KR20120078214A - Meta-aramide film and preparing thereof - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A manufacturing method of a meta aramid film is provided to be able to directly manufacture a meta aramid film without additional particle-mixing, and flock or fibrid manufacturing process. CONSTITUTION: A manufacturing method of a meta aramid film comprises: a polymerization step reacting m-phenylene diamine, and isophthaloyl chloride; a neutralization step adding calcium hydroxide for neutralizing hydrochloric acid, which is a by-product at the polymerization step; a casting step removing bubbles of the polymer, and forming a film shape from the polymer; a step of washing the casted meta aramid film at room temperature; and a step of drying the washed film.

Description

메타아라미드 세퍼레이터용 필름 및 이의 제조방법{META-ARAMIDE FILM AND PREPARING THEREOF}Film for meta-aramid separator and its manufacturing method {META-ARAMIDE FILM AND PREPARING THEREOF}

본 발명은 메타아라미드 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 중합물 자체로 제조 가능한 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a metaaramid film and a method for producing the same, and more particularly to a film and a method for producing the polymer can be produced by itself.

일반적으로 폴리아미드계 합성수지는 지방족 폴리아미드와 방향족 폴리아미드로 분류된다. Generally, polyamide synthetic resins are classified into aliphatic polyamides and aromatic polyamides.

지방족 폴리아미드는 일반적으로 나이론이란 상표명으로, 방향족 폴리아미드는 아라미드라는 상표명으로 잘 알려져 있다. Aliphatic polyamides are generally known under the trade name nylon and aromatic polyamides under the trade name aramid.

상기 지방족 폴리아미드. 특히 나일론 6, 그리고 나일론 6,6 등은 가장 일반적인 열가소성 엔지니어링 플라스틱으로 중요한 응용분야는로는 섬유 뿐 만 아니라 여러 분야의 성형재료로 사용되고 있다. 성형분야에 사용되는 나일론 수지는 향상된 난연성과 내충격성을 갖도록 하고 가격을 낮추고 탄성율과 같은 기계적 물성을 향상시키기 위하여 광물 또는 유리섬유로 보강하여 복합재료인 강화플라스틱(reinforced plastics)으로 제조한다. The aliphatic polyamides. In particular, nylon 6 and nylon 6,6 are the most common thermoplastic engineering plastics, and important applications are not only fibers but also molding materials for various fields. Nylon resin used in the molding field is manufactured from reinforced plastics, which is reinforced with minerals or glass fibers, in order to have improved flame retardancy and impact resistance, lower cost, and improve mechanical properties such as elastic modulus.

1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aromatic polyamides, called aramids, developed in the 1960s, were developed to improve the heat resistance of nylon, an aliphatic polyamide. Aromatic polyamides, which are well known by trade names such as Nomex and Kevlar, are flame retardant fabrics and tires. It has excellent heat resistance and high tensile strength which can be used for fiber applications such as cords.

일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A general aliphatic polyamide is a synthetic resin in which an aliphatic hydrocarbon is bonded between amide groups, and aramid refers to a synthetic resin in which 85% of amide bonds of benzene groups are bonded to two aromatic rings between amide groups. The aliphatic hydrocarbon of the aliphatic polyamide is easily molecular movement when heat is applied, whereas the benzene ring of the aromatic polyamide is stable to heat and high elastic modulus because the molecular chain does not move easily even if the molecular chain is rigid and heat, general aliphatic polyamide And show many differences in properties.

상기 방향족 폴리아미드는 파라계 아라미드(para-aramid)와 메타계 아라미드(meta-aramid)로 분류되며, 파라계 아라미드는 듀폰사에서 개발된 케블라(Kevlar)가 대표적이다. 파라계 아라미드는 벤젠 고리가 파라 위치에서 아미드기와 결합된 것이다. 분자쇄가 매우 뻣뻣하고 선상구조를 가지므로 강도가 매우 높고 탄성률이 특히 높아 충격을 흡수하는 성능이 매우 우수하여 방탄복, 방탄 핼멧, 안전용 장갑이나 부츠, 소방복에 사용되며, 테니스 라켓, 보트, 하키용 스틱, 낚시 줄, 골프 클럽등의 스포츠 기구 재료로 또한 산업용으로는 FRP(Fiber Reinforced Plastic), 석면대체용 섬유등에 사용되고 있다. The aromatic polyamides are classified into para-aramids and meta-aramids, and Kevlar, which is developed by DuPont, is representative of para-aramids. Para-aramids are those in which the benzene ring is bonded to an amide group in the para position. As the molecular chain is very stiff and has a linear structure, it has high strength and high modulus of elasticity, so it is excellent in absorbing shock and is used for body armor, bulletproof helmets, safety gloves or boots, fire fighting suits, tennis rackets, boats and hockey. It is used for sports equipment materials such as sticks, fishing lines and golf clubs, and is also used for FRP (Fiber Reinforced Plastic) and asbestos replacement fibers for industrial purposes.

