KR20120103379A - 감광 필름에 대한 부착력이 우수한 디스플레이 장치의 격벽 조성물 - Google Patents

감광 필름에 대한 부착력이 우수한 디스플레이 장치의 격벽 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디스플레이 장치의 격벽용 유리 조성물에 관한 것으로서, 상기 격벽용 유리 조성물은 모유리 및 첨가제를 65 : 35 중량% 내지 80 : 20 중량% 비율로 포함하며, 상기 모유리는 SiO2; B2O3; P2O5; BaO; ZnO; 및 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물인 알카리 금속 산화물을 포함하고; 상기 첨가제는 Al2O3 와 TiO2를 포함하는 것이다.

Description

감광 필름에 대한 부착력이 우수한 디스플레이 장치의 격벽 조성물{BARRIER COMPOSITION OF DISPLAY DEVICE HAVING GOOD ADHESION TO DRY FILM PHOTORESIST}
본 발명은 DFR(dry film photoresist)에 대한 부착력이 우수한 디스플레이 장치의 격벽용 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 플라즈마 디스플레이 패널은 기체 방전을 통하여 얻어진 플라즈마로부터 방사되는 진공 자외선이 형광체를 여기시킴으로써 발생되는 적(R), 녹(G), 청(B)색의 가시광을 이용하여 영상을 구현하는 디스플레이 소자이다.
일반적으로 사용되고 있는 플라즈마 디스플레이 패널은 반사형 교류 구동 플라즈마 디스플레이 패널로서, 후면기판 구조의 경우 격벽으로 구획된 방전셀 내에 형광체층이 형성되어 있다.
격벽은 플라즈마 디스플레이 패널 내에서 방전 공간을 제공하여 화소를 정의하고, 화소간의 광학적 혼색(crosstalk)을 방지하여 표시 소자의 콘트라스트를 향상시키며, 형광체가 코팅될 수 있는 공간을 제공하여, 플라즈마 디스플레이 패널 표시 소자의 효율과 휘도를 향상시키는 역할을 한다. 따라서 이러한 격벽의 형상 정밀도는 플라즈마 디스플레이 표시 소자의 해상도, 발광 효율 및 제조 원가에 중요한 영향을 미치게 된다.
고정세의 격벽을 형성하기 위하여 일반적으로 샌드블라스트법(sandblasting method), 후막에칭법, 또는 절삭법 등의 서브트랙티브법(subtractive method)이나, 인쇄법, 다이가압법, 롤링법, 페이스트 몰딩법, 또는 그루브 매입법 등의 에디티브법(additive method) 등의 방법이 사용되고 있다.
상기 서브트랙티브법은 균일한 두께와 밀도를 가진 후막을 식각하여 격벽을 형성하는 것으로, 제조된 격벽이 상대적으로 균일한 형상을 갖는 장점이 있다. 그러나 식각 공정을 위한 보호막 패턴을 형성하기 때문에 이를 형성하기 위한 추가의 공정이 요구되고, 식각에 의하여 폐기되는 후막용 원재료의 손실이 많은 단점이 있다. 또한 애디티브법은 페이스트 등을 이용하여 격벽 형상으로 쌓아가는 방법으로, 원재료 손실이 최소화되는 장점이 있는 반면, 격벽 성형 공정중 격벽 형상의 불균일성 및 결함 발생의 가능성이 높다는 단점이 있다.
이에 따라 고정세, 고효율 특성을 요구하는 격벽 형상을 제조하기 위해서는 격벽 제조 공정에 대한 연구와 더불어 격벽 형성용 조성물에 대한 연구 및 개발이 필요하다.
본 발명의 일 구현예는 격벽을 용이하게, 원하는 형상으로 제조할 수 있는 DFR(dry film photeresist)에 부착력이 우수한 디스플레이 장치의 격벽용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예는 모유리 및 첨가제를 65 : 35 중량% 내지 80 : 20 중량% 비율로 포함하는 디스플레이 장치의 격벽용 조성물을 제공한다. 상기 모유리는 SiO2; B2O3; P2O5; BaO; ZnO; 및 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물인 알카리 금속 산화물를 포함하고; 상기 첨가제는 Al2O3 와 TiO2를 포함한다.
상기 격벽용 조성물에서, 상기 Al2O3 의 함량은 격벽용 조성물 전체 100 중량%에 대하여 20 내지 30 중량%일 수 있고, TiO2의 함량은 1 내지 5 중량%일 수 있다.
