KR102213845B1 - Meta-Aramid Fiber of high strength and Method for Preparing the Same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로 메타아라미드 섬유의 결정화도를 조절하여 탄성이 향상되는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a meta-aramid fiber having excellent elasticity and a method for producing the same, and to a meta-aramid fiber having excellent elasticity and a method for producing the same, in which elasticity is improved by controlling the crystallinity of the meta-aramid fiber.
1960년대 개발된 아라미드라는 방향족 폴리아미드는 지방족 폴리아미드인 나일론의 내열성을 개선시키기 위해 개발된 것으로 노멕스(Nomex), 케블라(Kevlar)와 같은 상품명으로 잘 알려져 있는 방향족 폴리아미드는 난연성 섬유직물, 타이어 코드 등의 섬유용도로 사용될 수 있는 뛰어난 내열성과 높은 인장강도를 갖는다. Aramid, an aromatic polyamide developed in the 1960s, was developed to improve the heat resistance of nylon, an aliphatic polyamide, and aromatic polyamide, well known under trade names such as Nomex and Kevlar, is a flame-retardant fiber fabric and tire. It has excellent heat resistance and high tensile strength that can be used for fibers such as cords.
일반적인 지방족 폴리아미드는 아미드기사이에 지방족 탄화수소가 결합되어 있는 합성수지이나, 아라미드(aramid)는 아미드기 사이에 벤젠기가 85%의 아미드 결합이 두 개의 방향족 고리에 결합되어 있는 합성수지를 말한다. 상기 지방족 폴리아미드의 지방족 탄화수소는 열을 가하면 쉽게 분자운동이 일어나는 데 반하여, 방향족 폴리아미드의 벤젠 환은 분자쇄가 강직하고 열을 가하여도 분자가 쉽게 움직이지 않으므로 열에 안정하고 탄성률이 높아 일반 지방족 폴리아미드와는 특성에 있어서 많은 차이를 나타낸다.A general aliphatic polyamide is a synthetic resin in which an aliphatic hydrocarbon is bonded between amide groups, but aramid is a synthetic resin in which an amide bond of 85% of benzene groups is bonded to two aromatic rings between amide groups. The aliphatic hydrocarbons of the aliphatic polyamides easily cause molecular motion when heat is applied, whereas the benzene ring of aromatic polyamides has a rigid molecular chain and does not move easily even when heat is applied, so it is stable to heat and has a high elastic modulus. And show many differences in characteristics.
특히, 메타아라미드는 듀폰사에서 개발된 노멕스(Nomex), 데이진사에서 개발된 코넥스(Conex)가 대표적이다. 메타계 아라미드는 벤젠고리가 메타 위치에서 아미드기와 결합된 것으로 강도와 신도는 보통의 나일론과 비슷하나 열에 대한 안정성이 대단히 좋으며, 다른 내열용 소재에 비하여 가볍고 땀흡수도 어느정도 가능하므로 쾌적하다는 장점을 가지고 있어, 소방복, 경주용 자동차 운전자를 위한 유니폼, 우주 비행사 유니폼, 작업복 등의 내열용 의복 소재로 사용되며, 산업용으로는 고온용 필터등으로 쓰인다.In particular, meta-aramid is Nomex developed by DuPont and Conex developed by Dayjin. Meta-aramid is a benzene ring bonded with an amide group at the meta position. Its strength and elongation are similar to that of ordinary nylon, but it has very good heat stability. It is lighter than other heat-resistant materials and has the advantage of being comfortable because it can absorb sweat to some extent. As a result, it is used as a material for heat-resistant clothing such as firefighting suits, uniforms for race car drivers, astronaut uniforms, and work clothes, and is used as a high-temperature filter for industrial purposes.
