KR20120078622A - 실리카 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120078622A
KR20120078622A KR1020110144117A KR20110144117A KR20120078622A KR 20120078622 A KR20120078622 A KR 20120078622A KR 1020110144117 A KR1020110144117 A KR 1020110144117A KR 20110144117 A KR20110144117 A KR 20110144117A KR 20120078622 A KR20120078622 A KR 20120078622A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
temperature
silica powder
crucible
silica
silica glass
Prior art date
Application number
KR1020110144117A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101403335B1 (ko
Inventor
토시아키 스도
에리코 스즈키
Original Assignee
쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 filed Critical 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Publication of KR20120078622A publication Critical patent/KR20120078622A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101403335B1 publication Critical patent/KR101403335B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/09Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

내표면의 상태(도가니 내표면 특성)등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조한다.
회전하는 몰드(10)내에서, 실리카 분말을 포함하는 실리카 분말층(11)을 복수개의 탄소 전극(13)에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서, 상기 실리카 분말층(11)의 복수 부위에 대해서, 가열 용융시에 있어서의 최적 용융 온도를 미리 구해 두는 예비 공정과, 상기 복수 부위의 가열 용융시의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과, 상기 최적 용융 온도가 되도록, 상기 복수 부위의 상기 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING VITREOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리콘 단결정의 인상(引上)에 적합하게 사용되는 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 제조에는, 실리카 유리 도가니(이하, 단순히 '도가니'라고 하는 경우도 있음)를 이용한 쵸크랄스키법(CZ법)이 채용되고 있다. CZ법에서는, 실리카 유리 도가니내에 실리콘 다결정 원료를 용융한 실리콘 융액이 저류된다. 그리고, 실리콘 단결정의 종결정을 실리콘 융액에 침지해서 서서히 인상(引上)하여, 종결정을 핵으로 하는 실리콘 단결정을 성장시키고 있다.
이러한 CZ법에 사용되는 실리카 유리 도가니는, 실리카 분말을 회전 몰드내에 공급해서 실리카 분말층을 형성하고, 이 실리카 분말층을 탄소 전극의 아크 방전에 의해 가열 용융하는 회전 몰드법에 의해 제조되고 있다. 회전 몰드법에 있어서, 아크 용융된 부분은, 2000℃을 넘는 고온이 된다.
 또한, 이렇게 해서 제조되는 실리카 유리 도가니는, 다수의 기포를 포함하는 외층과 투명한 내층으로 이루어지는 2층 구조로 되어 있다. 여기에서, 내층의 표면(단결정의 인상시에 실리콘 융액과 접하는 내표면)의 특성은, 인상되는 실리콘 단결정의 특성에 영향 끼치고, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율에도 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다.
 구체적으로는, 예를 들면, 실리카 유리 도가니를 이용해서 단결정을 인상할 경우에, 실리콘 융액의 액면에 물결이 생기고, 종결정의 정확한 침지에 의한 파종(seeding) 이 어려운 경우가 있었다. 이 경우, 실리콘 단결정을 인상할 수 없거나,혹은, 단결정화가 저해되는 문제가 있었다. 이 현상은, 탕면 진동이라고도 불리우며, 최근의 실리콘 단결정의 대구경화에 따라, 더욱 발생해 쉬워졌다. 또한, 이러한 탕면 진동현상은, 실리카 유리 도가니의 내표면의 상태와 관련된다는 것이 알려져 있다. 이러한 사정을 배경으로서, 예를 들면, 특허문헌1에 기재되어 있는 것과 같은 대응을 하는 것이 알려져 있다.
 또한,φ300mm이상, φ450mm정도의 웨이퍼에 대응하여, 실리콘 단결정의 대구경화가 요구됨에 따라, 단결정의 인상 작업이 장시간화하고, 1400℃이상의 실리콘 융액에 도가니 내표면이 장시간 접촉하게 되고 있다. 그 때문에, 다음과 같은 문제가 나타나고 있다.
 즉, 인상 작업이 장시간화하면, 도가니 내표면이 실리콘 융액과 접촉하는 시간이나 장시간화한다. 그 결과, 도가니 내표면이 실리콘 융액과 반응하고, 도가니 내표면의 표면위치 혹은 표면에서 얕은 층에서 결정화가 일어나고, 갈색의 크리스토발라이트가 링 형상으로 나타나는 경우가 있다. 이하, 이 링형상물을 브라운 링(brown ring)이라고 한다. 이 브라운 링내에는 크리스토발라이트층이 없거나 또는 있다고 해도 아주 얇은 층이지만, 작업시간이 경과함에 따라 브라운 링은 그 면적이 확대되고, 서로 융합하면서 계속 성장하여, 결국에는 그 중심부가 침식되어, 불규칙적인 유리 용출면이 된다.
이 유리 용출면에서 미소한 유리편이 탈락되면, 실리콘 단결정에서 전위가 일어나기 쉽게 되고, 단결정 인상의 수율에 영향을 끼치게 된다. 특히, φ300mm이상의 대구경의 웨이퍼를 제조하는 실리콘 단결정을 성장시키기 위해서는 CZ법의 작업을 100시간 이상으로 실시할 필요가 있어, 상기 유리 용출면의 출현이 현저하게 된다.
 이러한 브라운 링은, 유리 표면이 미세한 상처, 원료 분말이 녹은 나머지인 결정질 잔류 부분, 유리 구조의 결함등을 핵으로하여 발생되는 것으로 여겨지고 있다. 그 때문에, 브라운 링의 갯수를 절감시키기 위해서는, 도가니의 내표면의 상태를 양호하게 유지하거나, 결정질 잔류 성분을 없애기 위해서, 도가니 제조 공정에 있어서 원료 분말을 용융하는 시간을 고온, 장시간화하거나, 특허문헌2, 3에 나타내는 바와 같이, 내표면을 형성하는 원료 분말로서 비정질인 합성분말을 사용하거나 하는 것이 고려된다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
[특허문헌1] 일본공개특허 2002-154894호 공보
[특허문헌2] 일본등록특허 제2811290호 공보
[특허문헌3]일본등록특허 제2933404호 공보
하지만, 품질이 양호한 실리콘 단결정을 생산성 높고 안정적으로 제조할 수 있는, 내표면의 상태 등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조하는 기술은 종래에는 확립되지 않았다.
본 발명은 상기 사정에 비추어 보아서 행해진 것으로, 내표면의 상태(도가니 내표면 특성)등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니의 제조 방법의 제공을 과제로 한다.
