KR20120081935A - 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법 - Google Patents

다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 환원 전위차를 이용한 그래핀의 선택적 식각방법으로 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 그래핀 상에 금속 박막을 증착시켜 막 형태의 금속층을 형성하는 제 1 단계; 상기 막 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 진공 하에서 열 처리하여 그래핀 상에 입자 형태의 금속층을 형성하는 제 2 단계; 및 상기 입자 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 대기 분위기 하에서 열 처리하여 입자 형태의 금속과 접촉된 그래핀 부분을 식각하는 제 3 단계;를 포함하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법{Fabrication of Porous nano-structure Graphene membrane}
본 발명은 환원 전위차를 이용한 그래핀의 선택적 식각방법으로 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 보고되고 있는 그래핀의 식각법으로는 PDMA 등의 고분자 물질을 이용한 스탬프(stamp)법과 O2 등의 플라즈마를 이용한 플라스마 식각법 등이 사용되고 있으며, 선행기술로는 다음과 같다.
비특허문헌 1은 PMMA(poly(methyl methacrylate)) 또는 PDMS(poly(dimethylsiloxane) 스탬프(stamp)법을 이용한 그래핀 패터닝에 관한 것으로, 스탬프법의 경우에는 패턴 형상에 대한 신뢰도가 좋지 않고, 대면적 공정이 어려운 문제가 있다.
또한, 비특허문헌 2는 O2-플라즈마 에칭법을 이용한 그래핀 패터닝에 관한 것으로, 플라즈마를 만들기 위한 고가의 플라즈마 장비가 반드시 필요한 문제가 있다.
또한, 비특허문헌 3은 O2-플라즈마 에칭법을 이용한 그래핀 나노메쉬(graphene nanomesh)의 제작에 관한 것으로, 다공성을 갖는 그래핀 막을 제작하기 위하여, 별도의 마스크를 제작해야 하는 문제가 있다.
상기와 같이, 스탬프법의 경우 비교적 저가의 공정으로 쉽게 소자제작에 응용될 수는 있으나, 대면적 적용 및 그 신뢰도에 큰 문제가 있으며, 플라즈마 식각의 경우 플라즈마를 형성하기 위한 고가의 장비를 반드시 필요로 하며, 다공성의 그래핀막의 제조를 위해서는 별도의 마스크 제작 및 포토 리소그래피(photo lithography) 등의 복잡한 공정이 반드시 수반되어야 한다.
Appl. Phys. Lett. 2006, 88, 123109, A Method of Printing Carbon Nanotube Thin Films Nano Lett. 2005, 5, 905-911, Polymer Electrolyte Gating of Carbon Nanotube Network Transistors Nature Nanotechnology 2010, 5, 190-194, Graphene nanomesh
이에, 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위하여 연구한 결과, 환원 전위가 높은 금속과의 접촉을 통하여 그래핀을 산화시켜 선택적으로 식각하는 방법을 이용하여 다공성 나노구조를 갖는 그래핀의 제작방법을 개발함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 종래 그래핀 식각방법에 사용되던 고가의 플라즈마 장비의 사용 및 복잡한 포토 리소그래피 등의 공정을 필요로 하지 않는 그래핀 식각방법을 이용하여 대면적의 다공성 나노구조를 갖는 그래핀을 제작하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단으로서, 본 발명은
그래핀 상에 금속 박막을 증착시켜 막 형태의 금속층을 형성하는 제 1 단계;
상기 막 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 진공 하에서 열 처리하여 그래핀 상에 입자 형태의 금속층을 형성하는 제 2 단계; 및
상기 입자 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 대기 분위기 하에서 열 처리하여 입자 형태의 금속과 접촉된 그래핀 부분을 식각하는 제 3 단계;
를 포함하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위한 다른 수단으로서, 본 발명은
상기 방법에 의해 제조된 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막을 제공한다.
본 발명에 따르면, 별도의 패터닝 없이 산화유도를 일으키는 금속박막을 그래핀과 접촉시켜 고온에서 금속 박막이 입자형태를 이루는 현상과 이들 사이의 환원전위 차이에 따른 갈바닉 부식 현상 이용하여 매우 간단하게 다공성의 그래핀막을 제작할 수 있다. 또한, 열처리 조건과 금속 박막의 두께 제어를 통해 금속박막으로부터 유도된 입자의 크기 및 밀도를 제어하여 상기 다공성 그래핀의 공극 간 간격을 200 nm 이하로 제어할 경우 반도체 특성을 갖는 그래핀의 제작이 가능하다.