상기와 같은 메타 아라미드를 섬유로 다양한 분야에 활용하기 위해 기능성을 높이기 위해 타섬유와 혼합하는 방법이 제시되고 있으며, 그 일환으로 대한민국 공개특허 제1990-0010102호에서는 아라미드섬유 및 폴리벤지미다졸섬유로 구성된 그룹으로부터 선택한 내열성 섬유로 된 심사와, 상기 심사를 둘러싸서 피복시키고 있는 내한성 섬유로 된 심사의 내피복사 및, 상기 심사의 내피복사를 둘러싸서 피복시키고 있는 내한성 섬유로 된 외피복사로 구성되는 내화성 안전복 제조용 코어방적사를 제공하고 있으며, 대한민국 공개특허 제2008-0062319호에서는 아라미드 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유 및 열안정화되고 산화된 폴리아크릴로니트릴 섬유로 구성된 섬유중에서 선택한 내열성 섬유로 된 심사와 이 심사를 둘러싸서 피복시키고 있는 고강도, 터치감, 치수안정성이 우수한 섬유로 된 피복사로 구성되는 안전복 제조용 코어방적사를 제시하고 있다.In order to use the meta-aramid as a fiber as a fiber, a method of mixing it with other fibers has been proposed, and as part of that, Korean Patent Application Publication No. 1990-0010102 uses aramid fiber and polybenzimidazole fiber. Fire resistance consisting of a screening made of heat-resistant fibers selected from the group consisting of, an inner skin copy of the screening made of cold-resistant fibers surrounding and covering the screening, and an outer sheath copying of cold-resistant fibers surrounding and covering the inner cover of the test piece Core-spun yarn for the manufacture of safety clothing is provided, and Korean Patent Laid-Open No. 2008-0062319 examines and evaluates heat-resistant fibers selected from fibers consisting of aramid fibers, polybenzimidazole fibers, and heat-stabilized and oxidized polyacrylonitrile fibers. Core-spun yarn for the manufacture of safety clothing is proposed, which is composed of fiber-coated yarns with excellent high strength, touch feeling, and dimensional stability surrounding the screening.
최근에는 메타아라미드 섬유에 고내열성과 난연성 이외에 다른 기능을 갖는 메타아라미드 섬유를 다양한 산업에서 요구하고 있다. 그러나 종래 제품은 메타아리미드 섬유와 다른 합성섬유를 혼용하여 사용하여 기능성이 부과된 것으로 메타아라미드 섬유의 고유의 내열성과 난연성이 저하되는 문제가 있었다.Recently, meta-aramid fibers, which have other functions in addition to high heat resistance and flame retardancy, have been demanded by various industries. However, in the conventional product, a function is imposed by using a mixture of metaarimid fibers and other synthetic fibers, and there is a problem in that the inherent heat resistance and flame retardancy of the metaaramid fibers are deteriorated.
특히 일반 합성섬유와 같이 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유에 대한 욕구가 높아지고 있으나 현재까지 개발된 메타아라미드 섬유는 낮은 탄성으로 소비자의 욕구를 만족하지 못하고 있는 실정이다. In particular, the desire for meta-aramid fibers having excellent elasticity like general synthetic fibers is increasing, but the meta-aramid fibers developed so far do not satisfy the needs of consumers due to low elasticity.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 메타아라미드 섬유를 이형단면사로 제조하고 이형단면사의 부분별 응고속도를 제어하여 이형단면사의 부분별로 결정화도를 다르게 형성하여 탄성이 향상되는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention is invented to solve the problems of the prior art as described above, and the meta-aramid fiber is manufactured as a deformed sectional yarn and the solidification rate of each part of the deformed sectional yarn is controlled to form different crystallinity for each part of the deformed sectional yarn, thereby improving elasticity. An object of the present invention is to provide a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity.
또한, 본 발명의 메타아라미드 섬유 제조방법으로 제조되는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.In addition, it is an object of the present invention to provide a meta-aramid fiber having excellent elasticity produced by the method for producing a meta-aramid fiber of the present invention.
