KR101170719B1 - Manufacturing apparatus and method of meta-aramide fibrils - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메타아라미드가 포함된 메타아라미드 조성물를 내부에 응고액이 순환하는 피브릴 형성부가 형성된 회전부의 중앙부로 투입되되, 상기 메타아라미드 조성물이 회전부 투입시 에어을 가해주는 메타아라미드 피브릴 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.The present invention is a meta aramid composition containing meta aramid is injected into the central portion of the rotating part formed with a fibril forming part circulating the coagulation liquid therein, the meta aramid fibril manufacturing apparatus and manufacturing method for applying the air when the meta aramid composition is inserted into the rotating part It is about.

Description

메타아라미드 피브릴 제조장치 및 제조방법{MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD OF META-ARAMIDE FIBRILS}METALARAMID FIBRILEL MANUFACTURING SYSTEM AND MANUFACTURING METHOD {MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD OF META-ARAMIDE FIBRILS}

본 발명은 메타아라미드 피브릴 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로 특히, 메타아라미드 피브릴을 경제적, 효과적으로 제조할 수 있는 메타아라미드 피브릴의 제조장치 및 제조방법에 관한 것이다.
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a metaaramid fibril manufacturing apparatus and a manufacturing method, and more particularly, to a manufacturing apparatus and a manufacturing method of metaaramid fibrils capable of economically and efficiently producing metaaramid fibrils.

일반적으로 폴리아미드계 합성수지는 지방족 폴리아미드와 방향족 폴리아미드로 분류된다. Generally, polyamide synthetic resins are classified into aliphatic polyamides and aromatic polyamides.

지방족 폴리아미드는 일반적으로 나이론이란 상표명으로, 방향족 폴리아미드는 아라미드라는 상표명으로 잘 알려져 있다. Aliphatic polyamides are generally known under the trade name nylon and aromatic polyamides under the trade name aramid.

상기 지방족 폴리아미드. 특히 나일론 6, 그리고 나일론 6,6 등은 가장 일반적인 열가소성 엔지니어링 플라스틱으로 중요한 응용분야로는 섬유뿐 만 아니라 여러 분야의 성형재료로 사용되고 있다. 성형분야에 사용되는 나일론 수지는 향상된 난연성과 내충격성을 갖도록 하고 가격을 낮추고 탄성율과 같은 기계적 물성을 향상시키기 위하여 광물 또는 유리섬유로 보강하여 복합재료인 강화플라스틱(reinforced plastics)으로 제조한다. The aliphatic polyamides. In particular, nylon 6 and nylon 6,6 are the most common thermoplastic engineering plastics and are used as molding materials in various fields as well as fibers. Nylon resin used in the molding field is manufactured from reinforced plastics, which is reinforced with minerals or glass fibers, in order to have improved flame retardancy and impact resistance, lower cost, and improve mechanical properties such as elastic modulus.

1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aromatic polyamides, called aramids, developed in the 1960s, were developed to improve the heat resistance of nylon, an aliphatic polyamide. Aromatic polyamides, which are well known by trade names such as Nomex and Kevlar, are flame retardant fabrics and tires. It has excellent heat resistance and high tensile strength which can be used for fiber applications such as cords.

일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기 사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A general aliphatic polyamide is a synthetic resin in which an aliphatic hydrocarbon is bonded between amide groups, and aramid refers to a synthetic resin in which amide bonds of 85% of benzene groups are bonded to two aromatic rings between amide groups. The aliphatic hydrocarbon of the aliphatic polyamide is easily molecular movement when heat is applied, whereas the benzene ring of the aromatic polyamide is stable to heat and high elastic modulus because the molecular chain does not move easily even if the molecular chain is rigid and heat, general aliphatic polyamide And show many differences in properties.

상기 방향족 폴리아미드는 파라계 아라미드(para-aramid)와 메타계 아라미드(meta-aramid)로 분류되며, 파라계 아라미드는 듀폰사에서 개발된 케블라(Kevlar)가 대표적이다. 파라계 아라미드는 벤젠 고리가 파라 위치에서 아미드기와 결합된 것이다. 분자쇄가 매우 뻣뻣하고 선상구조를 가지므로 강도가 매우 높고 탄성률이 특히 높아 충격을 흡수하는 성능이 매우 우수하여 방탄복, 방탄 핼멧, 안전용 장갑이나 부츠, 소방복에 사용되며, 테니스 라켓, 보트, 하키용 스틱, 낚시 줄, 골프 클럽등의 스포츠 기구 재료로 또한 산업용으로는 FRP(Fiber Reinforced Plastic), 석면대체용 섬유등에 사용되고 있다. The aromatic polyamides are classified into para-aramids and meta-aramids, and Kevlar, which is developed by DuPont, is representative of para-aramids. Para-aramids are those in which the benzene ring is bonded to an amide group in the para position. As the molecular chain is very stiff and has a linear structure, it has high strength and high modulus of elasticity, so it is excellent in absorbing shock and is used for body armor, bulletproof helmets, safety gloves or boots, fire fighting suits, tennis rackets, boats and hockey. It is used for sports equipment materials such as sticks, fishing lines and golf clubs, and is also used for FRP (Fiber Reinforced Plastic) and asbestos replacement fibers for industrial purposes.

