KR20120060157A - 실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니 - Google Patents

실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니 Download PDF

Info

Publication number
KR20120060157A
KR20120060157A KR1020110126200A KR20110126200A KR20120060157A KR 20120060157 A KR20120060157 A KR 20120060157A KR 1020110126200 A KR1020110126200 A KR 1020110126200A KR 20110126200 A KR20110126200 A KR 20110126200A KR 20120060157 A KR20120060157 A KR 20120060157A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
crucible
silica
silica glass
silica powder
layer
Prior art date
Application number
KR1020110126200A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101409283B1 (ko
Inventor
토시아키 스도
타쿠마 요시오카
코이치 스즈키
신스케 야마자키
Original Assignee
쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 filed Critical 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤
Publication of KR20120060157A publication Critical patent/KR20120060157A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101409283B1 publication Critical patent/KR101409283B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
    • C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
    • Y10T428/131—Glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide or metal carbide containing [e.g., porcelain, brick, cement, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
    • Y10T428/131—Glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide or metal carbide containing [e.g., porcelain, brick, cement, etc.]
    • Y10T428/1314—Contains fabric, fiber particle, or filament made of glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide, or metal carbide or other inorganic compound [e.g., fiber glass, mineral fiber, sand, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
    • Y10T428/131—Glass, ceramic, or sintered, fused, fired, or calcined metal oxide or metal carbide containing [e.g., porcelain, brick, cement, etc.]
    • Y10T428/1317—Multilayer [continuous layer]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(과제) 본 발명은 폐유리를 이용하여, 투명층을 갖는 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법을 제공한다.
(해결 수단) 본 발명에 의하면, 단결정 또는 다결정 실리콘 잉곳 제조용 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서, 상기 도가니는, 도가니 형상의 실리카 분말 소결체에 대하여, 상기 실리카 분말 소결체를 도가니 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 상기 실리카 분말 소결체의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시키는 공정을 구비하고,
(1)　상기 아크 용융시에 도가니 외면측으로부터 상기 실리카 분말 소결체를 감압하는 것과,　(2)　상기 아크 용융시에 상기 실리카 분말 소결체의 내면에 합성 실리카 분말을 산포 함으로써 도가니 내면에 합성 실리카 유리층을 형성하는 것,
중의 적어도 하나의 수단을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법이 제공된다.

Description

실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니 {METHOD OF MANUFACTURING VITREOUS SILICA CRUCIBLE AND VITREOUS SILICA CRUCIBLE}
본 발명은, 실리카 유리 도가니의 제조 방법및, 실리카 유리 도가니에 관한 것이다.
실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 일례에서는, 회전 몰드 내면에 평균 입경 300μm정도의 실리카 분말을 퇴적시켜서 실리카 분말층을 형성하는 실리카 분말층 형성 공정과, 몰드측으로부터 실리카 분말층을 감압하면서, 실리카 분말층을 아크 용융 시키는 것에 의해 실리카 유리층을 형성하는 아크 용융 공정을 구비한다(이 방법을 「회전 몰드 감압법」이라고 칭함). 또한, 아크 용융 공정후의 도가니의 높이의 불균일을 없애기 위해서 도가니의 상단부를 절단하여 도가니의 높이를 맞추는 절단 공정을 실시한다.
도가니의 내면측에 기포를 실질적으로 갖지않는 투명 실리카 유리층(이하, 「투명층」이라고 칭함)과, 도가니의 외면측에 기포를 함유하는 실리카 유리층(이하, 「기포함유층」이라고 칭함)을 갖는 2층 구조 도가니를 제조하는 경우에는, 아크 용융 공정의 초기에는 실리카 분말층을 강하게 감압 함으로써 기포를 제거해서 투명층을 형성하고, 그 후, 감압을 약하게 함으로써 기포가 잔류한 기포함유층을 형성한다.
도가니를 제조할 경우, 모든 도가니에 대하여 절단 공정이 행하여 지므로, 절단된 대량의 폐유리가 생긴다. 또한, 아크 용융 공정에서 얻어지는 도가니는, 사양에 적합하지 않는 경우가 있고, 사양에 적합하게 수정할 수 없을 경우에는, 통상의 경우 폐기 처분되므로, 이러한 도가니도 폐유리가 된다.
일본공개특허공보2000-344535호 일본공개특허공보2004-131317호 일본공개특허공보평8-283065호
도가니의 제조 공정에서 생기는 폐유리는 대단히 순도가 높은 것이며, 본 발명자들은, 이 폐유리를 분쇄해서 평균 입경 300μm정도의 실리카 분말로 한 후에, 이 실리카 분말을 이용해서 회전 몰드 감압법에 의해 상기의 2층구조 도가니의 제조를 시도해 보았다. 그런데, 아크 용융 시에 실리카 분말층을 강하게 감압함에도 불구하고, 도가니 내면측의 층에는 기포가 잔류해 버려, 투명층은 형성되지 않았다.
본 발명은 이러한 사정에 비추어 행해진 것으로서, 폐유리를 이용하여, 투명층을 갖는 실리카 유리 도가니를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 단결정 또는 다결정 실리콘 잉곳 제조용의 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서, 도가니 형상의 실리카 분말 소결체에 대하여, 상기 실리카 분말 소결체를 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 상기 실리카 분말 소결체의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시키는 공정을 구비하고,
(1)상기 아크 용융시에 외면측으로부터 상기 실리카 분말 소결체를 감압하는 것과,(2)상기 아크 용융시에 상기 실리카 분말 소결체의 내면에 합성 실리카 분말을 산포함으로써 내면측에 합성 실리카 유리층을 형성하는 것,
중의 적어도 하나의 수단을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법이 제공된다.
