KR20120025181A - 광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트 - Google Patents

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KR20120025181A
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송승원
최한영
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리올, 아크릴계 단량체, 이소시아네이트계 가교제 및 광중합개시제를 포함함으로써 특정 범위의 저장탄성율을 가져 외부 환경으로부터 가해지는 충격 방지 효과와 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성을 동시에 만족시킬 수 있으며, 도공성과 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수한 광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트에 관한 것이다.

Description

광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트 {OPTICAL CLEAR ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE SHEET COMPRISING THE SAME}
본 발명은 충격 방지 효과뿐만 아니라 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성을 동시에 만족시킬 수 있으며, 도공성과 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수한 광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트에 관한 것이다.
액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 전계발광 디스플레이와 같은 각종 평판 디스플레이는 휴대 전화기, 휴대 게임기, 자동차 네비게이션, 디지털 카메라, 소형 음악 또는 비디오 재생기 등과 같은 각종 소형 기기뿐만 아니라 특정한 내용의 정보를 전달하는 디지털 정보 디스플레이(Digital information display, DID)로서 광고용, 인테리어용, 전자 칠판용, 3차원 화상표시용으로 그 용도가 확대되고 있다.
이와 같이, 평판 디스플레이는 그 용도가 확대됨에 따라 옥내뿐만 아니라 옥외에서 이용되는 일이 많아지고 있으며, 이에 따라 날씨 변화 또는 충격과 같은 외부 환경에 의해 표시 패널이 손상되는 것을 방지하기 위하여 내충격성이 높은 폴리카보네이트 또는 아크릴계 등의 고분자 필름 또는 판, 강화 유리판 등과 같은 투명 보호판이 적용되고 있다.
또한, 평판 디스플레이에는 표시 패널 전면에 장착되어 사용자의 손가락, 터치 펜 등을 이용한 물리적 접촉을 전기적 신호로 변환하여 출력하는 장치인 터치패널과 같은 각종 기능성 소재도 적용되고 있다.
투명 보호판 또는 각종 기능성 소재는 광학용 투명 점착제(OPTICAL CLEAR ADHESIVE, OCA)를 이용하여 표시 패널에 접합되는데, 광학용 투명 점착제로 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 이용한 자외선 경화형 점착제가 사용되고 있다(한국공개특허 제2005-0021976호, 한국등록특허 제0323949호). 이 기술에 의하면 300㎛ 이상의 두께로 도포하게 되면 전광선 투과율이 떨어지고 점탄성이 좋지 못하여 외부 환경에 의한 충격을 충분히 흡수하지 못해 표시 패널이 손상될 수 있다. 또한, 광학용 투명 점착제는 내열 또는 내습열 환경 하에서의 내구성도 동시에 만족시켜야 한다.
본 발명은 외부 환경으로부터 가해지는 충격을 효과적으로 방지할 수 있을 뿐만 아니라 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성도 향상시킬 수 있는 광학용 투명 점착제 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 점착제로서의 도공성과 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수한 광학용 투명 점착제 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 상기 광학용 투명 점착제 조성물을 이용한 점착시트를 제공하고자 한다.
1. 폴리올, 아크릴계 단량체, 이소시아네이트계 가교제 및 광중합개시제를 포함하는 광학용 투명 점착제 조성물.
2. 위 1에 있어서, 폴리올은 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 및 폴리카프로락톤계 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 광학용 투명 점착제 조성물.
3. 위 1에 있어서, 아크릴계 단량체는 1 내지 6 관능성 단량체인 광학용 투명 점착제 조성물.
4. 위 3에 있어서, 아크릴계 단량체는 폴리올(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 7 내지 230중량부로 포함되는 광학용 투명 점착제 조성물.
5. 2매의 기재필름 사이에 위 1 내지 4 중 어느 한 항의 광학용 투명 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 개재된 점착시트.
6. 위 5에 있어서, 점착제층은 두께가 30 내지 2,000㎛인 점착시트.
