖는 자석을 개발하기 위한 연구가 활발히 진행되어 왔고, 이미 58 MGOe를 상회하는 고특성 R-Fe-B 소결자석이 개발된 바 있다.
한편, 최근 에너지 저감 및 환경친화형 녹색성장사업이 이슈화되면서, 자동차산업에서는 전기모터를 사용하는 하이브리드 자동차와 전기자동차에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이들 자동차들은 공통적으로 전기에너지를 이용하여 구동되기 때문에 영구자석형 모터 및 발전기가 채용되고 있고, 자동차 부품의 소형ㆍ경량화와 에너지 효율 향상을 위하여 더 높은 성능의 희토류 영구자석을 요구하고 있다.
자석이 고온(200 ~ 220 ℃)에서 구동되는 하이브리드 자동차의 모터에 적용되기 위해서는 높은 열적 능력을 필요로 한다. 그러나 R-Fe-B 소결자석은 큐리온도가 낮고, 보자력의 온도계수(≒ 0.55 %/℃)가 커서 높은 온도에서 보자력이 크게 감소하는 단점이 있다. 이러한 단점은 이방성 자장이 큰 Dy 또는 Tb를 첨가하여 보자력을 향상시킴으로써 극복할 수 있다.
그런데, 이러한 중희토류 원소는 Fe와 반강자성결합을 하게 되어 포화자화값을 낮추게 되고, 결국 자석의 (BH)max 값이 감소하게 된다. 또한 네오디뮴(Nd)에 비해 상당히 고가이며 매장량도 많지 않아 현재와 같은 추세로 사용된다면 자원고갈을 야기할 수도 있다. 따라서 Dy 또는 Tb의 함량을 줄이면서도, 소결자석의 보자력을 증가시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다
본 발명의 목적은, 소결자석 내의 디스프로슘(Dy) 등의 희토류 원소의 함량을 줄이면서도 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적은, (a) R-Fe-B계 자석 분말(여기서, 'R'은 희토류 원소 또는 희토류 원소의 조합)을 마련하는 단계; (b) 희토류 첨가물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계; (c) 상기 희토류 첨가물 분말을 상기 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계; 및 (d) 상기 자석 분말과 상기 희토류 첨가물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 상기 희토류 첨가물 분말에 포함된 희토류 원소를 상기 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법에 의해 달성된다.
상기 (b) 단계는, 상기 희토류 첨가물 분말을 1 ㎛ 평균입자크기 이하로 분쇄할 수 있다.
상기 희토류 첨가물은 희토류 산화물을 포함할 수 있다.
상기 자석 분말은 Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성을 가지며(여기서, x : 0~10 wt%),상기 희토류 산화물은 산화디스프로슘(Dy2O3)이고, 상기 (c) 단계는 상기 희토류 산화물 분말을 0.5 내지 10.0 wt%의 혼합비로 상기 자석 분말과 혼합할 수 있다.
상기 희토류 첨가물은 희토류 불화물을 포함할 수 있다.
상기 자석 분말은 Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성을 가지며(여기서, x : 0~10 wt%),상기 희토류 불화물은 불화디스프로슘(DyF3)이고, 상기 (c) 단계는 상기 희토류 불화물 분말을 0.5 내지 10.0 wt%의 혼합비로 상기 자석 분말과 혼합할 수 있다.
상기 (c) 단계는, 상기 자석 분말과 상기 희토류 첨가물 분말을 용매를 사용하여 혼합한 후, 진공 상태에서 건조시켜 상기 용매를 제거할 수 있다.
상기 (d) 단계에서, 상기 미리 정해진 온도는 1040 내지 1090 ℃ 범위를 가질 수 있다.
상기 (a) 단계는, (a1) R-Fe-B 조성의 합금 스트립을 제조하는 단계; (a2) 상기 합금 스트립에 대해 수소 처리를 수행하는 단계; (a3) 상기 합금 스트립에 대해 탈수소 처리를 수행하는 단계; 및 (a4) 상기 합금 스트립을 분쇄하여 상기 자석 분말을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (a2) 단계는, 상기 합금 스트립을 챔버에 장입한 후 상기 챔버에 진공을 형성하는 단계; 상기 챔버에 수소를 주입하는 단계; 상기 챔버 내의 온도를 제1 설정온도까지 가열한 후 제1 설정시간 동안 상기제1 설정온도를 유지하는 단계; 및 상기 챔버에 불활성기체를 주입하여 상기 합금 스트립을 냉각시키는 단계를 포함하고, 상기 (a3) 단계는, 상기 챔버에 진공을 형성하는 단계; 상기 챔버 내의 온도를 제2 설정온도까지 가열한 후 제2 설정시간 동안 상기 제2 설정온도를 유지하는 단계; 및 상기 챔버에 불활성기체를 주입하여 상기 합금 스트립을 냉각시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제1 설정온도는 350 내지 450 ℃ 범위를 가지며, 상기 자석 분말은 3 내지 7 ㎛의 평균입자크기를 가질 수 있다.
