KR20120102385A - 고분자 입자의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고분자 용액이 공급되는 제1 유입 스트림; 반용매가 공급되는 제2 유입 스트림; 및 형성된 고분자 입자를 배출하는 유출 스트림이 형성된 혼합장치를 포함하는 고분자 입자의 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로, 균일한 나노 사이즈의 고분자 입자를 연속적으로 제조할 수 있다.

Description

고분자 입자의 제조장치 및 제조방법 {Apparatus for manufacturing polymer particle and method for manufacturing polymer particle}
본 발명은 결정화에 의해 고분자 입자를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
폴리에틸렌 입자와 같은 고분자 입자는 FPD(Flat Panel Display), 반사방지 코팅(anti-glare coating)용 필러, LC(Liquid Chromatography) 컬럼용 필러, 이방 전도성 필러(anisotropic conductive filler), 중합 토너, e-페이퍼 및 PCM(phase change material) 등의 다양한 분야에서 활용되고 있다.
현재는 주로 회분식 공정(batch process)에 의해 고분자 입자들을 제조하고 있으나, 이러한 방식은 목적하는 입자의 크기, 가교도 및 구조를 갖는 단분산 고분자 입자를 연속적으로 합성하는 것이 불가능하다.
예를 들어, 미국등록특허 제5,863,996호는 고분자 입자의 회분식 제조공정을 개시하고 있다. 이와 같은 고분자 입자의 회분식 제조 공정에서는 목적물을 얻기 위하여, 단량체 또는 단량체를 포함하는 반응물을 회분식 반응기 내로 공급하고, 중합 반응을 수행하게 된다. 중합 반응을 수행하는 공정에 이어서, 중합체의 냉각, 제거 및 세척 공정 등의 다수의 공정이 요구된다. 이러한 회분식 공정에서는 고분자 입자들을 제조하는 데에 장시간이 소요될 뿐만 아니라 제조단가도 크게 상승한다.
본 발명은 균일한 물성의 고분자 입자를 연속적으로 제조하는 장치 및 이를 이용한 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 고분자 입자의 제조장치는, 고분자 용액이 공급되는 제1 유입 스트림; 반용매가 공급되는 제2 유입 스트림; 및 형성된 고분자 입자를 배출하는 유출 스트림이 형성된 혼합장치를 포함할 수 있다.
또한, 상기 장치를 이용한 고분자 입자의 제조방법은, 고분자 용액과 반용매를 혼합하여 결정을 형성하는 단계를 포함하며, 고분자 용액의 온도(Ta)와 반용매의 온도(Tb)는 하기 수학식 2의 관계를 만족할 수 있다.
[수학식 2]
Ta-Tb≥100(℃).
본 발명에 따른 고분자 입자의 제조장치는 균일한 나노 사이즈의 고분자 입자를 연속적으로 제조할 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시예에 따른 고분자 입자의 제조장치를 나타낸 모식도이다;
도 2, 4 및 6은 각각 실시예 1 내지 3에 의해 제조된 고분자 입자들을 관측한 전자현미경 사진들이다;
도 3, 5 및 7은 각각 비교예 1 내지 3에 의해 제조된 고분자 입자들을 관측한 전자현미경 사진들이다.
본 발명은 고분자 용액이 공급되는 제1 유입 스트림; 반용매가 공급되는 제2 유입 스트림; 및 형성된 고분자 입자를 배출하는 유출 스트림이 형성된 혼합장치를 포함하는 고분자 입자의 제조장치에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 제조장치를 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 제조장치는, 목적하는 고분자 입자를 연속적으로 제조하는 공정에 적용되는 연속 제조장치로 사용될 수 있다. 본 발명의 제조장치는, 예를 들어, 혼합장치와 연결되어 고분자 용액을 공급하는 반응기; 혼합장치와 연결되어 반용매를 공급하는 반용매 공급장치; 및 공급된 고분자 용액 및 반용매를 혼합하여 고분자 입자를 형성하는 혼합장치를 포함할 수 있다.
