KR101703349B1 - Excellent flame retarding Meta-Aramid Fiber and Method for Preparing the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하는 도프형성단계; 상기 메타아라미드 도프에 축광안료를 분산하는 축광안료첨가단계; 및 상기 축광안료를 함유하는 메타아라미드 도프를 방사하여 섬유로 형성하는 섬유형성단계를 포함하는 축광성을 갖는 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for preparing a meta-aramid dope by dissolving meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a solvent to form a meta-aramid dope; Adding a phosphorescent pigment to disperse the phosphorescent pigment in the meta-aramid dope; And a fiber forming step of spinning the meta-aramid dope containing the phosphorescent pigment to form fibers, and a method for producing the same.
Description
본 발명은 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 보호복으로 많이 사용되는 메타아라미드 섬유를 이형단면으로 형성하여 방염성을 향상시킨 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a meta-aramid fiber having excellent flame retardancy and a method for producing the same, and more particularly, to a meta-aramid fiber having improved flame resistance by forming a meta-aramid fiber which is widely used as a protective garment.
1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aromatic polyamides, developed in the 1960s, were developed to improve the heat resistance of nylon, an aliphatic polyamide. Aromatic polyamides, well known for their trade names such as Nomex and Kevlar, And has excellent heat resistance and high tensile strength which can be used for fibers such as cord.
일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A common aliphatic polyamide is a synthetic resin in which an aliphatic hydrocarbon is bonded to an amide, and an aramid is a synthetic resin in which an amide bond having 85% of benzene group is bonded to two aromatic rings between amide groups. The aliphatic hydrocarbon of the aliphatic polyamide easily undergoes molecular motion when heat is applied, whereas the benzene ring of the aromatic polyamide is stable to heat and has a high elastic modulus because the molecular chain is rigid and molecules do not easily move even when heat is applied. And there are many differences in characteristics.
특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용 되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.In particular, the meta-aramid is represented by Nomex developed by DuPont and Conex developed by Dejin. The meta-based aramid has a merit that the strength and elongation of the benzene ring are combined with the amide group at the meta-position, similar to ordinary nylon, but very good in heat stability, and light and sweat-absorbing compared to other heat-resistant materials. It is used as heat-resistant clothing materials such as fire fighting uniforms, uniforms for racing motorists, astronaut uniforms, and work clothes, and is used for high-temperature filters in industrial applications.
상기와 같은 메타 아라미드를 섬유로 다양한 분야에 활용하기 위해 타섬유와 혼합하는 방법이 제시되고 있으며, 그 일환으로 대한민국 공개특허 제1990-0010102호에서는 아라미드섬유 및 폴리벤지미다졸섬유로 구성된 그룹으로부터 선택한 내열성 섬유로 된 심사와, 상기 심사를 둘러싸서 피복시키고 있는 내한성 섬유로 된 심사의 내피복사 및, 상기 심사의 내피복사를 둘러싸서 피복시키고 있는 내한성 섬유로 된 외피복사로 구성되는 내화성 안전복 제조용 코어방적사를 제공하고 있으며, 대한민국 공개특허 제2008-0062319호에서는 아라미드 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유 및 열안정화되고 산화된 폴리아크릴로니트릴 섬유로 구성된 섬유중에서 선택한 내열성 섬유로 된 심사와 이 심사를 둘러싸서 피복시키고 있는 고강도, 터치감, 치수안정성이 우수한 섬유로 된 피복사로 구성되는안전복 제조용 코어방적사를 제시하고 있다.A method of mixing meta-aramid with other fibers to utilize the meta-aramid as a fiber in various fields has been proposed. Korean Patent Publication No. 1990-0010102 discloses a method of mixing aramid fibers and polybenzimidazole fibers selected from the group consisting of aramid fibers and polybenzimidazole fibers A core for the production of a fire resistant safety garment comprising an examination of a heat-resistant fiber, an endophylaxis of the examination of the cold-resistant fiber wrapped around the examination, and an outer skin of the cold-resistant fiber wrapped around the endo- Korean Patent Publication No. 2008-0062319 discloses an examination of heat-resistant fibers selected from among aramid fibers, polybenzimidazole fibers and thermally stabilized and oxidized polyacrylonitrile fibers, Superior in coating strength, touch feeling and dimensional stability It suggests the protective clothing for manufacturing core yarn consisting of the Euro-coated captured.