본 발명은, R-Fe-B계 자석 분말에 미리 정해진 크기 이하로 분쇄된 희토류 산화물 분말 또는 희토류 불화물 분말을 첨가하여 혼합한 후, 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 희토류 산화물 분말 또는 희토류 불화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시킴으로써, 소결자석 내의 디스프로슘(Dy) 등의 희토류 원소의 함량을 줄이면서도 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 소결자석의 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
도 2는 도 1의 희토류 소결자석의 제조방법에서 자석 분말을 마련하는 단계의 흐름도이다.
도 3은 도 1의 희토류 소결자석의 제조방법에서 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 습식 혼합 방식으로 혼합하는 단계의 흐름도이다.
도 4는 실험예 1-1에서 혼합에 사용된 Dy2O3 분말의 SEM 이미지((a)는 고배율, (b)는 저배율)를 나타낸다.
도 5는 실험예 1-1에서 제조한 소결자석의 감자곡선을 나타낸다.
도 6은 실험예 1-2에서 유성 밀을 통해 30분간 분쇄한 Dy2O3 분말의 SEM 이미지((a)는 고배율, (b)는 저배율)를 나타낸다.
도 7은 실험예 1-2에서 제조한 소결자석들의 감자곡선을 나타낸다.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 희토류 소결자석의 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
도 9는 실험예 2에서 혼합에 사용된 DyF3 분말의 SEM 이미지((a)는 고배율, (b)는 저배율)를 나타낸다.
도 10은 실험예 2에서 제조한 소결자석들의 감자곡선을 나타낸다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 다만, 본 발명을 설명함에 있어서 이미 공지된 기능 혹은 구성에 대한 설명은, 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법의 개략적인 흐름도이고, 도 2는 도 1의 소결자석의 제조방법에서 자석 분말을 마련하는 단계의 흐름도이며, 도 3은 도 1의 소결자석의 제조방법에서 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 습식 혼합 방식으로 혼합하는 단계의 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법은, R-Fe-B계 자석 분말을 마련하는 단계(S110)와, 희토류 산화물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계(S120)와, 희토류 산화물 분말을 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계(S130)와, 자석 분말과 희토류 산화물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 자석 분말의 표면에 희토류 산화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계(S140)를 포함할 수 있다. 여기서, 'R'은 네오디뮴(Nd, neodymium), 디스프로슘(Dy, dysprosium), 테르븀(Tb, terbium) 등의 희토류 원소 또는 이들 희토류 원소의 조합을 나타낸다.
먼저, R-Fe-B계 자석 분말을 마련하는 단계(S110)는, 도 2에 도시된 바와 같이, R-Fe-B 조성의 합금 스트립을 제조하는 단계(S111)와, 제조된 합금 스트립에 대해 수소 처리를 수행하는 단계(S113)와, 수소 처리된 합금 스트립에 대해 탈수소 처리를 수행하는 단계(S115)와, 탈수소 처리된 합금 스트립을 분쇄하여 자석 분말을 형성하는 단계(S117)를 포함할 수 있다.
S111 단계에서는 R-Fe-B 조성의 합금을 용해한 후 스트립 캐스터(Strip Caster)를 통해 급속 냉각하여 두께가 대략 0.2 내지 0.4 ㎜인 합금 스트립을 제조할 수 있다.
S113 단계에서는 제조된 합금 스트립에 대해 미리 정해진 수소압력(예컨대, 0.1 MPa 정도)으로 바람직하게 350 내지 450 ℃(더 바람직하게는, 400 ℃ 부근) 범위의 온도에서 미리 정해진 시간(예컨대, 2시간 정도) 동안 수소 처리를 실시할 수 있다. 구체적으로, 이러한 수소 처리 단계(S113)는, S111 단계에서 제조된 합금 스트립을 소정의 챔버에 장입한 후 챔버에 진공을 형성하는 단계(S113a)와, 챔버에 수소를 주입하는 단계(S113b)와, 챔버 내의 온도를 제1 설정온도까지 가열한 후 제1 설정시간 동안 제1 설정온도를 유지하는 단계(S113c)와, 챔버에 불활성기체를 주입하여 합금 스트립을 냉각시키는 단계(S113d)를 포함할 수 있다. 이때, S113a 단계에서 챔버 내의 진공은 대략 1×10-3 torr 이고, S113b 단계에서 수소는 대략 0.1 MPa까지 주입될 수 있다.
