KR100392507B1 - 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를사용한 전기 이중 층 캐퍼시터의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 활성탄소섬유를 사용하여 저항이 낮으며 밀도가 높은 전극을 제조하고 이를 사용하여 전기이중층 캐퍼시터를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 활성탄소섬유포에 알루미늄을 코팅시키는 제 1 단계; 상기 제 1 단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 자르고 분쇄시키는 제 2 단계; 바인더를 용매에 용해시킨 용액에 상기 제 2 단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 혼합하는 제 3 단계; 상기 제 3 단계의 혼합물을 집전체에 균일하게 도포하고 건조하여 전기 이중층 캐패시터용 전극을 완성하는 제 4단계; 및 상기 완성된 전극 두 장 사이에 고분자막(separator)을 위치시키고 케이스에 넣은 후 전해질 용액에 함침시키고 이를 밀봉하여 전기 이중층 캐퍼시터를 제조하는 제 5 단계를 포함하여 구성되어, 기존과 같이 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 그대로 사용하는 것보다 낮은 저항을 갖는 전극의 제조가 가능하며, 이로 인해 고밀도화된 전극을 제조할 수가 있으며, 이 전극을 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조시 에너지 밀도의 향상 효과가 창출된다.
Description
본 발명은 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 활성탄소섬유를 사용하여 저항이 낮으며 밀도가 높은 전극을 제조하고 이를 사용하여 전기이중층 캐퍼시터를 제조하는 방법에 관한 것이다.
전기 이중층 캐퍼시터는 전극과 전해질 사이에 존재하는 전기 이중층에 전해질 이온의 흡착에 의한 에너지 저장을 하므로 기존의 2차 전지보다 출력밀도 특성이 뛰어나며, 비표면적이 큰 다공성 활성탄소 전극을 사용함으로써 기존의 전해 콘덴서보다 에너지 밀도가 월등하다.
일반적인 전기 이중층 캐퍼시터의 구조는 다공성 활성탄소섬유포가 집전체에 부착되어 있는 분극 전극을 양/음극에 동일하게 사용하고 전극사이에 고분자막으로 분리되어 있는 구조로서 내부에는 전해질이 채워져 있다.
미국 특허 5,777,428호(명칭 : Aluminum-carbon composite electrode)에서는 전기 이중층 캐퍼시터의 출력 특성을 향상시키기 위한 목적으로 활성탄소섬유포 한면에 알루미늄을 코팅하고 알루미늄이 코팅된 면을 집전체에 부착시켜 전극으로 사용하였다. 이러한 종래의 전극 제조 방법은 활성탄소섬유포의 저항을 감소시켜 출력특성의 향상 효과는 있었지만, 활성탄소섬유포 자체의 낮은 밀도에 인하여 전극의 밀도가 낮고 따라서 전기이중층 캐퍼시터의 에너지 밀도가 낮은 단점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 창작된 것으로서, 그 목적은 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 적당한 크기로 분쇄하고, 바인더(binder)를 용해시킨 용액에 그 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 분산시킨 혼합물을 알루미늄 박막 집전체에 코팅하여, 고밀도의 전극을 제조함으로서 에너지 밀도 특성이 향상하는, 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조 방법을 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조물과 이를 사용한 전기 이중층 캐퍼시터를 개략적으로 도시한 것이다.
※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1: 분극전극 2: 고분자막
3: 집전체
4: 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트
5: 활성탄소 필라멘트에 코팅된 알루미늄
6: 바인더 (binder) 7: 액체전해질
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 (Al-coated activated carbon filament) 전극의 제조 방법은, 활성탄소섬유포에 알루미늄을 코팅시키는 제 1 단계; 상기 제 1 단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 자르고 분쇄시키는 제 2 단계; 바인더를 용매에 용해시킨 용액에 상기 제 2 단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 혼합하는 제 3 단계; 및 상기 제 3 단계의 혼합물을 집전체에 균일하게 도포하고 건조하여 전기 이중층 캐패시터용 전극을 완성하는 제 4단계를 포함하여 구성된다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극을 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조 방법은, 상기와같이 제조된 전기 이중층 캐패시터용 전극 두 장 사이에 고분자막(separator)을 위치시키고 케이스에 넣은 후 전해질 용액에 함침시키고 이를 밀봉하여 전기이중층 캐퍼시터를 제조하는 단계를 포함하여 구성된다.
상술된 바와 같이 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조 방법은, 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 분쇄에 의하여 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트로 분쇄시켜 전극을 제조한다는 것에 그 특징이 있다.
이하 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를 사용한 전기이중층 캐퍼시터의 제조 방법의 실시예에 대하여 상세히 설명토록 한다.