메타계 아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느 정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있다. 초기에는 색상이 몇 가지로 제한되었으나, 최근에는 형광색을 포함한 다양한 색상으로 만들어지고 있다. 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용 되며, 산업용으로는 고온용 필터 등으로 쓰인다.Meta-aramid is typical of Nomex developed by DuPont and Conex developed by Teijin. Meta-aramid is a benzene ring combined with an amide group in the meta position, and its strength and elongation is similar to that of ordinary nylon, but it has excellent thermal stability, and it is light and comfortable to absorb to some extent than other heat-resistant materials. Have. Initially, the color was limited to a few, but recently, it is made of various colors including fluorescent colors. It is used as a heat-resistant garment material for fire fighting suits, uniforms for race car drivers, astronaut uniforms, and work clothes.

일반적으로 메타계 아라미드의 종이는 메타아라미드를 중합하고 가는 섬유로 배향하는 피브릴화(fibrillation)로 한 후 펄프를 제조하여 메타계 아라미드의 종이를 제조한다.Generally, the paper of meta-aramid is made of fibrillation which polymerizes the meta-aramid and orients it into fine fibers, and then prepares pulp to produce paper of meta-aramid.

하지만 메타아라미드는 일반적인 고분자 수지와는 달리 액정상(Liquid Crystalline Phases)을 형성하지 않고 고화되는 피브릴 형성이 어려운 특성을 가지고 있다. However, meta-aramid, unlike general polymer resins, has a characteristic that it is difficult to form fibrils that solidify without forming liquid crystal phases.

따라서, 메타아라미드 시트를 제조시 메타아리미드를 파우더 형태로 제조하여 시트를 제조하였으나 파우더 형태로는 시트를 형성하기 어려움이 있었다. 이런한 방법을 개선하기 위해 메타아라미드의 고화를 매우 천천히 진행하면서 전단력을 가하여 섬유형태로 제조하였으나, 섬유화가 충분히 되지 않고 고화시간으로 인해 공정시간이 오래걸리고 수득율이 낮은 문제점이 있었다.
Therefore, when the metaaramid sheet was prepared, the sheet was prepared by preparing the metaarimid in powder form, but it was difficult to form the sheet in powder form. In order to improve such a method, the solidification of meta-aramid was carried out very slowly while applying a shear force to prepare a fiber, but there was a problem that the process time was long due to the solidification time and the yield was low due to the solidification time.

본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 발명된 것을 메타아라미드를 함유하는 메타아라미드 조성물을 이용하여 메타아라미드 피브릴을 제조할 수 있는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is an object of the present invention to provide a method for producing metaaramid fibrils in which metaaramid fibrils can be produced using a metaaramid composition containing metaaramid, which has been invented to solve the above problems.

또한, 메타아라미드의 고화시간을 단축하여 공정시간을 단축하고 메타아라미드의 피브릴의 수득율이 높은 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is also an object of the present invention to shorten the solidification time of metaaramid to shorten the process time and to provide a production method having a high yield of fibrils of metaaramid.

또한, 상기의 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 실시할 수 있는 메타아라미드 제조장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
Moreover, it aims at providing the metaaramid production apparatus which can implement the manufacturing method of said metaaramid fibril.

본 발명은 메타아라미드 조성물를 내부에 응고액이 순환하는 피브릴 형성부가 형성된 회전부의 중앙부로 투입되되, 상기 메타아라미드 조성물이 회전부 투입시 에어를 가해주는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.The present invention provides a method for producing metaaramid fibrils, wherein the metaaramid composition is introduced into a central portion of a rotating part in which a fibril forming part circulating a coagulating solution is formed, and the metaaramid composition applies air when the rotating part is injected. do.

또한, 상기 메타아라미드 조성물은 5~30중량%의 메타아라미드가 포함되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the meta-aramid composition provides a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 5 to 30% by weight of meta aramid is included.

또한, 상기 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드 60~73중량%, 메타아라미드 16~25중량%, 염화칼슘(CaCl2) 8~15중량%인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the meta-aramid composition provides a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 60 to 73% by weight of dimethyl acetamide, 16 to 25% by weight of metaaramid, 8 to 15% by weight of calcium chloride (CaCl 2 ).

또한, 상기 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc)에서 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 중합하고 수산화칼슘을 첨가하여 중화한 후, 염화칼슘(CaCl2)을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the meta-aramid composition is polymerized from dimethyl acetamide (DMAc) to m-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) and neutralized by adding calcium hydroxide It provides a method for producing metaaramid fibril, characterized in that the calcium chloride (CaCl 2 ) is added to the production.

또한, 상기 염화칼슘 첨가후, 탈수 및 탈포공정을 하는 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, there is provided a method for producing metaaramid fibrils characterized in that the addition of calcium chloride, dehydration and defoaming step.