한편, S113c 단계에서 제1 설정온도, 즉 수소처리온도는 350 내지 450 ℃ 범위(더 바람직하게는 400 ℃ 부근)를 갖는 것이 바람직하다, 이는 20 내지 500 ℃ 범위 내에서 변화시켜 반복하여 실험한 결과, 수소처리온도가 증가할수록 소결자석의 잔류자화값은 유사하지만 소결자석의 보자력이 증가하는 경향을 보이면서 400 ℃ 부근에서 수소 처리한 자석 분말을 사용한 경우 다른 경우보다 1 kOe 이상 증가한 보자력값을 얻을 수 있는 반면, 500 ℃ 부근에서 수소 처리한 경우에는 다시 보자력이 감소하였기 때문이다. 이와 같은 실험 결과는 수소처리온도가 변화함에 따라 자석 분말의 형태가 미시적으로 변화하고 이러한 변화가 자석 분말의 내/외부 간 불균일한 수소흡수의 정도를 결정하기 때문인 것으로 판단된다. 즉, 25 내지 300 ℃에서 수소 처리한 후 제조된 자석 분말은 역자구 생성의 원인이 되는 Nd-rich상이 어느 정도 자석 분말의 입자 내부에 포함되면서 분쇄가 이루어지는데 비해, 400 ℃ 부근에서 수소 처리된 자석 분말은 그러한 부분이 없이 자석 분말의 외부에 Nd-rich상이 비교적 고르게 분포하여 소결 후 보다 균일하게 자기 절연층이 형성되기 때문에 보자력이 증가한 것으로 판단된다. 반면, 500 ℃ 이상에서 수소 처리한 경우에는 Nd-rich상의 분리가 지나치게 일어나면서 많은 부분이 독립된 미분으로 존재하면서 분쇄 과정에서 이탈되거나 소결 후 Nd-rich pocket 형태로 존재하면서 보자력 증가에 크게 기여하지 못한 것으로 판단된다. 참고로, 제1 설정시간은 대략 2시간 정도일 수 있다. 한편, S113d 단계에서는 챔버 내부로 아르곤(Ar) 등의 불활성기체를 주입하여 합금 스트립을 챔버 내에서 냉각시키는데, 이때, 합금 스트립을 냉각시키는 냉매로 불활성기체를 사용하는 것은 냉각 과정에 불필요한 화학 반응이 발생을 억제하기 위함이다.
S115 단계에서는 수소 처리된 합금 스트립에 대해 진공 상태의 챔버에서 대략 550 ℃로 가열하여 합금 스트립에 흡수된 수소를 제거할 수 있다. 구체적으로, 이러한 탈수소 처리 단계(S115)는, 챔버에 진공을 형성하는 단계(S115a)와, 챔버 내의 온도를 제2 설정온도까지 가열한 후 제2 설정시간 동안 제2 설정온도를 유지하는 단계(S115b)와, 챔버에 불활성기체를 주입하여 합금 스트립을 냉각시키는 단계(S115b)를 포함할 수 있다. 이때, 제2 설정온도, 즉 탈수소처리온도는 500 내지 600 ℃ 범위를 갖는 것이 바람직하며, 제2 설정시간은 대략 10시간 정도가 적절하다.
S117 단계에서는 탈수소 처리된 합금 스트립을 평균입자크기 3 내지 7 ㎛의 분말로 분쇄하여 자석 분말을 형성할 수 있다. 즉, 자석 분말은 이후 희토류 산화물 분말과의 원활히 혼합되어 요구되는 자기 성능을 발휘할 수 있도록 3 내지 7 ㎛의 평균입자크기를 갖는 것이 바람직하다.
다음으로, 희토류 산화물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계가 수행될 수 있다(S120). 이때, 희토류 산화물 분말에 대한 분쇄 작업은 제트 밀(jet mill), 볼 밀(ball mill) 등의 미분쇄기에 의해 이루어질 수 있다. 희토류 산화물 분말은 산화디스프로슘 분말을 포함할 수 있다. 즉, 희토류 산화물은 산화디스프로슘(Dy2O3)을 포함할 수 있다. 다만, 본 발명에서 희토류 산화물은 산화디스프로슘(Dy2O3)에 한정되지 아니한다. 한편, S120 단계는 Dy2O3 분말 등의 희토류 산화물 분말을 1 ㎛ 평균입자크기 이하로 분쇄하는 것, 즉 S120 단계에서 '미리 정해진 크기'는 1 ㎛ 평균입자크기인 것이 바람직한데, 이에 대해서는 후술할 실험예 1-1 및 실험예 1-2를 통해 상세히 설명하기로 한다.