본 발명자들은, 폐유리를 분쇄해서 얻어진 실리카 분말을 이용해서 도가니를 제조했을 경우에, 투명층을 형성할 수 없는 원인에 대해서 조사한 결과, 폐유리 중에는 다량의 기포가 포함되어 있고, 평균 입경 300μm정도가 되게 분쇄해도, 이 기포는 완전히는 제거되지 않았고, 실리카 분말의 각 입자의 내부에 잔류하고, 이 입자 내부에 잔류한 기포가 투명층이 형성되지 않는 원인이 된다는 것을 밝혀 냈다.
다음으로, 기포가 입자 내부에 잔류되지 않도록, 폐유리를 더욱 미세하게 분쇄해서 평균 입경이 50μm정도의 실리카 분말로 하고, 이 실리카 분말을 이용해서 회전 몰드 감압법에 의해 도가니의 제조를 시도해 보았지만, 실리카 분말이 지나치게 작기에 실리카 분말을 몰드 내면에 퇴적시킬 때에 실리카 분말이 흩날려 버려, 일정한 두께를 갖는 실리카 분말층을 형성하는 것이 곤란했다. 또한, 실리카 분말을 몰드 내면에 퇴적해도 아크의 충격파에 의해 실리카 분말이, 특히 아크의 바로 아래 부분에 있어서 날아가 버리는 문제가 발생한다.
이러한 상황에 있어서, 본 발명자들은, 폐유리를 분쇄해서 얻어지는 실리카 분말을 이용해서 제조된 실리카 분말 소결체에 대하여, 도가니 외면측으로부터 실리카 분말 소결체를 감압하면서, 실리카 분말 소결체를 도가니 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 실리카 분말 소결체의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시키는 것에 의해, 기포를 실질적으로 함유하지 않는 투명층이 도가니 내면에 형성된다는 것을 알아냈다. 또한, 아크 용융시에 실리카 분말 소결체의 내면에 합성 실리카 분말을 산포함으로써 도가니 내면에 실질적으로 기포를 함유하지 않는 투명한 합성 실리카 유리층을 형성할 수 있다는 것을 알아냈다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말 소결체에 대하여 감압하에서 아크 용융을 실시하거나,또는 아크 용융시에 합성 실리카 분말을 산포한다는 등 매우 간단한 수단으로 투명층을 형성할 수 있으므로, 폐유리를 이용하여, 투명층을 내면에 가지는 도가니를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1에서 있어서, 도1(a)은, 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 유리 도가니를 제조하기 위한, 아크 용융 전의 실리카 분말 소결체의 구조를 나타내는 단면도이고, 도1(b)는, 도1(a)의 소결체를 아크 용융하고 있는 상태를 나타내는 단면도이며, 도1(c)는, 도1(b)의 아크 용융의 결과 얻게되는 실리카 유리 도가니의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 2는 도1의 소결체를, 합성 실리카 분말을 산포하면서 아크 용융했을 경우에 얻어지는 실리카 유리 도가니의 구조를 나타내는 단면도이다.
도 3은 도1의 소결체에 대하여 아크 용융을 시작한 직후에 합성 실리카 분말의 산포를 시작하고, 합성 실리카 유리층의 형성 직후에 아크 용융을 정지했을 경우에 얻어지는 실리카 유리 도가니의 구조를 나타내는 단면도이다.
이하, 도1~도3을 이용하여, 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법은, 단결정 또는 다결정 실리콘 잉곳 제조용의 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서, 도가니 형상의 실리카 분말 소결체(3)에 대하여, 실리카 분말 소결체(3)를 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 실리카 분말 소결체(3)의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시키는 공정을 구비하고,
(1)상기 아크 용융시에 외면측으로부터 실리카 분말 소결체(3)를 감압하는 것과,(2)상기 아크 용융시에 실리카 분말 소결체(3)의 내면에 합성 실리카 분말을 산포함으로써 내면측에 합성 실리카 유리층(5)을 형성하는 것, 중의 적어도 하나의 수단을 구비한다.
이하, 각 구성 요소에 대해서 상세히 설명한다.
(1)실리카 분말 소결체(3)
본 실시 형태의 방법에서 이용되는 실리카 분말 소결체(3)는, 도1(a)에 나타내는 바와 같이 도가니 형상을 갖고 있다. 도1(a)에는 둥근 바닥의 도가니 형상의 실리카 분말 소결체(3)를 나타내고 있지만, 실리카 분말 소결체(3)는, 평평한 바닥의 도가니 형상이여도 좋다. 또한, 본 실시 형태의 방법은, 단결정 실리콘 잉곳 인상용 도가니와 다결정 실리콘 잉곳 제조용의 도가니 모두를 대상으로 삼고 있어, 도가니의 윗면에서 본 형상은, 원형이여도 4각형이여도 좋다.
실리카 분말 소결체(3)는, 실리카 분말을 소결한 것이면 좋고, 실리카 분말의 특정의 입경이나 소결체의 특정의 제조 방법으로 한정되지 않는다. 실리카 분말의 평균 입경은, 바람직하게는, 1~250μm이다. 평균 입경이 지나치게 크면 실리카 분말의 각 입자내에 기포가 포함되기 쉬워지고, 지나치게 작으면 분쇄하는데 수고와 시간이 필요하므로 바람직하지 못하다.
