JP2002001865A - Laminate, corrosion resistant member and halogen gas plasma resistant member - Google Patents

Laminate, corrosion resistant member and halogen gas plasma resistant member

Info

Publication number
JP2002001865A
JP2002001865A JP2000376151A JP2000376151A JP2002001865A JP 2002001865 A JP2002001865 A JP 2002001865A JP 2000376151 A JP2000376151 A JP 2000376151A JP 2000376151 A JP2000376151 A JP 2000376151A JP 2002001865 A JP2002001865 A JP 2002001865A
Authority
JP
Grant status
Application
Patent type
Prior art keywords
film
substrate
laminate
characterized
yttrium compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000376151A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4540221B2 (en )
JP2002001865A5 (en )
Inventor
Masashi Harada
Hiroyuki Iwasaki
Yuji Katsuta
Masaaki Masuda
Hirotake Yamada
祐司 勝田
原田  昌史
裕丈 山田
裕行 岩崎
昌明 桝田
Original Assignee
Ngk Insulators Ltd
日本碍子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date

Links

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To hardly release a film from a base made of aluminum and to particularly hardly release the film particularly even after the film is contacted with a corrosion substance in a laminate of the base and the film formed on the base.
SOLUTION: The laminate comprises the base made of the aluminum and an yttrium compound film formed on the base. The laminate also comprises an intermediate layer made of a reaction product of an alumina with an yttria compound along an interface between the base and the yttrium compound film. The yttrium compound film preferably contains an yttria and is particularly preferably made of the yttria. The product preferably is a composite oxide containing the yttrium.
COPYRIGHT: (C)2002,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造装置のチャンバー壁やドーム(屋根)に適した耐ハロゲンガスプラズマ用部材としても使用可能な積層体に関するものである。 The present invention relates to, for example relates also available laminate as anti halogen gas plasma for member suitable chamber wall and the dome of the semiconductor manufacturing device (roof).

【0002】 [0002]

【従来の技術】スーパークリーン状態を必要とする半導体製造装置では、デポジション用ガス、エッチング用ガス、及びクリーニング用ガスとして、塩素系ガス、及びフッ素系ガスなどのハロゲン系腐食性ガスが使用されている。 In semiconductor manufacturing devices requiring super clean state, deposition gas, etching gas, and as a cleaning gas, chlorine gas, and a halogen-based corrosive gas such as a fluorine-based gas is used ing.

【0003】例えば、熱CVD装置などの半導体製造装置においては、デポジション後にClF 3 、NF 3 、C For example, in a semiconductor manufacturing apparatus such as a thermal CVD apparatus, ClF 3, NF 3 after deposition, C
4 、HF、及びHClなどのハロゲン系腐食性ガスからなる半導体クリーニングガスを用いている。 F 4, are used HF, and a semiconductor cleaning gas consisting of halogen series corrosive gas, such as HCl. また、デポジションの段階でも、WF 6 、SiH 2 Cl 2などのハロゲン系腐食性ガスを成膜用ガスとして使用している。 Further, even at the stage of deposition, using a halogen-based corrosive gases such as WF 6, SiH 2 Cl 2 as the film forming gas. 近年は、エッチング速度などを増加させる目的で、 Recently, in order to increase and etching rate,
NF 3などの特に腐食性の高いガスを使用する傾向にある。 Tend to use particularly highly corrosive gas such as NF 3.

【0004】 [0004]

【発明が解決しようとする課題】このため、半導体製造装置用チャンバーの壁面が腐食され、パーティクルが発生し、このパーティクルがウエハー上に落下するという問題がある。 [Problems that the Invention is to Solve Accordingly, the corrosion wall of the chamber for semiconductor manufacturing equipment, particles are generated, the particles there is a problem that falls onto the wafer. こうなると、絶縁不良や導通不良の現象が生じて、半導体不良の原因となる。 When this occurs, the phenomenon occurs of insulation failure or poor conduction, causing semiconductor failure. このため、チャンバーやドームの壁面からのウエハーへのパーティクルの移行を防止する技術が望まれている。 Therefore, a technique for preventing particle migration to the wafer from the wall surface of the chamber and the dome is desired.

【0005】チャンバーやドームをアルミナ等のセラミックスによって形成し、この表面に耐蝕膜を被覆する技術は知られている。 [0005] The chamber and dome are formed by ceramics such as alumina, a technique for coating a corrosion-resistant film on the surface is known. この場合には、しかし、前記したパーティクルの発生や落下を防止するだけでなく、耐蝕膜が剥離しにくいことが必須であり、特に腐食物質に接触する環境下で熱サイクルを多数回加えた後においても耐蝕膜が剥離せず、チャンバーやドームの表面に強固に付着していることが必須である。 In this case, however, not only to prevent the occurrence or dropping of the above-described particles, it is essential that the corrosion-resistant film is hardly peeled off, after adding many thermal cycles in an environment in contact with the particular corrosive substance even without peeling corrosion-resistant film in, it is essential that firmly adheres to the surface of the chamber and the dome.

【0006】本発明の課題は、アルミナからなる基体と、この基体上に形成されている膜との積層体であって、膜が基体から剥離しにくく、特には腐食物質に接触した後においても膜が剥離しにくいような積層体を提供することである。 An object of the present invention includes a substrate made of alumina, a laminate of a film formed on the substrate on the film is hardly peeled off from the substrate even after particular in contact with the corrosive material film is that to provide a laminate that hardly peeled.

【0007】また、本発明の課題は、この積層体を用いて、高い耐蝕性を有し、長期間にわたって安定して使用可能な耐蝕性部材、特に耐ハロゲンガスプラズマ用部材を提供することである。 [0007] Another object of the present invention, by using the laminate has a high corrosion resistance, stable and available corrosion-resistant member for a long period of time, that particularly a resistance to a halogen gas plasma for members is there.

【0008】 [0008]

【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナからなる基体と、この基体上に形成されているイットリウム化合物膜との積層体であって、基体とイットリウム化合物膜との界面にアルミナとイットリウム化合物との反応生成物が存在することを特徴とする。 The present invention SUMMARY OF] includes a substrate made of alumina, a laminate of the yttrium compound film formed on the substrate on alumina at the interface between the substrate and the yttrium compound film and the yttrium wherein the reaction product of a compound is present.

【0009】本発明者は、後述するような特定の製造方法によってアルミナ基体上にイットリウム化合物膜を形成した場合に、条件によっては両者の界面に沿って、アルミナとイットリウム化合物との反応生成物が生成することを発見した。 [0009] The present inventor has, in the case of forming a yttrium compound film on the alumina substrate by particular fabrication method to be described later, along the interface therebetween under some conditions, the reaction product of alumina and yttrium compound generated was found to be. そして、こうした反応生成物が生成した場合には、例えば800℃と室温との間で熱サイクルを加えた後にも、イットリウム化合物膜が剥離しないことを見出し、本発明に到達した。 Then, these reaction products when produced, even after application of heat cycle between e.g. 800 ° C. and room temperature, found that yttrium compound film is not peeled off, have reached the present invention.

【0010】この反応生成物は、通常は基体とイットリウム化合物との界面に沿って層状に生成し、中間層を構成している。 [0010] The reaction product is usually generated in layers along the interface between the substrate and the yttrium compound, and the intermediate layer. ただし、この層状のイットリウム化合物は、基体とイットリウム化合物との界面の全面にわたって連続している場合もあるが、基体とイットリウム化合物との界面において、不連続的に生成しており、島状の層状物を複数形成している場合もある。 However, the yttrium compounds of this layered, in some cases be continuous over the entire interface between the substrate and the yttrium compound, at the interface between the substrate and the yttrium compound, it is discontinuously generated, island-like layered there are also cases where a plurality form objects. この場合には、 In this case,
島状の層状物は互いに連続してはないが、全体として界面に沿って層状に存在し、中間層を構成している。 Although the island-like layered materials are not mutually continuous, present in a layer along the interface as a whole, constitute an intermediate layer. また、本発明では、前記反応生成物が、基体とイットリウム化合物との界面に点在ないし散在している場合も含んでいる。 In the present invention, the reaction product also contains if scattered or scattered at the interface between the substrate and the yttrium compound. このように面積の小さい反応生成物層が点在ないし散在している場合も、本発明に含まれる。 Sometimes such small reaction product layer in area are scattered or scattered, it is included in the present invention. 更に、前記反応生成物がX線回折装置によって確認できる限りは、本発明の範囲内である。 Further, as long as the reaction product can be confirmed by X-ray diffraction apparatus are within the scope of the present invention.

【0011】前記反応生成物は、好ましくはイットリアとアルミナとの複合酸化物からなる結晶相を含んでいる。 [0011] The reaction product preferably contains a crystal phase comprising a composite oxide of yttria and alumina. この複合酸化物の種類は限定されないが、例えば以下のものである。 This type of composite oxide is not limited, but for example, the following. (1)Y 3 Al 512 (YAG)。 (1) Y 3 Al 5 O 12 (YAG). イットリアとアルミナとを3:5の割合で含有し、ガーネット結晶構造を有する。 The yttria and alumina 3: in a proportion of 5, having a garnet crystal structure. (2)YAlO 3 (YAP)。 (2) YAlO 3 (YAP) . ペロブスカイト結晶構造。 Perovskite crystal structure. (3)Y 4 Al 29 (YAM)。 (3) Y 4 Al 2 O 9 (YAM). 単斜晶系。 Monoclinic system.