다음으로, 희토류 산화물 분말을 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계가 수행될 수 있다(S130). 도 3은 희토류 산화물 분말을 자석 분말을 습식 혼합 방식으로 혼합하는 과정을 나타낸 것으로, 도 3을 참조하면 혼합 단계(S130)는 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 용매를 사용하여 혼합하는 단계(S131)와, 혼합물 용액을 진공 상태에서 건조시켜 혼합물 용액에서 용매를 제거하여 건조된 혼합물을 얻는 단계(S133)를 포함할 수 있다. 즉, S130 단계에서는 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 용매를 사용하여 혼합한 후, 진공 상태에서 건조시켜 용매를 제거할 수 있다.이때, 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 녹이기 위한 용매에는 시클로헥산(cyclohexane) 등이 사용될 수 있다. 이와 같은 습식 혼합 방식을 사용하여 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 혼합하면, 건식 혼합에 비해 자석 분말과 희토류 산화물 분말 사이에 보다 균일한 혼합을 달성할 수 있고, 이로 인해 혼합 과정에서 희토류 산화물의 응집에 의해 잔류자속밀도가 떨어지는 현상을 줄일 수 있다는 이점이 있다. 다만, 본 발명에서 자석 분말과 희토류 산화물 분말의 혼합 작업은 위와 같은 습식 혼합 방식에 한정되지 아니하다. 즉, 자석 분말과 희토류 산화물 분말의 혼합 작업은 용매를 사용하지 않는 건식 혼합 방식으로 진행될 수 있으며, 참고로 이하에서 설명할 실험예 1-1 및 실험예 1-2에서는 건식 혼합 방식을 사용하여 자석 분말과 희토류 산화물 분말을 혼합하였다.
다음으로, 자석 분말과 희토류 산화물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 희토류 산화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계가 수행될 수 있다(S140). 즉, 본 발명에서 희토류 산화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키는 과정은 소결 과정과 별도로 진행되는 것이 아니라, 자석 분말을 소결하는 과정에서 동시에 진행되는 것을 특징으로 한다. 이에 따라, 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키기 위한 별도의 열처리 과정을 생략하여 전체적인 제조 프로세스를 단순화할 수 있다는 이점이 있다. 여기서, '미리 정해진 온도'는 1040 내지 1090 ℃ 범위를 갖는 것이 바람직한데, 이는 이러한 온도 범위에서 자석 분말의 소결 작용은 물론, 희토류 산화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키는 작용이 원활히 진행되기 때문이다. 한편, 이러한 S140 단계에 앞서, 이방성 자석 분말의 경우에는 S130 단계에서 얻어진 자석 분말과 희토류 산화물 분말의 혼합을 일정 크기의 자장하에서 건식 또는 습식으로 자장성형을 하는 단계(미도시)가 더 수행될 수 있다. 참고로, S140 단계 이후에는, 소결자석의 자기특성을 향상시키기 위한 열처리 단계가 수행될 수도 있다.
이하, 도 4 내지 도 7을 참조하여 본 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법의 작용효과를 실험예들을 통해 상세히 설명하기로 한다. 도 4는 실험예 1-1에서 혼합에 사용된 Dy2O3 분말의 SEM 이미지를 나타내고((a)는 고배율, (b)는 저배율), 도 5는 실험예 1-1에서 제조한 소결자석의 감자곡선을 나타내며, 도 6은 실험예 1-2에서 유성 밀을 통해 30분간 분쇄한 Dy2O3 분말의 SEM 이미지 나타내고((a)는 고배율, (b)는 저배율), 도 7은 실험예 1-2에서 제조한 소결자석들의 감자곡선을 나타낸다.
