KR20120063032A - 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 저방사 유리 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 투명 기판, 특히 창유리에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 투명 기판, 예컨대 판유리 표면에 적용되어 높은 내열성과 향상된 가시광 투과율 및/또는 태양열선 반사율을 기판에 제공하는 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 투명 기판, 예컨대 저방사 창유리에 관한 것이다.

Description

저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 저방사 유리{LOW EMISSIVITY MULTILAYERED COATING AND LOW EMISSIVITY GLASS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 투명 기판, 특히 창유리에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 투명 기판, 예컨대 판유리 표면에 적용되어 높은 내열성과 향상된 가시광 투과율 및/또는 태양열선 반사율을 기판에 제공하는 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 투명 기판, 예컨대 저방사 창유리에 관한 것이다.
건축용 또는 자동차용 코팅유리는 창문을 통해 건축물 또는 차량 내외부로 방출되는 태양에너지를 특정 파장 또는 파장 범위를 투과시키거나 반사 및 흡수하기 위한 목적으로 제공된다. 이러한 코팅유리의 중요한 기능 중 하나가 여름철 및 겨울철에 건축물 또는 차량 내부에서 외부로 발생하는 에너지 손실을 막아주기 위한 기능으로 열복사선을 반사시키는 것이다. 그러나, 한편으로는 열복사선 반사기능은 유지하면서, 가시광선 에너지를 원하는 에너지량 이하 또는 이상으로 전달시켜주어야 한다. 즉, 건축용 또는 차량용 코팅유리는 가시광선 범위의 파장은 투과시키고, 열 또는 적외선 파장은 충분히 반사시킬 수 있어야 한다.
그 동안 개발되어 온 저방사 유리(low-emissivity glass)는 통상 그 표면에 기능성 다층코팅 시스템을 가진다. 이러한 다층 코팅 시스템은 유리기판 위에 빛의 간섭효과를 이용하여 화려한 외부디자인 연출 및 가시광선 파장의 투과 및/또는 반사를 이용하기 위한 목적으로 증착된 유전막 및 열복사를 반사하기 위한 목적의 기능성 금속층(예: Ag층)을 하나 이상 포함한다.
종래에는, 저방사 코팅 유리에서 태양열선 투과율을 감소시키기 위한 방법으로 기능성 금속층의 두께를 증가시키는 물리적인 방법을 채택해 왔다. 하지만, 이러한 방법으로는 가시광선 파장의 투과를 높이는 데에 한계가 있을 뿐만 아니라, 다층의 기능성층을 증착하는데 있어 생산성 저하의 문제가 있다. 저방사 로이유리에 관한 특허/특허출원의 경우에도 이와 다를 것이 없다 (예, 한국특허공개 10-2005-0016559호) 또한, Ag 금속막과 같은 기능성층을 형성하는 막을 증착하기 위해서 Ar 100%의 분위기에서 공정이 이뤄지고 있거나, 한층이 아닌 두개층 이상의 기능성층을 Ar 100% 분위기에서 증착하는 공정도 개시된 바 있으나(한국특허공개 10-2008-0053387호), 이들 방법 역시 태양열선 투과율 및 가시광선 투과율을 원하는 수준으로 동시에 만족시키는 데에 한계를 보여왔다.
따라서, 기능성 금속층의 두께를 변화시키는 기존의 물리적 방법이 아닌 방식으로 태양열선 투과율을 감소시키면서 가시광선 투과율은 증가 또는 유지할 수 있고, 나아가 광학적 물성, 특히 내열성까지 우수한 저방사 다층 유리에 대한 요구가 당 분야에 지속적으로 있어 왔다.
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 투명 기판, 예컨대 판유리 표면에 적용되어 높은 내열성과 감소된 태양열선 투과율 및 향상 내지 유지된 가시광 투과율을 기판에 제공하는 저방사 다층코팅 및 이를 포함하는 투명 기판, 예컨대 건축용 또는 자동차용 저방사 유리를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하고자 본 발명은, 코팅될 기판 표면으로부터, 빛의 간섭효과를 조절하는 굴절층; 태양 복사선을 반사하는 기능성 금속층; 및 상기 기능성 금속층을 보호하는 장벽효과를 나타내는 습윤층을 각각 하나 이상 포함하며, 여기에서 기능성 금속층이 Ag, Au 및 Cu로 구성된 군에서 하나 이상 선택된 주성분 및 금속 M의 산화물(여기서 M은 Zn, Ti, Al, Ni, Cr, Nb, W, Sn, In, Sb 및 Ta로 구성된 군에서 하나 이상 선택된다)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 저방사 다층코팅을 제공한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 투명 기판 및 그 위에 형성된 본 발명의 저방사 다층코팅을 포함하는, 저방사 투명 기판, 바람직하게는, 저방사 유리, 보다 바람직하게는 건축용 또는 자동차용 저방사 유리가 제공된다.
