KR20120012948A - 연료 전지용 세퍼레이터 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템 - Google Patents

연료 전지용 세퍼레이터 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템 Download PDF

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Abstract

본 기재는 연료 전지용 세퍼레이터 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템에 관한 것으로서, 상기 세퍼레이터는 복수 개의 격벽, 및 상기 격벽 사이에 형성되어 있는 유로 채널을 포함하는 본체; 및 상기 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층을 포함하며, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각(contact angle)은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 10° 내지 60° 작다.

Description

연료 전지용 세퍼레이터 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템{SEPARATOR FOR FUEL CELL, AND FUEL CELL SYSTEM INCLUDING THE SAME}
본 기재는 연료 전지용 세퍼레이터 및 이를 포함하는 연료 전지 시스템에 관한 것이다.
연료 전지(fuel cell)는 메탄올, 에탄올, 천연기체와 같은 탄화수소 계열의 물질 내에 함유되어 있는 수소와 산소의 화학 반응 에너지를 직접 전기 에너지로 변환시키는 발전 시스템이다. 이러한 연료 전지는 화석 에너지를 대체할 수 있는 청정 에너지원으로서, 단위 전지의 적층에 의한 스택 구성으로 다양한 범위의 출력을 낼 수 있는 장점을 갖고 있으며, 소형 리튬 전지에 비하여 약 4배 내지 약 10배의 에너지 밀도를 나타내기 때문에 소형 및 이동용 휴대전원으로 주목받고 있다.
연료 전지의 대표적인 예로는 고분자 전해질형 연료 전지(polymer electrolyte membrane cell, PEMFC) 및 직접 산화형 연료 전지(direct oxidation fuel cell)를 들 수 있다.
상기 직접 산화형 연료 전지에서 연료로 메탄올을 사용하는 경우를 직접 메탄올형 연료 전지(direct methanol fuel cell, DMFC)라 한다.
상기 고분자 전해질형 연료 전지는 에너지 밀도가 크고, 출력이 높다는 장점을 가지고 있으나, 수소 가스의 취급에 주의를 요하고 연료가스인 수소를 생산하기 위하여 탄화 수소계 가스 등을 개질하기 위한 연료 개질 장치 등의 부대 설비를 필요로 하는 문제점이 있다.
이에 반해 직접 산화형 연료 전지는 고분자 전해질형 연료 전지에 비해 에너지 밀도는 낮으나 연료의 취급이 용이하고 운전 온도가 낮아, 상온에서 운전이 가능하며, 특히 연료 개질 장치를 필요하지 않는다는 장점이 있다.
이러한 연료 전지 시스템에 있어서, 전기를 실질적으로 발생시키는 스택은 막-전극 어셈블리(membrane-electrode assembly, MEA)와 세퍼레이터(separator)(또는 바이폴라 플레이트(bipolar plate)라고도 함)로 이루어진 단위 셀이 수 개 내지 수 십개로 적층된 구조를 가진다. 상기 막-전극 어셈블리는 수소 이온 전도성 고분자를 포함하는 고분자 전해질 막을 사이에 두고 애노드 전극(일명, "연료극" 또는 "산화 전극"이라 한다)과 캐소드 전극(일명 "공기극" 또는 "환원 전극"이라고 한다)이 위치하는 구조를 가진다.
연료 전지에서 전기를 발생시키는 원리는 연료가 연료극인 애노드 전극으로 공급되어 애노드 전극의 촉매에 흡착되고, 산화 반응에 의하여 연료가 이온화되고 또한 전자가 발생하며, 이때 발생된 전자는 외부 회로에 따라 산화극인 캐소드 전극에 도달하며, 수소 이온은 고분자 전해질 막을 통과하여 캐소드 전극으로 전달된다. 캐소드 전극으로 산화제가 공급되고, 이 산화제, 수소 이온 및 전자가 캐소드 전극의 촉매 상에서 반응하여 물을 생성하면서 전기를 발생시키게 된다.