본 발명의 발명자들은, 내표면의 상태 등이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 얻는 방법에 대해서 예의 검토한 결과, 이러한 도가니는, 실리카 분말층의 복수 부위에 대해서, 아크 방전에 의해 가열 용융하고 있을 때의 최적 용융 온도를 미리 구하고, 이것들 복수부위의 실제 온도(실측 온도)가 각각 최적 용융 온도가 되게끔, 이것들의 실제 온도를 제어하면서, 실리카 분말층을 가열 용융하여 제조 가능하다는 것을 알아냈다.
본 발명의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 회전하는 몰드내에서 실리카 분말층을 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하고, 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서, 상기 실리카 분말층의 높이 위치가 다른 복수 부위에 대해서, 가열 용융시에 있어서의 최적 용융 온도를 미리 구하는 예비공정과,
상기 복수 부위의 가열 용융시의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과,
상기 최적 용융 온도가 되게, 상기 복수 부위의 상기 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 가진다.
상기 최적 용융 온도 및 상기 실제 온도는, 상기 복수 부위의 내표면의 온도인 것이 바람직하다.
상기 최적 용융 온도를 경시적으로 구하고, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어하는 것이 바람직하다.
상기 복수 부위 중 적어도 하나는, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 용융 상태인 실리카 분말층에 대해서, 그 복수 부위의 각 실제 온도를 실시간으로 각각의 최적 용융 온도로 제어할 수 있기에, 실리카 분말층의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 내표면 상태등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
본 발명에서는, 실리카 분말층은 몰드의 회전축을 중심으로 해서 회전하면서 가열 용융한다. 「복수부위」란, 실제로는, 높이 위치가 다른 동심원 형상의 「복수의 원주부」에 상당한다.
 후술하는 바와 같이, 최적 용융 온도를 구할 때거나, 가열 용융시의 실제 온도를 측정할 경우에는, 온도 측정부로서, 피측정물로부터의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하는 방사 온도계가 적합하게 사용된다. 방사 온도계를 고정하고, 회전하고 있는 실리카 분말층의 복수부위의 온도를 측정했을 경우에는, 자연히 한군데의 스팟이 아니라, 원주부에 대해서, 온도가 측정된다.
또한, 최적 용융 온도란, 품질이 양호한 실리콘 단결정을 생산성 높고 안정적으로 제조 가능한 양호한 도가니 특성을 갖춘 도가니를 제조할 수 있었을 때의 온도 데이터로부터 경험적으로 얻어지는 온도,또는, 시뮬레이션 등의 계산적 수법에 의해 구해지는 호적한 온도 등이다.
 또한, 도가니 특성이란, 예를 들면 도가니 내표면에 있어서의 유리화 상태, 도가니의 두께 방향에 있어서의 기포분포 및 기포의 크기, OH기의 함유량, 불순물분포, 표면의 요철, 이것들의 도가니 높이 방향에 있어서의 분포 상태 등이며, 이 석영 유리 도가니에서 인상되는 실리콘 단결정의 특성에 영향을 주는 요인이다.
 실리카 유리 도가니는 실리콘 융액과 접촉하는 유일한 부재로서 실리콘 단결정의 수율이나 품질을 결정하는 중요한 부재이다. 도가니 두께 방향에 있어서의 기포 분포 및 기포의 크기에 따라, 실리콘 단결정 인상시에 기포가 파열되어서 실리콘 융액중에 유리편이 혼입되고, 실리콘 단결정 잉곳에 부착되었을 때에 다결정화될 가능성이 있다. 실리카 유리 도가니는, OH기의 함유량에 따라서는 결정화되어 크리스토발라이트가 생기기 쉬워지고, 실리카 유리 도가니로부터 박리된 크리스토발라이트가 실리콘 단결정의 단부에 부착되어서 실리콘 단결정을 다결정화시킬 가능성이 있다. 또한, 실리카가 저점도화해서 변형될 가능성도 있다. 불순물이 존재하면, 이 불순물이, 결정 인상 과정에서 실리카 유리 도가니 내표면에 있어서의 반점(斑点) 형상의 크리스토발라이트의 형성을 촉진시킨다. 이렇게 형성된 크리스토발라이트는, 도가니로부터 이탈해서 실리콘 융액내에 떨어지고, 인상되는 단결정의 단결정화을 저하시킨다.
 특히, 23인치 (58.4cm)~40인치 (116cm)의 대구경 도가니에 있어서는, 용융시에 내표면 온도에 불균일이 발생하고, 그 결과, 도가니의 내표면의 상태에 면내 분포가 생기는 경우가 있었다. 본 발명에 의하면, 복수 부위의 실제 온도가 각각 최적 용융 온도가 되게 제어할 수 있기에, 이러한 온도 불균일의 발생을 방지하고, 원주방향에서 균일한 내표면 특성을 가지는 실리카 유리 도가니를 제조하는 것이 가능해 진다.
 본 발명에 있어서, 상기 최적 용융 온도 및 상기 실제 온도가 상기 복수부위의 특히 내표면의 온도이면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 주는 도가니의 내표면의 상태를 특히 적합하게 제어할 수 있다.
 본 발명에 있어서, 상기 예비공정에서는, 상기 최적 용융 온도를 경시적으로 구해 두고, 상기 온도 제어 공정에서는, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어함으로써,보다 확실하게, 내표면의 상태 등 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
 중요한 시점에 있어서 최적 용융 온도를 구하고, 그 시점에 있어서 온도 제어를 실시해도 좋다.
이 경우라도, 본 발명의 효과는 얻을 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 복수 부위 중 하나가, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위이면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층의 용융 상태를 제어할 수 있다.
도가니는, 저부, 벽부, 코너부 등 3개의 존으로 구분되고, 코너부란, 예를 들면 원통 형상인 벽부와 일정 곡률 반경을 가지는 저부 사이에 위치하면서 이것들을 매끈하게 접속시키는 부분을 의미한다. 바꿔 말하면, 도가니 내표면에 따라 저부의 중심에서 개구부 상단을 향하고, 저부에 있어서 설정된 곡률 반경이 변화되기 시작한 부분으로부터 벽부에 있어서의 곡률반경(원통 형상의 경우에는 무한대)이 되는 부분까지가 코너부이다.
본 발명의 발명자들은, 실리카 분말층의 저부의 중심에서, 실리카 분말층의 개구부 상단에 이르는 지름 방향에 있어서, 도 3에 도시한 바와 같이, 위치(B), 위치(B-R), 위치(R), 위치(R-W), 위치(W1), 위치(W2) 등 6군데의 내표면에 대해서 온도 측정을 실시했다.
