KR102074197B1 - Meta-Aramid Fiber improved strength and Method for Preparing the Same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 습식방사하여 메타아라미드 섬유로 제조하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 습식방사로 섬유화된 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세단계; 수세된 메타아라미드 섬유를 포화수증기 하에서 120~180℃의 열풍으로 건조하는 열풍건조단계를 포함하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention dissolves meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a polar amide solvent to form a metaaramid dope, Claims [1] A method for producing a meta-aramid fiber having improved strength produced by meta-aramid dope by wet spinning a meta-aramid dope, the method comprising: washing with water to wash the meta-aramid fiber fiberized by the wet spinning; The present invention relates to a method for producing a meta-aramid fiber having improved strength, including a hot-air drying step of washing the washed meta-aramid fiber with hot air at 120 to 180 ° C. under saturated steam.
Description
본 발명은 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 메타아라미드 섬유의 건조과정에서 포화수증기내에서 열풍 건조하여 강도가 개선된 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a meta-aramid fiber having improved strength and a method for producing the same, and to a meta-aramid fiber having improved strength and improved in strength by hot air drying in saturated steam in the process of drying the meta-aramid fiber.
1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aromatic polyamides called aramids developed in the 1960s were developed to improve the heat resistance of aliphatic polyamide nylon. Aromatic polyamides, which are well known by trade names such as Nomex and Kevlar, are flame retardant fabrics and tires. It has excellent heat resistance and high tensile strength which can be used for fiber applications such as cords.
일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A general aliphatic polyamide is a synthetic resin in which an aliphatic hydrocarbon is bonded between amide groups, and aramid refers to a synthetic resin in which amide bonds of 85% of benzene groups are bonded to two aromatic rings between amide groups. The aliphatic hydrocarbon of the aliphatic polyamide is easily molecular movement when heat is applied, whereas the benzene ring of the aromatic polyamide is stable to heat and high elastic modulus because the molecular chain does not move easily even if the molecular chain is rigid and heat, general aliphatic polyamide And show many differences in characteristics.
특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.In particular, meta-aramid is typical of Nomex (Dome) developed by DuPont, and Conex (Dex). Meta-aramid is a benzene ring combined with an amide group in the meta position, and its strength and elongation is similar to that of ordinary nylon, but it has excellent thermal stability, and it is light and comfortable to absorb to some extent than other heat-resistant materials. It is used as a material for heat-resistant clothing such as fire fighting suits, uniforms for race car drivers, astronaut uniforms, and work clothes, and is used as high temperature filters for industrial use.
메타아라미드 섬유는 대한민국 등록특허 제1703349호에서 개시된 바와 같이 메타-페닐렌 디아민(과 이소프탈로일클로라이드로 중합된 메타아라미드를 용매에 녹여 메타아라미드 도프를 형성하고 상기 메타아라미드 도프를 방사하여 섬유로 형성하는 섬유형성단계를 포함하여 제조하거나, 대한민국 등록특허 제0490219호에서와 같이 주 반복 단위로서 m-페닐렌디아민 이소프탈아미드 단위를 함유하는 메타형 전방향족 폴리아미드를 아미드 화합물 용매에 용해시켜 중합체 용액을 제조하고 중합체 용액을, 물 및 아미드 화합물 용매를 포함하지만 실질적으로 어떠한 염도 함유하지 않는 응고욕 중으로 방사돌기의 오리피스를 통해 섬유 형태로 압출하고 생성된 섬유질 중합체 용액을 응고욕 중에서 응고시키는 습식 방사 단계에 중합체 용액을 적용시키고; 섬유를 아미드 화합물 용매의 수용액을 함유하는 가소 연신욕 중에서 연신하는 연신 단계에, 응고로 형성된 생성 다공질 비연신 섬유를 적용시키고; 생성된 연신 섬유를 물로 세척하고; 세척된 섬유를 열 처리하는 단계(예컨대, 270 내지 400℃에서 가열하면서, 0.7 내지 3.0의 연신율로 섬유를 추가 연신함)를 포함하여 제조된다.The metaaramid fiber is formed from fibers by dissolving meta-phenylene diamine (and meta-aramid polymerized with isophthaloyl chloride in a solvent to form meta-aramid dope and spinning the meta-aramid dope as disclosed in Korean Patent No. 1703349). Or a meta-type wholly aromatic polyamide containing m-phenylenediamine isophthalamide unit as a main repeating unit, as described in Korean Patent No. 0490219, in a amide compound solvent. Spinning step, wherein the polymer solution is extruded in the form of fibers through an orifice of the spinneret into a coagulation bath comprising water and an amide compound solvent but substantially no salt, and the resulting fibrous polymer solution is coagulated in the coagulation bath. Applying a polymer solution to the; In the stretching step of stretching the fibers in a calcined stretching bath containing an aqueous solution of an amide compound solvent, applying the resulting porous non-stretched fiber formed by solidification; washing the resulting stretched fiber with water; heat treating the washed fiber ( For example, further stretching the fibers at an elongation of 0.7 to 3.0 while heating at 270 to 400 ° C.).