도 1은 그래핀 식각공정에 대한 개략도(a)와 라만 스펙트로스코피 측정 결과(b)를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 대면적 다공성 기공 구조를 갖는 그래핀막의 제조과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 진공 열처리 후 입자 형태의 금속층이 형성되었음을 SEM 촬영 사진(a)과 실시예 1에 따른 다공성 기공 구조를 갖는 그래핀막에 대한 SEM 촬영 사진(b)이다.
도 4는 실시예 2에 따른 다공성 기공 구조를 갖는 그래핀막에 대한 SEM 촬영 사진(b)이다.
도 5a는 입자 형태의 금속층에 대한 TEM 촬영 사진이다.
도 5b는 실시예 1에 따른 다공성 기공 구조를 갖는 그래핀막에 대한 TEM 촬영 사진이다.
본 발명은
그래핀 상에 금속 박막을 증착시켜 막 형태의 금속층을 형성하는 제 1 단계;
상기 막 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 진공 하에서 열 처리하여 그래핀 상에 입자 형태의 금속층을 형성하는 제 2 단계; 및
상기 입자 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 대기 분위기 하에서 열 처리하여 입자 형태의 금속과 접촉된 그래핀 부분을 식각하는 제 3 단계;를 포함하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법에 관한 것이다.
그래핀은 그 기본이 탄소로만 구성되어 있기 때문에, 일반적인 대기 중의 산소와 반응할 수 있는 활성화 에너지 이상의 에너지를 공급해주면 기체 상태의 이산화탄소로 변환이 가능하다. 하지만 그래핀을 구성하고 있는 탄소들은 강한 공유결합을 가지며, 결합하고 있기 때문에 상온의 대기 중에서는 쉽게 산소와 반응하지 않으며, 일반적으로 450℃ 이상의 온도에서 산소와 반응하게 된다. 하지만, 환원전위가 그래핀 보다 높은 금속과 접촉해 있을 경우 접촉해 있는 금속과의 환원 전위차만큼의 활성화 에너지가 감소하여, 보다 낮은 온도에서 그래핀을 이산화탄소로 산화가 가능하다.
본 발명은 이러한 그래핀의 환원특성을 이용하여 다공성 나노구조의 그래핀막을 제조한다.
제 1 단계에서, 그래핀 상에 금속 박막을 증착시켜 막 형태의 금속층을 형성한다.
상기 제 1 단계에서 금속은 그래핀 보다 표준환원전위가 높은 금속이 바람직하며, 구체적으로는 Ag, Au 등이 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 금속 박막은 3 내지 30 nm 인 것이 바람직하다. 만일, 박막 두께가 너무 얇을 경우에는 입자의 크기가 너무 작아져 식각을 위한 대기압 열 처리 시 입자들이 표면에 고정되지 못하고 확산되어 균일한 다공성 그래핀막을 얻기가 어려우며, 너무 두꺼울 경우에는 금속입자 자체가 형성되지 못하는 문제가 있다.
제 2 단계는, 상기 막 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 진공 하에서 열 처리하여 그래핀 상에 입자 형태의 금속층을 형성한다.
그래핀과 산소와의 하기 반응식 1을 이용한 것으로, 산소 분위기가 제어될 경우 반대로 그래핀의 산화를 억제할 수 있다. 또한, 금속막의 경우 온도가 증가하면, 표면에너지를 줄이기 위하여 막 형태에서 입자 형태로 변환하게 된다. 앞의 두 가지 원리를 이용하여 진공 상태에서 열처리를 할 경우 그래핀 위에서 입자 형태로 증착한 구조를 얻을 수가 있다.