상기 모유리는 상기 격벽용 조성물 전체 100 중량%에 대하여, SiO2 0 중량% 초과 내지 10 중량%; B2O3 15 내지 25 중량%; P2O5 5 내지 10 중량%, BaO 7 내지 17 중량%; ZnO 25 내지 40 중량%; 및 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물인 알카리 금속 산화물 1 내지 6 중량%를 포함한다.
본 발명의 다른 일 구현예는 상기 조성물을 이용하여 제조된 디스플레이 장치를 제공한다.
기타 본 발명의 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 조성물은 감광 필름에 대한 부착성이 우수하여, 원하는 형상의 격벽을 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
도 4는 실시예 4에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
도 5는 비교예 2에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
도 6은 비교예 3에 따라 제조된 격벽에 감광 필름에 대한 부착성을 나타낸 사진.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 디스플레이 장치의 격벽용 조성물에 관한 것이다.
상기 조성물은 모유리와 첨가제를 65 : 35 중량% 내지 80 : 20 중량%의 비율로 포함한다. 또한, 상기 조성물은 모유리와 첨가제를 70 : 30 중량% 내지 75 : 25 중량% 비율로 포함하는 것이 바람직하다. 모유리와 첨가제의 혼합 비율이 상기 범위에 포함되는 경우, 샌드 블러스트 방법으로 격벽을 용이하게 제조할 수 있다.
디스플레이 장치, 특히 플라즈마 디스플레이 패널의 격벽을 샌드 블러스트 방법으로 제조하는 공정은, 격벽용 조성물을 포함하는 페이스트를 격벽을 형성하기 위한 기판(예를 들어, 유리 기판에 형성된 유전체층)에 도포하여, 격벽용 조성물을 포함하는 페이스트 층을 형성한 후, 감광 필름(Dry film photoresist, DFR)을 상기 조성물 층에 적층하고, 노광하고, 샌드블라스트하는 공정을 포함한다. 이때, 상기 조성물을 포함하는 페이스트 층과 감광 필름의 부착력이 우수해야, 샌드블라스트 공정시, 감광 필름이 페이스트 층으로부터 분리되지 않아, 원하는 형태의 격벽을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 격벽용 조성물은 첨가제를 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 내지 35 중량%, 바람직하게는 25 내지 30 중량%를 사용하여, 감광 필름과의 부착력을 향상시킬 수 있었다.
특히, 이러한 감광 필름과의 부착력 향상은, 첨가제로 Al2O3와 TiO2를 사용함에 따라 더욱 증대될 수 있으며, 특히 Al2O3를 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 내지 30 중량%의 함량으로, TiO2를 1 내지 5 중량%의 함량으로 포함함에 따라, 부착력 향상 효과를 극대화시킬 수 있다. 즉, 첨가제로 Al2O3와 TiO2를 모두 포함하는 경우, Al2O3 사용에 따른 백색도 증가에 의한 휘도 증가와, TiO2 사용에 따른 반사율 증가에 의한 휘도 증가가 함께 얻어지는, 즉 시너지 효과(synergy effect)가 나타나므로 매우 효과적이다.
만약, 첨가제로, Al2O3와 TiO2 중 하나만 사용하는 경우에는 격벽을 샤프(sharp)하게 형성하기 어렵고 또한 휘도가 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 첨가제로 사용되는 Al2O3는 격벽 형성시 격벽의 수축율을 제어하여, 격벽의 형상을 샤프(sharp)하게 구현할 수 있게 하는 물질이다. 이러한 Al2O3의 함량이 20 중량% 미만이면, 제조되는 격벽의 유리 백색도가 저하되며, 격벽 제조 공정 중 소성시, 유리 수축율 증가로 격벽 형상 구현이 어렵고, 또한 격벽 상부가 둥글게 형성될 수 있어, 플라즈마 디스플레이 패널의 상판과 하판을 합착한 후, 형광체 도포 및 방전시 색 번짐이 발생할 수 있어 바람직하지 않다. 또한, Al2O3 함량이 30 중량%를 초과하는 경우, 유리 연화점이 증가하며, 미소성이 발생하고, 감광 필름과의 부착력이 저하되어 바람직하지 않다.
