KR20120058228A - 축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법 - Google Patents

축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이온 선택능을 가지는 CDI 시스템(Capacitive deionization)의 스택의 구성요소인 전극과 전류공급판을 일체화시켜 전극의 역할인 이온들의 흡?탈착 능력과, 전류공급판의 역할인 전극에 전류공급 능력을 동시에 수행할 수 있는 탄소복합체로서, 지지체인 탄소지에 활전극물질을 적층함으로써 전극의 흡착용량을 높이면서 공정상의 운전과정에서 이온들의 흡?탈착 능력이 우수하고 탄소복합체가 유연하며, 전기 화학적 분석을 통하여 전극과 전류공급판의 역할을 수행할 수 있는 효과를 가지면서도 스택의 부피를 감소시키고 제조방법이 간단하여 제작비용을 감소시킬 수 있는 축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법{Carbon Composite for Capacitive Deionization Electrode and Its Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이온 선택능을 가지는 CDI 시스템(Capacitive deionization)의 스택의 구성요소인 전극과 전류공급판을 일체화시켜 전극의 역할인 이온들의 흡?탈착 능력과, 전류공급판의 역할인 전극에 전류공급 능력을 동시에 수행할 수 있는 탄소복합체로서, 지지체인 탄소지에 활전극물질을 적층함으로써 전극의 흡착용량을 높이면서 공정상의 운전과정에서 이온들의 흡?탈착 능력이 우수하고 탄소복합체가 유연하며, 전기 화학적 분석을 통하여 전극과 전류공급판의 역할을 수행할 수 있는 효과를 가지면서도 스택의 부피를 감소시키고 제조방법이 간단하여 제작비용을 감소시킬 수 있는 축전식 탈염전극용 탄소복합체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
생활용수나 산업용수로서 물은 인간 생활에 있어 매우 중요하다. 그러나, 현대에는 물에 중금속이나, 질산성 질소, 불소 이온들이 포함되어 상기와 같은 물질이 포함된 물을 사람이 장기간 음용했을 때, 건강에 매우 해로울 수 있다. 따라서, 이제까지 수많은 수처리기술, 예를 들면 역삼투(RO), 전기투석(ED), 및 이온교환법(EDI) 등이 개발되어 오고 있으나, 상기의 기술들은 고비용과 고위험 기술 조건을 충족해야만 한다. 예를 들면 역삼투 시스템은 고압과 전처리 공정을 필요로 하고, 또한 농축된 물의 고부피(high volume) 현상을 일으킨다. 그러므로, 비록 고효율 박막 기술이 있다하더라도 작동을 위해서 매우 위험하고 비싼 공정을 필요로 한다. 전기투석의 경우에는 고압을 필요로 하기 때문에 전기소비가 크고, 경도 이온과 유기 물질로부터 박막 오염(membrane fouling)을 일으켜 생성과정이 복잡하다. 이온교환수지를 이용하는 이온교환법은 다양한 화학물질로 인하여 제 2차 오염을 야기시키고 총용존고형물(TDS)을 제거하기가 매우 어려운 단점이 있다.
따라서, 상기와 같은 단점을 극복하기 위하여 전기흡착 및 전기 이중충 원리를 사용하는 정수기술을 이용하는 축전식 탈염(Capacitive deionization; CDI) 시스템이 개발되어 오고 있다. 상기 CDI의 스택은 지지판, 전류공급판, 전극, 가스켓, 전극분리막으로 구성되어 있다. 전류공급판은 전원공급장치로부터 전류를 받아 전류공급판과 붙어있는 전극에 양극 또는 음극을 띄게 하고 음이온과 양이온들은 전기적 인력에 따라 각 전극에 흡착하게 된다.
일반적인 축전식 탈염 전극 스택의 전류공급판은 그래파이트 재질을 많이 사용하고 전극은 탄소천, 카본나노튜브, 탄소에어로겔 등 다공성의 탄소재질을 많이 사용한다. 상기와 같이 전류공급판과 전극은 비슷한 물질로 사용할 수 있음에도 불구하고 별개로 구성되어 제조비용을 증가시키면서 CDI 스택 조립에 불편함을 주고 있다.
최근에, CDI는 촉매 영역, 컴퓨터 하드웨어 생산, 의학전 진단약, 생물학적 센서, 수소 저장, 및 불순물 정화 공정(예를 들면, 비이온성 계면활성제, 벤젠, 아닐린, 비피리딜 및 무기 혼합물 등)과 같은 다양한 분야에 적용되고 있다.