[반응식]
aM + bO2 -> kMxOy : ΔG1 (1)
kMxOy + bCGraphene -> aM + bCO2 : ΔG2 (2)
aM + bCGraphene + bO2 -> aM + bCO2
(상기 반응식은 "Nernst equation"(Jones et al. D. A. Jones, Principles and Prevention of Corrosion, 2nd Edn. Prentice-Hall, Englewood Chiffs, NJ 1996, p. 45.)으로, M은 임의의 금속원자, CGraphene은 그래핀의 탄소원자를 나타내며 a,b,k 는 각 반응에 있어서의 화학양론적인 몰수를 의미한다. ΔG1 , ΔG2는 각각의 반응식 (1), (2)에서의 깁스프리에너지 변화량을 나타내며 금속의 환원전위차가 그래핀보다 클수록 ΔG2는 그래핀이 금속접촉없이 산화되는 ΔG값보다 작어져, 최종적으로 환원전위차가 큰 금속과의 접촉부에서 보다 적은 에너지로 그래핀의 산화가 발생한다)
산소 분위기를 제어하기 위해 진공 조건하에서 열처리를 실시한다. 이때, 진공 조건은 구체적으로 10-9 내지 10-3 torr (바람직하게는 10-5 내지 10-3 torr)이며, 진공 열처리를 수행하여 그래핀 상에 금속 박막이 금속 입자 형태로 변환한다.
상기 열 처리는 500 내지 1000 ℃에서 0.5 내지 6시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 만일, 상기 열 처리 범위를 벗어나면 금속 입자가 형성되지 않거나, 그래핀에 결함이 발생할 수 있다.
상기 금속 층의 금속 입자는 다각형 또는 구형의 단면을 가질 수 있다. 상기 "다각형"은 반드시 수학적 의미의 다각형을 의미하는 것이 아니다. 즉, 단면으로 구성하는 선분은 수학적 의미의 직선이 아니어도 무방하며, 구체적으로 사각형, 오각형, 육각형 등을 포함할 수 있다.
제 3 단계는, 상기 입자 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 대기(산소) 분위기 하에서 열 처리하여 입자 형태의 금속과 접촉된 그래핀 부분을 식각한다.
상기 열 처리는 대기(산소) 분위기 하, 300 내지 450 ℃에서 1 내지 4시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 만일, 상기 열 처리 범위를 벗어나면 그래핀의 식각 현상 자체가 일어나지 않거나, 450 ℃을 초과하는 경우에는 선택적 식각이 아닌 모든 그래핀 영역이 산화되는 문제가 있다.
상기 단계 후 세척 단체를 거쳐 입자 형태의 금속을 제거하는 단계를 추가로 포함한다. 상온의 왕수에 10 내지 30분간 처리하는 과정을 통해 금속입자를 제거함으로써 다공성 그래핀 막을 제조할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 제조방법으로 제조된 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막에 관한 것이다.
본 발명에 따른 다공성 나노구조를 갖는 그래핀 막은 기공 평균 직경이 10 내지 500 nm(보다 바람직하게는 10 내지 100 nm)이며, 공극 간의 간격이 10 내지 200 nm인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 환원전위 값이 알려진 금속물질이 증착된 그래핀의 열처리 후 라만 스펙트로스코피 측정을 이용한 그래핀의 표준환원전위 측정방법을 제공한다.
상기 반응식 1에서와 같이, 그래핀 보다 환원전위가 큰 금속과 그래핀의 접촉 시에는 그래핀의 탄소가 금속에게 전자를 내어주기가 더 쉬워져 결과적으로 탄소와 산소가 반응하는데 필요한 에너지를 낮춰주게 된다. 하지만 반대로 그래핀 보다 환원전위가 낮은 금속과 접촉될 경우 금속으로부터 전자를 공급받기 쉬워지기 때문에 탄소와 산소가 반응하는데 필요한 활성화 에너지가 더 커지게 된다. 따라서 각기 다른 환원전위를 갖는 금속의 증착된 그래핀의 열처리 공정 후 라만 스펙트로스코피를 이용한 그래핀의 존재 여부 확인을 통해 그래핀의 표준환원전위의 측정 가능하다.
도 1에서와 같이, 표준환원전위가 각기 다른 Ti, Au, Ag(표준환원전위 차 Au>Ag>Ti)가 각각 증착된 그래핀을 대기압 분위기에서 열처리(350 ℃)한 후 라만 스펙트로스코피 측정을 했을 때 Au, Ag에서 식각이 되고 Ti에서 식각되지 않음을 확인할 수 있다. 이는 그래핀의 표준환원전위는 Ag와 Ti의 사이에 존재함을 보여주고 있다.