상기 Al2O3는 평균 입경(D50)이 약 1.7 내지 2.1㎛이고, Dmax는 약 5㎛인 것이 적절하다. Al2O3의 평균 입경이 상기 범위인 경우, 입자의 크기가 균일하게 분포되어 격벽을 제조하기 위한 페이스트 조합 시 분산성에 유리하며, Dmax를 제어함에 따라 입자의 조립으로 형성되는 조립자가 샌드 블라스트 공정 중 격벽 상부에서 탈락되면서, 격벽 상부가 깨지거나, 하부 들뜸 현상을 줄임으로서 불량을 감소시킬 수 있는 장점이 있다. 본 명세서에서 평균 입경(D50)0이란, 0.1, 0.2, 0.3.... 3, 5, 7.... 10, 20, 30㎛ 이렇게 다양한 입자 크기가 분포되어 있는 입자를 중량비로 50%까지 입자를 누적시켰을 때의 입자 크기를 의미한다.
또한, 첨가제로 사용되는 TiO2의 함량이 1 중량% 미만이면, 백색도 증가 효과가 미미하며, 또한 격벽 반사율이 저하되어 결과적으로 휘도가 저하될 수 있고, 5 중량%를 초과하는 경우에는, 유전율이 상승하여, 이를 이용하여 제조된 격벽이 디스플레이 장치, 특히 플라즈마 디스플레이 장치의 초기 방전 전압을 증가시키게 되고, 열팽창 계수가 증가하여 격벽이 형성된 기판, 즉 패널의 휨이 야기한다.
상기 TiO2는 평균 입경(D50)이 약 0.3 내지 0.5 ㎛이고, Dmax는 약 5㎛인 것이 적절하다. TiO2의 평균 입경이 상기 범위인 경우, 격벽 소성체의 반사율이 증가되는 효율이 높아지는 장점이 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 격벽용 조성물은 모유리를 80 내지 65 중량% 포함하며, 75 내지 70 중량% 포함하는 것이 바람직하다.
상기 모유리는 SiO2; B2O3; P2O5; BaO; ZnO; 및 알칼리 금속 산화물을 포함한다. 즉, 본 발명의 일 구현예에 따른 유리 조성물에 사용되는 모유리는 Pb를 포함하지 않는 무연계이다. 종래 샌드블라스트법으로 격벽을 제조하기 위해서는 유연계 조성을 조성을 사용하였다. 이는 유연계 조성이 무연계 조성보다 감광 필름에 대한 부착력이 우수하기 때문이다.
또한, 모유리의 평균 입경(D50)은 3.5 내지 3.8㎛이고, Dmax는 12㎛ 이하인 것이 적절하다.
이러한 모유리와, 상기 첨가제를 포함하는 격벽용 조성물의 평균 입경(D50)은 2.4 내지 2.6㎛이고, Dmax는 12㎛ 이하인 것이 적절하다. 격벽용 조성물의 평균 입경 및 Dmax값이 상기 범위에 포함되는 경우, 격벽용 조성물의 비표면적을 과도하게 증가시키는 미립자가 포함되지 않아, 조성물이 응집되고, 이에 따라 형성되는 응집체가 샌드 블라스트 공정 중 격벽 상부에서 탈락되면서, 격벽 상부가 깨지거나, 또한 너무 거대한 조립자가 포함되지 않기에 하부 탈착 등의 문제를 야기하지 않는다.
본 발명의 유리 조성물은 무연계임에도, Al2O3와 TiO2 첨가제를 사용함에 따라, 상술한 바와 같이, 유연계와 동등 또는 그 이상의, 감광 필름에 대한 부착력을 나타낸다. 이에, 환경 오염 문제로 인하여 사용에 제약이 있는 Pb를 포함하지 않아, 환경 오염 문제를 야기하지 않으면서도, 샌드블라스트법에 용이하게 적용할 수 있는 유리 조성물이다.
이하 모유리의 각 조성에 대하여 설명하도록 한다. 이하 모유리를 구성하는 각 조성의 함량은, 모유리와 첨가제를 포함하는 유리 조성물 전체 100 중량%에 대한 값이다.
1) SiO2
SiO2는 무연 유리 분말의 유리 전이 온도 및 유리 연화 온도를 증가시키고, 굴절율을 감소시키는 역할을 하는 것이다. 상기 SiO2의 함량은 0 중량% 초과, 10 중량% 이하가 바람직하고, 1 내지 8 중량%가 더욱 바람직하다. SiO2가 포함되지 않으면, 유리가 불안정하고 연화점이 490℃ 이하로 낮아져 결정화가 발생할 수 있고, 10 중량%를 초과하면, 무연 유리 분말의 유리 전이 온도 및 유리 연화 온도가 과도하게 상승하여 500 내지 600℃ 사이의 소성이 불가능하고, 또한 선팽창 계수가 플라즈마 디스플레이 패널용 기판 유리에 비해 너무 낮아 소성 후 격벽의 휨이 발생하여 플라즈마 디스플레피 패널 합착 시 패널 파손의 문제점이 발생할 수 있어 바람직하지 못하다.