7. 위 5에 있어서, 점착제층은 23℃에서 저장탄성율(G')이 1.0×105 내지 1.0×106Pa인 점착시트.
8. 위 5에 있어서, 점착제층은 고분자 필름, 투명 보호판 또는 터치패널과의 접합용인 점착시트.
본 발명에 따른 광학용 투명 점착제 조성물은 특정 범위의 저장탄성율을 가져 점탄성이 좋아 외부 환경으로부터 가해지는 충격 방지 효과가 우수할 뿐만 아니라 내열 및 내습열 환경 하에서 접합 기포 및 박리 현상이 없이 내구성도 우수하다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 도공성이 좋고 점착제로서의 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수하다.
본 발명은 충격 방지 효과뿐만 아니라 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성을 동시에 만족시킬 수 있으며, 도공성과 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수한 광학용 투명 점착제 조성물 및 점착시트에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 광학용 투명 점착제 조성물은 폴리올, 아크릴계 단량체, 이소시아네이트계 가교제 및 광중합개시제를 포함한다.
본 발명의 점착제 조성물은 우레탄 결합을 갖는 아크릴계 올리고머를 포함하는 것이 아니라 말단에 히드록시기가 함유된 폴리올과 아크릴계 단량체를 각각 포함하는데 특징이 있다.
폴리올은 이소시아네이트계 가교제와 결합하여 점착제 조성물에 점탄성을 부여하는 역할을 하는 것으로서, 분자 내에 2 이상의 히드록시기가 함유된 것이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않는다.
폴리올로는 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올, 폴리카프로락톤계 폴리올 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
폴리에테르계 폴리올은 알킬렌옥사이드의 개환(공)중합에 의해 제조되며, 예컨대 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜, 폴리에틸렌-프로필렌글리콜 등을 들 수 있다.
폴리에스테르계 폴리올은 산과 알코올의 축합반응에 의해 제조되며, 예컨대 아디프산, 말레산, 푸마르산, 세바스산, 아젤라산, 숙신산, 테레프탈산, 이소프탈산 및 프탈산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 산과 에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 및 3-메틸-1,8-옥탄디올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 알코올의 축합반응에 의한 폴리올 또는 이의 공중합체를 들 수 있다.
폴리카보네이트계 폴리올로는 1,6-헥산폴리카보네이트를 들 수 있다.
폴리카프로락톤계 폴리올로는 ε-카프로락톤과 알코올의 중합체를 들 수 있으며, 알코올로는 상기 폴리에스테르계 폴리올에서 기재한 바와 동일한 것을 들 수 있다.
바람직하게는 폴리에테르계 폴리올과 폴리에스테르계 폴리올이 좋고, 보다 바람직하게는 폴리에테르디올과 폴리에테르트리올의 혼합물인 것이 좋다.
폴리올은 수평균분자량이 200 내지 4,000인 것이 바람직하다. 수평균분자량이 200 미만인 경우 강성이 커서 점탄성을 저하시킬 수 있고, 4,000 초과인 경우 강성이 작아 점착제로서의 밀착성을 저하시킬 수 있다.
아크릴계 단량체는 이소시아네이트계 가교제와 결합하여 점착제 조성물에 접착성과 내구성을 부여하는 동시에 점탄성을 유지하는 역할을 하는 것으로서, 이상의 관능기를 갖는 공지의 관능성 아크릴계 단량체라면 그 종류가 특별히 한정되지 않으며, 바람직하게는 1 내지 6 관능성 단량체인 것이 좋다.