본 발명의 목적의 하나는 폐유리의 재이용 하는 것이므로, 실리카 분말소결체(3)는, 폐유리를 분쇄해서 얻어지는 실리카 분말을 이용해서 제조되는 것이 바람직하다. 폐유리란, 예를 들면, 도가니의 상부를 잘라 떨어뜨리는 림 컷트 공정으로 절단된 부분이나, 아크 용융에 의해 얻어지는 도가니가 제품 사양에 맞지 않고 수정도 할 수 없을 경우에 출시되지 않고 처분되는 유리이지만, 이것들에 한정되지 않고, 도가니의 제조 공정중에 생기는 유리로서 제품으로 출시되는 것 외의 재료를 가리킨다.
또한, 아크 용융시에 외면측으로부터 소결체를 감압할 경우, 실리카 분말의 입경이 지나치게 작으면 소결체내부의 공간의 체적(기공율(氣孔率))이 지나치게 작아져서, 아크 용융시에 도가니의 외면측으로부터 감압하여도 그 효과가 도가니의 내면측에까지 미치기 어려워진다. 실리카 분말의 평균 입경은, 예를 들면, 1, 5, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180, 200, 250μm이며, 여기에서 예시한 어느 두개의 수치 범위내여도 좋다.
여기에서, "입도"란, 일반적으로, JIS Z 8901 "시험용 분체 및 시험용 입자"의 용어 정의 항목에 있는 것과 같이, 체분별법에 의해 측정한 시험용 체의 체눈으로 나타낸 것, 침강법에 의한 스톡스 상당 직경으로 나타낸 것, 현미경법에 의한 원 상당 직경으로 나타낸 것 및 빛산란법에 의한 구(球) 상당 및、 전기 저항 시험 방법에 의한 구 상당 값으로 나타낸 것을 의미하지만(입경이라고도 함), 본명세서에 있어서는, 입도 분포의 측정은, 레이저광을 광원으로 한 레이저 회절?산란식 측정법을 이용한다.
원리는, 입자에 빛을 조사했을 때에, 각 입경에 의해 산란되는 산란 광량과 패턴이 다른 것을 이용한다(미 산란 (Mie scattering)). 레이저광을 입자에 조사했을 경우, 입경이 큰 경우에는 전주(全周)방향으로 산란 강도가 강하고, 특히 전방의 산란광 강도가 강하게 검출된다. 또한, 입경이 작아짐에 따라, 전체적으로 산란광 강도가 약해지고, 강한 전방산란광이 약하게 검출된다. 이 때문에 입경이 큰 입자의 경우, 입자에 의해 산란된 빛 가운데서, 전방 산란광을 볼록 렌즈로 모으면 그 초점면위에 회절상이 생긴다. 그 회절광의 밝기와 크기는, 입자의 크기(입경)에 의해 결정된다. 따라서 이러한 산란광 정보를 이용하면 용이하게 입자경을 얻을 수 있다. 한편, 입경이 작아지면, 전방 산란광의 강도가 감소하고, 전방에 설치한 검출기에서는 검출이 곤란하지만, 측방 및 후방의 산란광의 산란 패턴이 입자경에 따라 다르기에, 이것들을 측정하면 입자경을 구할 수 있다. 이상의 측정 결과와 얻어진 빛의 산란 패턴과 동등한 산란 패턴을 나타내는 구형입자를 비교하여, 입도 분포로서 출력한다. 따라서 예를 들면, 1μm직경의 구와 동일한 회절?산란광의 패턴을 나타내는 피측정 입자의 직경은, 그 형상에 관계없이, 1μm직경으로서 판정된다. 따라서, 기타 측정 방법에서는, 목시(目視)나 화상해석에서는, 랜덤하게 배향한 입자를 일정 축방향의 길이에 대해서 측정하는 「정방향직경」이나, 입자의 투영 면적과 동등한 이상형상(통상의 경우에는 원)의 입자의 크기를 구하는 「상당 직경」, 이밖에 입자의 장축과 단축의 비율을 나타내는 어스펙트비와는 다르다. 그리고, 「평균 입경」이란, 얻어진 입도 분포에 있어서의 적산값 50%에서의 입경을 의미한다.
실리카 분말 소결체(3)는, 바람직하게는, 실리카 유리를 분쇄해서 얻어진 실리카 분말을 분산매와 혼합해서 슬러리로 하고, 이것을 도가니 형상으로 형성한 후, 소성하는 공정에 의해 제조된다. 분산매로서는, 실리카 분말을 슬러리 형상으로 할 수 있는 것이라면 특별히 한정되지 않지만, 불순물이 소결체내에 포함되지 않도록 하기 위해서, 순수(純水)가 바람직하다. 또한, 필요에 따라 분산제나 바인더를 첨가해도 좋다. 이 경우에도, 분산제나 바인더는 소성온도에서의 열처리에 의해 제거되는 것이 바람직하다.
소성온도는, 소결체가 형성되는 온도라면 특별히 한정되지 않지만, 800~1500℃가 바람직하다. 소성온도가 지나치게 낮으면 소결체가 형성되지 않고, 소성온도가 지나치게 높으면 소결체가 유리화될 우려가 있기 때문이다. 소성온도는, 예를 들면, 800, 900, 1000, 1100, 1200, 1300, 1400, 1500℃이며, 여기에서 예시한 임의의 2개의 수치 범위내여도 좋다. 소성시간은, 소결체가 형성됨에 충분한 시간이면 좋고, 예를 들면, 0.5~100시간이며, 구체적으로 예를 들면 0.5, 1, 3, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 100시간이며, 여기에서 예시한 임의의 2개의 수치 범위내여도 좋다. 소성시간이 지나치게 짧으면 소결체가 적절하게 형성되지 않고, 소성시간이 지나치게 길면 생산효율이 저하하기 때문이다.