2) B2O3
B2O3는 유리 분말의 저융화점 및 저굴절률화에 유효한 유리 형성제 성분으로, 상기 B2O3의 함량은 15 내지 25 중량%가 좋고, 18 내지 25 중량%가 바람직하다. B2O3의 함량이 15 중량% 미만인 경우에는, 연화점이 낮아지고, 유리 형성제 함량이 부족함에 따라 결정화가 발생할 수 있다. 또한, B2O3의 함량이 25 중량%를 초과하면, 연화점이 높아지고, 감광 필름에 대한 부착력이 감소하고, 유리 조성물의 겔화가 발생할 우려가 있다.
3) P2O5
P2O5는 네트워크 형성제(network former)로서 소성온도 내에서 유리의 젖음성(wetting)을 증가시키는 역할을 하는 것으로서, 그 함량은 5 내지 10 중량%가 좋고, 7 내지 9 중량%가 바람직하다. P2O5의 함량이 5 중량% 미만이면, 유리 조성물의 연화점이 낮아지고, 결정화가 발생하며, 내수성이 저하되어 적절하지 않고, 10 중량%를 초과하면, 연화점이 증가하며, 유전율이 증가하고, 백색도가 감소하여 바람직하지 않다.
4) BaO
BaO는 유리 형성에 필요한 수식제(중간산화물)의 역할을 하여, 유리의 연화점을 저하시키고, 제조되는 격벽의 소성치밀도를 증가시키 수 있다. BaO의 함량은 7 내지 17 중량%가 좋고, 8 내지 15 중량%가 바람직하다. BaO의 함량이 7 중량% 미만이면, 연화점이 높아지고 경도값이 감소하는 문제가 있고, 17 중량%를 초과하면, 선팽창 계수가 증가하고 유전율이 증가하여 바람직하지 않다.
5) ZnO
ZnO는 유리의 결정화를 돕는 성분으로 유리 수식제로 작용하여 내실투성 및 내화학성을 향상시키는 역할을 한다. 또한, 상기 ZnO는 유리 전이 온도, 유전율, 선팽창 계수, 및 겔화 빈도를 저하시키고 에칭율을 향상시키는 역할도 한다. ZnO의 함량은 25 내지 40 중량%가 바람직하고, 27 내지 35 중량%가 더욱 바람직하다. ZnO의 함량이 25 중량% 미만이면 선팽창 계수가 저하되고, 연화점이 상승하여 적절하지 않다. 또한, ZnO의 함량이 40 중량%를 초과하면, 선팽창 계수가 증가하여, 이 유리 조성물을 사용하여 격벽을 제조하는 경우, 그 플라즈마 디스플레이 패널이 휘는 문제가 발생할 수 있다.
6) 알칼리 산화물
알칼리 산화물로는 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 알칼리 산화물의 함량은 1 내지 6 중량%가 좋고, 2 내지 4 중량%일 수 있다. 상기 알칼리 산화물의 함량이 1 중량% 미만인 경우에는, 연화점이 상승하여, 유전체층이 형성되는 유리 기판이 변형되지 않는 온도 이하로 소성이 불가능하며, 6 중량%를 초과하는 경우에는, 유리의 열팽창 계수가 증가하고, 이를 포함하는 유리 조성물을 이용하여 제조된 격벽을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널이 휘어짐이 발생하여 적절하지 않다. 또한, 유리 조성물의 pH가 증가하여 유기물과의 습윤성이 저하되어 감광 필름 부착력이 감소하여 적절하지 않다.
알칼리 산화물로 Li2O와 Na2O를 혼합 사용시, 그 혼합 함량이 1 내지 6 중량%에 포함되는 범위 내에서, 그 혼합비는 적절하게 조절할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 모유리는 상기 조성을 모두 혼합하고, 용융, 압착 및 분쇄하는 공정을 실시하여, 입자상 모유리를 제조하여 사용할 수 있다. 이때, 용융, 압착 및 분쇄하는 공정은 당해 분야에 널리 알려진 내용이므로 이에 대하여 자세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 유리 조성물은 디스플레이 장치의 격벽을 형성하는데 유용하게 사용할 수 있다. 상기 격벽 제조 공정에서는 상기 유리 조성물을 포함하는 페이스트를 제조하여 사용할 수 있다.