또한, 상기 메타아라미드 조성물은 메타아라미드 고형분 20중량%이상인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the meta-aramid composition provides a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that more than 20% by weight of meta-aramid solids.

또한, 상기 응고액은 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc)를 함유하는 수용액인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the coagulation solution provides a method for producing metaaramid fibril, characterized in that the aqueous solution containing dimethyl acetamide (DMAc).

또한, 상기 회전부의 회전속도는 3000~9000rpm인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the rotational speed of the rotating unit provides a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 3000 ~ 9000rpm.

또한, 상기 에어의 온도는 100~150℃인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 제공한다.In addition, the temperature of the air provides a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 100 ~ 150 ℃.

본 발명은 메타아라미드 피브릴의 제조장치에 있어서, 메타아라미드 조성물을 공급하는 공급부; 상기 공급부에서 공급되는 메타아라미드에 에어를 가해주는 에어부; 및 상기 메타아라미드 조성물이 투입되는 투입구가 형성되고 내부에 피브릴 형성부가 형성된 회전부를 포함하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치를 제공한다.The present invention provides a production apparatus for metaaramid fibril, comprising: a supply unit for supplying a metaaramid composition; An air unit for applying air to the metaaramid supplied from the supply unit; And it provides an apparatus for producing a meta-aramid fibril, characterized in that the injection hole is formed in which the meta-aramid composition is injected and the fibril forming portion is formed therein.

또한, 상기 회전부는 상부 하우징(housing)과 하부 하우징(housing)으로 구성되고 상부 하우징과 하부 하우징 사이는 일정간격으로 이격되어 피브릴 형성부가 형성되되, 상부 하우징 중앙에 메타아라미드 조성물 투입구가 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치를 제공한다.In addition, the rotating part is composed of an upper housing (housing) and the lower housing (housing) and spaced apart at regular intervals between the upper housing and the lower housing to form a fibril forming portion, the meta-aramid composition inlet is formed in the center of the upper housing An apparatus for producing a metaaramid fibril is provided.

또한, 상기 회전부의 회전속도는 3000~9000rpm인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치를 제공한다.In addition, the rotational speed of the rotating unit provides a manufacturing apparatus of meta-aramid fibril, characterized in that 3000 ~ 9000rpm.

또한, 상기 회전부의 일측 끝단에 피브릴 수거부가 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치를 제공한다.
In addition, it provides a manufacturing apparatus of meta-aramid fibril, characterized in that the fibril collecting portion is formed at one end of the rotating portion.

본 발명은 메타아라미드가 포함된 메타아라미드 조성물을 피브릴화 전에 에어를 통해 메타아라미드를 선배향하고 응고액안에서 회전을 통해 메타아라미드에 전단응력을 가하여 피브릴 형성시켜 메타아라미드 피브릴을 제공하는 효과가 있다.The present invention has the effect of providing a meta-aramid fibrils by fibril formation by applying a shear stress to the meta-aramid through linear orientation of the meta-aramid through air prior to fibrillation of the meta-aramid composition containing meta-aramid, and rotating in a coagulating solution have.

또한, 상기와 같이 에어를 통해 선배향아여 메타아라미드의 고화시간을 단축하여 공정시간을 단축하여 생산성을 높이고 메타아라미드 피브릴의 수득율을 높이는 효과가 있다.In addition, as described above, by shortening the solidification time of the meta-aramid pre-aligned through the air, the process time is shortened to increase productivity and increase the yield of meta-aramid fibrils.

또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 메타아라미드 피브릴은 다른 추가적인 공정없이 바로 메타아라미드 펄프로 제조할 수 있으며, 물성이 우수한 메타아라미드 시트를 제조할 수 있는 효과가 있다.
In addition, the meta-aramid fibril prepared by the above production method can be produced directly from the meta-aramid pulp without any additional process, there is an effect that can produce a meta- aramid sheet excellent in physical properties.

도 1은 본 발명의 메타아라미드 피브릴 제조장치의 기본 구성을 나타낸 단면도이다.
도 2는 본 발명의 메타아라미드 피브릴 제조장치의 기본 구성을 나타낸 평면도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is sectional drawing which shows the basic structure of the metaaramid fibril manufacturing apparatus of this invention.
It is a top view which shows the basic structure of the metaaramid fibril manufacturing apparatus of this invention.

이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
As used herein, the terms “about”, “substantially”, and the like, are used at, or in close proximity to, numerical values when manufacturing and material tolerances inherent in the meanings indicated are intended to aid the understanding of the invention. Accurate or absolute figures are used to assist in the prevention of unfair use by unscrupulous infringers.

본 발명은 메타아라미드가 포함된 메타아라미드 조성물을 피브릴화하여 메타아라미드 피브릴을 제조하는 방법이다.The present invention is a method of fibrillating a metaaramid composition containing metaaramid to produce metaaramid fibrils.