(실험예 1-1)
(1) 실험 방법
본 실험예에서는 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 합금을 용해한 후 스트립 캐스터를 통해 급속 냉각하여 두께가 약 0.2 ~ 0.4 mm인 합금 스트립을 제조하였다. 이때, 화학식의 아래 첨자는 wt%의 단위를 갖는다. 제조된 합금 스트립은 0.1 MPa의 수소압력으로 400 ℃에서 2시간 동안 수소처리를 실시한 후 진공 상태에서 550 ℃의 온도로 가열하여 수소를 제거하였다. 수소/탈수소 처리한 합금 스트립은 제트 밀(jet mill)을 이용하여 분쇄하였으며 약 5 ~ 6 ㎛의 자석 분말을 제조하였다. 제조된 자석 분말에 Dy2O3 분말을 소량 첨가한 후 건식 혼합하였다. 이렇게 혼합된 분말은 1.9 T의 자장하에서 일축자장성형을 한 후, 1070 ℃에서 4시간 동안 진공 소결을 하였다. 소결 후에는 850 ℃에서 2시간 동안 1차 열처리를 하였고, 이어서 530 ℃와 500 ℃에서 각각 2시간씩 2차 및 3차 열처리를 실시하였다. 제조된 분말의 형상과 분포, 소결체의 미세구조는 주사전자현미경(Scanning electron microscopy; Hitachi S-3000N)을 통하여 분석하였고, 소결체(소결자석)의 자기특성은 BH loop tracer (Magnet physik Permagraph C-300)를 이용하여 측정하였다.
(2) 실험 결과 분석
도 4는 혼합에 사용된 Dy2O3 분말의 사진을 보여주고 있다. 도 4에 도시된 바와 같이 Dy2O3 분말의 평균입자크기는 3.5 ㎛이지만, 약 15 ㎛ 크기의 조대한 분말도 포함되어 있음을 알 수 있었다. 이러한 Dy2O3 분말 2 wt%(소결자석 내 Dy의 목표함량이 8.1 wt%가 되도록 하기 위한 첨가량)를 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 자석 분말과 혼합하여 제조한 소결자석의 감자곡선을 도 5에서 점선으로 도시하였다. 도 5에서 실선은 혼합 전 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 소결자석 감자곡선을 나타낸다. Dy2O3 분말의 혼합 후에는 점선으로 나타난 바와 같이 Dy의 첨가 효과로 보자력이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 그러나, 잔류자속밀도(Br) 및 최대자기에너지((BH)max) 값은 줄어들었으며, 영구자석 성능지수, 즉 (BH)max + iHc 값 또한 감소하였다. 이러한 감소는 조대한 Dy2O3 분말이 분해되지 못하고 그대로 존재함으로써 비자성상이 증가하였기 때문인 것으로 판단된다.
(실험예 1-2)
(1) 실험 방법
본 실험예에서는 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 자석 분말을 제조하는 과정은 전술한 실험예와 동일하게 진행하였다. 한편, Dy2O3 분말은 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 자석 분말과 건식 혼합하기에 앞서, 유성 밀(Planetary mill)을 사용하여 30분간 분쇄하여 평균입자크기 1 ㎛ 이하를 갖도록 하였다. 도 6은 유성 밀을 통해 30분간 분쇄한 Dy2O3 분말의 사진을 보여주고 있다. 도 6에 도시된 바와 같이 분쇄 후에는 약 1 ㎛ 크기의 Dy2O3 분말로 고르게 분쇄되었음을 확인할 수 있었으며, 분쇄된 Dy2O3 분말은 다양한 크기로 응집되어 있는 것을 알 수 있었다. 이렇게 분쇄된 Dy2O3 분말은 소결자석 내의 Dy 목표함량이 6.9 ~ 8.1 wt%가 되도록, 즉 0.5 ~ 2 wt%를 Nd26.1Dy6.5Febal.B1 조성의 자석 분말과 혼합하여 전술한 실험예와 실질적으로 동일한 과정을 거쳐 소결자석을 제조하였다.
(2) 실험 결과 분석
위와 같이 제조된 소결자석들의 감자곡선을 도 7에 도시하였다. 도 7에 도시된 바와 같이 Dy2O3의 첨가량이 증가할수록 보자력은 증가하였고, 잔류자속밀도는 감소하였다. 또한, 2 wt%의 Dy2O3 분말을 혼합한(소결자석 내 Dy 8.1 wt%) 경우를 비교하여 보았을 때, Dy2O3 분말을 분쇄하지 않고 혼합하여 제조한 소결자석(도 5 참조)보다 자기특성이 향상되었음을 알 수 있었다.
