KR20120069338A - 타이어 코드의 접착 처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반응성이 부족한 타이어 코드용 섬유에 반응성 작용기를 가지는 에폭시를 방사단계에서 처리하여 섬유에 반응성을 부여하고, 고무와의 접착을 위한 레소시놀 포르말린 라텍스(Resorcinol-Formaline Latex, 이하 RFL)을 디핑 처리하여 강성이 낮고 내피로성이 우수하여 타이어 가공성 및 타이어 내구성을 높인 타이어코드용 섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따라 타이어코드를 제조하면, 반응성 작용기의 도입으로 타이어 코드가 높은 초기 접착력을 보이며, 에폭시의 열안정성과 에폭시 당량을 높여 코드의 강성을 낮추고 고온에서의 에폭시 분해를 낮춤으로써, 코드의 팁 라이징(Tip Rising)이나 컬링(Curling) 현상에 의해 타이어 제조 공정 중에 발생 가능한 불량을 제거함으로써 가공성이 높은 특성을 보이며, 내피로성이 우수하고, 방사단계에서 에폭시를 처리함으로써 디핑 공정이 단순화되어 생산비용을 절감할 수 있는 유리한 효과를 가진다.

Description

타이어 코드의 접착 처리방법 {Method of Adhesion for Tire Cords}
본 발명은 타이어 코드용 섬유의 표면을 처리하여 타이어 코드용 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 반응성이 없는 타이어 코드용 표면에 반응성을 부여하여 고무와 타이어 코드용 섬유 간의 접착력을 높이고, 에폭시 당량이 높고 열안정성이 우수한 에폭시를 도입하여 높은 내피로성을 가질 수 있도록 하고, 또한 방사 단계에서 에폭시 처리를 통해 반응성이 부여된 타이어 코드용 섬유를 사용함으로써 기존의 디핑 공정을 단순화할 수 있는 타이어 코드용 섬유의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephthalate)로 대표되는 타이어 보강재는 고무보강재가 가져야 할 중요한 특성인 우수한 기계적 강도, 탄성 계수, 치수 안정성 및 내열성을 가지고 있기 때문에 고무 합성재, 예를 들어 타이어, 벨트 또는 호스 등을 위한 보강재로 널리 이용되고 있다. 그러나 자동차의 고성능화, 주행 도로의 발전, 고무 합성재 사용조건의 가혹화 등에 따라서 더욱 고성능화된 보강소재의 필요성이 대두되어져 왔다. 그러나 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유의 표면이 불활성이기 때문에 고무와의 접착력이 좋지 않으므로 에폭시 및 디이소시아네이트 화합물을 섬유의 표면에 처리하여 고무에 대한 섬유의 접착성을 개량하는 방법이 오랫동안 연구되어 왔다.
에폭시 및 디이소시아네이트 화합물을 주성분으로 하는 접착제의 경우에는 카프로락탐 또는 페놀을 사용하여 블로킹된 디이소시아네이트와 에폭시 화합물의 혼합액으로 이루어진 1차 처리액으로 타이어 코드용 섬유를 처리하고, RFL 접착액으로 2차 처리하는 방법이 제안되어 사용되고 있다.
미국특허 제4,446,307호에서는 에폭시 당량이 적어도 130 이상인 에폭시를 5중량부까지 첨가하여 접착력을 발현하는 접착제 처리 방법을 제안하고 있으나, 이 방법은 초기 접착력은 향상되는 결과를 나타낼 수 있지만 고온에서의 에폭시 분해 등에 의한 내열접착력이 저하될 수 있는 문제점을 가질 수 있다.
미국특허 제6,774,172 B1 및 제2007/0243375 A1에서는 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 에폭시와 블로킹된 이소시아네이트(Isocyanate)의 혼합액으로 1차 처리하고 통상의 RFL 접착액으로 2차 처리하여 접착력을 향상시킨 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어 코드를 제조하는 방법을 제안하고 있으나, 이 방법은 에폭시와 이소시아네이트의 종류 및 반응도에 따라서 접착력의 편차가 발생할 수 있으며, 2회의 디핑 공정을 실시함에 따라서 공정성 및 비용 측면에서도 단점을 가진다.
