KR20120105260A - 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지의 제조방법 - Google Patents
염료감응 태양전지용 전극의 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 염료감응 태양전지용 전극의 제조공정 중 반도체 전극의 염료흡착공정을 제거할 수 있어 공정시간을 대폭적으로 절감할 수 있고 연속공정을 통해 염료감응 태양전지를 저비용으로 대량생산할 수 있게 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법은, (a) 반도체 나노 분말의 표면에 염료를 부분 흡착시키는 단계; (b) 염료가 부분 흡착된 반도체 나노 분말을 기판에 도포하는 단계; 및 (c) 상기 도포된 반도체 나노 분말을 가압성형하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법은, (a) 반도체 나노 분말의 표면에 염료를 부분 흡착시키는 단계; (b) 염료가 부분 흡착된 반도체 나노 분말을 기판에 도포하는 단계; 및 (c) 상기 도포된 반도체 나노 분말을 가압성형하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 염료감응 태양전지용 전극과 이 전극을 이용한 염료감응 태양전지에 관한 것으로, 보다 상세하게는 종래의 염료감응 태양전지용 전극의 제조공정의 공정시간을 대폭적으로 절감할 수 있고 연속공정을 통해 염료감응 태양전지를 저비용으로 대량생산할 수 있게 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법과 이 전극을 이용한 염료감응 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
태양전지 소자란 빛이 조사되었을 때 전자와 정공을 발생시키는 광-흡수 물질을 사용하여 직접적으로 전기를 생산하는 소자를 의미한다. 1954년 벨 연구소에서 약 6%의 효율을 보인 실리콘계열의 태양전지가 최초로 개발된 이후로 무기 실리콘을 중심으로 태양전지의 연구가 계속되었다.
무기계 태양전지 소자는 실리콘과 같은 무기물 반도체의 p-n 접합으로 이루어진다. 태양전지의 소재로 사용된 실리콘은 단결정 또는 다결정 실리콘으로 이루어지는 결정질 실리콘 계열과 비정질 실리콘 계열로 구분될 수 있다. 이중 결정질 실리콘계열은 태양 에너지를 전기 에너지로 전환하는 에너지 전환 효율이 우수하나 결정을 성장시키기 위하여 소용되는 시간과 에너지로 인하여 생산성이 떨어진다. 이에 비해, 비정질 실리콘 계열의 경우 결정질 실리콘과 비교하여 광흡수성이 좋고 대면적화가 용이하고 생산성이 좋지만 진공 프로세서가 요구되는 등 설비 면에서 비효율적이다. 더욱이, 무기계 태양전지 소자의 경우, 제조비용이 높고 소자가 진공 상태에서 제조되기 때문에 가공 및 성형이 어려운 문제점이 있다.
한편, 1991년 스위스의 그라첼(Gratzel) 연구팀은 투명 전극과 금속 전극 사이에 염료가 흡착된 산화티타늄과 같은 무기 산화물층에 전해질을 삽입하여 광전기화학 반응을 이용하는 염료감응 태양전지를 제안하였는데, 염료감응 태양전지는 기존의 무기 태양전지 중 비정질 실리콘 계열의 태양전지와 유사한 정도로 에너지 전환효율을 높일 수 있음에 비해 제조단가는 실리콘 태양전지의 20% 정도에 불과하여 상업화의 가능성이 매우 높은 것으로 보고되고 있다.
염료감응 태양전지의 구동 메커니즘은 다음과 같다. 표면에 염료분자가 화학적으로 흡착된 n형 나노 입자 반도체 산화물 전극이 빛을 흡수하면 염료분자는 전자-정공쌍을 생성하고, 전자는 반도체 산화물의 전도띠로 주입되며, 반도체 산화물 전극으로 주입된 전자는 나노 입자간 계면을 통하여 투명 전도성 막으로 전달되어 전류를 발생시키게 된다. 염료 분자에 생성된 정공은 산화-환원 전해질에 의해 전자를 받아 다시 환원되게 된다.