경도 물질이 포함된 보일러 수와 같은 경수는 보일러나 열교환기에 스케일을 유발하여 공정의 효율을 크게 떨어뜨릴 수 있고, 전자산업이나 의약산업에서도 이온물질을 완전히 제거한 초순수는 제품의 성능을 결정하는 중요한 요인으로 작용한다. 상기의 분야 외에도 차세대에는 CDI는 휴대용 음용수 및 흐르는 물(quick water)에 적용하는 CDI가 필요할 것이다. 상기와 같은 CDI는 최대한 크기를 작게 하여 최소화된 CDI를 필요로 할 것이다.
따라서, 제조방법이 간단하고 안전하며, 또한 고비용의 공정을 필요치 않으면서도 CDI의 효과를 그대로 유지하면서도 최소의 부피를 갖는 CDI의 개발이 필요하다.
본 발명이 해결하고자 하는 첫 번째 과제는 활성탄과 지지체를 포함하는 축전식 탈염 전극용 탄소복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 두 번째 과제는 활성탄과 지지체를 포함하는 축전식 탈염 전극용 탄소복합체를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 세 번째 과제는 활성탄과 지지체를 포함하는 탄소복합체를 포함하는 축전식 탈염 스택을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 네 번째 과제는 탄소복합체와 이를 제조하여 CDI에 적용시켜 축전식 탈염 전극의 능력을 확인하여 적용가능성을 확인하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다섯 번째 과제는 탄소복합체와 이를 제조하여 CDI에 적용시켜 축전식 탈염 전류공급판의 능력을 확인하여 적용가능성을 확인하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 여섯 번째 과제는 본 발명에서 탄소복합체는 전류공급판과 전극의 역할을 모두 수행해야 하므로 수용액 속의 이온들이 탄소복합체의 표면에서 흡?탈착이 가능하고, 전류가 흐르는 전기전도성을 갖는 캐패시터를 제공하는 것이다.
본 발명은 첫 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여,
(1) 바인더를 용매에 넣어 혼합물을 제조하는 단계;
(2) 상기 혼합물에 전극활물질을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
(3) 상기 (2) 단계에서 얻은 전극활물질 슬러리를 지지체 단면에 캐스팅하거나, 또는 상기 지지체를 전극활물질 슬러리 내에 딥핑하고 건조하여 탄소복합체를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염 전극용 탄소복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 두 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여,
전극활물질과 지지체가 일체화되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 세 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 상기 제조 방법에 따라 제조된 탄소복합체는 커패시턴스는 23 F/g 이상이고, 전기전도도는 0.401 S/㎝ 이상이며, 탈염제거율은 70% 이상인 것을 특징으로 하는 전극 및 전류공급판의 역할을 충분히 수행할 수 있는 탄소복합체를 제공한다.
또한 본 발명은 네 번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 상기 제조 방법에 따라 제조된 탄소복합체로 이루어진 CDI의 스택을 포함하는 캐패시터에 적용할 수 있다는 것이 특징이다.
이하, 본 명세서에 기재된 용어를 설명한다.
용어 "전기이중층(Electric double layer; EDL)"은 금속이 전해질에 침지되면, 금속이 전하력을 가지기 때문에 전하 이온이 금속에 달라붙는다. 예를 들면, 음전하는 금속내로 모아지고, 양전하 이온은 전해질내의 금속 표면에 달라붙는다. 달라붙은 이온은 캐패시터와 같은 전하층을 형성한다. 상기와 같은 현상을 전기이중층이라 한다.
본 발명에 따른 탄소복합체 및 이의 제조방법에 의하면, 탄소복합체의 제조방법이 간단하고 안전하며, 또한 고비용의 공정을 필요치 않으면서도 CDI의 효과를 그대로 유지하고, CDI 스택 내에 일체형 탄소복합체를 포함함으로써 CDI 스택 내의 구성요소가 줄어들고, CDI 스택 내의 전극과 전류공급판의 비용이 매우 고가인 것에 반하여 상기 탄소복합체는 비용이 저렴하여 CDI 스택의 용량증축시 제조비용 절하 및 CDI 스택 조립을 단순하게 하는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 탄소복합체는 전류공급판과 전극의 역할을 모두 수행해야 하므로 수용액 속의 이온들이 탄소복합체의 표면에서 흡?탈착이 가능한 커패시터이며 전류가 흐르는 전기전도성을 갖는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명에 따른 탄소복합체는 표면과 수용액 속 이온들의 접촉면을 최대화하기 위하여 흡?탈착이 가능하도록 다공성이며 표면적이 넓은 활성탄을 사용하였고, 탄소지를 지지체로 사용하여 탄소복합체가 유연하면서 형태를 유지하게 만드는 효과를 갖는다.
