KR20120096198A - Ceramic coating method for corrosion resistant member and corrosion resistant member coated by ceramic - Google Patents

Ceramic coating method for corrosion resistant member and corrosion resistant member coated by ceramic Download PDF

Info

Publication number
KR20120096198A
KR20120096198A KR1020110015461A KR20110015461A KR20120096198A KR 20120096198 A KR20120096198 A KR 20120096198A KR 1020110015461 A KR1020110015461 A KR 1020110015461A KR 20110015461 A KR20110015461 A KR 20110015461A KR 20120096198 A KR20120096198 A KR 20120096198A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ceramic
yttria
buffer layer
resistant member
corrosion resistant
Prior art date
Application number
KR1020110015461A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR101254618B1 (en
Inventor
박은수
이제인
김진우
김나영
Original Assignee
서울대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 서울대학교산학협력단 filed Critical 서울대학교산학협력단
Priority to KR1020110015461A priority Critical patent/KR101254618B1/en
Publication of KR20120096198A publication Critical patent/KR20120096198A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR101254618B1 publication Critical patent/KR101254618B1/en

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00Coating starting from inorganic powder
    • C23C24/02Coating starting from inorganic powder by application of pressure only
    • C23C24/04Impact or kinetic deposition of particles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C04B35/505Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds based on yttrium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C24/00Coating starting from inorganic powder

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

PURPOSE: A ceramic coating method of a corrosion resistance member and a ceramic coated corrosion resistant member are provided to improve the efficiency for forming an anchor in an early aerosol evaporation process by forming an amorphous alloy to the buffer layer. CONSTITUTION: A ceramic coating method of a corrosion resistance member is as follows. An amorphous alloy is evaporated in the surface of a base material to form a buffer layer. The buffer layer is coated by ceramic with an aerosol evaporation method. The ceramic is yttria. The buffer layer is formed by one of an AD(Aerosol Deposition) method, a thermal evaporator method, and a sputtering method.

Description

내식성 부재의 세라믹 코팅 방법 및 세라믹 코팅된 내식성 부재{CERAMIC COATING METHOD FOR CORROSION RESISTANT MEMBER AND CORROSION RESISTANT MEMBER COATED BY CERAMIC}CERAMIC COATING METHOD FOR CORROSION RESISTANT MEMBER AND CORROSION RESISTANT MEMBER COATED BY CERAMIC

본 발명은 내식성 부재에 세라믹 코팅하는 방법 및 세라믹 코팅된 내식성 부재에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 에어로졸 증착법으로 세라믹 코팅하는 방법 및 모재와 세라믹 코팅의 사이에 비정질 합금 버퍼층을 포함하는 내식성 부재에 관한 것이다.The present invention relates to a method of ceramic coating on a corrosion resistant member and to a ceramic coated corrosion resistant member, and more particularly, to a method of ceramic coating by an aerosol deposition method and a corrosion resistant member including an amorphous alloy buffer layer between a base material and a ceramic coating.

최근 반도체 및 디스플레이 산업의 발전과 함께 높은 정밀도의 가공과정이 필요하게 되면서, 플라즈마를 사용하는 건식식각기술을 이용한 고속 정밀 식각방법의 사용이 증가하고 있다. 이러한 건식식각기술은 할로겐 가스 플라즈마를 사용하여 부식성이 강한 환경을 조성함으로써 고속으로 수직방향 식각을 수행할 수 있는 장점이 있지만, 동시에 서셉터(susceptor) 등을 포함하는 식각 장비의 부품들도 부식시키는 문제가 있다.Recently, with the development of the semiconductor and display industries, a high precision machining process is required, and thus, the use of a high-speed precision etching method using a dry etching technique using plasma is increasing. This dry etching technique has the advantage of performing vertical etching at a high speed by creating a highly corrosive environment using a halogen gas plasma, but at the same time, it also corrodes components of etching equipment including susceptors. there is a problem.

최근까지 반도체 장비용 내식성 부품을 위한 소재로는 알루미나의 소결체 또는 알루미나를 용사 코팅한 재료와 질화 알루미늄 소결체 및 양극산화를 통해 표면을 알루미나로 개질한 알루미늄 등이 사용되어 왔으나, 건식 식각에 사용되는 할로겐 플라즈마가 고농도화 되면서 내식성이 더욱 우수한 이트리아(Y2O3)의 사용이 증가하고 있다.Until recently, materials for corrosion-resistant parts for semiconductor equipment have been used such as alumina sintered body or alumina spray coated material, aluminum nitride sintered body and aluminum whose surface is modified with alumina through anodization, but used for dry etching As plasma is concentrated, the use of yttria (Y 2 O 3 ), which is more corrosion resistant, is increasing.