또한, 신축성을 위해 대한민국 공개특허 제2011-0077229호에서는 스판덱스 필라멘트가 코어부로 이루어지고, 메타아라미드 필라멘트가 시쓰부로 이루어지는 메타아라미드/스판덱스 혼합방적사를 제시하고 있다.Further, Korean Patent Publication No. 2011-0077229 discloses a mixed yarn of meta-aramid / spandex wherein the spandex filament is composed of a core part and the meta-aramid filament is composed of a sheath part for elasticity.
그러나, 산업이 고도화되면서 현재의 메타아라미드 섬유 보다 더욱 방염성이 강화된 메타아라미드 섬유의 수요가 증가되고 있으나 이를 충족하는 메타아리마드 섬유의 개발이 미미한 실정이다.However, as the industry has advanced, the demand for meta-aramid fibers, which are more resistant to flame retardation than the current meta-aramid fibers, has been increasing, but the development of meta-aramid fibers satisfying these requirements has been limited.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타아라미드 섬유의 단면을 변화시켜 종래의 메타아라미드 보다 방염성이 향상된 메타아라미드 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, and it is an object of the present invention to provide a meta-aramid fiber improved in flame resistance than a conventional meta-aramid by changing the cross-section of the meta-aramid fiber.
또한, 습식방사되는 메타아라미드 섬유를 연신공정에서 단면에 변화를 주어 제조공정이 복합하지않은 방염성이 우수한 메타아라미드 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.It is another object of the present invention to provide a method for producing a meta-aramid which is excellent in flame retardancy, in which wet-radiated meta-aramid fibers are changed in cross-section in a stretching process so that the manufacturing process is not complicated.
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하는 도프형성단계; 상기 도프를 아미드계 용매를 포함하는 응고액 속에서 방사하여 메타아라미드 섬유화하는 습식방사단계; 방사되는 메타아라미드 섬유를 응고액 속에서 연신하는 제1 연신단계; 연신된 메타아라미드 섬유를 함침 응고액에서 함침시키는 스웰링단계; 및, 스웰링된 메타아라미드 섬유를 응고액 속에서 닙롤러를 통해 압착하여 편평형 단면으로 형성하면서 연신하는 제2 연신단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for preparing a meta-aramid dope by dissolving meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a solvent to form a meta-aramid dope; A wet spinning step of spinning the dope in a coagulating solution containing an amide-based solvent to form meta-aramid fiber; A first stretching step of stretching the meta-aramid fibers to be radiated in a coagulating solution; A swelling step of impregnating the stretched meta-aramid fibers in the impregnating coagulating solution; And a second stretching step of compressing the swelled meta-aramid fiber through a nip roller in a coagulating liquid to form a flat cross-section, and a second stretching step of stretching the meta-aramid fiber with excellent flame retardancy.
또한, 상기 제1 연신단계의 연신비는 1.5~15배이고, 제2 연신단계의 연신비는 2~5배인 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a meta-aramid fiber having excellent flame retardancy, wherein the stretching ratio in the first stretching step is 1.5 to 15 times and the stretching ratio in the second stretching step is 2 to 5 times.
또한, 상기 응고액은 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%로 20~인 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the coagulating solution is characterized by 20 to 60 wt% of dimethylacetamide (DMAc) and 20 to 20 wt% of water (40 to 80 wt%).
또한, 상기 함침 응고액은 디메틸아세트아미드(DMAc) 5~50중량%, 물 40~80중량%, 염화칼슘(CaCl2) 5~25중량%인 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.Also, the impregnating coagulating solution is a method for producing a meta-aramid fiber having excellent flame resistance, which comprises 5 to 50 wt% of dimethylacetamide (DMAc), 40 to 80 wt% of water and 5 to 25 wt% of calcium chloride (CaCl 2 ) to provide.
또한, 상기 스웰링단계는 메타아라미드 섬유를 18~30시간 함침시키는 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.Also, the swelling step may include impregnating the meta-aramid fibers for 18 to 30 hours.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제공한다.Also, the present invention provides a meta-aramid fiber having excellent flame resistance, which is produced by the above-mentioned production method.