상기 페이스트는, 본 발명의 일 구현예에 따른 유리 조성물과 비히클을 혼합하여 제조한다. 상기 유리 조성물은 입자상 첨가제와, 입자상 모유리를 포함한다.
상기 비히클은 용매와 바인더를 포함할 수 있다. 이때, 상기 유리 조성물은 페이스트 전체 중량에 대하여 68 내지 72 중량%일 수 있다.
상기 바인더는 격벽 형성용 조성물이 건조되어 형성된 건조막 형태의 격벽층에 코팅된 필름이 적절한 부착력을 갖도록 하는 필름 부착제 역할을 할 뿐만 아니라, 샌드 블라스트 공정을 통한 격벽 형성 공정 중에 격벽 형상을 유지할 수 있을 정도의 강도를 유지할 수 있어야 한다.
상기 바인더로는 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, n-프로필 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스, 2-히드록시에틸 셀룰로오스, 메틸 2-히드록시에틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 히드록시부틸 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스 프탈레이트, 셀룰로오스 니트레이트, 셀룰로오스 아세테이트, 셀룰로오스 트리아세테이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트 프로피온네이트, 셀룰로오스 프로피온네이트, (아크릴아미도메틸)셀룰로오스 아세테이트 프로피온네이트, (아크릴아미도메틸)셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 시아노에틸레이트 셀룰로오스, 펙틱산(pectic acid), 치토산 (chitosan), 치틴(chitin), 카르복시메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 소디움염, 카르복시에틸 셀룰로오스 및 카르복시에틸메틸 셀룰로오스 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 상기 바인더의 사용량은 비히클 전체 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 용매로는 상기 바인더 성분을 용해시킬 수 있으며 비등점이 낮고 점도가 낮은 것을 사용할 수 있다. 용매의 구체적인 예로는 에틸 카비톨, 부틸 카비톨, 에틸 카비톨 아세테이트, 부틸 카비톨 아세테이트, 텍사놀, 테르핀유, 디프로필렌글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌글리콜 에틸 에테르, 디프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, γ-부티로락톤, 셀로솔브 아세테이트, 부틸셀로솔브 아세테이트, 트리프로필렌 글리콜 등을 1종 또는 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 용매는 격벽 형성용 조성물이 적절한 점도를 가질 수 있도록 격벽 형성용 조성물 중에 잔부의 양으로 사용될 수 있다.
아울러, 상기 비히클은 노광 특성을 확보하기 위하여 개시제를 더욱 포함할 수 있다.
상기 개시제로는 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4-비스(디메틸아민)벤조페논, 4,4-비스(디에틸아미노)벤조페논,2,2-디에톡시아세토페논,2,2-디메톡시-2-페닐-2-페닐아세토페논,2-메틸-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온,2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-1-부타논,비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드 및 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 상기 개시제의 사용량은 비히클 전체 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부일 수 있다.
아울러, 상기 비히클은, 바인더와, 유리 조성물의 가교(Bridge역할)를 위하여 가교제를 더욱 포함할 수 있다. 가교제를 더욱 포함하는 경우, 격벽 제조 공정 중, 노광 공정에서, 광개시제의 의해 발생되는 바인더와 유리 조성물의 가교가 보다 원활하게 이루어질 수 있다. 상기 가교제로는 모노아크릴레이트계 가교제 또는 다관능 아크릴레이트계 가교제 또는 이들의 조합일 수 있다. 상기 모노아크릴레이트계 가교제는 아크릴산, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, 이소부틸 아크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트, n-펜틸 아크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 부톡시에틸 아크릴레이트, 부톡시트리에틸렌글리콜 아크릴레이트, 시클로헥실 아크릴레이트, 디시클로펜타닐 아크릴레이트, 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 글리세롤 아크릴레이트, 글리시딜 아크릴레이트, 이소보르닐 아크릴레이트, 이소덱실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 메톡시에틸렌글리콜 아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜 아크릴레이트, 스테아릴 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트 및 아미노에틸 아크릴레이트 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
또한 상기 다관능 아크릴레이트계 가교제는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트, 1,6-헥산디올(에톡시레이티드)디아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디아크릴레이트, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올 디아크릴레이트, 1,9-노난디올 디아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 디프로필렌글리콜 디아크릴레이트 및 테트라에틸렌글리콜 디아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 디아크릴레이트계 가교제; 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판(에톡시레이티드)트리아크릴레이트, 글리세린(프록시레이티드)트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트 및 트리메틸올프로판(프록시레이티드)-3-트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 트리아크릴레이트계 가교제; 디트리메틸올프로판 테트라아크릴레이트, 테트라메틸올프로판 테트라아크릴레이트 및 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다.
