JP2012148961A - シリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】回転するモールド10内で、シリカ粉末からなるシリカ粉層11を複数本の炭素電極13によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、上記シリカ粉層11の複数箇所について、加熱熔融時における最適熔融温度を予め求めておく予備工程と、上記複数箇所の加熱熔融時の実温度を測定する温度測定工程と、上記最適熔融温度になるように、上記複数箇所の上記実温度を制御する温度制御工程とを有するシリカガラスルツボの製造方法。
【選択図】図1
Description
また、こうして製造されるシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造とされている。ここで、内層の表面(単結晶の引上げ時にシリコン融液と接している内表面の特性は、引き上げられるシリコン単結晶の特性が左右し、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
すなわち、引き上げ作業が長時間化すると、ルツボ内表面がシリコン融液と接触する時間も長時間化する。その結果、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状に現れることがある。以下、このリング状物をブラウンリングという。このブラウンリング内は、クリストバライト層が無いか、有ったとしても大変薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。
このようなガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引き上げの歩留まり(収率)に支障をきたすことになる。特に、φ300mm以上の大口径のウェーハを製造するためのシリコン単結晶を成長させるには、CZ法の操業を100時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面の出現が顕著となる。
上記シリカ粉層の高さ位置が異なる複数箇所について、加熱熔融時における最適熔融温度を予め求めておく予備工程と、
上記複数箇所の加熱熔融時の実温度を測定する温度測定工程と、
上記最適熔融温度になるように、上記複数箇所の上記実温度を制御する温度制御工程とを有する。
上記最適熔融温度および上記実温度は、上記複数箇所の内表面の温度であることが好適である。
上記最適熔融温度を経時的に求めておき、上記実温度を経時的に制御することが好適である。
上記複数箇所のうちの少なくとも1つは、シリカガラスルツボのコーナー部に相当する箇所であることが好適である。
後述するように、最適熔融温度を求める際や、加熱熔融時の実温度を測定する場合には、温度測定部として、被測定物からの放射エネルギーを検出して温度を測定する放射温度計が好適に使用される。放射温度計を固定して、回転しているシリカ粉層の複数箇所の温度を測定した場合には、自ずと、スポット的な一箇所ではなく、円周部について、温度が測定されることとなる。
また、ルツボ特性とは、例えばルツボ内表面におけるガラス化状態、ルツボの厚さ方向における気泡分布及び気泡の大きさ、OH基の含有量、不純物分布、表面の凹凸、これらのルツボ高さ方向における分布状態などであって、この石英ガラスルツボで引き上げたシリコン単結晶の特性に影響を与える要因である。
ルツボは、底部と壁部とコーナー部との3つのゾーンに区分され、コーナー部とは、例えば円筒状である壁部と、一定曲率半径を有する底部との間に位置し、これらをなめらかに接続する部分を意味する。言い換えれば、ルツボ内表面に沿って底部の中心から開口部上端に向かって、底部において設定された曲率半径が変化し始めた部分から壁部における曲率半径(円筒状の場合は無限大)になる部分までが、コーナー部である。
ここで位置Bは成形体の底部の中心(回転軸上)である。位置B−Rは、底部とコーナー部との境界と、位置Bとの中間付近である。位置Rは、コーナー部のうち、底部との境界付近の位置である。位置R−Wは、コーナー部のうち、壁部との境界付近の位置である。位置W1は、コーナー部と壁部との境界と、開口部上端との中間付近である。位置W2は、開口部上端付近である。
なお、位置Xと位置Yの中間付近とは、位置Xと位置Yの中間位置から、距離X−Yに対する比が±5%となる長さの範囲を意味する。その結果、測定された温度がばらつき、標準偏差が大きかったのは、図4に示すように、位置R−Wおよび位置Rであった。
このシリカガラスルツボ製造装置1は、300kVA〜12,000kVAの出力範囲で、複数の炭素電極13によるアーク放電によって、非導電性対象物であるシリカ粉末からなるシリカ粉層11を加熱熔融する高出力の装置である。
また、このモールド10には、その内表面に開口するとともに図示しない減圧部に接続された減圧通路12が内部に複数設けられ、シリカ粉層11内が減圧可能とされている。モールド10よりも上側の位置には、アーク放電部として、図示しない電力供給部に接続された炭素電極13が設けられ、この炭素電極13のアーク放電によりアーク火炎が発生し、シリカ粉末のシリカ粉層11が加熱熔融するようになっている。
支持部21においては、炭素電極13が角度設定軸22周りに回動可能に支持され、角度設定軸22の回転角度を制御する電極回転部を有している。
炭素電極13の電極間距離Dを調節するには、図1に矢印T3で示すように、電極回転部により炭素電極13の角度を制御するとともに、矢印T2で示すように、水平移動部により支持部21の水平位置を制御する。また、上下移動部によって支持部21の高さ位置を制御して、高さ位置Hを制御することが可能となる。