현재, 이트리아를 반도체 장비용 내식성 부품에 적용하는 방법은 소결체를 이용하거나, 제품의 표면에 용사 코팅하는 방법이 이용되고 있다. 소결체를 이용하는 방법은 이트리아가 소결이 어려운 물질로서 2000℃ 이상의 고온에서 소결 또는 열간압연 등을 실시하여야 충분한 치밀화가 가능하고, 또한 이트리아의 원료가 고가이기 때문에 제조비용이 너무 높은 문제가 있다. 플라즈마 용사에 의한 이트리아 코팅은 제품의 표면만 이트리아로 코팅하여 재료비가 상대적으로 낮으며 100㎛이상의 후막을 고속을 제조할 수 있는 장점이 있지만, 코팅 층 내부에 기공과 균열 등의 결함부위가 많다. 이러한 결함부위는 플라즈마에 의하여 집적으로 부식이 이루어져 충분한 전기 절연성을 확보하기 어려울 뿐만 아니라, 부식 생성물이 결함부위에 부착되어 세정이 어렵고 입자 탈락의 주요한 원인으로 작용하는 문제가 있다.At present, a method of applying yttria to a corrosion resistant component for semiconductor equipment uses a sintered body or a method of spray coating on the surface of a product. In the method of using a sintered body, it is difficult to sinter yttria, so that the densification is sufficient when sintering or hot rolling is performed at a high temperature of 2000 ° C. or higher, and the manufacturing cost is too high because the raw material of yttria is expensive. Yttria coating by plasma spraying has the advantage of relatively low material cost and high-speed manufacturing of thick films over 100㎛ by coating only the surface of the product with yttria, but defects such as pores and cracks in the coating layer many. Such a defective part is not only difficult to secure sufficient electrical insulation due to corrosion by plasma, but also has a problem that corrosion products are attached to the defective part, making it difficult to clean and act as a major cause of particle dropout.

따라서 기공과 균열이 없는 양질의 이트리아 등의 고 내식성 세라믹 코팅을 제조하는 방법에 대한 요구가 계속되고 있으며, 이에 대한 연구가 꾸준히 이어지고 있다.Therefore, there is a continuing need for a method of manufacturing a high corrosion resistant ceramic coating such as high quality yttria without pores and cracks, and research on this has been continued.

본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 양질의 세라믹 코팅을 실시하는 방법 및 내부식성과 내플라즈마성이 향상된 내식성 부재를 제공하는데 그 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above-mentioned problems of the prior art, and an object thereof is to provide a method for performing a high quality ceramic coating and a corrosion resistance member having improved corrosion resistance and plasma resistance.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법은, 모재의 표면에 비정질 합금을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계; 및 상기 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹을 코팅하는 단계를 포함하며, 증착된 세라믹 코팅은 이트리아(Y2O3)일 수 있다.The ceramic coating method of the corrosion-resistant member according to the present invention for achieving the above object comprises the steps of: depositing an amorphous alloy on the surface of the base material to form a buffer layer; And coating a ceramic on the buffer layer by aerosol deposition, and the deposited ceramic coating may be yttria (Y 2 O 3 ).

그리고 비정질 합금 버퍼층을 형성하는 단계는 비정질 분말을 이용하는 에어로졸 증착(aerosol deposition, AD)법, 리본 혹은 다양한 형태의 비정질 모재를 이용한 열증발증착(thermal evaporator)법 혹은 벌크형태의 비정질 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링(sputtering)법 등의 방법으로 이루어질 수 있다.The amorphous alloy buffer layer may be formed by an aerosol deposition (AD) method using an amorphous powder, a thermal evaporator method using a ribbon or various types of amorphous base materials, or a sputtering method using a bulk amorphous sputtering target. It may be made by a method such as a sputtering method.

