KR20120050096A - 전선용의 비-할로겐 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

전선용의 비-할로겐 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전선용으로 적합한 비-할로겐(non-halogen) 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 폴리프로필렌계 수지, 열가소성고무, 표면 코팅 인계 난연제, 실리콘계 첨가제 및 파라핀계 프로세스 오일을 포함하는 구성에 의하여, 연소시 저유독가스, 저발열, 저드립(drip)성이 우수한 난연 특성과 우수한 외관 특성을 갖는 비-할로겐 난연성 전선용 폴리프로필렌 수지 조성물이 제공된다.

Description

전선용의 비-할로겐 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물{Polypropylene resin composition containing non-halogen frame retardant for electric cable}
본 발명은 전선용으로 적합한 비-할로겐(non-halogen) 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 할로겐 원소를 포함하지 않는 친환경 난연성 수지 조성물로서 연소시 저유독가스, 저발열, 저드립(drip)성이 우수한 난연 특성과 우수한 외관 특성을 갖는, 비-할로겐 난연성 전선용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 난연 전선에는 연질 염화비닐수지(Soft PVC, 이하 PVC)가 사용되고 있으나, 연소시 강산인 염화수소 가스가 발생하여 인체에 매우 유해하며, 재활용이 불가능하여 소각할 경우, 소각로가 부식되고 정화비용이 많이 발생하는 문제점이 있다. PVC에 첨가되는 납, 수은, 크롬, 카드뮴 등의 중금속과 가소제로 사용되는 프탈레이트(Phthalate) 또는 애디페이트(Adiphate), 및 연소시 발생되는 다이옥신(Dioxin)은 환경 호르몬 물질로 알려져 있으며, 염소에 의한 오존층 파괴로 전 세계적으로 PVC 사용 규제가 가속화되고 있다. 이를 대체하기 위해서 무독성의 친환경 소재 개발이 활발히 진행되고 있다. 현재까지 개발된 PVC 전선 대체재로서는, 대한민국 공개특허 제2007-0087896호에서처럼, 폴리에틸렌(PE)과 에틸렌비닐아세테이트 공중합체(EVA) 베이스에 난연제로서 수산화마그네슘 또는 수산화알루미늄과 같은 금속 수산화물을 첨가하여 제조하고 있으나, PVC 대비 난연성이 열세하여 50% 이상의 고함량이 사용되어야 하며, 연소시 연기가 많이 발생하고, 발열량이 높으며, 연화시에 일부분이 흘러 도체에서 떨어져 나가는 드립(drip)성으로 인해 불꽃이 주위로 전이되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같이 종래기술의 문제점을 해소하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 전기/전자 재료의 기준에 맞는 난연성과 더불어 연소시 발생되는 유독가스를 줄이고, 내드립성(anti-drip)이 개선되어, PVC의 대체재로서 사용될 수 있으며, 아울러 환경 유해물질을 발생시키지 않는 친환경적 전선용 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌계 수지, 열가소성고무, 표면 코팅 인계 난연제, 실리콘계 첨가제 및 파라핀계 프로세스 오일을 포함하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 수지 조성물은 폴리프로필렌계 수지 20~40중량%, 고무 15~40중량%, 표면 코팅 인계 난연제 30~50중량%, 실리콘계 첨가제 0.1~5중량% 및 파라핀계 프로세스 오일 0.1~10중량%를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 사용되는 상기 폴리프로필렌계 수지로는, 프로필렌을 베이스로 하는 중합체 또는 공중합체를 사용할 수 있으며, 예로서 프로필렌 단독중합체, 에틸렌-프로필렌 랜덤공중합체 및 에틸렌-프로필렌 블록공중합체 중에서 선택되는 1종 이상을 단독으로, 또는 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 중 에틸렌-프로필렌 블록공중합체가 고무와의 상용성이 높고, 인장/굴곡 강도, 내열성, 전선 외관 특성이 우수한 점에서 특히 바람직하다.