미국특허 제3,730,892호, 제4,054,634호 및 제4,108,781호에서는 에폭시기로 유기 기능화된 실란(Organo-functionalized Silane)을 합성하여 이를 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유대비 0.2 내지 1.5 중량부로 처리한 후 통상의 RFL 접착액으로 2차 처리하여 접착력을 향상시킨 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어코드를 제조하는 방법을 제안하고 있으나, 이 방법은 초기 접착력은 향상되는 결과를 나타내지만 에폭시 실란의 과량 사용으로 인하여 최종 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어 코드의 강성(Stiffness)이 상승되어 가공성 및 피로특성의 저하를 유발할 수 있으며, 에폭시 실란의 과량 사용으로 최종 제품의 가격이 상승되는 단점을 보인다.
또한 미국특허 제6,686,301호 및 국제 공개특허 WO99/046324호는 아미노기로 기능화된 실란(Amino-functionalized Silane)과 유기작용기로 기능화된 실란(Organo-functionalized Silane)을 혼합하여 사용함으로써 고무와 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유 간의 접착력을 향상시키는 방법을 제안하고 있으나, 이 방법 또한 초기 접착력은 향상되는 결과를 나타내지만 고온에서는 아미노 실란의 아민분해(Aminolysis)로 인하여 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어코드와 고무와의 접착력과 내피로성이 현저히 떨어지는 단점을 보인다.
본 발명의 목적은, 타이어 코드용 섬유의 표면을 처리하여 타이어 코드용 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 반응성이 없는 타이어 코드용 섬유 표면에 반응성을 부여하여 고무와 타이어 코드용 섬유 간의 접착력을 높이고, 에폭시 당량이 높고 분자량이 조절된 열안정성이 우수한 에폭시를 도입하여 높은 내열접착력을 가질 수 있도록 하고, 또한 방사단계에서 반응성이 부여된 타이어 코드용 섬유를 사용함으로써 기존의 디핑 공정을 단순화할 수 있는 타이어 코드용 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시형태에 따르면, 본 발명의 타이어 코드용 섬유의 제조 방법은 에폭시 수용액 100중량부 대비 5.0 내지 30.0 중량부의 에폭시로 이루어진 에폭시 수용액을 제조하는 단계와, 타이어 코드용 섬유의 방사공정 중에 상기 타이어 코드용 섬유에 상기 에폭시 수용액을 처리하는 단계와, 상기 공정에 의해 제조된 타이어 코드용 섬유를 연사하고 제직하여 연사직물을 제조하는 단계와, 상기 연사직물을 건조하고 장력을 가하면서 열처리하여 열처리된 타이어 코드용 섬유를 얻는 단계와, 상기 열처리된 타이어 코드용 섬유를 RFL 접착액에 통과시키는 단계와, RFL 접착액을 통과한 섬유를 건조시키고 안정화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 본 발명의 타이어 코드용 섬유의 제조 방법에 있어서, 타이어 코드용 섬유 100 중량부 대비 에폭시 수용액이 0.3 내지 2.0 중량부 부착된다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 타이어 코드용 섬유로 이루어지고, (1) H-테스트(H-Test)로 측정된 고무와의 초기 접착력이 10kgf 이상이며 내열 접착력이 7kgf 이상, (2) 강성 시험기(Stiffness Tester)를 이용하여 측정된 강성이 10.0g/cord 이하, (3) 슈샤인 유형(Shoe-shine Type)의 굴곡 피로 시험기를 이용하여 측정된 피로 시험 실시 후 코드의 강력잔존율이 40% 이상의 물성을 가지는 타이어 코드를 제공한다.
본 발명에 따라 타이어 코드용 섬유를 제조하면, 반응성 작용기의 도입으로 타이어 코드용 섬유가 높은 초기 접착력을 보이며, 분자량이 낮고 에폭시 당량이 높은 에폭시를 사용함으로써 강성이 낮아 가공성이 높은 특성을 보이며, 고온에서의 에폭시 분해가 낮은 에폭시를 사용함으로써 고온에서의 접착력 저하가 없어 고온접착력이 우수한 특성을 나타내는 유리한 효과를 가진다.