도 1은 일반적인 CDI의 스택의 구성요소를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명에 따른 CDI의 스택의 구성요소를 나타낸 도이다.
도 3은 비디오 현미경검사(video microscopy)를 사용하여 촬영한 것으로서, 도 3의 왼쪽 위 사진은 활성탄소 슬러리를 캐스팅하기 전의 탄소지의 표면을 100배로 확대하여 나타낸 것이고, 도 3의 오른쪽 위 사진은 실시예 1의 탄소복합체를 100배로 확대하여 나타낸 것이며, 도 3의 왼쪽 아래 사진은 활성탄소 슬러리를 캐스팅하기 전의 탄소지의 표면을 300배로 확대하여 나타낸 것이고, 도 3의 오른쪽 아래 사진은 실시예 1의 탄소복합체를 300배로 확대하여 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 1의 200 ㎛, 5 ㎛ 및 1㎛의 탄소복합체의 주사전자현미경(SEM) 사진으로서, 배율에 따라 찍은 표면을 도시화한 것이다.
도 5는 비교예 1, 실시예 1 및 비교예 2의 캐패시턴스를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 어떠한 처리를 하지 않은 탄소지, 비교예 1, 실시예 1 및 비교예 2의 전기전도도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예 1의 NaCl의 농도에 의한 탈염에 따른 이온전도도의 변화를 나타내는 그래프이다.
본 발명은 기존의 CDI 스택을 구성하고 있는 전류공급판과 전극을 대신하여 하나의 요소로 일체화시킨 탄소복합체를 스택에 적용함으로써 고가의 전극과 전류공급판을 CDI 스택에서 제외시킬 수 있어 CDI의 제작비용을 줄이고, 조립과정을 단순화시키며, 이들의 뛰어난 전기화학적 특성을 확인하였다.
본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체의 제조방법은,
(1) 바인더를 용매에 넣어 혼합물을 제조하는 단계;
(2) 상기 혼합물에 전극활물질을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
(3) 상기 (2) 단계에서 얻은 전극활물질 슬러리를 지지체 단면에 캐스팅하거나, 또는 상기 지지체를 전극활물질 슬러리 내에 딥핑하고 건조하여 탄소복합체를 수득하는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 탄소복합체의 제조방법에 있어서, 상기 (1) 단계에서, 상기 바인더는 전극활물질의 위치를 고정시키기 위해 사용하는 것으로서, 폴리비닐리덴플루오라이드(poly(vinylidene fluoride); PVdF) 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정은 없다.
상기 용매는 그 종류에 특별히 한정이 없고, 예를 들면, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸아세트아미드(DMAc) 및 디메틸포름아미드(DMF) 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정은 없다.
상기 용매의 함량은 바인더 100 중량부에 대하여 1,000-2,000 중량부인 것이 바람직한데, 1,000 중량부 미만이면 바인더가 완전히 용해하지 않아 바람직하지 않고, 2,000 중량부를 초과하면 점도가 너무 낮아질 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (1) 단계는 바인더를 용매 내에 넣고 43-75 ℃에서 1-5 시간 혼합하여 완전히 용해시키는 것이 바람직한데, 43 ℃ 미만이면 바인더가 용매에 녹는데 문제가 생길 수 있어 바람직하지 않고, 75 ℃를 초과하면 바인더가 탈 수 있어 바람직하지 않으며, 1 시간 미만이면 바인더가 완전히 용해되지 않을 수 있어 바람직하지 않고, 5 시간을 초과하면 바인더들이 충분히 용해되는 시간을 초과하여 경제적 손실이 생길 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 탄소복합체의 제조방법에 있어서, 상기 (2) 단계에서, 상기 전극활물질은 비표면적이 높은 활성탄소계열의 물질로서, 활성탄소 분말, 활성탄소 섬유, 카본 나노 튜브, 탄소 에어로겔 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 상기 전극활물질은 비표면적이 800-1,600 ㎡/g인 것이 바람직한데, 800 ㎡/g 미만이면 흡착능력이 떨어질 수 있어 바람직하지 않고, 1,600 ㎡/g을 초과하면 미세한 기공들이 많기 때문에 탈착에 좋지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 전극활물질의 함량은 필요한 물성에 따라 그 함량 범위를 조절하여 사용할 수 있고 특별히 제한은 없으나, 예를 들면 바인더와 전극활물질의 혼합비율이 1-3 : 7-9인 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 흡착능력이 떨어질 수 있고 복합체가 형성되지 않을 수도 있거나, 축전용량이 낮은 전극이 제조될 수 있으며, CDI의 전기적 특성을 나타내는 전기전도도와 캐패시턴스가 CDI의 조건을 충족시키지 못할 수 있어 바람직하지 않다.