1 내지 6 관능성 아크릴계 단량체의 구체적인 예로는, 에틸아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 알릴메타크릴레이트, 2-에톡시에틸(메타)아크릴레이트, 이소데실(메타)아크릴레이트, 2-도데실티오에틸메타크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 이소옥틸아크릴레이트, 2-메톡시에틸아크릴레이트, 히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 이소덱실(메타)아크릴레이트, 스테아릴(메타)아크릴레이트, 테트라퍼푸릴(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 옥타데실메타크릴레이트, 이소보닐(메타)아크릴레이트, 테트라히드로퓨릴아크릴레이트, 아크릴로일모르폴린 등의 1관능성 단량체; 1,3-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메타)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 비스페놀A-에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디시클로펜타닐디(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디시클로펜테닐디(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산디(메타)아크릴레이트, 비스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메타)아크릴레이트, 디(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 알릴화 시클로헥실디(메타)아크릴레이트, 디메틸올디시클로펜탄디아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사히드로프탈산디아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 변성 트리메틸올프로판디아크릴레이트, 아다만탄디아크릴레이트 등의 2관능성 단량체; 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨트리(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 글리세롤트리(메타)아크릴레이트 등의 3관능성 단량체; 디글리세린테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트 등의 4관능성 단량체; 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨펜타(메타)아크릴레이트 등의 5관능성 단량체; 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메타)아크릴레이트 등의 6관능성 단량체 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 1 내지 3관능성 단량체가 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
아크릴계 단량체는 폴리올(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 7 내지 230중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 9 내지 210중량부인 것이 좋다. 함량이 7중량부 미만인 경우 내열 및 내습열 환경 하에서 내구성이 저하될 수 있으며, 230중량부 초과인 경우 도공성과 투과율을 저하시키고 점탄성과 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성, 특히 점탄성을 크게 저하시킬 수 있다.
이소시아네이트 가교제는 폴리올에 함유된 히드록시기 및 아크릴계 단량체의 관능기와 반응하여 저장탄성율을 적정 범위가 되도록 유지하여 점탄성을 부여하는 동시에 점착제의 응집력을 강화하는 역할을 한다.
이소시아네이트계 가교제로는 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 2,4-디페닐메탄디이소시아네트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트 화합물; 트리메틸올프로판 등의 다가 알콜계 화합물 1몰에 디이소시아네이트 화합물 3몰을 반응시킨 부가체, 디이소시아네이트 화합물 3몰을 자기 축합시킨 이소시아누레이트체, 디이소시아네이트 화합물 3몰 중 2몰로부터 얻어지는 디이소시아네이트 우레아에 나머지 1몰의 디이소시아네이트가 축합된 뷰렛체, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스트리이소시아네이트 등의 3개의 관능기를 함유하는 다관능 이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
가교제는 폴리올(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 내지 8중량부인 것이 좋다. 함량이 0.1중량부 미만인 경우 부족한 가교도로 인해 응집력이 작아지게 되어 들뜸과 같은 내구성 저하를 유발할 수 있고, 10중량부 초과인 경우 과다 가교반응에 의해 겔분율이 높아지고 점착력이 떨어질 수 있다.
광중합개시제는 점착제층의 내부 및 표면 경화를 충분히 진행시키는 역할을 하는 것으로서, 당 분야에서 공지된 것이라면 그 종류가 특별히 한정되지 않는다.
광중합개시제의 구체적인 예로는, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인-n-부틸에테르, 벤조인이소부틸에테르, 아세토페논, 히드록시디메틸아세토페논, 디메틸아미노아세토페논, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 3-메틸아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 4-크로놀로세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노-프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-2-(히드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4-디아미노벤조페논, 4,4'-디에틸아미노벤조페논, 디클로로벤조페논, 안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-디메틸티옥산톤, 2,4-디에틸티옥산톤, 벤질디메틸케탈, 디페닐케톤벤질디메틸케탈, 아세토페논디메틸케탈, p-디메틸아미노벤조산에스테르, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥사이드, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸 등을 들 수 있다. 또한, 시판되고 있는 제품으로 상품명 Darocur 1173, Igacure 184, Igacure 907(Ciba사) 등도 사용할 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
광중합개시제는 폴리올(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부로 포함될 수 있다. 함량이 0.1중량부 미만이면 경화반응의 속도가 저하될 수 있고, 10중량부 초과인 경우 점착제층의 도공성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 성분 이외에, 점착제 조성물은 용도에 따라 요구되는 점착력, 응집력, 점성, 탄성률, 유리전이온도, 대전방지성 등을 조절하기 위하여, 점착성 부여 수지, 산화방지제, 부식방지제, 레벨링제, 표면윤활제, 염료, 안료, 소포제, 충전제, 광안정제, 대전방지제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이와 같은 성분을 포함하는 본 발명의 광학용 투명 점착제 조성물은 폴리올의 히드록시기, 아크릴계 단량체의 관능기가 각각 이소시아네이트와 반응하여 특정 범위의 저장탄성율 값을 갖도록 하고, 이로 인하여 점탄성이 좋아 외부 환경으로부터 가해지는 충격을 방지할 수 있는 동시에 접착력도 확보하여 내열 및 내습열 환경 하에서의 내구성도 만족시킬 수 있다. 또한, 점착제로서의 도공성과 밀착성을 유지하면서도 저장안정성이 우수하다.