본 발명은 메타아라미드 수지를 극성 아미드계 용매에 녹여 형성되는 메타아라미드 도프(Dope)를 방사노즐을 통해 습식방사하여 제조되는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법에 있어서, 상기 방사노즐은 다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀이 형성되어 응고조에서 방사되어 메타아라미드 수지를 섬유화시키고, 상기 응고조는 응고액의 극성 아미드계 용매의 함량을 균일하도록 하단에서 물이 공급되며, 상기 응고액은 응고조 하단에서 상단으로 순환되는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a meta-aramid fiber having excellent elasticity, prepared by wet spinning a meta-aramid dope formed by dissolving a meta-aramid resin in a polar amide-based solvent through a spinning nozzle, wherein the spinning nozzle is a plurality of inverted A V-shaped spinning hole is formed and spun in the coagulation tank to fiberize the meta-aramid resin, and the coagulation tank is supplied with water from the bottom so that the content of the polar amide solvent of the coagulation solution is uniform, and the coagulation solution is at the bottom of the coagulation tank It provides a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity, characterized in that circulated from the top to the top.
또한, 상기 응고조에서 뒤집어진 V자형태로 단면이 형성되는 메타아라미드 섬유는 단면의 상부와 하부가 응고속도로 인해 결정화도 차이가 있는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, the meta-aramid fiber having a cross-section in the shape of a V-shaped inverted in the coagulation bath provides a method for producing meta-aramid fiber having excellent elasticity, characterized in that the crystallinity of the upper and lower portions of the cross-section differs due to the solidification rate.
또한, 상기 방사노즐의 다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀은 수평방향 2열로 형성되고, 상기 방사홀은 수직방향으로 중첩되지 않는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, a plurality of inverted V-shaped spinning holes of the spinning nozzle are formed in two rows in a horizontal direction, and the spinning holes do not overlap in a vertical direction, providing a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity.
또한, 상기 도프제조단계에서 메타아라미드 수지의 농도는 10~30중량%인 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법을 제공한다.In addition, in the dope manufacturing step, the concentration of the meta-aramid resin is 10 to 30% by weight. It provides a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity.
또한, 상기의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제공한다.In addition, it provides a meta-aramid fiber having excellent elasticity, characterized in that produced by the above manufacturing method.
상기와 같이 본 발명에 따른 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법은 뒤집어진 V자형태의 단면을 갖는 메타아라미드 이형단면사로 제조하면서 이형단면사의 상부와 하부의 응고속도를 조절하여 상부와 하부의 결정화도 차이를 통해 탄성이 향상되는 효과가 있다.As described above, the method for manufacturing meta-aramid fibers having excellent elasticity according to the present invention is made of meta-aramid deformed cross-section with an inverted V-shaped cross-section, while controlling the solidification rate of the upper and lower portions of the deformed cross-section, the difference in crystallinity between the upper and lower portions. There is an effect of improving the elasticity through.
도 1은 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법의 응고조를 간략히 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유의 단면을 간략히 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법의 방사노즐을 나타낸 도면이다.1 is a view schematically showing a coagulation bath of the method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity of the present invention.
2 is a schematic view showing a cross section of the meta-aramid fiber having excellent elasticity of the present invention.
3 is a view showing a spinning nozzle of the method for manufacturing meta-aramid fibers excellent in elasticity of the present invention.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. First of all, it should be noted that in the drawings, the same components or parts denote the same reference numerals as possible. In describing the present invention, detailed descriptions of related known functions or configurations are omitted so as not to obscure the subject matter of the present invention.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.The terms'about','substantially', etc. of the degree used in the present specification are used at or close to the numerical value when manufacturing and material tolerances specific to the stated meaning are presented, and are used in the sense of the present invention. To assist, accurate or absolute figures are used to prevent unfair use of the stated disclosure by unscrupulous infringers.
도 1은 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법의 응고조를 간략히 나타낸 도면이고, 도 2는 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유의 단면을 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법의 방사노즐을 나타낸 도면이다.1 is a view briefly showing the coagulation bath of the method for producing a meta-aramid fiber having excellent elasticity of the present invention, FIG. 2 is a view showing a cross-section of the meta-aramid fiber having excellent elasticity of the present invention, and FIG. 3 is It is a diagram showing the spinning nozzle of the excellent meta-aramid fiber manufacturing method.