본 발명의 타이어 코드의 제조 방법은, 에폭시 수용액을 제조하는 단계와, 타이어 코드용 섬유의 방사공정 중에 상기 타이어 코드용 섬유에 상기 에폭시 수용액을 처리하는 단계와, 상기 공정에 의해 제조된 타이어 코드용 섬유를 연사하고 제직하여 연사직물을 제조하는 단계와, 상기 연사직물을 건조하고 장력을 가하면서 열처리하여 열처리된 타이어 코드용 섬유를 얻는 단계와, 상기 열처리된 타이어 코드용 섬유를 RFL 접착액에 통과시키는 단계와, RFL 접착액을 통과한 섬유를 건조시키고 안정화시키는 단계를 포함한다.
본 발명은 타이어코드용 섬유에 반응성을 부여하고 강성을 낮추어 가공성을 높이기 위하여 에폭시 수용액을 처리한다. 이후에 타이어 코드용 섬유와 고무와의 접착을 위하여 RFL 접착제를 주성분으로 하는 2차 처리액을 사용한다. 여기서 에폭시 수용액은 타이어 코드용 섬유에 반응성을 부여하여 섬유와 RFL 간의 접착성을 부여하며, 2차 처리액은 1차 처리된 타이어 코드용 섬유를 고무와 접착시키는 역할을 한다.
본 발명에 따른 에폭시 수용액을 처리하는 단계에 대해 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 에폭시는 전체 타이어 코드용 섬유 100중량부에 대하여, 0.3 내지 2.0 중량부 포함하는 것이 바람직하다.
에폭시 양이 0.3 중량부보다 낮은 경우에는 타이어 코드용 섬유에 충분한 반응성을 부여하여 고무와의 접착력을 발현하기 어려우며, 에폭시 양이 2.0 중량부보다 높은 경우에는 높은 강성으로 인하여 가공성이 저하되고 코드의 내피로 특성이 저하되며 제조비용도 높아지게 된다. 또한, 에폭시의 당량은 200 이상의 값을 가지는 것이 바람직하다. 200 미만이면 타이어 코드용 섬유에 충분한 반응성을 부여하여 고무와의 접착력을 발현하기 어렵다. 또한, 에폭시의 분자량은 400 내지 800 인 것이 바람직하다. 에폭시 분자량이 400 이하인 경우에는 타이어 코드용 섬유에 침투하여 물리/화학적 결합을 통하여 접착력을 발현하기 어려우며, 에폭시 분자량이 800 이상인 경우에는 높은 강성으로 인하여 가공성이 저하되고 코드의 내피로 특성이 저하되며 제조비용도 높아지게 된다.
본 발명에 따른 타이어 코드용 섬유에 상기 에폭시 수용액을 처리하는 단계에 대해 설명하면 다음과 같다. 에폭시 수용액의 제조 후, 타이어 코드용 섬유의 방사공정 중 유제처리 직후에 상기 에폭시 수용액을 처리한다.
본 발명에 따른 상기 공정에 의해 제조된 타이어 코드용 섬유를 연사 및 제직 한 후 열처리하는 단계에 대해 설명하면 다음과 같다. 제조된 타이어 코드용 원사를 다이렉트 연사기를 이용하여 Z방향으로 하연, S방향으로 상연 2합으로 연사한 후 제직기(Weaving Machine)를 이용하여 제직함으로써 생지(Raw Fabric)를 제조한다. 이렇게 제조된 타이어 코드용 생지는 열처리공정 중의 건조영역에서 건조된다. 건조온도는 140 내지 180℃가 바람직하며, 20 내지 150초 동안 건조된다.