메타계 아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있다. 초기에는 색상이 몇 가지로 제한되었으나, 최근에는 형광색을 포함한 다양한 색상으로 만들어지고 있다. 소방복,경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼,우주 비행사 유니폼,작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용 되며, 산업용으로는 분리막, 고온용 필터등으로 쓰인다.Meta-aramid is typical of Nomex developed by DuPont and Conex developed by Teijin. Meta-aramid is a benzene ring combined with an amide group in the meta position, and its strength and elongation is similar to that of ordinary nylon, but it has excellent thermal stability, and it is light and comfortable to absorb sweat compared to other heat-resistant materials. have. Initially, the color was limited to a few, but recently, it is made of various colors including fluorescent colors. It is used as a material for heat-resistant clothing, such as fire fighting suit, uniform for racing car driver, astronaut uniform, and work clothes, and it is used as separator and high temperature filter for industrial use.

한편 종래 분리막의 제조시 피브리드와 플록을 제조한 후 이를 필름화하는 공정이 요청되었다. 예를 들어 일본국 공개특허 평성7-78608에서는 "?아라미드 장 섬유 시트(sheet)의 위에, m?아라미드피브리드과 m?아라미드 단섬유를 포함하는 슬러리(slurry)를 공급하고 m?아라미드피브리드과 m?아라미드 단섬유와의 혼합물으로 되는 층을 형성하게 하고, 또한 그 위에 m?아라미드 장섬유 시트(sheet)를 적층하고, 건조한 뒤, 열압축가공하는 것에 따라 각 층을 일체화시키는 전지용 세퍼레이터(separator)의 제조 방법"이 제안되었다. Meanwhile, a process of manufacturing a fibrid and a floc and then filming the same is required in the manufacture of a conventional separator. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 7-78608 discloses a slurry containing m? Aramid fibrid and m? Aramid short fibers on a? Aramid long fiber sheet, m? Aramid fibrid and m. A battery separator which forms a layer consisting of a mixture of short aramid fibers, and further laminates the m aramid long fiber sheets thereon, and after drying, integrates each layer by thermal compression. Has been proposed.

한편, 분리막의 또 다른 제조방법으로서 대한민국 공개번호 제10-2008-61560호 “메타 아라미드 분리막 제조방법”에서는 폴리메타페닐렌 이소프탈아미드와 아미드 용매를 함유하는 메타 아라미드 중합물에 폴리올레핀계 마이크로입자를 분산시켜 혼합액을 제조하는 단계(a), 지지체 위에 캐스팅하는 단계(b), 캐스팅한 필름을 프리건조하는 단계(c), 상기 건조된 필름을 저온 응고욕과 고온 응고욕에서 수세하는 단계(d), 기 수세한 필름을 열처리하는 단계(e)를 포함하는 메타아라미드 분리막의 제조방법에 관한 기술이 개시되었다. On the other hand, as another method for producing a membrane in the Republic of Korea Publication No. 10-2008-61560 "Method aramid membrane manufacturing method" in the polyolefin-based microparticles dispersed in a meta aramid polymer containing a poly meth phenylene isophthalamide and an amide solvent (A) preparing a mixed solution, casting (b) on a support, predrying the cast film, and washing the dried film in a low temperature coagulation bath and a high temperature coagulation bath (d). A method of manufacturing a metaaramid separator comprising the step (e) of heat-treating a pre-washed film has been disclosed.