상기 모노아크릴레이트계 가교제 또는 다관능 아크릴레이트계 가교제 또는 이들의 조합의 사용량은 비히클 전체 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부일 수 있다.
또한 상기 비히클은 페이스트 안정성을 위하여 첨가제로서 증감제, 중합 금지제, 산화 방지제, 자외선 흡광제, 소포제, 분산제, 레벨링제, 가소제, 및 요변제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더욱 포함할 수도 있다. 상기 첨가제의 사용량은 비히클 전체 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 유리 조성물은 디스플레이 장치의 격벽을 형성하기 위한 용도로 유용하게 사용될 수 있으며, 이러한 목적이라면 어떠한 디스플레이 장치에 사용되도 무방하나, 특히 플라즈마 디스플레이 패널에 유용하게 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 일 구현예에 따른 유리 조성물을 이용하여 격벽을 제조하는 방법은 당해 분야에 알려진 방법이면 어떠한 방법도 적용가능하기에, 본 명세서에서 이에 대한 자세한 내용은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 4)
SiO2, B2O3, P2O5, BaO, ZnO, Na2O 및 Li2O를 혼합하고, 이 혼합물을 1350℃에서 0.5시간 동안 용융하고, 얻어진 용융물을 압착하였다.
압착된 생성물을 볼밀 분쇄를 실시하여 약 3.5 내지 3.8㎛의 평균 입도를 갖도록 분쇄하여 모유리를 제조하였다.
제조된 모유리와 Al2O3 및 TiO2를 혼합하였다. 이때, 사용된 Al2O3의 평균 입경(D50)은 1.9㎛이었고, Dmax는 5㎛이었으며, TiO2의 평균 입경(D50)은 0.4㎛이었고, Dmax는 5㎛이었다. 얻어진 혼합물을 약 2.4 내지 2.6㎛의 평균 입도(D50)를 갖도록 분쇄하여, 유리 분말을 제조하였다. 이 유리 분말의 Dmax는 12㎛이었다.
이때, SiO2, B2O3, P2O5, BaO, ZnO, Na2O, Li2O, Al2O3 및 TiO2의 함량은 하기 표 1에 나타내었으며, 하기 표 1에 나타낸 함량은 최종 유리 분말 100 중량%에 대한 함량이다.
(비교예 1 내지 3)
PbO, SiO2, B2O3, P2O5, BaO, ZnO, Na2O 및 Li2O를 혼합하고, 이 혼합물을 1100~1350℃에서 0.5시간 동안 용융하고, 얻어진 용융물을 압착하였다.
압착된 생성물을 볼밀 분쇄를 실시하여 약 3.5 내지 3.8㎛의 평균 입도를 갖도록 분쇄하여 모유리를 제조하였다.
상기 모유리, Al2O3 및 TiO2를 혼합하였다. 이때, 사용된 Al2O3의 평균 입경(D50)은 1.9㎛이었고, Dmax는 5㎛이었으며, TiO2의 평균 입경(D50)은 0.4이었고, Dmax는 5㎛이었다. 얻어진 혼합물을 약 2.4㎛ 내지 2.6㎛의 평균 입도를 갖도록 분쇄하여 유리 분말을 제조하였다. 이 유리 분말의 Dmax는 12㎛이었다. 이때, PbO, SiO2, B2O3, P2O5, BaO, ZnO, Na2O, Li2O, Al2O3 및 TiO2의 함량은 하기 표 1에 나타내었으며, 하기 표 1에 나타낸 함량은 최종 유리 분말 100 중량%에 대한 함량이다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
(함량) (함량) (함량) (함량) (함량) (함량) (함량)
PbO(중량%) - - - - 56 - -
SiO2(중량%) 1 8 2 3 18 15 1
B2O3(중량%) 19 15 23 25 4 15 27
P2O5(중량%) 7 5 5 6 0 9 0
BaO(중량%) 11 14 8 8 0 7 4
ZnO(중량%) 30 28 33 27 0 30 28
Li2O(중량%) 1 2 2 3 0 4 3
Na2O(중량%) 1 1 2 3 0 4 3
Al2O3(중량%) 27 25 23 21 22 15 32
TiO2(중량%) 3 2 2 4 0 1 2
합계(중량%) 100 100 100 100 100 100 100
<유리 분말의 특성 평가>
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3에서 제조된 유리 조성물의 굴복점(Tdsp), 전이점(Tg), 열팽창 계수, 수축율, 경도, 반사율, 백색도, 감광 필름에 대한 접착성, 및 소성 후 치밀도를 다음과 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1) 굴복점 측정(단위: ℃)
- 측정 장치: 시차주사열량계(differential scanning calorimetry: DSC), Q-1000(TA-instrument사)
- 측정방법: 상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물을 30mg 칭량하여 DSC용 셀인 알루미늄 셀에 넣고, 10℃/min의 승온 속도로 580℃까지 온도를 증가시키면서 측정하였다.