에어로졸 증착법은 상온의 저진공 분위기에서 분말을 분사하여 기공과 균열이 없는 양질의 세라믹 후막을 고속으로 제조할 수 있는 기술로 최근 주목받고 있다. 이러한 에어로졸 증착법은 원료분말입자를 운반가스에 실어서 모재에 충돌시키는 방법으로 이루어지며, 모재에 충돌한 원료분말입자는 극미세 조각들로 분쇄되면서 모재에 결합되고, 추가적인 원료분말입자의 충돌에 의해서 극미세 조각들이 나노입자로 추가 분쇄되며, 분쇄된 나노입자들의 소성변형과 물질이동을 통하여 치밀한 세라믹 코팅이 형성되는 과정을 통해 가열이나 후열처리 공정 없이 치밀한 세라믹 코팅을 형성할 수 있는 것으로 파악되고 있다.The aerosol deposition method is recently attracting attention as a technology that can produce a high-quality ceramic thick film without pores and cracks by spraying powder in a low vacuum atmosphere at room temperature. This aerosol deposition method consists of loading the raw powder particles in the carrier gas to impinge on the base material, the raw powder particles collided with the base material is bonded to the base material while being crushed into micro fine pieces, by the collision of additional raw powder particles Micro fine pieces are additionally pulverized into nanoparticles, and a fine ceramic coating is formed through plastic deformation and mass transfer of the pulverized nanoparticles to form a dense ceramic coating without heating or post-heat treatment. .

에어로졸 증착에 있어서 가장 중요한 에너지원은 원료분말입자의 운동에너지인 것으로 알려져 있으나, 본 발명의 발명자들은 원료분말입자의 운동에너지 이외에 에어로졸 증착층의 품질을 결정하는 요소를 찾기 위하여 노력한 결과 본 발명에 이르게 되었다.It is known that the most important energy source in aerosol deposition is the kinetic energy of the raw powder particles, but the inventors of the present invention endeavored to find factors that determine the quality of the aerosol deposition layer in addition to the kinetic energy of the raw powder particles. It became.

에어로졸 증착과정에서 처음 모재에 충돌하여 분쇄된 원료분말입자의 극미세 조각들이 모재에 결합하는 방법은 정전기적 인력 등의 원인도 있지만, 가장 중요한 것은 극미세 조각들이 모재에 박혀서 앵커(anchor)역할을 하는 기계적 결합관계일 것으로 생각한 본 발명의 발명자들은 실험을 통하여 모재의 재질이 세라믹 코팅의 특성에 영항을 미치는 것을 확인하였다.In the aerosol deposition process, the method of bonding the fine particles of the raw powder particles crushed by the first base material to the base material may be caused by the electrostatic attraction, but most importantly, the fine pieces are embedded in the base material to serve as anchors. The inventors of the present invention, which are considered to be in a mechanical coupling relationship, have confirmed through experiments that the material of the base material affects the properties of the ceramic coating.

본 발명의 발명자들은 스테인리스강, 알루미늄, 주석 재질의 서로 다른 기계적 강도와 용융온도를 가지는 모재에 대하여 에어로졸 증착법으로 증착된 동일한 두께의 이트리아 코팅층과 계면이 나타내는 특성을 연구한 결과, 용융온도와 강도가 낮을수록 코팅표면의 거칠기와 접합 계면의 굴곡이 심한 것을 확인하였다. 그리고 세라믹 코팅층의 이러한 특징을 이용하고자, 일반적으로 주원소의 용융온도보다 상대적으로 낮은 온도 (0.5-0.6Tm)에서 과냉각액체영역이라고 하는 점성유동 영역을 가지는 비정질 합금을 이용하여 모재와 이트리아 코팅층의 사이에 버퍼층을 형성하는 방법으로 세라믹 코팅층의 특성을 향상시키는 방법을 발명하게 되었다.The inventors of the present invention have studied the characteristics of the yttria coating layer and the interface of the same thickness deposited by the aerosol deposition method for the base material having different mechanical strength and melting temperature of stainless steel, aluminum, tin material, melting temperature and strength It was confirmed that the lower the roughness of the coating surface and the bending of the bonding interface is severe. And in order to take advantage of this feature of the ceramic coating layer, the base material and the yttria coating layer using an amorphous alloy having a viscous flow region called a supercooled liquid region at a temperature (0.5-0.6T m ) that is generally lower than the melting temperature of the main element. Inventing a method of improving the characteristics of the ceramic coating layer by forming a buffer layer in between.