상기와 같이 메타아라미드 섬유는 내열성을 우수하여 다양한 산업용 소재로 사용되고 있으나, 강도에서는 파라아라미드 섬유보다는 미흡하여 보다 넓은 용도로 사용되기 위해서는 강도 개선이 필요한 실정이다.As described above, the meta-aramid fiber is excellent in heat resistance and is used in various industrial materials. However, the strength of the meta-aramid fiber is not sufficient than that of the para-aramid fiber.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타아라미드 섬유를 방사 후, 건조과정에서 포화수증기내에서 열풍 건조하여 강도를 향상시킬 수 있는 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been invented to solve the problems of the prior art as described above, the object of the present invention is to provide a method for producing meta-aramid fibers that can improve strength by spinning hot air in saturated steam in the drying process after spinning the meta-aramid fibers It is done.
또한, 본 발명의 메타아라미드 섬유 제조방법으로 제조되는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.It is also an object of the present invention to provide a metaaramid fiber with improved strength produced by the method for producing a metaaramid fiber of the present invention.
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 습식방사하여 메타아라미드 섬유로 제조하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 습식방사로 섬유화된 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세단계; 수세된 메타아라미드 섬유를 포화수증기 하에서 120~180℃의 열풍으로 건조하는 열풍건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.The present invention dissolves meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a polar amide solvent to form a metaaramid dope, Claims [1] A method for producing a meta-aramid fiber having improved strength produced by meta-aramid dope by wet spinning a meta-aramid dope, the method comprising: washing with water to wash the meta-aramid fiber fiberized by the wet spinning; It provides a method for producing a strong meta-aramid fiber characterized in that it comprises a hot air drying step of drying the washed meta-aramid fibers with hot air at 120 ~ 180 ℃ under saturated steam.
또한, 상기 열풍건조단계에서 건조기의 온도는 140~180℃인 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, in the hot air drying step, the temperature of the dryer provides a method of producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that 140 ~ 180 ℃.
또한, 상기 열풍건조단계는 밀폐된 건조기에서 열풍순환방식으로 실시되는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the hot air drying step provides a method of producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that carried out in a hot air circulation in a closed dryer.
또한, 상기 열풍건조단계는 열풍으로 1~5분간 건조하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the hot air drying step provides a method for producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that for 1 to 5 minutes to dry with hot air.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유를 제공한다.In addition, there is provided a meta-aramid fiber with improved strength, which is produced by the above production method.
상기와 같이 본 발명에 따른 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법은 수세 후의 메타아라미드 섬유를 포화수증기 하에서 열풍으로 건조하여 메타아라미드 섬유 조직을 치밀하게 변화시켜 메타아라미드 섬유의 강도가 향상되는 효과가 있다.As described above, the method of manufacturing meta-aramid fibers having improved strength according to the present invention has the effect of improving the strength of the meta-aramid fibers by densely changing the meta-aramid fiber structure by drying the meta-aramid fibers after washing with hot air under saturated steam.
도 1은 본 발명의 밀폐된 건조기을 개략적으로 도식화한 도면이다.1 is a schematic diagram of a closed dryer of the present invention.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First of all, it should be noted that in the drawings, the same components or parts denote the same reference numerals as much as possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms 'about', 'substantially', and the like, are used at, or in close proximity to, numerical values when manufacturing and material tolerances inherent in the meanings indicated are intended to aid the understanding of the invention. Accurate or absolute figures are used to assist in the prevention of unfair use by unscrupulous infringers.
본 발명은 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하고, 상기 메타아라미드 도프를 습식방사하여 메타아라미드 섬유로 제조하고, 상기 습식방사로 섬유화된 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세단계 후에 수세된 메타아라미드 섬유를 건조하여 제조되는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention dissolves meta-aramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) in a polar amide solvent to form a metaaramid dope, The present invention relates to a method for producing a meta-aramid fiber having improved strength, which is prepared by wet spinning the metaaramid dope and manufacturing the metaaramid fiber by washing the metaaramid fiber with the wet spinning and then drying the washed metaaramid fiber. .