상기 기술에서는 내열성이 우수한 메타 아라미드 다공성 막을 분리막으로 사용하여 전극 간의 단락에 의한 과잉의 발열에도 열에 의한 분리막의 수축이나 분해가 없어 전지의 발화를 억제할 수 있으며, 전지의 특성을 안정화시킬 수 있으므로 비수 전해액 전지용 분리막으로 사용할 수 있다고 제안하고 있으나. 메타 아라미드 중합물 외에 별도의 입자를 첨가해야하는 점이 있어 메타 아라미드 중합물 자체로 형성된 필름과 별도의 프리건조공정없이도 수축이 발생하는 않은 공법이 요청되었다.
In the above technology, a meta-aramid porous membrane having excellent heat resistance is used as a separator, and even if excessive heat generation due to a short circuit between electrodes does not cause shrinkage or decomposition of the separator due to heat, it is possible to suppress the ignition of the battery and to stabilize the characteristics of the battery. It is proposed that it can be used as a separator for electrolyte batteries. In addition to the meta-aramid polymer, there is a need to add separate particles, and thus, a method in which shrinkage does not occur without a separate pre-drying process and a film formed by the meta-aramid polymer itself is required.

본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 별도의 입자 혼입없이 필름상으로 제조 가능한 메타 아라미드계 필름을 제공하는데 있다. The present invention to solve the above problems, the present invention is to provide a meta-aramid-based film that can be produced in a film form without additional particle mixing.

또한 본 발명은 프리건조공정이나 플록 및 피브리드 제조공정없이 필름상으로 제조가능한 제조방법을 제공하는데 있다.
The present invention also provides a manufacturing method that can be produced in a film form without a pre-drying process or a floc and fibrid manufacturing process.

상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 메타 아라미드 필름의 제조방법에 있어서, 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 반응하는 중합공정; 상기 중합공정의 부산물인 염산을 중화하기 위해 수산화칼슘을 첨가하는 중화공정; 상기 중합물의 기포를 제거한 후 필름상으로 형성하는 캐스팅단계; 상기 캐스팅된 메타 아라미드 필름을 상온에서 수세하는 단계; 및 상기 수세된 필름을 건조하는 단계를 포함하는 메타 아라미드 필름의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a meta aramid film, the polymerization step of reacting metaphenylenediamine (m-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC); A neutralization step of adding calcium hydroxide to neutralize hydrochloric acid which is a byproduct of the polymerization process; A casting step of forming a film after removing the polymer bubble; Washing the cast meta-aramid film at room temperature; And it provides a method for producing a meta aramid film comprising the step of drying the washed film.

또한 본 발명은 상기 중합공정에서 아미드계 용매 100중량부에 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD) 5~12중량부, 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC) 9~25중량부를 혼합하여 중합하는 방법을 제공한다.In addition, the present invention by mixing 5 to 12 parts by weight of meta-phenylene diamine (MPD), 9 to 25 parts by weight of isophthaloyl chloride (IPC) to 100 parts by weight of the amide solvent in the polymerization process It provides a method of polymerization.

또한 본 발명은 상기 아미드계 용매가 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc) 또는 메틸 피롤리돈(N-Methyl-pyrrolidone)인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 조성물 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a meta-aramid composition, characterized in that the amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc) or methyl pyrrolidone (N-Methyl-pyrrolidone).

또한 본 발명은 상기 중화단계에 첨가되는 수한화칼슘이 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 몰비와 동일하거나 10%증가된 양을 첨가하는 방법을 제공한다.The present invention also provides a method in which the calcium hydrate added in the neutralization step adds an amount equal to or increased by 10% to the molar ratio of metaphenylenediamine or isophthaloyl chloride.

또한 본 발명은 상기 수세단계가 10초 내지 2시간 동안 이루어지는 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method for the washing step is 10 seconds to 2 hours.

또한 본 발명은 상기 건조단계가 80~160도의 온도에서 약 5 내지 180분간 이루어지는 방법을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a method wherein the drying step is made for about 5 to 180 minutes at a temperature of 80 ~ 160 degrees.

또한 본 발명은 상기 방법에 의해 제조되는 메타 아라미드 필름을 제공한다.
The present invention also provides a meta aramid film produced by the above method.

본 발명은 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드을 아미드계 용매에서 중합 후, 중화공정을 수행함으로서 중합물에서 필름을 직접 제조할 수 있는 특징이 있다. The present invention is characterized by directly polymerizing metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride in an amide solvent and then performing a neutralization process to directly prepare a film from the polymer.

또한, 본 발명에 의한 방법은 기타 추가물질이 포함되지 않으며, 플록이나 피브리드를 제조하는 공정없이 직접 필름상 제조가 가능하여 공정이 단순화된 장점이 있다. In addition, the method according to the present invention does not include other additional materials, and has the advantage of simplifying the process because it is possible to manufacture a film directly without a process for producing flocs or fibrids.