본 발명에 따라 건조된 타이어 코드용 섬유를 2차 처리액인 RFL액에 통과시키고 건조 및 안정화시키는 단계에 대해 설명하면 다음과 같다. 건조가 끝난 타이어 코드용 생지는 다시 RFL 접착제를 주성분으로 하는 2차 처리액을 통과하게 되며, 상기 2차 처리액을 통과한 타이어 코드용 생지는 다시 건조공정을 거친 후 안정화 영역에서 열처리하여 안정화시킴으로써 타이어 코드용 섬유 표면에 접착력이 부여된다.
이와 같이 제조된 에폭시 수용액 중의 에폭시 작용기는 타이어 코드용 섬유 표면의 카르복실기 또는 하이드록실기와 화학반응을 통하여 RFL과의 상용성을 높일 수 있기 때문에, 이 에폭시 수용액 및 RFL 접착액으로 제조된 타이어 코드용 섬유는 고무와 높은 초기 접착력을 발현하며, 동시에 고온에서의 에폭시 분해가 적어 고온접착력이 우수하고 강성이 낮아 가공성이 우수한 특성을 나타내는 유리한 효과를 가진다.
이하에서 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 비교예와 실시예에서는 다음과 같은 평가방법이 활용되어졌다.
(a) 접착력(kgf) 평가방법: H-테스트(H-Test)
열처리 코드와 고무의 접착력을 나타내는 방법으로서, 코드를 고무블럭에 넣어 160℃, 20분(초기) 또는 170℃, 60분(내열)으로 50kgf/cm2의 압력으로 가류한 이후에, 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 200m/min로 접착력을 측정한다. 같은 시험을 10회 실시하여 평균값을 구하였다. 이 외 방법은 ASTM D4776-98에 따라 시행되었다.
(b) 강성(Stiffness) 평가방법
열처리 코드의 강직한 특성을 나타내는 방법으로서, 코드를 채취하여 강성 시험기(Stiffness Tester)에 장착하고 하중을 가하여 코드가 구부러지는 하중을 측정함으로써 강성을 측정한다. 같은 시험을 5회 실시하여 평균값을 구하였다.
(c) 내피로성 평가방법
열처리 코드의 외부 응력에 대한 저항값을 나타내는 척도로서, 타이어 주행조건을 모사하여 실시한다. 본 발명에서는 슈샤인 유형(Shoe-shine Type)의 내피로 시험을 실시하였으며 30EPI(Ends Per Inch) 간격의 코드에 고무를 토핑하여 2겹으로 붙인 후 160℃에서 20분 동안 가류하여 시편을 제작하고, 굴곡 피로 시험기(Fatigue Tester)에서 하중 70kg을 가하고 100,000회 반복 하중을 가한 후에 코드를 채취하여 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 인장속도 300m/min로 강력을 측정하여 피로 전 원강력에 대한 강력잔존율을 측정한다. 코드의 강력측정은 피로 전후 10가닥의 코드를 채취하여 실시하였으며, 피로시험 결과는 3회의 내피로시험을 실시하여 평균값을 구하였다. 코드 강력 측정 방법은 ASTM D885에 따라 시행되었다.
[실시예 1 내지 실시예 4]
본 발명에서는 일본 Nagase Chemtex사의 Denacol ETC-N015 에폭시를 사용하였으며, 상기 에폭시는 분자량이 550이며, 에폭시 당량이 350이었다. 상기 에폭시는 100℃에서 24시간동안 방치 후에 에폭시의 양이 95%이상 유지가 되었다. 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유(1300d) 방사 공정 중에 상기 제조된 에폭시를 처리하여 원사를 제조하였다. 이 때 부착된 에폭시의 함량은 타이어 코드용 섬유 100 중량부 대비 0.5 중량부가 되도록 처리하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 원사를 다이렉트 연사기를 이용하여 Z방향으로 하연, S방향으로 상연을 각각 380TPM(Twist Per Meter) 가하여 2합으로 연사한 후 제직기(Weaving Machine)를 이용하여 제직함으로써 생지(Raw Fabric)를 제조한다. 이렇게 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 생지를 160℃로 건조하고, 2차 처리액인 RFL 접착제 용액에 함침시킨 후에 160℃ 온도에서 건조하고, 240℃ 온도에서 안정화함으로써 고무 보강용 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유를 제조하였다. 상기 실시예의 에폭시 처리 조건 및 RFL 접착액의 조성을 표 1 및 표 2에 나타내었으며, 얻어진 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어 코드의 평가결과를 표 3에 나타내었다.