일 구현예는 영하 보관 시에 결빙의 의한 기계적 파괴를 방지할 수 있고, 영하 가동 시에도 연료 및 산화제의 공급을 원활하게 하여 연료 전지가 효과적으로 가동하게 할 수 있으며, 정상 조건에서 운전시에도 수분을 효과적으로 배출하여 연료 전지가 효과적으로 작동하게 할 수 있는 연료 전지용 세퍼레이터를 제공하는 것이다.
다른 일 구현예는 상기 연료 전지용 세퍼레이터를 포함하는 연료 전지 시스템을 제공하는 것이다.
일 구현예에 따르면 복수 개의 격벽, 및 상기 격벽 사이에 형성되어 있는 유로 채널을 포함하는 본체; 및 상기 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층을 포함하는 연료 전지용 세퍼레이터를 제공한다. 여기서, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각(contact angle)은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 약 10° 내지 약 60° 작다. 구체적으로는 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 15° 내지 40° 작을 수 있다.
상기 본체는 금속, 그라파이트, 탄소-수지 복합체 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 본체는 방사선 조사를 통한 극성화, 플라즈마 처리, 샌드 페이퍼링, 코로나 처리, 러빙법 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 표면 전처리될 수 있다.
상기 격벽의 옆면, 상기 격벽의 상부면, 또는 상기 격벽의 옆면과 상부면은 소수성 표면 처리될 수 있다.
상기 격벽의 옆면, 상기 격벽의 상부면, 또는 상기 격벽의 옆면과 상부면은 약 90° 내지 약 160°의 접촉각을 가질 수 있다.
상기 친수성 표면 처리층은 약 0° 내지 약 85°의 접촉각을 가질 수 있다. 상기 친수성 표면 처리층은 예를 들어, 히드록시기 (-OH), 카르복실기(-COOH), 아민기(-NH2), 케톤기(-CO-), 알데히드기(-CHO), 술폰산기(-SO3H), 니트레이트기(-NO3), 니트릴기(-CN), 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 친수성 작용기를 포함할 수 있다.
상기 친수성 표면 처리층은 약 1 nm 내지 약 100 nm의 평균 두께를 가질 수 있다.
다른 일 구현예는 서로 대향하여 위치한 애노드 전극과 캐소드 전극, 및 상기 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 위치한 고분자 전해질 막을 포함하는 적어도 하나의 막-전극 어셈블리, 및 상기 막-전극 어셈블리의 양면에 위치하는 세퍼레이터를 포함하며, 연료와 산화제의 전기화학적 반응을 통하여 전기를 생성시키는 적어도 하나의 전기 발생부, 연료를 상기 전기 발생부로 공급하는 연료 공급부, 및 산화제를 상기 전기 발생부로 공급하는 산화제 공급부를 포함하며, 상기 세퍼레이터는 상술한 바와 같은 것인 연료 전지 시스템을 제공한다.
기타 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
연료 전지의 영하 보관 및 영하 가동 시에, 수분의 결빙이 셀이 아닌 유로 채널의 바닥면에 형성되도록 하여, 결빙에 의한 셀의 미세기공 막힘으로 인한 가동 실패 및 결빙에 의한 셀 부피팽창으로 인한 연료 전지의 기계적 파괴를 방지할 수 있다. 또한 정상 조건에서 운전시에는 수분을 효과적으로 배출하여 연료 전지가 효과적으로 작동하게 할 수 있다.
도 1은 기재에 대한 접촉각을 설명하는 도면이다.
도 2는 일 구현예에 따른 세퍼레이터의 단면을 개략적으로 나타낸 개략도이다.
도 3은 일 구현예에 따른 연료 전지 시스템의 구조를 개략적으로 나타낸 개략도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 명세서에서 특별한 언급이 없는 한, "지방족"이란 C1 내지 C20 알킬, C2 내지 C20 알케닐, C2 내지 C20 알키닐을 의미하고, 구체적으로는 C1 내지 C15 알킬, C2 내지 C15 알케닐, C2 내지 C15 알키닐을 의미하고, 더욱 구체적으로는 C1 내지 C10 알킬, C2 내지 C10 알케닐, C2 내지 C10 알키닐을 의미한다.
일 구현예 따른 연료 전지용 세퍼레이터는 특정 영역에 친수성 표면 처리층을 가지고 있으므로, 먼저 친수성 및 소수성의 구분에 대하여 설명한다.