슬러리를 도가니 형상으로 형성하는 방법은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는, 슬립 캐스트법(slip casting)이며, 이 방법에 의하면, 대형의 도가니를 비교적 용이하게 제조할 수 있다. 슬립 캐스트법은 세라믹 소결체의 형성 방법으로서 알려져 있다. 통상의 경우, 석고 등의 흡수성을 갖는 재료로 이루어지는 형틀(型櫃)을 이용하고, 이 형틀의 캐비티내에 주입한 슬러리(세라믹 분말의 현탁액, 슬립이라고도 함)로부터 수분을 흡수해서 슬러리를 고화하는 것으로써 행하여 진다. 얻어지는 성형체는 탈지 처리 한 후, 소성해서 최종제품으로 된다. 이 방법은, 일반적으로는 복잡한 형상의 성형체를 제조하는데 적합하지만, 두께가 두꺼운 성형체를 제조하기 위해서는 시간이 걸리기에, 슬러리에 일정한 압력을 가하면서 슬립 캐스트 성형을 행하는 가압 성형법도 알려져 있다. 이 슬립 캐스트 가압 성형법에 의하면, 강제적으로 슬러리를 탈수시킬 수 있고, 비교적 두께가 두꺼운 성형체를 제조할 수 있다.
실리카 분말 소결체(3)의 기공율은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 1~30%이다. 기공율이 작을 수록, 아크 용융시에 도가니의 외면측으로부터 감압하여도 그 효과가 도가니의 내면측에까지 미치기 어려워지는 한편으로, 실리카 분말 소결체(3)의 강도가 높아진다. 기공율은, 실리카 분말의 입경을 변화시키는 것에 의해 조절가능하다. 또한, 입경이 다른 복수 종류의 실리카 분말의 배합 비율을 변화시킴으로써 기공율을 조절할 수도 있다. 기공율은, 예를 들면, 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30%이며, 여기에서 예시한 임의의 2개의 값의 범위내여도 좋다.
(2)아크 용융
아크 용융공정에서는, 도1(b)에 도시된 것처럼, 실리카 분말 소결체(3)를 몰드(7)에 세트 하고, 그 상태에서 실리카 분말 소결체(3)를 도가니 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 실리카 분말 소결체(3)의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시킨다. 이로 인해, 도가니 형상의 실리카 분말 소결체(3)의 내면을 용융시켜서 형성된 실리카 유리층(5)을 갖는 실리카 유리 도가니(1)를 얻을 수 있다.
아크 용융은, 몰드(7)를 회전시키면서, 탄소 전극(8)사이에서 아크 방전(10)시킴으로써 실시할 수 있다. 실리카 분말 소결체(3)를 용융시키는 두께는, 아크 용융 시간을 변화시켜 조절가능하다. 아크 용융을 충분히 긴 시간 실시하여 실리카 분말 소결체(3)의 전체를 유리화시켜서 실리카 유리층(5)으로 하여도, 아크 용융을 비교적 짧은 시간 실시하여, 도가니 외층에 미용융 소결체층(9)이 남도록 해도 좋다. 미용융 소결체층(9)은 강도가 비교적 높고, 미용융 소결체층(9)이 외층에 마련되어지는 것에 의해, 도가니(1)의 강도가 향상한다. 미용융 소결체층(9)의 두께는, 예를 들면, 도가니(1)의 벽두께의 30% ~90%이며, 30~60%이 바람직하고, 구체적으로는 예를 들면, 30,40,50,60,70,80,90%이며, 여기에서 예시한 임의의 2개의 수치 사이의 범위내여도 좋다. 지나치게 얇으면 도가니(1)의 강도향상의 효과가 작고, 지나치게 두꺼우면, 내면의 실리카 유리층(5)의 두께가 지나치게 얇아지기 때문이다.
실리카 분말 소결체(3)의 내표면에서의 아크 용융의 온도는, 1700~2600℃가 바람직하다. 아크 용융의 온도가 지나치게 낮으면, 소결체(3)이 유리화되기 어렵고, 온도가 지나치게 높으면 에너지의 낭비가 크기 때문이다. 아크 용융의 온도는, 예를 들면, 1700, 1800,1900,2000,2100,2200,2300,2400,2500,2600℃이며, 여기에서 예시한 임의의 2개 온도 사이의 범위내여도 좋다.
그런데, 실리카 분말 소결체(3)는, 유리를 원료로 하므로, 아크 용융전의 소결체에 대해서 X선회절 측정을 행하여도 피크가 나타나지 않고, 비정질이다는 것을 알 수 있다. 이에 대하여, 아크 용융에 의해 형성된 실리카 유리층(5)의 X선회절 측정을 실시한 바, 결정성의 피크가 나타났다. 이 결과는, Ba등의 광화원소(mineralizing element)를 첨가 하지 않고도, 실리카 유리층(5)이 적어도 부분적으로 결정화된 것을 의미한다. 보다 자세하게 분석하면, 실리카 유리층(5)은 부분적으로 백색이 되어 있고, 그 부위가 결정질이다는 것을 알았다. 일반적으로 결정은 유리보다도 강도가 높으므로, 본 실시 형태의 방법에 의하면, 강도가 높은 도가니를 제조할 수 있다.