본 발명은 메타아라미드 수지를 극성 아미드계 용매에 녹여 형성되는 메타아라미드 도프(Dope)를 방사노즐을 통해 습식방사하여 제조되는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity, which is produced by wet spinning a meta-aramid dope (Dope) formed by dissolving a meta-aramid resin in a polar amide-based solvent through a spinning nozzle.
상기 메타아라미드 수지는 메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)을 중합하여 제조되는 메타아라미드 수지인 것이 바람직할 것이다.The meta-aramid resin is preferably a meta-aramid resin prepared by polymerizing meta-phenylene diamine (MPD) and isophthaloyl chloride (IPC).
상기 메타아라미드 수지를 극성 아미드계 용매에 녹여 메타아라미드 도프(Dope)로 제조하여 섬유화할 수 있을 것이다.The meta-aramid resin may be dissolved in a polar amide-based solvent to prepare a meta-aramid dope (Dope) to form fibers.
상기 메타아라미 도프 형성 시에 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율에 따라 메타아라미드 도프의 점도를 조절할 수 있는 것으로 방사에 적합하도록 상기 극성 아미드계 용매와 메타아라미드의 혼합율을 조절하는 것이 바람직할 것이다. When forming the meta-arami dope, the viscosity of the meta-aramid dope can be adjusted according to the mixing ratio of the polar amide-based solvent and the meta-aramid.It is preferable to control the mixing ratio of the polar amide-based solvent and the meta-aramid to be suitable for spinning. will be.
상기 도프제조단계에서 제조되는 메타아라미드 도프의 농도는 10~30중량%인 것이 바람직한 것으로 사용되는 메타아라미드 수지의 상대점도에 따라 메타아라미드 도프의 농도를 조절하여야 할 것이다.The concentration of meta-aramid dope prepared in the dope production step is preferably 10 to 30% by weight, and the concentration of meta-aramid dope should be adjusted according to the relative viscosity of the meta-aramid resin used.
상기 극성 아미드계 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF), 디메틸이미다졸리디논(Dimethyl imidazolidinone) 중 어느 하나의 화합물을 사용할 수 있으며, 가장 효과가 우수한 디메틸아세트아미드를 사용하는 것이 바람직할 것이다.The polar amide solvent is dimethyl acetamide (DMAc), N-methylpyrrolidone (NMP), dimethyl formamide (DMF), dimethyl imidazolidinone (Dimethyl imidazolidinone). Any one of the compounds may be used, and it would be preferable to use dimethylacetamide, which has the best effect.
본 발명의 방사노즐(100)은 도 3에서와 같이 다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀(110)이 형성되어 응고액이 담긴 응고조에서 방사되어 메타아라미드 수지를 섬유화시킨다.The spinning
상기 응고액은 극성 아미드계 용매와 물의 혼합물로 극성 아미드계 용매는 상기에서 개시된 극성 아미드계 용매를 사용할 수 있을 것이다. 상기 응고액의 극성 아미드계 용매의 농도는 메타아라미드 도프의 농도에 따라 조절될 수 있는 것으로 극성 아미드계 용매 20~60중량%, 물 40~80중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직할 것이다The coagulation solution is a mixture of a polar amide solvent and water, and the polar amide solvent may be the polar amide solvent disclosed above. The concentration of the polar amide solvent of the coagulation solution can be adjusted according to the concentration of meta-aramid dope, and it is preferable to use a mixture of 20 to 60% by weight of a polar amide solvent and 40 to 80% by weight of water.