본 발명의 광학용 투명 점착제 조성물은 표시 패널과 고분자 필름, 고분자 필름, 유리판 등의 투명 보호판의 접합뿐만 아니라 터치패널과 같은 각종 기능성 소재와의 접합에 모두 적용될 수 있다.
본 발명의 점착시트는 2매의 기재필름 사이에 본 발명의 광학용 투명 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 개재된 것을 특징으로 한다.
2매의 기재필름은 폴리올레핀계 필름, 폴리에스테르계 필름, 아크릴계 필름, 스티렌계 필름, 아미드계 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리카보네이트 필름 등을 들 수 있으며, 이들은 실리콘계, 불소계, 실리카 분말 등에 의해 적절히 이형 처리된 것일 수도 있다.
점착제층은 1매의 기재필름 상에 광학용 투명 점착제 조성물을 도공하는 방법으로 형성할 수 있다. 도공방법은 당 분야에서 공지된 방법이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 바코터, 에어 나이프, 그라비아, 리버스 롤, 키스 롤, 스프레이, 블레이드, 다이 코터, 캐스팅, 스핀 코팅 등의 방법을 이용할 수 있다. 구체적으로, 1매의 기재필름 상에 광학용 투명 점착제 조성물을 도포하고, 30 내지 150℃에서 1초 내지 2시간, 바람직하게는 5초 내지 1시간 동안 건조한 후 약 100 내지 1500mJ/㎠, 바람직하게는 200 내지 1000mJ/㎠의 자외선 조사량으로 조사하여 완전 경화시켜 형성할 수 있다.
본 발명의 점착시트는 2장 이상의 점착시트를 이용하여 형성된 것일 수도 있다. 보다 상세하게, 2매의 기재필름 사이에 점착제층이 개재된 1장의 점착시트로부터 이형필름을 박리한 후 점착제층을 서로 적층하여, 결과적으로 2매의 기재필름 사이에 점착제층이 개재된 점착시트를 제조할 수 있다.
점착제층의 두께는 30 내지 2,000㎛인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 1,500㎛인 것이 좋고, 보다 바람직하게는 100 내지 1,200㎛인 것이 좋다. 두께가 30㎛ 미만인 경우 외부로부터 발생하는 충격을 완충하기 어려울 수 있고, 2,000㎛ 초과인 경우 투과가 저하되어 광학 성능이 떨어질 수 있다.
또한, 점착제층은 23℃에서 저장탄성율(G')이 1.0×105 내지 1.0×106Pa인 것이 바람직하다. 저장탄성율(G')이 1.0×105 미만인 경우 점착제층의 변형이 발생할 수 있고, 1.0×106 초과인 경우에는 접합 시 공정성의 문제 및 내충격성의 문제가 발생할 수 있다.
이러한 점착시트는 통상의 평판 디스플레이에 모두 적용 가능하며, 구체적으로 점착시트의 1매의 기재필름을 박리한 후 표시 패널 상에 접합하고, 나머지 1매의 기재필름을 박리한 후 투명 보호판 또는 기능성 소재와 접합할 수 있다.
또한, 표시 패널, 또는 투명 보호판 또는 기능성 소재와의 접합 전에 점착제층을 표면처리하여 밀착성을 향상시킬 수도 있다.