〔실시예1〕
비표면적이 500∼3000m2/g 중 바람직하게 2000m2/g인 활성탄소섬유포의 한면에 이온 증착(ion vapor deposition)법으로 알루미늄을 5㎛ 두께로 코팅한다. 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 커터(cutter)나 초퍼(chopper)로 자르고 분쇄기로 분쇄하여 그 길이가 0.1㎛ 내지 10㎛의 범위의 값을 가지는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트(Al-coated activated carbon filament)를 얻는다.
수용성 바인더로서 카르복시메틸 설룰로즈 나트륨 염(carboxymethylcellulose sodium salt : CMC) 0.7 g을 증류수 30㎖에 녹인 용액에 상기에서 얻어진 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 10g을 첨가하여 혼합한 후 알루미늄 박막에 닥터블레이드법으로 도포하고 80℃에서 4시간 건조하여 전기 이중층 캐패시터용 전극을 제조한다.
상기와 같이 제조된 전극 두 장 사이에 고분자막(separator)을 위치시키고 케이스에 넣은 후 전해질 염으로서 1몰의 테트라에칠암모늄 테트라플루오로보레이트(Et4NBF4)를 유기 용매로서 아세토니트릴(acetonitrile)에 용해시킨 전해질 용액에 함침시킨다. 이를 알루미늄캔(can)이나 알루미늄-고분자 적층 방습필름으로 밀봉하여 최종적으로 전기이중층 캐퍼시터를 제조한다.
이때, 액체 전해질의 농도는 0.5몰 내지 2.0몰 농도 범위에서 모두 사용이 가능하다. 또한 사용가능한 전해질 용액에 사용되는 염의 양이온은 4급 암모늄 양이온(R1R2R3R4N+), 리튬 양이온(Li+) 등이 사용 가능하며 음이온은 테트라플루오로보레이트 음이온(BF4-), 퍼클로레이트 음이온(ClO4-), 헥사플르오로포스패이트(PF6-) 등이 가능하므로, 이들 양이온과 음이온의 조합으로 이루어진 염을 전해질 염으로 사용 가능하다.
또한, 상기 4급 암모늄 양이온(R1R2R3R4N+) 및 4급 포스포늄 양이온(R1R2R3R4P+)의 알킬 그룹 R1, R2, R3, R4는, 각각 H, CH3, CH3CH2, CH3CH2CH2, (CH3)2CH, CH3CH2CH2CH2, (CH3)2CHCH2, CH3CH2(CH3)CH, (CH3)3C 중의 하나인 양이온으로서 고리를 포함하지 않는 제 1 전해질염의 양이온, 또는 두 개의 알킬그룹이 CH2CH2, CH2CH2CH2, CH2CH2CH2CH2, CH2CH(CH3)CH2CH2 중의 하나인 것을특징으로 하여 질소(N)원자 및 인(P)원자와 하나 이상의 고리를 형성하는 제 2 전해질염의 양이온 중 하나가 사용가능하다.
상기 전해질 염을 용해시키는 유기 용매로는 아세토나이트릴(acetonitrile) 외에 에틸렌 카보네이트(Ethylene Carbonate), 프로필렌 카보네이트(Propylene Carbonate), 디에틸렌 카보네이트(Diethylene Carbonate), 디메틸렌 카보네이트(Dimethylene Carbonate), γ-부티롤락톤(γ-butyrolactone), 디프로필 카보네이트(Dipropyl Carbonate), 디에톡시 에탄(Diethoxy ethane) 또는 디메톡시 에탄(Dimethoxy ethane) 등의 유기용매 및 이들의 혼합 용매를 사용가능하다.
또한, 상기 알루미늄 코팅의 증착법은 이온 증착법 또는 진공 증착법이 사용가능하고, 상기 활성탄소섬유포를 대신하여 활성탄소부직포 또는 활성탄소 펠트(felt)가 사용가능하며, 상기 활성탄소섬유포에 코팅된 알루미늄의 무게비율은 활성탄소섬유포 무게 대비 0.1∼1 무게비 범위의 값을 가지도록 한다.
〔실시예2〕
비표면적이 500∼3000m2/g 중 바람직하게 2000m2/g인 활성탄소섬유포의 한면에 플라즈마 용사(plasma spray)법으로 알루미늄을 5㎛ 두께로 코팅한다. 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 커터(cutter)나 초퍼(chopper)로 자르고 분쇄기로 분쇄하여 그 길이가 0.1㎛ 내지 10㎛의 범위의 값을 가지는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트(Al-coated activated carbon filament)를 얻는다.