[비교예 1 내지 비교예 3]
에폭시를 일본 Takemoto사의 TC-12를 사용하였으며, 상기 에폭시는 분자량이 850이며, 에폭시 당량이 300이었다. 상기 에폭시는 100℃에서 24시간동안 방치 후에 에폭시의 양이 56% 유지가 되었다. 비교예들에 사용된 에폭시 처리 조건은 아래의 표 1과 같으며, 실시예와 같은 조성의 RFL 접착액으로 2차 처리하였다. 이때의 평가결과를 표 3에 나타내었다.
구 분
 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3
사용 섬유 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리에틸렌나프탈레이트 Aramid
(Kevlar)		 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리에틸렌테레프탈레이트 폴리에틸렌
나프탈레이트
데니어 1300 1300 1000 1000 1300 1300 1000
연수(TPM) 380 380 420 630 380 380 420
에폭시 N-015 N-015 N-015 N-015 TC-12 N-015 TC-12
에폭시 부착량
(섬유중량부 당)		 0.5 1.2 0.6 0.5 0.5 3.0 0.8
첨가제 농도(%) 중량부(wt%)
레소시놀(Resorcinol) 29% 7.2
포르말린(Formaline) 37% 3.2
비닐피리딘 라텍스
(Vinylpyridine Latex)		 41% 48.0
NaOH 10% 0.6
H2O - 41.0
구 분
물성결과		 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2 비교예3
H-Test
(kgf)		 초기 12.5 13.4 11.8 10.7 11.4 13.7 9.4
내열 8.9 9.2 9.7 9.8 6.6 9.9 7.8
Stiffness (g/cord) 7.1 8.9 7.4 2.0 10.6 11.1 10.3
피로시험 후
강력잔존률(%)		 77 71 62 50 49 51 44
본 발명이 실시예를 이용하여 상세하게 설명이 되었지만 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 실시예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 않는다.

Claims (4)

  1. 에폭시 수용액 100 중량부 대비 5.0 내지 30 중량부의 에폭시로 이루어진 에폭시 수용액을 제조하는 단계;
    타이어 코드용 섬유의 방사공정 중에 상기 에폭시를 처리하는 단계;
    상기 공정에 의해 제조된 타이어 코드용 섬유를 연사하고 제직하여 연사직물을 제조하는 단계;
    상기 연사직물을 건조하고 장력을 가하면서 열처리하여 열처리된 타이어 코드용 섬유를 얻는 단계;
    상기 열처리된 타이어 코드용 섬유를 2차 처리액인 RFL 접착액에 통과시키는 단계; 및
    상기 2차 RFL 처리액을 통과한 섬유를 건조시키고 안정화시키는 단계;를 포함하는 타이어 코드용 섬유의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    타이어 코드용 섬유 100 중량부 대비 에폭시가 0.3 내지 2.0 중량부 부착되는 것을 특징으로 하는 타이어 코드용 섬유의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 타이어 코드용 섬유가 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 또는 아라미드 섬유 중에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는 타이어 코드용 섬유의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항의 제조방법으로 제조된 타이어 코드용 섬유로 이루어지고, 하기의 물성을 가지는 것을 특징으로 하는 타이어 코드.
    (1) H-테스트(H-Test)로 측정된 고무와의 초기 접착력이 10kgf 이상이며 내열 접착력이 7kgf 이상 (2) 강성 시험기를 이용하여 측정된 강성이 10.0g/cord 이하 (3) 슈샤인 유형의 굴곡 피로 시험기를 이용하여 측정된 피로 시험 실시 후 코드의 강력잔존율이 40% 이상
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019088463A1 (ko) * 2017-11-01 2019-05-09 효성첨단소재 주식회사 강성을 낮춘 폴리에스터 타이어코드를 적용한 래디얼 타이어

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