이러한 염료감응 태양전지의 제조 방법은 매우 간단한데, 먼저 하부전극기판은 FTO(fluorine-doped tin oxide)나 ITO가 증착된 유리기판 위에 TiO2 콜로이드 용액을 도포한 후 대략 450℃정도의 온도에서 소결(Sintering)을 하며, 이 과정을 반복적으로 수행하여 원하는 전극의 두께나 상태로 조절할 수 있다. 그리고 소결체를 염료(Dye) 용액에 10시간 이상 침지시켜 TiO2 입자 표면에 염료가 흡착되도록 하는 방법으로 준비한다. 한편, 상부전극기판의 경우 유리 등의 기판을 준비하여 전해질 주입용 구멍을 만들고 백금(Pt) 등을 통상적인 스퍼터링(Sputtering)방법을 통해 코팅하는 방법으로 준비한다. 이와 같이 준비된 상,하부 기판을 접합한 후 미리 만들어진 전해질 주입용 구멍을 통해 전해질을 주입하고 봉입하는 과정으로 완성된다.
그런데, 상기 공정 중에서, 음극을 제조하는 과정에 TiO2 소결체를 염료 용액에 침지하는 공정이 지나치게 장시간(10시간 이상)이어서, 염료감응 태양전지의 제조공정을 연속적으로 수행하기 어렵게 하며, 이는 대량생산을 어렵게 하여 제조단가를 높이는 원인이 되고 있다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 종래의 염료감응 태양전지의 제조공정 중, 장시간이 소요되었던 TiO2 전극에 대한 염료흡착공정을 제거할 수 있어, 연속공정이 가능한 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법과 이를 이용한 염료감응 태양전지의 제조방법을 제공하는 것을 해결하려는 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로 본 발명은, (a) 반도체 나노 분말의 표면에 염료를 부분 흡착시키는 단계; (b) 염료가 부분 흡착된 반도체 나노 분말을 기판에 도포하는 단계; 및 (c) 상기 도포된 반도체 나노 분말을 가압성형하는 단계;를 포함하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 염료의 흡착량은 3×10-11mol/㎠ ~ 10×10-11mol/㎠ 을 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 (a) 단계는 염료를 포함하는 용매에 반도체 나노 분말을 침지시키는 방법으로 수행될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계는 닥터 블레이드, 스퀴즈(squeeze)법, 스핀 코팅법, 스크린 프린팅법 또는 스프레이 도장법 중 어느 한 방법에 의하여 수행될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계는 기판의 TiCl4 처리단계와, 염료흡착 반도체 나노 분말 페이스트의 도포단계와, 나노 분말의 건조단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계의 나노 분말의 가압성형은 5 ~ 100MPa의 압력으로 수행되는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 ~ 70MPa이다.
또한, 본 발명에 따른 전극의 제조방법에 있어서, 상기 반도체 나노 분말은 TiO2, SnO2, ZnO, Nb2O5 중에서 선택된 1종 이상인 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기한 방법으로 제조된 전극과, 기판상에 백금 나노입자가 부착된 상대전극을 소정간격을 두고 샌드위치 형으로 그 외주부가 밀봉되도록 결합시킨 후, 그 내부에 전해질을 주입하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 염료감응 태양전지용 전극 및 이를 이용한 염료감응 태양전지의 제조방법은, 산화물 반도체 나노입자를 유리판에 코팅한 후 염료를 흡착시키지 않고, 산화물 반도체 나노입자 상태로 염료에 침지시켜 염료를 흡착시키기 때문에, 염료가 잘 흡착되므로, 단위 공정당 염료 흡착량을 늘릴 수 있을 뿐 아니라, 염료 흡착에 소요되는 시간을 절약할 수 있다.