도 1는 본 발명의 응고조를 간략히 나타낸 도면으로 응고액이 담긴 응고조에서 습식방사되는 것으로 응고조는 메타아라미드 도프가 섬유화되는 방사노즐(100)이 형성된다.1 is a schematic view of the coagulation bath of the present invention, which is wet-spun in a coagulation bath containing a coagulation solution, and a
또한, 메타아라미드 도프가 고화되어 섬유로 형성 시에 방출되는 극성 아미드계 용매로 인해 응고액의 농도가 높아지지 않고 응고액의 극성 아미드계 용매의 함량을 균일하도록 하단에서 물이 공급되는 물 공급관(200)이 형성되어 응고조 하단은 극성 아미드계 용매 함량이 낮고, 상단은 극성 아미드계 용매의 함량이 높게 형성된다.In addition, a water supply pipe through which water is supplied from the bottom so that the concentration of the coagulation solution does not increase due to the polar amide-based solvent released when the meta-aramid dope is solidified and formed into fibers, and the content of the polar amide-based solvent in the coagulation solution is uniform ( 200) is formed so that the content of the polar amide solvent is low at the bottom of the coagulation tank, and the content of the polar amide solvent is high at the top.
또한, 상기 응고액은 응고조 하단에서 상단으로 순환되도록 모터 등을 이용하여 물의 흐름을 형성시켜 극성 아미드계 용매의 농도가 낮은 응고액이 응고조 상단으로 이동하게 된다.In addition, the coagulation solution is circulated from the bottom of the coagulation tank to the top by forming a flow of water using a motor or the like so that the coagulation solution with a low concentration of the polar amide solvent moves to the top of the coagulation tank.
상기와 같은 응고조에서 습식방사되는 본 발명의 뒤집어진 V자형태로 단면이 형성되는 메타아라미드 섬유는 도 2에서와 같이 2개의 끝단부인 B부분은 2개의 끝단부가 합쳐지는 A부분 보다 가늘어 응고가 빨리 진행되며, A부분은 B부분보다 응고가 천천히 진행되어 A부분과 B부분에서는 응고속도에서 차이가 발생된다.The meta-aramid fiber having a cross section formed in an inverted V-shape of the present invention that is wet-spun in the coagulation bath as described above is thinner than the part A where the two ends are combined, as shown in FIG. It proceeds faster, and the coagulation rate proceeds more slowly in the A part than in the B part, and a difference occurs in the coagulation rate in the A part and the B part.
즉, 상기 응고조에서 뒤집어진 V자형태로 단면이 형성되는 메타아라미드 섬유는 단면의 상부(A)와 하부(B)가 응고속도로 인해 결정화도 차이가 발생되어 형성되는 메타아라미드 섬유에 탄성을 향상시킨다.In other words, meta-aramid fibers having a cross-section in the shape of a V-shaped inverted in the coagulation bath increase the elasticity of the meta-aramid fibers formed by a difference in crystallinity between the upper (A) and the lower (B) of the cross-section due to the solidification rate. .
상기 메타아라미드 섬유는 단면의 상부(A)와 하부(B)가 응고속도 차이를 크게 발생시키고 제조되는 메타아라미드 섬유의 균일성을 위해 상기 방사노즐의 다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀은 도 3에서와 같이 수평방향 2열로 형성되고, 상기 방사홀은 수직방향으로 중첩되지 않도록 형성되어 방사노즐에서 섬유형태로 방사되는 모든 메타아라미드 섬유의 도 2의 B부분이 극성 아미드계 용매의 농도가 낮은 응고액에 응고되도록 제조하는 것이 바람직할 것이다.In the meta-aramid fiber, the upper (A) and the lower (B) of the cross section have a large difference in coagulation rate, and for uniformity of the produced meta-aramid fiber, a plurality of inverted V-shaped spinning holes of the spinning nozzle are also shown. As shown in Fig. 3, it is formed in two rows in the horizontal direction, and the spinning holes are formed so as not to overlap in the vertical direction, so that part B of FIG. 2 of all the metaaramid fibers spun in the form of fibers from the spinning nozzle has a low concentration of the polar amide solvent. It would be desirable to prepare it to coagulate in the coagulation solution.
