KR20120100134A - 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로 본 발명은 (ⅰ) 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에스테르폴리올, 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에틸렌폴리올, 중합반응에 사용되는 전량대비 20~50%의 쇄연장제 및 불활성 유기용매를 중합반응기에 투입하여 혼합한 다음, 상기 중합반응기에 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올 및 쇄연장제가 혼합된 혼합물 대비 폴리이소시아네이트의 반응비율이 폴리이소시아네이트 내 이소시아네이트기 / 상기 혼합물내 수산기 비율이 당량비로 0.8~1.5가 되도록 중합반응에 사용되는 전량대비 55~65%의 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~6시간 동안 중합반응하는 1차 중합반응 공정으로 실시하여 수평균분자량이 균일한 1차 중합물을 제조한 다음, (ⅱ) 상기 1차 중합반응 공정 후 상기 중합반응기에 중합반응에 사용되는 전량대비 50~80%의 나머지 쇄연장제와 불활성 유기용매를 상기 중합반응기에 투입하여 40~120℃에서 0.5~1시간 동안 반응시킨 다음, 계속해서 상기 중합반응기의 반응에 사용되는 전량대비 35~45%의 나머지 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~5시간 동안 중합반응하는 2차 중합반응 공정으로 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지를 제조한다.
본 발명에 따라 제조된 친수성 폴리우레탄 수지는 물에 희석되어 표면처리코팅액 배합시 유기용제 대신 물로 점도 조절이 가능하여 환경친화적인 효과가 있다.
본 발명에 따라 제조된 친수성 폴리우레탄 수지는 물에 희석되어 표면처리코팅액 배합시 유기용제 대신 물로 점도 조절이 가능하여 환경친화적인 효과가 있다.
Description
본 발명은 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 물에 희석될 수 있어 표면처리코팅액 배합시 유기용제 대신 물로 점도 조절이 가능한 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법에 관한 것이다.
종래 원단 등의 기재상에 투습방수피막 등을 형성하는데 사용되는 표면처리코팅용 폴리우레탄 수지는 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올, 폴리이소시아네이트 및 쇄연장제를 중합반응기 내에 한번에 모두 투입하여 불활성 유기용매 중에서 반응시켜, 다시말해 1단계 중합반응공정을 거쳐 제조되어왔다.
이와같은 종래의 방법으로 제조된 표면처리코팅용 폴리우레탄 수지는 1단계 중합반응 공정만을 거쳐 제조되기 때문에 수평균분자량이 불균일한 문제가 있었다.
그로인해 물에는 희석이 되지 않아 표면처리코팅액 배합시 톨루엔, 메틸에틸케톤, 디메틸포름아미드 등과 같은 유기용제를 사용하여 점도를 조절하야 하기 때문에, 코팅물의 건조시 상기 유기용제가 휘발되면서 대기를 오염시키는 문제가 발생되었다.
이와같은 종래의 문제점들을 해결할 수 있도록 본 발명에서는 물에 희석되어 표면코팅처리액 배합시 유기용매 대신 물로 점도 조절이 가능하며 친환경적인 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지를 제공하는 것을 과제로 한다.
이와같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에서는 (ⅰ) 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에스테르폴리올, 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에틸렌폴리올, 중합반응에 사용되는 전량대비 20~50%의 쇄연장제 및 불활성 유기용매를 중합반응기에 투입하여 혼합한 다음, 상기 중합반응기에 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올 및 쇄연장제가 혼합된 혼합물 대비 폴리이소시아네이트의 반응비율이 폴리이소시아네이트 내 이소시아네이트기 / 상기 혼합물내 수산기 비율이 당량비로 0.8~1.5가 되도록 중합반응에 사용되는 전량대비 55~65%의 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~6시간 동안 중합반응하는 1차 중합반응 공정으로 실시하여 수평균분자량이 균일한 1차 중합물을 제조한 다음, (ⅱ) 상기 1차 중합반응 공정 후 상기 중합반응기에 중합반응에 사용되는 전량대비 50~80%의 쇄연장제와 불활성 유기용매를 상기 중합반응기에 투입하여 40~120℃에서 0.5~1시간 동안 반응시킨 다음, 계속해서 상기 중합반응기의 반응에 사용되는 전량대비 35~45%의 나머지 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~5시간 동안 중합반응하는 2차 중합반응 공정으로 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지를 제조 한다.
본 발명에 따라 제조된 친수성 폴리우레탄 수지는 물에 희석되어 표면처리코팅액 배합시 유기용제 대신 물로 점도 조절이 가능하여 환경친화적인 효과가 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 먼저 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에스테르폴리올, 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에틸렌폴리올, 중합반응에 사용되는 전량대비 20~50%의 쇄연장제 및 불활성 유기용매를 중합반응기에 투입하여 혼합한 다음, 상기 중합반응기에 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올 및 쇄연장제가 혼합된 혼합물 대비 폴리이소시아네이트의 반응비율이 폴리이소시아네이트 내 이소시아네이트기 / 상기 혼합물내 수산기 비율이 당량비로 0.8~1.5가 되도록 중합반응에 사용되는 전량대비 55~65%의 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~6시간 동안 중합반응하는 1차 중합반응 공정을 거쳐 1차 중합물(예비중합물)을 제조한다.