표면처리 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 코로나 방전 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사, 전자빔 조사 또는 정착제(anchoring agent) 도포 등과 같은 방법으로 점착제층의 표면을 활성화시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
실시예 1
(1) 점착제 조성물
폴리에테르 폴리올(JOP-0304, 정우화인)(고형분 함량 기준) 100중량부, 부틸아크릴레이트 50중량부, 트리메틸올프로판의 톨릴렌디이소시아네이트 부가체(COR-L, 일본폴리우레탄공업) 3중량부, 광중합개시제(Darocur 1173, Ciba사) 0.5중량부를 혼합한 후 도공성을 고려하여 적정의 농도로 희석하여 점착제 조성물을 제조하였다.
(2) 점착시트
제조된 점착제 조성물을 실리콘 이형제가 코팅된 기재필름 상에 건조 후 두께가 300㎛가 되도록 도포하고 100℃에서 1분 동안 건조하였다. 이어서, 600mJ/㎠의 자외선 조사량으로 조사하여 완전 경화함으로써 점착제층을 형성하였다. 그 위에 동일한 기재필름을 적층하여 점착시트를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 폴리에테르 폴리올(JOP-0304, 정우화인) 대신에 폴리에스테르 폴리올(JEP-F530, 정우화인)을 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 폴리에테르 폴리올(JOP-0304, 정우화인) 50중량부와 폴리에스테르 폴리올(JEP-F530, 정우화인) 50중량부를 혼합하여 사용하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 부틸아크릴레이트 200중량부를 사용하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 부틸아크릴레이트 10중량부를 사용하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 폴리에테르 폴리올(JOP-0304, 정우화인) 대신에 우레탄아크릴레이트 올리고머(Desmolux XP 2491, Bayer사)를 사용하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 부틸아크릴레이트를 사용하지 않았다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, (1)에서 폴리에테르 폴리올(JOP-0304, 정우화인)을 사용하지 않고, 부틸아크릴레이트 150중량부를 사용하였다.
구분 폴리올 우레탄-
아크릴레이트
올리고머		 아크릴
단량체		 가교제 광중합
개시제
폴리에테르 폴리에스테르
실시예1 100 - - 50 3 5
실시예2 - 100 - 50 3 5
실시예3 50 50 - 50 3 5
실시예4 100 - - 200 3 5
실시예5 100 - - 10 3 5
비교예1 - - 100 50 3 5
비교예2 100 - - - 3 5
비교예3 - - - 150 3 5
폴리에테르 폴리올: 상품명 JOP-0304, 정우화인
폴리에스테르 폴리올: 상품명 JEP-F530, 정우화인
우레탄-아크릴레이트 올리고머: 상품명 Desmolux XP 2491, Bayer사
가교제: 트리메틸올프로판의 톨릴렌디이소시아네이트 부가체(COR-L, 일본폴리우레탄공업)
광중합개시제: 상품명 Darocur 1173, Ciba사
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물 및 시트의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1. 도공성(경화성)
제조된 점착제 조성물을 두께가 300㎛가 되도록 도공한 후 자외선 조사기를 이용하여 3m/분(800mJ/㎠)의 속도로 조사하여 경화시켰다. 경화된 도공층 표면을 육안으로 관찰하고, 그 결과를 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
<평가기준>
○: 도공성 문제 없음. 표면이 깨끗함.
×: 도공성 문제 있음. 표면 오염이 발생(경화 불완전).
2. 저장안정성
제조된 점착제 조성물의 초기 및 7일 동안 방치한 후의 점도를 점도계(LVDV-Ⅱ+B형(spindle no.2, 30rpm), Brookfield)를 이용하여 측정하고, 그 변화량(7일 후 점도/초기 점도)으로 저장안정성을 평가하였다.
<평가기준>
○: 변화량(7일 후 점도/초기 점도) < 2
×: 2 ≤ 변화량(7일 후 점도/초기 점도)
3. 저장탄성율(G', Pa)
제조된 점착시트의 저장탄성율을 레오미터(MCR300, Physica사)를 이용하여 측정하였다.