【0012】特に好ましくは、中間層がイットリウム・ [0012] Particularly preferably, the intermediate layer is yttrium
アルミニウムガーネットからなる結晶層を含有しており、および/または、更にはY 4 Al 29 (2Y And it contains a crystal layer made of aluminum garnet, and / or, even Y 4 Al 2 O 9 (2Y 2 2 O
3・Al 23 )からなる結晶構造を含有している。 Contains a crystal structure consisting of 3 · Al 2 O 3).

【0013】イットリウム化合物膜を構成するイットリウム化合物としては、イットリア、イットリアを含む固溶体(ジルコニア−イットリア固溶体、希土類酸化物− [0013] As the yttrium compound constituting the yttrium compound film, yttria, a solid solution containing yttria (zirconia - yttria solid solution, rare earth oxide -
イットリア固溶体)、イットリアを含む複合酸化物(イットリウム・アルミニウムガーネット、Y 4 Al 29 Yttria solid solution), a composite oxide containing yttria (yttrium aluminum garnet, Y 4 Al 2 O 9
(2Y 23・Al 23 )、YAlO 3 (Y 23 (2Y 2 O 3 · Al 2 O 3), YAlO 3 (Y 2 O 3 ·
Al 23 )など)、三フッ化イットリウム、Y−Al Al 2 O 3), etc.), trifluoride yttrium, Y-Al
−(O)−F、Y 2 Zr 27等を例示できる。 - (O) -F, a Y 2 Zr 2 O 7 and the like. 特に、 Especially,
イットリウム化合物膜が少なくともイットリアを含んでいることが好ましく、これにはイットリア、イットリアを含む固溶体、イットリアを含む複合酸化物が含まれる。 It is preferable that yttrium compound film contains at least yttria, the this include composite oxide containing solid solution, yttria containing yttria, yttria. 特にイットリア単体またはフッ化イットリウムが好ましい。 In particular yttria alone or yttrium fluoride is preferred.

【0014】更に本発明者は、中間層と基体との界面に沿って、中間層と同じ材質からなる微粒子と、この微粒子の間に形成された空隙とが配列された微構造を有している場合があることを確認した。 Furthermore the inventors along the interface between the intermediate layer and the substrate, has a fine particle made of the same material as the intermediate layer, the microstructure voids and are arranged formed between the fine particles it was confirmed that if you are there. 各空隙は、中間層を形成する微粒子と基体とによって囲まれている。 Each air gap is surrounded by the fine particles and the substrate to form an intermediate layer. こうした特有の微構造を有する場合には、イットリア膜の基体への密着性が一層向上する。 When having such a specific microstructure, it is further improved adhesion to the substrate of yttria film. この部分が、基体のヤング率とイットリウム化合物膜のヤング率との相違を緩和するためと思われる。 This portion is believed to mitigate the difference in Young's modulus and the yttrium compound film Young's modulus of the substrate.

【0015】中間層の厚さの下限は特に限定されず、中間層が非常に薄い場合でも、中間層が生成しない場合に比べて耐蝕膜の剥離強度が著しく増大する。 [0015] The lower limit of the thickness of the intermediate layer is not particularly limited, even if the intermediate layer is very thin, the peel strength of the corrosion-resistant film is increased considerably as compared with the case where the intermediate layer is not generated. 中間層の厚さを3μm以上とすると、剥離強度の向上という点から更に好ましい。 When the thickness of the intermediate layer is not less than 3 [mu] m, more preferred from the viewpoint of improving the peeling strength.

【0016】また、中間層の厚さは上限も特にないが、 [0016] The thickness of the intermediate layer is an upper limit not particularly well,
実際的には30μm以下のものが製造し易い。 Practical to easy to manufacture things of 30μm or less. 中間層の厚さを20μm以下とすることによって、イットリウム化合物膜の剥離強度が特に大きくなり、この観点からは、中間層の厚さを15μm以下とすることが更に好ましい。 By the thickness of the intermediate layer and 20μm or less, peel strength of the yttrium compound film becomes particularly large, the viewpoint, the thickness of the intermediate layer may more preferably be 15μm or less.

【0017】イットリウム化合物膜を、高純度が要求される用途、特に半導体製造装置用途に適用する場合には、イットリウム化合物中には、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属の含有量が少ないことが好ましく、合計値で100ppm以下とすることが好ましく、 [0017] The yttrium compound film, applications where a high purity is required, in particular when applied to a semiconductor manufacturing device applications, in yttrium compound, the alkali metal, alkaline earth metal, the content of transition metal less It is preferred, preferably to 100ppm or less in total,
30ppm以下とすることが一層好ましい。 And more preferably be 30ppm or less. なお、この含有量は、誘導結合プラズマ(ICP)による定量分析によって測定する。 Incidentally, the content is as determined by quantitative analysis by inductively coupled plasma (ICP).

【0018】特に、イットリウム化合物膜中の鉄原子の濃度を30ppm以下(鉄原子単体での含有量)とすることが好ましい。 [0018] In particular, it is preferable to below 30ppm concentration of iron atoms in the yttrium compound film (the content of iron atoms alone).

【0019】イットリウム化合物膜中に鉄原子が僅かにでも混入すると、膜の表面に目立った微小斑点が生成することを発見した。 [0019] When the iron atom mixed even slightly yttrium compound film, fine spots noticeable on the surface of the film was found to generate. こうした微小斑点を防止するためには、耐蝕膜中における鉄原子の濃度を20ppm以下とする必要がある。 To prevent such small spots, it is necessary that the concentration of iron atoms in the corrosion-resistant film and 20ppm or less.

【0020】本発明の積層体を製造するためには、基体またはその前駆体の上にイットリウム化合物膜を溶射して溶射膜を形成し、この溶射膜を熱処理する。 [0020] To produce the laminate of the present invention, a sprayed film is formed by spraying a yttrium compound film on the substrate or its precursor is subjected to heat treatment the sprayed film.

【0021】基体は、焼結後の緻密質アルミナからなっていてよいが、アルミナの多孔質焼結体であってもよい。 [0021] substrate may consist dense alumina after sintering, but it may be a porous sintered body of alumina. また、別の基材の上にアルミナを含有するペースト層ないし塗布層を形成し、後の熱処理によってこのペースト層や塗布層を焼結させることによって、アルミナ基体を形成することができる。 Further, a paste layer or coating layer containing alumina is formed on another substrate, by sintering a paste layer or coating layer by heat treatment after it is possible to form an alumina substrate. 基体の形状も特に限定はなく、板状、膜状等であってよい。 Shape of the substrate is not particularly limited, the plate may be a film or the like.

【0022】好ましくは、基体が多孔質である。 [0022] Preferably, the substrate is porous. また好ましくは、基体表面の中心線平均表面粗さRaが1μm Also preferably, the centerline average surface roughness Ra of the substrate surface 1μm
以上(更に好ましくは1.2μm以上)である。 Or more (more preferably 1.2μm or more). これによって耐蝕膜の下地への接着性を高め、膜の剥離によるパーティクル発生を防止できる。 This enhances the adhesion to the underlying corrosion-resistant film, thereby preventing generation of particles caused by peeling of the film.

【0023】基体として多孔質体を使用することによって、緻密体を使用する場合と比べて、相対的に基体のヤング率を低く抑えることができ、また、イットリウム化合物膜の基体への付着を一層強固にすることができる。 [0023] By using the porous body as a substrate, as compared to using the dense body, the Young's modulus of relatively substrate can be kept low, also further adhesion to the substrate of the yttrium compound film it can be strengthened.
特に、基体の表面に、開口部分が小さくかつ内部が広がった形状の開気孔を形成すれば、溶射時に溶融した粒子がこの開気孔中に入り込み、開気孔中で固化し、溶射膜を表面に固定する作用がある。 In particular, the surface of the substrate, by forming the open pores of the shaped opening portion and widened internal small molten particles during spraying enters into the open pores, and solidified in the open pores, a sprayed film on the surface there is action to be fixed.

【0024】イットリウム化合物膜を基体上に溶射する際には、低圧状態で溶射することが好ましく、この圧力は100Torr以下が好ましい。 [0024] The yttrium compound film when sprayed on the substrate is preferably sprayed at low pressure, this pressure is preferably not more than 100 Torr. これによって、溶射膜の気孔を更に減少させ、最終的な膜の耐蝕性を一層向上させることができる。 Thereby, further reducing the pores in the sprayed film, the corrosion resistance of the final film can be further improved.

【0025】溶射膜を形成した後に、溶射膜と基体またはその前駆体を熱処理することによって、少なくとも溶射膜を更に焼結させ、溶射膜中の気孔を消滅または減少させる。 [0025] After the thermally sprayed film was formed by heat treatment of the sprayed film and the substrate or its precursor, to further sintering at least sprayed film, disappears or reduces pores in the sprayed coating. 中間層を生成させる上で、熱処理温度は130 On to produce an intermediate layer, the heat treatment temperature is 130
0℃以上が好ましい。 0 ℃ or more. 熱処理温度の上限は、1800℃ The upper limit of the heat treatment temperature, 1800 ℃
以下であることが好ましい。 That it is preferably less. 熱処理時間は、1時間以上が好ましい。 Heat treatment time is 1 hour or more is preferable.

【0026】熱処理時の昇温速度は、基体および膜温度を均一に加熱し、反応させるために、1200℃以上で200℃/時間以下とすることが好ましい。 The heating rate during the heat treatment, the substrate and film temperature uniformly heated, in order to react, preferably at most 200 ° C. / time 1200 ° C. or higher. 降温速度は、基体および膜の割れを防ぐために、200℃/時間以下とすることが好ましい。 The rate of temperature reduction, in order to prevent cracking of the substrate and film, preferably in the 200 ° C. / time or less. 熱処理雰囲気は大気で良い。 The heat treatment atmosphere may be the atmosphere. 中間層の厚さおよびイットリウム化合物膜の結晶粒の大きさは、熱処理時間および熱処理温度によって制御可能である。 Thickness and grain size of the yttrium compound film of the intermediate layer can be controlled by heat treatment time and the heat treatment temperature. 熱処理時間を長くし、温度を高くするほど、中間層は厚くなり、結晶粒は大きくなる。 Longer heat treatment time, the higher the temperature, the intermediate layer is thick, the crystal grains increases.