2) 전이점(단위: ℃)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물을 원주형태의 펠렛으로 성형한 후 560℃에서 소성하였다. 소성된 시료를 TMA(Theromechanical Analysis, Q-400) 측정기로 5℃/분의 승온 속도로 상온부터 연화점 이하까지 측정하였다. 측정된 그래프의 전이점을 산출하였다.
3) 열팽창 계수(단위: X 10-7/℃)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물을 원주형태의 펠렛으로 성형한 후 560℃에서 소성하였다. 소성된 시료를 TMA(Theromechanical Analysis, Q-400) 측정기로 5℃/분의 승온 속도로 50 내지 350℃까지 측정하고, 이 범위에서의 평균 기울기를 구하여, 열팽창 계수를 산출하였다.
4) 수축율(단위:%)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물을 원주형태의 펠렛으로 성형한 후 고온현미경을 측정하였다. 분석 진행은 초기 펠렛의 지름을 100%로 설정한 후 580℃까지 3℃/min으로 승온하면서 최종 수축이 완료된 시점의 지름을 분석하여 수축율을 분석하였다.
5) 경도
- 측정 장비: 비커스 경도게(Vicker's hardness)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물과 비히클을 70 중량% 및 30 중량%의 함량으로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 상기 비히클은 DS-R2(상품명, 제조사: 동진세미켐)를 사용하였다. 이 페이스트를 480㎛ 닥터 블레이드로 기재 유리(bare glass)에 코팅하고, 130℃에서 30분간 건조 후 570℃에서 소성을 진행하였다. 얻어진 소성된 막을 비커스 경도게로 분석하여 탐침에 의해 파여진 홈의 너비를 계산하여 경도값을 산출하였다.
6) 반사율
- 색차계(colorimeter)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물과 비히클을 70 중량% 및 30 중량%의 함량으로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 상기 비히클은 DS-R2(상품명, 제조사: 동진세미켐)를 사용하였다. 이 페이스트를 480㎛ 닥터 블레이드로 기재 유리에 코팅하고, 130℃에서 30분간 건조 후 570℃에서 소성을 진행하였다. 얻어진 소성된 막을 색차계로 분석하여 550nm 파장에 대한 반사율을 측정하였다.
7) 백색도(L*)
- 색차계(colorimeter)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물과 비히클을 70 중량% 및 30 중량%의 함량으로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 상기 비히클은 DS-R2(상품명, 제조사: 동진세미켐)를 사용하였다. 이 페이스트를 480㎛ 닥터 블레이드로 기재 유리에 코팅하고, 130℃에서 30분간 건조 후 570℃에서 소성을 진행하였다. 얻어진 소성된 막을 색차계로 분석하여 L*값을 측정 하였다.
8) 감광필름 접착성 실험
실시예 및 비교예의 유리 조성물 70 중량%, 비히클 30 중량%를 혼합하여 페이스트를 제조하고, 이 페이스트를 이용하여 통상의 공정으로 격벽을 제조하였다. 상기 비히클은 DS-R2(상품명, 제조사: 동진세미켐)를 사용하였다. 상기 격벽을 오븐에서 130℃/30분 유지한 조건에서 격벽 건조막을 제작하여, 감광 필름을 부착하였다. 아울러, 부착된 감광 필름을 노광기에 넣은 후 석영 마스크를 적용하여 4A, 240W에서 5초간 노광을 실시한 후, 노광된 감광 필름을 Na2CO3 수용액 (농도: 0.4 중량%)에서 현상한 뒤, 육안 및 광학현미경으로 측정하여 감광 필름의 탈착 유무를 측정하였다.
