KR20120033767A - 재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포 - Google Patents

재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 폐 폴리에스테르 제품을 재생하는데 있어서, 잔류 수분율을 최적의 상태로 조절하고 사슬 연장제 및 중합 촉매를 최적의 함량으로 첨가함으로써 점도가 높고 변색이 없고 물성이 우수한 재생 폴리에스테르 중합체 및 이를 이용한 스펀본드 부직포에 관한 것이다. 본 발명의 재생 폴리에스테르 중합체는 0.1 중량% 이하의 잔류 수분율을 포함한다.

Description

재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포{Recycled polyester polymer and Method for manufacturing the same, Spun bond nonwoven fabric using the same}
본 발명은 재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 회수된 폐 폴리에스테르 제품을 이용한 재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포에 관한 것이다.
화석 연료로부터 만들어진 폴리에스테르는 각종 식품 용기 등에 사용되고 있고, 이러한 폴리에스테르 제품은 사용 후 방대한 양의 폐기물로 변하게 된다. 이러한 폐 폴리에스테르 제품은 폐기 처분될 경우 환경을 오염시키는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하고자, 폐 폴리에스테르 제품을 재활용하게 되었는데, 이러한 재활용 방법으로는 케미컬 리사이클, 머티리얼 리사이클, 써멀 리사이클 등이 있다.
그러나, 케미컬 리사이클은 폐 폴리에스테르 제품을 화학적으로 분해하여 각종 화학제품을 만드는 원료로 사용할 수 있는데, 고품질의 제품을 얻을 수 있으나, 기술적인 접근이 어렵고 처리 비용이 높은 문제가 있다. 또한, 써멀 리사이클은 폐 폴리에스테르 제품을 탄화시켜 이로부터 발생한 열에너지를 이용하는 것인데, 이 경우 소각시 다이옥신 등 유해한 화합물이 생성되기 때문에 환경을 오염시키는 문제가 있다.
이러한 문제점들을 해결하고자 머티리얼 리사이클에 대한 관심이 크게 대두하고 있으나, 이로부터 제조된 중합체는 점도가 낮고 산 말단기가 증가함에 따라 색상 및 물성이 저하되는 문제가 있다.
본 발명은, 상기 문제점을 해결하고자 하는 것으로서, 폐 폴리에스테르 제품을 재생하는데 있어서, 잔류 수분율을 최적의 상태로 조절하고 사슬 연장제 및 중합 촉매를 최적의 함량으로 첨가함으로써 점도가 높고 변색이 없고 물성이 우수한 재생 폴리에스테르 중합체 및 이를 이용한 스펀본드 부직포를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 해결하기 위한 일 측면으로서 본 발명은, 0.1 중량% 이하의 잔류 수분율을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체를 제공한다.
다른 측면으로서 본 발명은, 상기 재생 폴리에스테르 중합체를 10 중량% 이상 포함하는 재생 스펀본드 부직포를 제공한다.
또 다른 측면으로서 본 발명은, 폐 폴리에스테르 제품을 분쇄하여 플레이크(flake)를 제조하는 공정; 잔류 수분율이 0.1 중량% 이하가 되도록 상기 플레이크를 건조하는 공정; 및 상기 건조된 플레이크를 녹여 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중합체는 잔류 수분율을 일정 수준 이하로 관리하고 최적의 범위로 사슬 연장제 및 중합 촉매를 첨가함에 따라 점도 저하를 최소화할 수 있다.
본 발명에 따른 재생 폴리에스테르 중합체는 낮은 산 말단기를 가짐에 따라 변색을 방지할 수 있다.
이러한 특성을 갖는 재생 폴리에스테르 중합체는 성형성이 우수함에 따라 스펀본드 부직포 등의 제조에 활용가능하다.
본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.
이하 본 발명의 실시예에 따른 재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포에 대해 상세히 설명하기로 한다.
먼저, 재생 폴리에스테르 중합체는 0.1 중량% 이하의 잔류 수분율을 포함한다.