【0027】なお、イットリアとアルミナとは熱膨張係数が近似しているので、両者の間の熱膨張差を緩和するために特別に熱処理を行うことは、これまで注目されてこなかったものと思われる。 [0027] Since the yttria and alumina are close thermal expansion coefficient, by performing a special heat treatment in order to relax the thermal expansion difference between them, it seems to have not been noticed so far It is.

【0028】本発明者は、更に、溶射膜の熱処理温度を1400℃以上とすることによって、耐蝕膜の剥離強度が著しく増大することを発見した。 [0028] The present inventor has further by a heat treatment temperature of the sprayed coating and 1400 ° C. or higher, and found that the peel strength of the corrosion-resistant film is increased greatly. 熱処理温度が140 The heat treatment temperature is 140
0℃に達すると、本体の材質と耐蝕膜の材質との間で反応層が生成されやすく、この結果、耐蝕膜の剥離強度が向上するものと思われる。 When 0 ℃ reaches easily the reaction layer is produced between the material of the body of material and corrosion-resistant film, as a result, is believed to improve the peel strength of the corrosion-resistant film.

【0029】一方、溶射膜の熱処理温度が高くなり、1 [0029] On the other hand, the heat treatment temperature of the sprayed coating becomes high, 1
800℃に接近してくると、いったん生成した反応層の近辺におけるアルミニウム元素の移動、拡散が生じ、かえって耐蝕膜の剥離強度が低下することがあった。 When approaching the 800 ° C., the movement of the aluminum element in the once around the resulting reaction layer, the diffusion occurs, rather peel strength of the corrosion-resistant film may deteriorate. この観点からは、熱処理温度は1650℃以下が好ましく、 From this viewpoint, the heat treatment temperature is preferably 1650 ° C. or less,
1600℃以下が一層好ましく、1550℃以下が特に好ましい。 More preferably 1600 ° C. or less, particularly preferably 1550 ° C. or less.

【0030】好ましくは、イットリウム化合物膜の基体に対する剥離強度が、後述する試験に従って接着面の径を直径φ5.2mmとして測定したときに15MPa以上である。 [0030] Preferably, the peel strength to a substrate of yttrium compound film is 15MPa or more when measured diameter of the bonding surface as the diameter φ5.2mm according to the test described below.

【0031】例えば前記のように熱処理された積層体においては、イットリウム化合物膜の基体に対する剥離強度が、15MPa以上に達し、例えば35MPa以上の剥離強度を実現できることが分かった。 [0031] For example, the has been in the laminate heat treatment as the peel strength to a substrate of yttrium compound film, reached more than 15 MPa, it was found that for example can realize the peel strength of at least 35 MPa. 特に、1500 In particular, 1500
℃−1600℃で熱処理すると、20MPa以上、更に35MPa以上の高い剥離強度が得られた。 When ° C. heat treatment at -1600 ° C., or higher 20 MPa, higher peel strength of at least 35MPa was obtained.

【0032】また、アルミナ粉末層、イットリウム化合物の粉末(例えばイットリア粉末)とアルミナ粉末との混合粉末の層、および、イットリウム化合物の粉末(例えばイットリア粉末)層を順次積層して積層成形体を得、この積層成形体を1500−1800℃で共焼結させることによって、本発明の積層体を製造可能である。 Further, the resulting alumina layer, a layer of the mixed powder of powder (for example, yttria powder) and alumina powder of yttrium compounds, and, the yttrium compound powder (eg yttria powder) layer sequentially laminated to laminate molded body , by co-sintering the laminate molded body at 1500-1800 ° C., it can be produced a laminate of the present invention.

【0033】耐蝕性部材が耐蝕性を発揮する対象としては、熱CVD装置などの半導体製造装置がある。 Examples of the subject corrosion-resistant member exhibits corrosion resistance, there is a semiconductor manufacturing apparatus such as a thermal CVD apparatus. こうした半導体製造装置では、ハロゲン系腐食性ガスからなる半導体クリーンガスを用いる。 In such a semiconductor manufacturing apparatus, a semiconductor clean gas consisting of halogen series corrosive gas. ハロゲンガスプラズマ中だけでなく、ハロゲンガスと酸素ガスを混合した気体のプラズマ雰囲気中においても、耐蝕性をもつ。 Not only the halogen gas plasma, even in a plasma atmosphere of the gas of a mixture of halogen gas and oxygen gas, with corrosion resistance. 半導体製造装置として適用が可能である。 Applied as a semiconductor manufacturing device are possible.

【0034】ハロゲンガスとしては、ClF 3 、NF [0034] as a halogen gas, ClF 3, NF
3 、CF 4 、WF 6 、Cl 3, CF 4, WF 6, Cl 2 、BCl 3等を例示できる。 The 2, BCl 3 and the like.

【0035】イットリア化合物膜の中心線平均表面粗さRaを3μm以上とし、うねりWaを1μm以上とすることが好ましい。 [0035] The center line average surface roughness Ra of yttria compound film not less than 3 [mu] m, it is preferable that the waviness Wa or more 1 [mu] m. これによって、半導体製造装置内の各部材の腐食およびウエハー加工屑によるパーティクルが、容器内の空間に浮遊したり、容器内の他の部材上に落下、堆積しにくいようにできる。 Thus, a particle due to corrosion and wafer processing refuse of the members in the semiconductor manufacturing apparatus, or floating in the space in the container, fall on other member in the container, can be as unlikely to accumulate.

【0036】これは、イットリウム化合物膜がパーティクルを発生させにくいものとして作用するのと同時に、 [0036] It is an yttrium compound film simultaneously with the act as unlikely to generate particles,
イットリウム化合物膜のRaを大きくする(表面凹凸を残す)ことによって、腐食やウエハー加工によって発生した少量のパーティクルが、イットリウム化合物膜の表面に保持され、空間への浮遊、落下、他部材への堆積を免れるものと思われる。 By increasing the Ra of the yttrium compound film (leaving a surface unevenness), a small amount of particles generated by corrosion or wafer processing, it is held on the surface of the yttrium compound film, floating into the space, falling, deposition of the other member it is believed that escape.

【0037】ここで、耐蝕膜の表面のRaが大きい(粗れている)ことは、つまり表面に凹凸が残っていることを意味している。 [0037] Here, large Ra of the surface of the corrosion-resistant film (which coarse) it means that there is still uneven i.e. the surface. この表面を微視的に見ると、凹部と、 Looking at the surface microscopically, and the recess,
この凹部に隣接する凸部とが存在しているわけであり、 A convex portion adjacent to the recess is not exist,
この凸部は凹部から突出する粒子からなる。 The protrusion consists of particles protruding from the recess. 従って、耐蝕膜の表面のRaを大きくすると、表面の凹部領域にハロゲンガスのプラズマが侵入し、凸部(粒子)の根元部分から粒界を腐食するので、パーティクルの発生はかえって促進されるように思われた。 Therefore, increasing the Ra of the surface of the corrosion-resistant film, a plasma of a halogen gas in the recess region of the surface to penetrate, since corrosion of grain boundaries from the root portion of the projection (particles), as the generation of particles is promoted rather It seemed to. しかし、こうしたパーティクルの増加の寄与は少なく、容器内の空間へのパーティクルの浮遊、落下はかえって防止される。 However, the contribution is small increase in these particles, suspended particles into the space in the container, falling is prevented rather.

【0038】Raが大きくなり過ぎると、膜表面の腐食が促進されてパーティクルがかえって増加するので、この観点からはRaを6μm以下とすることが好ましく、 [0038] If Ra is too large, since corrosion is accelerated particles on the film surface is increased rather preferably be less 6μm the Ra from this point of view,
膜のうねりWaは3μm以下であることが好ましい。 It is preferable waviness Wa of the membrane is 3μm or less.

【0039】 [0039]

【実施例】(比較例1) (製造方法)純度99.6重量%、開気孔率0.1%以下のアルミナ基体(寸法10mm×10mm×厚さ2mm )をアセトンによって超音波洗浄し、純度99.9重量%のイットリアを溶射した。 EXAMPLES (Comparative Example 1) (Manufacturing method) 99.6 wt%, the open porosity of 0.1% or less of the alumina substrate (size 10 mm × 10 mm × thickness 2 mm) were ultrasonically cleaned with acetone, pure 99.9% by weight of yttria was sprayed. 溶射条件は以下のとおりである。 Spraying conditions are as follows. 即ち、 In other words,
アルゴンを40リットル/分の流量で流し、水素を12 Argon was flowed at 40 l / min flow rate, 12 hydrogen
リットル/分の流量で流し、溶射出力は40kWとし、 Liter / flowed at a flow rate of the spray output is set to 40kW,
溶射距離は120mmとした。 Spraying distance was 120mm. 以下の各実施例、比較例においても、溶射条件は同じにした。 Each of the following examples, also in the comparative example, spray conditions were the same.

【0040】溶射膜厚は48μmであった。 [0040] spraying the film thickness was 48μm. なお、溶射膜の厚さは、溶射前と溶射後の試料の厚さをマイクロメータにて測定し、溶射前後の試料の厚さの差を五点の測定平均値に基づいて算出した。 The thickness of the sprayed coating, the thickness of the sample after spraying before and spraying was measured with a micrometer, and the difference in thickness before and after spraying the sample is calculated based on the measured average value of the five points. なお、膜厚の測定値の最大値と最小値の差は9μmであった。 Incidentally, the difference between the maximum value and the minimum value of the measured values ​​of the film thickness was 9 .mu.m. 溶射したものに対して、熱処理は一切実施していない。 For what was sprayed, the heat treatment is not performed at all.