아크 용융시에는 도가니 외면측으로부터 실리카 분말 소결체(3)를 감압하거나,또는 실리카 분말 소결체(3)의 내면에 합성 실리카 분말을 산포한다. 이것들의 적어도 하나의 수단을 채용 함으로써, 내면측에 투명층을 갖는 도가니를 용이하게 제조할 수 있다.
(2-1)감압
몰드(7)에는 다수의 통기구(11)가 설치되어 있어, 이 통기구(11)을 통해서 도가니 외면측으로부터 실리카 분말 소결체(3)를 감압할 수 있다. 감압의 압력은, -50이상 ~-95kPa미만으로 하는 것이 바람직하다. 이 정도 강하게 감압하면, 실리카 분말 소결체(3)가 용융되면, 거기에 포함되는 기포가 즉시 제거되어, 기포를 실질적으로 함유하지 않는(기포함유율이 0.5%미만의)투명층을 제작할 수 있다.　본 명세서에 있어서, 압력의 값은 주위 기압에 대한 값이다.
종래 기술에 서술한 회전 몰드 감압법에 의해 도가니를 제조할 경우, 실리카 분말의 입경의 하한은 100μm정도이고, 그보다 작으면 실리카 분말층 형성시에 가루가 흩날려 버려 실리카 분말층을 안정되게 형성할 수 없다. 또한, 실리카 분말층을 형성할 수 있다 하여도 아크의 충격파에 의하여 실리카 분말이, 특히 아크 바로 밑의 부분에 있어서 날아가 버린다. 따라서, 실리카 분말의 입경은 어느 정도 크게 하지 않을 수 없어, 실리카 분말의 각각의 입자내에 기포가 갇히게 된다. 그리고, 이 기포가 아크 용융후의 실리카 유리층 중에도 포함된다. 한편, 본 실시 형태의 방법으로 의하면, 각각의 입자 내부에 기포가 갇히지 않는 정도의 사이즈로 미세하게 분쇄한 실리카 분말을 사용해서 소결체를 형성하는 것이 용이하므로, 각각의 입자중의 기포를 제거하는 것이 용이해 지고, 따라서, 기포를 실질적으로 함유하지 않는 투명층을 형성할 수 있다.
또한, 투명층을 형성한 후에, 감압의 압력을 0이상 ~-10kPa미만으로 함으로써, 투명층의 외측에, 기포함유율이 0.5%이상 50%미만의 기포함유층을 형성할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 기포함유율이란, 도가니의 일정 체적(W1)에 대한 기포점유 체적(W2)의 비(W2/W1)를 의미한다.
(2-2)합성 실리카 유리층의 형성
소결체(3)를 감압하면서 아크 용융 하는 대신에 또는 감압함과 동시에, 아크 용융시에 실리카 분말 소결체(3)의 내면에 합성 실리카 분말을 산포하여(도시되지 않음)도가니 내면에 합성 실리카 유리층(이하, 「합성층」이라고 칭함)을 형성하는 공정을 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우, 도2에 나타내는 바와 같이, 내면측에 합성층(13)을 갖는 도가니(1)를 얻을 수 있다. 합성 실리카 분말이란, 사염화규소(SiCl4)의 기상산화(건식합성법)이나, 실리콘 알콕시드(Si(OR)4)의 가수분해(졸?겔법)등의 화학합성에 의해 제조되는 실리카 분말이다.
아크 방전의 열에 의해 도가니(1)의 내면이 뜨거워지는 부위에 합성 실리카 분말을 산포하면, 합성 실리카 분말이 벽에 부착되면 즉석에서 용융되어서, 합성층(13)이 된다. 실리카 분말 소결체(3)는 보통 폐유리를 원료로 해서 제조되므로, 실리카 분말 소결체(3)를 용융해서 형성한 실리카 유리층은 순도가 낮은 경우가 있다. 본 실시 형태에 의하면, 도가니(1)의 내면이 순도가 높은 합성층으로 덮어지므로, 실리콘 용액에 불순물이 혼입되는 것을 억제할 수 있다.
합성 실리카 분말의 산포는, 실리카 분말 소결체의 내표면이 용융되기 시작한 후에 개시하는 것이 바람직하다. 내표면이 용융되기 전에 산포를 개시하면, 산포한 합성분말이 측벽에 부착되지 않고 벽을 따라 도가니의 저부로 이동하고, 저부에서의 합성층이 필요 이상으로 두꺼워져버리는 문제가 생길 수 있기 때문이다.
또한, 다른 실시 형태에서는, 합성 실리카 분말의 산포는, 상기 실리카 분말 소결체의 내표면이 용융이 시작된 직후에 개시하고, 상기 아크 용융은, 소망 두께의 합성층이 형성된 직후에 종료한다. 이러한 방법으로 합성층을 형성하면, 소결체 벽두께 중에서 미용융상태로 남는 부분의 비율이 커진다. 이 방법에 의해, 도3에 도시된 것처럼, 도가니의 외면측으로부터 순서대로, 비교적 두꺼운 미용융 소결체층(9)과, 비교적 얇은 실리카 유리층(5)과, 합성층(13)을 갖는 도가니(1)를 얻을 수 있다.
미용융 소결체층(9)이 두꺼울 수록, 도가니(1)의 강도가 높아지므로, 미용융 소결체층(9)의 두께는, 바람직하게는, 도가니의 벽두께(미용융 소결체층(9), 실리카 유리층(5),및 합성층(13)의 두께의 합계)의 30%이상이며, 구체적으로는 예를 들면, 30,40,50,60,70,80,90%이며, 여기에서 예시한 임의의 하나의 값 이상이여도 좋고, 임의의 2개의 수치 사이 범위내여도 좋다. 강도의 관점에서는 미용융 소결체층(9)의 두께의 상한은 없지만, 합성층(13)을 형성할 때에 실리카 분말 소결체가 용융되어버리므로, 제조의 용이성을 고려하면, 미용융 소결체층(9)의 두께는, 도가니의 벽두께의 60%이하가 바람직하다.