본 발명에서는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 메타아라미드를 제조하는 중합공정과, 상기 중합된 메타아라미드를 극성 아미드계 용매에 녹여 혼합하는 용매 혼합공정으로 메타아라미드 도프를 형성할 수 있다.In the present invention, a polymerization process for preparing meta-aramid by polymerizing meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC), and the polymerized meta-aramid in a polar amide solvent The metaaramid dope can be formed by the solvent mixing process of melting and mixing.
상기 메타아라미 도프 형성 시에 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다. 상기 메타아라미드 도프는 상기 극성 아미드계 용매에 10~40중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~25중량%의 메타아라미드가 함유되는 것이다.It is preferable to adjust the mixing ratio of the polar amide solvent and meta aramid to be suitable for spinning as the viscosity of the meta aramid dope can be adjusted according to the mixing ratio of the polar amide solvent and meta aramid when the meta aramid dope is formed. will be. The metaaramid dope preferably contains 10 to 40% by weight of metaaramid in the polar amide solvent, and more preferably 10 to 25% by weight of metaaramid.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.The polar amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (N-methylpyrrolidone, NMP), dimethyl formamide (Dimethyl formamide, DMF), dimethylimidazolidinone (Dimethyl imidazolidinone) Either compound can be used and it will be preferable to use dimethylacetamide, which is the most effective.
상기 메타아라미드 섬유는 상기 메타아라미드 도프를 응고액에서 습식방사하고 연신하여 메타아라미드 섬유로 제조할 수 있다. The meta-aramid fibers can be produced by meta-aramid fibers by wet spinning and stretching the meta-aramid dope in a coagulation solution.
상기 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 본 발명에서는 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직하며, 상기 디메틸아세트아미드(DMAc) 20~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다.The coagulating solution is a mixture of a polar amide solvent and water. The polar amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (NMP), dimethyl formamide (DMF). , Dimethyl imidazolidinone (dimethyl imidazolidinone) compound can be used, in the present invention, it is preferable to use dimethyl acetamide, the dimethyl acetamide (DMAc) 20 to 60% by weight, water 40 to 80 It would be desirable to mix and use the weight percent.
상기와 같이 방사를 통해 형성되는 메타아라미드 섬유는 섬유에 함유된 극성 아미드계 용매를 제거하기 위해 섬유화된 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세단계가 실시된다.As described above, the metaaramid fiber formed through spinning is washed with water to wash the fibrillated metaaramid fiber to remove the polar amide solvent contained in the fiber.
상기 수세단계는 일반적인 습식방사를 통한 메타아리미드 섬유와 동일한 방법으로 수행할 수 있을 것이다.The washing step may be carried out in the same manner as the metaarimid fiber through the general wet spinning.
상기 수세단계 이전에 메타아라미드 섬유의 물성을 향상시키기 위해 습식 연신을 실시할 수 있다.Wet stretching may be performed before the washing step to improve the physical properties of the metaaramid fiber.
상기 수세단계를 통해 극성 아미드계 용매가 제거된 메타아리미드 섬유는 많은 수분을 함유하고 있으므로, 건조단계를 실시하여야 한다.Since the metaarimid fiber from which the polar amide solvent is removed through the washing step contains a lot of water, the drying step should be performed.
본 발명에서는 수세단계 후에 열풍으로 건조하는 열풍건조단계를 실시하는 것을 특징으로 한다.The present invention is characterized in that the hot air drying step of drying with hot air after the washing step.
본 발명의 열풍건조단계는 수세된 메타아라미드 섬유를 포화수증기 하에서 120~180℃의 열풍으로 건조하는 단계이다.Hot air drying step of the present invention is a step of drying the washed meta-aramid fibers with hot air at 120 ~ 180 ℃ under saturated steam.
상기 열풍건조단계에서 실시되는 건조기의 온도는 140~180℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 150℃이상인 것이다.The temperature of the dryer carried out in the hot air drying step is preferably 140 ~ 180 ℃, more preferably 150 ℃ or more.
메타아라미드는 포화 수증기 하에서 메타아라미드의 유리전이온도는 약 150℃로 건조기 내의 140~150℃이상의 증기 분위기에서 섬유 내의 미세한 공동(void)이 없어져 섬유 조직이 치밀화되어 강도가 개선된다.The meta-aramid has a glass transition temperature of about 150 ° C. under saturated water vapor, so that the fine voids in the fiber disappear in a steam atmosphere of 140 ° C. to 150 ° C. or higher in the dryer, and the fiber structure is densified to improve strength.