도 1은 메타아라미드 피브릴 제조장치 및 제조방법의 기본 구성을 나타내는 단면도이다. 도 1에 나타난 바와 같이 본 발명은 내부에 피브릴이 형성될 수 있는 피브릴 형성부가 형성된 회전부 200를 사용하여 메타아라미드 피브릴을 제조한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS It is sectional drawing which shows the basic structure of a metaaramid fibril manufacturing apparatus and a manufacturing method. As shown in FIG. 1, the present invention manufactures metaaramid fibrils using the rotating part 200 in which fibrils are formed in which fibrils may be formed.

본 발명은 메타아라미드 조성물을 상기 회전부 200의 중앙부로 투입한다.In the present invention, the metaaramid composition is introduced into the center of the rotating part 200.

상기 피브릴 형성부 370에는 메타아라미드 조성물내의 메타아라미드가 고화될 수 있는 응고액이 순환된다.In the fibril forming unit 370, a coagulation liquid capable of solidifying the metaaramid in the metaaramid composition is circulated.

상기 메타아라미드 조성물은 5~30중량%의 메타아라미드가 포함된 것이 바람직할 것이다.It is preferable that the metaaramid composition contains 5 to 30% by weight of metaaramid.

상기 메타아라미드 조성물이 회전부 200에 투입될 때 도 1에 도시된 바와같이 메타아라미드 조성물에 에어를 가해주어 메타아라미드 조성물의 메타아라미드를 확산시키고 선배향시켜 메타아라미드 조성물이 회전부에 투입후, 피브릴화를 촉진시킨다.When the metaaramid composition is added to the rotating part 200 as shown in Figure 1 by applying air to the metaaramid composition to diffuse and pre-align the metaaramid of the metaaramid composition, the metaaramid composition is put into the rotating part, and then fibrillated To promote.

상기 에어의 온도는 메타아라미드 조성물안의 메타아라미드가 배향될 수 있도록 100~150℃로 메타아라미드 조성물에 가해주는 것이 바람직할 것이다.The temperature of the air may be preferably added to the metaaramid composition at 100-150 ° C. so that the metaaramid in the metaaramid composition can be oriented.

상기 에어의 온도가 100℃이하일 경우에는 메타아라미드가 선배향되는 효과가 크지 못하고 에어의 온도가 150℃를 초과할 경우에는 메타아라미드의 고화가 진행되어 피브릴 형성에 문제가 발생할 수 있다.When the temperature of the air is 100 ° C. or less, the effect of the pre-alignment of the metaaramid is not great, and when the temperature of the air exceeds 150 ° C., the solidification of the metaaramid proceeds, which may cause a problem in fibril formation.

또한, 상기 에어는 한 방향에서 메타아라미드 조성물에 에어를 가해줄 수 있으나 여러 방향에서 에어를 가해주는 것이 메타아라미드의 분산 및 선배향에 효과적이므로 여러 방향에서 에어를 가해주는 것이 바람직할 것이다.In addition, the air may apply air to the meta-aramid composition in one direction, but it is preferable to apply air in various directions because it is effective to disperse and pre-align the meta-aramid.

상기 메타아라미드 피브릴은 고화시간을 적정히 조절하여야 형성된다. 따라서 상기 응고액은 물(H2O)을 사용할 수 있으나 메타아라미드의 고화시간을 조절하기 위해 물(H2O)에 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc)를 혼합한 메틸 아세트아마이드 수용액을 사용하는 것이 바람직할 것이다.The metaaramid fibril is formed by appropriately adjusting the solidification time. Therefore, the coagulation solution may be water (H 2 O), but in order to control the solidification time of meta-aramid using methyl acetamide aqueous solution mixed with dimethyl acetamide (DMAc) in water (H 2 O) It would be desirable.

상기 메틸 아세트아마이드 수용액의 디메틸 아세트아마이드 함량을 조절하여 메타아라미드의 고화시간을 조절할 수 있다.The solidification time of metaaramid can be controlled by adjusting the dimethyl acetamide content of the methyl acetamide aqueous solution.

상기 디메틸 아세트아마이드 수용액은 메타아라미드가 빠르게 피브릴이 형성되기전에 고화되는 것을 방지한다.The aqueous dimethyl acetamide solution prevents metaaramid from rapidly solidifying before fibrils are formed.

상기의 응고액이 순환되는 피브릴 형성부가 형성된 회전부의 중앙부로 투입된 메타아라미드 조성물은 초기에는 분산속도가 빠르지 않으나 점차 투입량이 증가하면서 서서히 분산되기 시작한다. The meta-aramid composition introduced into the center portion of the rotating part in which the fibril forming part in which the coagulation solution is circulated is initially not dispersed quickly, but gradually starts to disperse as the dosage increases.

상기 메타아라미드 조성물의 분산은 초기에 느리게 시작되지만 회전부 200의 외각으로 분산되면서 분산속도가 점차 빨라지게 되다.Dispersion of the metaaramid composition is initially started slowly, but the dispersion speed is gradually increased while being dispersed to the outer shell of the rotating part 200.