상기와 같이 본 발명에 따른 본 발명에 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유는 섬유의 단면을 변화시켜 종래의 메타아라미드 보다 방염성이 향상된 효과가 있다.As described above, the meta-aramid fiber having excellent flame retardancy in the present invention according to the present invention has an effect of improving flame retardancy compared to the conventional meta-aramid by changing the cross-section of the fiber.
또한, 메타아라미드 섬유를 습식방사로 제조하면서 연신공정에서 단면에 변화를 주어 제조공정이 복잡하지 않고 제조효율이 높은 제조공정성 우수한 효과가 있다. In addition, since the meta-aramid fiber is produced by wet spinning and the cross-section is changed in the stretching process, the manufacturing process is not complicated, and the manufacturing efficiency is high and the manufacturing processability is excellent.
도 1은 본 발명에 따른 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법의 공정도를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유의 단면을 평편화시키는 제2 연신공정을 개략적으로 나타낸 도면이다.1 is a view showing a process of a method for producing meta-aramid fibers having excellent flame resistance according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic view showing a second stretching step of flattening a section of meta-aramid fibers having excellent flame resistance according to the present invention.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First, it should be noted that, in the drawings, the same components or parts have the same reference numerals as much as possible. In the following description of the present invention, a detailed description of known functions and configurations incorporated herein will be omitted so as to avoid obscuring the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms " about, " " substantially, " " etc. ", when used to refer to a manufacturing or material tolerance inherent in the stated sense, Accurate or absolute numbers are used to help prevent unauthorized exploitation by unauthorized intruders of the referenced disclosure.
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드 섬유의 단면을 편평단면으로 형성하여 방염성을 향상시킨 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a meta-aramid fiber obtained by forming a cross-section of a meta-aramid fiber polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) Fiber and a method of producing the same.
상기와 같은 본 발명의 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법은 도 1에서와 같이 도프형성단계, 습식방사단계, 제1 연신단계, 스웰링단계, 제2 연신단계를 포함하여 제조된다.The method for producing a meta-aramid fiber having excellent flame retardancy as described above is manufactured by including a dope forming step, a wet spinning step, a first drawing step, a swelling step, and a second drawing step as shown in FIG.
상기 도프형성단계는 도 1에서와 같이 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 메타아라미드를 제조하는 중합공정과, 상기 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 혼합하는 용매 혼합공정으로 메타아라미드 도프를 형성한다.The dope forming step may include a polymerization step of polymerizing meta-phenylenediamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) to produce a meta-aramid as shown in FIG. 1, A meta-aramid dope is formed by a solvent mixing process in which aramid is dissolved in a solvent.
상기 도프형성단계에서 상기 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다. 상기 메타아라미드 도프는 상기 용매에 10~40중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이 바람직할 것이다.The viscosity of the meta-aramid dope can be controlled according to the mixing ratio of the solvent and the meta-aramid in the dope forming step. It is preferable to adjust the mixing ratio of the solvent and the meta-aramid to be suitable for spinning. Preferably, the meta-aramid dopes contain 10 to 40 wt% meta-aramid in the solvent.
상기 용매는 극성 아미드계 용매를 사용하는 것이 바람직하며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다. Preferably, the solvent is a polar amide solvent. In the present invention, dimethylacetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (NMP), dimethyl formamide (DMF) , And dimethyl imidazolidinone may be used, and it is preferable to use dimethylacetamide having the most excellent effect.
상기 습식방사단계는 상기 도프형성단계에서 제조되는 도프를 이용하여 습식방사를 통해 메타아라미드를 섬유화시키는 단계로 상기 메타아라미드 도프를 아미드계 용매와 물로 구성된 20~80℃의 응고액 중에 습식방사하여 다공질의 섬유상물로 응고하는 단계이다.The wet spinning is a step of fiberizing the meta-aramid by wet spinning using a dope prepared in the dope forming step, and wet-spinning the meta-aramid dope in a coagulating solution composed of an amide-based solvent and water at 20 to 80 ° C, Of fibrous material.