여기서 위치(B)는 성형체의 저부의 중심(회전축위)이다. 위치(B-R)는, 저부와 코너부의 경계와, 위치(B)사이의 중간 부근이다. 위치(R)는, 코너부 중, 저부와의 경계 부근의 위치이다. 위치(R-W)는, 코너부 중, 벽부와의 경계 부근의 위치이다. 위치(W1)는, 코너부와 벽부의 경계와, 개구부 상단사이의 중간 부근이다. 위치(W2)는, 개구부 상단 부근이다.
한편, 위치(X)와 위치(Y)의 중간 부근이란, 위치(X)와 위치(Y)의 중간위치로부터, 거리(X-Y)에 대한 비율이 ±5%가 되는 길이의 범위를 의미한다. 그 결과, 측정된 온도가 불일치하고, 표준편차가 컸던 것은, 도 4에 도시한 바와 같이, 위치(R-W) 및 위치(R)였다.
이 결과로부터, 코너부에 대해서, 최적 용융 온도를 구해 두고, 이 부분이 그 최적 용융 온도가 되게 실제 온도를 제어 함으로써, 보다 정밀하게 실리카 분말층의 용융 상태를 제어하는 것이 가능해 진다.
코너부, 특히 코너부의 그 중벽부와의 경계 부근에서는, 가열 용융시에, 벽부에서는 중력에 의해 용융 유리가 떨어지기 쉽고, 저부로부터는 몰드의 회전에 의한 원심력에 의해 용융 유리가 밀려 오기 쉽기 때문에, 두께 치수가 설정 값보다도 커지는 경향이 있다. 그 때문에, 코너부, 특히 벽부와의 경계 부근의 위치에 대해서, 최적 용융 온도를 미리 구해 두고, 그 부분의 실제 온도가 최적 용융 온도가 되게 제어함으로써, 도가니의 두께를 제어하는 것이 가능해 진다.
본 발명은, 복수 부위, 즉, 2군데 이상에 대해서, 최적 용융 온도를 구하고, 실제 온도를 제어하는 것이다. 대상이 되는 부위의 수가 늘어 날수록 정밀도는 향상되지만, 노력과 코스트가 증가한다. 따라서, 대상이 되는 부위의 수는, 정밀도와, 노력 및 코스트의 균형에 의해 결정한다.
도 1은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 2는 도1에 있어서의 실리카 유리 도가니 제조 장치가 구비하는 탄소 전극위치를 모식적으로 나타내는 평면도(a), 측면도(b)이다.
도 3은 실리카 분말층의 온도 측정 위치를 나타내는 모식도이다.
도 4는 실리카 분말층의 온도 측정 위치에 따른 온도의 불일치를 나타내는 그래프이며, 표준편차를 나타내는 그래프(a), 측정된 온도를 나타내는 그래프(b)이다.
도 5는 코너부에 상당하는 부위에 대한 최적 용융 온도의 경시 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 유리의 분광 투과율과 파장의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내는 플로우차트이다.
도 8은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 다른 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
도 9는 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에 있어서의 탄소 전극의 높이 위치의 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명에 따른 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대해서, 제조에 적합하게 사용되는 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 도시하고, 상세하게 설명한다.
도1은 실리카 유리 도가니 제조 장치의 일 실시 형태를 모식적으로 나타내는 정면도이다.
 이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 300kVA~12,000kVA의 출력 범위에서, 복수의 탄소 전극(13,13,13)에 의한 아크 방전에 의해, 비도전성 대상물인 실리카 분말로 이루어 지는 실리카 분말층(11)을 가열 용융하는 고출력의 장치이다.
이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 몰드(10)를 구비한다. 몰드(10)는, 도시하지 않은 회전부에 의해 회전 가능하게 되어, 카본을 포함하는 대략 사발 형상의 내면 형상을 가지고, 이 사발 형상의 내면 형상이 도가니 외형과 유사하고, 제조되는 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 것이다. 이 몰드(10)내에, 원료 분말로서 실리카 분말을 소정 두께로 분출하여 퇴적시킴으로써 실리카 분말이 공급되어, 실리카 분말을 포함하는 실리카 분말층(11)이 형성된다.
또한, 이 몰드(10)에는, 그 내표면에 개구하는 동시에 도시하지 않은 감압부에 접속된 감압 통로(12)가 내부에 복수 마련되어져, 실리카 분말층(11)내가 감압 가능하게 되어 있다. 몰드(10)보다도 위쪽의 위치에는, 아크 방전부로서, 도시하지 않은 전력 공급부에 접속된 탄소 전극(13,13,13)이 설치되어 있고, 이 탄소 전극(13,13,13)의 아크 방전에 의해 아크 화염이 발생하고, 실리카 분말의 실리카 분말층(11)이 가열 용융하게 되어 있다.
탄소 전극(13,13,13)은, 예를 들면, 교류3상(R상, S상, T상)의 아크 방전을 실시하도록 동일 형상의 전극봉으로 되어 있고, 도1, 도2에 도시한 바와 같이, 아래쪽에 정점을 가지는 역삼각추 형상으로 되어 있고, 각각의 축선(13L)이 각도θ1(예를 들면 120°을 이루게끔 각각 설치되어 있다. 전극의 개수, 배치 상태, 공급 전력방식은 상기의 구성에 제한되지 않고, 다른 구성을 채용하는 것도 가능하다.
또한, 탄소 전극(13,13,13)은, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 도면중 화살표T로 나타내는 바와 같이 상하 이동 가능하게 되어 있고, 전극 선단부(13a)의 높이 위치(실리카 분말층(11) 상단 위치(몰드 개구 상단 위치)로부터의 높이 위치)H의 설정이 가능하게 되어 있다. 동시에, 탄소 전극(13,13,13)은, 전극위치 설정부(20)에 의해 전극 개도(開度)를 변화시킬 수 있고, 도면 중 화살표D로 나타내는 바와 같이 전극간 거리D등을 설정 가능하게 되는 동시에, 이 전극위치 설정부(20)에 의해, 몰드(10)와의 높이 이외의 상대위치도 설정 가능하게 되어 있다.
 구체적으로, 전극위치 설정부(20)는, 도1에 도시한 바와 같이, 탄소 전극(13,13,13)을, 그 전극간 거리D를 설정 가능하도록 지지하는 지지부(21)와, 이 지지부(21)를 수평방향에서 이동 가능하게 하는 수평 이동부와, 복수의 지지부(21) (즉, 각 탄소 전극 각각의 지지부) 및 그 수평 이동부를 일체로서 상하 방향에서 이동 가능하게 하는 상하 이동부를 가진다.