또한, 대량으로 준비한 염료흡착 나노 분말을 사용하여 염료감응 태양전지용 전극 또는 염료감응 태양전지를 제작할 수 있고, 이 경우 염료흡착 공정을 제거할 수 있어, 염료감응 태양전지의 생산을 연속공정으로 수행할 수 있게 되어, 생산성을 높이고 제조단가를 낮출 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 제조공정도이다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 제조 공정과, 종래의 방법에 따른 염료감응 태양전지의 제조 공정의 차이를 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 3은 가압성형 공정에서 가해진 가압력과 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 셀 효율 간의 관계를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 제조 공정별 상태에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 염료 흡착수준에 따라 효율에 차이가 발생하는 원인을 명확히 하기 위하여 2.7㎛의 두께로 제조한 반도체 전극에 대한 전기화학적 임피던스 분광(EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) 분석결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지와 종래의 방법에 따라 제조한 염료감응 태양전지(비교예)의 J-V 커브를 나타낸 것이다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 제조 공정과, 종래의 방법에 따른 염료감응 태양전지의 제조 공정의 차이를 모식적으로 나타낸 모식도이다.
도 3은 가압성형 공정에서 가해진 가압력과 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 셀 효율 간의 관계를 보여주는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 제조 공정별 상태에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 5는 염료 흡착수준에 따라 효율에 차이가 발생하는 원인을 명확히 하기 위하여 2.7㎛의 두께로 제조한 반도체 전극에 대한 전기화학적 임피던스 분광(EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) 분석결과를 보여주는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지와 종래의 방법에 따라 제조한 염료감응 태양전지(비교예)의 J-V 커브를 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예들을 상세히 설명하기로 한다.
또한 앞서 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이고 사전적인 의미로 해석되어서는 아니 되며, 발명자들은 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시 예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있으며 본 발명의 범위가 다음에 기술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되어지는 것이며, 또한 도면에서 막 또는 영역들의 크기 또는 두께는 명세서의 명확성을 위하여 과장되어진 것이다.
염료감응 태양전지의 제조
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 제조방법은, 크게 반도체 전극 형성공정(S100), 상대전극 형성공정(S200), 전해질 주입공정(S300)을 포함하여 이루어진다. 또한, 상기 반도체 전극 형성공정(S100)은 세부적으로, 염료흡착공정(S110), 도포공정(S120) 및 가압성형공정(S130)을 포함하여 이루어진다.
먼저, 본 발명에 따른 반도체 전극의 형성공정(S100)에 대해 상세하게 설명한다.
상기 염료흡착공정(S110)은 반도체 나노 분말 상태로 그 표면에 염료를 부분 흡착시키는 공정으로, 종래 기판에 나노 분말을 도포한 후에 염료를 표면 전체에 흡착시키는 것과 달리, 미리 나노 분말의 표면에 염료를 부분적으로 흡착시킨 후 후속 가압성형공정을 통해 나노 분말의 표면 중 염료가 미흡착된 부분간에 접촉을 통해 전자의 이동경로를 확보할 수 있게 하는 공정이다. 즉, 본 발명은 반도체 나노 분말을 소결 또는 성형한 후에 염료를 흡착시키는 것이 아니라, 나노 분말 상태에서 염료를 흡착시키는데 특징이 있다. 이와 같이 장시간이 소요되는 염료흡착공정을 미리 수행할 경우, 후속 공정을 연속적으로 수행할 수 있게 되어, 양산성이 크게 향상될 수 있을 뿐 아니라, 단위 배치당 염료의 흡착량도 크게 늘릴 수 있게 된다.
염료감응 태양전지용 반도체 전극용 반도체 재료의 선택시 가장 먼저 고려해야 할 부분은 전도띠 에너지인데, 반도체의 전도띠 에너지는 반도체의 표면에 흡착되는 염료의 LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital) 보다 낮아야 한다.