상기 반응기의 구체적인 종류는 특별히 제한되지 않는다. 본 발명에서는 반응기는 고분자 용액을 제조하기 위한 원료로서, 단량체, 가교제, 중합개시제, 촉매, 안정제 또는 용매 등과 같은 다양한 성분을 포함한다. 또한, 필요에 따라서, 상기 반응기는 콘덴서 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명에서 반용매 공급장치는 혼합장치에 반용매를 공급하게 된다. 반용매는 고분자 용액과 반응하여 결정 형성을 유도할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 고분자 용액이 저밀도폴리에틸렌(LDPE)를 용매인 1-도데카놀(1-dodecanol)에 용해시켜 제조한 경우에, 반용매로 디에틸렌글리콜(DEG) 등이 사용될 수 있다.
혼합장치는 반응기에서 공급된 고분자 용액과 반용매 공급장치에서 공급된 반용매를 혼합하여 고분자 결정을 형성하게 된다. 본 발명에서 사용할 수 있는 혼합장치의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, T 믹서 또는 스태틱 믹서(static mixer) 등이 사용될 수 있으며, 보다 구체적으로는 마이크로채널 믹서(microchannel mixer 또는 micromixer) 또는 인라인 스태틱 믹서(in-line static mixer) 등을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 특히 상기 혼합장치로서 스태틱 믹서를 사용할 수 있다. 상기 마이크로채널 믹서는, 내부에 미세한 채널이 형성되어 있는 구조로서, 원료의 균일한 혼합 및 시드 입자(seed particle)의 균일성을 확보하는데 바람직하다.
또한, 반응기에서 혼합장치로 고분자 용액을 공급하는 제1 유입 스트림의 온도(T1)와, 반용매 공급장치에서 혼합장치로 반용매를 공급하는 제2 유입 스트림의 온도(T2)는 하기 수학식 1을 만족할 수 있다.
[수학식 1]
T1-T2≥100(℃)
일실시예에서, 혼합장치로 고분자 용액을 공급하는 제1 유입 스트림의 온도는 100 내지 250℃, 보다 구체적으로는 160 내지 200℃ 범위일 수 있다. 또한, 혼합장치로 반용매를 공급하는 제2 유입 스트림의 온도는 10 내지 80℃, 보다 구체적으로는 15 내지 45℃ 범위일 수 있다. 고분자 용액의 냉각속도를 높이기 위해서는, 고분자 용액과 반용매의 온도차가 큰 경우가 바람직하다. 예를 들어, 고분자 용액의 공급온도가 180℃로 일정하게 유지되는 경우에는, 반용매의 온도가 낮을수록 냉각속도는 빨라지고 보다 작은 입자를 얻을 수 있다.
반응기로부터 유입되는 고온의 고분자 용액과, 반용매 공급장치로부터 유입되는 상대적으로 저온의 반용매를 반응시키면, 고분자 용액이 빠르게 냉각된다. 예를 들어, 마이크로채널 믹서를 사용할 경우에는, 온도차이가 큰 고분자 용액과 반용매를 순간적으로 완전히 혼합함으로써 나노입자를 얻을 수 있다. 저온의 반용매와 고온의 고분자 용액이 혼합되면 고분자 용액의 온도가 급속히 냉각되고, 섞여 있는 반용매에서 상분리가 일시에 일어나게 된다. 이 때, 고분자 용액에 함유된 고분자들은 일시에 핵을 형성하면서 짧은 시간동안 응집이 일어나게 된다. 응집이 일어난 고분자들은 나노 사이즈의 크기로 자란 후에는 더 이상 응집시킬 핵들이 추가적으로 생성되지 않으므로 크기성장을 멈추게 된다.
또한, 혼합장치로 고분자 용액을 공급되는 제1 유입 스트림은 히팅장치에 의해 가열될 수 있다. 상기 히팅장치의 구체적인 형상 또는 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 반응기에서 혼합장치로 유입되는 스트림을 감싸는 히팅 코일의 형태일 수 있다. 히팅장치에 의해 반응기에서 혼합장치로 유입되는 스트림의 온도를 일정하게 유지할 수 있다.