지지부(21)에 있어서는, 탄소 전극(13)이 각도 설정축(22)주변에서 회동 가능하게 지지되어 있고, 각도 설정축(22)의 회전 각도를 제어하는 전극 회전부를 가지고 있다.
탄소 전극(13,13)의 전극간 거리D를 조절하기 위해서는, 도1의 화살표T3으로 가리키는 바와 같이 회전 수단에 의해 탄소 전극(13)의 각도를 제어하는 동시에, 화살표T2으로 가리키는 바와 같이 수평 이동 수단에 의해 지지부(21)의 수평위치를 제어한다. 또한, 상하 이동부에 의해 지지부(21)의 높이 위치를 제어하고, 높이 위치H를 제어하는 것이 가능해 진다.
 한편, 도면에서는 좌단의 탄소 전극(13)만의 지지부(21) 등을 나타내고 있지만, 다른 전극도 같은 구성으로 지지되어 있고, 각각의 탄소 전극(13)의 높이도 개별적으로 제어 가능하게 할 수 있다.
탄소 전극(13,13,13)은, 입경 0.3mm이하, 바람직하게는 0.1mm이하, 더욱 바람직하게는 0.05mm이하의 고순도 탄소입자에 의해 형성되고, 그 밀도가 1.30g/cm3~1.80g/cm3, 바람직하게는 1.30g/cm3~1.70g/cm3일 경우, 전극의 각 상에 배치된 탄소 전극 서로의 밀도차이가 0.2g/cm3이하일 수 있고, 높은 균질성을 가지고 있다.
 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 몰드(10)로 가열 용융하고 있는 실리카 분말층(11)의 내표면의 복수부위에 대해서, 그 실제 온도를 측정하는 온도 측정부 (방사 온도계Cam1,Cam2)를 구비하고 있다. 또한, 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)는, 온도 측정부에서 측정된 각 부위의 실제 온도가, 미리 입력되어 있는 각 부위의 최적 용융 온도가 되게 실제 온도를 제어하는 온도 제어부를 구비하고 있다.
 본 실시 형태에서 온도 측정부로서 구비하고 있는 방사 온도계(Cam 1,Cam2)는, 측정 대상으로부터의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하는 것이다.
방사 온도계(Cam 1,Cam2)는, 도 1에 도시한 바와 같이, 아크 방전을 실시하는 용융로내와 용융로외를 분리하는 격벽(SS)의 외측에 배치되어 있다. 그리고, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)는, 격벽(SS)에 설치된 창문부를 덮는 필터(F1)을 통해서, 측정 대상으로부터의 방사 에너지를 집광하는 광학계와, 이 광학계로 집광한 빛의 스펙트럼을 얻는 분광부와, 상기 스펙트럼으로부터 측정 대상에 대한 빛을 검출하는 검출 소자를 구비하고, 이 검출 소자의 아날로그 출력 또는 설정부의 설정 신호 등 필요한 기타 신호가 입력되어서 소정의 연산을 통하여 온도를 측정하기 위한 제어부에 접속되어 있다.
 즉, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)는 각각, 실리카 분말층(11)의 내표면으로부터의 방사 에너지 광을 렌즈 등 광학계를 통하여 집광하고, 분광부에 의해 상기 빛의 스펙트럼을 얻고, 상기 스펙트럼으로부터 소정 파장의 빛을 검출 소자로 검출한다.
검출 소자의 아날로그 출력 신호는 동기 검출기로 매 파장마다 분리되어 증폭기에서 증폭되고, 다채널 저분해능의 소비트(small bit)의 AD변환기를 개재하여 제어부(CPU)에 입력되어서 소정의 연산 처리가 행해지고, 소망의 온도 신호를 얻을 수 있다. 이 온도신호는, LCD표시기 등의 표시부에 출력 가능함과 동시에, 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)의 온도 제어부에 출력된다. 그리고, 온도 제어부는, 이 정보로부터, 미리 입력되어 있는 최적 용융 온도에 실제 온도가 따르게끔, 제조 조건을 실시간으로 제어한다.
 이 예에서는, 방사 온도계(Cam1)는, 실리카 분말층(11)에 있어서, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위(위치R-W)의 내표면의 온도를 측정하고, 방사 온도계(Cam2)는, 벽부에 상당하는 부위(위치W1)의 내표면을 측정하게끔 설치되어 있다.
온도 제어부는, 실리카 분말층(11)의 가열 용융 상태를 변화시키는 것에 의해, 각 부위의 실제 온도를 제어하는 수단이며, 전극 위치 설정부(20)에 접속되어 있다. 이 예의 온도 제어부는, 탄소 전극(13)에 공급하는 전력, 탄소 전극(13)의 위치 상태, 몰드(10)와 탄소 전극(13)사이의 상대 위치상태, 몰드(10)의 위치상태 중 적어도 어느 하나를 변동시킴으로써, 실리카 분말층(11)의 가열 용융 상태를 변화시키고, 각 부위의 실제 온도를 제어하는 것이다.
여기에서, 탄소 전극(13,13,13)의 위치상태란, 복수의 전극이 서로 이루는 각도인 전극 개도(開度)나 전극 선단부(13a)의 수평방향 격리 상태 혹은 전극 선단부(13a)의 높이 방향 격리 상태, 및 복수의 탄소 전극(13,13,13)으로 형성되는 아크 화염의 분출방향으로서 규정되는 전극 중심 방향 등을 의미한다.
몰드(10)과 탄소 전극(13,13,13)사이의 상대 위치 상태란, 몰드(10)의 회전축방향과 탄소 전극(13,13,13)의 중심방향사이의 상대 위치 관계, 및 몰드(10)와 아크 발생 위치로 되는 전극 선단부(13a)사이의 상대 높이 위치 관계(높이), 몰드(10)와 아크 발생 위치로 되는 전극 선단부(13a)사이의 상대 수평 방향 위치 관계(편심 등)을 포함한다.
또한, 몰드(10)의 위치 상태란, 몰드(10)의 회전축의 방향 등을 포함하는 것을 의미한다.
이하, 이 실리카 유리 도가니 제조 장치(1)를 사용한 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로 설명한다.
우선, 몰드(10)내의 실리카 분말층(11)의 내표면의 복수 부위에 대해서, 각각의 최적 용융 온도를 미리 구해 두는 예비 공정을 실시한다.