본 발명에 따른 다층 코팅은 기존의 저방사 코팅유리 생산 라인에 적용가능하며, 이를 유리 기판에 적용하면 향상된 광학적 물성 및 내열성은 물론, 고온 열처리의 강인화 및/또는 굽힘 공정을 거쳐 감소된 태양열선 투과율 및 향상 내지 유지된 가시광 투과율을 나타내는 내열성 저방사 코팅유리를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구체예에 따른 기능성 금속(Ag)층에 있어서, 도판트(dopant)로서 금속 M 산화물의 분포상태를 overview로 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구체예에 따른 기능성 금속(Ag)층에 있어서, 도판트(dopant)로서 금속 M 산화물의 분포상태를 sideview로 나타낸 개략도이다.
도 3은 비교예 1(좌측) 및 실시예 1(우측)에서 얻어진 다층코팅 유리를 Digicam II 광학현미경(100x 반사광)으로 각각 촬영한 사진이다.
도 4는 비교예 2(좌측) 및 실시예 2(우측)에서 얻어진 다층코팅 유리를 Digicam II 광학현미경(100x 반사광)으로 각각 촬영한 사진이다.
이하에서, 본 발명에 대해 각 구성요소 별로 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 투명 기판으로는, 본 발명에 따른 내열성 저방사 다층코팅이 형성될 수 있는 것이라면 기존에 알려진 것들을 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는, 유리 기판, 보다 바람직하게는 건축용 또는 자동차용 판유리가 사용된다. 기판의 두께에는 특별한 제한이 없으며, 사용목적에 따라 2 mm ~ 10 mm 두께의 범위 내에서 자유롭게 선택될 수 있다.
본 발명에 따른 내열성 저방사 다층코팅에 있어서, 굴절층은 빛의 간섭효과를 조절하는 기능을 하며, 또한 강화, 굽힘 등의 열처리시 기능성 금속층으로 전달되는 열, 산소 및/또는 이온을 차단하여 기능성 금속층을 보호하는 역할을 한다. 구체적 예에 있어서, 상기 굴절층은 고굴절층, 저굴절층 또는 양자 모두일 수 있으며, 바람직하게는 고굴절층이 유리 기판 바로 위에 배치된다. 굴절층을 구성하는 재료로서 바람직하게는 Si3N4와 같은 Si 질화물 또는 질화산화물이 사용되나, 이에 반드시 제한되는 것은 아니며, 사용목적에 따라 본 기술분야에 굴절층용으로서 공지된 재료들이 다양하게 적용될 수 있다. 굴절층의 층두께 역시 특별한 제한이 없으며, 예컨대 10 내지 100 nm의 범위 내에서 목적에 따라 적절히 선택 가능하다.
본 발명에 따른 내열성 저방사 다층코팅에 있어서, 습윤층은, 강화, 굽힘 등의 열처리시 유리에서 확산되는 Na 이온 및 공기중의 O2가 기능성 금속층으로 이동하는 것을 방해하는 장벽(barrier) 역할을 하며, 특히 기능성 금속층으로 침투하는 O2를 흡수함으로써 기능성 금속층을 보호한다. 습윤층을 구성하는 재료로서 바람직하게는 Ni, Cr 또는 Ni-Cr 합금, Ti, Zr 등이 사용되나, 이에 반드시 제한되는 것은 아니며, 사용목적에 따라 본 기술분야에 습윤층(또는 기능성 금속 보호층)용으로서 공지된 재료들이 다양하게 적용될 수 있다. 습윤층의 층두께 역시 특별한 제한이 없으며, 예컨대 1 내지 6 nm의 범위 내에서 목적에 따라 적절히 선택 가능하다.
본 발명에 따른 내열성 저방사 다층코팅에 있어서, 기능성 금속층은 가시광선 및 태양열선을 선택적으로 투과 및 반사시키는 역할을 한다. 기능성 금속층의 주성분으로는 Ag, Au 및 Cu로 구성된 군에서 하나 이상 선택된 것이 사용되며, 바람직하게는 은(Ag)을 주성분으로 사용한다.