なお、図には左端の炭素電極13のみに支持部21等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、個々の炭素電極13の高さも個別に制御可能とすることができる。
放射温度計Cam1,Cam2は、図1に示すように、アーク放電を行う炉内と炉外とを分離する隔壁SSの外側に配置されている。そして、放射温度計Cam1,Cam2は、隔壁SSに設けられた窓部を覆うフィルタF1を通して、測定対象からの放射エネルギーを集光する光学系と、この光学系で集光した光のスペクトルを得る分光部と、前記スペクトルから測定対象についての光を検出する検出素子とを有し、この検出素子のアナログ出力又は設定部の設定信号等の必要な他の信号が入力されて所定の演算を行い温度を測定するための制御部に接続されている。
検出素子のアナログ出力信号は、同期検出器で波長毎に分離され増幅器で増幅され、多チャンネル低分解能の小ビットのAD変換器を介して制御部(CPU)に入力されて所定の演算処理がなされ、所望の温度信号を得ることができる。この温度信号は、LCD表示器等の表示部に出力可能であるとともに、シリカガラスルツボ製造装置1の温度制御部に出力される。そして、温度制御部は、この情報から、予め入力されている最適熔融温度に実温度が沿うように、製造条件をリアルタイムで制御する。
モールド10と炭素電極13との相対位置状態とは、モールド10の回転軸方向と炭素電極13の中心方向との相対位置関係、および、モールド10とアーク発生位置と見なせる電極先端部13aとの相対高さ位置関係(高さ)、モールド10とアーク発生位置と見なせる電極先端部13aとの相対水平方向位置関係(偏心等)を含むものとされる。
また、モールド10の位置状態とは、モールド10の回転軸の方向などを含むものとされる。
まず、モールド10内のシリカ粉層11の内表面の複数箇所について、それぞれの最適熔融温度を予め求めておく予備工程を行う。
ここで最適熔融温度とは、経験的に、または、シミュレーションなどの計算的手法により求められるものである。例えば、多数のルツボに対して、ルツボを製造する際の加熱熔融時に、シリカ粉層11の内表面の複数箇所が経時的にどのような温度挙動を示すか、放射温度計Cam1,Cam2により温度データを取得する。一方、こうして製造された多数のルツボをそれぞれ用いて、CZ法によりシリコン単結晶1400℃以上の高温で引き上げる。そして、CZ法により品質の良好なシリコン単結晶を生産性よく安定に製造できたルツボについての上記温度データから、シリカ粉層11の加熱熔融時における経時的な最適熔融温度を経験的に、または、計算的手法により決定する。
コーナー部は、図3および図4を示して先に説明したように、壁部と底部との間に位置する部分であり、シリカ粉層11の加熱熔融時における温度変動が大きい箇所であることが本発明者の検討により明らかとなっている。そのため、コーナー部を対象として最適熔融温度を予め求め、これに沿うようにその部分を温度制御することによって、一層、ルツボの内表面などの状態の精密な制御を行うことが可能となる。
また、コーナー部、特にコーナー部のうち壁部との境界付近は、アーク熔融工程において、壁部から重力で熔融部分が垂れ下がってきやすい部分であるとともに、底部からはモールド10の遠心力で熔融部分が寄ってきやすい部分である。そのため、コーナー部は、厚み寸法が設定値よりも大きくなりやすい部分である。したがって、コーナー部の最適熔融温度に沿うように温度制御することによって、特にルツボの厚み寸法も制御することも可能となる。
このグラフは、合計10個のルツボ(口径:914mm、36インチ)を製造した際に、位置R−Wに相当する箇所における加熱溶融時の経時的な温度データをそれぞれ取得し、これらの温度データと、得られた各ルツボを用いて実際にCZ法でシリコン単結晶を引き上げた際の歩留まりや、最終的なシリコンウェーハの収率などとの関係から、計算的手法により得られたものである。
これらの点から、4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定することが好適である。
また、BaF2またはCaF2の透過率は、8.0μm〜14μmの波長範囲で低下するため、このような波長を測定波長としては用いないことにより、より正確に温度を測定することができる。
具体的には、まず、シリカ粉供給工程S1では、モールド10の内表面にシリカ粉を堆積することにより、シリカ粉層11を形成する。このような石英粉体からなるシリカ粉層11は、モールド10の回転による遠心力により、モールド10の内壁面に保持される。
電力供給開始工程S31においては、図示しない電力供給部から、上述したように設定される電力量として炭素電極13に電力供給を開始する。この状態では、アーク放電は発生しない。
電極位置調整工程S32においては、電極位置設定部20により、炭素電極13が下方に頂点を有するような逆三角錐状を維持するか、その角度を変更して、電極間距離Dを拡大する。これに伴って、炭素電極13間で放電が発生し始める。この際、各炭素電極13における電力密度が40kVA/cm2〜1,700kVA/cm2となるように電力供給部により供給電力を制御する。さらに、電極位置設定部20により、角度θ1を維持した状態で、シリカ粉層11の熔融に必要な熱源としての条件を満たすように、電極の高さ位置Hなど、モールド10と炭素電極13との相対位置状態を設定する。このようにしてシリカ粉層11を加熱熔融する。
電力供給終了工程S33においては、シリカ粉層11の熔融が所定の状態になった後に、電力供給部による電力供給を停止する。