비정질 합금은 높은 성형성을 나타내는 과냉각 액체영역이 존재하기 때문에 에어로졸 증착과정 초기의 앵커 형성에 유리하며, 뛰어난 강도를 나타내기 때문에 에어로졸 증착과정 후기의 원료분말의 분쇄에도 유리하여 에어로졸 증착을 위한 버퍼층으로 적합하다. 또한 치밀한 조직과 상대적으로 우수한 부식특성으로 인해 세라믹 코팅층에 필수적으로 수반되는 코팅 층 내부의 기공과 균열 등으로 인한 특성 저하를 보완할 수 있다.Amorphous alloys are advantageous for anchor formation early in the aerosol deposition process due to the presence of supercooled liquid regions that exhibit high formability, and are advantageous for the grinding of raw material powders during the late aerosol deposition process because of their excellent strength, making them a buffer layer for aerosol deposition. Suitable. In addition, due to the dense structure and relatively excellent corrosion characteristics, it is possible to compensate for the deterioration of properties due to pores and cracks in the coating layer, which are essential for the ceramic coating layer.

본 발명의 다른 일면에 의한 세라믹 코팅된 내식성 부재는, 모재의 표면에 증착된 비정질 합금 재질의 버퍼층; 및 상기 버퍼층의 위에 형성된 세라믹 코팅층을 포함하며, 세라믹 코팅층의 재질이 이트리아(Y2O3)일 수 있다.According to another aspect of the present invention, a ceramic coated corrosion resistant member includes: a buffer layer of an amorphous alloy material deposited on a surface of a base material; And a ceramic coating layer formed on the buffer layer, and the material of the ceramic coating layer may be yttria (Y 2 O 3 ).

상술한 바와 같이 구성된 본 발명은, 비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써, 에어로졸 증착과정 초기의 앵커 형성이 뛰어나고 후기의 원료분말 분쇄에 적합하기 때문에 세라믹 코팅층의 접착강도와 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.The present invention configured as described above has the effect of improving the adhesive strength and characteristics of the ceramic coating layer by forming the amorphous alloy layer as a buffer layer, because it is excellent in anchor formation at the beginning of the aerosol deposition process and suitable for pulverizing the raw material powder at a later time. have.

또한, 금속비정질 합금층을 버퍼층으로 형성함으로써 치밀하지 못한 세라믹 코팅만으로 구성된 재료에 비하여 뛰어난 내식성과 내플라즈마성을 갖는 서셉터 등의 내식성 제품을 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, by forming the metal amorphous alloy layer as a buffer layer, there is an effect that can produce a corrosion-resistant product, such as susceptors having excellent corrosion resistance and plasma resistance, compared to a material composed only of a dense ceramic coating.

최종적으로, 향상된 특성을 가지는 세라믹 코팅층 형성이 가능하도록 하여 기존 금속 재료만으로 구현하지 못했던 다양한 특성이 융복합화된 내식성 부재의 구현이 가능하다.Finally, it is possible to form a ceramic coating layer having improved properties, it is possible to implement a corrosion-resistant member fused with a variety of properties that could not be implemented with conventional metal materials alone.

도 1은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 X-선 회절 분석 결과이다.
도 2는 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 표면 단면을 촬영한 SEM 사진이다.
도 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 3차원 광학 프로파일 결과를 나타내는 도면이다.
도 4는 다양한 재료에 대해 플라즈마 에칭을 실시하여 부식특성을 확인한 결과를 나타내는 도면이다.
1 is an X-ray diffraction analysis of an amorphous alloy specimen in which an yttria coating layer was formed by aerosol deposition.
FIG. 2 is a SEM photograph of the surface of an amorphous alloy specimen having an yttria coating layer formed by aerosol deposition.
FIG. 3 is a diagram showing a three-dimensional optical profile result of an amorphous alloy specimen having an yttria coating layer formed by aerosol deposition.
4 is a view showing the results of confirming the corrosion characteristics by performing plasma etching on a variety of materials.

첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Referring to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail.

이하에서는 벌크형 비정질 합금의 표면에 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 결과를 통하여 비정질 버퍼층 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹 코팅층을 형성할 때의 효과를 확인한다.Hereinafter, the effect of forming the ceramic coating layer by the aerosol deposition method on the amorphous buffer layer through the result of forming the yttria coating layer on the surface of the bulk amorphous alloy by the aerosol deposition method.