한편, 위의 실험예 1-1 및 실험예 1-2에서는, Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성을 갖는 자석 분말과 0.5 ~ 2 wt% 혼합비의 Dy2O3 분말을 사용하였지만, 이는 예시적인 것에 불과하고 본 발명은 이에 한정되지 아니한다. 바람직하게는, Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성(여기서, x : 0~10 wt%)을 갖는 자석 분말에 0.5 ~ 10.0 wt% 혼합비로 Dy2O3 분말을 혼합할 수 있다.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법의 개략적인 흐름도이다. 이하, 본 발명의 다른 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법을 전술한 실시예와 상이한 점을 중심으로 설명한다.
도 8을 참조하면, 본 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법은, R-Fe-B계 자석 분말을 마련하는 단계(S210)와, 희토류 불화물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계(S220)와, 희토류 불화물 분말을 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계(S230)와, 자석 분말과 희토류 불화물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 자석 분말의 표면에 희토류 불화물 분말에 포함된 희토류 원소를 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계(S240)를 포함할 수 있다. 여기서, 'R'은 네오디뮴(Nd, neodymium), 디스프로슘(Dy, dysprosium), 테르븀(Tb, terbium) 등의 희토류 원소 또는 이들 희토류 원소의 조합을 나타낸다.
본 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법은, 소결자석의 보자력을 향상시키기 위해 자석 분말과 혼합하는 첨가물을 전술한 실시예의 희토류 산화물 분말 대신에 희토류 불화물 분말을 사용한다는 점을 제외하고, 전술한 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법과 실질적으로 동일하므로(즉, S210, S220, S230 및 S240 단계는 각각 전술한 실시예에서 S110, S120, S130 및 S140 단계에 대응되므로), S210, S220, S230 및 S240 단계는 각각의 세부 단계 및 이에 대한 상세한 설명은 전술한 실시예를 준용하기로 한다.
한편, 희토류 불화물 분말은 불화디스프로슘 분말을 포함할 수 있다. 즉, 희토류 불화물은 불화디스프로슘(DyF3)일 수 있다. 다만, 본 발명에서 희토류 불화물은 불화디스프로슘(DyF3)에 한정되지 아니한다.
이처럼, 희토류 불화물 분말을 혼합하여 제조한 소결자석은, 하기의 실험 결과 등에 따르면, 동일한 조건 하에서 희토류 산화물 분말을 혼합하여 제조한 소결자석보다 보자력이 더 크게 향상된다는 이점이 있다. 반면, 잔류자속밀도의 감소 정도 측면에서는 전술한 실시예와 같이 희토류 산화물 분말을 혼합하여 제조한 소결자석이 희토류 불화물 분말을 혼합하여 제조한 소결자석에 비해 이점을 갖는다고 할 수 있다.
이하, 도 9 및 도 10을 참조하여 본 실시예에 따른 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법의 작용효과를 실험예를 통해 상세히 설명하기로 한다. 도 9는 실험예 2에서 혼합에 사용된 DyF3 분말의 SEM 이미지를 나타내고((a)는 고배율, (b)는 저배율), 도 10은 실험예 2에서 제조한 소결자석들의 감자곡선을 나타낸다.
(실험예 2)
(1) 실험 방법
본 실험예에서는 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 자석 분말을 제조하는 과정은 전술한 실험예들과 동일하게 진행하였다. 한편, DyF3 분말은 도 9에 나타난 바와 같이 평균입자크기 1 ㎛ 이하를 갖도록 분쇄 과정을 거쳐 제공되었다. 도 9(b)를 참조하면, DyF3 분말은 전술한 실험예 1-2의 분쇄된 Dy2O3 분말과 마찬가지로 부분적으로 응집되어 존재하는 것을 알 수 있었다. 이러한 DyF3 분말은 최종 자석 내의 Dy 목표함량이 6.9 ~ 8.1 wt%가 되도록, 즉 0.5 ~ 2 wt%를 Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성의 자석 분말과 혼합하여 전술한 실험예들과 실질적으로 동일한 과정을 거쳐 소결자석을 제조하였다.
(2) 실험 결과 분석
위와 같이 제조한 소결자석들의 감자곡선을 도 10에 나타내었다. 도 10을 참조하면, 전술한 실험예에서 Dy2O3 분말을 혼합하여 제조한 소결자석의 자기특성(도 7 참조)과 유사하게, DyF3의 첨가량이 증가할수록 보자력은 증가하였고, 잔류자속밀도 및 최대자기에너지((BH)max) 값은 줄어들었다. 한편, 이러한 보자력의 증가 정도 및 잔류자속밀도의 감소 정도는 Dy2O3 분말을 혼합한 경우보다 크게 나타났다.