여기에서 최적 용융온도란, 경험적으로, 또는 시뮬레이션 등 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다. 예를 들면, 다수의 도가니에 대하여, 도가니를 제조할 때의 가열 용융시에, 실리카 분말층(11)의 내표면의 복수 부위가 경시적으로 어떠한 온도변화를 나타내는지를, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)에 의해 온도 데이터를 취득한다. 한편, 이렇게 해서 제조된 다수의 도가니를 각각 이용하여, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 1400℃이상의 고온으로 인상한다. 그리고, CZ법에 의해 품질이 양호한 실리콘 단결정을 높은 생산성 및 안정적으로 제조되는 도가니에 대한 상기 각 온도 데이터로부터, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시에 있어서의 경시적인 최적 온도를 경험적으로, 또는, 계산적 수법에 의해 결정한다.
각 부위의 내표면의 온도에 대해서 최적 용융 온도를 미리 구해 두고, 그 후의 온도 제어 공정에서 이 내표면의 온도를 제어하도록 하면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 끼치는 도가니의 내표면의 상태를 특별히 적합하게 제어할 수 있다.
또한, 복수 부위의 적어도 하나가 코너부이면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 제어할 수 있다. 예를 들면, 복수 부위의 하나가 코너부이고, 다른 하나가 벽부이다.
코너부는, 도 3, 도 4 및 상기에서 설명한 바와 같이, 벽부와 저부 사이에 위치하는 부분이며, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시에 있어서의 온도 변동이 큰 부위인 것은 본 발명의 발명자들의 검토에 의해 명확히 알게 되었다. 그 때문에, 코너부를 대상으로하여 최적 용융 온도를 미리 구하고, 여기에 따르도록 그 부분의 온도를 제어함으로써, 도가니의 내표면 등의 상태를 더욱 정밀하게 제어하는 것이 가능해 진다.
또한, 코너부, 특히 코너부 중에서 중벽부와의 경계 부근은, 아크 용융 공정에 있어서, 벽부에서 중력으로 용융 부분이 아래로 드리워져 내려오기 쉬운 부분임과 동시에, 저부로부터는 몰드(10)의 원심력에 의하여 용융 부분이 밀려 오기 쉬운 부분이다. 그 때문에, 코너부는, 두께 치수가 설정 값보다도 커지기 쉬운 부분이다. 따라서, 코너부의 최적 용융 온도에 따르도록 온도를 제어함으로써, 특히 도가니의 두께 치수도 제어하는 것도 가능해 진다.
도 5는, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 위치(R-W)에 상당하는 부위의 내표면에 대해서, 시각(t0)에서 전력 공급을 시작하고 (도 7의 S31), 시각(t3)에서 전력 공급을 정지(도7의 S33) 했을 경우의 경시적인 최적 용융 온도를 나타내는 그래프이다.
이 그래프는, 합계 10개의 도가니(구경:914mm, 36인치)을 제조했을 때에, 위치(R-W)에 상당하는 부위에 있어서의 가열 용융시의 경시적인 온도 데이터를 각각 취득하고, 이것들의 온도 데이터와, 얻어지는 각 도가니를 이용해서 실제로 CZ법으로 실리콘 단결정을 인상했을 때의 수율이나, 최종적인 실리콘 웨이퍼의 수율등의 관계로부터, 계산적 수법에 의해 얻어진 것이다.
한편, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)는, 측정 온도 범위가 400~2800℃이고, 또한, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하는 것이 바람직하다. 측정 온도범위가 400~2800℃이면, 실리카 분말층(11)의 가열 용융시의 온도가 망라된다. 상기의 범위보다 낮은 온도 범위일 경우에는, 그 온도가 도가니 특성에 끼치는 영향이 적기 때문에, 온도를 측정하고, 최적 용융 온도를 구하는 의미가 그다지 없다. 한편, 상기의 범위보다도 높은 범위를 측정 범위로서 설정해도 좋지만, 현실적으로는, 그러한 온도로 도가니를 제조하는 경우는 없다고 생각된다.
 또한, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하면, 보다 정확히 온도를 측정할 수 있다. 도 6은, 분광 투과율과 파장의 관계를 나타내는 그래프이며, 이 그래프에 나타낸 바와 같이, 아크 방전중의 탄소 전극(13)으로부터 발생된다고 생각되는 CO2의 흡수대는 파장 4.2~4.6㎛이다. 따라서, CO2의 흡수에 의한 온도 측정에의 영향을 배제하기 위해서는, 이 파장 범위를 피할 필요가 있다. 또한, 측정 대상인 실리카 유리의 표면 온도를 측정하기 위해서는, 이 실리카 유리의 투과율이 0이 될 필요가 있고, 파장이 4.8㎛ 이상이 될 필요가 있다는 것을 알 수 있다. 또한, 실리카 유리 도가니 제조의 분위기가 되는 대기 중에 포함되는 H2O 의 흡수대는, 파장 5.2~7.8㎛이기 때문에, 이것을 피할 필요가 있다.
이러한 점에서, 파장 4.8~5.2㎛의 방사 에너지를 검출해서 온도를 측정하는 것이 바람직하다.
 또한, 필터(F1)는, BaF2 또는 CaF2를 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 필터F는, 도가니 내표면으로부터 방사되는 파장 범위의 빛에 대한 투과율이 높다. 따라서, 온도 측정에 사용되는 빛의 강도가 저감되지 않는다.
또한,BaF2 또는 CaF2의 투과율은, 8.0㎛~14㎛의 파장 범위에서 저하되기에, 이러한 파장을 측정 파장으로서는 채용하지 않음으로써,보다 정확하게 온도를 측정할 수 있다.
한편, 온도측정시에는, 방사 온도계와 측정점을 연결하는 관측 선이, 탄소 전극으로부터 100mm이상 떨어진 상태로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 탄소 전극 부근에서 발생하는 아크 화염으로부터의 영향과, 전극 복사의 영향을 저감시켜서 온도 측정의 정확성을 향상할 수 있다. 상기의 범위보다도 전극에 가까워지면, 온도 측정의 정확성이 저감되기에 바람직하지 못하고, 또한, 탄소 전극(13)으로부터 도가니 반경을 넘을 정도로 떨어져 있으면, 도가니 구경에 대하여 설정 거리가 커져 소정의 측정점의 온도를 측정할 수 없게 되거나, 또는, 측정점에서의 방사량이 저감해서 방사 온도계의 출력이 부족하고 정확한 온도 측정을 실시할 수 없게 되는 경향이 있다.