상기 폴리프로필렌계 수지는 용융지수(MI)가 0.1~30g/10분(ASTM D1238, 230℃, 2.16kg)인 것이 바람직하며, 용융지수가 0.1g/10분 미만인 경우, 수지 조성물의 유동성이 낮아지고, 전선 압출시 성형성이 양호하지 못한 반면, 30g/10분을 초과하는 경우, 압출 가공시에 유동성이 너무 높고 연질이 되어, 너무 잘 늘어나 바람직하지 않다. 폴리프로필렌계 수지의 용융지수가 상기 범위일 경우, 전선 고속 가공시 표면이 매끄럽고 토출량이 높아 작업성이 우수하며, 인장강도가 높아져 연질상태에서도 잘 끊어지지 않아 유리하다.
상기 폴리프로필렌계 수지는 전체 수지 조성물의 중량을 기준으로, 20~40중량%를 사용하는 것이 적합한데, 20중량% 미만일 경우, 전체 수지 조성물이 연질화되어 전선 소재로 요구되는 인장 강도(800psi)가 발현되지 않고, 내열성이 떨어지는 단점이 있으며, 40중량%를 초과할 경우, 수지 조성물이 너무 딱딱해져 전선 가공시 탄성력이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에 사용되는 고무로는, 열가소성 고무를 사용할 수 있는데, 예를 들어 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-부틸렌 고무 및 에틸렌-옥텐 고무 등의 알파 폴리올레핀계 고무, 및 스티렌-부타디엔-스티렌 고무 및 이를 부분 수첨한 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 고무 등의 스티렌계 고무로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 고무로서 스티렌계 고무를 사용하는 경우, 스티렌 함량이 10~40중량%인 고무를 사용하는 것이 바람직한데, 스티렌 함량이 10중량% 미만인 경우 그 효과가 미미하고, 40중량% 이상인 경우, 폴리프로필렌계 수지와의 상용성이 떨어지고, 소재가 경질화되어 바람직하지 않다. 상기 고무는 전체 수지 조성물의 중량을 기준으로, 15~40중량%, 더 바람직하게는 20~35중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 15중량% 미만인 경우, 수지 조성물이 너무 딱딱해지고 복원력이 떨어지며, 40중량%를 초과하는 경우, 수지 조성물이 너무 연질이 되는 단점이 있다.
본 발명에 사용되는 상기 인계 난연제는 인과 질소를 베이스로 하는 비-할로겐(할로겐 함량이 500ppm 미만) 친환경 난연제로서, 열/공기 차단을 극대화하는 탄화층(char layer) 생성을 촉진하는 암모늄 폴리포스페이트(ammonium polyphosphate, APP)가 주요 성분으로 사용된다. 상기 암모늄 폴리포스페이트 난연제는 분해 개시온도가 250℃ 부근이며, 분자량이 작은 경우, 고온, 다습 조건에서 표면으로 전이(surface migration)되는 현상이 발생한다. 따라서 분해 온도를 높여 가공에 의한 열분해를 최소화하기 위해서 중합도를 100 이상으로 올리는 것이 바람직하다. 또한, 암모늄 폴리포스페이트는 흡습성이 강해 물에 녹기 쉬우므로 이를 개선하기 위해 그 표면이 다른 수지로 코팅된 것, 예를들어 멜라민 또는 실리콘으로 코팅된 것을 사용한다. 또한 본 발명에서는 상기 난연제의 보조제(synergist)로서 탄화층의 팽창을 촉진시키는 멜라민과 탄화층의 탄소 원료(carbon source)가 되는 폴리하이드로알코올 등을 함께 사용하여 난연성을 극대화할 수 있다.
상기 인계 난연제는, 수지 조성물의 전체 중량을 기준으로, 30~50중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 30중량% 미만일 경우에는 난연성이 확보되지 않아 UL-94 VW-1 테스트를 충족할 수 없으며, 50중량%를 초과하는 경우, 고난연제 함유로 소재 유연성이 떨어지고, 물성 저하가 발생하고, 전선 특유의 복원력이 저해되어 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용되는 상기 실리콘계 첨가제로는 액상의 실록산 오일 또는 고상의 실록산 수지를 사용할 수 있으며, 이는 수지 조성물의 슬립(slip)성을 향상시켜 가공성을 향상시키고, 압출시 표면이 매끄러워져서 외관을 매끈하게 하며, 표면 끈적임을 감소시키고, 내스크래치성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 실리콘계 첨가제는 수지 조성물의 전체 중량을 기준으로, 0.1~5중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 0.1중량% 미만이면 첨가 효과가 미흡하여 바람직하지 않고, 5중량%를 초과하는 경우, 윤활 효과가 포화되어 적합하지 않다.