또한, 표준환원전위차가 보다 작은 금속들을 이용할 경우 보다 정밀한 측정이 가능할 것으로 예상된다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
실리콘 산화막이 300 nm 형성된 실리콘 기판을 준비한 뒤 화학기상증착법으로 구리 포일에 형성된 단원자층의 그래핀을 상기 실리콘 기판 위에 전사시켰다. 상기 그래핀의 표면에 진공증착법을 이용하여 산화유도막인 9 nm 두께의 Au 막을 형성시켰다.
상기 Au 막이 형성된 그래핀을 10-5 torr의 진공에서 600 ℃, 1시간 열처리를 통해 그래핀의 산화를 피하면서 Au 입자를 형성시켰다[입자 형태의 금속층 형성].
상기 Au 입자가 표면에 포함된 그래핀을 다시 대기 분위기에서 400℃, 4시간 열처리를 하여, Au 입자와 접촉한 영역의 그래핀을 선택적으로 산화시킨 뒤, 상기 결과물을 왕수(염산:질산=3:1의 부피비) 30 ml에 30분 동안 담근 후, 증류수로 깨끗이 세척하여 상기 Au 입자를 제거하였다. 기공 평균크기가 50 nm이고, 공극 간 간격이 100 nm인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막을 제조하였다.
실시예 2
Au 막의 두께를 각각 3nm, 5nm, 7nm, 9nm 로 달리하여 상기 실시예 1과 같은 방법을 이용하여 열처리를 진행했을 때 동일하게 입자 형태를 갖는 Au를 포함하는 그래핀을 얻을 수 있었으며, 상기 두께를 갖는 각각의 Au 막으로부터 크기 및 밀도가 다른 Au 입자가 형성됨을 확인하였다.
도 3의 (a)에서 10 내지 50 nm 사이즈의 Au 입자들이 형성되어 있음을 확인할 수 있다. 도 3의 (b)에서 Au 입자가 제거된 위치에 그래핀의 공극이 형성되었음을 알 수 있다.
도 4에서 증착된 Au 막의 두께 증가에 따라 형성된 Au 입자의 크기가 증가함을 알 수 있다.
도 5a에서 그래핀 기지 위에 Au 입자가 단면이 다각형 또는 원의 형태로 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 5b에서 단면이 다각형 형태를 갖는 Au 입자로부터 식각된 그래핀의 공극이 매우 정교하게 Au 입자의 형태를 따라 형성되었음을 확인할 수 있다.
Au 막의 두께(nm) 3 5 7 9
Au 입자의 크기 (nm) 10~30 10~50 30~70 50~80
Au 입자의 밀도(개/㎛2) ~100 ~80 ~60 50
다공성 그래핀 막의 기공 크기(nm) 10~30 20~50 40~70 40~80
다공성 그래핀 막의 공극 간 간격(nm) 10~50 10~60 50~80 50~100

Claims (14)

  1. 그래핀 상에 금속 박막을 증착시켜 막 형태의 금속층을 형성하는 제 1 단계;
    상기 막 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 진공 하에서 열 처리하여 그래핀 상에 입자 형태의 금속층을 형성하는 제 2 단계; 및
    상기 입자 형태의 금속층이 형성된 그래핀을 대기 분위기 하에서 열 처리하여 입자 형태의 금속과 접촉된 그래핀 부분을 식각하는 제 3 단계;
    를 포함하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서 금속은 그래핀 보다 표준환원전위가 높은 금속인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서 금속은 Ag 또는 Au인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계의 금속 박막은 3 내지 30 nm 인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계의 진공은 10-9 내지 10-3 torr 인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계의 열 처리는 500 내지 1000 ℃에서 0.5 내지 6시간 동안 실시하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계의 입자는 다각형 또는 구형의 단면을 가지는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계의 열 처리는 300 내지 450 ℃에서 1 내지 4시간 동안 실시하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 3 단계 후 세척 단체를 거쳐 입자 형태의 금속을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막은 기공 평균 직경이 10 내지 500 nm인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막의 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중에서 선택된 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막.
  12. 제 11 항에 있어서,
    기공 평균 직경이 10 내지 500 nm인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막.
  13. 제 11 항에 있어서,
    기공 간 간격 10 내지 200 nm인 다공성 나노구조를 갖는 그래핀막.
  14. 환원전위 값이 알려진 금속물질이 증착된 그래핀의 열처리 후 라만 스펙트로스코피 측정을 이용하여 그래핀의 표준환원전위를 측정하는 방법.
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