본 발명의 상기 열풍건조단계는 포화 수증기 하에서 실시되는 것으로 오픈된 장소에서는 포화수증기 상태를 장시간 지속시키기 어려우므로 밀폐된 건조기에서 열풍순환방식으로 실시되는 것이 바람직할 것이다.Since the hot air drying step of the present invention is carried out under saturated steam, it is preferable to carry out the hot air circulation in a closed dryer because it is difficult to maintain a saturated steam state for a long time in an open place.
본 발명의 열풍건조단계는 도 1에서와 같이 발열체에 의해서 발생하는 대부분의 열을 공기의 대류 작용으로 전달하여 실내의 온도를 높게 하는 대류건조기(Convector)를 이용한 밀폐된 건조기에서 실시되는 것이 바람직하며, 건조기 내부의 공기가 순환할 수 있도록 순환 팬(Fan)을 설치하여 열풍순환방식으로 실시되는 것이 바람직할 것이다.Hot air drying step of the present invention is preferably carried out in a closed dryer using a convection dryer (Convector) to increase the temperature of the room by transferring most of the heat generated by the heating element to the air convection as shown in FIG. In order to circulate the air inside the dryer, it may be preferable to install a circulation fan (Fan) to be carried out in a hot air circulation method.
일예로, 도 1에서와 같이 건조기는 밀폐되도록 형성하고 메타아라미드 섬유(100)가 다수의 건조 롤러(200)를 통해 이동되도록 구성하는 것이 바람직할 것이다.For example, as shown in FIG. 1, the dryer may be formed to be closed and configured so that the
상기 건조기에는 대류건조기(300)를 통해 건조기 내부의 온도를 향승시키고 열풍순환방식으로 열풍을 발생시켜 메타아라미드 섬유를 포화 수증기 하에서 건조시킬 수 있을 것이다.The dryer may increase the temperature in the dryer through the
상기 건조기 내부에서 메타아라미드 섬유(100)는 연신 공정과 같이 건조 롤러(200)로 이동되는 것으로 건조 롤러의 속도를 연신비는 0.8에서 1.3으로 주기적으로 변화하도록 조절하여 메타아라미드 섬유에 일정 주기로 장력을 부여하는 것이 바람직할 것이다.The
상기와 같이 건조기에서 일정 주기로 장력이 부여된 메타아라미드 섬유는 공동이 빠르게 사라져 섬유조직이 치밀화되는 시간을 감소시킬 수 있을 것이다.As described above, the metaaramid fiber tensioned at regular intervals in the dryer may reduce the time when the cavity disappears rapidly and the fiber structure is densified.
상기 도 1과 같은 밀폐된 건조기를 통한 열풍 순환방식으로 고온의 증기는 건조기 내의 메타아라마드 섬유 전체 균일하게 열을 전달하여 메타아라미드 섬유를 빠르게 건조시킬 수 있을 것이다.The hot steam in the hot air circulation through the sealed dryer as shown in FIG. 1 will be able to quickly dry the metaaramid fibers by transferring heat uniformly throughout the metaaramad fibers in the dryer.
상기 열풍건조단계는 열풍의 온도를 조절하여 건조시간을 조절할 수 있는 것으로 1~5분간 건조하는 것이 바람직할 것이다.The hot air drying step may be preferably to dry for 1 to 5 minutes to control the drying time by adjusting the temperature of the hot air.
상기와 같이 열풍건조단계후에는 열연신(heat stretching) 단계, 열고정 단계(Heat seting) 등이 더 실시될 수 있으며, 목적에 따라 크림프(Crimp)부여 단계를 실시할 수 있을 것이다.As described above, after the hot air drying step, a heat stretching step, a heat setting step, and the like may be further performed, and a crimping step may be performed according to the purpose.
상기 열연신 단계, 열고정 단계, 크림프부여 단계 등은 일반적인 메타아라미드 섬유의 제조방법과 동일한 방법으로 수행할 수 있을 것이다.The thermal stretching step, heat setting step, crimping step and the like may be carried out in the same manner as the production method of the general meta-aramid fiber.
이하 본 발명에 따른 강도가 향상된 메타아라미드 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, examples of the method for producing the metaaramid fiber having improved strength according to the present invention are shown, but the present invention is not limited to the examples.
실시예Example 1 내지 4 1 to 4
메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 메타아라미드 농도가 20중량%인 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하였다. Metaaramid dope polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) is dissolved in dimethylacetamide, a solvent, and metaaramid dope having 20% by weight of metaaramid. ) Was formed.