폐 폴리에스테르 제품을 머티리얼 리사이클을 하기 위해서는 상기 폐 폴리에스테르의 잔류 수분율을 소정의 범위 이하로 낮추는 것이 중요하다. 잔류 수분율이 높은 폐 폴리에스테르를 용융시켜 압출 또는 성형할 경우 수분에 의해 점도가 떨어지고 색상이 변하게 된다.
따라서, 만일 상기 재생 폴리에스테르 중합체의 잔류 수분율이 0.1 중량%를 초과할 경우 수분에 의해 점도가 급격히 떨어지고 산 말단기가 급격히 상승함에 따라 압출 또는 성형 공정성이 떨어지고 색상이 쉽게 변할 수 있다.
상기 재생 폴리에스테르 중합체는 사슬 연장제(chain extender)를 포함할 수 있다. 폐 폴리에스테르는 장시간 사용됨으로써 분자량이 낮아짐에 따라 용융 점도가 떨어지기 때문에 압출 또는 성형 공정성이 저하될 수 있다.
이에 따라 원활한 압출 또는 성형 공정을 확보하기 위해 상기 재생 폴리에스테르 중합체는 0.0005 내지 2.0 중량%의 사슬 연장제를 포함할 수 있고, 바람직하게는 0.01 내지 1.5 중량%의 사슬 연장제를 포함할 수 있다. 만일 상기 사슬 연장제의 함량이 0.0005 중량% 미만일 경우 에스테르화 반응 및 중축합 반응이 충분히 일어나지 못함에 따라 점도 저하를 원활하게 막을 수 없고, 반면 사슬 연장제의 함량이 2.0 중량%를 초과할 경우 과도한 에스테르화 반응이 진행됨으로써 성형 공정시 익스트루더의 내부 압력이 급격히 상승함에 따라 과부하로 인해 공정성이 저하될 수 있다.
상기 사슬 연장제는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)를 포함할 수 있다. 상기 글리시딜 메타크릴레이트는 에스테르 화합물과 용이하게 반응함에 따라 재생 폴리에스테르의 점도를 원활한 공정성을 확보하는데 요구되는 수준 이내로 용이하게 제조할 수 있다.
상기 재생 폴리에스테르 중합체는 주석계 및 티탄늄계 촉매 중 적어도 하나의 촉매를 포함할 수 있다.
상기 주석계 촉매는 무기 주석 화합물 또는 유기 주석 화합물을 포함할 수 있다. 상기 무기 주석 화합물은 산화물 형태, 예를 들어 삼산화이주석(Sn2O3)일 수 있다.
상기 티탄늄계 촉매는 무기 티탄늄 화합물 또는 유기 티탄늄 화합물을 포함할 수 있다. 상기 무기 티탄늄 화합물은 산화물 형태, 예를 들어 이산화티타늄(TiO2)일 수 있다. 상기 유기 티탄늄 화합물은 입수가 용이하고 효과가 우수한 테트라알킬 티타네이트계 화합물일 수 있다.
상기 촉매의 함량은 10,000 ppm 이하, 바람직하게는 6,000 ppm 이하일 수 있다.
상기 재생 폴리에스테르 중합체는 300 ppm 이하의 인산(H3PO4)을 포함할 수 있다. 이러한 인산은 재생 폴리에스테르 중합체가 용융시 열에 의해 산화되는 것을 방지하는 역할을 수행할 수 있다.
상기 재생 폴리에스테르 중합체는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리트리메틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등을 포함할 수 있으면, 반드시 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 재생 폴리에스테르 중합체는 의류, 카페트, 장식류, 병, 포장지 등의 폐 폴리에스테르 제품을 이용하여 제조할 수 있다.
상술한 바와 같이 낮은 잔류 수분율과 사슬 연장제, 산화방지제, 중합 촉매 등이 최적의 조합으로 이루어진 재생 폴리에스테르 중합체는 고유 점도가 0.60 내지 0.75 ㎗/g, 용융 점도가 1,000 내지 1,800 poise, 산 말단기 함량이 25 eq/ton인 재생 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 포함할 수 있다.