상기 (2) 단계는 (1) 단계에서 얻은 혼합물에 전극활물질을 첨가시킨 후에 43-75 ℃에서 4-10 시간 혼합하여 균일한 슬러리를 만드는 것이 본 발명이 목적하는 효과를 상승적으로 향상시킬 수 있다는 측면에서 바람직하다.
상기 (2) 단계에서 균일한 슬러리를 만들 때에 버블(bubble)이 생기는데, 이러한 버블들은 캐스팅 방법을 이용할 경우에는 버블을 제거하는 것이 바람직하고, 58-80 cmHg의 진공상태 오븐에 5~20 초 동안 넣어 탈가스화하여 제거하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 용매가 증발될 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 탄소복합체의 제조방법에 있어서, 상기 (3) 단계에서, 상기 지지체는 탄소지 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한은 없으며, 상기 지지체는 얇고 유연하여 탄소복합체의 형태를 유연하게 유지하게 만들 수 있다.
상기 (3) 단계에서, 상기 지지체에 전극활물질 슬러리를 캐스팅하는 방법은 닥터 블레이드를 이용하고, 상기 지지체의 단면을 상기 전극활물질 슬러리를 이용하여 70-120 rpm으로 캐스트한 후, 23-30 ℃에서 20-30 시간 동안 건조시키고 나서, 표면에 남아있는 용매를 완전히 제거하기 위하여 80-120 ℃의 오븐 내에서 8-12 시간 건조시키는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 표면에 남아있는 용매가 완전히 제거되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 캐스팅 방법에 의해 수득된 탄소복합체의 두께는 본 발명이 목적하는 효과를 달성할 수 있도록 그 두께를 적절히 선택할 수 있으나, 다만, 0.5-1.5 mm의 두께를 가지는 것이 본 발명이 목적하는 효과를 상승적으로 향상시킬 수 있다는 측면에서 바람직하다.
또한, 상기 (3) 단계에서, 상기 지지체를 전극활물질 슬러리 내에 딥핑하는 방법은, 전극활물질 슬러리를 용기에 담고, 지지체를 사용하여 60-100 mm/min 속도로 담그고 1-2 분 후에 60-100 mm/min 속도로 빼낸 다음, 80-120 ℃에서 1-3 시간 동안 오븐에서 건조시키고, 상기 과정을 3-5 회 반복하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 전극의 두께가 두꺼워지고 표면이 많이 거칠해질 수 있어 바람직하지 않다.
그런 다음, 상기에서 얻은 탄소복합체를 80-120 ℃의 오븐 내에서 8-12 시간 건조시키는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 표면에 남아있는 용매가 완전히 제거되지 않을 수 있어 바람직하지 않다.
상기 딥핑하여 수득된 탄소복합체의 두께는 본 발명이 목적하는 효과를 달성할 수 있도록 그 두께를 적절히 선택할 수 있으나, 다만, 0.5-1.5 mm의 두께를 가지는 것이 본 발명이 목적하는 효과를 상승적으로 향상시킬 수 있다는 측면에서 바람직하다.
본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체는 전극활물질과 지지체가 일체화되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 탄소복합체는 바인더, 용매, 전극활물질 및 지지체를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 사용되는 상기 바인더는 상기 전극활물질의 위치를 고정시키기 위해 사용하는 것으로서, 폴리비닐리덴플루오라이드 및 폴리테트라플루오로에틸렌 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정은 없다.
본 발명에 사용되는 상기 용매는 그 종류에 특별히 한정이 없고, 예를 들면, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드 및 디메틸포름아미드 등으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으나, 이에 한정은 없다.
상기 용매의 함량은 바인더 100중량부에 대하여 1,000-2,000 중량부인 것이 바람직한데, 1,000 중량부 미만이면 바인더가 완전히 용해하지 않아 바람직하지 않고, 2,000 중량부를 초과하면 점도가 너무 낮아질 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 상기 전극활물질은 비표면적이 높은 활성탄소계열의 물질로서, 활성탄소 분말, 활성탄소 섬유, 카본 나노 튜브, 탄소 에어로겔 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 상기 활성탄소계열의 물질은 비표면적이 800-1,600 ㎡/g인 것이 바람직하다.