또한 메타아라미드 조성물의 제조방법으로 제조되는 메타아라미드 조성물은 다른 추가적인 공정없이 바로 메타아라미드 펄프의 방사원액으로 사용할 수 있어 제조공정의 단순화로 인해 대량생산을 할 수 있는 효과가 있다.
In addition, the meta-aramid composition prepared by the method for preparing the meta-aramid composition can be used directly as a spinning stock solution of the meta-aramid pulp without any additional process, so that the mass production can be performed due to the simplification of the manufacturing process.

도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 의한 공정도.1 is a process chart according to a preferred embodiment of the present invention.

이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.The terms "about "," substantially ", etc. used to the extent that they are used herein are intended to be taken to mean an approximation of, or approximation to, the numerical values of manufacturing and material tolerances inherent in the meanings mentioned, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.

본 발명에 의한 메타 아라미드계 필름은 중합단계, 중화단계, 캐스팅단계, 수세단계, 건조단계를 포함할 수 있다.The meta-aramid film according to the present invention may include a polymerization step, neutralization step, casting step, washing step, drying step.

우선 상기 중합단계는 일반적인 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)을 원료로 하여 하기의 반응식 1과 같은 반응하여 중합될 수 있다. First, the polymerization step may be polymerized by reacting a general meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) as a raw material as in Scheme 1 below.

[반응식 1]Scheme 1

Figure pat00001

Figure pat00001

상기 중합공정은 아미드계 용매중에서 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 교반하여 중합반응으로 폴리메타페닐렌이소프탈아미드(Polymethaphenylene isophthalate)를 형성하는 공정으로 메타페닐렌디아민과 이소프탈로일 클로라이드는 비슷한 몰비로 반응시키는 것이 바람직하며 In the polymerization process, polymethaphenylene isophthalate is prepared by stirring meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in an amide solvent. In the forming process, it is preferable to react metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride in a similar molar ratio.

상기 아미드계 용매 100중량부에 메타페닐렌디아민 5~12중량부, 이소프탈로일 클로라이드 9~25중량부를 혼합하여 중합한다.5-12 parts by weight of metaphenylenediamine and 9-25 parts by weight of isophthaloyl chloride are mixed with 100 parts by weight of the amide solvent.

상기 아미드계 용매는 극성 아미드계 용매를 사용하는 것으로 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc) 또는 메틸 피롤리돈(N-Methyl-pyrrolidone)을 사용하는 것이 바람직할 것이다.The amide solvent may be a polar amide solvent, and it may be preferable to use dimethyl acetamide (DMAc) or methyl pyrrolidone (N-Methyl-pyrrolidone).

상기 중합물은 중화단계를 거치는데, 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드가 반응하여 중합된 폴리메타페닐렌이소프탈아미드의 부산물인 염산(HCl)을 중화할 수 있다. 이는 고분자 조성물의 안정성을 위함이다. The polymerization product undergoes a neutralization step, in which metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride may react to neutralize hydrochloric acid (HCl) which is a byproduct of the polymerized polymethaphenyleneisophthalamide. This is for the stability of the polymer composition.

상기 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드의 반응으로 생성되는 염산의 중화를 위해 수산화칼슘(Ca(OH)2이나 또는 수산화리튬(LiOH)등의 염기성 화합물을 첨가할 수 있다. A basic compound such as calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) or lithium hydroxide (LiOH) may be added to neutralize hydrochloric acid generated by the reaction of the metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride.

[반응식 2]Scheme 2

HCl + Ca(OH)2 → CaCl2 +2H2O
HCl + Ca (OH) 2 → CaCl 2 + 2H 2 O

상기 중화공정은 중합공정의 부산물인 염산을 중화하기 위해 수산화칼슘을 첨가하는 공정으로 첨가되는 양은 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 사용량에 따라 조절되어야 하며, 사용되는 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 몰비와 동일하거나 10%증가된 양을 첨가하는 것이 바람직할 것이다.In the neutralization process, the amount of calcium hydroxide added to neutralize hydrochloric acid, which is a byproduct of the polymerization process, must be adjusted according to the amount of metaphenylenediamine or isophthaloyl chloride, and used metaphenylenediamine or isophthaloyl. It would be desirable to add an amount equal to or increased by 10% of the molar ratio of chloride.