본 발명에 사용되는 상기 파라핀계 프로세스 오일은 인화점이 높고 열안정성이 우수하며, 비극성의 가공 오일로서, 고무상에 함침되어 경도를 낮추어, 수지 조성물의 연화성과 유동성을 높이므로써 배합 작업성을 높이는 역할을 한다. 특히 파라핀 함량이 높은 오일이 상용성과 열안정성 면에서 우수하므로, 파라핀 함량이 50중량% 이상인 것이 바람직하다. 상기 파라핀계 프로세스 오일은, 수지 조성물의 전체 중량을 기준으로, 0.1~10중량%를 사용하는 것이 바람직한데, 0.1중량% 미만인 경우에는 전선용으로서 요구되는 경도(쇼어 A값 95 이하)를 충족시키기 어려우며, 10중량%를 초과하는 경우, 오일 함침이 포화되어 배합 후에도 지나치게 끈적끈적해져 바람직하지 않다.
본 발명의 수지 조성물에는 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 수산화마그네슘, 탄소섬유, 제오라이트, 황산바륨 등과 같은 무기 첨가제를 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 적정량 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 수지 조성물에는 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 항균제, 핵제, 난연제, 안료, 염료 등과 같은 각종 첨가제가 본 발명의 특징에 어긋나지 않는 범위 내에서 적정량 첨가될 수 있다.
본 발명의 수지조성물을 제조하는 방법에는 특별히 제한이 없으며, 압출기, 벤버리형 혼합기 또는 브라벤더형 혼합기를 사용하여 각 성분들을 혼련하는 기계적 전단법이 사용될 수 있고, 보편적으로 알려진 폴리프로필렌의 융점 이상인 160~230℃에서 배합하는 가공 조건이 적합하다. 250℃ 이상에서는 난연제의 분해 가능성이 크므로 적합하지 않다.
본 발명의 수지 조성물은 우수한 난연성과 더불어 연소시 유독가스 발생이 적고, 개선된 내드립성(anti-drip)을 가지며, 가공시 우수한 외관을 제공할 뿐 아니라, 환경 유해물질을 발생시키지 않는 친환경적 수지 조성물로서, 특히 전선용으로 사용되기에 적합하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체적으로 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 예에 지나지 않는 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 1~5는 본 발명에 따른 실시예이며, 비교예 1~5는 본 발명과 비교하기 위한 예이다.
실시예와 비교예의 조성을 하기 표 1에 나타내었다.
하기 표 1에 나타낸 조성(단위: 중량%)대로 각 성분을 니더(kneader)를 이용하여 220℃에서 믹싱한 후 싱글-스크류 압출기를 이용하여 펠렛화함으로써 실시예와 비교예의 수지 조성물들을 제조하였다.