상기와 같이 회전부 200에 투입된 메타아라미드는 분산속도가 빨라짐에 따라 회전부 200의 회전속도로 인해 전단응력을 받아 배향되면서 피브릴을 형성한다.As described above, the meta-aramid added to the rotating unit 200 forms fibrils while being oriented under shear stress due to the rotating speed of the rotating unit 200 as the dispersion speed increases.

상기와 같이 서서히 진행되는 고화과정에서 배향되고 고화된 메타아라미드 피브릴은 회전속도에 의해 절단되면서 다양한 길이의 수 많은 메타아라미드 피브릴(fibril)을 형성하게 된다.Metaaramid fibril oriented and solidified in the process of slowly progressing as described above is cut by the rotational speed to form a large number of metaaramid fibril of various lengths.

상기 회전부의 회전속도가 3000rpm미만인 경우에는 메타아라미드에 가해지는 전단응력이 약하여 피브릴 형성에 문제가 발생할 수 있으며, 9000rpm을 초과할 경우에는 메타아라미드 피브릴형성 효율이 크게 증가하지 않으므로 회전부의 회전속도는 3000~9000rpm로 회전하는 것이 바람직하다.If the rotational speed of the rotating part is less than 3000rpm, the shear stress applied to the metaaramid is weak, which may cause a problem in fibril formation. If the rotational speed exceeds 9000rpm, the rotational speed of the rotating part does not increase significantly because the metaaramid fibril formation efficiency does not increase significantly. It is preferable to rotate at 3000 ~ 9000rpm.

상기와 같이 제조되는 메타아라미드 피브릴은 회전부에 공급되기 전에 에어를 가하여 선배향시켜 회전부에서 피브릴 형성시간이 단축되어 공급량을 증가 시킬 수 있어 생산성이 증가된다.
The meta-aramid fibril manufactured as described above is pre-aligned by applying air before being supplied to the rotating part, so that the fibril forming time is shortened in the rotating part, thereby increasing the supply amount, thereby increasing productivity.

본 발명에 메타아라미드 조성물은 메타아라미드, 아미드계 용매, 염화칼슘, 물 등의 혼합물로 메타아라미드 조성물의 메타아라미드의 함량은 제조하려는 펄프의 특성이나 제조조건에 따라 조절될 수 있으며, 본 발명에서는 5~30중량%의 메타아라미드가 포함된 메타아라미드 조성물을 사용하는 것이 바람직하다.In the present invention, the metaaramid composition is a mixture of metaaramid, amide solvent, calcium chloride, water and the like. The metaaramid content of the metaaramid composition may be adjusted according to the characteristics or preparation conditions of the pulp to be prepared. Preference is given to using metaaramid compositions comprising 30% by weight of metaaramid.

가장 바람직한 상기 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드 60~73중량%, 메타아라미드 16~25중량%, 염화칼슘(CaCl2) 8~15중량%인 것이다.The most preferred meta-aramid composition is 60 to 73% by weight of dimethyl acetamide, 16 to 25% by weight of metaaramid, 8 to 15% by weight of calcium chloride (CaCl 2 ).

또한, 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc) 또는 메틸 피롤리돈(N-Methyl-pyrrolidone)과 같은 극성 아미드계 용매에 메타아라미드를 용해하여 사용할 수 있으며, 메타아라미드 중합과정을 통해 제조되는 메타아라미드 조성물을 그대로 사용할 수 있다.In addition, the meta-aramid composition can be used by dissolving meta-aramid in a polar amide solvent such as dimethyl acetamide (DMAc) or methyl pyrrolidone (N-Methyl-pyrrolidone), prepared through the meta-aramid polymerization process The metaaramid composition to be used can be used as it is.

일반적인 메타아라미드는 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)을 원료로 하여 하기의 반응식 1과 같은 반응하여 중합된다.The general meta-aramid is polymerized by reacting as meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) as a raw material as in Scheme 1 below.

[반응식 1][Reaction Scheme 1]

Figure 112010029982128-pat00001

Figure 112010029982128-pat00001

상기 같이 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드는 극성 아미드계 용매 내에서 반응식 1과 중합되어 폴리메타페닐렌이소프탈아미드(Polymethaphenylene isophthalate)를 제조한다.As mentioned above, metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride are polymerized with Scheme 1 in a polar amide solvent to prepare polymethaphenylene isophthalate.

상기와 같이 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드가 반응하여 폴리메타페닐렌이소프탈아미드를 제조시 부산물로 염산(HCl)이 발생되어 고분자 조성물의 안정성을 위하여 염산을 중화시켜야한다. When metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride are reacted as described above, hydrochloric acid (HCl) is generated as a by-product when polymethylphenylene isophthalamide is produced to neutralize hydrochloric acid for stability of the polymer composition.

상기 메타페닐렌디아민와 이소프탈로일 클로라이드의 반응으로 생성되는 염산의 중화를 위해 수산화칼슘(Ca(OH)2이나 또는 수산화리튬(LiOH)등의 염기성 화합물을 첨가한다.A basic compound such as calcium hydroxide (Ca (OH) 2 or lithium hydroxide (LiOH)) is added to neutralize the hydrochloric acid generated by the reaction of the metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride.