(실시예)
1.실리카 유리층의 형성
외경 470mm, 높이 345mm, 벽두께 15mm인 평평한 밑바닥의 실리카 분말 소결체를 제조하고, 이 실리카 분말 소결체를 몰드에 세트 하고, 몰드측에서 감압한 상태에서, 실리카 분말 소결체를 도가니 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 실리카 분말 소결체의 두께 방향의 절반이 용융된 시점에서 아크 용융을 종료시켜, 냉각해서 유리화시켰다. 아크 용융의 온도는, 약 2200℃이며, 감압의 압력은, -70kPa이었다. 이 결과, 도가니의 내면측에 기포가 실질적으로 존재하지 않는 실리카 유리층이 형성되어 있다는 것을 확인할 수 있었다.
다음으로, 아크 용융전의 소결체와, 형성된 실리카 유리층의 X선회절 측정을 실시했다. 그 결과, 아크 용융전의 소결체의 측정에서는 피크가 보여지지 않고 비정질인 것을 알았다. 한편, 실리카 유리층의 측정에서는, 실리카 유리층 중의 백색부에 있어서 결정화되어 있다는 것을 나타내는 피크가 보여져, 실리카 유리층이 적어도 부분적으로 결정화되어 있다는 것을 알았다. 이 결정화에 의해, 도가니 강도가 향상되어 있다고 생각된다.
2. 합성층의 형성
외경 470mm, 높이 345mm, 벽두께 15mm인 평평한 밑바닥의 실리카 분말 소결체를 제조하고, 이 실리카 분말 소결체를 몰드에 세트 하고, 실리카 분말 소결체를 도가니 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 실리카 분말 소결체가 용융이 시작된 직후에 합성 실리카 분말의 산포를 개시하고, 두께 1mm의 합성층을 형성하고, 아크 용융을 종료시켰다. 아크 용융의 온도는, 약2200℃이었다. 이 결과, 도가니의 내면측에 투명한 합성층이 형성되어 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 도가니의 벽두께에 대한 미용융 소결체층의 두께는, 벽두께 전체의 50%정도이었다.
1:도가니, 3:실리카 분말 소결체, 5:합성 실리카 유리층, 7:몰드, 8:탄소 전극, 9: 미용융 소결체층, 10:아크 방전, 11:통기구

Claims (14)

  1. 단결정 또는 다결정 실리콘 잉곳 제조용의 실리카 유리 도가니의 제조 방법으로서, 도가니 형상의 실리카 분말 소결체에 대하여, 상기 실리카 분말 소결체를 내면측으로부터 아크 용융 시켜서 상기 실리카 분말 소결체의 두께 방향의 전부 또는 일부를 유리화시키는 공정을 구비하고,
    (1)상기 아크 용융시에 외면측으로부터 상기 실리카 분말 소결체를 감압하는 것과,
    (2)상기 아크 용융시에 상기 실리카 분말 소결체의 내면에 합성 실리카 분말을 산포함으로써 내면측에 합성 실리카 유리층을 형성하는 것, 중의 적어도 하나의 수단을 구비하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 합성 실리카 분말의 산포는, 상기 실리카 분말 소결체의 내표면이 용융이 시작된 후에 개시하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 합성 실리카 분말의 산포는, 상기 실리카 분말 소결체의 내표면이 용융되기 시작한 직후에 개시하고,
    상기 아크 용융은, 소망 두께의 합성 실리카 유리층이 형성된 직후에 종료하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 아크 용융은, 상기 실리카 분말 소결체의 내표면온도가 1700~2600℃가 되도록 실시하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 분말 소결체는, 실리카 유리를 분쇄해서 얻어진 실리카 분말을 분산매와 혼합해서 슬러리로 하고, 이것을 도가니 형상으로 형성한 후, 소성하는 공정에 의해 제조되는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 실리카 유리는, 실리카 유리 도가니의 제조 공정에서 생기는 폐유리인 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 실리카 분말의 평균 입경은 1~250μm인 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  8. 제 5항에 있어서,
    상기 소성의 온도는, 800~1500℃인 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
  9. 도가니 형상의 실리카 분말 소결체의 내면을 용융시켜서 형성한 실리카 유리층을 갖는 실리카 유리 도가니.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 실리카 유리층은, 기포를 실질적으로 함유하지 않는 실리카 유리 도가니.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 실리카 유리층 위에 합성 실리카 유리층을 구비하는 실리카 유리 도가니.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 실리카 유리층은, 적어도 부분적으로 결정화되어 있는 실리카 유리 도가니.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 도가니의 외면측에 미용융 소결체층을 갖는 실리카 유리 도가니.
  14. 제 9항 내지 제 13항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리카 유리층 위에 합성 실리카 유리층을 구비하고, 상기 미용융 소결체층의 두께는, 도가니의 벽두께의 30% ~90%인 실리카 유리 도가니.