이상과 같이 해서 예비 공정을 실행한 뒤, 실제로, 회전 몰드법에 의해, 도가니를 제조한다. 도 7은 제조 공정의 플로우차트를 나타낸다.
구체적으로는, 우선, 실리카 분말 공급 공정(S1)에 있어서, 몰드(10)의 내표면에 실리카 분말을 퇴적함으로써 실리카 분말층(11)을 형성한다. 이러한 실리카 분말로부터 이루어 지는 실리카 분말층(11)은, 몰드(10)의 회전에 의한 원심력에 의해 몰드(10)의 내벽면에 유지된다.
계속하여, 전극 초기 위치 설정 공정(S2)에 있어서는, 도1, 도2에 도시한 바와 같이, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 탄소 전극(13,13,13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하고, 동시에, 각각의 축선(13L)이 각도θ1을 유지하면서, 선단(13a)에서 서로 접촉하게 전극 초기 위치를 설정한다. 동시에, 높이 위치H나, 탄소 전극(13,13,13)으로 형성되는 역삼각추의 중심축이 되는 전극 위치 중심축과 몰드(10)의 회전축선의 위치 및 각도로부터 이루어지는 몰드-전극상대위치 상태의 초기 상태를 설정한다.
 다음으로, 아크 용융 공정(S3)에 있어서는, 탄소 전극(13)의 위치 설정을 행하고, 보유된 실리카 분말층(11)을 아크 방전부로 가열하면서, 감압 통로(12)을 통해서 감압함으로써, 실리카 유리층을 형성한다.
아크 용융 공정(S3)은, 전력 공급 개시 공정(S31), 전극 위치 조정 공정(S32), 전력 공급 종료 공정(S33)을 구비한다.
전력 공급 개시 공정(S31)에 있어서는, 도시하지 않는 전력 공급부로부터, 상술한 바와 같이 설정되는 전력량으로서 탄소 전극(13,13,13)에 전력 공급을 시작한다. 이 상태에서는, 아크 방전은 발생하지 않는다.
전극 위치 조정 공정(S32)에 있어서는, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 탄소 전극(13,13,13)이 아래쪽에 정점을 가지는 것과 같은 역삼각추 형상을 유지하거나, 그 각도를 변경해서 전극간 거리(D)를 확대한다. 이로하여, 탄소 전극(13,13)사이에서 방전이 발생하기 시작한다. 이 경우, 각 탄소 전극(13)에 있어서의 전력 밀도가 40kVA/cm2~1,700kVA/cm2이 되게 전력 공급부에 의해 공급 전력을 제어한다. 더욱이, 전극 위치 설정부(20)에 의해, 각도θ1을 유지한 상태로, 실리카 분말층(11)의 용융에 필요한 열원으로서의 조건을 만족하도록, 전극 높이위치(H) 등 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대 위치 상태를 설정한다. 이렇게하여 실리카 분말층(11)을 가열 용융한다.
 전력 공급 종료 공정(S33)에 있어서는, 실리카 분말층(11)의 용융이 소정의 상태가 된 후에, 전력 공급부에 의한 전력 공급을 정지한다.
이 아크 용융에 의해, 실리카 분말층(11)을 가열 용융해서 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
한편, 아크 용융 공정(S3)에 있어서는, 몰드(10)의 회전 상태를 도시하지 않은 제어부에 의해 제어한다.
그리고, 본 실시 형태에서는, 이러한 아크 용융 공정(S3)에 있어서, 코너부에 상당하는 부위의 내표면과, 벽부에 상당하는 부위의 내표면에 대해서, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)에 의해 가열 용융시의 각 실제 온도를 경시적으로 측정하는 온도 측정 공정과, 예비 공정에서 구한 각 최적 용융 온도가 되도록, 이러한 부위의 내표면의 각 실제 온도를 경시적으로 제어하는 온도 제어 공정을 실시한다.
구체적으로는, 최적 용융 온도와 실제 온도의 데이터에 근거하여, 온도 제어부가, 탄소 전극(13)에 공급하는 전력, 탄소 전극(13)의 위치 상태, 몰드(10)와 탄소 전극(13)의 상대 위치 상태, 몰드(10)의 위치 상태의 적어도 어느 하나를 변동시킴으로써, 각 부위의 실제 온도가 모두 최적 용융 온도가 되게 조정하면서, 실리카 분말층(11)을 가열 용융한다.
따라서, 용융 상태인 실리카 분말층(11)에 대해서, 각 부위의 내표면을 실시간으로 각각의 최적 용융 온도로 제어할 수 있기에, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있다. 그 결과, 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
 그 다음으로, 냉각 공정(S4)에 있어서, 전력 공급을 정지한 후의 실리카 유리 도가니를 냉각한다. 그 후에, 취출 공정(S5)에서 실리카 유리 도가니를 몰드(10)로부터 꺼낸다. 그 후, 마무리 처리 공정(S6)에서, 고압수를 외주면에 분사하는 호닝 처리, 도가니 높이 치수를 소정의 상태로 하는 림 컷트 처리, 도가니 내표면을 불산 등에 의해 세정하는 세정 처리를 실시함으로써 실리카 유리 도가니가 제조된다.
한편, 본 실시 형태에 있어서는, 방사 온도계(Cam 1,Cam2)를 아크로 격벽(SS)의 외측에 위치시켰지만, 도 8에 도시한 바와 같이, 격벽(SS)의 내측에 설치된 차폐체(遮蔽體)(SS1)내부에 수납시키는 것도 가능하다 (방사 온도계(Cam2)는 도시 생략). 이 경우 차폐체(SS1)에는, 필터F1가 설치되어 있다.
 이상 설명한 바와 같이, 이러한 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 의하면, 용융 상태인 실리카 분말층(11)에 대해서, 그 복수 부위의 각 실제 온도를 실시간으로 각각의 최적 용융 온도로 제어할 수 있기에, 실리카 분말층(11)의 용융 상태를 적절하게 제어할 수 있다. 그 결과, 예를 들면 내표면의 상태등의 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
 이 경우, 특히 실리카 분말층의 내표면에 대해서, 최적 용융 온도를 구하고, 실제 온도를 측정하고 제어하면, 제조되는 실리콘 단결정의 특성에 큰 영향을 끼치는 도가니의 내표면 상태를 특별히 적합하게 제어할 수 있다.
 또한, 예비 공정에서는, 최적 용융 온도를 경시적으로 구해두고, 온도 제어 공정에서는, 실제 온도를 경시적으로 제어함으로써,보다 확실하게, 내표면 상태 등 도가니 특성이 적절하게 제어된 실리카 유리 도가니를 제조할 수 있다.