이를 디지털 카메라로 사진 촬영하여 도 1 내지 6에 나타내었다.
도 1 내지 6를 참조하면, 실시예 1 내지 4의 유리 조성물을 이용하여 제조된 격벽은 비교예 2 내지 3의 유리 조성물로 제조된 격벽에 비하여, 드라이 필름 레지스트의 부착성이 훨씬 우수하게 나타났다.
9) 소성 후 치밀도(단위: %)
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 유리 조성물과 비히클을 70 중량% 및 30 중량%의 함량으로 혼합하여 페이스트를 제조하였다. 상기 비히클은 DS-R2(상품명, 제조사: 동진세미켐)를 사용하였다. 이 페이스트를 480㎛ 닥터 블레이드로 기재 유리에 코팅하고, 130℃에서 30분간 건조 후 570℃에서 소성을 진행하였다. 얻어진 소성된 막의 단면을 SEM으로 분석하여 기포 수준을 분석하여 치밀도를 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
굴복점 496 493 499 501 486 505 495
전이점 460 457 462 464 446 469 460
열팽창계수 80 81 80 79.5 71 86 85
수축율 22 22 22 22 22 21 20
경도 542 540 537 532 530 490 542
반사율 71.5 71 70.7 71.2 70 75.4 72
백색도(L*) 87 85.7 85 84.8 82 83.1 86
감광필름 탈착 유/무 무 무 무 무 무 유 유
소성 후 치밀도 98 98 98 98 98 98 96
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 4의 유리 조성물은, 비교예 2 내지 3과, 물성은 거의 유사하면서, 감광 필름과의 접착력은 비교예 2 내지 3보다 우수하여, 감광 필름이 탈착되지 않음을 알 수 있다. 또한, 실시예 1 내지 4의 유리 조성물은 비교예 1보다 모든 물성이 우수함을 알 수 있다.
이에, 실시예 1 내지 4의 유리 조성물은 납을 포함하지 않으면서도, 상기 납을 포함하는 비교예 1과 같이 감광 필름에 대한 접착력 보다 우수하면서, 납을 포함하지 않는 비교예 2 및 3과 유사한 물성을 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 또는 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (14)

  1. 모유리 및 첨가제를 65 : 35 중량% 내지 80 : 20 중량% 비율로 포함하는 디스플레이 장치의 격벽용 조성물로서,
    상기 모유리는 SiO2; B2O3; P2O5; BaO; ZnO; 및 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물인 알카리 금속 산화물을 포함하고;
    상기 첨가제는 Al2O3 와 TiO2를 포함하는 것인
    디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Al2O3의 함량은 상기 격벽용 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 20 내지 30 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 TiO2의 함량은 상기 격벽용 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 1 내지 5 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 모유리는 상기 격벽용 조성물 전체 100 중량%에 대하여, SiO2 0 중량% 초과 내지 10 중량%; B2O3 15 내지 25 중량%; P2O5 5 내지 10 중량%, BaO 7 내지 17 중량%; ZnO 25 내지 40 중량%; 및 Li2O, Na2O 또는 이들의 혼합물인 알카리 금속 산화물 1 내지 6 중량%를 포함하는 것인
    디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 SiO2의 함량은 상기 격벽용 유리 조성물 전체 100 중량%에 대하여, 1 내지 8 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 B2O3의 함량은 18 내지 25 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 P2O5의 함량은 7 내지 9 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  8. 제4항에 있어서,
    상기 BaO의 함량은 8 내지 15 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  9. 제4항에 있어서,
    상기 ZnO의 함량은 27 내지 35 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  10. 제4항에 있어서,
    상기 알칼리 산화물의 함량은 2 내지 4 중량%인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 디스플레이 장치의 격벽용 조성물은 상기 모유리와 첨가제를 70 : 30 내지 75 : 25 중량% 비율로 포함하는 것인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 플라즈마 디스플레이 장치에 사용되는 것인 디스플레이 장치의 격벽용 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 조성물을 이용하여 제조된 격벽을 포함하는 디스플레이 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 격벽은 상기 조성물을 이용하여 샌드 블라스트법으로 제조된 것인 디스플레이 장치.
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