먼저 표 1과 같은 조성의 벌크형 비정질 합금을 준비하고, 2mm 두께의 비정질 합금의 표면에 에어로졸 증착법으로 10㎛ 이상 두께의 이트리아 코팅층을 형성하였다.First, a bulk amorphous alloy having the composition shown in Table 1 was prepared, and an yttria coating layer having a thickness of 10 μm or more was formed on the surface of the 2 mm thick amorphous alloy by aerosol deposition.

조성Furtherance 유리화 천이 온도(Tg,K)Vitrification Transition Temperature (T g , K) 결정화 온도(Tx,K)Crystallization temperature (T x , K) (Mg65Cu25Gd10)99Ca1 (Mg 65 Cu 25 Gd 10 ) 99 Ca 1 426426 484484 La55Al25Ni5Co5Cu10 La 55 Al 25 Ni 5 Co 5 Cu 10 465465 542542 Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 Ti 45 Zr 16 Ni 9 Cu 10 Be 20 618618 677677 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 Zr 41.2 Ti 13.8 Cu 12.5 Ni 10 Be 22.5 623623 672672 Zr55Cu30Ni5Al10 Zr 55 Cu 30 Ni 5 Al 10 683683 751751 Cu43Zr43Al7Ag7 Cu 43 Zr 43 Al 7 Ag 7 722722 794794

도 1은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 X-선 회절 분석 결과이다. 1 is an X-ray diffraction analysis of an amorphous alloy specimen in which an yttria coating layer was formed by aerosol deposition.

도 1에 나타난 것과 같이 모든 시편에서 이트리아 결정 피크가 관찰되어, 모든 시편에서 이트리아 코팅이 형성된 것을 확인할 수 있다.As shown in FIG. 1, yttria crystal peaks were observed in all specimens, thereby confirming that an yttria coating was formed on all specimens.

도 2는 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 표면 단면을 촬영한 SEM 사진이다.FIG. 2 is a SEM photograph of the surface of an amorphous alloy specimen having an yttria coating layer formed by aerosol deposition.

도 2에 나타난 것과 같이, 모든 시편에 대하여 이트리아 층이 형성된 것을 확인할 수 있으며, 또한 금속 비정질 모재와 이트리아 층 중간 영역에 두상이 혼재된 영역이 형성되어 단단한 이트리아 앵커가 형성된 것을 확인 할 수 있다.As shown in FIG. 2, it can be seen that an yttria layer is formed for all specimens, and that a hard yttria anchor is formed by forming a mixed region of two phases in the middle region of the metal amorphous base material and the yttria layer. have.

도 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅층을 형성한 비정질 합금 시편의 3차원 광학 프로파일 결과를 나타내는 도면이다.FIG. 3 is a diagram showing a three-dimensional optical profile result of an amorphous alloy specimen having an yttria coating layer formed by aerosol deposition.

표 2는 각 시편에 대한 3차원 광학 프로파일 결과를 분석한 이트리아 코팅 표면의 거칠기를 나타낸다. 표면 거칠기는 5회 측정 뒤에 평균값을 이용하였다.Table 2 shows the roughness of the yttria coated surface analyzing the three-dimensional optical profile results for each specimen. Surface roughness used the average value after 5 measurements.

조성Furtherance Ra(nm)R a (nm) Rmin(nm)R min (nm) Rmax(nm)R max (nm) (Mg65Cu25Gd10)99Ca1 (Mg 65 Cu 25 Gd 10 ) 99 Ca 1 444444 429429 459459 La55Al25Ni5Co5Cu10 La 55 Al 25 Ni 5 Co 5 Cu 10 436436 419419 454454 Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 Ti 45 Zr 16 Ni 9 Cu 10 Be 20 428428 413413 441441 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 Zr 41.2 Ti 13.8 Cu 12.5 Ni 10 Be 22.5 409409 401401 428428 Zr55Cu30Ni5Al10 Zr 55 Cu 30 Ni 5 Al 10 445445 430430 454454 Cu43Zr43Al7Ag7 Cu 43 Zr 43 Al 7 Ag 7 443443 414414 465465

이러한 결과는 스테인리스강의 표면에 에어로졸 증착법으로 형성된 이트리아 코팅의 표면 거칠기 값인 377nm 보다는 조금 크지만, 알루미늄 표면에 형성된 이트리아 코팅의 거칠기인 532nm 및 주석 표면에 형성된 이트리아 코팅의 거칠기인 595nm 보다는 작다. These results are slightly larger than 377 nm, which is the surface roughness value of the yttria coating formed on the surface of stainless steel by aerosol deposition, but smaller than 532 nm, which is the roughness of the yttria coating formed on the aluminum surface, and 595 nm, which is the roughness of the yttria coating formed on the tin surface.