 더욱이, 상기의 복수 부위 중 적어도 하나가, 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위이면, 실리카 유리 도가니의 제조에 있어서, 보다 정밀하게, 실리카 분말층의 용융 상태를 제어할 수 있다.
한편, 실리카 분말로는, 내면층에는 주로 합성 실리카 분말을 사용하고, 외면층에는 천연 실리카 분말을 사용할 수도 있다. 여기에서, 합성 실리카 분말이란 합성 실리카로부터 이루어진 것을 의미하고 있다. 합성 실리카는, 화학적으로 합성, 제조한 원료이며, 합성 실리카 분말은 비정질이다. 합성 실리카의 원료는 기체 또는 액체이기 때문에, 용이하게 정제하는 것이 가능해서, 합성 실리카 분말은 천연 실리카 분말보다도 고순도로 할 수 있다. 합성 실리카 원료로서는 사염화 규소 등 기체의 원료원과 규소알콕시드와 같은 액체의 원료원이 있다. 합성 실리카 분말에서는, 모든 금속 불순물을 0.1ppm이하로 하는 것이 가능하다.
합성 실리카 분말 중에서, 졸-겔법에 의한 것에서는 알콕시드의 가수분해에 의해 생성된 실라놀이 보통 50~100ppm잔류한다. 사염화 규소를 원료로 하는 합성 실리카에서는, 실라놀을 0~1000ppm인 넓은 범위에서 제어 가능하지만, 보통 염소가 100ppm정도 이상 포함되어 있다. 알콕시드를 원료로 했을 경우에는, 염소를 함유하지 않는 합성 실리카를 용이하게 얻을 수 있다.
졸-겔법에 의한 합성 실리카 분말은 상술 한 바와 같이 용융 전에는 50~100ppm정도의 실라놀을 함유하고 있다. 이것을 진공 용융하면, 실라놀의 이탈이 일어나고, 얻어지는 실리카 유리의 실라놀은 5~30ppm정도에까지 감소된다. 한편, 실라놀량은 용융 온도, 승온 온도 등 용융 조건에 따라 다르다. 같은 조건으로 천연 실리카 분말을 용융해서 얻을 수 있는 유리의 실라놀량은 5ppm미만이다.
일반적으로 합성 실리카 유리는, 천연 실리카 유리보다도 고온에 있어서의 점도가 낮다고 알려져 있다. 이 원인의 하나로서 실라놀이나 할로겐이 SiO4 4면체의 그물코(網目) 구조를 절단하고 있다는 것을 들 수 있다.
합성 실리카 유리에서는, 빛 투과율을 측정하면, 파장 200nm정도까지의 자외선을 잘 투과하고, 자외선 광학용도로 사용되고 있는 사염화규소를 원료로 한 합성 실리카 유리에 가까운 특성이라고 생각된다.
합성 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻을 수 있는 형광 스펙트럼을 측정하면, 천연 실리카 유리와 같은 형광 피크는 보여지지 않는다.
천연 실리카 분말이란 천연 실리카로 이루어진 분말을 의미하고, 천연 실리카란 자연계에 존재하는 석영 원석을 채굴하여, 파쇄 및 정제 등 공정을 거쳐 얻어지는 원료이고, 천연 실리카 분말은 α-석영의 결정으로부터 이루어진다. 천연 실리카 분말에서는 Al, Ti이 1ppm이상 포함되어 있다. 또한, 그 밖의 금속 불순물에 있어서도 합성 실리카 분말보다도 높은 레벨에 있다. 천연 실리카 분말은 실라놀을 거의 포함하지 않는다. 천연 실리카 유리의 실라놀량은 50ppm미만이다.
천연 실리카 유리에서는, 빛투과율을 측정하면, 주로 불순물로서 약 1ppm 포함되는 Ti에 의해 파장 250nm이하가 되면 급격하게 투과율이 저하되고, 파장 200nm에서는 거의 투과하지 않는다. 또한, 245nm부근에서 산소 결핍 결함에 기인하는 흡수 피크가 보여진다.
또한, 천연 실리카 유리에서는, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정하면, 280nm와 390nm에서 형광 피크가 관측된다. 이러한 형광 피크는, 유리중의 산소 결핍 결함에 기인하는 것이다.
함유되는 불순물농도를 측정하거나, 실라놀량의 차이, 혹은 빛투과율을 측정하거나, 파장 245nm의 자외선으로 여기해서 얻어지는 형광 스펙트럼을 측정함으로써, 유리 재료가 천연 실리카인지 합성 실리카인지를 판별할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 원료 분말로서 실리카 분말을 사용하고 있지만, 실리카 분말은, 합성 실리카 분말이여도 천연 실리카 분말이여도 좋다. 천연 실리카 분말은, 석영 분말이여도 되고, 수정, 규사 등 실리카 유리 도가니의 원재료로서 주지의 재료의 가루여도 좋다. 또한, 실리카 분말은, 결정 상태, 비정질, 유리 상태의 어느 것이여도 좋다.
 이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 이것들은 본 발명의 예시이며, 상기 이외의 여러가지 구성을 채용할 수도 있다. 또한, 상기 실시 형태에 기재된 구성을 조합시켜서 채용할 수도 있다.
[실시예]
본 발명의 실시예로서, 구경 610mm (24인치)인 도가니를 10개 제조해 실험예A로 했다. 이 경우, 도1에 나타내는 전극 위치 설정부(20)에 의해, 전극 선단부(13a)의 높이 위치(H)를 도9에 나타내는 기준 위치를 경시적으로 변화하게 설정했다. 시각 t0로부터 t1까지는 높이 위치 H1, 시각 t2로부터 t3까지는 높이 위치 H2로 설정함과 동시에, 각각의 높이 위치가, H1>H2이 되게 설정했다.
동시에, 도3에서 나타내는 위치(R-W)의 아크 용융 중의 온도를 측정하고, 위치(R-W)에 대하여 도5에서 나타내는 바와 같이 미리 설정한 최적 용융 온도(설정 온도)에 대하여, 측정 온도가 ±15℃로 되는 허용 범위가 되도록, 높이 위치(H)의 미조정, 및 공급 전력의 미조정을 실시했다. 이와 같이, 위치(R)에 있어서도, 측정 온도에 따른 미조정을 실시했다.
더욱이, 상기와 같은 조건에서, 높이 위치 설정만 하고, 온도 측정 및 미조정을 실시하지 않는 상태로 도가니를 10개 제조하고, 실험예B로 했다.