このアーク熔融によって、シリカ粉層11を加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造することができる。
なお、アーク熔融工程S3においては、モールド10の回転状態を図示しない制御部により制御する。
具体的には、最適熔融温度と実温度とのデータに基づいて、温度制御部が、炭素電極13に供給する電力、炭素電極13の位置状態、モールド10と炭素電極13との相対位置状態、モールド10の位置状態のいずれか少なくとも1つを変動させることにより、各箇所の実温度がいずれも最適熔融温度となるように調整しつつ、シリカ粉層11を加熱熔融する。
これにより、熔融状態にあるシリカ粉層11について、それぞれの箇所の内表面をリアルタイムでそれぞれの最適熔融温度に制御でき、シリカ粉層11の熔融状態を適切に制御しながら、加熱熔融することができる。その結果、ルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
その際、特にシリカ粉層の内表面について、最適熔融温度を求め、実温度を測定し、制御すると、製造されるシリコン単結晶の特性に大きな影響を与えるルツボの内表面の状態を特に好適に制御できる。
また、予備工程では、最適熔融温度を経時的に求めておき、温度制御工程では、実温度を経時的に制御することにより、より確実に、内表面の状態などのルツボ特性が適切に制御されたシリカガラスルツボを製造することができる。
さらに、上述の複数箇所のうちの少なくとも1つが、シリカガラスルツボのコーナー部に相当する箇所であると、シリカガラスルツボの製造において、より精密に、シリカ粉層の熔融状態を制御することができる。
ゾル−ゲル法による合成シリカ粉は、上述のように、熔融前には50〜100ppm程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは5〜30ppm程度にまで減少する。なお、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。同じ条件で天然シリカガラスのシラノール量は5ppm未満である。
合成シリカガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線を良く透過し、紫外線光学用途に用いられている四塩化ケイ素を原料とした合成シリカガラスに近い特性であると考えられる。
合成シリカガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、天然シリカガラスのような蛍光ピークは見られない。
天然シリカガラスでは、光透過率を測定すると、主に不純物として約1ppm含まれるTiのために波長250nm以下になると急激に透過率が低下し、波長200nmではほとんど透過しない。また245nm付近に酸素欠乏欠陥に起因する吸収ピークが見られる。
含有する不純物濃度を測定するか、シラノール量の違い、あるいは、光透過率を測定するか、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定することにより、ガラス材料が天然シリカであったか合成シリカであったかを判別することができる。
さらに、上記と同様の条件で、かつ、高さ位置設定のみで温度測定及び微調整をおこなわない状態でルツボを10個製造し、実験例Bとした。
このように製造したシリカガラスルツボにおいて、位置Rに対応するコーナー部において、その厚み寸法を測定した。
その結果、実験例Aにおいては、位置Rに対応するコーナー部厚み寸法が、規定値である12mm±0.5mmから外れたものはなかったのに対し、実験例Bにおいては、12.6mmが1個、12.8mmが1個、13mmが1個と、3個のルツボで規格よりも大きな値を有するものができた。
この結果から、温度制御の不均一性に起因すると思われる厚みのバラツキは、実験例Aのように、複数個所で温度測定・微調整をおこなうことで抑制できることが分かる。
10...モールド
11...シリカ粉層
12...減圧通路
13...炭素電極
13a...電極先端部
13L...軸線
20...電極位置設定部
21...支持部
22...角度設定軸
Cam1,Cam2...放射温度計
SS...隔壁
F1...フィルタ
SS1...遮蔽体
Claims (4)
- 回転するモールド内で、シリカ粉層を複数本の炭素電極によるアーク放電で加熱熔融し、シリカガラスルツボを製造する方法であって、
前記シリカ粉層の高さ位置が異なる複数箇所について、加熱熔融時における最適熔融温度を予め求めておく予備工程と、
前記複数箇所の加熱熔融時の実温度を測定する温度測定工程と、
前記最適熔融温度になるように、前記複数箇所の前記実温度を制御する温度制御工程とを有することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。 - 前記最適熔融温度および前記実温度は、前記複数箇所の内表面の温度であることを特徴とする請求項1に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記最適熔融温度を経時的に求めておき、前記実温度を経時的に制御することを特徴とする請求項1または2に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記複数箇所のうちの少なくとも1つは、シリカガラスルツボのコーナー部に相当する箇所であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法。
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