표 3은 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅이 형성된 모재와 이트리아 코팅의 경도를 나타내는 표이다. 비커스 경도법에 따라서 1Kg의 하중으로 10초간 7회 측정한 결과의 평균값을 표시하였다.Table 3 is a table showing the hardness of the yttria coating and the base material on which the yttria coating was formed by aerosol deposition. According to the Vickers hardness method, the average value of the result of having measured 7 times for 10 seconds with a load of 1 kg was shown.

모재Base material 모재의 경도(HV)Hardness of substrate (HV) 이트리아 코팅의 경도(HV)Ytria coating hardness (HV) SnSn 5151 8686 AlAl 122122 196196 SUSSUS 173173 418418 (Mg65Cu25Gd10)99Ca1 (Mg 65 Cu 25 Gd 10 ) 99 Ca 1 262262 293293 La55Al25Ni5Co5Cu10 La 55 Al 25 Ni 5 Co 5 Cu 10 246246 271271 Ti45Zr16Ni9Cu10Be20 Ti 45 Zr 16 Ni 9 Cu 10 Be 20 550550 485485 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 Zr 41.2 Ti 13.8 Cu 12.5 Ni 10 Be 22.5 522522 484484 Zr55Cu30Ni5Al10 Zr 55 Cu 30 Ni 5 Al 10 498498 447447 Cu43Zr43Al7Ag7 Cu 43 Zr 43 Al 7 Ag 7 582582 488488

표 3을 통해 알 수 있듯이 금속 모재에 비해 상대적으로 우수한 경도를 나타내는 비정질 합금을 버퍼층으로 사용하는 경우, 이트리아 코팅층의 경도를 향상시킬 수 있다. 일 예로 다양한 기계부품으로 활용되는 알루미늄 모재에 금속 비정질 버퍼층을 형성하고 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 실시하는 경우, 경도의 증가를 통해 부품 특성 향상에 크게 기여할 수 있다.As can be seen from Table 3, when using an amorphous alloy showing a relatively excellent hardness compared to the metal base material as a buffer layer, it is possible to improve the hardness of the yttria coating layer. For example, when a metal amorphous buffer layer is formed on an aluminum base material used as various mechanical parts and yttria coating is applied by aerosol deposition, it may greatly contribute to improvement of part characteristics through increase of hardness.

한편, 지금까지 벌크형 비정질 합금의 표면에 이트리아 코팅을 형성한 경우에 대하여 살펴보았으나, 이는 비정질 합금의 표면에 이트리아 코팅을 실시하는 실험상의 편이를 위한 것이다. 벌크형으로 제조할 수 없는 비정질 합금의 경우에도 비정질 분말을 이용한 에어로졸 증착법, 리본 혹은 다양한 형태의 비정질 모재를 이용한 열증발증착법 혹은 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링법 등의 방법으로 다른 모재의 표면에 증착할 수 있기 때문에, 비정질 버퍼층의 재질은 벌크형으로 제조할 수 있는 비정질 합금 재료에 한정되지 않는다.On the other hand, the case of forming an yttria coating on the surface of the bulk amorphous alloy has been described so far, but this is for an experimental convenience of performing an yttria coating on the surface of the amorphous alloy. In the case of an amorphous alloy that cannot be manufactured in bulk, it can be deposited on the surface of another base material by aerosol deposition method using amorphous powder, thermal evaporation method using ribbon or various types of amorphous base materials, or sputtering method using sputtering target. Therefore, the material of the amorphous buffer layer is not limited to the amorphous alloy material that can be produced in bulk.

도 4는 본 실시예의 비정질 합금 버퍼층을 가지는 이트리아 코팅층과 다른 세라믹재료 및 버퍼층을 가지지 않는 이트리아 코팅층의 플라즈마 에칭 실험을 통해 얻어진 침식 깊이를 나타낸다.Fig. 4 shows the erosion depth obtained through the plasma etching experiment of the yttria coating layer having the amorphous alloy buffer layer of this embodiment and the yttria coating layer having no ceramic material and the buffer layer.