본 발명의 실시예에서는 반도체 재료로 수열합성법으로 제조되었으며, 아나타제 구조를 가지고 평균입자크기가 대략 21nm 정도인 TiO2 나노 분말을 사용하였다. TiO2는 현재 염료감응 태양전지용 반도체 산화물로 가장 널리 사용되는 산화물로서 루테늄계 염료(제품명 N3, N719 등)의 LUMO 에너지보다 약 0.2eV 낮은 곳에 전도띠 에너지가 위치하고 있다. 한편, 본 발명의 실시예에서는 반도체 산화물로 TiO2를 사용하였으나, TiO2외에도 SnO2, ZnO, Nb2O5도 사용될 수 있다.
또한, 반도체 산화물로 이루어진 나노 분말의 평균크기가 작을수록 표면적이 넓어져 염료분자의 흡착면에서는 유리한 점이 있으나, 수 나노미터 이하로 지나치게 작아지면, 표면상태 수가 증가하여 재결합 자리를 제공하게 되는 단점이 있으므로, 반도체 산화물의 나노 분말의 평균크기는 수nm ~ 수십nm 정도가 바람직하다.
또한, 반도체 산화물 나노입자의 표면에 흡착시킬 염료는, 가시광선 전 영역의 빛을 흡수할 수 있어야 하며, 나노산화물 표면과 견고한 화학결합을 이루고 있어야 하며, 열 및 광학적 안정성을 지니고 있어야 하는데, 본 발명의 실시예에서는 루테늄계 유기금속화합물을 염료로 사용하였다. 루테늄계 유기금속화합물은 중심금속인 루테늄 주위에 피리딘계 리간드와 SCN 리간드가 배위되어 있고, 피리딘 고리가 2개, 3개, 4개로 증가하면 MLCT(금속에서 리간드로 전하이동)에 해당하는 피크가 장파장으로 이동하고 흡광계수는 감소하는 특징을 가진다. 루테늄계 염료 중에서 대표적인 것으로 bipyridine 리간드를 가지며 붉은색을 띄는 N3(제품명, N3 염료는 수소가 4개 있음)와, 상기 수소 중 2개가 테트라부틸암모늄(TBA) 이온으로 치환된 N719(제품명)와 terpyridine 리간드를 갖는 초록색의 N749(제품명) 염료가 있다. 이중 본 발명의 실시예에서는 20mM 농도의 N3 염료를 사용하였다.
이외의 유기금속화합물, 유기화합물, InP, CdSe와 같은 양자점 무기화합물 등이 염료감응 태양전지 전극용 염료로 사용될 수 있다.
구체적으로, 염료흡착공정(S110)은, 준비한 TiO2 나노 분말 1g을 에탄올 5mL에 넣고 초음파분산기를 이용하여 20분 동안 분산시킨 후, TiO2 나노 분말 분산액을 루테늄계 염료에 첨가하여 18시간 동안 흡착시켰으며, 본 발명의 실시예에서는 18시간 동안 흡착을 시켰으나, 나노 분말 상태로 염료를 흡착시킬 경우 2시간 정도의 흡착시간으로도 충분한 흡착이 이루어지는 것을 추후 확인하였다. 이로써 본 발명의 실시예에 따른 방법은 염료흡착을 염료감응 태양전지의 제조공정 이전에 수행함으로써, 염료감응 태양전지의 제조공정이 연속적으로 수행될 수 있도록 할 뿐 아니라, 염료흡착을 대량으로 단시간에 수행할 수 있게 함으로써, 생산성 향상에 기여하게 된다.
본 발명의 실시예에서 염료는 5mL의 에탄올에 각각 (a)1.0mM, (b)2.0mM, (c)3.0mM, (d)5.0mM, (e)10.0mM, (f)15.0mM의 농도의 것에 각각 1g의 TiO2 나노 분말을 흡착시켰다. 상기 흡착공정을 완료한 후에는, 원심분리기를 이용하여 염료흡착 나노 분말을 수득하였고, 염료흡착 나노 분말을 건조하였으며, 건조는 진공오븐을 사용하여 40℃에서 2시간 동안 건조시키는 방법을 사용하였다.