상기 전극활물질의 함량은 필요한 물성에 따라 그 함량 범위를 조절하여 사용할 수 있고 특별히 제한은 없으나, 예를 들면 바인더와 전극활물질의 혼합비율이 1-3 : 7-9인 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 흡착능력이 떨어질 수 있거나, 축전용량이 낮은 전극이 제조될 수 있으며, CDI의 전기적 특성을 나타내는 전기전도도와 캐패시턴스가 CDI의 조건을 충족시키지 못할 수 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 사용되는 상기 지지체는 탄소지 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한은 없고, 상기 지지체는 얇고 유연하여 탄소복합체의 형태를 유연하게 유지하게 만들 수 있다.
본 발명에 따른 탄소복합체는 바인더를 용매에 용해하고 여기에 전극활물질을 첨가하여 전극활물질 슬러리로 이루어지고, 상기 전극활물질 슬러리를 지지체 단면에 캐스트하거나, 지지체를 상기 전극활물질에 딥핑함으로써 수득될 수 있다.
본 발명에 따른 탄소복합체의 두께는 본 발명이 목적하는 효과를 달성할 수 있도록 그 두께를 적절히 선택할 수 있으나, 다만, 0.5-1.5 mm의 두께를 가지는 것이 본 발명이 목적하는 효과를 상승적으로 향상시킬 수 있다는 측면에서 바람직하다.
본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체의 커패시턴스는 23 F/g 이상인 것이 특징이다.
본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체의 전기전도도는 0.401 S/㎝ 이상인 것이 특징이다.
본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 포함하는 축전식 탈염전극의 탈염제거율은 70% 이상인 것이 특징이다.
궁극적으로 본 발명에 따른 축전식 탈염전극용 탄소복합체는 전기화학적 특성이 우수하므로, 캐패시터에 적용할 수 있다는 것이 특징이다.
이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
실시예 1: 캐스팅방법을 이용한 탄소복합체의 제조
5g의 폴리비닐리덴플루오라이드(MW=530,000)를 70 ml의 N-메틸-2-피롤리돈(MW=530,000)에 넣어 혼합한 후, 60 ℃에서 3 시간 동안 완전히 용해시켰다. 그런 다음, 상기에서 수득된 혼합물에 대하여 활성 탄소 파우더(표면적=1,000-1,600m2/g)를 20 g을 첨가하고 활성탄 슬러리가 충분히 교반되도록 60 ℃에서 6 시간 동안 교반하였다. 그런 다음, 상기 슬러리를 제조할 때에 생긴 버블들을 60 cmHg의 진공상태 오븐에 10 초 동안 넣어 탈가스화하여 버블을 제거하였다.
이어서, 닥터블레이드를 이용하여 지지체인 탄소지(DONACARBO S-253 paper)에 상기 활성탄소 슬러리를 90 rpm으로 캐스트하여 두께가 1 mm 인 탄소복합체를 얻었다.
상기 탄소복합체는 25 ℃에서 1일 동안 자연건조 후, 표면에 있는 용매를 건조하기 위하여 100 ℃에서 10 시간 동안 오븐에서 건조하여 용매를 완전히 제거하였다.
실시예 2: 딥핑방법을 이용한 탄소복합체의 제조
5g의 폴리비닐리덴플루오라이드(MW=530,000)를 60 ml의 N-메틸-2-피롤리돈(MW=530,000)에 넣어 혼합한 후, 60 ℃에서 3 시간 동안 완전히 용해시켰다. 그런 다음, 상기에서 수득된 혼합물에 대하여 활성 탄소 파우더(표면적=1,000-1,600m2/g)를 20 g을 첨가하고 활성탄 슬러리가 충분히 교반되도록 60 ℃에서 6 시간 동안 교반하였다.
이어서, 상기 활성탄소 슬러리를 용기에 담아두고, 지지체인 탄소지(DONACARBO S-253 paper)를 사용하여 85.69 mm/min 속도로 담그고, 이어서 1 분 후에 85.69 mm/min 속도로 빼내었다. 그런 다음, 상기 활성탄소 슬러리가 묻은 탄소지를 100 ℃에서 2 시간 동안 오븐에서 건조시켰다.