상기 중화된 중합물은 필름상으로 제조되어야 하는데, 이를 위해 캐스팅단계를 거치게 된다. 상기 캐스팅단계는 중합물을 원심분리기를 이용하여 기포제거 후 이형지에 붓고 필름메이커로 필름을 제조할 수 있다. 상기 필름메이커의 종류 등은 이 기술분야에 자명한 사항으로 구체적 기술을 생략한다.The neutralized polymer should be prepared in a film form, which is subjected to a casting step. In the casting step, the polymer may be poured into a release paper after removing the bubble by using a centrifugal separator, and a film may be manufactured by a film maker. Kinds of the film makers, etc. are obvious in the art, and thus detailed description thereof will be omitted.

상기 캐스팅된 메타 아라미드계 필름은 10초 내지 2시간 동안 상온에서 수세하는 단계를 거친며 중합물 내의 다수의 CaCl2 및 아미드 용매를 제거하는 공정이다. 수세시간이 너무 짧으면 CaCl2 및 아미드 용매의 제거가 어렵고, 너무 길면 생산성 관점에서 좋지 않다.The cast meta-aramid-based film is washed with water at room temperature for 10 seconds to 2 hours and is a process for removing a plurality of CaCl 2 and amide solvents in the polymer. If the washing time is too short, the removal of CaCl 2 and amide solvent is difficult, if too long it is not good from the productivity point of view.

상기 수세된 필름은 잔존하는 수분을 제거하기 위하여 80~160도의 온도에서 약 5 내지 180분간 건조될 수 있다. 상기 범위 이하에서 열처리 하는 경우 수분제거 효과가 적기 때문에 바람직하지 못하다.The washed film may be dried for about 5 to 180 minutes at a temperature of 80 ~ 160 degrees to remove the remaining moisture. When the heat treatment below the above range is not preferable because the water removal effect is small.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.The present invention described above is not limited to the above-described embodiment and the accompanying drawings, and various substitutions, modifications, and changes are possible within the scope without departing from the technical spirit of the present invention. It will be evident to those who have knowledge of.

Claims (7)

메타 아라미드 필름의 제조방법에 있어서,
메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 반응하는 중합공정;
상기 중합공정의 부산물인 염산을 중화하기 위해 수산화칼슘을 첨가하는 중화공정;
상기 중합물의 기포를 제거한 후 필름상으로 형성하는 캐스팅단계;
상기 캐스팅된 메타 아라미드 필름을 상온에서 수세하는 단계; 및
상기 수세된 필름을 건조하는 단계를 포함하는 메타 아라미드 필름의 제조방법.In the manufacturing method of the meta aramid film,
A polymerization process of reacting m-phenylene diamine (MPD) with isophthaloyl chloride (IPC);
A neutralization step of adding calcium hydroxide to neutralize hydrochloric acid which is a byproduct of the polymerization process;
A casting step of forming a film after removing the polymer bubble;
Washing the cast meta-aramid film at room temperature; And
Method of producing a meta aramid film comprising the step of drying the washed film. 제1항에 있어서,
상기 중합공정에서 아미드계 용매 100중량부에 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD) 5~12중량부, 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC) 9~25중량부를 혼합하여 중합하는 방법.The method of claim 1,
Method of polymerization by mixing 5 to 12 parts by weight of meta-phenylene diamine (MPD), 9 to 25 parts by weight of isophthaloyl chloride (IPC) in 100 parts by weight of the amide solvent in the polymerization step. 제1항에 있어서,
상기 아미드계 용매는 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc) 또는 메틸 피롤리돈(N-Methyl-pyrrolidone)인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 조성물 제조방법.The method of claim 1,
The amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc) or methyl pyrrolidone (N-Methyl-pyrrolidone) method of producing a meta-aramid composition, characterized in that. 제1항에 있어서,
상기 중화단계에 첨가되는 수한화칼슘은 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 몰비와 동일하거나 10%증가된 양을 첨가하는 방법.The method of claim 1,
The calcium hydrate added in the neutralization step is added to the same or 10% increased molar ratio of metaphenylenediamine or isophthaloyl chloride. 제1항에 있어서,
상기 수세단계는 10초 내지 2시간 동안 이루어지는 방법.The method of claim 1,
The washing step is 10 seconds to 2 hours. 제1항에 있어서,
상기 건조단계는 80~160도의 온도에서 약 5 내지 180분간 이루어지는 방법.The method of claim 1,
The drying step is about 5 to 180 minutes at a temperature of 80 ~ 160 degrees. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되는 메타 아라미드 필름.
The meta-aramid film manufactured by the method of any one of Claims 1-6.
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