【0041】(評価結果)膜の状態を、走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分光装置、X線回折装置によって観測した。 [0041] The state of the (Evaluation Results) film, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometer, observed by X-ray diffraction apparatus.

【0042】(表面)X線回折装置より、イットリア膜の結晶相を分析した。 [0042] than (surface) X-ray diffractometer, it was to analyze a crystal phase of yttria film. 膜の上方からX線を入射させた。 It is made incident X-rays from above the film.
イットリアの結晶相は立方晶系(Cubic )の他に、単斜晶系(Monoclinic)があった。 Crystal phase of yttria in addition to the cubic (Cubic), were monoclinic (monoclinic) it is. 溶射膜の表面には、長さ On the surface of the sprayed coating, the length
5 〜10μm、幅0.1 〜0.5 μm程度のクラックが認められた。 5 ~10μm, a width of 0.1 ~0.5 μm about the crack was observed. このクラックは100 μm 2あたり3 〜5 本あった(図2参照)。 The cracks had 3-5 present per 100 [mu] m 2 (see FIG. 2).

【0043】(断面)イットリア膜内には層状構造が見られる(図3)。 [0043] The inside (cross section) yttria film layered structure is observed (Figure 3). 層状の構造を有していることから、剥離しやすい構造であることが予想された。 Since having a layered structure, it was expected that the easy peel structure. 約1〜5 μm About 1~5 μm
の気孔が見られた。 Pores was observed. しかし、膜表面からアルミナ基材への貫通孔はなかった。 However, the through-hole from the film surface to the alumina substrate was not.

【0044】(表面粗さ)膜の表面の中心線平均表面粗さRaは3.5μm であった。 The center line average surface roughness Ra of the surface of the (surface roughness) film was 3.5 [mu] m. (うねり)Wa(うねり平均)は2.5μm であった。 (Swell) Wa (swell average) was 2.5μm.
ただし、Ra及びWaはテイラーホブソン社製の「Form Tal However, the Ra and Wa made of Taylor Hobson "Form Tal
ysurf 2 S4」を使用して、スキャン長4.8mm で測定した。 Use ysurf 2 S4 "was measured by scanning length 4.8 mm.

【0045】(Peel試験)ニチバン製のテープである「ナイスタック」を膜上に貼りつけ、剥がす試験を行った。 [0045] adhered to (Peel Test) is a Nichiban tape made of "nice tack" the film, was tested peeled off. この結果、膜は全面で剥離し、テープ側に貼り付いた。 As a result, the film was peeled off at the whole surface, it sticks to the tape side.

【0046】(剥離強度) 1. [0046] (peel strength) 1. 成膜試料を10mm×10mm×2mm(イットリウム化合物膜の厚さを含む) の厚さに切断する。 Cutting the deposited sample thickness of 10mm × 10mm × 2mm (including the thickness of the yttrium compound film). 2. 2. 切断した試料をアセトンにて5 分超音波洗浄する。 The cut samples are washed 5 minutes ultrasonic with acetone. 3. 3. エポキシ系接着剤付きのAlスタッドピン(フォトテクニカ■製)を用意する。 To prepare an epoxy-based adhesive with the Al stud pin (manufactured by Photo Technica ■). この接着領域は、直径φ5. The adhesive area, diameter φ5.
2mmの円形をなしている。 It has a circular shape of 2mm. 4. 4. イットリウム化合物膜にスタッドピンを接触させ、 Yttrium compound film contacting the stud pin,
150 ℃で1 時間加熱処理して、スタッドピンとイットリウム化合物膜とをエポキシ系接着剤で接着固定する。 And 1 hour heat treatment at 0.99 ° C., bonded and fixed to the stud pin and the yttrium compound film with an epoxy adhesive. 5. 5. 引張試験装置の上部チャック部および及び下部チャック部にスタッドピン及び積層体を固定する。 The upper chuck portion and and the lower chuck portion of the tensile testing device to secure the stud pin and the laminate. オートグラフにて、スタッドピンと積層体とを0.5mm/分の速度で引張り、イットリウム化合物膜が剥がれるまで引き上げる。 Autograph, pulls the stud pin and the laminate 0.5 mm / min, raised to the yttrium compound film peels off. 膜がはがれたときの荷重および接着面積から接着強度を計算する(剥離強度=剥離荷重/ピンの接着面積)。 Calculating the adhesive strength from the load and the adhesion area when the film was peeled off (adhesion area of ​​the peel strength = peeling load / pin). この時、接着剤の部位ではがれた試料の値については、測定値としない。 At this time, for the values ​​of the samples peeling at the site of the adhesive, without the measured value.

【0047】(研磨)#140のダイヤモンド砥石で膜表面を粗研磨したところ、膜は剥離した。 [0047] (polishing) with a diamond grinding wheel # 140 was lapped surface of the film, the film was peeled off.

【0048】(耐蝕試験)ClF 3ダウンフロープラズマ中、735 ℃で本試料を2 時間保持した。 [0048] (Corrosion Test) ClF 3 in downflow plasma, and the present sample was held for 2 hours at 735 ° C.. ClF 3ガスの流量は75sccmであり、キャリアガス(窒素ガス)の流量は The flow rate of ClF 3 gas is 75 sccm, flow rate of the carrier gas (nitrogen gas)
100sccm であった。 It was 100sccm. 誘導結合プラズマ(13.56Hz 、出力 Inductively coupled plasma (13.56Hz, output
800W)で励起し、ガス圧力を0.1Torr とした。 Excited at 800 W), and the gas pressure and 0.1 Torr. この後に走査型電子顕微鏡で断面を観察すると、膜が基体から剥離していた。 Observation of the cross section with a scanning electron microscope after the membrane had been peeled from the substrate.

【0049】(熱サイクル試験)10サイクルの加熱− [0049] (thermal cycle test) 10 cycles of heating of the -
冷却サイクルを実施した。 The cooling cycle was carried out. 1サイクルにおいて、試料を800℃/分で800℃まで昇温し、800℃で一時間加熱し、400℃/分で急速に室温に戻し、再び800 In one cycle, the sample was heated to 800 ° C. at 800 ° C. / min, and heated for one hour at 800 ° C., rapidly cooled to room temperature with the 400 ° C. / min, again 800
℃で一時間加熱した。 It was heated for one hour at ℃. この後、試料の重量変化は、0. Thereafter, the weight change of the sample is 0.
2mg/cm 2であった。 It was 2mg / cm 2. この後、前記Peel試験を行ったところ、膜は全面にわたって剥離した。 After this was subjected to the Peel test, the membrane was peeled off over the entire surface.

【0050】(実施例1) (製造方法)純度99.6重量%、開気孔率0.1%以下のアルミナ基材(寸法:10mm×10mm×厚さ2mm )の上に、純度99.9重量%のイットリアを溶射した。 [0050] (Example 1) (Manufacturing method) 99.6 wt%, an open porosity of 0.1% or less of the alumina substrate: over (dimensions 10 mm × 10 mm × thickness 2 mm), 99.9 It was sprayed weight percent yttria. 溶射膜の厚さは46μmであった。 The thickness of the sprayed film was 46μm. 膜厚の測定値の最大値と最小値の差は15μmであった。 Difference between the maximum value and the minimum value of the measured values ​​of the film thickness was 15 [mu] m. この溶射後の試料を、16 The sample after the spraying, 16
00℃で3 時間大気雰囲気中で熱処理した。 00 were heat-treated in a three-hour air atmosphere at ℃. 昇温速度は、 The rate of temperature rise,
1200℃以上で200℃/時間とした。 Was 200 ℃ / time at 1200 ℃ or more. また、降温速度は150℃/時間とした。 In addition, the cooling rate was 150 ℃ / time.

【0051】(表面)1〜3μm径のイットリア粒子が焼結した構造をとっていた(図4)。 [0051] (surface) yttria particles 1~3μm diameter was taking sintered structure (Fig. 4). X線回折装置より、イットリア膜の結晶相を分析した。 X-ray diffraction apparatus to analyze a crystal phase of yttria film. 膜の上方からX X from the upper side of the membrane
線を入射させた。 It was allowed to enter the line. 立方晶系(cubic )のY 23が検出された。 Y 2 O 3 cubic (cubic) were detected. 非加熱処理品(比較例1)の回折ピークの半値幅(FWHM)に比べ、熱処理をした膜表面のピークの半値幅は小さかった。 Compared to the half-width of the diffraction peak of the non-heat treated product (Comparative Example 1) (FWHM), the half-value width of the peak of the membrane surface was heat-treated was small. これは1600℃で熱処理をすることにより、膜であるイットリアの結晶性が上がったことを示している。 This is achieved by setting the heat treatment at 1600 ° C., it shows that the crystallinity of yttria is a membrane is raised. 本実施例1と加熱処理をしていない試料(比較例1)の立方晶系イットリアの主な回折ピークの半値幅を表1に示す。 The half-width of the main diffraction peak of the cubic yttria samples not heat-treated as the first embodiment (Comparative Example 1) shown in Table 1.

【0052】 [0052]

【表1】 [Table 1]

【0053】(断面)膜の剥離はなかった。 [0053] (cross-section) peeling of the film was not. 約1〜5μ About 1~5μ
mの気孔が見られた。 Pores of the m was observed. しかし、膜表面からアルミナ基材への貫通孔はなかった(図5)。 However, the through-hole from the film surface to the alumina substrate was not (Fig. 5). 熱処理前にイットリア膜内に見られた層状構造は消失した。 Layered structure seen in the yttria film disappeared before the heat treatment.