상기 재생 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체는 적절한 범위의 고유 점도 및 용융 점도를 가짐에 따라 성형성이 우수하게 되고, 산 말단기 함량이 낮음에 따라 변색이 쉽게 되지 않는다.
다음, 본 발명의 실시예에 따른 재생 스펀본드 부직포에 대해 상세히 설명한다.
상기 재생 스펀본드 부직포는 재생 폴리에스테르 중합체를 포함하여 이루어진다.
상기 재생 스펀본드 부직포는 10 중량% 미만의 재생 폴리에스테르 중합체를 포함하고, 바람직하게는 30 내지 100 중량%의 재생 폴리에스테르 중합체를 포함할 수 있다. 상기 재생 스펀본드 부직포는 10 중량% 미만의 재생 폴리에스테르 중합체를 포함할 경우 경제성이 떨어질 수 있다.
다음, 본 발명의 실시예에 따른 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법에 대해 설명한다.
먼저, 폐 폴리에스테르 제품을 분쇄하여 플레이크(flake)를 제조한다. 상기 폐 폴리에스테르 제품은 음료수 병으로 많이 사용하는 PET 병 등을 사용할 수 있다. 상기 플레이크 제조 공정은 통상의 분쇄기를 사용하여 수행할 수 있다. 원활한 건조를 위해 상기 플레이크는 1 내지 5 ㎜의 크기를 가질 수 있다.
이어서, 잔류 수분율이 0.1 중량% 이하가 되도록 상기 플레이크를 건조한다.
상기 플레이크 건조 공정은 진공 건조기를 이용하여 질소 가스 분위기에서 60 내지 200 ℃의 온도, 바람직하게는 100 내지 150 ℃의 온도에서 수행할 수 있다. 만일 상기 건조 온도가 60 ℃ 미만일 경우 요구되는 수준의 잔류 수분율을 갖는 플레이크를 얻기 위해서는 24 시간 이상의 긴 시간이 필요하게 되어 경제성이 떨어질 수 있고, 반면 상기 건조 온도가 200 ℃를 초과할 경우 플레이크의 말단기 또는 올리고머 등이 용출되어 플레이크들이 서로 달라붙는 럼핑(lumping) 현상이 발생됨에 따라 원활하게 건조가 이루어지지 않을 수 있다.
상기 플레이크 건조 공정은 1 내지 24 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 건조 시간이 1 시간 미만일 경우 요구되는 수준의 잔류 수분율을 갖는 플레이크를 얻을 수 없고, 반면 상기 건조 시간이 24 시간을 초과할 경우 플레이크의 분자사슬이 열분해됨에 따라 물성이 하락할 수 있다.
상기 플레이크 건조 공정은 건조를 마친 후 상기 플레이크에 수분이 유입되는 것을 방지하기 위해 질소 가스로 실링 처리할 수 있다.
이어서, 상기 건조된 플레이크를 이용하여 재생 폴리에스테르 용융액을 제조한다. 상기 재생 폴리에스테르 용융액은 사슬 연장제를 포함한다. 보다 구체적으로 설명하면, 건조된 상기 플레이크를 사이드 피더가 설치된 익스트루더에 투입하고 마스터 배치 형태의 사슬 연장제를 사이드 피더를 통해 투입하여 상기 재생 폴리에스테르 용융액이 0.0005 내지 2.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 1.5 중량%의 사슬 연장제를 포함하도록 한다. 상기 사슬 연장제로는 글리시딜 메타크릴레이트를 사용할 수 있고, 이러한 사슬 연장제를 첨가함에 따라 용융 중 점도 저하를 방지할 수 있다.
상기 익스투루더를 이용한 재생 폴리에스테르 용융액 제조 공정은 80 내지 120 RPM에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 100 내지 110 RPM에서 수행될 수 있다. 만일, 상기 익스투루더의 RPM이 80 미만일 경우 상기 건조된 플레이크가 익스트루더 내부에 장시간 체류하기 때문에 열화로 인해 변색될 수 있고 점도가 급격히 저하될 수 있으며 생산성이 낮아져 경제성이 저하될 수 있다. 반면, 상기 익스투루더의 RPM이 120을 초과할 경우 사슬 연장제와 폴리에스테르 분자가 충분히 반응하지 못하기 때문에 분자량 분포가 넓어지고 점도의 편차가 커질 수 있다.