본 발명에 있어서, 기능성 금속층은 상기한 주성분 이외에, 부분 도핑 또는 세라믹타겟으로 도입된 금속 M의 산화물을 함유하며, 여기서 M은 Zn, Ti, Al, Ni, Cr, Nb, W, Sn, In, Sb 및 Ta로 구성된 군에서 하나 이상 선택되고, 바람직하게는 Zn, Ti, Ni, Cr, Nb 및 Sn으로 구성된 군에서 하나 이상 선택된다. 이러한 금속 M의 산화물은, 예컨대 화학식 MxOy 로 표시될 수 있으며, 여기서 M은 상기한 바와 같고, O는 산소이며, x 및 y는 M의 종류 및 산화상태에 따라 적절히 선택된다. 본 발명의 바람직한 일 구체예에 따르면, 금속 M의 산화물로서 TiOx로 표시되는 티탄 산화물이 사용되며, 보다 구체적으로는 TiO1 .8이 사용된다.
본 발명에 있어서, 기능성 금속층에 포함되는 금속 산화물의 양에는 특별한 제한이 없으며, Ag, Au 및 Cu로 구성된 군에서 하나 이상 선택된 성분이 주성분으로 되는 범위 내에서 적절히 선택가능하다. 즉, 기능성 금속층에 포함되는 금속 산화물의 비율은 기능성 금속층 전체 중량을 기준으로 50 % 미만이라 할 수 있으며, 본 발명의 바람직한 구체예에 따르면, 기능성 금속층 전체 중량의 0.5~20%이나, 이에 반드시 제한되는 것은 아니다. 기능성 금속층의 형성시 주성분-금속 산화물-주성분의 순서로 증착되는 경우, 금속 산화물 영역 두께는 예컨대 전체 기능성 금속층 두께의 1~20% 수준일 수 있다. 기능성 금속층의 층두께에는 특별한 제한이 없으며, 예컨대 5 내지 30 nm의 범위 내에서 목적에 따라 적절히 선택 가능하다.
상기 금속 산화물은 고온 열처리의 강인화 및/또는 굽힘 과정 중에서 주성분 금속, 예컨대 은(Ag)의 응집(agglomeration) 및 결정성장(grain growth)을 방지하여 빛의 산란 및 태양열선 반사율 저하를 방지하는 기능을 한다. 기능성 금속층이 스퍼터링에 의해 증착되어질 때, 비정질상태 또는 부분 및 완전 결정화 상태를 지니게 되는데, 고온의 열처리의 강인화 및/또는 굽힘 과정 중에서 깁스 자유 에너지를 감소시키기 위해 표면 에너지(surface energy)를 감소시키려고 하는 구동력이 야기된다. 이러한 결과로 인해 기능성 금속층을 구성하고 있는 금속(예: Ag)의 부피가 커지고, 그 영향으로 인해 빛의 산란 및 핀홀(pin-hole) 등의 코팅결함을 발생시켜 품질의 저하를 초래한다.
본 발명에서는 기능성 금속층, 예컨대 Ag 주성분 층에 TiOx 등의 금속 산화물을 도핑 등의 방법으로 도입함으로써 Ag-Ag의 반데르발스결합 또는 금속결합에서 Ag-O-Ti 의 공유결합을 갖게 하며, 이러한 공유결합은 반데르발스결합 또는 금속결합에 비해 결합의 세기가 비교하지 못할 만큼 강하기 때문에, 이러한 효과가 고온의 열처리의 강인화 및/또는 굽힘 과정 중에서 은의 응집 및 결정성장을 억제하게 된다. 또한, Ag-Ti-O 의 결합으로 인해 가시광선 투과율을 증대시키는 효과가 있다.
이 때, 기능성 금속층에 도입되는 성분의 전기음성도가 주성분, 예컨대 Ag보다 작아야 효과적인데, 이는, 고온의 열처리의 강인화 및/또는 굽힘 과정 중에서 산소를 빼앗겨 Ag를 추가적으로 산화시키고, 도핑 또는/혼합 및 합금물질이 결정을 이루는 것을 방지하기 위함이다.
본 발명의 다층 코팅은, 금속산화물을 포함하는 상기 기능성 금속층을 최소 1층 이상 포함하며, 상기 설명한 일련의 층들을 유리 표면으로부터 순차적으로 (인접하거나 이격되어) 포함하는 다층구조를 하나 또는 2개 이상 반복하여 포함할 수 있다. 상기 다층구조가 2개 이상 포함되는 경우, 이는 기판의 일 표면 상에 반복되어 적층될 수도 있으며, 다르게는 기판의 양 표면 상에 각각 적층될 수도 있다.
예컨대 본 발명의 다층 코팅은 다음 (1) ~ (4)와 같은 층 구조를 기본적으로 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 결코 아니며, 필요에 따라 하기에 나타내지 않은 다른 층들을 적절한 위치에, 예컨대 굴절층과 습윤층 사이에 산화아연층 및 최외부에 표면보호층을 더 포함할 수 있다.