한편, 위의 실험예 2에서는, Nd26 .1Dy6 .5Febal .B1 조성을 갖는 자석 분말과 0.5 ~ 2 wt% 혼합비의 DyF3 분말을 사용하였지만, 이는 예시적인 것에 불과하고 본 발명은 이에 한정되지 아니한다. 바람직하게는, Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성(여기서, x : 0~10 wt%)을 갖는 자석 분말에 0.5 ~ 10.0 wt% 혼합비로 DyF3 분말을 혼합할 수 있다.
본 발명은 전술한 실시예들에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정예 또는 변형예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
예컨대, 전술한 실시예들에서는 자석 분말에 첨가 혼합하는 '희토류 첨가물 분말'로서 각각 Dy2O3 등의 희토류 산화물 분말과 DyF3 등의 희토류 불화물 분말을 제시하고 있지만, 본 발명은 이에 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명의 기술적 사상은 희토류 산화물과 희토류 산화물 이외의 다른 희토류 첨가물(예컨대, DyH2, DyH3 등의 희토류 수소화물)의 분말을 자석 분말에 첨가 혼합하여서도 구현될 수 있다.

Claims (11)

  1. (a) R-Fe-B계 자석 분말(여기서, 'R'은 희토류 원소 또는 희토류 원소의 조합)을 마련하는 단계;
    (b) 희토류 첨가물 분말을 미리 정해진 크기 이하로 분쇄하는 단계;
    (c) 상기 희토류 첨가물 분말을 상기 자석 분말에 첨가하여 혼합하는 단계; 및
    (d) 상기 자석 분말과 상기 희토류 첨가물 분말의 혼합물을 미리 정해진 온도로 가열하여 소결하는 동시에 상기 희토류 첨가물 분말에 포함된 희토류 원소를 상기 자석 분말의 표면에 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    상기 희토류 첨가물 분말을 1 ㎛ 평균입자크기 이하로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 희토류 첨가물은 희토류 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 자석 분말은 Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성을 가지며(여기서, x : 0~10 wt%),
    상기 희토류 산화물은 산화디스프로슘(Dy2O3)이고,
    상기 (c) 단계는 상기 희토류 산화물 분말을 0.5 내지 10.0 wt%의 혼합비로 상기 자석 분말과 혼합하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 희토류 첨가물은 희토류 불화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 자석 분말은 Nd(30~33)- xDyxFebal .B1 조성을 가지며(여기서, x : 0~10 wt%),
    상기 희토류 불화물은 불화디스프로슘(DyF3)이고,
    상기 (c) 단계는 상기 희토류 불화물 분말을 0.5 내지 10.0 wt%의 혼합비로 상기 자석 분말과 혼합하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는,
    상기 자석 분말과 상기 희토류 첨가물 분말을 용매를 사용하여 혼합한 후, 진공 상태에서 건조시켜 상기 용매를 제거하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서,
    상기 미리 정해진 온도는 1040 내지 1090 ℃ 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    (a1) R-Fe-B 조성의 합금 스트립을 제조하는 단계;
    (a2) 상기 합금 스트립에 대해 수소 처리를 수행하는 단계;
    (a3) 상기 합금 스트립에 대해 탈수소 처리를 수행하는 단계; 및
    (a4) 상기 합금 스트립을 분쇄하여 상기 자석 분말을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (a2) 단계는,
    상기 합금 스트립을 챔버에 장입한 후 상기 챔버에 진공을 형성하는 단계;
    상기 챔버에 수소를 주입하는 단계;
    상기 챔버 내의 온도를 제1 설정온도까지 가열한 후 제1 설정시간 동안 상기 제1 설정온도를 유지하는 단계; 및
    상기 챔버에 불활성기체를 주입하여 상기 합금 스트립을 냉각시키는 단계를 포함하고,
    상기 (a3) 단계는,
    상기 챔버에 진공을 형성하는 단계;
    상기 챔버 내의 온도를 제2 설정온도까지 가열한 후 제2 설정시간 동안 상기 제2 설정온도를 유지하는 단계; 및
    상기 챔버에 불활성기체를 주입하여 상기 합금 스트립을 냉각시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 제1 설정온도는 350 내지 450 ℃ 범위를 가지며,
    상기 자석 분말은 3 내지 7 ㎛의 평균입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법.