유기성 바인더로서 폴리비닐리덴 플루로라이드(Polyvinylidene difluoride) 0.7g을 용매로서 1-메틸-2-피롤리디논(1-methyl-2-pyrrolidinone) 25㎖에 녹인 용액에 알루미늄이 코팅된 활성탄소필라멘트 10g을 첨가하여 혼합한 후 알루미늄 박막에 닥터블레이드법으로 도포하고 100℃에서 3시간 건조하여 전기 이중층 캐패시터용 전극을 제조한다.
상기와 같이 제조된 전극 두 장 사이에 고분자막을 위치시키고 케이스에 넣은 후, 전해질 염으로서 1몰의 테트라에칠암모늄 테트라플루오로보레이트(Et4NBF4)를 유기 용매로서 아세토니트릴(acetonitrile)에 용해시킨 전해질 용액에 함침시킨다. 이를 알루미늄캔(can)이나 알루미늄-고분자 적층 방습필름으로 밀봉하여 최종적으로 전기이중층 캐퍼시터를 제조한다.
이때 액체 전해질의 농도는 0.5몰 내지 2.0몰 농도 범위에서 모두 사용이 가능하다. 또한 사용가능한 전해질 용액에 사용되는 염의 양이온은 4급 암모늄 양이온(R1R2R3R4N+), 리튬 양이온(Li+) 등이 사용 가능하며 음이온은 테트라플루오로보레이트 음이온(BF4-), 퍼클로레이트 음이온(ClO4-), 헥사플르오로포스패이트 음이온(PF6-) 등이 가능하므로, 이들 양이온과 음이온의 조합으로 이루어진 염을 전해질 염으로 사용 가능하다.
상기 전해질 염을 용해시키는 유기 용매로는 상기 아세토나이트릴 외에 에틸렌 카보네이트(Ethylene Carbonate), 프로필렌 카보네이트(Propylene Carbonate), 디에틸렌 카보네이트(Diethylene Carbonate), 디메틸렌 카보네이트(Dimethylene Carbonate), γ-부티롤락톤(γ-butyrolactone), 디프로필 카보네이트(DipropylCarbonate), 디에톡시 에탄(Diethoxy ethane) 또는 디메톡시 에탄(Dimethoxy ethane) 등의 유기용매 및 이들의 혼합용매를 사용가능하다.
또한, 상기 활성탄소섬유포를 대신하여 활성탄소부직포 또는 활성탄소 펠트(felt)가 사용가능하고, 상기 유기성 바인더로는 폴리비닐리덴 플루로라이드( polyvinylidene fluoride), 비닐리덴 플루오라이드-헥사플루로오프로필렌 코폴리머(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrilonitrile) , 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride), 폴리에팅렌 옥사이드(polyethylene oxide) , 폴리비닐리덴 클로라이드(polyvinylidene chloride) , 및 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene) 중 하나의 고분자 또는 이들의 혼합 고분자가 사용가능하며, 상기 활성탄소섬유포에 코팅된 알루미늄의 무게비율은 활성탄소섬유포 무게 대비 0.1∼1 무게비 범위의 값을 가지도록 한다.
상술된〔실시예 1〕및〔실시예 2〕에서 최종적으로 제조되는 전기이중층 캐퍼시터는 도 1에 도시된 바와 같이 한 쌍의 분극전극(1)이 다공성 고분자막(2)을 사이에 두고 적층되어 있으며, 집전체(3)가 상기 분극전극(1)에 부착되어 있는 구조로 되어 있다. 상기 분극전극(1)은 바인더(6), 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트(4), 활성탄소섬유에 코팅된 알루미늄(5) 및 액체전해질(7)로 구성되어 있다.
이상 상세히 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극 및 이를 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조 방법에 의하면, 기존의 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 그대로 전극으로 사용하는 방법보다 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 적당한 크기로 분쇄하여 바인더(binder)를 용해시킨 용액에 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 분산시킨 혼합물을 알루미늄 박막 집전체에 코팅하여 전극을 제조함으로서 고밀도화된 전극을 제조할 수가 있으며, 이 전극을 사용한 전기 이중층 캐퍼시터의 제조시 에너지 밀도의 향상 효과가 창출된다.