이때, 상기 폴리에스테르폴리올 : 폴리에틸렌폴리올의 혼합비율을 질량비 기준으로 20~80 : 80~20으로 조절한다.
보다 바람직하기로는 상기 혼합비율을 질량비 기준으로 40~60 : 60~40으로 조절한다.
폴리에스테르폴리올의 혼합비율이 상기 범위보다 적으면 얻어지는 폴리우레탄 수지의 투습도와 내구성이 충분하지 못하게되고, 폴리에틸렌폴리올의 혼합비율이 상기 범위보다 적으면 얻어지는 폴리우레탄 수지의 세탁내구성 및 유연성이 저하된다.
본 발명에서는 폴리에스테르폴리올과 폴리에틸렌폴리올의 혼합비율을 상기 범위로 조절함으로서, 투습방수피막 제조시 투습도, 내수성, 유연성 및 세탁내구성(접착력)이 모두 동시에 향상시킬 수 있도록 한다.
또한, 본 발명에서는 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올 및 쇄연장제가 혼합된 혼합물 대비 폴리이소시아네이트의 반응비율을 폴리이소시아네이트내 이소시아네이트기 / 상기 혼합물내 수산기 비율이 당량비로 0.8~1.5, 보다 바람직하기로는 0.9~1.12가 되도록 조정하는 것을 특징으로 한다.
상기 1차 중합반응 공정은 1차 중합물의 수평균분자량이 5,000~10,000이 될때까지 실시하는 것이 최종 중합물의 수평균분자량을 균일하게 하는데 바람직하다.
다음으로, 상기 1차 중합반응 공정 후 상기 중합반응기에 중합반응에 사용되는 전량대비 50~80%의 나머지 쇄연장제와 불활성 유기용매를 상기 중합반응기에 투입하여 40~120℃에서 0.5~1시간 동안 반응시킨 다음, 계속해서 상기 중합반응기의 반응에 사용되는 전량대비 35~45%의 나머지 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~5시간 동안 중합반응하는 2차 중합반응 공정을 거쳐 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄수지를 제조한다.
본 발명에서는 상기 폴리에스테르폴리올과 폴리에틸렌폴리올의 혼합물 1몰을 기준으로 0.5~10몰, 보다 바람직하기로는 1~4몰의 쇄연장제를 사용함을 특징으로 한다.
쇄연장제의 사용량이 상기 범위를 벗어나면 얻어지는 폴리우레탄 수지의 투습도, 내수성, 접착력 및 유연성이 동시에 우수하게 되지 않는다.
상기 쇄연장제는 에틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜 또는 트리에틸렌글리콜 등이다.
본 발명에는 불활성 유기용제, 즉 폴리이소시아네이트 등의 폴리우레탄 수지 원료와 반응하지 않는 유기용제를 사용한다.
습식법으로 투습방수피막을 제조하는 경우에는 불활성 유기용매로 수혼화성 유기용제를 사용하고, 건식법으로 투습방수피막을 제조하는 경우에는 휘발성이 높은 유기용제를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 불활성 유기용제의 구체적인 예로는 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, 톨루엔, 메틸에틸케톤, 이소프로판올 또는 이들중에서 선택된 2종 이상의 혼합물 등이다.
상기 1차 중합반응 공정에 투입되는 불활성 유기용매 : 상기 2차 중합반응 공정에 투입되는 불활성 유기용매의 중량비율이 1:3 ~ 1:5인 것이 바람직하다.
상기 쇄연장제는 에틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜 또는 트리에틸렌글리콜 등이다.
다음으로, 본 발명에 따라 제조된 친수성 폴리우레탄 수지로 기재상에 투습방수피막을 제조하는 방법에 대해 살펴본다.
본 발명의 방법으로 제조된 친수성 폴리우레탄 수지를 물에 희석시켜 점도를 조절하여 표면처리코팅액을 제조한 후, 이를 원단 등의 기재위에 코팅(도포)후 건조하면 투습방수피막이 기재상에 형성된다.
상기 기재로는 합성섬유나 천연섬유 등으로 이루어진 직물, 편물 또는 부직포 등이 주로 사용된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
그러나 본 발명은 하기 실시예에 의해 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중합반응용기에 폴리에스테르폴리올 130㎏, 폴리에틸렌폴리올 130㎏, 쇄연장제인 1,4-부탄디올 3.4㎏, 점도조절제인 아크릴모노머 10㎏, 최종 생성 폴리우레탄 수지 대비 50ppm에 상당하는 촉매인 비스무스 카복실레이트(KAT 348, KING Industries 제조)을 투입하여 혼합한 다음, 상기 중합반응용기에 디페닐메탄디이소시아네이트 60㎏(이소시아네트기/수산기 비율이 1.02에 상응함)을 투입하여 70℃에서 3.5시간동안 1차 중합반응시켜 수평균분자량 8,000인 1차 중합물을 제조하였다.