그런 다음 상기 활성탄소 슬러리에 지지체를 담그고 빼고 오븐에서 건조하는 과정을 2회 더 반복하여 두께 1 mm 인 탄소복합체를 얻었다.
이어서, 상기 탄소복합체를 표면에 있는 용매를 완벽하게 제거하기 위하여 100 ℃에서 10 시간 동안 오븐에서 건조하여 용매를 완전히 제거하였다.
비교예 1
활성 탄소 파우더(표면적=1,000-1,600m2/g)를 7.5 g 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 2
활성 탄소 파우더(표면적=1,000-1,600m2/g)를 95 g 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 3
닥터블레이드를 이용하여 지지체인 탄소지(DONACARBO S-253 paper)에 상기 활성탄소 슬러리를 150 rpm으로 캐스트하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예 4
지지체인 탄소지(DONACARBO S-253 paper)를 사용하여 50 mm/min 속도로 담그고, 이어서 10 초 후에 50 mm/min 속도로 빼내었다. 그런 다음, 상기 활성탄소 슬러리가 묻은 탄소지를 70 ℃에서 30 분 동안 오븐에서 건조시켰고, 그런 다음 상기 활성탄소 슬러리에 지지체를 담그고 빼고 오븐에서 건조하는 과정을 1회 더 반복하여 탄소복합체를 얻은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 제조하였다.
실험예
<탄소복합체 특성분석>
본 발명에 사용되는 어떠한 처리도 하지 않은 탄소지(이하, 일반 탄소지라고도 칭하기도 함.)와 실시예 1의 탄소복합체를 이용하여 전극의 능력인 커패시턴스와 전류공급판으로서의 능력을 시험하기 위해 전기전도도를 측정하였다.
실험예 1: 탄소복합체의 표면분석
탄소복합체의 표면은 바인더에 의한 탄소 파우더의 고정을 확인하기 위하여 분석하였다. 탄소복합체 표면은 100배 및 300배로 확대한 비디오 현미경(video microscopy)(EGVM 35B, EG, tech)과 200, 5, 1㎛에서의 스캐닝 전자현미경(electron microscopy)을 사용하여 조사하였다.
도 3을 참조로 하면, 도 3의 왼쪽 위 사진은 활성탄소 슬러리를 캐스팅하기 전의 활성탄이 입혀지지 않은 탄소지의 표면을 100배로 확대하여 나타낸 것이고, 도 3의 오른쪽 위 사진은 실시예 1의 탄소복합체를 100배로 확대하여 나타낸 것이며, 도 3의 왼쪽 아래 사진은 활성탄소 슬러리를 캐스팅하기 전의 활성탄이 입혀지지 않은 탄소지의 표면을 300배로 확대하여 나타낸 것이고, 도 3의 오른쪽 아래 사진은 실시예 1의 탄소복합체를 300배로 확대하여 나타낸 것이다.
활성탄이 입혀지지 않은 탄소지의 표면과 활성탄이 입혀진 후 실시예 1의 탄소복합체가 되었을 때의 표면을 확인한 것으로 활성탄이 입혀지지 않은 탄소지는 활성탄 슬러리가 잘 침투할 수 있게 되어 있고, 탄소복합체는 활성탄 슬러리가 탄소지에 잘 침착되어 고정되어 있음을 확인할 수 있었고, 이는 도 4를 참고로 하면 실시예 1의 탄소복합체는 활성탄소 슬러리가 잘 침투되어 고착된 것임을 알 수 있다. 따라서, 실시예 1의 탄소복합체는 CDI의 스택 내의 한 요소로서 사용할 수 있음을 보여주었다.
실험예 2: 캐패시턴스의 측정
탄소복합체의 캐패시턴스는 순환 전압전류(CV)에 의해 측정되었다. 캐패시턴스는 순환 전압전류 그래프의 결과를 이용한 방정식에 의해 계산되었다.
Figure pat00001
여기에서, c는 캐패시턴스(F/g), Ia 및 Ic 는 각각 음이온성 전류 및 양이온성 전류(A)이고, v는 스캔 속도(V/s)이고, w는 중량(g)이다.
스위프 범위(sweep range)는 스캔 속도로서 100 mV/s에서 -0.6 V - +0.6 V이었다. 표준 전위는 서킷셀(circuit cell)의 OCV 에 의해 측정되었다. 상기 전해질은 1 M H2SO4에 의해 준비하였다. Pt 와이어를 대(對) 전극으로서 사용하였고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극으로서 사용하였다. 향상된 캐패시턴스를 확인하기 위하여 어떠한 처리를 하지 않은 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 캐패시턴스를 측정하였다. 상기 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 표면은 모두 0.785 ㎠ 였다.