【0054】(イットリア膜とアルミナ基材の界面)イットリア膜とアルミナ基材の境界には約10μmの反応層が生成していた(図5)。 [0054] The boundary (yttria film and the interface of the alumina substrate) yttria film and the alumina-based material reaction layer of about 10μm was produced (Fig. 5). この反応層は、アルミナとイットリアとが反応して生成したものであることを、エネルギー分散型X線分光装置の分析より確認した。 The reaction layer, the alumina and yttria are those produced by the reaction was confirmed from the analysis of the energy dispersive X-ray spectrometer. また、X線回折の結果より、反応層の結晶相はY 3 Al 5 Further, from the results of X-ray diffraction, the reaction layer crystal phase Y 3 Al 5
12 (YAG)およびY 4 Al 29 (YAM)であることが分かった。 O 12 was found to be (YAG) and Y 4 Al 2 O 9 (YAM ). アルミナ基体の緻密性(開気孔率0 The alumina substrate denseness (open porosity 0
%)及び溶射イットリア膜の多孔性を考慮すると、アルミナ基体のアルミナ(Al 23 )がイットリア膜(Y %) And considering the porosity of the thermal sprayed yttria film, the alumina substrate alumina (Al 2 O 3) yttria film (Y
23 )の方に拡散したものと推定された。 2 O 3) is presumed to have diffused towards. 反応層とアルミナ基体の境界には1〜2μm の微粒子と空隙がある。 The boundary reaction layer and the alumina substrate has fine particles and voids of 1 to 2 [mu] m. この空隙は、反応層を形成する微粒子とアルミナ基材で囲まれている。 The gap is surrounded by fine particles and the alumina substrate to form a reaction layer. アルミナ基材と反応層とは微粒子を介して接しているため、密着性が悪くなることが予想されるが、反応層とアルミナ基材のヤング率の違いを緩和し、剥離し難くなっているものと予想された。 Since the contact via the fine particles and the alumina-based material reaction layer, it is expected that adhesion is deteriorated, the difference in Young's modulus of the reaction layer and the alumina base material relaxes, has hardly peeled It was expected to things.

【0055】走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分光装置、X線回折装置による観測結果と整合する膜の断面の構造を図1(別紙)に示す。 [0055] shows a scanning electron microscope, energy dispersive X-ray spectrometer, the structure of the cross section of the film that is consistent with the observed results of X-ray diffraction apparatus in FIG. 1 (Appendix). アルミナ基材の上にはアルミナとイットリアの反応層が約10μmあり、さらにその上にはイットリアの膜がある。 There are approximately 10μm reaction layer of alumina and yttria is on the alumina substrate, further thereon there is film of yttria.

【0056】(表面粗さ)膜の表面の中心線平均表面粗さRaは4.3 μm であった。 [0056] The center line average surface roughness Ra of the surface of the (surface roughness) film was 4.3 [mu] m. (うねり) (undulation)

【0057】(Peel試験)ニチバン製のテープである「ナイスタック」を膜上に貼りつけ、剥がす試験を行った。 [0057] adhered to (Peel Test) is a Nichiban tape made of "nice tack" the film, was tested peeled off. この結果、膜は剥離しなかった。 As a result, the film was not peeled.

【0058】(研磨)#140のダイヤモンド砥石で膜表面を粗研磨した。 [0058] The surface of the film with a diamond grindstone (grinding) # 140 lapped. 界面での膜の剥離はなかった。 Film peeling at the interface did. さらに#1000の砥石で研磨したが、界面での膜の剥離はなかった(膜の剥離がないことはPeel試験により確認した)。 Furthermore was polished with grindstone # 1000, film peeling at the interface did not (no delamination of the film was confirmed by Peel Test).

【0059】(耐蝕試験)比較例1と同様にして、ClF [0059] In the same manner as (corrosion test) Comparative Example 1, ClF
3ダウンフロープラズマ中で耐蝕試験を行った。 Were corrosion tested in 3 in downflow plasma. 試験後に試料の重量を化学天秤で測定したが、重量変化は0. Was weighed sample on an analytical balance after the test, the weight change is zero.
2mg/cm 2以下であった。 It was 2mg / cm 2 or less. また、走査型電子顕微鏡で断面を観察したとき、膜の剥離はなかった。 Further, when observing the cross section with a scanning electron microscope, there was no peeling of the film. さらに、 further,
前記Peel試験を実施したが、剥離はなかった。 And performing the Peel Test, but not peeled.

【0060】(熱サイクル試験)比較例1と同じようにして熱サイクルを行った。 [0060] was subjected to a thermal cycle in the same manner as (thermal cycle test) Comparative Example 1. この後、試料の重量変化は0.2mg/cm 2以下であった。 Thereafter, the weight change of the sample were 0.2 mg / cm 2 or less. また、前記Peel試験をしたが、膜の剥離はなかった。 Further, although the Peel test, there was no peeling of the film.

【0061】アルミナ、YAG及びイットリアの熱膨張係数(ppm/k)は、8.5 、8.4 及び8.1 である。 [0061] Alumina, thermal expansion coefficients of YAG and yttria (ppm / k) is 8.5, a 8.4 and 8.1. 本実施例で作製した試料は熱膨張係数が基材から膜にかけて徐々に傾斜している。 Samples prepared in this example is the thermal expansion coefficient is gradually inclined toward the film from the substrate. これが熱サイクル試験に対して、膜の剥離がない原因の一つと推定された。 This relative thermal cycle test was estimated to be one of the causes no peeling of the film.

【0062】(実施例2〜実施例10)溶射膜厚が約50 [0062] (Examples 2 to 10) sprayed film thickness of about 50
〜100 μmの各試料を、それぞれ1600℃で3 時間から10 Of each sample to 100 [mu] m, from 3 hours at 1600 ° C. Each 10
時間熱処理したものの評価結果を、表2−5に示す。 The evaluation results but the time heat treatment, are shown in Table 2-5. なお、溶射前の基体表面をサンドブラスト処理することによって、各基体表面のRaを、表に示すように変更した。 Incidentally, the spray before the substrate surface by sandblasting, the Ra of the substrate surface was changed as shown in Table.

【0063】 [0063]

【表2】 [Table 2]

【0064】 [0064]

【表3】 [Table 3]

【0065】 [0065]

【表4】 [Table 4]

【0066】 [0066]

【表5】 [Table 5]

【0067】実施例2においては、1600℃で3時間の熱処理を行った(実施例1と同じ)。 [0067] In Example 2, a heat treatment was carried out for 3 hours at 1600 ° C. (same as Example 1). ただし溶射膜の厚さは88μmと大きい。 However, the thickness of the sprayed coating is as large as 88μm. この結果は実施例1と同様であった。 The results were similar to those of Example 1. 実施例3においては、溶射膜を1700℃で3 In Example 3, 3 a sprayed film at 1700 ° C.
時間熱処理した。 It was time heat treatment. この結果は実施例1とほぼ同様であったが、反応層が若干厚くなった。 The results were substantially the same manner as in Example 1 but the reaction layer became slightly thicker. 実施例4では、実施例3と同じ熱処理条件で、若干厚い溶射膜を処理したが、 In Example 4, the same heat treatment conditions as in Example 3, was treated slightly thick sprayed film,
この結果は実施例3と同様であった。 The results were similar to those of Example 3. 実施例5、6では、溶射膜の熱処理温度は1600℃とし、処理時間を5時間と少し長くした。 In Examples 5 and 6, the heat treatment temperature of the sprayed coating and 1600 ° C., the treatment time of 5 hours was a bit longer. この結果、実施例1、2とほぼ同様の結果が得られたが、反応層の厚さは若干大きくなった。 As a result, although substantially the same results as in Examples 1 and 2 were obtained, the thickness of the reaction layer was slightly increased.

【0068】実施例7、8、9、10においては、実施例5、6に比べて更に処理時間を長くしている。 [0068] In Examples 7, 8, 9 and 10 are made longer to further processing time compared to Examples 5 and 6. この結果、処理時間が長くなると、中間層が厚くなる傾向が見られた。 As a result, the processing time is long, a tendency that the intermediate layer becomes thicker was observed.

【0069】実施例3(1700℃で3時間熱処理)について、試料の表面の走査型電子顕微鏡写真を図6に示し、イットリア膜とアルミナ基材との界面付近の断面の走査型電子顕微鏡写真を図7に示す。 [0069] For Example 3 (heat treatment for 3 hours at 1700 ° C.), a scanning electron micrograph of the surface of the sample shown in FIG. 6, a scanning electron microscope photograph of a cross section in the vicinity of the interface between the yttria film and the alumina-based material It is shown in Figure 7. イットリア膜内では、2−5μm系のイットリア粒子が焼結した構造をとっており、1600℃で熱処理した場合に比べて粒成長が進行していた。 Within yttria film, yttria particles 2-5μm systems have taken a sintered structure, grain growth was in progress as compared with the case where the heat-treated at 1600 ° C.. また、膜、中間層および基体の微構造は実施例1とほぼ同様であった。 Moreover, film, fine structure of the intermediate layer and the substrate was almost the same as in Example 1.