다음으로, 상기 중합반응용기에 쇄연장제인 1,4-부탄디올 6.0㎏과 메틸에틸케톤 550㎏ 및 N-메틸피롤리돈 50㎏을 첨가한 후, 질소분위기 하에서 70℃로 1시간동안 반응시킨 다음, 계속해서 상기 중합반응기에 디페닐메탄디이소시아네이트 40㎏(이소시아네이트기/수산기 비율이 0.9에 상응함)을 투입하여 70℃에서 3.5시간동안 반응시켜 친수성 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 친수성 폴리우레탄 수지를 물에 희석시켜 표면처리코팅액을 배합한 후, 상기 표면처리코팅액을 폴리에스테르 원단 위에 나이프 오버롤 방식으로 코팅하여 두께가 20㎛인 투습방수피막을 제조하였다.
제조된 친수성 폴리우레탄 수지의 물에 대한 희석성능(이하"희석성능"이라 함) 투습방수피막의 각종물성을 평가한 결과는 표 2와 같았다.
실시예 2 내지 실시예 4
중합반응시 투입되는 원료의 종류 및 투입량을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 친수성 폴리우레탄 수지 및 투습방수피막을 제조하였다.
제조된 친수성 폴리우레탄 수지의 물에 대한 희석성능(이하"희석성능"이라 함) 투습방수피막의 각종물성을 평가한 결과는 표 2와 같았다.
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 |
폴리에스테르폴리올 | 130 | 160 | 100 | 130 |
폴리에틸렌폴리올 | 130 | 100 | 160 | 130 |
1,4-부탄디올 | 9.4 | 9.4 | 9.4 | - |
에틸렌글리콜 | - | - | - | 9.4 |
디페닐메탄디이소시아네이트 | 100 | 100 | 100 | - |
4,4'-디사이크로디이소시아네이트 | - | - | - | 100 |
폴리아크릴 모노머 | 10 | 10 | 10 | - |
N-메틸피롤리돈 | 50 | 50 | 50 | 50 |
메틸에틸케톤 | 550 | 580 | 580 | 580 |
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | |
희석석능 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | |
투습방수피막 물성 | 100% 신장시 모듈러스 (g/d) | 30 | 30 | 30 | 25 |
인장강도 (g/d) |
230 | 230 | 230 | 170 |
표 2의 인장강도 및 100% 신장시 모듈러스는 ASTM E252 방법으로 측정하였고, 희석석능은 전문가 10명중 8명 이상이 좋다고 판단하면 우수로 판정하였다.
Claims (6)
- (ⅰ) 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에스테르폴리올, 중합반응에 사용되는 전량의 폴리에틸렌폴리올, 중합반응에 사용되는 전량대비 20~50%의 쇄연장제 및 불활성 유기용매를 중합반응기에 투입하여 혼합한 다음, 상기 중합반응기에 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌폴리올 및 쇄연장제가 혼합된 혼합물 대비 폴리이소시아네이트의 반응비율이 폴리이소시아네이트 내 이소시아네이트기 / 상기 혼합물내 수산기 비율이 당량비로 0.8~1.5가 되도록 중합반응에 사용되는 전량대비 55~65%의 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~6시간 동안 중합반응하는 1차 중합반응 공정 : 및
(ⅱ) 상기 1차 중합반응 공정 후 상기 중합반응기에 중합반응에 사용되는 전량대비 50~80%의 나머지 쇄연장제와 불활성 유기용매를 상기 중합반응기에 투입하여 40~120℃에서 0.5~1시간 동안 반응시킨 다음, 계속해서 상기 중합반응기의 반응에 사용되는 전량대비 35~45%의 나머지 폴리이소시아네이트를 투입하여 40~120℃에서 2~5시간 동안 중합반응하는 2차 중합반응 공정 : 들을 포함하는 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르폴리올 : 폴리에틸렌폴리올의 혼합비율을 질량비 기준으로 20~80 : 80~20으로 조절하는 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리에스테르폴리올과 폴리에틸렌폴리올의 혼합물 1몰을 기준으로 0.5~10몰의 쇄연장제를 사용하는 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 쇄연장제는 에틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 디에틸렌글리콜 및 트리에틸렌글리콜 중에서 선택된 1종의 화합물인 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 중합반응 공정을 1차 중합물의 수평균분자량이 5,000~10,000이 될때까지 실시하는 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 1차 중합반응 공정에 투입되는 불활성 유기용매 : 상기 2차 중합반응 공정에 투입되는 불활성 유기용매의 중량비율이 1:3 ~ 1:5인 것을 특징으로 하는 표면처리코팅용 친수성 폴리우레탄 수지의 제조방법.
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KR102377611B1 (ko) * | 2021-09-07 | 2022-03-22 | 동세철 | 폴리우레탄 섬유 제조 시 발생되는 폐수지를 재생하여 합성한 내한 굴곡 특성이 우수한 친환경 재생 바이오 폴리우레탄 수지의 제조방법 |
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KR101255033B1 (ko) | 2013-04-16 |
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