이렇게 제조한 실리카 유리 도가니에 있어서, 위치(R)에 대응하는 코너부에 있어서, 그 두께 치수를 측정했다.
그 결과, 실험예A에 있어서는, 위치(R)에 대응하는 코너부 두께 치수가, 규정값인 12mm±0.5mm로부터 벗어난 것이 없었던 것에 비해, 실험예B에 있어서는, 12.6mm이 1개, 12.8mm이 1개, 13mm이 1개, 즉 3개의 도가니에서 규격보다도 큰 값을 가진 것이 생겼다.
이 결과로부터, 온도 제어의 불균일성에 기인한다고 생각되는 두께의 불균일은, 실험예A와 같이, 복수 부위에서 온도 측정 및 미조정을 실시함으로써 억제할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상, 본 발명을 실시예에 근거해서 설명했다. 이 실시예는 어디까지나 예시이며, 여러가지의 변형예가 가능한 것, 또한 그러한 변형예도 본 발명의 범위내에 속해 있다는 것은 당업자들이 이해되는 것이다.
1…실리카 유리 도가니 제조 장치
10…몰드
11…실리카 분말층
12…감압 통로
13…탄소 전극
13a…전극 선단부
13L…축선
20…전극 위치 설정부
21…지지부
22…각도 설정축
Cam1,Cam2…방사 온도계
SS…격벽
F1…필터
SS1…차폐체

Claims (4)

  1. 회전하는 몰드내에서 실리카 분말층을 복수개의 탄소 전극에 의한 아크 방전으로 가열 용융하여 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 실리카 분말층의 높이 위치가 다른 복수 부위에 대해서, 가열 용융시에 있어서의 최적 용융 온도를 미리 구해 두는 예비 공정과,
    상기 복수 부위의 가열 용융시의 실제 온도를 측정하는 온도 측정 공정과,
    상기 최적 용융 온도가 되게끔 상기 복수 부위의 상기 실제 온도를 제어하는 온도 제어 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 최적 용융 온도 및 상기 실제 온도는 상기 복수 부위의 내표면의 온도인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 최적 용융 온도를 경시적으로 구해 두고, 상기 실제 온도를 경시적으로 제어하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복수 부위 중 적어도 한곳은 실리카 유리 도가니의 코너부에 상당하는 부위인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
KR1020110144117A 2010-12-31 2011-12-28 실리카 유리 도가니의 제조 방법 KR101403335B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010294633 2010-12-31
JPJP-P-2010-294633 2010-12-31

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120078622A true KR20120078622A (ko) 2012-07-10
KR101403335B1 KR101403335B1 (ko) 2014-06-03

Family

ID=45442977

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110144117A KR101403335B1 (ko) 2010-12-31 2011-12-28 실리카 유리 도가니의 제조 방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9085480B2 (ko)
EP (1) EP2471754B1 (ko)
JP (2) JP5714476B2 (ko)
KR (1) KR101403335B1 (ko)
CN (1) CN102531347B (ko)
TW (1) TWI417259B (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5781303B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-16 株式会社Sumco シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置
DE102012109181B4 (de) * 2012-09-27 2018-06-28 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Ziehen eines Halbleiter-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren und dafür geeigneter Quarzglastiegel
JP6567987B2 (ja) * 2016-02-24 2019-08-28 クアーズテック株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
JP7157932B2 (ja) * 2019-01-11 2022-10-21 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造装置および製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4201563A (en) * 1978-06-05 1980-05-06 Ppg Industries, Inc. Position selectable glass surface temperature scanner
JPH03192625A (ja) * 1989-12-07 1991-08-22 Fujikura Ltd 電極過熱防止装置
JP2933404B2 (ja) 1990-06-25 1999-08-16 信越石英 株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JP2811290B2 (ja) 1995-04-04 1998-10-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JP3798849B2 (ja) * 1996-07-09 2006-07-19 信越石英株式会社 石英ルツボの製造装置及び方法
JP2002154890A (ja) * 2000-11-13 2002-05-28 Kusuwa Kuorutsu:Kk 半導体シリコン単結晶引上げ用ルツボおよび製造方法
JP2002154894A (ja) 2000-11-17 2002-05-28 Kusuwa Kuorutsu:Kk 液面振動の少ない半導体シリコン引上げ用ルツボ
JP3926167B2 (ja) * 2002-02-13 2007-06-06 東芝セラミックス株式会社 アーク溶融装置
JP2004292210A (ja) * 2003-03-26 2004-10-21 Kuramoto Seisakusho Co Ltd シリコン単結晶引き上げ用石英ルツボ
DE10324440A1 (de) * 2003-05-28 2004-12-16 Wacker-Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung eines innenseitig verglasten SiO2-Tiegels
KR20100099763A (ko) * 2007-11-30 2010-09-15 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 석영 유리 도가니의 제조 방법 및 제조 장치
EP2141130B1 (en) * 2008-07-04 2011-09-28 Japan Super Quartz Corporation Method for producing vitreous silica crucible
JP5142912B2 (ja) * 2008-09-22 2013-02-13 ジャパンスーパークォーツ株式会社 アーク放電方法、アーク放電装置、石英ガラスルツボ製造装置
JP5344423B2 (ja) * 2008-09-26 2013-11-20 株式会社Sumco 炭素電極の製造方法および石英ガラスルツボの製造方法
JP5415297B2 (ja) * 2009-01-08 2014-02-12 株式会社Sumco 石英ガラスルツボ製造装置
JP5777881B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-09 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102531347B (zh) 2015-06-10
JP5855293B2 (ja) 2016-02-09
EP2471754B1 (en) 2014-11-19
JP2015091758A (ja) 2015-05-14
TWI417259B (zh) 2013-12-01
EP2471754A2 (en) 2012-07-04
CN102531347A (zh) 2012-07-04
JP5714476B2 (ja) 2015-05-07
TW201231414A (en) 2012-08-01
EP2471754A3 (en) 2012-11-21
US20120167627A1 (en) 2012-07-05
KR101403335B1 (ko) 2014-06-03
JP2012148961A (ja) 2012-08-09
US9085480B2 (en) 2015-07-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101366755B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 방법
US9181121B2 (en) Method for manufacturing vitreous silica crucible
JP5855293B2 (ja) シリカガラスルツボの製造方法
EP2471752B1 (en) Method of manufacturing vitreous silica crucible
US8689584B2 (en) Method of manufacturing vitreous silica crucible

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170519

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180523

Year of fee payment: 5