【0070】(実施例11〜12) (製造方法)市販のアルミナ粉末を成形、焼成し、密度3.56g/cm 3 、気孔率約10%(実施例11)と密度3.76g/cm 3 、気孔率約5%(実施例12) [0070] (Example 11-12) (production method) molding of a commercially available alumina powder, and calcined, density 3.56 g / cm 3, about 10% porosity (Example 11) and the density 3.76 g / cm 3 , about 5% porosity (example 12)
(実施例1〜10、比較例では密度3.96g/cm (Examples 1 to 10, in the comparative example the density 3.96 g / cm
3 )のアルミナ基体を作成した。 It created the alumina substrate of 3). このアルミナ基体上に、純度99.9wt%のイットリアを溶射した。 On the alumina substrate was sprayed purity 99.9 wt% yttria. アルミナ基体の大きさは10×10×2mmのものである。 The size of the alumina substrate is of 10 × 10 × 2mm.
溶射膜厚は91μmであった。 Sprayed film thickness was 91μm. 溶射膜の厚さは、溶射前と溶射後の試料厚さをマイクロメータにて測定し、溶射前後の試料の厚さの差を5点の測定平均値に基づいて算出した。 The thickness of the sprayed coating, the sample thickness after spraying before and spraying was measured with a micrometer, and the difference in thickness before and after spraying the sample is calculated based on the measured average value of 5 points. また、膜厚の測定値の最大値と最小値の差は1 Further, the difference between the maximum value and the minimum value of the measured values ​​of film thickness 1
9μmであった。 この溶射後の試料を、1600℃で3 The sample after the spraying, 3 at 1600 ° C.
時間大気雰囲気中で熱処理した。 It was heat-treated at the time in the air atmosphere. 昇温速度は、1200 The rate of temperature rise, 1200
℃以上で200℃/時間とした。 ℃ was 200 ℃ / time or more. また、降温速度は15 In addition, the cooling rate 15
0℃/時間とした。

【0071】得られた試料について、実施例1〜10と同様の試験を実施した。 [0071] For the obtained samples was carried to the same tests as in Examples 1-10. 結果を表6,7に示す。 The results are shown in Tables 6 and 7 a.表6,
7の結果から以下のことがわかった。 From 7 of the results it was found that the following. 1600℃で加熱したとき、アルミナ基体の密度は3.9g/cm 3以上になった。 When heated at 1600 ° C., the density of the alumina substrate became 3.9 g / cm 3 or more. 熱処理によるアルミナ基体の収縮が起きても、イットリア膜の剥離はないことがわかった。 Even happening shrinkage of the alumina substrate by heat treatment, it was found that no peeling of the yttria film. また、 Also,
実施例1〜12と同様にPeel試験を実施したが、剥離はなかった。 It was carried out similarly Peel test as in Example 1-12, but not peeled. 反応層におけるYAG及びYAMからなる微粒子と空隙の構造がアルミナ基体とイットリア膜の熱処理による収縮の歪みを緩和することにより、密着性の高い膜ができたものと推定された。 Particulate and porous structure consisting of a YAG and YAM in the reaction layer by relaxing the distortion of the shrinkage due to the heat treatment of the alumina substrate and yttria film was estimated that could high adhesion film.

【0072】 [0072]

【表6】 [Table 6]

【0073】 [0073]

【表7】 [Table 7]

【0074】(実施例13−16)実施例1と同じ溶射条件で作製した各試料に対し、下記熱処理を施して各試料を得、実施例1と同様に特性を評価した。 [0074] For each sample prepared in the same spraying conditions (Example 13-16) Example 1, to obtain each sample subjected to the following heat treatment, the characteristics were evaluated in the same manner as in Example 1. アルミナの密度、熱処理前の溶射膜の膜厚は、いずれも実施例1と同じである。 Density alumina, the thickness of the sprayed film before the heat treatment are all the same as in Example 1.

【0075】 [0075]

【表8】 [Table 8]

【0076】熱処理後の膜は、実施例13から16のいずれにおいても、Peel試験で剥離しなかった。 [0076] After the heat treatment the film, in any of Examples 13 16 were also not peeled at Peel test. 膜の表面は、 The surface of the film,
粒径1−3μmのの焼結粒子より構成され、クラックは無い構造であった。 Is composed of sintered particles of a particle size 1-3Myuemu, cracks were not structured. 膜の断面には、1−5μmの気孔があった。 The cross section of the film, there was a pore of 1-5Myuemu. 表面、断面構造とも実施例1と同様であった。 Surface was the same as in Example 1 with the cross-sectional structure.

【0077】膜の表面粗さ(Ra)、うねり(Wa)、反応層の厚さ、剥離強度は、表8中に示した。 [0077] The surface roughness of the film (Ra), waviness (Wa), the thickness of the reaction layer, the peel strength is shown in Table 8. 熱処理温度を The temperature of the heat treatment
1400から1550℃、保持時間を3時間にすることにより、 1400 from 1550 ° C., by the retention time 3 hours,
40MPa以上の高い剥離強度が得られた。 High peel strength of at least 40MPa was obtained.

【0078】(イットリウム化合物膜中の不純物金属元素の定量)グロー放電質量分析装置(GDMS)により、実施例1の材料の膜中不純物金属元素量を定量した。 [0078] The glow discharge mass spectrometer (Determination of metal element impurities yttrium compound film) (GDMS), was quantified film impurity metal element content of the Example 1 material. 定量値を表9に示す。 Table 9 shows the quantitative value.

【0079】 [0079]

【表9】 [Table 9]

【0080】アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素とも、総含有量は各々10ppm 以下である。 [0080] alkali metal element, with an alkaline earth metal element, the total content is respectively 10ppm or less. イットリウムを除く遷移金属元素の総含有量は、50ppm 以下である。 The total content of the transition metal element excluding yttrium is 50ppm or less.

【0081】(共焼結法による積層体の製造)シリンダ内径φ60mmの金型内に、イットリア粉末を投入し、 [0081] The (co-sintering manufacture of a laminate by method) in a mold of the cylinder inner diameter 60 mm, yttria powder was charged,
20MPa の荷重で成形した。 It was molded at a load of 20MPa. 金型内にイットリア成形体を残したまま、イットリア粉末とアルミナ粉末の混合粉末(モル比で3:5)を投入し、成形、積層した。 Leaving the yttria molded body in a mold, (3 molar ratio: 5) mixed powder of yttria powder and alumina powder were charged, molding, and lamination. 更に、アルミナ粉末を投入し、成形、積層した。 Furthermore, alumina powder was charged, molding, and lamination. 使用したイットリア粉末の平均粒径は2μmであり、アルミナ粉末の平均粒径は0.6μmである。 The average particle diameter of yttria powder used was 2 [mu] m, an average particle size of alumina powder is 0.6 .mu.m. イットリア層の厚さは1mm 1mm thickness of the yttria layer
であり、混合粉末層の厚さは0.8mmであり、アルミナ層の厚さは5mmであった。 , And the thickness of the mixed powder layer is 0.8 mm, the thickness of the alumina layer was 5 mm. このようにして作製した成形体を、更に200MPaの圧力下で静水圧プレス(CI The thus molded article was produced, further hydrostatic pressing under a pressure of 200 MPa (CI
P)成形処理した後、大気中で1700℃、3時間焼成し、 P) After forming process, 1700 ° C. in air, and calcined 3 hours,
焼結体を作製した。 To produce a sintered body.

【0082】得られた焼結体に対し、微構造観察、結晶相の同定、Peel試験及び剥離強度測定を行った。 [0082] The obtained sintered body, the microstructure observation, the identification of the crystal phase were performed Peel test and peel strength measurement. 表面及び断面観察の結果、イットリア層からアルミナ基材層への貫通クラックは観察されなかった。 Result of the surface and cross-section observation, through cracks from yttria layer to the alumina-based material layer was observed. 断面微構造観察及びX線回折装置による結晶相測定より、イットリア層とアルミナ層の間にはYAG(Y3Al5O12) 相の生成が認められた。 Than the crystal phase measurement by sectional microstructure observation and X-ray diffraction apparatus, generation of YAG (Y3 Al5 O12) phase was observed between the yttria layer and the alumina layer. ピール試験による剥離は認められなかった。 Peel by peel test was observed. 剥離強度は40MPaであった。 Peel strength was 40MPa.

【0083】 [0083]

【発明の効果】以上述べたことから、本発明によれば、 From what has been said above, according to the present invention, according to the present invention,
アルミナからなる基体と、この基体上に形成されているイットリウム化合物膜との積層体であって、膜が基体から剥離しにくく、特には腐食物質に接触した後においても膜が剥離しにくい積層体を提供できる。 A substrate made of alumina, a laminate of the yttrium compound film formed on the substrate on the film is hardly peeled off from the substrate, in particular also film peeling hardly laminate after the contact with the corrosive material It can provide.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】中間層の近辺の構造を模式的に示す図である。 [1] The structure in the vicinity of the intermediate layer is a diagram schematically illustrating.

【図2】比較例1の試料の表面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率5000倍)。 Figure 2 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing the surface of the sample of Comparative Example 1 (magnification 5000 times).

【図3】比較例1の試料の断面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率1000倍)。 3 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing a sample of a cross section of Comparative Example 1 (magnification 1000 times).

【図4】実施例1(1600℃で3時間熱処理)の試料の表面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率5000倍)。 4 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing the surface of a sample of Example 1 (heat treatment for 3 hours at 1600 ° C.) (5000 magnification).

【図5】実施例1(1600℃で3時間熱処理)の試料の断面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率1000倍)。 5 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing a sample of a cross section of Example 1 (heat treatment for 3 hours at 1600 ° C.) (1,000-fold magnification).

【図6】実施例3(1700℃で3時間熱処理)の試料の表面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率5000倍)。 6 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing the surface of the sample of Example 3 (heat treatment for 3 hours at 1700 ° C.) (5000 magnification).