본 실시예 따라서 비정질 합금 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 형성시킨 이트리아 코팅층의 경우, 같은 부식 환경에서 대표적인 세라믹 재료인 석영이 침식된 깊이의 1/100, 사파이어가 침식된 깊이의 1/10 정도의 침식깊이를 나타내고 있어 이트리아 코팅층 자체의 내부식성이 뛰어난 것을 알 수 있다. 또한 금속 모재료의 표면에 직접 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 형성한 경우와 비교했을 때도 약 1/2의 침식깊이를 나타내서, 모재료의 표면에 비정질 버퍼층을 형성한 뒤에 에어로졸 증착법으로 이트리아 코팅을 형성하는 경우에 이트리아 코팅층의 부식특성이 향상된 것을 확인 할 수 있다.According to the present embodiment, in the case of the yttria coating layer formed on the amorphous alloy buffer layer by aerosol deposition, 1/100 of the depth of erosion of quartz and 1/10 of the depth of sapphire of sapphire are eroded in the same corrosive environment. It shows the depth, and it turns out that the yttria coating layer itself is excellent in corrosion resistance. In addition, the erosion depth is about 1/2 of that when the yttria coating is formed on the surface of the base metal by aerosol deposition. After forming an amorphous buffer layer on the surface of the base material, the yttria coating is applied by aerosol deposition. When forming it can be seen that the corrosion characteristics of the yttria coating layer is improved.

이상으로 치밀한 코팅막의 형성이 어려워 사용이 제한되었던 이트리아에 대하여 본 발명의 효과를 확인하였다. 그러나 본 발명은 이트리아에 제한되는 것이 아니고 모든 세라믹 재료에 대하여 적용할 수 있으며, 특히 코팅막의 물성이 뛰어나지 못하여 내부식성 코팅재로 사용되지 못하였던 세라믹 재료의 경우에도 적용이 가능할 것이다.As described above, the effect of the present invention was confirmed with respect to yttria, which was difficult to form a dense coating film. However, the present invention is not limited to yttria, but may be applied to all ceramic materials. In particular, the present invention may be applied to a ceramic material that was not used as a corrosion-resistant coating material because the physical properties of the coating film were not excellent.

이상 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였는데, 상술한 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과하며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화가 가능함은 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 보호범위는 특정 실시예가 아니라 특허청구범위에 기재된 사항에 의해 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술적 사상도 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to preferred embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the appended claims. Those skilled in the art will understand. Therefore, the scope of protection of the present invention should be construed not only in the specific embodiments but also in the scope of claims, and all technical ideas within the scope of the same shall be construed as being included in the scope of the present invention.

Claims (5)

모재의 표면에 비정질 합금을 증착하여 버퍼층을 형성하는 단계; 및
상기 버퍼층의 위에 에어로졸 증착법으로 세라믹을 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법.
Depositing an amorphous alloy on the surface of the base material to form a buffer layer; And
Coating the ceramic on the buffer layer by aerosol deposition method comprising the ceramic coating method of the corrosion resistant member.
청구항 1에 있어서,
상기 세라믹이 이트리아(Y2O3)인 것을 특징으로 하는 내식성 부재의 세라믹 코팅 방법.
The method according to claim 1,
The ceramic coating method of the corrosion resistant member, characterized in that the ceramic is yttria (Y 2 O 3 ).
청구항 1에 있어서,
상기 버퍼층을 형성하는 단계가 에어로졸 증착법, 열증발증착법 또는 스퍼터링법 중에서 선택된 하나의 방법으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 이트리아 코팅층 형성방법.
The method according to claim 1,
The forming of the buffer layer is an yttria coating layer forming method, characterized in that made of one method selected from aerosol deposition, thermal evaporation or sputtering method.
모재의 표면에 증착된 비정질 합금 재질의 버퍼층; 및
상기 버퍼층의 위에 형성된 세라믹 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
A buffer layer of amorphous alloy material deposited on the surface of the base material; And
Corrosion resistance member comprising a ceramic coating layer formed on the buffer layer.
청구항 4에 있어서,
상기 세라믹 코팅층의 재질이 이트리아(Y2O3)인 것을 특징으로 하는 내식성 부재.
The method of claim 4,
Corrosion-resistant member, characterized in that the material of the ceramic coating layer is yttria (Y 2 O 3 ).
KR1020110015461A 2011-02-22 2011-02-22 Ceramic coating method for corrosion resistant member KR101254618B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110015461A KR101254618B1 (en) 2011-02-22 2011-02-22 Ceramic coating method for corrosion resistant member