상기 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 캐패시턴스의 결과를 도 5에 나타내었는데, 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 캐패시턴스가, 각각 0.18, 25.45, 26.12, 6.25, 33.78, 15.74 및 13.42 F/g를 나타내므로써 활성탄소의 비율이 높을수록 캐패시턴스가 향상되나, 본 발명에 따른 캐스팅 및 딥핑 방법을 이용한 실시예 1 및 2는 본 발명의 범위를 벗어난 캐스팅 및 딥핑방법을 이용한 비교예 3 및 4에 비하여 보다 우수한 캐패시턴스를 나타냄을 알 수 있다. 따라서, 상기의 결과에 따라 실시예 1 및 2의 탄소복합체가 커패시턴스 능력을 가지고 있다는 것을 확인할 수 있으므로 전극의 역할 수행이 가능함을 확인할 수 있다.
실험예 3: 전기전도도의 측정
어떠한 처리도 하지 않은 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 캐패시턴스의 탄소복합체의 전기전도도는 4-프로브 시스템에 따라 측정하였다. 전기전도도는 다음의 방정식에 의해 계산되었다.
Figure pat00002
여기에서, σ는 전기전도도, L은 탄소복합체의 길이(cm), R은 탄소복합체의 저항(Ω), w는 탄소복합체의 너비(cm), 그리고 d는 탄소복합체의 두께이다.
어떠한 처리도 하지 않은 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4를 이용하여 전기전도도를 측정하였다. 상기 탄소지는 탄소복합체의 전기전도도가 향상된 것을 비교하기 위해 측정하였다. 도 6에 나타낸 바와 같이, 어떠한 처리도 하지 않은 탄소지, 탄소지, 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 전기전도도는 상기 탄소지가 0.070 S/cm으로 가장 낮고, 실시예 1 및 2, 비교예 1-4는 각각 0.401 S/cm, 0.410 S/cm, 0.198 S/cm, 0.165 S/cm, 0.202 S/cm 및 0.211 S/cm로 나타났다.
캐패시턴스가 가장 우수한 값을 가지는 비교예 2의 전기전도도는 0.165 S/cm으로 낮게 나타났는데, 이는 비교예 2는 바인더인 폴리비닐리덴플루오라이드의 함량이 너무 낮아 활성 탄소 파우더를 단단하게 고정하지 못해 고착이 제대로 이루어지지 않아 안정성이 떨어지기 때문이다.
따라서, 실시예 1 및 2는 캐패시턴스와 전기전도도가 모두 우수하고 지지체에 고착이 잘 되어 전류를 통하게 하는 능력을 가지고 있다는 것을 확인하였으므로 CDI 스택의 전류공급판과 전극을 대신하여 역할 수행이 가능함을 확인할 수 있다.
실험예 4: 염( salt ) 제거 효과
염화나트륨 급수(feed water)를 사용하여 탈염능력을 확인하기 위하여 CDI 단위 셀의 염 제거 실험은 유속 2 ml/min으로 실험하였고, NaCl의 농도가 10 ppm 인 용액을 용수로 사용하여 수행하였다.
CDI는 탈염과 재생을 반복하기 때문에 변화하는 이온의 양을 측정하기 위하여 처리수의 이온전도도를 측정하였다. 탈염기간 동안 1.5V를 주고 재생기간동안 0V를 각각 6분간 주어 탈염과 재생을 반복하였다.
전위차의 유무에 따라 이온전도도의 변화가 이루어졌다. 전위차를 걸어주었을 때 이온들이 제거되어 정수된 물을 얻을 수 있었고, 전위차를 제거하였을 때 탄소복합체가 재생되는 것을 확인할 수 있었다.
Figure pat00003
여기에서, η: 제거율, Ci는 급수의 초기 전기전도도, C는 희석된 물이다.
상기 방정식에 따라 염 제거효율을 계산한 결과, NaCl의 농도 10 ppm에서 실시예 1 및 2, 및 비교예 1-4의 결과는 73%, 75%, 50%, 32.4%, 43%, 37% 이었다. 따라서 실시예 1 및 2는 비교예에 비해 우수한 탈염효과를 나타내므로써 CDI 스택의 적용가능성을 나타내었고, 구체적인 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
NaCl의 농도 실시예 1 실시예 2
초기 전도도(μS/cm) 21.84 23.72
최소 전도도(μS/cm) 5.83 6.01
염제거효율(%) 73 75
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 및 실시예 2의 탄소복합체는 전기전도도와 캐패시턴스가 우수하여 CDI의 스택으로 전류공급판과 전극을 대신하여 적용가능하며, 또한, 염제거율도 70% 이상으로 우수한 결과를 나타내었다.