【図7】実施例3(1700℃で3時間熱処理)の試料の断面を示す走査型電子顕微鏡によって撮影した写真である(倍率1000倍)。 7 is a photograph taken by a scanning electron microscope showing a sample of a cross section of Example 3 (heat treatment for 3 hours at 1700 ° C.) (1,000-fold magnification).

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 昌史 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 山田 裕丈 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 (72)発明者 岩崎 裕行 愛知県名古屋市瑞穂区須田町2番56号 日 本碍子株式会社内 Fターム(参考) 4F100 AA05B AA05C AA05D AA17B AA19A AA19C AA19D AA33B AA33C AA33D BA02 BA03 BA10A BA10B DD07B DE01D DJ10D EH56 GB41 JA11C JB02 JK06 YY00B 5F045 AA03 BB08 BB15 EB03 ────────────────────────────────────────────────── ─── of the front page continued (72) inventor Masashi Harada Nagoya, Aichi Prefecture Mizuho-ku, Sudacho No. 2 No. 56 Date this insulator within Co., Ltd. (72) inventor Yamada Hiroshitake Nagoya, Aichi Prefecture Mizuho-ku, Sudacho No. 2 No. 56 Date this insulator within Co., Ltd. (72) inventor Hiroyuki Iwasaki Nagoya, Aichi Prefecture Mizuho-ku, Sudacho No. 2 No. 56 Date this insulator Co., Ltd. in the F-term (reference) 4F100 AA05B AA05C AA05D AA17B AA19A AA19C AA19D AA33B AA33C AA33D BA02 BA03 BA10A BA10B DD07B DE01D DJ10D EH56 GB41 JA11C JB02 JK06 YY00B 5F045 AA03 BB08 BB15 EB03

Claims (17)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】アルミナからなる基体と、この基体上に形成されているイットリウム化合物膜との積層体であって、前記基体と前記イットリウム化合物膜との界面に沿ってアルミナとイットリウム化合物との反応生成物が存在することを特徴とする、積層体。 And 1. A substrate made of alumina, a laminate of the yttrium compound film formed on the substrate on the reaction of the interface along alumina and yttrium compound with the substrate and the yttrium compound film characterized in that the product exists, laminate.
  2. 【請求項2】アルミナからなる基体と、この基体上に形成されているイットリウム化合物膜との積層体であって、前記基体と前記イットリウム化合物膜との界面に沿ってアルミナとイットリウム化合物との反応生成物からなる中間層を備えていることを特徴とする、積層体。 2. A substrate made of alumina, a laminate of the yttrium compound film formed on the substrate on the reaction of the interface along alumina and yttrium compound with the substrate and the yttrium compound film characterized in that it comprises an intermediate layer made from the product, laminate.
  3. 【請求項3】前記イットリウム化合物がイットリアを含むことを特徴とする、請求項1または2記載の積層体。 Wherein the yttrium compound is characterized in that it comprises a yttria claim 1 or 2 laminate according.
  4. 【請求項4】前記イットリウム化合物がフッ化イットリウムを含むことを特徴とする、請求項1−3のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 Wherein said yttrium compound is characterized in that it comprises a yttrium fluoride, laminate according to any one of claims 1-3.
  5. 【請求項5】前記反応生成物が、イットリアとアルミナとの複合酸化物からなる結晶相を含むことを特徴とする、請求項1−4のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 Wherein said reaction product, characterized in that it comprises a crystal phase comprising a composite oxide of yttria and alumina, laminate according to any one of claims 1-4.
  6. 【請求項6】前記反応生成物がY 3 Al 512からなる結晶相を含むことを特徴とする、請求項5記載の積層体。 Wherein said reaction product characterized in that it comprises a crystalline phase composed of Y 3 Al 5 O 12, claim 5 laminate according.
  7. 【請求項7】前記反応生成物がY 4 Al 29からなる結晶相を含むことを特徴とする、請求項5記載の積層体。 Wherein said reaction product characterized in that it comprises a crystalline phase composed of Y 4 Al 2 O 9, claim 5 laminate according.
  8. 【請求項8】アルミナからなる基体と、この基体上に形成されているイットリウム化合物膜との積層体であって、前記基体と前記イットリウム化合物膜との界面に沿って、イットリアとアルミナとの複合酸化物からなる結晶相を含む中間層を備えていることを特徴とする、積層体。 8. A substrate made of alumina, a laminate of the yttrium compound film formed on the substrate on, along the interface between the yttrium compound film and the substrate, the composite of the yttria and alumina characterized in that it comprises an intermediate layer comprising a crystalline phase consisting of oxide, laminate.
  9. 【請求項9】前記イットリウム化合物がイットリアを含むことを特徴とする、請求項8記載の積層体。 Wherein said yttrium compound is characterized in that it comprises a yttria laminate according to claim 8.
  10. 【請求項10】前記イットリウム化合物がフッ化イットリウムを含むことを特徴とする、請求項8または9記載の積層体。 Wherein said yttrium compound is characterized in that it comprises a yttrium fluoride, claim 8 or 9 laminate according.
  11. 【請求項11】前記中間層がY 3 Al 512からなる結晶相を含むことを特徴とする、請求項8−10のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 11. characterized in that said intermediate layer comprises a crystalline phase composed of Y 3 Al 5 O 12, the laminated body according to any one of claims 8-10.
  12. 【請求項12】前記中間層がY 4 Al 29からなる結晶相を含むことを特徴とする、請求項8−11のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 12. The method of claim 11, wherein characterized in that the intermediate layer comprises a crystalline phase composed of Y 4 Al 2 O 9, the laminated body according to any one of claims 8-11.
  13. 【請求項13】前記中間層と前記基体との界面に沿って、前記中間層と同じ材質からなる微粒子と、この微粒子の間に形成された空隙とが配列された微構造を有していることを特徴とする、請求項2−12のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 13. Along the interface between the intermediate layer and the substrate has a fine particle made of the same material as the intermediate layer, the microstructure voids and are arranged formed between the fine particles characterized in that, the laminate according to any one of claims 2-12.
  14. 【請求項14】前記イットリウム化合物膜の表面の中心線平均表面粗さRaが3−6μmであり、うねりWaが1−3μmであることを特徴とする、請求項1−13のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 14. The center line average surface roughness Ra of the surface of the yttrium compound film is 3-6Myuemu, wherein the waviness Wa is 1-3Myuemu, one of any of claims 1-13 the laminate according to claim.
  15. 【請求項15】前記耐蝕膜の前記本体に対する剥離強度が、セバスチャン試験に従って接着面の径を直径φ5. 15. peel strength to the body of the corrosion-resistant film is a diameter of the bonding surface diameter according Sebastian test .phi.5.
    2mmとして測定したときに15MPa以上であることを特徴とする、請求項1−14のいずれか一つの請求項に記載の積層体。 And wherein the at 15MPa or more when measured as a 2 mm, laminate according to any one of claims 1-14.
  16. 【請求項16】請求項1−15のいずれか一つの請求項に記載の積層体を基材として備えていることを特徴とする、耐蝕性部材。 16., characterized in that it comprises a laminate according as the substrate in any one of claims 1-15, corrosion-resistant member.
  17. 【請求項17】ハロゲンガスのプラズマに曝露される耐ハロゲンガスプラズマ用部材であって、請求項1−15 17. A member for resistant halogen gas plasma is exposed to a plasma of a halogen gas, according to claim 1-15
    のいずれか一つの請求項に記載の積層体を基材として備えていることを特徴とする、耐ハロゲンガスプラズマ用部材。 Or wherein the one of the laminate according to claim includes as a base material, resistant halogen gas plasma for members.
JP2000376151A 2000-04-21 2000-12-11 Laminate, corrosion-resistant member and the resistance to halogen gas plasma for members Active JP4540221B2 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000-121112 2000-04-21
JP2000121112 2000-04-21
JP2000376151A JP4540221B2 (en) 2000-04-21 2000-12-11 Laminate, corrosion-resistant member and the resistance to halogen gas plasma for members

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000376151A JP4540221B2 (en) 2000-04-21 2000-12-11 Laminate, corrosion-resistant member and the resistance to halogen gas plasma for members
TW90108412A TW503449B (en) 2000-04-18 2001-04-09 Halogen gas plasma-resistive members and method for producing the same, laminates, and corrosion-resistant members
US09835857 US6783875B2 (en) 2000-04-18 2001-04-16 Halogen gas plasma-resistive members and method for producing the same, laminates, and corrosion-resistant members
DE2001637885 DE60137885D1 (en) 2000-04-18 2001-04-17 Halogen plasma-resistant part and manufacturing method thereof
EP20070017724 EP1892318B1 (en) 2000-04-18 2001-04-17 Halogen gas plasma-resistive members, laminates, and corrosion-resistant members
EP20010303504 EP1158072B1 (en) 2000-04-18 2001-04-17 Halogen gas plasma-resistive member and method for producing the same
KR20010020358A KR100429058B1 (en) 2000-04-18 2001-04-17 Halogen gas plasma-resistive members and method for producing the same, laminates, and corrosion-resistant members

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2002001865A true true JP2002001865A (en) 2002-01-08
JP2002001865A5 true JP2002001865A5 (en) 2002-01-08
JP4540221B2 JP4540221B2 (en) 2010-09-08

Family

ID=26590563

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000376151A Active JP4540221B2 (en) 2000-04-21 2000-12-11 Laminate, corrosion-resistant member and the resistance to halogen gas plasma for members