상기 재생 폴리에스테르 용융액 제조 공정은 축중합 촉매를 첨가하는 공정을 포함할 수 있다. 상기 재생 폴리에스테르 용융액의 촉매 함량은 10,000 ppm, 바람직하게는 6,000 ppm 이하가 되도록 촉매의 첨가량을 적절하게 조절할 수 있다.
또한, 상기 재생 폴리에스테르 용융액 제조 공정은, 열로 인해 폴리에스테르가 산화되는 것을 방지하기 위해, 300 ppm 이하의 열 산화방지제를 첨가하는 공정을 포함할 수 있다. 상기 열 산화방지제로는 인산 등을 사용할 수 있다.
이어서, 상기 재생 폴리에스테르 용융액을 이용하여 압출 또는 성형할 수 있다. 구체적으로는 상기 재생 폴리에스테르 용융액은 압출하여 재생 칩을 제조하는데 사용하고 이러한 재생 칩은 다른 버진(virgin) 폴리에스테르 칩과 혼합되어 스펀본드 부직포와 같은 다양한 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 또한, 상기 재생 폴리에스테르 용융액은 바로 익스트루더와 연결된 방사 구금 등을 통해 스펀본드 부직포와 같은 재생 제품을 제조하는데 이용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로 이것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안 된다.
실시예 1
이물질이 제거된 폐 PET 병을 2 ㎜ 정도의 크기로 절단하여 플레이크를 제조하였다. 이때, 상기 플레이크는 고유 점도 0.813 ㎗/g, 용융 점도 1,944 poise, 산 말단기 함량이 25 eq/ton, 잔류 수분율이 0.52 중량% 이었다.
이어서, 상기 플레이크를 진공 건조기에 투입하고 130 ℃의 온도에서 8시간 동안 건조시켜 건조된 상기 플레이크의 잔류 수분율이 0.05 중량%이 되도록 하고, 이를 1.0 내지 1.5 ㎏f/㎠의 질소 가스 상태에서 보관하였다.
이어서, 건조된 플레이크를 290 ℃로 유지된 벤트 스크류(vent screw) 형태의 익스트루더에 투입시켜 용융시킨 후 압출하여 재생 PET 칩을 제조하였다.
실시예 2
전술한 실시예 1에서, 상기 익스트루더의 사이드 피더를 통해 사슬 연장제로 글리시딜 메타크릴레이트가 함유된 마스터 칩을 공급하여 함께 용융시킴으로써 0.2 중량% 함량의 사슬 연장제를 포함하도록 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 재생 PET 칩을 제조하였다.
비교예 1
전술한 실시예 1에서, 상기 플레이크를 건조시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 재생 PET 칩을 제조하였다.
비교예 2
전술한 실시예 1에서, 상기 플레이크의 잔류 수분율이 0.2 중량%가 되도록 건조시키지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 재생 PET 칩을 제조하였다.
위 실시예들 및 비교예들에 의해 얻어진 재생 PET 칩의 잔존 수분율, 고유 점도, 용융 점도, 산 말단기 함량, 필라멘트 인장 강도는 다음의 방법으로 구하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
잔존 수분율(%)
잔존 수분율(%)은 768 KF-OVEN에 의해 통상적인 평가방법을 활용하였으며, 아래 식에 의해 계산된다.
수분함량 = (S-B)/(W x 1,000) x 100
S : 시료측정 Water ㎍ , B : 바탕실험 Water ㎍, W : 시료량(㎎)
고유 점도(㎗/g)
고유점도는 통상적인 ASTM D 4603 방법을 활용하여 평가되었으며, 상세하게는 고상시료를 각각 다른 농도로 solvent에 녹여 일정온도에서 Ubbelohde viscometer (Capillary Viscometer)를 이용하여 점도를 측정한 다음, 점도 vs농도 graph를 이용하여 외삽법으로 고유점도를 계산된다.