한편, 상기한 공정을 통해 흡착된 염료의 양(dye-loading)은 Vis spectra를 통해 추정하였다. 구체적으로, 염료가 흡착된 TiO2 분말을 NaOH/에탄올 용액에 용해시킨 후, N3 농도를 분광기를 사용(500nm에서 ε=1.23×104M-1cm-1)하여 추정하는 방식을 사용하였다. 이때 구형 TiO2 입자의 직경은 21nm로 추정하였고, 아나타제 TiO2의 밀도는 3.9g/㎤로 계산하였으며, 각 농도별 흡착량은 (a) 1.3×10-11mol/㎠, (b) 2.3×10-11mol/㎠, (c) 4.1×10-11mol/㎠, d) 6.0×10-11mol/㎠, (e) 9.0×10-11mol/㎠, (f) 1.3×10-10mol/㎠ 로 산출되었다.
또한, 상기 도포 공정(S120)은 염료가 흡착된 TiO2 나노 분말을 전도성 기판에 도포하는 공정이다. 본 발명의 실시예에 있어서, 전도성 기판은 염료감응 태양전지에 널리 사용되고 있는 유리의 일면에 FTO(Fluoride-doped Tin Oxide)가 도핑된 FTO 유리기판을 사용하였으나, 이외에 ITO 기판 또는 플라스틱 상에 전도성 코팅이 형성된 기판 등이 사용될 수 있다.
또한, TiO2 나노 분말의 도포방법으로 본 발명의 실시예에서는 접지면에 미세한 간격을 만들어 간격 높이에 따라 균일한 도포를 실현하는 닥터 블레이드(Doctor Blade)법을 사용하였으나, 와이퍼 같은 공구로 직접 TiO2 페이스트를 늘려 도포하는 스퀴즈(squeeze)법, 기판상에 페이스트나 졸 용액을 떨어뜨린 후 소정의 회전속도로 기판을 회전시켜 균일한 막을 얻는 스핀 코팅법, 가는 메시(체)를 통해 압착 도포하는 스크린 프린팅, 압축공기를 이용한 분무 건을 사용하여 도포하는 스프레이 도장법과 같은 도포방법과 같은 공지의 다른 도포방법도 사용될 수 있음은 물론이다.
구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 도포 공정(S120)은, 먼저 염료가 흡착된 TiO2 분말 1g을 다시 에탄올 10mL에 넣고 자석교반자를 이용하여 충분히 분산이 이루어질 때까지 교반함으로써, 나노 분말이 응집되지 않고 고르게 분산된 상태를 유지시킨다.
그리고, FTO 기판(1.5*1.5cm, 10Ω/□)을 40mM TiCl4 수용액에 70℃에서 30분 동안 침지시킨 후, 물과 에탄올로 세정하고 질소 가스를 이용하여 건조시키는 TiCl4 처리를 한다.
TiCl4처리가 된 FTO 기판 상에 N3 염료흡착 TiO2 나노 분말을 닥터 블레이드법을 사용하여 도포한 후, 실온에서 10분 동안 1차 건조한 후, 40℃에서 30분간 2차 건조시키는 방법을 통해 N3 염료흡착 TiO2 나노 분말을 도포하였다.
상기 가압성형공정(S130)은 FTO 기판상에 도포된 TiO2 나노 분말층을 가압하여 나노 분말간의 접촉을 통해, 전자의 이동을 가능하게 하고, 소정 두께로 제어하기 위한 공정이다. 본 발명의 실시예에서는 유압기(DAE JIN사 TECPOS)를 이용하여 압력을 가해준다. 구체적으로, TiO2 나노 분말층이 도포된 FTO 기판을 다이 세트에 사이에 올려놓은 후 FTO 기판 전체를 5 ~ 100MPa의 압력으로 수행하게 되는데 이때 체류시간(dwell time)은 30초, 복구시간(release time)은 15초로 수행하였다. 한편, 본 발명의 실시예에서는 유압기를 사용하였으나, 롤 프레스와 같은 공지의 다른 가압장치를 사용할 수도 있다.