[반응식 2]Scheme 2

HCl + Ca(OH)2 → CaCl2 +2H2O
HCl + Ca (OH) 2 → CaCl 2 + 2H 2 O

또한, 제조되는 메타아라미드 조성물의 메타아라미드 함량이 높은 메타아라미드 조성물를 제조하기 위해 중화 후, 염화칼슘을 첨가하여 메타아라미드 조성물을 제조할 수 있다.In addition, the metaaramid composition may be prepared by adding calcium chloride after neutralization to prepare a metaaramid composition having a high metaaramid content of the prepared metaaramid composition.

상기 메타아라미드 중합은 아미드계 용매중에서 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 교반하여 중합반응으로 폴리메타페닐렌이소프탈아미드(Polymethaphenylene isophthalate)를 형성하는 것으로 메타페닐렌디아민과 이소프탈로일 클로라이드는 비슷한 몰비로 반응시키는 것이 바람직하다.The meta-aramid polymerization is a polymethaphenylene isophthalate (polymethaphenylene isophthalate) in a polymerization reaction by stirring the methyl phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in an amide solvent It is preferable to react metaphenylenediamine and isophthaloyl chloride in a similar molar ratio to form.

상기와 같이 중합 후, 부산물인 염산을 중화하기 위해 수산화칼슘을 첨가한다. 첨가되는 수산화칼슘의 양은 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 사용량에 따라 조절되어야 하며, 사용되는 메타페닐렌디아민 또는 이소프탈로일 클로라이드의 몰비와 동일하거나 10%증가된 양을 첨가하는 것이 바람직할 것이다.After the polymerization as above, calcium hydroxide is added to neutralize the byproduct hydrochloric acid. The amount of calcium hydroxide added should be adjusted according to the amount of metaphenylenediamine or isophthaloyl chloride added, and it will be preferable to add an amount equal to or increased by 10% of the molar ratio of metaphenylenediamine or isophthaloyl chloride used. .

상기 메타아라미드 조성물에 메타아라미드 함량이 높이기 위해 염화칼슘을 첨가할 경우에는 염화칼슘 첨가 후, 제조된 메타아라미드 조성물의 염화칼슘(CaCl2)함량이 8~15중량%가 되도록 염화칼슘을 첨가하는 것이 바람직할 것이다.When calcium chloride is added to the metaaramid composition to increase the metaaramid content, it may be preferable to add calcium chloride so that the content of calcium chloride (CaCl 2 ) of the prepared metaaramid composition is 8 to 15% by weight.

상기 염화칼슘(CaCl2)은 염산을 중화하는 과정에서도 발생하나 염화칼슘을 추가적으로 첨가하는 것으로 상기 중화에서 발생되는 염화칼슘은 메타아라미드 조성물의 6~8중량%가 발생한다. 여기에 염화칼슘을 첨가하여 상기 메타아라미드 조성물의 염화칼슘(CaCl2)함량을 높인다.The calcium chloride (CaCl 2 ) is also generated in the process of neutralizing hydrochloric acid, but by adding calcium chloride additionally, the calcium chloride generated in the neutralization generates 6 to 8% by weight of the metaaramid composition. Calcium chloride is added thereto to increase the calcium chloride (CaCl 2 ) content of the metaaramid composition.

상기 염화칼슘은 용매중에서 고분자의 용해도를 증가시켜 메타아라미드의 함량을 증가시킨다. 상기 염화칼슘의 함량이 메타아라미드 조성물의 8중량% 미만일 경우에는 함량증가가 미미하고, 15중량%를 초과하면 염화칼슘의 부식성에 의해 작업성이 떨어질 수 있다.The calcium chloride increases the solubility of the polymer in the solvent to increase the content of metaaramid. When the content of the calcium chloride is less than 8% by weight of the meta-aramid composition, the content increase is insignificant, and when the content of the calcium chloride exceeds 15% by weight, workability may be reduced due to the corrosion of calcium chloride.

상기와 같이 제조된 메타아라미드 조성물을 사용하여 메타아라미드 피브릴로 제조할 수 있으나, 작업안정성 및 불량율을 줄이기 위해 상기 염화칼슘(CaCl2) 첨가 후 탈수공정 및 탈포공정을 통해 메타아라미드 조성물을 제조하는 것이 바람직할 것이다.The meta-aramid fibrils can be prepared using the meta-aramid composition prepared as described above, but in order to reduce the work stability and the defective rate, the preparation of the meta-aramid composition through the dehydration process and the defoaming process after the addition of the calcium chloride (CaCl 2 ) Would be desirable.

상기 탈수공정은 중화과정에서 생성되는 물(H2O)을 제거하는 공정이고, 탈포공정은 중합과정에서 교반으로 생성되는 기포를 제거하는 공정으로 일반적인 탈수, 탈포공정으로 실시할 수 있다.The dehydration process is a process of removing water (H 2 O) generated during the neutralization process, the degassing process is a process of removing bubbles generated by stirring in the polymerization process can be carried out by a general dehydration, degassing process.