어떠한 기재가 친수성(hydrophilic)을 갖느냐 소수성(hydrophobic)을 갖느냐 하는 것은 표면의 접촉각을 측정하여 정량적으로 알 수 있다. 상기 접촉각은 상온에서의 물 접촉각(water contact angle)으로, 8 ㎕ 크기의 물방울을 시험 대상이 되는 기재 상에 떨어뜨려, CCD(charge-coupled device) 카메라를 통한 이미지 분석으로 측정할 수 있다. 이때, 동일한 측정 방법을 여러 차례 반복하여 얻어진 측정값의 평균을 접촉각으로 사용할 수 있다.
접촉각과 친수성 및 소수성의 관계를 도 1을 참조하여 간단하게 설명한다.
도 1의 (a) 내지 (d)에 나타낸 바와 같이, 접촉각은 액체-고체-기체 접촉면에서 물방울 곡선의 끝점과 고체 표면의 접촉점에서 측정된다. 따라서, 도 1의 (a)의 경우 접촉각(θ)은 0°가 되고, 도 1의 (b)의 경우는 0° ≤ θ ≤ 90°, 도 1의 (c)의 경우는 90°≤ θ ≤ 180°, 도 1의 (d)의 경우는 180°가 된다. 이때, 접촉각이 90° 이상인 표면은 소수성 표면이라고 하고, 접촉각이 90°보다 작을 경우 친수성 표면이라고 한다.
일반적으로 연료 전지에 있어서 세퍼레이터는 각각의 막-전극 어셈블리를 분리하며, 연료 전지의 전기 화학 반응에 필요한 산화제와 연료를 막-전극 어셈블리의 애노드 전극과 캐소드 전극으로 공급하고, 또한 연료 전지의 전기 화학 반응 생성물인 물과 이산화탄소를 배출하는 통로의 역할을 한다.
또한 반응물인 수소와 산화제의 직접 접촉에 따른 폭발 및 연소 등의 위험을 방지하는 역할도 한다.
이에 따라 세퍼레이터 기재로는 낮은 반응물 투과율 및 활발한 전자 이동을 위한 우수한 전자 도전성을 갖는 기재를 사용하는 것이 바람직하다.
세퍼레이터에서의 연료나 산화제의 공급, 또는 물이나 이산화탄소와 같은 반응 생성물의 배출이 원활하지 않을 경우, 연료 전지의 가동 실패, 또는 연료 전지 출력 특성이 저하되는 등의 문제가 발생할 수 있다. 이러한 문제는 영하 가동 시에 심각할 수 있다.
일 구현예는 복수 개의 격벽, 및 상기 격벽 사이에 형성되어 있는 유로 채널을 포함하는 본체; 및 상기 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층을 포함하는 연료 전지용 세퍼레이터를 제공한다. 여기서, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각(contact angle)은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 약 10° 내지 약 60° 작다. 구체적으로는 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 약 15° 내지 약 40° 작을 수 있다.
상기 연료 전지용 세퍼레이터는 본체의 유로 채널의 바닥면에 친수성 표면 처리층을 포함함으로써, 영하 보관 및 영하 가동 시에 수분의 결빙이 상기 유로 채널의 바닥면에만 형성되어 애노드 전극과 캐소드 전극에 산화제와 연료를 원활하게 공급할 수 있다. 또한, 연료 전지의 전기 화학 반응에 따른 반응 생성물의 배출을 용이하게 함으로써, 연료 전지의 가동을 원활하게 하고, 또한 연료 전지의 전지 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각과 상기 격벽의 옆면의 접촉각의 차이가 상기 범위 내인 경우, 영하 보관 및 영하 가동 시에는 수분의 결빙이 상기 유로 채널의 바닥면에 선택적으로 형성되도록 할 수 있어, 연료 전지의 기계적 파괴 및 가동 실패를 방지할 수 있다.
또한, 정상 조건에서 운전 시에는 유로 채널에 수분이 균일하게 분포되도록 하여 수분을 효과적으로 배출함으로써, 연료 전지가 효과적으로 작동하게 할 수 있다.