KR1020110033675A 2011-04-12 2011-04-12 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법 KR101252064B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110033675A KR101252064B1 (ko) 2011-04-12 2011-04-12 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110033675A KR101252064B1 (ko) 2011-04-12 2011-04-12 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120116116A true KR20120116116A (ko) 2012-10-22
KR101252064B1 KR101252064B1 (ko) 2013-04-12

Family

ID=47284557

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110033675A KR101252064B1 (ko) 2011-04-12 2011-04-12 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101252064B1 (ko)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019107929A1 (ko) * 2017-11-28 2019-06-06 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
KR20210038256A (ko) 2019-09-30 2021-04-07 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
WO2021075787A1 (ko) * 2019-10-16 2021-04-22 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
US11657933B2 (en) 2017-11-28 2023-05-23 Lg Chem, Ltd. Manufacturing method of sintered magnet, and sintered magnet
US12020835B2 (en) 2019-10-16 2024-06-25 Lg Chem, Ltd. Manufacturing method of sintered magnet

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR940003340B1 (ko) * 1991-10-22 1994-04-20 포항종합제철 주식회사 희토류계 플라스틱 자석용 열가소성 복합자성분말의 제조방법
KR100516512B1 (ko) * 2003-10-15 2005-09-26 자화전자 주식회사 본드자석용 마이크로 결정구조의 고보자력 자석분말제조방법 및 이에 의해 제조된 자석분말
JP4998096B2 (ja) * 2007-06-06 2012-08-15 日立金属株式会社 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019107929A1 (ko) * 2017-11-28 2019-06-06 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법 및 소결 자석
US11657933B2 (en) 2017-11-28 2023-05-23 Lg Chem, Ltd. Manufacturing method of sintered magnet, and sintered magnet
KR20210038256A (ko) 2019-09-30 2021-04-07 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
WO2021075787A1 (ko) * 2019-10-16 2021-04-22 주식회사 엘지화학 소결 자석의 제조 방법
US12020835B2 (en) 2019-10-16 2024-06-25 Lg Chem, Ltd. Manufacturing method of sintered magnet

Also Published As

Publication number Publication date
KR101252064B1 (ko) 2013-04-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3291249B1 (en) Manganese bismuth-based sintered magnet having improved thermal stability and preparation method therefor
US20190153565A1 (en) ANISOTROPIC COMPLEX SINTERED MAGNET COMPRISING MnBi WHICH HAS IMPROVED MAGNETIC PROPERTIES AND METHOD OF PREPARING THE SAME
JP6202722B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法
JP6313857B2 (ja) 低ｂの希土類磁石
EP2980809A2 (en) Mnbi-based magnetic substance, preparation method thereof, mnbi-based sintered magnet and preparation method thereof
US20160027564A1 (en) METHOD FOR PRODUCING RFeB SYSTEM SINTERED MAGNET AND RFeB SYSTEM SINTERED MAGNET PRODUCED BY THE SAME
US10741314B2 (en) Anisotropic complex sintered magnet comprising MnBi and atmospheric sintering process for preparing the same
US10950373B2 (en) Hot-pressed and deformed magnet comprising nonmagnetic alloy and method for manufacturing same
KR102373412B1 (ko) 희토류 영구자석 제조방법
CN111834118B (zh) 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法及烧结钕铁硼磁体
US20170062103A1 (en) Method for increasing coercive force of magnets
CN110931197B (zh) 一种用于高丰度稀土永磁体的扩散源
JP2006303434A (ja) 傾斜機能性希土類永久磁石
Weiqiang et al. Recycling of waste Nd-Fe-B sintered magnets by doping with dysprosium hydride nanoparticles
US20180218835A1 (en) Method for preparing sintered rare earth-based magnet using melting point depression element and sintered rare earth-based magnet prepared thereby
WO2015054953A1 (zh) 稀土永磁体及其制备方法
KR101252064B1 (ko) 희토류 첨가물을 이용한 소결자석의 제조방법
KR102215818B1 (ko) 비자성 합금을 포함하는 열간가압변형 자석 및 이의 제조방법
JP4951703B2 (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石の製造方法およびモーター
CN110752087B (zh) 稀土类异方性粘结磁粉的制备方法
KR20170045184A (ko) 융점강하원소를 이용한 희토류 소결자석의 제조방법 및 그에 따른 희토류 소결자석
EP3633696A1 (en) Rare earth sintered magnet
KR101492449B1 (ko) 가소결 공정을 이용한 희토류 소결자석의 제조방법
KR20120116118A (ko) Ｒ-Ｆｅ-Ｂ 희토류 소결자석의 제조방법
Kim et al. Effect of rare-earth dopant on coercivity of hot-pressed Nd–Fe–B magnet doped with RF 3

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160502

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180403

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190401

Year of fee payment: 7