또한, 상기 상대전극 형성공정(S200)와 관련하여, 본 발명의 실시예에서는 FTO 기판에 5mM H2PtCl6를 2 방울 떨어뜨린 후, 5 분 동안 실온에서 건조하고, 400℃에서 15분 동안 열처리하는 방법으로 백금 나노입자 상대전극을 제조하였다. 이외에도 본 발명의 실시예와 다른 다양한 공지의 방법으로 통해 상대전극을 형성할 수 있다.
또한, 상기 전해질 주입공정(S300)과 관련하여, 본 발명의 실시예에서는 먼저 상기와 같은 방법으로 제조된 반도체 전극과 상대전극의 외주부의 대향하는 내면에 서린(surlyn)을 놓은 후, 125℃의 온도에서 13초 동안 핫 프레스(hot press)로 눌러줌으로써, 반도체 전극과 상대전극을 샌드위치 형으로 접합하였다. 이때 반도체 전극과 상대전극의 일부에 전해질을 주입할 수 있는 전해질 주입구멍을 형성하여 두었다.
이어서, 반도체 전극과 상대전극 사이의 공간에, 0.7M 1,2-dimethyl-3-propylimidazolium iodide(DMPII), 0.2M lithium iodide, 0.05M iodide, 0.5M 4-tert-butylprydine(TBP)/증류한 ACNs에 넣은 전해질을 주입한 후, 전해질 주입구멍으로부터의 누액을 방지하기 위하여 주입구를 봉지하는 방법을 통해, 염료감응 태양전지를 제조하였다.
한편, 본 전해질로는 본 발명의 실시예에서 사용한 전해질 성분 외에, polyacrylonitrile(PAN)계, poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF)계, 아크릴-이온성액체 조합, pyridine계, poly(ethyleneoxide) (PEO)와 같은 고분자형과 홀전도체형의 전해질도 사용될 수 있다.
염료감응 태양전지의 특성
이상과 같은 방법으로 제조된 염료감응 태양전지를 솔라 시뮬레이터(solar simulator, 66984, Newport)를 사용하여 전지효율을 측정하였다. 또한, 전기화학계측장비(potentiostat/galvanostat)를 사용하여 단락전류밀도(short circuit photocurrent, Jsc)와 개방회로전위차(open circuit potential, Voc)를 측정하였으며, 염료감응 태양전지의 전하전달에 관한 특징적 파라미터를 Zview 소프트웨어로 분석하였다. 또한, 가압성형된 반도체 전극(N3-TiO2)의 구조와 두께는 FESEM을 사용하여 분석하였다.
도 3은 가압성형 공정(S130)에서 가해진 가압력과 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 셀 효율간의 관계를 보여주는 그래프이다. 도 3에서 확인되는 바와 같이, 가해진 가압력이 일정 수준까지는 염료의 흡착수준에 관계없이 증가하며, 40 ~ 70MPa 수준에서 최대수준에 도달하는 것을 보여준다. 따라서 가압성형시, 최적의 가압력은 가압전 필름 두께에 따라 차이가 나며, 대략 5 ~ 100MPa 정도가 바람직하며, 5MPa 미만일 경우 셀 효율이 충분하지 않고, 100MPa을 초과하더라도 셀 효율이 증가하지 않고 오히려 감소할 수 있기 때문이며, 보다 바람직하게는 10 ~ 70MPa이다.