실시예
1 		실시예
2 		실시예
3 		실시예
4 		실시예
5 		비교예
1 		비교예
2 		비교예
3 		비교예
4 		비교예
5
H-PP(HI500)
B-PP(BI530)
R-PP(RJ560)		 20
20

20		 20 20 20 25 20 40 10
SEBS 고무
EP 고무		 33
-		 33
-		 33
-		 28
-		 10
23		 33
-		 40
-		 28
-		 13
-		 43
-
APP-1
APP-2		 40
-		 40
-		 40
-		 40
-		 40
-		 -
40		 25
-		 40
-		 40
-		 40
-
프로세스오일 5 5 5 10 5 5 8 15 5 5
실리콘 M/B 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
주)
H-PP(HI500) : 폴리프로필렌 단독중합체; 용융지수(MI) 10g/10분
B-PP(BI530) : 에틸렌-프로필렌 블록공중합체; 용융지수 10g/10분; 에틸렌 함량 10중량%
R-PP(RJ560) : 에틸렌-프로필렌 랜덤공중합체; 용융지수 12g/10분; 에틸렌 함량 5중량%
SEBS 고무 : 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 고무; 비중 0.89; MFR 4.5, 스티렌 함량= 33중량% ; Ashai Kasei 사의 H1221
EP 고무 : 에틸렌-프로필렌 고무; 쇼어 A경도 67(23℃, 15초); 엑손모빌사의 Vistamaxx 6102
APP-1 : 암모늄 폴리포스페이트 난연제; 멜라민 코팅으로 흡습성과 표면 블루밍(blooming) 특성을 개선한 난연제; JLS 사의 PNP1D
APP-2 : 암모늄 폴리포스페이트 난연제; APP-1의 표면 코팅전 난연제; JLS 사의 APP
프로세스 오일: 파라핀 오일 ; 엑손모빌사의 Fexon 876
실리콘 M/B: 폴리디메틸실록산(PDMS, polydimethylsiloxane)을 주성분으로 하는 스크래치내성 첨가제; 다우코닝사의 MB50
상기의 실시예와 비교예에서 제조된 수지 조성물들을 ASTM 또는 UL-94 규격에 맞게 사출하여 물성 측정용 샘플들을 제조하였고, 전선은 구리선 0.8mm에 외경 1.5mm가 되도록 피복 압출을 진행하여 제조하였다. 물성 측정 결과를 하기 표2에 나타내었다.
각 시험 물성별 시험조건은 다음과 같다.
1) 밀도(g/ml): ASTM D792에 의거하여 상온(25℃, 이하 동일)에서 측정하였다.
2) 경도: 　ASTM D2240에 의거하여 상온에서 쇼어(Shore) A값을 측정하였다. 쇼어 A값이 95이하이면 '합격'으로 평가하였다.
3) 용융지수(g/10min): ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2.16kg 하중에서 측정하였다.
4) 인장강도(kg/cm2) 및 신율(%): ASTM D638에 의거하여 150mm/분의 속도로 상온 및 80℃에서 일주일 방치후 상온으로 냉각후 측정하였다. 인장강도는 50 kg/cm2 이상이면 '합격'으로 평가하였다.
5) 내전압성: 상온 및 80℃에서 각각 일주일 방치 후, 3000V에서 1분간 전원 공급후 전선 파열 유무를 육안으로 측정하였다. 전선 파열이 관찰되지 않는 경우 '합격'으로 평가하였다.
6) 난연시험: UL-94 VW-1 (전선) 및 UL-V0 (1/16인치 시편) 테스트 기준에 의거하여 상온에서 측정하였다.
7) 흡습성 평가: 전선 샘플을 온도 80℃, 습도 90%에서 일주일간 에이징한 후 표면 상태의 이상 유무로 평가하였다. 난연제의 흡습성이 심한 경우, 난연제가 표면으로 전이되어 나와 표면에 하얀 반점이나 돌기를 형성하는 블루밍 현상을 나타내기도 하며, 습도에 의해 난연제가 녹아 표면이 끈끈해지는 특성을 보인다.