(1) [기판]/굴절층/기능성금속층/습윤층/굴절층
(2) [기판]/굴절층/습윤층/기능성금속층/습윤층/굴절층
(3) [기판]/굴절층/습윤층/기능성금속층/습윤층/굴절층/보호층
(4) 굴절층/습윤층/기능성금속층/습윤층/굴절층/[기판]/굴절층/습윤층/기능성금속층/습윤층/굴절층
위와 같은 방법으로 제작된 저방사 다층 코팅을 투명 기판, 예컨대 건축용 또는 건축용 또는 자동차용 판유리 표면에 도입하면, 우수한 전기저항성을 가지며, 높은 가시광선 투과율 및 낮은 태양열선 투과율을 지니고, 흐림(Haze) 및 핀홀과 같은 고온의 열처리 후 발생하는 코팅결함이 현저히 줄어든 저방사 투명 기판을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 투명 기판 및 그 위에 형성된 본 발명의 저방사 다층코팅을 포함하는, 저방사 투명 기판, 바람직하게는, 저방사 유리, 보다 바람직하게는 건축용 또는 자동차용 저방사 유리가 제공된다.
본 발명의 저방사 투명 기판은 투명 기판(예: 유리) 상에 다층 코팅 구조를 형성하는 데에 활용가능한 통상의 방법에 의해 제조될 수 있다. 예컨대, 기능성 금속층의 경우, Ag 금속에 상기 금속 산화물이 도핑 및/또는 혼합 및 합금처리된 타겟을 이용하여 증착시키거나, 타겟배열을 Ag/금속타겟(예: Ti)/Ag로 하고, 아르곤 분위기 및 약간의 산소 분위기에서 증착시키거나, 타겟배열을 Ag/세라믹타겟(예: TiO1.8)/Ag 순으로 배치하여 순수 아르곤 분위기에서 증착시킬 수도 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1]
표 1에 나타낸 타겟 배치를 사용하여, 반응 마그네트론 스퍼터링 공정으로 두께 6mm의 KCC 플로트 유리 시트 위에 종래 기술에 대응하는 저방사 다층 코팅 시스템을 증착하였다. 화학식 뒤를 따르는 숫자는 각 층의 두께를 nm 단위로 표시한 것이다.
유리/Si3N4(31.5)/NiCr(2.1)/Ag(8.1)/NiCr(1.2)/Si3N4(47.1)
[표1]
Figure pat00001
얻어진 다층 코팅 유리를 열처리하였으며, 열처리 전후의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. (열처리 조건: 전기로 720℃ 12분)
[표2]
Figure pat00002

[실시예 1]
표 3에 나타낸 타겟 배치를 사용하여, 반응 마그네트론 스퍼터링 공정으로 두께 6mm의 KCC 플로트 유리 시트 위에 본 발명의 저방사 다층 코팅 시스템을 증착하였다. 화학식 뒤를 따르는 숫자는 각 층의 두께를 nm 단위로 표시한 것이다.
유리/Si3N4(31.5)/NiCr(2.1)/Ag(4.05)-TiO1 .8(1)-Ag(4.05)/NiCr(1.2)/Si3N4(47.1)
[표3]
Figure pat00003
얻어진 다층 코팅 유리를 열처리하였으며, 열처리 전후의 물성을 측정하여 하기 표 4에 나타내었다. (열처리 조건: 전기로 720℃ 12분)
[표4]
Figure pat00004
도 3에 상기 비교예 1(좌측) 및 실시예 1(우측)에서 얻어진 다층코팅 유리를 Digicam II 광학현미경(100x 반사광)으로 촬영한 사진을 각각 나타내었다.
실시예 1과 비교예 1의 다층코팅의 차이는 금속막의 구성차이이다. 도 3으로부터 확인 가능하듯이, 본 발명 실시예에 따른 다층코팅이 적용된 경우, 열처리 후 현미경상 확인 가능한 흐림현상이 감소하였다. 또한 표 2 및 4로부터, 비교예 1 대비 실시예 1에서는 가시광선 투과율이 증가하였으며, 태양열선 반사율은 상승하였고, 태양열선 투과율은 감소한 것을 알 수 있다. 또한 기능성 금속층의 성능을 알 수 있는 면저항은 7.42 Ω/□ 에서 6.2 Ω/□ 으로 감소하여, 관련 물성이 개선되었음을 알 수 있다.