Claims (14)
- 활성탄소섬유포에 알루미늄을 코팅시키는 제 1단계:상기 제 1단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 자르고 분쇄시켜 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 만드는 제 2단계:바인더를 용매에 용해시킨 용액에 상기 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 혼합하는 제 3단계: 및상기 제 3단계의 혼합물을 집전체에 균일하게 도포하고 건조하여 전기이중층 캐퍼시터용 전극을 제조하는 제 4단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서,상기 활성탄소섬유포를 대신하여 활성탄소부직포 또는 활성탄소펠트(felt)를 사용함을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 활성탄소섬유포, 활성탄소섬유 또는 활성탄소펠트의 비표면적은 500∼3000m2/g인 범위의 값을 가지는 것을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 알루미늄의 코팅은 증착법 또는 용사법을 사용함을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 알루미늄은 활성탄소섬유포의 무게 대비 0.1∼1 무게비 범위의 값을 가지도록 코팅함을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트의 길이는 0.1 내지 10㎛의 범위의 값을 가지는 것을 특징으로 하여 전기이중층 캐퍼시터용 전극을 제조하는 방법을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 바인더는 수용성 바인더 또는 유기성 바인더를 사용함을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 수용성 바인더는 카르복시메틸 셀룰로즈 나트륨 염(carboxymethyl cellulose sodium salt)인 것을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 유기성 바인더는 폴리비닐리덴 플루로라이드( polyvinylidene fluoride), 비닐리덴 플루오라이드-헥사플루로오프로필렌 코폴리머(polyvinylidene fluoride-co- hexafluoropropylene), 폴리아크릴로나이트릴(polyacrilonitrile) , 폴리비닐클로라이드(polyvinyl chloride), 폴리에팅렌 옥사이드(polyethylene oxide) , 폴리비닐리덴 클로라이드(polyvinylidene chloride) , 및 폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene) 중 하나의 고분자 또는 이들의 혼합 고분자인 것을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 4 단계의 도포는 닥터블레이드법을 이용함을 특징으로 하는 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트 전극의 제조 방법.
- 활성탄소섬유포에 알루미늄을 코팅시키는 제 1단계:상기 제 1단계의 알루미늄이 코팅된 활성탄소섬유포를 자르고 분쇄시켜 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 만드는 제 2단계:바인더를 용매에 용해시킨 용액에 상기 알루미늄이 코팅된 활성탄소 필라멘트를 혼합하는 제 3단계:상기 제 3단계의 혼합물을 집전체에 균일하게 도포하고 건조하여 전기이중층 캐퍼시터용 전극을 제조하는 제 4단계; 및상기 제조된 전극 두 장 사이에 고분자막을 위치시키고 케이스에 넣은 후 전해질 용액에 함침시키고 밀봉하는 제 5단계를 포함하여 구성함을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법.
- 제 11 항에 있어서,상기 제 5 단계의 전해질 용액은 유기 용매에 전해질 염을 용해시킨 것으로서,상기 전해질염은 4급 암모늄 양이온(R1R2R3R4N+), 4급 포스포늄 양이온 (R1R2R3R4P+) 및 리튬 양이온(Li+) 등과 짝을 이루는 테트라플루오로보레이트 음이온(BF4-), 퍼클로레이트 음이온(ClO4-), 헥사플르오로포스패이트음이온 (PF6-) 등의 한쌍으로 이루어져 있거나 이들 쌍의 혼합 염이며,상기 유기 용매로는 아세토나이트릴(Acetonitrile), 에틸렌 카보네이트(Ethylene Carbonate), 프로필렌 카보네이트(Propylene Carbonate), 디에틸렌 카보네이트(Diethylene Carbonate), 디메틸렌 카보네이트(Dimethylene Carbonate), γ-부티롤락톤(γ-butyrolactone), 디프로필 카보네이트(Dipropyl Carbonate), 디에톡시 에탄(Diethoxy ethane) 또는 디메톡시 에탄(Dimethoxyethane) 중 하나의 유기 용매 및 이들의 혼합 용매를 사용함을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법.
- 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,상기 전해질의 농도는 0.5∼2.0M(mole/liter)인 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법.
- 제 12 항에 있어서,상기 4급 암모늄 양이온(R1R2R3R4N+) 및 4급 포스포늄 양이온(R1R2R3R4P+)의 알킬 그룹 R1, R2, R3, R4는 각각 H, CH3, CH3CH2, CH3CH2CH2, (CH3)2CH, CH3CH2CH2CH2, (CH3)2CHCH2, CH3CH2(CH3)CH, (CH3)3C 중의 하나인 양이온으로서 고리를 포함하지 않는 제 1 전해질염의 양이온, 또는 두 개의 알킬그룹이 CH2CH2, CH2CH2CH2, CH2CH2CH2CH2, CH2CH(CH3)CH2CH2 중의 하나인 것을 특징으로 하여 질소(N)원자 및 인(P)원자와 하나 이상의 고리를 형성하는 제 2 전해질염의 양이온 중 하나인 것을 특징으로 하는 전기 이중층 캐패시터의 제조 방법.
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