상기 섬유제조 후에 열연신(heat stretching) 단계, 열고정 단계(Heat seting) 등이 더 실시될 수 있으며, 목적에 따라 크림프(Crimp)부여 단계를 실시할 수 있을 것이다.After manufacturing the fiber, a heat stretching step, a heat setting step, etc. may be further performed, and a crimp application step may be performed depending on the purpose.
상기와 같은 본 발명에 따른 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법은 뒤집어진 V자형태로 단면이 형성되는 메타아라미드 섬유는 단면의 상부(A)와 하부(B)가 응고속도로 인한 결정화도로 차이로 종래의 메타아라미드 섬유는 가질 수 없는 높은 탄성을 가지게 되어 메타아라미드 섬유의 용도를 확장시킬 수 있을 것이다.The meta-aramid fiber manufacturing method having excellent elasticity according to the present invention as described above is a meta-aramid fiber having a cross-section formed in an inverted V-shape, because the upper (A) and lower (B) of the cross-section have a difference in crystallinity due to the solidification rate The meta-aramid fiber of can have a high elasticity that cannot be obtained, and thus the use of meta-aramid fiber can be expanded.
이하 본 발명에 따른 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, examples of a method for manufacturing meta-aramid fibers having excellent elasticity according to the present invention are shown, but the present invention is not limited to the examples.
실시예Example 1, 2 1, 2
메타-페닐렌 디아민(M-phenylene diamine, MPD)과 이소프탈로일클로라이드(Isophthaloyl chloride, IPC)로 중합된 메타아라미드를 용매인 디메틸아세트아미드에 녹여 메타아라미드 농도가 15중량%(실시예 1), 20중량%(실시예 2)인 메타아라미드 도프(Dope)를 형성하였다. Meta-aramid polymerized with meta-phenylene diamine (M-phenylene diamine, MPD) and isophthaloyl chloride (IPC) was dissolved in dimethylacetamide as a solvent, and the meta-aramid concentration was 15% by weight (Example 1), Metaaramid Dope of 20% by weight (Example 2) was formed.
상기 메타아라미드 도프를 도 3과 같은 뒤집어진 V자형태의 방사홀이 형성된 방사노즐을 사용하고, 도 1에서와 같이 극성 아미드계 용매의 함량이 낮은 응고액이 응고조 상단으로 향하는 흐름을 형성시키는 응고조에서 습식방사하였다.For the meta-aramid dope, a spinning nozzle having an inverted V-shaped spinning hole as shown in FIG. 3 is used, and a coagulation solution having a low content of a polar amide solvent as shown in FIG. 1 forms a flow toward the top of the coagulation tank. Wet spinning in the coagulation bath.
상기 응고조의 응고액은 디메틸아세트아미드 50중량%, 물 50중량%이고, 50℃ 응고액에서 습식방사하여 메타아라미드 섬유를 제조 후에 수세하였다.The coagulation solution of the coagulation bath was 50% by weight of dimethylacetamide and 50% by weight of water, and the meta-aramid fibers were washed with water by wet spinning in a coagulation solution at 50°C.
상기 수세된 메타아라미드 섬유를 250~350℃에서 열연신을 하였으며, 300~450℃에서 열고정하여 본 발명에 따른 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The washed meta-aramid fibers were hot-drawn at 250 to 350°C, and heat-set at 300 to 450°C to prepare meta-aramid fibers having excellent elasticity according to the present invention.
비교예 1,2 Comparative Example 1,2
실시예 1,2와 동일하게 실시하였으나, 원형의 방사홀이 형성된 방사노즐을 사용하였으며, 응고조의 응고액에 아무런 흐름을 발생시키지 않고 메타아라미드 섬유를 제조하였다.The same was carried out as in Example 1 and 2, but a spinning nozzle having a circular spinning hole was used, and meta-aramid fibers were prepared without generating any flow in the coagulation solution of the coagulation tank.
◈ 실시예 및 비교예의 평가 실험◈ Evaluation experiment of Examples and Comparative Examples
상기 실시예 1,2 및 비교예 1,2에서 제조된 메타아라미드 섬유의 강도, 탄성율을 측정하여 표 12에 나타내었다.The strength and elastic modulus of the meta-aramid fibers prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were measured and shown in Table 12.