디메틸아세트아미드 45중량%, 물 55중량%의 50℃ 응고액을 형성시키고 습식방사하여 메타아라미드 섬유를 제조 후에 수세하였다.A 50 ° C. solidification solution of 45% by weight of dimethylacetamide and 55% by weight of water was formed and wet-spun to prepare metaaramid fibers and washed with water.
상기 수세된 메타아라미드 섬유에 도 1의 밀폐된 건조기를 통해 포화수증기하에서 150초간 열풍건조단계를 실시하였다.The washed meta-aramid fibers were subjected to a hot air drying step for 150 seconds under saturated steam through the closed dryer of FIG. 1.
상기 건조기의 건조 롤러의 연신비를 0.9~1.1로 일정 주기가 반복되도록 운전하였으며, 건조기 내의 온도는 150℃, 열풍은 표 1에서와 같이 실시예에 따라 130~165℃로 조절하였다.The draw ratio of the drying roller of the dryer was operated to repeat a predetermined cycle to 0.9 ~ 1.1, the temperature in the dryer is 150 ℃, hot air was adjusted to 130 ~ 165 ℃ according to the embodiment as shown in Table 1.
상기 열풍건조단계 후에 250~350℃에서 열연신을 하였으며, 300~450℃에서 열고정하여 본 발명에 따른 강도가 향상된 메타아라미드 섬유를 제조하였다.After the hot air drying step was hot drawn at 250 ~ 350 ℃, heat-setting at 300 ~ 450 ℃ to prepare a meta-aramid fiber with improved strength according to the present invention.
비교예Comparative example
실시예 1과 동일하게 실시하였으나, 오픈된 건조기로 150℃에서 건조하여 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The same process as in Example 1, but was dried at 150 ℃ in an open dryer to prepare a metaaramid fiber.
◈ 실시예 및 비교예의 평가 실험◈ Evaluation experiments of Examples and Comparative Examples
상기 실시예 1 내지 4와 비교예에서 제조된 메타아라미드 섬유를 ASTM D 3822의 실험방법으로 강도 및 신도를 측정하여 표 1에 나타내었다.The metaaramid fibers prepared in Examples 1 to 4 and Comparative Examples are shown in Table 1 by measuring the strength and elongation by the experimental method of ASTM D 3822.
표 1에서와 같이 열풍건조단계로 통해 건조된 실시예 1 내지 4는 비교예qhek 강도가 향상된 것으로 포화수증기 하에서 건조할 경우 메타아라미드 섬유의 강도가 개선되는 것을 확인하였다.Examples 1 to 4 dried through the hot air drying step as shown in Table 1 was confirmed that the strength of the metaaramid fiber is improved when dried under saturated steam to the comparative example qhek strength is improved.
상기 실시예 1 내지 4를 통해 알수있듯이 열풍 온도가 올라갈수록 강도가 개선되었으며, 열풍 온도가 155℃에서 강도 개선이 크게 향상되는 것을 확인하였다.As can be seen from Examples 1 to 4, the strength was improved as the hot wind temperature was increased, and the strength improvement was significantly improved at the hot air temperature at 155 ° C.
Claims (5)
상기 습식방사로 섬유화된 메타아라미드 섬유를 수세하는 수세단계;
수세된 메타아라미드 섬유를 포화수증기 하에서 140~180℃의 건조기 온도에서 120~180℃의 열풍으로 건조하는 열풍건조단계;
250~350℃에서 열연신하는 열연신(heat stretching) 단계; 및,
300~450℃에서 열고정하는 열고정 단계(Heat seting)를 포함하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법.
Metaaramid polymerized with M-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) is dissolved in a polar amide solvent to form a metaaramid dope, and the metaaramid dope In the method of producing a meta-aramid fiber with improved strength to wet-spun to produce a meta-aramid fiber,
A washing step of washing the meta-aramid fibers fibrillated by the wet spinning;
A hot air drying step of drying the washed metaaramid fiber with hot air at 120 to 180 ° C. at a dryer temperature of 140 to 180 ° C. under saturated steam;
A heat stretching step of stretching at 250 to 350 ° C .; And,
Method of producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that it comprises a heat setting step (Heat seting) heat setting at 300 ~ 450 ℃.
상기 열풍건조단계는 밀폐된 건조기에서 열풍순환방식으로 실시되는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법.
The method of claim 1,
The hot air drying step is a method of producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that carried out in a hot air circulation in a closed dryer.
상기 열풍건조단계는 열풍으로 1~5분간 건조하는 것을 특징으로 하는 강도가 향상된 메타아라미드 섬유 제조방법.
The method of claim 1,
The hot air drying step is a method of producing a meta-aramid fiber with improved strength, characterized in that for 1 to 5 minutes to dry with hot air.
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