상기 제1 연신단계는 상기 응고액 속에서 방사된 메타아라미드 섬유를 연신하는 단계로 메타아라미드 섬유의 결정화를 위해 1.5~15배로 연신하는 것이 바람직할 것이다.The first stretching step may be a step of stretching the meta-aramid fibers radiated in the coagulating solution, and it may be preferable to stretch the meta-aramid fibers to 1.5 to 15 times for crystallization of the meta-aramid fibers.
상기 스웰링단계는 연신된 메타아라미드 섬유를 수세, 열처리 등의 공정을 거치지 않고 함침 응고액에서 함침시켜 이후 공정인 제2 연신단계에서 섬유를 평편화시키기 위해 메타아라미드 섬유를 연하게 하는 단계이다.The swelling step is a step of softening the meta-aramid fiber to impregnate the drawn meta-aramid fiber in the impregnation coagulating solution without the washing, heat treatment, or the like and to flatten the fiber in the subsequent second elongating step.
상기 스웰링단계는 메타아라미드 섬유의 스웰링이 용이하도록 함침 응고액에 18~30시간 함침시키는 것이 바람직할 것이다.The swelling step may be preferably carried out for 18 to 30 hours in the impregnation solidified liquid so that swelling of the meta-aramid fibers is facilitated.
상기 함침 응고액은 메타아라미드 섬유를 스웰링(swelling)이 원할이 발생되도록 디메틸아세트아미드(DMAc) 5~50중량%, 물 40~80중량%, 염화칼슘(CaCl2) 5~25중량%로 형성하는 것이 바람직할 것이다. The impregnating and coagulating solution is formed by forming 5 to 50 wt% of dimethylacetamide (DMAc), 40 to 80 wt% of water and 5 to 25 wt% of calcium chloride (CaCl 2 ) so that swelling of the meta-aramid fibers can be easily generated .
상기 제2 연신단계는 도 2에서와 같이 스웰링된 메타아라미드 섬유를 20~80℃의 응고액 속에서 닙롤러(100)를 통해 메타아라미드 섬유가 롤러와 롤러 사이에서 압착하여 편평형 단면으로 형성하면서 연신하는 단계이다.2, the swollen meta-aramid fibers are compressed in a coagulating solution at 20 to 80 DEG C through a
상기 제2 연신단계의 연신비는 2~5배로 연신하여 단면이 평편화된 메타아라미드 섬유이 형태가 유지되도록 결정화도를 높일 수 있다.The stretching ratio of the second stretching step may be increased by 2 to 5 times to increase the degree of crystallization so that the meta-aramid fiber having a flattened cross-section retains its shape.
상기 제1 연신단계와 제2 연신단계에서의 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.The coagulation solution in the first and second stretching steps is a mixture of a polar amide solvent and water. The polar amide solvent is selected from the group consisting of dimethylacetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (NMP) ), Dimethyl formamide (DMF), and dimethyl imidazolidinone may be used. In the present invention, dimethylacetamide is preferably used. The dimethylacetamide (DMAc ) Of 20 to 60% by weight, and water of 40 to 80% by weight.
상기와 같이 제2 연산단계 후에는 일반적인 메타아라미드 섬유 제조공정과 같이 세정단계와 열처리단계를 더 실시할 수 있을 것이다.After the second calculation step as described above, the cleaning step and the heat treatment step may be further performed as in a general meta-aramid fiber production process.
이하 본 발명에 따른 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, examples of the method for producing the meta-aramid fiber having excellent flame retardancy according to the present invention will be described, but the present invention is not limited to the examples.
실시예Example
메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 메타아라미드 농도가 20중량%인 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하였다. A meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) was dissolved in dimethylacetamide as a solvent to prepare a meta-aramid dope having a meta-aramid concentration of 20 wt% ).
상기 메타아라미드 도프를 디메틸아세트아미드 45중량%, 물 55중량%의 50℃응고액 속에서 습식방사하였으며, 연신비 6배로 제1 연신단계를 실시하여 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The meta-aramid dope was wet-spun in a 50 占 폚 coagulating solution containing 45% by weight of dimethylacetamide and 55% by weight of water, and the first stretching step was carried out at a draw ratio of 6 times to prepare meta-aramid fibers.
상기 메타아라미드 섬유를 물 70중량%, 디메틸아세트아미드 20중량%, 염화칼슘(CaCl2) 10중량%인 함침 응고액에 함침시킨 후 24시간 동안 스웰링단계를 실시한 후, 스웰링된 메타아라미드 섬유를 디메틸아세트아미드 45중량%, 물 55중량%의 50℃응고액 속에서 닙롤러를 통해 연신비 3배로 연신하는 제2 연신단계를 실시하여 본 발명에 따른 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The meta-aramid fiber was impregnated with a solution containing 70 wt% of water, 20 wt% of dimethylacetamide and 10 wt% of calcium chloride (CaCl 2 ), swelling for 24 hours, and then swelled meta-aramid fibers A second stretching step of stretching at a stretching ratio of 3 times through a nip roller in a 50 占 폚 coagulating solution containing 45% by weight of dimethylacetamide and 55% by weight of water was carried out to produce meta-aramid fibers excellent in flame retardancy according to the present invention.
비교예Comparative Example
스웰링단계, 제2 연신단계를 제외하고 상기 실시예와 동일한 방법으로 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The meta-aramid fibers were prepared in the same manner as in the above examples except for the swelling step and the second stretching step.
◈ 메타아라미드 섬유의 방염성 평가◈ Evaluation of flame retardancy of meta-aramid fiber
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 메타아라미드 섬유를 KS K 0585의 실험방법으로 실시예는 5회, 비교예는 2회의 방염성을 측정하여 표 1에 나타내었다.The meta-aramid fibers prepared in the above Examples and Comparative Examples were tested by KS K 0585 five times in Examples, and in Comparative Examples, the flame resistance was measured twice in Table 1.
표 1에서와 같이 본 발명에 따른 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유는 잔염시간, 잔신시간 및 탄화거리 측정에서 비교예의 보다 우수한 방염성을 가진 것으로 평가된 것으로 높은 방화도를 갖는 것을 알 수 있을 것이다.As shown in Table 1, the meta-aramid fibers having excellent flame retardancy according to the present invention were evaluated to have better flame retardancy than the comparative examples in the measurement of residual flame time, decay time and carbonization distance, and it can be seen that the flame retardancy is high.
Claims (5)
상기 도프를 아미드계 용매를 포함하는 응고액 속에서 방사하여 메타아라미드 섬유화하는 습식방사단계;
방사되는 메타아라미드 섬유를 응고액 속에서 연신하는 제1 연신단계;
연신된 메타아라미드 섬유를 함침 응고액에서 함침시키는 스웰링단계;
스웰링된 메타아라미드 섬유를 응고액 속에서 닙롤러를 통해 압착하여 편평형 단면으로 형성하면서 연신하는 제2 연신단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.A dope forming step of dissolving meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a solvent to form a meta-aramid dope;
A wet spinning step of spinning the dope in a coagulating solution containing an amide-based solvent to form meta-aramid fiber;
A first stretching step of stretching the meta-aramid fibers to be radiated in a coagulating solution;
A swelling step of impregnating the stretched meta-aramid fibers in the impregnating coagulating solution;
And a second elongating step of stretching the swelled meta-aramid fiber while compressing the swelled meta-aramid fiber through a nip roller in a coagulating liquid to form a flat cross-section.
상기 제1 연신단계의 연신비는 1.5~15배이고, 제2 연신단계의 연신비는 2~5배인 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the stretching ratio of the first stretching step is 1.5 to 15 times and the stretching ratio of the second stretching step is 2 to 5 times.
상기 응고액은 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%인 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the coagulating liquid is 20 to 60% by weight of dimethylacetamide (DMAc) and 40 to 80% by weight of water.
상기 스웰링단계에서 상기 함침 응고액은 디메틸아세트아미드(DMAc) 5~50중량%, 물 40~80중량%, 염화칼슘(CaCl2) 5~25중량%을 포함하며, 메타아라미드 섬유를 18~30시간 함침시키는 것을 특징으로 하는 방염성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the impregnating coagulating solution comprises 5 to 50% by weight of dimethylacetamide (DMAc), 40 to 80% by weight of water and 5 to 25% by weight of calcium chloride (CaCl 2 ) Time-impregnated meta-aramid fiber.
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