KR1020110126200A 2010-12-01 2011-11-29 실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니 KR101409283B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2010-268154 2010-12-01
JP2010268154A JP5605902B2 (ja) 2010-12-01 2010-12-01 シリカガラスルツボの製造方法、シリカガラスルツボ

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120060157A true KR20120060157A (ko) 2012-06-11
KR101409283B1 KR101409283B1 (ko) 2014-06-18

Family

ID=45093492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110126200A KR101409283B1 (ko) 2010-12-01 2011-11-29 실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9469560B2 (ko)
EP (1) EP2460775B1 (ko)
JP (1) JP5605902B2 (ko)
KR (1) KR101409283B1 (ko)
CN (1) CN102531344B (ko)
TW (1) TWI436955B (ko)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5500686B2 (ja) * 2010-11-30 2014-05-21 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボ
JP5605902B2 (ja) * 2010-12-01 2014-10-15 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボの製造方法、シリカガラスルツボ
DE102012203706B4 (de) * 2012-02-06 2016-08-11 Solarworld Innovations Gmbh Verfahren zur Herstellung von Silizium-Ingots, Verfahren zur Herstellung von Keimvorlagen, Keimkristall und dessen Verwendung sowie Schmelztiegel
KR101554699B1 (ko) * 2013-10-30 2015-09-22 화인클린 (주) 석영을 이용한 탕도 제조방법
JP6598142B2 (ja) * 2015-12-21 2019-10-30 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボの歪測定装置、シリコン単結晶の製造方法およびシリコン単結晶の製造方法
GB2550415A (en) * 2016-05-18 2017-11-22 Rec Solar Pte Ltd Silicon ingot growth crucible with patterned protrusion structured layer
WO2019051247A1 (en) * 2017-09-08 2019-03-14 Corner Star Limited HYBRID CUTTER ASSEMBLY FOR CZOCHRALSKI CRYSTAL GROWTH
US20190203377A1 (en) * 2017-12-29 2019-07-04 Corner Star Limited Synthetic lined crucible assembly for czochralski crystal growth
CN112917644A (zh) * 2019-12-06 2021-06-08 上海震扬光电材料科技有限公司 一种冶炼黄金用高耐蚀性坩埚加工工艺
CN115504653B (zh) * 2022-09-15 2024-01-12 德清三明坩埚有限公司 一种抗热震开裂的粘土坩埚的制备工艺
CN115404356B (zh) * 2022-09-22 2024-03-22 同创普润(上海)机电高科技有限公司 一种降低高纯铝熔体中不熔物含量的方法

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3620702A (en) 1969-10-28 1971-11-16 Corning Glass Works Process improvement for manufacturing high-purity quartz forms
US4632686A (en) * 1986-02-24 1986-12-30 Gte Products Corporation Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content
JP2933404B2 (ja) * 1990-06-25 1999-08-16 信越石英 株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
US5235611A (en) * 1991-12-12 1993-08-10 Tennessee Electro Minerals, Inc. Stepped end rotary furnace
DE4338807C1 (de) 1993-11-12 1995-01-26 Heraeus Quarzglas Formkörper mit hohem Gehalt an Siliziumdioxid und Verfahren zur Herstellung solcher Formkörper
JP2739834B2 (ja) 1995-04-14 1998-04-15 日本電気株式会社 シリカ焼結体の製造方法
JP4285788B2 (ja) * 1996-03-14 2009-06-24 信越石英株式会社 単結晶引き上げ用大口径石英るつぼの製造方法
JPH11116388A (ja) * 1997-10-06 1999-04-27 Sumitomo Metal Ind Ltd シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法
US6280522B1 (en) * 1998-07-31 2001-08-28 Shin-Etsu Quartz Products Co. Ltd. Quartz glass crucible for pulling silicon single crystal and production process for such crucible
JP2000344535A (ja) 1999-06-02 2000-12-12 Ushio Inc 石英ガラス成形体のリサイクル方法
DE19962449C2 (de) * 1999-12-22 2003-09-25 Heraeus Quarzglas Quarzglastiegel und Verfahren für seine Herstellung
KR20000050186A (ko) * 2000-05-23 2000-08-05 이상훈 반도체용 제조공정 폐기물인 석영 유리 파편을 이용한 비정질 실리카 충전재 제조 및 재활용 기술
JP3617466B2 (ja) * 2001-03-16 2005-02-02 三菱住友シリコン株式会社 単結晶引上げ装置
TWI293947B (ko) * 2001-03-26 2008-03-01 Tosoh Corp
US7118789B2 (en) * 2001-07-16 2006-10-10 Heraeus Shin-Etsu America Silica glass crucible
US20030012899A1 (en) * 2001-07-16 2003-01-16 Heraeus Shin-Etsu America Doped silica glass crucible for making a silicon ingot
US6641663B2 (en) * 2001-12-12 2003-11-04 Heracus Shin-Estu America Silica crucible with inner layer crystallizer and method
JP3983054B2 (ja) * 2002-01-17 2007-09-26 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼ及びその製造方法
JP4549008B2 (ja) * 2002-05-17 2010-09-22 信越石英株式会社 水素ドープシリカ粉及びそれを用いたシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
JP4086283B2 (ja) * 2002-07-31 2008-05-14 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法
JP4444559B2 (ja) * 2002-10-09 2010-03-31 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの強化方法とシリコン単結晶の引き上げ方法
DE10260320B4 (de) * 2002-12-20 2006-03-30 Wacker Chemie Ag Verglaster SiO2-Formkörper, Verfahren zu seiner Herstellung und Vorrichtung
DE10319300B4 (de) * 2003-04-29 2006-03-30 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus Kieselglas