반응기에서 혼합장치로 공급되는 고분자 용액의 투입 유량과, 반용매 공급장치에서 공급되는 반용매의 유량은 정량 펌프 등을 이용하여 조절할 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 고분자 입자의 제조장치는, 반응기에서 혼합장치로 고분자 용액을 공급하는 제1 유입 스트림의 투입 유량을 조절하기 위한 제1 펌프와, 반용매 공급장치에서 혼합장치로 반용매를 공급하는 제2 유입 스트림의 투입 유량을 조절하기 위한 제2 펌프를 포함할 수 있다. 본 발명에서 “투입 유량”이란, 단위 시간당 혼합장치로 투입되는 원료의 부피를 의미한다.
본 발명의 제조장치에 의해 제조된 고분자 입자의 변이계수(Coefficient of variation, CV) 값은 35 이하일 수 있다. 또한, 고분자 입자의 평균입경은 0.1 내지 0.9 ㎛, 구체적으로는 0.1 내지 0.4 ㎛ 범위일 수 있다. 상기 변이계수는 고분자 입자의 상대적 산포도를 확인하기 위해서 입자들의 입경에 대한 표준편차를 산술 평균으로 나누어 백분율로 표시한 것이다. 상기 장치를 통해 나노 크기의 균일한 고분자 입자 제조가 가능하다.
본 발명은, 또한, 앞서 설명한 장치를 이용한 고분자 입자의 제조방법을 제공한다.
일실시예에서, 상기 제조방법은, 고분자 용액과 반용매를 혼합하여 결정을 형성하는 단계를 포함하며, 고분자 용액의 온도(Ta)와 반용매의 온도(Tb)는 하기 수학식 2의 관계를 만족할 수 있다.
[수학식 2]
Ta-Tb≥100(℃).
예를 들어, 혼합장치로 투입되는 고분자 용액의 온도는 100 내지 250℃ 범위이고, 혼합장치로 투입되는 반용매의 온도는 10 내지 80℃ 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법은, 목적하는 고분자 입자를 연속적으로 제조할 수 있는 연속식 제조방법을 제공한다.
일실시예에서, 상기 제조방법은,
고분자 용액을 혼합장치로 투입하는 단계;
반용매를 혼합장치로 투입하는 단계;
혼합장치에 투입된 고분자 용액과 반용매를 교반하여 고분자 입자를 형성하는 단계; 및
형성된 고분자 입자를 배출하는 단계를 포함하며, 상기 단계들은 연속적으로 또는 동시에 수행될 수 있다.
고온의 고분자 용액과 상대적으로 저온인 반용매가 혼합장치에서 접촉하게 되면, 고분자 용액은 빠른 속도로 냉각된다. 고분자 용액의 냉각속도는 특별히 제한되지 않으며, 냉각속도가 빠를수록 생성되는 입자의 크기는 작아지게 된다. 일실시예에서, 혼합장치로 투입되는 고분자 용액이 반용매와 혼합되어 냉각되는 속도는 10 ℃/s 내지 15 ℃/s 범위일 수 있다.
상기 방법에 의해 제조되는 고분자 입자의 변이계수(Coefficient of variation, CV) 값은 35 이하일 수 있다. 또한, 고분자 입자의 평균입경은 0.1 내지 0.9 ㎛, 구체적으로는 0.1 내지 0.4 ㎛ 범위일 수 있으며, 상기 방법을 통해 나노 크기의 균일한 고분자 입자 제조가 가능하다.