또한 염료 흡착수준이 가장 낮은 (a)의 경우, 약 68MPa에서 최대효율(1.58%)에 도달하며, 염료 흡착수준이 (a)에 비해 높은 (b), (c), (d), (e), (f)의 경우, (a)에 비해 초기의 효율 증가의 수준이 매우 급격함을 알 수 있다. 또한, 종래의 가압성형(또는 소결)된 TiO2에 염료를 흡착하는 경우와 달리, 염료의 흡착수준이 (e)가 가장 효율이 높게 나타나고, 이는 염료의 흡착수준이 가장 높은 (f)가 (e)에 비해 효율이 떨어지는 현상을 나타내며, 이는 염료의 흡착수준이 높을수록 효율이 증가하는 종래의 방법에 의한 염료감응 태양전지의 제조방법과 대비할 때 큰 차이점이라고 할 수 있으며, 이러한 차이는 나노 분말을 먼저 흡착함에 기인하는 것으로 보인다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 가압성형을 한 염료감응 태양전지의 단면을 FESEM으로 관찰한 사진을 나타낸 것이다. 이 중 도 4a는 가압성형을 하기 전의 상태를 보여주며, 도 4b는 34MPa의 가압력으로 가압성형을 한 후의 상태를 보여주고, 도 4c는 169MPa의 가압력으로 가압성형을 한 후의 상태를 보여준다. 도 4에서 확인되는 바와 같이, 가압력이 가해지기 전, 후에 두께의 변화가 현저하며, TiO2 입자간 접촉 정도의 차이에 34MPa과 169MPa에 차이는 크지 않음을 알 수 있다.
도 5는 염료 흡착수준에 따른 효율에 차이가 발생하는 원인을 명확히 하기 위하여 2.7㎛의 두께로 제조한 반도체 전극에 대한 전기화학적 임피던스 분광(EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) 분석결과를 보여주는 그래프이다. 도 5에서 확인되는 바와 같이, Rw(재결합 저항, recombination resistance)은 염료 흡착수준이 높아짐에 따라 연속적으로 감소하는데, 이는 흡착된 염료의 양이 많아질수록, 전해질에서 I3 - 농도가 높아지기 때문이다. 이에 비해, Rw(전자전달저항, electron transport resistance)는 초기에 급격하게 낮아지다가 점차로 완만하게 증가하는 현상을 보이는데, 이는 염료 분자의 간섭으로 인해 TiO2 나노 입자간의 접촉이 불충분해지기 때문에 발생하는 것으로 보인다. 도 5로부터 염료 흡착수준이 낮을 때에는 TiO2 전도띠의 전자밀도의 증가가 중요한 요소가 되고 염료 분자에 의한 간섭효과는 영향이 낮기 때문에 전자전달저항이 초기에는 급격하게 낮아지나, 점차 염료 분자에 의한 간섭효과의 영향이 커지게 된다. 이에 따라, 도 3에서 확인되는 바와 같이, 염료흡착량이 9.0×10-11mol/㎠일 때, 최대 효율을 나타내는 것으로 보인다. 염료의 흡착량은 3×10-11mol/㎠ ~ 10×10-11mol/㎠이 바람직하며, 이는 상기 도 5에서 확인되는 바와 같이, 3×10-11mol/㎠ 미만일 경우, 염료에 의한 전자밀도가 충분하지 않아 효율이 떨어지고, 10×10-11mol/㎠를 초과할 경우, 염료 분자에 의한 간섭효과가 커져 효율이 감소하기 때문이다.