FR2858611B1 (fr) 2003-08-07 2006-11-24 Saint Gobain Ct Recherches Procede de fabrication d'une piece en silice amorphe frittee, moule et barbotine mis en oeuvre dans ce procede
DE10339676A1 (de) * 2003-08-28 2005-03-24 Wacker-Chemie Gmbh SiO2-Formkörper, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung
US20050120945A1 (en) 2003-12-03 2005-06-09 General Electric Company Quartz crucibles having reduced bubble content and method of making thereof
JP2006273666A (ja) * 2005-03-29 2006-10-12 Kyocera Corp シリコン融解坩堝及びこれを用いたシリコン鋳造装置並びに多結晶シリコンインゴットの鋳造方法
US7427327B2 (en) * 2005-09-08 2008-09-23 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Silica glass crucible with barium-doped inner wall
JP4994647B2 (ja) * 2005-11-30 2012-08-08 ジャパンスーパークォーツ株式会社 結晶化し易い石英ガラス部材とその用途
CN101495680A (zh) * 2006-06-23 2009-07-29 Rec斯坎沃佛股份有限公司 可重复使用的坩埚及其制造方法
DE102006046619A1 (de) * 2006-09-29 2008-04-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Streichfähiger SiO2-Schlicker für die Herstellung von Quarzglas, Verfahren zur Herstellung von Quarzglas unter Einsatz des Schlickers
DE102006060561C5 (de) * 2006-12-21 2015-09-10 Schott Ag Verfahren zur Herstellung eines Quarzglasformkörpers
DE102007004242B4 (de) * 2007-01-23 2018-01-04 Schott Ag Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Quarzglas durch Sintern, Formkörper und Verwendung des Formkörpers
JP4651119B2 (ja) * 2007-02-22 2011-03-16 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用大口径石英ガラスるつぼ
DE102007030698B4 (de) * 2007-06-30 2009-06-10 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers aus einem Basiskörper aus opakem Quarzglas und einer dichten Versiegelungsschicht sowie Verwendung des Verbundkörpers
WO2009017068A1 (ja) 2007-07-28 2009-02-05 Japan Super Quartz Corporation 石英ガラスルツボの製造方法および製造装置
JP5143520B2 (ja) * 2007-09-28 2013-02-13 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボとその製造方法および引き上げ方法
DE112009001202T5 (de) * 2008-05-20 2011-06-22 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Einkristallherstellungsvorrichtung
JP5441106B2 (ja) * 2008-06-28 2014-03-12 株式会社Ｓｕｍｃｏ 水冷モールド
US8286447B2 (en) * 2008-07-09 2012-10-16 Japan Super Quartz Corporation Method for producing quartz glass crucible
US8163083B2 (en) * 2008-07-09 2012-04-24 Japan Super Quartz Corporation Silica glass crucible and method for pulling up silicon single crystal using the same
JP5167073B2 (ja) * 2008-11-05 2013-03-21 信越石英株式会社 シリカ容器及びその製造方法
JP5100668B2 (ja) * 2009-01-15 2012-12-19 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ルツボ製造用モールド
JP5605902B2 (ja) * 2010-12-01 2014-10-15 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリカガラスルツボの製造方法、シリカガラスルツボ
JP5467418B2 (ja) * 2010-12-01 2014-04-09 株式会社Ｓｕｍｃｏ 造粒シリカ粉の製造方法、シリカガラスルツボの製造方法
JP2013126928A (ja) * 2011-12-19 2013-06-27 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 酸化セリウムの回収方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2460775A1 (en) 2012-06-06
TWI436955B (zh) 2014-05-11
CN102531344B (zh) 2015-04-08
CN102531344A (zh) 2012-07-04
JP5605902B2 (ja) 2014-10-15
US20120141704A1 (en) 2012-06-07
KR101409283B1 (ko) 2014-06-18
JP2012116710A (ja) 2012-06-21
TW201223892A (en) 2012-06-16
US9469560B2 (en) 2016-10-18
EP2460775B1 (en) 2014-07-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20120060157A (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 방법, 실리카 유리 도가니
US20150143848A1 (en) Method for producing a coated component of transparent or opaque fused silica
KR102123925B1 (ko) 기공 함유 불투명 석영 유리의 제조 방법
CN102753493A (zh) 用于生产石英玻璃坩埚的方法
Gaddam et al. Role of manganese on the structure, crystallization and sintering of non-stoichiometric lithium disilicate glasses
TW200936820A (en) Quartz glass crucible, method for manufacturing the same and single crystal pulling method
JP2004131378A (ja) 不透明石英ガラス材の製造方法
KR101779267B1 (ko) 다결정 실리콘 잉곳, 다결정 실리콘 잉곳을 제조하는 방법, 및 도가니
JP4417679B2 (ja) 不透明石英ガラス複合材の製造方法、前記方法による複合材、およびその利用法
CN105264124B (zh) 单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法
KR101365249B1 (ko) 조립 실리카 분말의 제조 방법 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법
WO2016021464A1 (ja) αアルミナ成形体およびその製造方法
JP6693575B2 (ja) 窒化ケイ素粉末、多結晶シリコンインゴット用離型剤及び多結晶シリコンインゴットの製造方法
CN105316761B (zh) 硅块、其生产方法、适于实施该方法的透明或不透明熔融硅石的坩埚及其生产方法
DE102009056751B4 (de) Verfahren für die Herstellung eines Tiegels aus Quarzglas
CN108238717A (zh) 用于生产不透明石英玻璃的方法，和由不透明石英玻璃制得的坯料
JP5941774B2 (ja) 合成シリカガラス粉、及びその製造方法
KR20230000443A (ko) 불투명한 석영 유리로 제조된 성형체 및 그 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170602

Year of fee payment: 4