Claims (19)

  1. (1) 바인더를 용매에 넣어 혼합물을 제조하는 단계;
    (2) 상기 혼합물에 전극활물질을 첨가하여 슬러리를 제조하는 단계;
    (3) 상기 (2) 단계에서 얻은 전극활물질 슬러리를 지지체 단면에 캐스팅하거나, 또는 상기 지지체를 전극활물질 슬러리 내에 딥핑하고 건조하여 탄소복합체를 수득하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (1) 단계에서, 상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드 및 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고, 상기 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드 및 디메틸포름아미드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (1) 단계는 상기 바인더를 용매 내에 넣고 43-75 ℃에서 1-5 시간 혼합하여 완전한 용해를 수행하는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (2) 단계에서, 상기 전극활물질은 활성탄소 분말, 활성탄소 섬유, 카본 나노 튜브, 탄소 에어로겔 또는 이들의 혼합물이고, 상기 전극활물질의 비표면적은 800-1,600 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 바인더와 상기 전극활물질의 혼합비율이 1-3 : 7-9인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (2) 단계는 (1) 단계에서 얻은 혼합물에 전극활물질을 첨가시킨 후에 43-75 ℃에서 4-10 시간 혼합하여 균일한 슬러리를 제조하는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 (3) 단계에서, 상기 지지체는 탄소지인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 (3) 단계에서, 상기 지지체에 전극활물질 슬러리를 캐스팅하는 방법은 닥터 블레이드를 이용하고, 상기 지지체의 단면을 상기 전극활물질 슬러리를 이용하여 70-120 rpm으로 캐스트한 후, 23-30 ℃에서 20-30 시간 동안 건조시키고 나서, 80-120 ℃의 오븐 내에서 8-12 시간 더 건조시키는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 (3) 단계에서, 상기 지지체를 전극활물질 슬러리 내에 딥핑하는 방법은, 전극활물질 슬러리를 용기에 담고, 지지체를 사용하여 60-100 mm/min 속도로 담그고 1 분 내지 2 분 후에 60-100 mm/min 속도로 빼낸 다음, 80-120 ℃에서 1-3 시간 동안 오븐에서 건조시키고, 상기 과정을 3-5 회 반복한 후, 80-120 ℃의 오븐 내에서 8-12 시간 건조시키는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 탄소복합체의 두께는 0.5-1.5 mm 인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체를 제조하는 방법.
  11. 전극활물질과 지지체가 일체화되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  12. 제11항에 있어서, 상기 탄소복합체는 바인더, 용매, 전극활물질 및 지지체를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  13. 제12항에 있어서, 상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드 및 폴리테트라플루오로에틸렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이고,
    상기 용매는 N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸아세트아미드 및 디메틸포름아미드으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 전극활물질은 활성탄소 분말, 활성탄소 섬유, 카본 나노 튜브, 탄소 에어로겔 또는 이들의 혼합물이고, 상기 전극활물질의 비표면적이 800-1,600 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  14. 제12항에 있어서, 상기 용매의 함량은 바인더 100 중량부에 대하여 1,000-2,000 중량부인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  15. 제12항에 있어서, 상기 바인더와 전극활물질의 혼합비율이 1-3 : 7-9인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  16. 제12항에 있어서, 상기 탄소복합체는 바인더를 용매에 용해하고 여기에 전극활물질을 첨가하여 전극활물질 슬러리로 이루어지고, 상기 전극활물질 슬러리를 지지체 단면에 캐스트하거나, 지지체를 상기 전극활물질에 딥핑함으로써 수득되는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  17. 제11항에 있어서, 상기 탄소복합체는 제 1항 내지 제 10항에 기재되어 있는 제조방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  18. 제11항에 있어서, 상기 탄소복합체는 두께가 0.5-1.5 mm 인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.
  19. 제11항에 있어서, 상기 탄소복합체의 커패시턴스는 23 F/g 이상이고, 전기전도도는 0.401 S/㎝ 이상이며, 탈염제거율은 70% 이상인 것을 특징으로 하는 축전식 탈염전극용 탄소복합체.



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