하기 표 1은 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 염료를 9.0×10-11mol/㎠으로 흡착한 후, 흡착된 TiO2 전극의 두께에 따른 셀 성능의 차이를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
| 가압전 필름두께 (㎛) |
셀 파라미터 | 가압력(MPa) | ||||||||
| 0 | 1.7 | 8.5 | 17 | 34 | 68 | 101 | 135 | 169 | ||
| 4.5 | 필름 두께(㎛) | 4.5 | - | - | - | 3.2 | 2.3 | 2.1 | 1.9 | 1.9 |
| 효율(%) | 0.9 | - | - | - | 3.2 | 3.6 | 3.4 | 3.3 | 3.3 | |
| Jsc(mAcm-2) | 1.5 | - | - | - | 5.5 | 6.2 | 6.2 | 6.0 | 6.0 | |
| Voc(mV) | 781 | - | - | - | 787 | 790 | 776 | 764 | 760 | |
| FF(%) | 78 | - | - | - | 75 | 74 | 71 | 73 | 72 | |
| 8.9 | 필름 두께(㎛) | 8.9 | 7.8 | 6.3 | 6.1 | 6.0 | 5.3 | 5.2 | 5.0 | 4.8 |
| 효율(%) | 0.5 | 1.9 | 4.9 | 5.0 | 4.9 | 4.8 | 4.6 | 4.7 | 4.7 | |
| Jsc(mAcm-2) | 0.9 | 3.1 | 8.4 | 8.6 | 8.5 | 8.3 | 8.7 | 8.6 | 9.0 | |
| Voc(mV) | 775 | 780 | 778 | 778 | 775 | 729 | 728 | 734 | 729 | |
| FF(%) | 75 | 76 | 75 | 75 | 74 | 72 | 72 | 74 | 72 | |
| 18.0 | 필름 두께(㎛) | 18.0 | - | - | - | 11.8 | 11.0 | 10.2 | 9.8 | 9.7 |
| 효율(%) | 0.3 | - | - | - | 3.3 | 3.4 | 3.2 | 3.1 | 3.0 | |
| Jsc(mAcm-2) | 0.8 | - | - | - | 6.7 | 7.4 | 7.1 | 6.6 | 6.6 | |
| Voc(mV) | 683 | - | - | - | 685 | 669 | 663 | 662 | 655 | |
| FF(%) | 65 | - | - | - | 71 | 70 | 67 | 70 | 69 | |
상기 표 1에 보여진 결과는 도 3에 나타난 결과와 동일하게, 가압을 한 초기에 급격한 효율의 향상을 보이며, 이와 같은 현상은 앞서 설명한 바와 같은 원인에 기인한다.
한편, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지의 최대 효율은 5.0% 정도이며, 이와 같은 정도의 효율은 종래의 방법으로 제조한 염료감응 태양전지의 효율과 대등한 수준이다. 최대 효율은 가압전 필름의 초기 두께가 8.9㎛에서 얻을 수 있었다. 또한, 이보다 두께가 두꺼워지면, 두께에 따른 암전류의 증가에 의해 셀 특성이 저하되는 것을 알 수 있다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 염료감응 태양전지와 종래의 방법에 따라 제조한 염료감응 태양전지(비교예)의 J-V 커브를 나타낸 것이다. 본 발명의 실시예와 비교예 모두, 동일한 N3 염료를 사용하였으며, 가압압력도 34MPa로 동일하게 하였으며, 염료흡착 TiO2 층의 두께도 6.0 ~ 6.4㎛로 거의 동일한 수준이 되도록 하였다.
도 6에서 확인되는 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 방법과 비교예에 따른 방법에 의해 제조한 염료감응 태양전지의 효율은 각각 5.0%와 5.4%의 수준으로 그 효율의 거의 대등한 수준임을 알 수 있다.
Claims (8)
- (a) 반도체 나노 분말의 표면에 염료를 부분 흡착시키는 단계;
(b) 염료가 부분 흡착된 반도체 나노 분말을 기판에 도포하는 단계; 및
(c) 상기 도포된 반도체 나노 분말을 가압성형하는 단계;를 포함하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (a) 단계에서 상기 염료의 흡착량은 3×10-11mol/㎠ ~ 10×10-11mol/㎠ 인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (a) 단계는 염료를 포함하는 용매에 반도체 나노 분말을 침지시키는 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 닥터 블레이드, 스퀴즈(squeeze)법, 스핀 코팅법, 스크린 프린팅법 또는 스프레이 도장법 중 어느 한 방법에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 기판의 TiCl4 처리단계와, 염료흡착 반도체 나노 분말 페이스트의 도포단계와, 나노 분말의 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 (c) 단계의 나노 분말의 가압성형은 5 ~ 100MPa의 압력으로 수행되는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 반도체 나노 분말은 TiO2, SnO2, ZnO, Nb2O5 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조된 전극과, 기판상에 백금 나노입자가 부착된 상대전극을 소정간격을 두고 샌드위치 형으로 그 외주부가 밀봉되도록 결합시킨 후, 그 내부에 전해질을 주입하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지의 제조방법.
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