상기와 같이 탈수 및 탈포공정을 거친 메타아라미드 조성물은 메타아라미드 함량이 20중량%이상 올라간다. As described above, the metaaramid composition subjected to the dehydration and degassing process increases the metaaramid content by 20% by weight or more.

상기와 같이 메타아라미드 함량이 20중량%이상인 메타아라미드 조성물은 추가적인 공정없이 본 발명의 메타아라미드 피브릴 제조에 바로 사용할 수 있는 장점이 있다.
As described above, the meta-aramid composition having a meta-aramid content of 20% by weight or more has an advantage that it can be used directly to prepare the meta-aramid fibril of the present invention without further processing.

상기의 메타아라미드 피브릴의 제조방법을 실시할 수 있는 제조장치는 도 1에 도시된 바와 같이 메타아라미드 조성물을 공급하는 공급부 100, 상기 공급부에서 공급되는 메타아라미드에 에어를 가해주는 에어부 200, 피브릴 형성부가 형성된 회전부 300을 포함하여 구성된다.As shown in FIG. 1, a manufacturing apparatus capable of carrying out the method for producing metaaramid fibrils includes a supply unit 100 for supplying a metaaramid composition, an air unit 200 for applying air to the metaaramid supplied from the supply unit, and a It is configured to include a rotating portion 300 formed with a brill forming portion.

상기 공급부 100는 메타아라미드 조성물을 공급하는 구성부로 공급되는 메타아라미드 조성물을 조절할 수 있도록 설계되어야할 것이다.The supply unit 100 should be designed to control the metaaramid composition supplied to the component supplying the metaaramid composition.

상기 에어부 200는 공급부 100와 회전부 300 사이에 형성되어 공급부 100에서 회전부 300로 공급되는 메타아라미드에 에어를 가해주는 구성부로 에어의 온도를 조절할 수 있도록 형성하는 것이 바람직하다.The air unit 200 is formed between the supply unit 100 and the rotating unit 300 is a component for applying air to the meta-aramid supplied from the supply unit 100 to the rotating unit 300 is preferably formed to control the temperature of the air.

상기 에어부 200는 에어의 온도를 80~200℃로 조절할 수 있도록 형성하는 것이 바람직할 것이다.The air unit 200 will be preferably formed to control the temperature of the air to 80 ~ 200 ℃.

또한, 상기 에어부 200는 다수를 형성하여 여러 방향에서 에어를 가해주는 것이 바람직하다.In addition, the air unit 200 is preferably formed by applying a plurality of air in various directions.

상기 회전부 300는 내부에 피브릴 형성부 370가 형성된 것으로, 메타아라미드 조성물이 투입되는 투입구 350가 중앙에 형성되는 상부 하우징(housing) 310과 하부 하우징(housing)330으로 구성될 수 있으며, 상기 상부 하우징 310과 하부 하우징 330 사이는 일정간격으로 이격되어 피브릴 형성부 370가 형성되도록 구성하는 것이 바람직하다.The rotating part 300 has a fibril forming part 370 formed therein, and may include an upper housing 310 and a lower housing 330 in which an inlet 350 into which a metaaramid composition is injected is formed at the center. The 310 and the lower housing 330 may be configured to be spaced apart at regular intervals so that the fibril forming part 370 is formed.

상기 회전부 300의 회전속도는 피브릴 형성에 적합하도록 3000~9000rpm로 회전할 수 있도록 구성하는 것이 바람직할 것이다.The rotational speed of the rotating unit 300 may be configured to be able to rotate at 3000 ~ 9000rpm to be suitable for fibril formation.

또한, 상기의 제조장치로 제조되는 메타아라미드 피브릴의 회수를 쉽게 하기 위하여 회전부 300의 일측 끝단에 피브릴 수거부 400가 형성할 수 있다.In addition, the fibril collecting unit 400 may be formed at one end of the rotating unit 300 in order to easily recover the metaaramid fibrils produced by the manufacturing apparatus.

상기 피브릴 수거부 400는 필터를 이용하여 제조된 피브릴을 수거할 수 있으며, 회전체의 회전력으로 한쪽방향으로 흐르는 내부 조성물을 피브릴 수거부 400를 통과시켜 피브릴을 쉽게 수거할 수 있을 것이다.The fibril collecting unit 400 may collect the fibrils produced using the filter, and the fibrils may be easily collected by passing the internal composition flowing in one direction through the fibril collecting unit 400 by the rotational force of the rotating body. .

상기와 같이 본 발명의 메타아라미드 피브릴 제조방법 및 제조장치를 통하여 메타아라미드 피브릴을 제조하면 높은 수득율로 우수한 물성의 피브릴을 제조할 수 있다.
As described above, when the metaaramid fibrils are manufactured through the method and apparatus for producing metaaramid fibrils of the present invention, fibril having excellent physical properties can be manufactured with high yield.