도 1에는 본 발명의 일실시예에 따른 고분자 입자 제조장치를 도시하였다. 도 1을 참조하면, 콘덴서(60)가 연결된 반응기(20)에서 고분자 용액이 제조되고, 제조된 고분자 용액은 혼합기(10)로 공급된다. 반응기(20)에서 혼합기로 고분자 용액을 공급하는 제1 유입 스트림(21)의 중간에는 제1 펌프(70)가 형성되고, 상기 스트림(21)은 히팅코일(50)에 의해 일정한 온도를 유지할 수 있다. 또한, 혼합기(10)로 반용매를 공급하는 제2 유입 스트림(31)은 제2 펌프(80)에 의해 유량이 조절된다.
혼합기(10)에는 제1 유입 스트림(21)에 의해 공급된 고분자 용액과 제2 유입 스트림(31)에 의해 공급된 반용매를 혼합하게 된다. 고온의 고분자 용액은 저온의 반용매와 혼합되면서 고분자 입자를 형성하게 된다. 형성된 고분자 입자는 유출 스트림(41)에 의해 혼합기(10) 외부로 빠져 나가게 된다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일 뿐, 이에 의해 권리범위를 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3
도 1에 나타난 바와 같은 연속식 반응기를 이용하여 폴리에틸렌 고분자 입자를 제조하였다. 구체적으로, 이중 자켓 반응기에 용매인 1-도데카놀에 LDPE(low density polyethylene)를 첨가하고 180℃에서 1 시간 동안 200 rpm에서 교반하였다. 반응기의 온도를 일정하게 유지하기 위해서, 자켓 내부에는 100 cp의 점도를 갖는 실리콘 오일을 순환시켰다. 교반이 완료된 고분자 용액은 펌프를 이용하여 믹서에 투입하였다. 반응기에서 믹서로 공급되는 스트림의 외부에는 히팅 코일을 설치하여 공급되는 고분자 용액의 온도를 일정하게 유지하도록 하였다.
반용매로 DEG(diethylene glycol)을 사용하였으며, 별도의 펌프를 이용하여 반응기 내부로 공급하였다. 또한, 믹서는 스태틱 믹서(또는 인라인 스태틱 믹서)를 사용하였다. 구체적인 용매와 반용매의 비율, 반용매의 온도 및 제조된 입자의 크기 등은 하기 표 1의 실시예 1 내지 3과 같다.
비교예 1 내지 3
회분식 반응기를 이용하여 폴리에틸렌 고분자 입자를 제조하였다. 이중 자켓 반응기에서, 용매인 1-도데카놀에 LDPE(low density polyethylene)를 용해시켜 고분자 용액을 제조하였다. 상기 고분자 용액은 180℃의 온도에서 약 1 시간 동안 교반하여 제조하였다.
별도의 저온 서큘레이터에 이중 자켓 반응기를 연결하여 반용매인 DEG(diethylene glycol)를 저온으로 유지시켰다. 제조된 고분자 용액에 반용매인 DEG를 부워서 고분자 용액을 냉각시켜 고분자 입자를 제조하였다. 구체적인 실험조건은 하기 표 1의 비교예 1 내지 3과 같다.
LDPE 농도
(wt%)		 방식 반용매
/용매		 반용매 온도(℃) 냉각속도
(℃/s)		 입자크기
(㎛)		 CV(%)
실시예 1 0.3 연속식 1 26 11.0 0.28 30.5
실시예 2 0.5 연속식 1 26 1.8 0.33 30.6
실시예 3 0.5 연속식 6 26 14.3 0.22 25.5
비교예 1 0.3 회분식 1 26 1.7 0.47 36.4
비교예 2 0.5 회분식 1 26 1.7 0.55 42.5
비교예 3 0.5 회분식 6 26 2.0 0.32 43.3
표 1의 결과로부터 연속식 반응기를 이용한 실시예 1 내지 3의 경우에는 입자크기가 0.22 내지 0.33 ㎛이고, 변이계수(Coefficient of variation, CV)가 30.6% 이하인 것으로 나타났다. 이에 대해, 회분식 반응기를 이용한 비교예 1 내지 3의 경우에는 입자크기가 상대적으로 크고, 변이계수 값이 36.4% 이상인 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 3과 비교예 1 내지 3에서 제조된 폴리에틸렌 입자를 전자현미경으로 촬영하였으며, 그 결과는 각각 도 2 내지 7과 같다. 실시예 1(도 2)과 비교예 1(도 3)을 비교하며, 실시예 1의 경우에 입자의 크기가 상대적으로 작고, 크기 분포가 균일한 것을 알 수 있다. 실시예 2(도 4)와 비교예 2(도 5)를 비교하거나, 실시예 3(도 6)과 비교예 3(도 7)을 비교하더라도, 유사한 결과가 나타난 것을 알 수 있다.