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4540221B2 (en)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002080270A (en) * 2000-06-30 2002-03-19 Kyocera Corp Corrosion resistant member
JP2005255491A (en) * 2004-03-12 2005-09-22 Kyocera Corp Tool for firing and method of manufacturing sintered compact using the same
JP2005335991A (en) * 2004-05-25 2005-12-08 Kyocera Corp Corrosion resistant member, method of manufacturing the same, and member for semiconductor/liquid crystal manufacturing apparatus
JPWO2005009919A1 (en) * 2003-07-29 2006-09-07 京セラ株式会社 Y2o3 sintered material, corrosion-resistant member and method of manufacturing the same, and semiconductor and LCD manufacturing equipment member
JP2007077421A (en) * 2005-09-12 2007-03-29 Tocalo Co Ltd Member for plasma treatment apparatus, and its manufacturing method
JP2007516921A (en) * 2003-12-18 2007-06-28 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation Method of producing a ceramic component and a component that is coated with yttria in a semiconductor material processing apparatus
JP2008205415A (en) * 2007-02-16 2008-09-04 Creative Technology:Kk Electrostatic chuck
JP2010515827A (en) * 2007-01-11 2010-05-13 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation Extend the life of yttrium oxide as a plasma chamber material
JP2010195682A (en) * 2010-04-26 2010-09-09 Kyocera Corp Corrosion resistant member, method for manufacturing the same and member for semiconductor/liquid crystal manufacturing apparatus
JP2015512848A (en) * 2012-02-22 2015-04-30 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Heat treatment of the heat-treated ceramic substrate and coated ceramic having a ceramic coating
JP2016516887A (en) * 2013-06-05 2016-06-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Semiconductor Applications rare earth oxide-based corrosion resistant coating
US9421570B2 (en) 2012-02-09 2016-08-23 Tocalo Co., Ltd. Method for forming fluoride spray coating and fluoride spray coating covered member

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6294333A (en) * 1985-10-21 1987-04-30 Nat Res Inst Metals Metal reinforcing type ceramics composite material and manufacture thereof
JPS62207774A (en) * 1986-03-05 1987-09-12 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method of joining ceramics
JPH02217246A (en) * 1989-02-20 1990-08-30 Suzuki Motor Co Ltd Preparation of inclined functional material
JPH0387357A (en) * 1989-06-13 1991-04-12 Nippon Mining Co Ltd Thin film forming device
JPH08337487A (en) * 1995-06-13 1996-12-24 Fujiki Kosan Kk Formation of ceramic coating film and ceramic member produced using same
JPH104083A (en) * 1996-06-17 1998-01-06 Kyocera Corp Anticorrosive material for semiconductor fabrication
JPH1180925A (en) * 1997-07-15 1999-03-26 Ngk Insulators Ltd Corrosion resistant member, wafer mounting member, and manufacture of corrosion resistant member
JPH1192245A (en) * 1997-09-22 1999-04-06 Japan Science & Technology Corp Ceramic member joined with intermediate material and joining thereof
JPH11139891A (en) * 1997-11-07 1999-05-25 Toshiba Corp Production of laminated ceramics
JPH11278941A (en) * 1997-10-30 1999-10-12 Sumitomo Electric Ind Ltd Aluminum nitride sintered body and its metallized substrate

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6294333A (en) * 1985-10-21 1987-04-30 Nat Res Inst Metals Metal reinforcing type ceramics composite material and manufacture thereof
JPS62207774A (en) * 1986-03-05 1987-09-12 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Method of joining ceramics
JPH02217246A (en) * 1989-02-20 1990-08-30 Suzuki Motor Co Ltd Preparation of inclined functional material
JPH0387357A (en) * 1989-06-13 1991-04-12 Nippon Mining Co Ltd Thin film forming device
JPH08337487A (en) * 1995-06-13 1996-12-24 Fujiki Kosan Kk Formation of ceramic coating film and ceramic member produced using same
JPH104083A (en) * 1996-06-17 1998-01-06 Kyocera Corp Anticorrosive material for semiconductor fabrication
JPH1180925A (en) * 1997-07-15 1999-03-26 Ngk Insulators Ltd Corrosion resistant member, wafer mounting member, and manufacture of corrosion resistant member
JPH1192245A (en) * 1997-09-22 1999-04-06 Japan Science & Technology Corp Ceramic member joined with intermediate material and joining thereof
JPH11278941A (en) * 1997-10-30 1999-10-12 Sumitomo Electric Ind Ltd Aluminum nitride sintered body and its metallized substrate
JPH11139891A (en) * 1997-11-07 1999-05-25 Toshiba Corp Production of laminated ceramics

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4651166B2 (en) * 2000-06-30 2011-03-16 京セラ株式会社 Corrosion-resistant member
JP2002080270A (en) * 2000-06-30 2002-03-19 Kyocera Corp Corrosion resistant member
JPWO2005009919A1 (en) * 2003-07-29 2006-09-07 京セラ株式会社 Y2o3 sintered material, corrosion-resistant member and method of manufacturing the same, and semiconductor and LCD manufacturing equipment member
JP4679366B2 (en) * 2003-07-29 2011-04-27 京セラ株式会社 Y2o3 sintered material, corrosion-resistant member and method of manufacturing the same, and semiconductor and LCD manufacturing equipment member
JP2007516921A (en) * 2003-12-18 2007-06-28 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation Method of producing a ceramic component and a component that is coated with yttria in a semiconductor material processing apparatus
JP2005255491A (en) * 2004-03-12 2005-09-22 Kyocera Corp Tool for firing and method of manufacturing sintered compact using the same
JP2005335991A (en) * 2004-05-25 2005-12-08 Kyocera Corp Corrosion resistant member, method of manufacturing the same, and member for semiconductor/liquid crystal manufacturing apparatus
JP2007077421A (en) * 2005-09-12 2007-03-29 Tocalo Co Ltd Member for plasma treatment apparatus, and its manufacturing method
JP2010515827A (en) * 2007-01-11 2010-05-13 ラム リサーチ コーポレーションLam Research Corporation Extend the life of yttrium oxide as a plasma chamber material
US8585844B2 (en) 2007-01-11 2013-11-19 Lam Research Corporation Extending lifetime of yttrium oxide as a plasma chamber material
JP2008205415A (en) * 2007-02-16 2008-09-04 Creative Technology:Kk Electrostatic chuck
JP2010195682A (en) * 2010-04-26 2010-09-09 Kyocera Corp Corrosion resistant member, method for manufacturing the same and member for semiconductor/liquid crystal manufacturing apparatus
US9421570B2 (en) 2012-02-09 2016-08-23 Tocalo Co., Ltd. Method for forming fluoride spray coating and fluoride spray coating covered member
JP2015512848A (en) * 2012-02-22 2015-04-30 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Heat treatment of the heat-treated ceramic substrate and coated ceramic having a ceramic coating
JP2018048072A (en) * 2012-02-22 2018-03-29 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment to coated ceramic
JP2016516887A (en) * 2013-06-05 2016-06-09 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Semiconductor Applications rare earth oxide-based corrosion resistant coating
US9865434B2 (en) 2013-06-05 2018-01-09 Applied Materials, Inc. Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application
JP2018040058A (en) * 2013-06-05 2018-03-15 アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドApplied Materials,Incorporated Rare earth oxide based corrosion resistant coating for semiconductor application

Also Published As

Publication number Publication date Type
JP4540221B2 (en) 2010-09-08 grant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8206829B2 (en) Plasma resistant coatings for plasma chamber components
US6139983A (en) Corrosion-resistant member, wafer-supporting member, and method of manufacturing the same
US20020009560A1 (en) Container for treating with corrosive-gas and plasma and method for manufacturing the same
US7696117B2 (en) Method and apparatus which reduce the erosion rate of surfaces exposed to halogen-containing plasmas
US8034734B2 (en) Semiconductor processing apparatus which is formed from yttrium oxide and zirconium oxide to produce a solid solution ceramic apparatus
US20060051602A1 (en) Coating structure and method
US6933254B2 (en) Plasma-resistant articles and production method thereof
US20140159325A1 (en) Substrate support assembly having metal bonded protective layer
US20030091835A1 (en) Quartz glass parts, ceramic parts and process of producing those
JP2004084057A (en) Carbon composite material
US20130216821A1 (en) Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment for coated ceramics
US20090162647A1 (en) Erosion resistant yttrium comprising metal with oxidized coating for plasma chamber components
JPH11214365A (en) Member for semiconductor element manufacturing device
JPH0967662A (en) Ceramic-coated member
US20110135915A1 (en) Methods of Coating Substrate With Plasma Resistant Coatings and Related Coated Substrates
JP2007138288A (en) Corrosion resistant multilayer member
Iwasawa et al. Plasma‐Resistant Dense Yttrium Oxide Film Prepared by Aerosol Deposition Process
JP2000086344A (en) High density fluoride sintered body, its production, and member for semiconductor-producing apparatus by using the same
US20040001977A1 (en) In-situ formation of multiphase deposited thermal barrier coatings
JP2003212598A (en) Quartz glass and ceramic part, and manufacturing method
US6641941B2 (en) Film of yttria-alumina complex oxide, a method of producing the same, a sprayed film, a corrosion resistant member, and a member effective for reducing particle generation
KR101108692B1 (en) Dense rare earth metal oxides coating to seal the porous ceramic surface, and the method of rare earth metal oxides coating layer
WO2014197203A1 (en) Rare-earth oxide based erosion resistant coatings for semiconductor application
US20030019843A1 (en) Ceramic member with fine protrusions on surface and method of producing the same
US20060037536A1 (en) Plasma resistant member, manufacturing method for the same and method of forming a thermal spray coat

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060728

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060728

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090203

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090210

RD03 Notification of appointment of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423

Effective date: 20090413

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090413

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090721

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20090918

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100105

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100305

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100622

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100622

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130702

Year of fee payment: 3