100 : 메타아라미드 조성물 공급부 200 : 에어부
300 : 회전부 310 : 상부 하우징
330 : 하부 하우징 350 : 투입구
370 : 피브릴 형성부 400 : 피브릴 수거부100 meta-amide composition supply part 200 air part
300: rotating part 310: upper housing
330: lower housing 350: inlet
370: fibril forming portion 400: fibril collecting portion

Claims (13)

메타아라미드가 포함된 메타아라미드 조성물를 내부에 응고액이 순환하는 피브릴 형성부가 형성된 회전부의 중앙부로 투입되되, 상기 메타아라미드 조성물이 회전부 투입시 에어를 가해주는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.Method of producing a meta-aramid fibril characterized in that the meta-aramid composition containing the meta-aramid is injected into the central portion of the rotating part formed with the fibril forming portion circulating the coagulating solution therein, the meta-aramid composition is applied to the air when the rotating part is injected . 제1항에 있어서,
상기 메타아라미드 조성물은 5~30중량%의 메타아라미드가 포함되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The meta-aramid composition is a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 5 to 30% by weight of meta-aramid is contained. 제1항에 있어서,
상기 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드 60~76중량%, 메타아라미드 16~25중량%, 염화칼슘(CaCl2) 8~15중량%인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The meta-aramid composition is 60 to 76% by weight of dimethyl acetamide, 16 to 25% by weight of meta-aramid, 8 to 15% by weight of calcium chloride (CaCl 2 ) method for producing meta-aramid fibril. 제1항에 있어서,
상기 메타아라미드 조성물은 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc)에서 메타페닐렌디아민(m-phenylene diamine: MPD)와 이소프탈로일 클로라이드(isophthaloyl chloride: IPC)를 중합하고 수산화칼슘을 첨가하여 중화한 후, 염화칼슘(CaCl2)을 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The metaaramid composition is polymerized from dimethyl acetamide (DMAc) to m-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) and neutralized by adding calcium hydroxide, followed by neutralization of calcium chloride. Method for producing metaaramid fibril, characterized in that (CaCl 2 ) is added to the production. 제4항에 있어서,
상기 염화칼슘 첨가 후, 탈수 및 탈포공정을 하는 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 4, wherein
Method for producing metaaramid fibril, characterized in that after the addition of calcium chloride, dehydration and defoaming step. 제5항에 있어서,
상기 메타아라미드 조성물은 메타아라미드 고형분 20중량%이상인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 5,
The metaaramid composition is a method for producing metaaramid fibrils, characterized in that 20% by weight or more of metaaramid solids. 제1항에 있어서,
상기 응고액은 디메틸 아세트아마이드(dimethyl acetamide:DMAc)를 함유하는 수용액인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The coagulation solution is a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that the aqueous solution containing dimethyl acetamide (DMAc). 제1항에 있어서,
상기 회전부의 회전속도는 3000~9000rpm인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The rotational speed of the rotating unit is a manufacturing method of meta-aramid fibril, characterized in that 3000 ~ 9000rpm. 제1항에 있어서,
상기 에어의 온도는 100~150℃인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조방법.The method of claim 1,
The temperature of the air is a method for producing meta-aramid fibril, characterized in that 100 ~ 150 ℃. 메타아라미드 피브릴의 제조장치에 있어서,
메타아라미드 조성물을 공급하는 공급부;
상기 공급부에서 공급되는 메타아라미드에 에어를 가해주는 에어부; 및
상기 메타아라미드 조성물이 투입되는 투입구가 형성되고 내부에 피브릴 형성부가 형성된 회전부를 포함하는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치.In the manufacturing apparatus of metaaramid fibril,
A supply unit for supplying the metaaramid composition;
An air unit for applying air to the metaaramid supplied from the supply unit; And
Apparatus for producing meta-aramid fibrils, characterized in that the inlet is formed in which the meta-aramid composition is injected and comprises a rotating part formed with a fibril forming portion therein. 제10항에 있어서,
상기 회전부는 상부 하우징(housing)과 하부 하우징(housing)으로 구성되고 상부 하우징과 하부 하우징 사이는 일정간격으로 이격되어 피브릴 형성부가 형성되되, 상부 하우징 중앙에 메타아라미드 조성물 투입구가 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치.The method of claim 10,
The rotating part is composed of an upper housing (housing) and the lower housing (housing) and the fibril forming portion is formed by being spaced apart at regular intervals between the upper housing and the lower housing, characterized in that the meta-aramid composition inlet is formed in the center of the upper housing An apparatus for producing meta-aramid fibrils. 제10항에 있어서,
상기 회전부의 회전속도는 3000~9000rpm인 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치.The method of claim 10,
The rotation speed of the rotating unit is a manufacturing apparatus of meta-aramid fibril, characterized in that 3000 ~ 9000rpm. 제10항에 있어서,
상기 회전부의 일측 끝단에 피브릴 수거부가 형성되는 것을 특징으로 하는 메타아라미드 피브릴의 제조장치.
The method of claim 10,
Apparatus for producing a meta aramid fibril, characterized in that the fibril collecting portion is formed at one end of the rotating portion.
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