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110015461A KR101254618B1 (en) 2011-02-22 2011-02-22 Ceramic coating method for corrosion resistant member

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120096198A true KR20120096198A (en) 2012-08-30
KR101254618B1 KR101254618B1 (en) 2013-04-15

Family

ID=46886263

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110015461A KR101254618B1 (en) 2011-02-22 2011-02-22 Ceramic coating method for corrosion resistant member

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101254618B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104299922A (en) * 2014-11-03 2015-01-21 苏州同冠微电子有限公司 Back metallization eutectic process method

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101652802B1 (en) 2015-04-22 2016-09-01 주식회사 원익큐엔씨 Y2o3 coating apparatus and coating method for ceramic

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100677956B1 (en) * 2005-03-24 2007-02-05 한국과학기술연구원 Thermal spray coating with amorphous metal layer therein and fabrication method thereof
US7479464B2 (en) * 2006-10-23 2009-01-20 Applied Materials, Inc. Low temperature aerosol deposition of a plasma resistive layer

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104299922A (en) * 2014-11-03 2015-01-21 苏州同冠微电子有限公司 Back metallization eutectic process method

Also Published As

Publication number Publication date
KR101254618B1 (en) 2013-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101108692B1 (en) Dense rare earth metal oxides coating to seal the porous ceramic surface, and the method of rare earth metal oxides coating layer
US7910051B2 (en) Low-energy method for fabrication of large-area sputtering targets
US4911987A (en) Metal/ceramic or ceramic/ceramic bonded structure
JP2007247043A (en) Method for producing ceramic-coated member for semiconductor working apparatus
TW200936793A (en) Ytterbium sputtering target and method for manufacturing the target
JP7089707B2 (en) Semiconductor manufacturing equipment and display manufacturing equipment equipped with semiconductor manufacturing equipment members and semiconductor manufacturing equipment members
JP2002001865A (en) Laminate, corrosion resistant member and halogen gas plasma resistant member
WO2018116856A1 (en) Method for forming sprayed film of intermetallic compound film, sprayed film, method for producing metal product having sprayed film, and glass conveying roll
TW201733803A (en) Ceramic laminate
JP2005158933A (en) Member of manufacturing apparatus of semiconductor or liquid crystal, and manufacturing method thereof
Yang et al. Correlation between microstructure, chemical components and tribological properties of plasma-sprayed Cr2O3-based coatings
JP5568756B2 (en) Cermet sprayed coating member excellent in corrosion resistance and plasma erosion resistance and method for producing the same
TWI791410B (en) Plasma-resistant coating film, method for producing same, and plasma-resistant member produced therefrom
KR101254618B1 (en) Ceramic coating method for corrosion resistant member
JP2020141124A (en) Member for semiconductor manufacturing device, semiconductor manufacturing device having the same, and display manufacturing device
CN118176325A (en) Plasma-resistant double-layer coating film structure and method for producing same
KR101189184B1 (en) Sintered body for thermal barrier coating, method for manufacturing the same and method for manufacturing double-layered thermal barrier using the same
JP2017014569A (en) Ceramic coating film and method for manufacturing the same
KR102582528B1 (en) Semiconductor manufacturing equipment including composite structures and composite structures
US20090134020A1 (en) Sputtering target and process for producing the same
CN104213000A (en) Laser-cladding-used nickel base alloy powder for producing high-temperature oxidation resistant coating layer
KR102084426B1 (en) Ceramic Thick Film Prepared by Aerosol Deposition and Preparation Method Thereof
JP7293787B2 (en) TaWSi target and manufacturing method thereof
JP6651438B2 (en) Copper-gallium sputtering target
WO2024161872A1 (en) Wafer support

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
AMND Amendment
E601 Decision to refuse application
X091 Application refused [patent]
AMND Amendment
X701 Decision to grant (after re-examination)
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160128

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170403

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee