KR102100982B1 - Meta aramid fibrid with uniform physical properties and method for preparing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 제조되는 메타아라미드 섬유의 물성을 균일하게 제조하여 메타아라미스 섬유 제조의 공정성 및 생산성을 향상시킬 수 있는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention is a meta-aramid fiber having uniform physical properties and meta-aramid having uniform physical properties to improve the processability and productivity of meta-aramid fiber production by uniformly preparing the physical properties of meta-aramid fiber produced as a method for manufacturing the same It relates to a fiber and its manufacturing method.
1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aromatic polyamide called aramid, developed in the 1960s, was developed to improve the heat resistance of nylon, an aliphatic polyamide. Aromatic polyamides, well known under the trade names such as Nomex and Kevlar, are flame retardant textile fabrics and tires. It has excellent heat resistance and high tensile strength that can be used for fiber applications such as cords.
일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A typical aliphatic polyamide is a synthetic resin in which aliphatic hydrocarbons are bonded between amide groups, but aramid refers to a synthetic resin in which 85% of amide bonds between amide groups are bonded to two aromatic rings. While the aliphatic hydrocarbon of the aliphatic polyamide easily undergoes molecular motion when heat is applied, the benzene ring of the aromatic polyamide is stable in heat and has a high elastic modulus because the molecular chain is rigid and the molecule does not easily move even when heat is applied. And show many differences in characteristics.
특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.In particular, Metaaramid is representative of Nomex developed by DuPont and Conex developed by Deijin. Meta-aramid is a benzene ring combined with an amide group at the meta position, and its strength and elongation are similar to that of ordinary nylon, but it has very good heat stability, and is lighter than other heat-resistant materials, and has the advantage of being comfortable because it can absorb sweat to some extent. It is used as a material for heat-resistant clothing, such as firefighting uniforms, uniforms for racing motorists, astronaut uniforms, and working clothes, and is used as a high-temperature filter for industrial purposes.
메타아라미드 섬유는 대한민국 등록특허 제1703349호에서 개시된 바와 같이 메타-페닐렌 디아민과 이소프탈로일클로라이드로 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 메타아라미드 도프를 형성하고 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 섬유로 형성하는 섬유형성단계를 포함하여 제조하거나, 대한민국 등록특허 제0490219호에서와 같이 주 반복 단위로서 m-페닐렌디아민 이소프탈아미드 단위를 함유하는 메타형 전방향족 폴리아미드를 아미드 화합물 용매에 용해시켜 중합체 용액을 제조하고 중합체 용액을, 물 및 아미드 화합물 용매를 포함하지만 실질적으로 어떠한 염도 함유하지 않는 응고욕 중으로 방사돌기의 오리피스를 통해 섬유 형태로 압출하고 생성된 섬유질 중합체 용액을 응고욕 중에서 응고시키는 습식 방사 단계에 중합체 용액을 적용시키고; 섬유를 아미드 화합물 용매의 수용액을 함유하는 가소 연신욕 중에서 연신하는 연신 단계에, 응고로 형성된 생성 다공질 비연신 섬유를 적용시키고; 생성된 연신 섬유를 물로 세척하고; 세척된 섬유를 열 처리하는 단계(예컨대, 270 내지 400℃에서 가열하면서, 0.7 내지 3.0의 연신율로 섬유를 추가 연신함)를 포함하여 제조된다.Meta-aramid fibers are formed by dissolving meta-aramid dope polymerized with meta-phenylene diamine and isophthaloyl chloride in a solvent to form meta-aramid dope and spinning the meta-aramid dope to form fibers as disclosed in Korean Patent Registration No. 1703349. A polymer solution is prepared by dissolving a meta-type wholly aromatic polyamide containing m-phenylenediamine isophthalamide unit as a main repeating unit in a amide compound solvent, as prepared in a fiber forming step, or as in Korean Patent Registration No. 0490219. A wet spinning step of preparing and extruding the polymer solution into the form of a fiber through an orifice of a spinneret into a coagulation bath containing water and an amide compound solvent but containing substantially no salt and coagulating the resulting fibrous polymer solution in a coagulation bath. Applying a polymer solution; The resulting porous non-stretched fiber formed by coagulation is applied to the stretching step of stretching the fiber in a plastic stretching bath containing an aqueous solution of an amide compound solvent; The resulting stretched fiber was washed with water; And heat treating the washed fibers (eg, further stretching the fibers at an elongation of 0.7 to 3.0 while heating at 270 to 400 ° C.).
상기와 같이 대부분의 메타아라미드 섬유는 습식방사를 통해 제조되는 것으로 습식방사로 섬유화된 메타아라미드 섬유가 응고액에서 응고될 때 용매/비용매의 확산속도에 의해 제조되는 메타아라미드 섬유의 균일성이 결정되는 것으로 균일한 응고가 매우 중요하다.As described above, most of the meta-aramid fibers are manufactured through wet spinning. When the meta-aramid fibers fiberized by wet spinning solidify in a coagulating solution, the uniformity of the meta-aramid fibers produced by the diffusion rate of the solvent / non-solvent is determined. Uniform coagulation is very important.
상기와 같이 종래의 메타아라미드 섬유는 도 1에서와 같은 방사노즐을 사용하여 습식방사하여 제조되어 방사노즐 내부의 방사용 홀을 통해 방사되는 메타아라미드 섬유와 방사노즐 외곽의 방사용 홀을 통해 방사되는 메타아라미드 섬유는 응고액의 용매농도 차이가 발생되어 균일하게 응고가 되지 못하는 문제점이 있었다.As described above, the conventional meta-aramid fiber is manufactured by wet spinning using a spinning nozzle as shown in FIG. 1 to be spun through a spinning hole on the outer side of the spinning nozzle and meta-aramid fibers radiated through the spinning hole inside the spinning nozzle. Meta-aramid fibers had a problem in that the solvent concentration of the coagulation liquid was not uniformly coagulated.
균일하게 응고되지 못한 메타아라미드 섬유는 섬도, 강도 등의 물성이 균일하지 못하며, 특히 염색성에 큰 차이를 형성하여 제품 불량율을 높이는 결과를 초래하게 된다.Meta-aramid fibers that are not uniformly coagulated are not uniform in physical properties such as fineness and strength, and in particular, result in a large difference in dyeability, thereby increasing the product defect rate.
따라서, 종래의 메타아라미드 섬유 시 사용되는 방사노즐에는 방사용 홀을 약 20,000~50,000개 이하로 제한하여 생산성을 저하시키는 문제가 있다.Therefore, the spinning nozzle used in the conventional meta-aramid fiber has a problem of lowering productivity by limiting the number of spinning holes to about 20,000 to 50,000 or less.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 습식방사방식으로 방사노즐을 통해 섬유화되는 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시켜 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention was invented to solve the problems of the prior art as described above, and aims to provide a method for producing meta-aramid fibers having uniform properties by uniformly solidifying meta-aramid fibers fiberized through a spinning nozzle by a wet spinning method. Is done.
또한, 본 발명은 상기의 메타아라미드 섬유 제조방법을 통해 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, it is an object of the present invention to provide a meta-aramid fiber having uniform physical properties through the above-described meta-aramid fiber manufacturing method.
본 발명은 메타아라미드 도프를 다수의 방사용 홀이 형성된 방사노즐을 통해 응고액에서 습식방사하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 방사노즐은 내부에 응고액이 토출되는 응고액 토출홀이 형성되어 방사용 홀을 통해 방사되어 섬유화되는 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시키는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.The present invention is a method for producing meta-aramid fibers having uniform physical properties of wet spinning of a meta-aramid dope from a coagulating liquid through a spinning nozzle in which a plurality of spinning holes are formed, wherein the spinning nozzle is a coagulating liquid through which coagulant is discharged. Disclosed is a method for manufacturing meta-aramid fibers having uniform properties characterized by uniformly solidifying meta-aramid fibers that are formed through a spinning hole and spun through fibers.
또한, 상기 응고액 토출홀에서 응고액은 1~3kgf/㎠의 압력으로 토출되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, it provides a method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that the coagulating liquid is discharged at a pressure of 1 to 3 kgf / cm 2 from the coagulating liquid discharge hole.
또한, 상기 방사노즐의 방사용 홀은 50,000~100,000개가 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the spinning hole of the spinning nozzle provides a method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that 50,000 to 100,000 are formed.
또한, 상기 방사노즐의 다수의 방사용 홀은 높이차이를 갖도록 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, a plurality of holes for spinning of the spinning nozzle provides a method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that formed to have a height difference.
또한, 상기 방사노즐의 응고액 토출홀은 2이상 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, there is provided a method for manufacturing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that two or more coagulating liquid discharge holes of the spinning nozzle are formed.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유를 제공한다.In addition, it provides a meta-aramid fiber having uniform properties, characterized in that produced by the above manufacturing method.
상기와 같이 본 발명에 따른 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법은 방사노즐에 응고액이 토출되는 응고액 토출홀이 형성되어 방사노즐의 내외부의 응고액에 함유된 용매 농도를 동일하게 유지시켜 방사되는 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시켜 균일한 물성을 갖게 하는 효과가 있다.As described above, the method for manufacturing meta-aramid fibers having uniform properties according to the present invention is formed by forming a coagulating liquid discharge hole through which a coagulating liquid is discharged in a spinning nozzle to maintain the same solvent concentration in the coagulating liquid inside and outside the spinning nozzle. There is an effect of uniformly solidifying the spinning meta-aramid fibers to have uniform properties.
또한, 본 발명의 메타아라미드 섬유 제조방법을 통해 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유를 제공하는 효과가 있다.In addition, there is an effect of providing meta-aramid fibers having uniform properties through the method of manufacturing meta-aramid fibers of the present invention.
또한, 본 발명의 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법은 방사노즐에 형성되는 방사용 홀의 수를 크게 증가시킬 수 있어 생산량을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.In addition, the method for manufacturing meta-aramid fibers having uniform physical properties of the present invention can significantly increase the number of spinning holes formed in the spinning nozzle, thereby improving production.
도 1은 종래의 메타아라미드 섬유 제조시 사용되는 방사노즐을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 메타아라미드 섬유 제조시 사용되는 일실시예의 방사노즐을 나타낸 도면이다.
도 3은 도 2의 A-A'의 단면을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 방사노즐의 다양한 실시형태를 나타낸 도면이다.1 is a view showing a spinning nozzle used in manufacturing a conventional meta-aramid fiber.
Figure 2 is a view showing a spinning nozzle of an embodiment used in manufacturing meta-aramid fibers according to the present invention.
3 is a view showing a cross section of A-A 'in FIG. 2.
4 is a view showing various embodiments of the spinning nozzle of the present invention.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First, it should be noted that, among the drawings, the same components or parts indicate the same reference numerals as possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related known functions or configurations will be omitted so as not to obscure the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms 'about', 'substantially', etc. are used in or at a value close to that value when manufacturing and substance tolerances specific to the stated meaning are presented, and the understanding of the invention To aid, accurate or absolute figures are used to prevent unconscionable abusers from unduly using the disclosed disclosure.
본 발명의 방사노즐에 대한 도면은 방사노즐을 설명하기 위한 방사노즐의 특징을 대략적으로 나타낸 도면으로 도 1은 종래의 메타아라미드 섬유 제조시 사용되는 방사노즐을 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명에 따른 메타아라미드 섬유 제조시 사용되는 일실시예의 방사노즐을 나타낸 도면이며, 도 3은 도 2의 A-A'의 단면을 나타낸 도면이고, 도 4는 본 발명의 방사노즐의 다양한 실시형태를 나타낸 도면이다.The drawing for the spinning nozzle of the present invention is a view schematically showing the characteristics of the spinning nozzle for explaining the spinning nozzle. FIG. 1 is a view showing a spinning nozzle used in manufacturing a conventional meta-aramid fiber, and FIG. 2 is for the present invention. Figure showing a spinning nozzle of an embodiment used in the manufacture of meta-aramid fiber according, Figure 3 is a view showing a cross-section of A-A 'in Figure 2, Figure 4 is a view showing various embodiments of the spinning nozzle of the present invention to be.
본 발명은 메타아라미드 도프를 다수의 방사용 홀(130)이 형성된 방사노즐(100)을 통해 응고액에서 습식방사하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing meta-aramid fibers having uniform physical properties of wet spinning from a coagulation liquid through a spinning
본 발명의 메타아라미드 섬유 제조방법은 도 2에서와 같이 내부에 응고액이 토출되는 응고액 토출홀(150)이 형성된 방사노즐(100)을 사용하여 메타아라미드 도프가 방사용 홀(130)을 통해 방사될 때 응고액 토출홀(150)에서 응고액을 토출시켜 방사노즐(100)의 내부와 외각의 환경을 동일한 조건으로 유도하여 섬유화되는 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시킬 수 있다.Meta aramid fiber manufacturing method of the present invention is a meta-aramid dope through the
일반적으로 방사노즐의 내부는 응고액의 흐름이 원활하지 못하여 방사가 진행될수록 방사노즐의 내부는 외부보다 응고액의 온도가 높고 극성 아미드계 용매의 농도가 높아지게 된다.In general, the flow of the coagulating liquid does not flow smoothly inside the spinning nozzle. As the spinning progresses, the temperature of the coagulating liquid is higher than the outside of the spinning nozzle, and the concentration of the polar amide solvent is increased.
그러나, 상기와 같이 응고액 토출홀(150)이 형성된 방사노즐(100)을 사용하면 응고액 토출홀(150)을 통해 응고액의 토출되어 방사노즐 내부의 응고액의 순환이 원활하게 진행되어 방사노즐 내부와 외부의 응고액 농도, 온도가 동일하게 조절되어 메타아라미드 섬유가 균일하게 응고하게 된다.However, when the
상기 메타아라미드 도프는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 제조되는 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 제조되는 것으로 상기 메타아라미 도프 형성 시에 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다. The meta-aramid dope is prepared by dissolving meta-aramid prepared by polymerizing meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a polar amide-based solvent. When forming the dope, the viscosity of the meta-aramid dope can be adjusted according to the mixing ratio of the polar amide-based solvent and meta-aramid, and it is preferable to adjust the mixing ratio of the polar amide-based solvent and meta-aramid to be suitable for spinning.
상기 메타아라미드 도프는 상기 극성 아미드계 용매에 10~40중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~25중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이다.The meta-aramid dope preferably contains 10 to 40% by weight of meta-aramid in the polar amide-based solvent, and more preferably 10 to 25% by weight of meta-aramid.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.The polar amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (N-methylpyrrolidone, NMP), dimethyl formamide (DMF), dimethyl imidazolidinone (Dimethyl imidazolidinone) Either compound can be used, and it is preferable to use dimethylacetamide, which is the most effective.
상기 습식방사 중에 방사된 메타아라미드 섬유를 응고시키는 상기 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.The coagulating solution that solidifies the meta-aramid fibers spun during the wet spinning is a mixture of polar amide solvent and water, and the polar amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone, NMP), dimethylformamide (Dimethyl formamide, DMF), dimethyl imidazolidinone (Dimethyl imidazolidinone) can be used any one compound, it is preferred to use dimethylacetamide in the present invention, the dimethylacetamide ( DMAc) It will be preferable to use 20 to 60% by weight and 40 to 80% by weight of water.
상기 응고액 토출홀에서 토출되는 응고액은 습식방사의 응고 욕조의 응고액과 동일한 용매 농도인 것이 바람직하며, 응고액은 1~3kgf/㎠의 압력으로 토출되는 것이 바람직할 것이다.The coagulation liquid discharged from the coagulation liquid discharge hole is preferably the same solvent concentration as the coagulation liquid of the coagulation bath of wet spinning, and the coagulation liquid is preferably discharged at a pressure of 1 to 3 kgf / cm 2.
상기 응고액 토출홀에서 토출되는 응고액의 토출압이 너무 낮으면 방사노즐 내부와 외부의 응고액의 온도, 농도 차이가 발생되어 메타아라미드 섬유의 균일한 응고가 저하될 수 있으며, 응고액의 토출압이 너무 크면 메타아라미스 섬유가 방사되는 방사용 홀(130)에서 방사성이 저하되어 방사 공정성이 저하될 수 있다.If the discharge pressure of the coagulating liquid discharged from the coagulating liquid discharge hole is too low, a difference in temperature and concentration of the coagulating liquid inside and outside of the spinning nozzle may occur, and uniform coagulation of meta-aramid fibers may be reduced, and discharge of coagulating liquid If the pressure is too large, the spinning property may be reduced in the
상기와 같이 응고액 토출홀(150)이 형성된 방사노즐(100)은 방사용 홀(130)의 수가 증가하여도 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시킬 수 있는 것으로 생산성을 높이기 위해 방사노즐(100)의 방사용 홀(130)을 50,000~100,000개가 형성되는 것이 바람직할 것이다.The spinning
상기 방사노즐(100)에 형성되는 방사용 홀(130)은 많은 수의 방사용 홀을 형성시키면서 방사용 홀의 간격을 확보하기 위해 도 3에서와 같이 다수의 방사용 홀은 높이차이를 갖도록 형성되는 것이 바람직할 것이다.The
상기와 같이 높이차이를 갖도록 형성된 다수의 방사용 홀은 방사용 홀 사이의 간격이 유지되어 메타아라미드 섬유의 균일한 응고를 돕는다.The plurality of spinning holes formed to have a height difference as described above maintains a gap between the spinning holes to help uniform solidification of meta-aramid fibers.
상기와 같이 응고액 토출홀(150)이 형성된 방사노즐(100)를 사용하여 제조되는 메타아라미드 섬유는 수세단계, 열연신(heat stretching) 단계, 열고정 단계(Heat seting) 등이 더 실시될 수 있으며, 목적에 따라 크림프(Crimp)부여 단계를 실시할 수 있을 것이다.The meta-aramid fiber manufactured using the
상기와 같이 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법은 응고액 토출홀(150)이 형성된 방사노즐(100)을 사용하는 제조방법으로 도 4에서와 같이 상기 방사노즐(100)에 형성되는 응고액 토출홀(150)은 필요에 따라 2이상 형성될 수 있다.The method of manufacturing meta-aramid fibers having uniform properties as described above is a manufacturing method using a
즉, 도 4의 (a)와 같이 방사노즐(100)의 형태가 원형인 경우에는 방사노즐(100) 내부에 응고액 토출홀(150)이 2~5개 형성될 수 있으며, 도 4의 (b)와 같이 방사노즐(100)의 형태가 사각인 경우에는 방사노즐(100) 내부에 응고액 토출홀(150)이 2~4개가 형성될 수 있는 것으로 상기 응고액 토출홀은 필요에 따라 형성되는 수를 조절할 수 있을 것이다.That is, when the shape of the spinning
이하 본 발명에 따른 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, an example of a method for producing meta-aramid fibers having uniform physical properties according to the present invention is shown, but the present invention is not limited to the examples.
실시예Example 1 내지 5 1 to 5
메타아라미드 수지를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 농도 20중량% 메타아라미드 도프(Dope)를 제조하였다. Meta-aramid resin was dissolved in dimethylacetamide as a solvent to prepare a meta-aramid dope having a concentration of 20% by weight.
제조된 메타아라미드 도프를 방사용 홀이 6만개 형성된 도 2와 같은 방사노즐을 사용하여 습식방사하였으며, 응고액 토출공에서 응고액을 토출압 0.5kgf/㎠(실시예 1), 1.0kgf/㎠(실시예 2), 2.0kgf/㎠(실시예 3), 3.0kgf/㎠(실시예 4), 4.0kgf/㎠(실시예 5)으로 토출시켰으며, 메타아라미드 섬유은 1500g/min으로 생산하였다.The prepared meta-aramid dope was wet spun using a spinning nozzle as shown in FIG. 2 with 60,000 holes for spinning, and the discharge pressure of the coagulating liquid was 0.5 kgf / cm 2 (Example 1) and 1.0 kgf / cm 2 (Example 2), 2.0 kgf / cm 2 (Example 3), 3.0 kgf / cm 2 (Example 4), and 4.0 kgf / cm 2 (Example 5) were discharged, and meta-aramid fibers were produced at 1500 g / min.
상기 습식방사 시의 응고 욕조의 응고액은 디메틸아세트아미드 45중량%, 물 55중량%의 50℃로 조정하였으며, 응고액 토출공에서 토출되는 응고액도 동일하게 조정하였다.The coagulation liquid of the coagulation bath during wet spinning was adjusted to 50 ° C of 45% by weight of dimethylacetamide and 55% by weight of water, and the coagulation solution discharged from the coagulation solution discharge hole was also adjusted.
상기와 같은 조건으로 습식방사하여 제조된 메타아라미드 섬유를 수세한 후, 250~350℃에서 열연신을 하였으며, 300~450℃에서 열고정하여 본 발명에 따른 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유를 제조하였다.After washing the meta-aramid fibers prepared by wet spinning under the above conditions, heat was stretched at 250 to 350 ° C, and heat-set at 300 to 450 ° C to prepare meta-aramid fibers having uniform properties according to the present invention.
비교예 1Comparative Example 1
실시예 1과 동일하게 메타아라미드 섬유를 제조하였으나, 방사노즐은 방사용 홀이 3만개 형성된 도 1와 같은 방사노즐을 사용하였다.A meta-aramid fiber was prepared in the same manner as in Example 1, but the spinning nozzle used a spinning nozzle as shown in FIG. 1 with 30,000 holes for spinning.
비교예 2Comparative Example 2
비교예 1과 동일하게 메타아라미드 섬유를 제조하였으나, 메타아라미드 섬유은 1000g/min으로 생산하였다.Meta-aramid fibers were prepared in the same manner as in Comparative Example 1, but meta-aramid fibers were produced at 1000 g / min.
◈ 실시예 및 비교예의 균일성 평가실험◈ Uniformity evaluation experiments of Examples and Comparative Examples
상기 실시예 1 내지 5와 비교예에서 제조된 메타아라미드 섬유의 균일성은 섬유의 균일성에 따라 큰 차이가 있는 섬도 및 염색성을 통해 균일성을 평가한 것으로 메타아라미드 섬유의 평균 섬도 및 염색시 염착농도를 측정하고, 변동계수(CV%)를 계산하여 표 1에 나타내었다.The uniformity of the meta-aramid fibers prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Examples was evaluated for uniformity through fineness and dyeability with great differences depending on the uniformity of the fibers. Measured, the coefficient of variation (CV%) is calculated and shown in Table 1.
* 염착농도(K/S) : 측색기(GretagMacbeth Color-Eye 7000A)를 이용하여 염색직물의 최대 흡수 파장에서 표면 반사율을 측정하여 Kubelka-Munk식에 따라 염착농도(K/S)를 산출하여 각 조건에 따른 염색 직물의 염착 농도를 비교한다. * Dyeing concentration (K / S): Using a colorimeter (GretagMacbeth Color-Eye 7000A), the surface reflectance is measured at the maximum absorption wavelength of the dyed fabric to calculate the dyeing concentration (K / S) according to the Kubelka-Munk equation. Compare the dyeing concentration of dyed fabric according to.
K/S = (1-R)2÷(2R)K / S = (1-R) 2 ÷ (2R)
(여기서, K는 흡광계수, S는 산란계수, R은 반사율)(Where K is the absorption coefficient, S is the scattering coefficient, and R is the reflectance)
* 원사 섬도 (Denier, dpf) : KS K 0327의 방법으로 측정하였다.* Yarn fineness (Denier, dpf): measured by the method of KS K 0327.
* 섬도 또는 염착농도의 변동계수(CV%)는 하기의 식으로 계산하였다.* The coefficient of variation (CV%) of fineness or dyeing concentration was calculated by the following equation.
변동계수(CV%) = [(섬도 또는 염착농도)의 표준편차] / (섬도 또는 염착농도 평균) * 100 Coefficient of variation (CV%) = [Standard deviation of (fineness or dye concentration)] / (average of fineness or dye concentration) * 100
표 1에서와 같이 실시예 1 내지 5는 비교예 1 보다 섬도 CV%, 염착농도 CV%가 낮은 것으로 균일한 섬도 및 염착성을 갖는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, it can be seen that Examples 1 to 5 had a uniform fineness and dyeability as the CV1 and the dyeing concentration CV% were lower than Comparative Example 1.
비교예 2와 같이 생산량을 감소시킬 경우 섬도 CV%, 염착농도 CV%가 낮아지는 것을 확인할 수 있으나, 실시예 2 내지 4에서와 같이 응고액 토출홀의 응고액 토출압 1.0~3.0kgf/㎠인 경우에는 생산량을 감소시키지 않아도 섬도 CV%, 염착농도 CV%가 비교예 2보다 낮은 것으로 토출홀의 응고액 토출압은 1.0~3.0kgf/㎠인 것이 바람직할 것이다.When the production amount is reduced as in Comparative Example 2, it can be seen that the fineness CV% and the dyeing concentration CV% are lowered, but as in Examples 2 to 4, when the coagulating liquid discharge pressure of the coagulating liquid discharge hole is 1.0 to 3.0 kgf / cm 2 Even if the production amount is not reduced, the fineness CV% and the dyeing concentration CV% are lower than Comparative Example 2, and the discharge pressure of the coagulating liquid in the discharge hole is preferably 1.0 to 3.0 kgf / cm 2.
Claims (6)
상기 방사노즐은 내부에 응고액이 토출되는 응고액 토출홀이 형성되어 방사용 홀을 통해 방사되어 섬유화되는 메타아라미드 섬유를 균일하게 응고시키고,
상기 방사노즐의 다수의 방사용 홀은 높이차이를 갖도록 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법.
In the method for producing meta-aramid fibers having uniform properties to wet-spin the meta-aramid dope from the coagulating liquid through a spinning nozzle having a plurality of spinning holes,
The spinning nozzle uniformly solidifies meta-aramid fibers that are fiberized by spinning through a spinning hole by forming a coagulating fluid discharge hole through which coagulating liquid is discharged,
Method for manufacturing a meta-aramid fiber having uniform properties, characterized in that the plurality of spinning holes of the spinning nozzle is formed to have a height difference.
상기 응고액 토출홀에서 응고액은 1~3kgf/㎠의 압력으로 토출되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법.
The method of claim 1
The method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that the coagulating liquid is discharged at a pressure of 1 to 3 kgf / cm 2 from the coagulating liquid discharge hole.
상기 방사노즐의 방사용 홀은 50,000~100,000개가 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법.
According to claim 1,
Method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that 50,000 to 100,000 are formed for the spinning holes of the spinning nozzle.
상기 방사노즐의 응고액 토출홀은 2이상 형성되는 것을 특징으로 하는 균일한 물성을 갖는 메타아라미드 섬유 제조방법.
According to claim 1,
Method for producing meta-aramid fibers having uniform properties, characterized in that the spinning nozzle discharge hole is formed in two or more.
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| KR930000247B1 (en) * | 1990-11-09 | 1993-01-14 | 주식회사 코오롱 | Full aromatic polyamide fiber and production thereof |
| KR950013489B1 (en) * | 1993-09-10 | 1995-11-08 | 주식회사코오롱 | A process for preparing an aromatic polyamide type hollow fiber |
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