8) 복원력: 300mm 길이의 전선에 한쪽 50mm는 테이프로 고정하고, 다른 한쪽은 매듭을 짓고, 100mm를 25~50mm/min으로 당겼을 때, 늘어난 길이가 30mm 이하일 때 복원력을 '양호'로 평가하고, 30mm를 초과하면 '불량'으로 평가하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
밀도 (g/ml) 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 1.05 1.10 1.10 1.10
경도
(쇼어A)		 88
합격		 87
합격		 88
합격		 82
합격		 91
합격		 89
합격		 90
합격		 72
불합격		 97
불합격		 86
합격
용융지수 (g/10min) 6.6 6.8 6.5 12 7.3 6.5 5.8 30 4.3 6.1
인장강도
(kg/cm2), 상온		 80
합격		 73
합격		 78
합격		 60
합격		 75
합격		 80
합격		 100
합격		 35
불합격		 150
합격		 55
합격
인장강도
(kg/cm2)
80℃		 75
합격		 65
합격		 75
합격		 55
합격		 70
합격		 75
합격		 95
합격		 30
불합격		 140
합격		 49
불합격
신율(%), 상온 420 440 420 610 440 420 440 650 340 340
신율(%),
80℃		 410 420 410 560 430 410 430 620 320 320
내전압성, 상온 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격
내전압성,
80℃		 합격 합격 합격 합격 합격 합격 합격 불합격 합격 합격
난연시험 (UL-94 VW-1) 합격 합격 합격 합격 합격 합격 불합격 불합격 합격 합격
난연시험 (UL-V0) 합격 합격 합격 합격 합격 합격 불합격 불합격 합격 합격
흡습성 양호 양호 양호 양호 양호 불량 양호 양호 양호 양호
복원력 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 불량 불량
표 1의 실시예 1~3과 비교예 1~2는 난연제의 종류 및 함량에 따른 수지 조성물의 특성을 비교한 것이다. 표면이 코팅되지 않은 인계 난연제를 사용한 비교예 1의 경우, UL-94의 난연성을 확보하였지만, 난연제의 흡습성이 강해 압출 스트랜드를 수중 냉각할 때, 난연제가 수조 물에 녹아나와 난연성이 떨어지며, 장기 고온/습도하에서 난연제가 표면으로 전이되어 변색되는 블루밍 현상이 생기고, 장기 난연성이 저해될 수 있다. 또한, 난연제의 함량이 30중량% 미만인 비교예 2의 경우, 난연성이 확보되지 않았다.
실시예 4와 비교예 3은 가공성을 향상시키고 소재를 연질화하기 위해 사용되는 프로세스 오일 함량에 따른 수지 조성물의 물성 변화를 비교한 것이다. 프로세스 오일의 함량이 10중량%를 초과하는 비교예 3의 경우, 연질화되어 난연성을 저해시킬 뿐 아니라 인장강도에 있어서도 보편적인 인장강도 요구수준인 50kgf/cm2 보다 낮아 적합하지 못하다.
실시예 4~5와 비교예 4~5는 고무 함량에 의한 수지 조성물의 물성 변화를 비교한 것으로, 고무 함량이 15중량% 미만인 비교예 4의 경우, 경도가 높아지고, 전선 특유의 탄력이 떨어져 적합하지 않으며, 고무 함량이 40중량%를 초과하는 비교예 5의 경우 인장강도와 복원력이 떨어져 적합하지 못하다.

Claims (8)

  1. 폴리프로필렌계 수지 20~40중량%, 고무 15~40중량%, 표면 코팅 인계 난연제 30~50중량%, 실리콘계 첨가제 0.1~5중량% 및 파라핀계 프로세스 오일 0.1~10중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌계 수지는 프로필렌 단독중합체, 에틸렌-프로필렌 랜덤공중합체 및 블록공중합체 중에서 선택되는 1종 이상이고, 용융지수가 0.1~30g/10분(230℃, 2.16kg)인 것을 특징으로 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물. 　
  3. 제1항에 있어서, 상기 고무는 에틸렌-프로필렌 고무, 에틸렌-부틸렌 고무, 에틸렌-옥텐 고무, 스티렌-부타디엔-스티렌 고무 및 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 고무로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 스티렌-부타디엔-스티렌 고무 및 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 고무는 스티렌의 함량이 10~40중량%인 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 인계 난연제는 멜라민 또는 실리콘으로 표면이 코팅된 암모늄 폴리포스페이트인 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 실리콘계 첨가제는 실록산 오일 또는 실록산 수지인 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 파라핀계 프로세스 오일은 파라핀 성분이 50중량% 이상인 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서, 탄산칼슘, 클레이, 실리카, 알루미나, 카본블랙, 수산화마그네슘, 탄소섬유, 제오라이트 및 황산바륨으로부터 선택되는 무기 첨가제, 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제, 항균제, 핵제, 난연제, 안료 및 염료로부터 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전선용 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104098839A (zh) * 2014-07-08 2014-10-15 河北龙甲冶金设备有限公司 一种增韧阻燃均聚聚丙烯(pph)组成物及其制备方法
KR101440384B1 (ko) * 2012-11-26 2014-11-04 한일이화 주식회사 자동차 내외장재용 조성물
CN112708980A (zh) * 2020-12-31 2021-04-27 福建经纬新纤科技实业有限公司 一种阻燃、抗熔滴型的中高密度纤维

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