4. 내습열 내구성
제조된 점착시트를 30㎝×22㎝의 크기로 절단하고 강화유리에 접합한 후 오토클레이브에서 50℃, 5기압의 조건으로 20분 동안 처리하여 시편을 제작하였다. 제작된 시편의 내열특성은 80℃의 온도에서 1000시간 동안 방치한 후, 내습열 특성은 60℃의 온도 및 90%RH의 습도 조건에서 1000시간 동안 방치한 후에 시편의 외관상의 들뜸 및 벗겨짐 등의 박리 현상과 기포의 발생 여부를 관찰하고, 하기 기준에 의거하여 평가하였다.
<평가기준>
○: 박리 현상과 기포 발생이 없음(양호).
△: 박리 현상 또는 기포가 다소 발생함(보통).
×: 박리 현상과 기포 발생이 있음(불량).
5. 투과도
제조된 점착시트를 4㎝×4㎝의 크기로 절단한 후 헤이즈미터기(HZ-1, Suga Test Instrument Co., Ltd.)를 이용하고 JIS K7361-1 규정에 의거하여 측정하였다.
구분 도공성 저장
안정성		 저장탄성율
(G', Pa)		 내구성 투과도
내열 내습열
실시예1 ○ ○ 1.38×105 ○ ○ 93.5
실시예2 ○ ○ 1.22×105 ○ ○ 93.3
실시예3 ○ ○ 1.30×105 ○ ○ 93.6
실시예4 ○ ○ 2.16×105 ○ ○ 92.9
실시예5 ○ ○ 2.98×105 ○ ○ 93.3
비교예1 ○ × 2.99×106 △ × 90.2
비교예2 × × 7.14×104 × × 92.7
비교예3 ○ ○ - - - -
위 표와 같이, 본 발명에 따라 폴리올, 아크릴계 단량체, 이소시아네이트계 가교제를 별개의 성분으로서 포함하는 실시예 1 내지 5의 점착제 조성물은 투과도를 유지하면서도 도공성과 저장안정성이 좋고, 특정 범위의 저장탄성율을 가져 점탄성이 좋아 충격 방지 효과가 있을 뿐만 아니라 내열 및 내습열 내구성도 우수하다.
반면, 우레탄아크릴레이트 올리고머를 사용한 비교예 1의 경우 저장안정성 및 내구성이 낮았으며, 아크릴계 단량체를 사용하지 않은 비교예 2의 경우 높은 점도로 인하여 도공성, 저장안정성 및 내구성 등이 낮은 문제가 있었다. 또한 폴리올을 사용하지 않은 비교예 3의 경우 동일한 조건 하에서도 경화반응이 수행되지 않아 점착제로서의 역할 수행이 어렵다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 폴리올, 아크릴계 단량체, 이소시아네이트계 가교제 및 광중합개시제를 포함하는 광학용 투명 점착제 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서, 폴리올은 폴리에테르계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리카보네이트계 폴리올 및 폴리카프로락톤계 폴리올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 광학용 투명 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 아크릴계 단량체는 1 내지 6 관능성 단량체인 광학용 투명 점착제 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서, 아크릴계 단량체는 폴리올(고형분 함량 기준) 100중량부에 대하여 7 내지 230중량부로 포함되는 광학용 투명 점착제 조성물.
  5. 2매의 기재필름 사이에 청구항 1 내지 4 중 어느 한 항의 광학용 투명 점착제 조성물로 이루어진 점착제층이 개재된 점착시트.
  6. 청구항 5에 있어서, 점착제층은 두께가 30 내지 2,000㎛인 점착시트.
  7. 청구항 5에 있어서, 점착제층은 23℃에서 저장탄성율(G')이 1.0×105 내지 1.0×106Pa인 점착시트.
  8. 청구항 5에 있어서, 점착제층은 고분자 필름, 투명 보호판 또는 터치패널과의 접합용인 점착시트.
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