* 강도는 강신도 측정기(Instron 5564)-ASTM D885로 측정하였고, 탄성율은 만능인장시험기(Instron 4200/430C Machine)를 통해 측정하였다.* Strength was measured with a stiffness elongation meter (Instron 5564)-ASTM D885, and the elastic modulus was measured using a universal tensile tester (Instron 4200/430C Machine).
표 1에서와 본 발명에 따른 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유인 실시예 1,2는 비교예 1,2와 비교 시에 강도에서는 큰 차이는 없으나, 탄성율에서는 실시예 1,2가 비교예 1,2 보다 우수한 것을 알 수 있다.In Table 1 and Example 1,2, which is a meta-aramid fiber having excellent elasticity according to the present invention, there is no significant difference in strength when compared to Comparative Example 1,2, but in the elastic modulus, Examples 1,2 are Comparative Examples 1,2. It can be seen that it is better.
즉, 동일한 농도의 메타아라미드 도프로 메타아라미드 섬유 제조시에 탄성율이 50%이상의 향상됨을 알 수 있다.That is, it can be seen that the elastic modulus is improved by 50% or more when meta-aramid fibers are manufactured with the same concentration of meta-aramid doped.
Claims (5)
다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀이 형성된 상기 방사노즐에서 방사되어 메타아라미드 수지를 섬유화시키고,
상기 응고조는 응고액의 극성 아미드계 용매의 함량을 균일하도록 하단에서 물이 공급되며, 상기 응고액은 응고조 하단에서 상단으로 순환되는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.In a method for producing meta-aramid fibers having excellent elasticity, prepared by wet spinning a meta-aramid dope formed by dissolving a meta-aramid resin in a polar amide-based solvent in a coagulation bath through a spinning nozzle,
It is spun from the spinning nozzle in which a number of inverted V-shaped spinning holes are formed to fiberize the meta-aramid resin,
The coagulation tank is supplied with water from the bottom so that the content of the polar amide solvent of the coagulation solution is uniform, and the coagulation solution is circulated from the bottom of the coagulation tank to the top.
상기 응고조에서 뒤집어진 V자형태로 단면이 형성되는 메타아라미드 섬유는 메타아라미드 섬유 단면의 상부와 하부가 응고속도로 인해 결정화도 차이가 있는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method of claim 1,
Meta-aramid fiber manufacturing method having excellent elasticity, characterized in that the upper and lower portions of the meta-aramid fiber cross-section have a difference in crystallinity due to a solidification rate in the meta-aramid fiber having a cross-section in the shape of a V that is reversed in the coagulation bath.
상기 방사노즐의 다수의 뒤집어진 V자형태의 방사홀은 수평방향 2열로 형성되고, 상기 방사홀은 수직방향으로 중첩되지 않는 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method of claim 1,
A plurality of inverted V-shaped spinning holes of the spinning nozzle are formed in two rows in a horizontal direction, and the spinning holes do not overlap in a vertical direction.
상기 도프제조단계에서 메타아라미드 수지의 농도는 10~30중량%인 것을 특징으로 하는 탄성이 우수한 메타아라미드 섬유 제조방법.The method of claim 1,
Meta-aramid fiber manufacturing method having excellent elasticity, characterized in that the concentration of the meta-aramid resin in the dope manufacturing step is 10 to 30% by weight.
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Citations (3)
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| KR0177856B1 (en) * | 1994-11-29 | 1999-02-01 | 이웅열 | The manufacturing method and device of aramid fiber |
| JP2003129327A (en) * | 2001-10-22 | 2003-05-08 | Kuraray Co Ltd | Specific cross section yarn |
| KR20180114681A (en) * | 2017-04-11 | 2018-10-19 | 주식회사 휴비스 | Modified Corss-section Meta-Aramid Fiber with Excellent Absorption-Dryproperty and Method for Preparing the Same |
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