고유점도(Intrinsic Viscosity) =(0.0242 x ηr + 0.2634)×F
ηr : 상대점도
F : (표준 Chip(A)의 IV)/(A를 시료와 같이 측정한 10개의 평균치)
용융 점도( poise )
용융점도(Melt Viscosity)는 ASTM D3835 방법에 준하여 Rheo-Tester 2000설비를 활용하여 285℃ 온도에서 측정되었다.
산 말단기 함량( eq / ton )
산 말단기 함량은 통상적인 ASTM D 1926 방법에 준하여 평가되었고, 상세하게는 아래 식에 의해 계산되었다.
-COOH = {(a-b) × 40 × f }/A
a : 시료용액 적정 소비량(ml), b : 공실험 적정 소비량(ml)
A : 시료 채취량(g), f : N/25-NaOH 알코올 용액의 Factor
필라멘트 인장 강도(g/d)
상술한 실시예 및 비교예에 의해 제조된 재생 PET 칩에 버진 칩을 50 중량% 혼합하고 용융시킨 후 이를 방사 구금을 통해 방사시켜 재생 필라멘트를 얻었다.
이렇게 얻어진 각 재생 필라멘트의 강도 및 신도는 Instron 5565를 이용하여 KS K 0412 규격에 준하여 측정하였다.
방사성
폴리에스터 장섬유 스펀본드 설비를 활용하여 120시간 동안 가동하여 전체 생산량 9.2 ton에 대한 생산량 비율로 방사성을 측정하였다.
구분 사슬연장제함량(중량%) 잔존수분율(%) 고유 점도(㎗/g) 용융 점도(poise) 산 말단기 함량(eq/ton) 필라멘트 인장 강도(g/d) 방사성
실시예 1 0 0.05 0.643 1,010 41 4.2 91
실시예 2 0.2 0.05 0.701 1,699 12 4.7 96
비교예 1 0 0.52 0.562 337 56 3.2 64
비교예 2 0 0.2 0.603 808 49 3.6 77

Claims (14)

  1. 0.1 중량% 이하의 잔류 수분율을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 중합체는 1.0 중량% 이하의 사슬 연장제를 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 사슬 연장제는 글리시딜 메타크릴레이트(glycidyl methacrylate)를 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 중합체는 300 ppm 이하의 인산을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 중합체는 주석계 및 티탄늄계 중 적어도 하나의 촉매를 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 중합체는 고유 점도가 0.60 내지 0.75 ㎗/g, 용융 점도가 1,000 내지 1,800 poise, 산 말단기 함량이 5 내지 50 eq/ton인 재생 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체를 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체.
  7. 제1항 내지 제5항의 어느 한 항에 따른 재생 폴리에스테르 중합체를 10 중량% 이상 포함하는 재생 스펀본드 부직포.
  8. 폐 폴리에스테르 제품을 분쇄하여 플레이크(flake)를 제조하는 공정;
    잔류 수분율이 0.1 중량% 이하가 되도록 상기 플레이크를 건조하는 공정; 및
    상기 건조된 플레이크를 녹여 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 플레이크를 건조하는 공정은 60 내지 200 ℃의 온도 및 1 내지 24 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 플레이크를 건조하는 공정은 질소 가스 상태에서 상기 건조된 플레이크를 보관하는 공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정은 10,000 ppm 이하의 주석계 및 티탄늄계 촉매를 첨가하는 공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정은 1.0 중량% 이하의 사슬 연장제를 포함하는 공정을 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 용융액을 제조하는 공정은 80 내지 120 rpm의 회전수를 유지하는 익스트루더(extruder)에서 수행되는 것을 특징으로 하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 재생 폴리에스테르 용융액을 이용하여 압출 또는 성형하는 공정을 더 포함하는 재생 폴리에스테르 중합체의 제조방법.
KR20100095468A 2010-09-30 2010-09-30 재생 폴리에스테르 중합체 및 그 제조방법, 이를 이용하여 제조한 스펀본드 부직포 KR101417193B1 (ko)

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