10: 혼합기 20: 반응기
21: 제1 유입 스트림 31: 제2 유입 스트림
41: 유출 스트림 50: 히팅 코일
60: 콘덴서 70: 제1 펌프
80: 제2 펌프

Claims (16)

  1. 고분자 용액이 공급되는 제1 유입 스트림; 반용매가 공급되는 제2 유입 스트림; 및 형성된 고분자 입자를 배출하는 유출 스트림이 형성된 혼합장치를 포함하는 고분자 입자의 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 입자의 제조장치는,
    혼합장치와 연결되어 고분자 용액을 공급하는 반응기;
    혼합장치와 연결되어 반용매를 공급하는 반용매 공급장치; 및
    공급된 고분자 용액 및 반용매를 혼합하여 고분자 입자를 형성하는 혼합장치를 포함하는 고분자 입자의 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    혼합 장치는 스태틱 믹서인 고분자 입자의 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    고분자 용액을 공급하는 제1 유입 스트림의 온도(T1)와,
    반용매를 공급하는 제2 유입 스트림의 온도(T2)는 하기 수학식 1을 만족하는 고분자 입자의 제조장치;
    [수학식 1]
    T1-T2≥100(℃).
  5. 제 4 항에 있어서,
    제1 유입 스트림의 온도는 100 내지 250℃ 범위인 고분자 입자의 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    고분자 용액이 공급되는 제1 유입 스트림을 가열하는 히팅장치를 더 포함하는 고분자 입자의 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    제1 유입 스트림에 형성된 제1 펌프; 및
    제2 유입 스트림에 형성된 제2 펌프를 포함하는 고분자 입자의 제조장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    고분자 입자의 변이계수가 35 이하인 고분자 입자의 제조장치.
  9. 제 8 항에 있어서,
    평균입경이 0.1 내지 0.9 ㎛인 고분자 입자의 제조장치.
  10. 고분자 용액과 반용매를 혼합하여 결정을 형성하는 단계를 포함하며, 고분자 용액의 온도(Ta)와 반용매의 온도(Tb)는 하기 수학식 2의 관계를 만족하는 고분자 입자의 제조방법:
    [수학식 2]
    Ta-Tb≥100(℃).
  11. 제 10 항에 있어서,
    고분자 용액을 혼합장치로 투입하는 단계;
    반용매를 혼합장치로 투입하는 단계;
    혼합장치에 투입된 고분자 용액과 반용매를 교반하여 고분자 입자를 형성하는 단계; 및
    형성된 고분자 입자를 배출하는 단계를 포함하며,
    상기 단계들을 연속적으로 또는 동시에 수행하는 고분자 입자의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    혼합장치로 투입되는 고분자 용액의 온도는 100 내지 250℃ 범위인 고분자 입자의 제조방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    혼합장치로 투입되는 반용매의 온도는 10 내지 80℃ 범위인 고분자 입자의 제조방법.
  14. 제 11 항에 있어서,
    혼합장치로 투입되는 고분자 용액이 반용매와 혼합되어 냉각되는 속도는 10 ℃/s 내지 15 ℃/s인 고분자 입자의 제조방법
  15. 제 10 항에 있어서,
    고분자 입자의 변이계수가 35 이하인 고분자 입자의 제조방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    평균입경이 0.1 내지 0.9 ㎛인 고분자 입자의 제조방법.
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