[비교예 2]
표 5에 나타낸 타겟 배치를 사용하여, 반응 마그네트론 스퍼터링 공정으로 두께 6mm의 KCC 플로트 유리 시트 위에 종래 기술에 대응하는 저방사 다층 코팅 시스템을 증착하였다. 화학식 뒤를 따르는 숫자는 각 층의 두께를 nm 단위로 표시한 것이다.
유리/Si3N4(22.5)/ZnOx(5)/NiCr(1.5)/Ag(8.1)/NiCr(1.5)/ZnO(5)/Si3N4(31.6)
[표5]
Figure pat00005
얻어진 다층 코팅 유리를 열처리하였으며, 열처리 전후의 물성을 측정하여 하기 표 6에 나타내었다. (열처리 조건: 전기로 720℃ 12분)
[표6]
Figure pat00006

[실시예 2]
표 7에 나타낸 타겟 배치를 사용하여, 반응 마그네트론 스퍼터링 공정으로 두께 6mm의 KCC 플로트 유리 시트 위에 본 발명의 저방사 다층 코팅 시스템을 증착하였다. 화학식 뒤를 따르는 숫자는 각 층의 두께를 nm 단위로 표시한 것이다.
유리/Si3N4(22.5)/ZnOx(5)/NiCr(1.5)/Ag(4.05)/TiO1 .8(1)/Ag(4.05)//NiCr(1.5)/ZnO(5)/Si3N4(31.6)
[표7]
Figure pat00007
얻어진 다층 코팅 유리를 열처리하였으며, 열처리 전후의 물성을 측정하여 하기 표 8에 나타내었다. (열처리 조건: 전기로 720℃ 12분)
[표8]
Figure pat00008
도 4에 상기 비교예 2(좌측) 및 실시예 2(우측)에서 얻어진 다층코팅 유리를 Digicam II 광학현미경(100x 반사광)으로 촬영한 사진을 각각 나타내었다.
실시예 2에서도 실시예 1과 동일한 결과가 나왔다. 즉, 도 4로부터 확인 가능하듯이, 본 발명 실시예에 따른 다층코팅이 적용된 경우, 열처리 후 현미경상 확인 가능한 흐림현상이 눈에 띄게 감소하였다. 또한 표 6 및 8로부터, 비교예 2 대비 실시예 2에서는 가시광선 투과율이 증가하였으며, 태양열선 반사율은 상승하였고, 태양열선 투과율은 감소한 것을 알 수 있다. 면저항 측정값도 6.86 Ω/□ 에서 6.02 Ω/□ 에서 으로 감소한 것을 알 수 있다. 따라서, 저방사 유리를 구성하는 박막의 종류나 재료가 달라도 동일한 효과가 나타남을 알 수 있었다.

Claims (8)

  1. 코팅될 기판 표면으로부터,
    빛의 간섭효과를 조절하는 굴절층;
    태양 복사선을 반사하는 기능성 금속층; 및
    상기 기능성 금속층을 보호하는 장벽효과를 나타내는 습윤층;
    을 각각 하나 이상 포함하며,
    여기에서 기능성 금속층이 Ag, Au 및 Cu로 구성된 군에서 하나 이상 선택된 주성분 및 금속 M의 산화물(여기서 M은 Zn, Ti, Al, Ni, Cr, Nb, W, Sn, In, Sb 및 Ta로 구성된 군에서 하나 이상 선택된다)을 포함하는 것을 특징으로 하는, 저방사 다층코팅.
  2. 제1항에 있어서, 기능성 금속층의 주성분이 Ag 인 것을 특징으로 하는 저방사 다층코팅.
  3. 제1항에 있어서, M이 Zn, Ti, Ni, Cr, Nb 및 Sn 로 구성된 군에서 하나 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 저방사 다층코팅.
  4. 제1항에 있어서, 굴절층이 Si 질화물 또는 질화산화물 층인 것을 특징으로 하는 저방사 다층코팅.
  5. 제1항에 있어서, 습윤층이 Ni, Cr 또는 Ni-Cr 합금 층인 것을 특징으로 하는 저방사 다층코팅.
  6. 투명 기판; 및
    그 위에 형성된, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 저방사 다층코팅;
    을 포함하는, 저방사 투명 기판.
  7. 제6항에 있어서, 투명 기판이 유리인 것을 특징으로 하는 저방사 투명 기판.
  8. 제7항에 있어서, 유리가 건축용 또는 자동차용 판유리인 것을 특징으로 하는 저방사 투명 기판.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103448324A (zh) * 2013-08-16 2013-12-18 东莞南玻工程玻璃有限公司 一种玫瑰红色低辐射镀膜玻璃及其制备方法

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