이하 도 2를 참고하여 일 구현예 따른 연료 전지용 세퍼레이터를 설명한다. 도 2는 일 구현예에 따른 연료 전지용 세퍼레이터의 단면을 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도 2를 참조하여 설명하면, 일 구현예에 따른 연료전지용 세퍼레이터(10)는 복수 개의 격벽(30), 및 상기 격벽(30) 사이에 형성되어 있는 유로 채널(60)을 포함하는 본체(20), 그리고 상기 유로 채널의 바닥면(70)에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층(80)을 포함하며, 상기 친수성 표면 처리층(80)은 유로 채널의 바닥면(70)에만 존재하고, 격벽의 옆면(40) 및 격벽의 상부면(50)에는 존재하지 않는다.
상기 본체(20)는 연료 전지용 세퍼레이터(10)의 지지체 및 애노드 전극과 캐소드 전극을 직렬로 연결시켜 주는 전도체의 역할을 하는 것으로, 그 표면에는 연료 전지의 반응에 필요한 산화제와 연료를 막-전극 어셈블리의 애노드 전극과 캐소드 전극으로 공급하기 위한 유로 채널(60)이 형성되어 있다.
상기 본체(20)로는 금속, 그라파이트, 탄소-수지 복합체 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 상기 금속으로는 스테인레스 스틸, 알루미늄, 티타늄, 구리 또는 이들의 합금 등을 사용할 수 있으며, 상기 탄소-수지 복합체로는 에폭시계 수지, 에스테르계 수지, 비닐 에스테르계 수지, 테플론 수지, 폴리비닐리덴플루오라이드 수지, 플루오로에틸렌프로필렌 수지 및 요소 수지로 이루어진 군에서 선택되는 수지와 흑연과 같은 탄소의 복합체가 사용될 수 있다. 그러나 본 발명의 본체가 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 본체(20)는 이후 친수성 표면 처리층 형성을 용이하게 하기 위하여, 상기 본체(20)의 표면이 방사선 조사(radiation)를 통한 극성화(polarization), 플라즈마(plasma) 처리, 샌드 페이퍼링(sand papering), 코로나(corona) 처리, 러빙(rubbing)법 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방법에 의해 표면 전처리된 것을 사용할 수 있다.
상기 유로 채널(60)은 본체(20)의 격벽(30) 사이에 형성되어 있다.
도 2에 도시하지는 않았지만, 상기 격벽의 옆면(40), 상기 격벽의 상부면(50), 또는 상기 격벽의 옆면(40)과 상부면(50)은 소수성 표면 처리할 수 있으며, 구체적으로는 상기 격벽의 옆면(40), 상기 격벽의 상부면(50), 또는 상기 격벽의 옆면(40)과 상부면(50)에 소수성 표면 처리층을 형성할 수 있다.
상기 격벽의 옆면(40), 상기 격벽의 상부면(50), 또는 상기 격벽의 옆면(40)과 상부면(50)의 접촉각은 약 90° 내지 약 160°일 수 있다. 격벽의 옆면(40), 상기 격벽의 상부면(50), 또는 상기 격벽의 옆면(40)과 상부면(50)의 접촉각이 상기 범위 내인 경우, 수분이 상기 격벽의 옆면(40), 상기 격벽의 상부면(50), 또는 상기 격벽의 옆면(40)과 상부면(50)에 형성되지 않을 수 있다.
상기 소수성 표면처리층은 소수성 작용기를 포함할 수 있다.
상기 소수성 작용기는 CH2, CF2, CRH, CR2(여기서, R은 C1 내지 C20 지방족 유기기이고, 구체적으로는 C1 내지 C20 알킬기임) 또는 이들의 조합을 포함하는 작용기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 구체적으로는 상기 소수성 작용기는 에틸렌, 플루오로 에틸렌, 프로필렌, 이소프로필렌 또는 이들의 조합을 포함하는 작용기일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 본체(20)의 유로 채널의 바닥면(70)에는 친수성 표면 처리층(80)이 위치한다. 상기 친수성 표면 처리층(80)은 친수성 작용기를 포함하여, 영하 보관 및 영하 가동 시에 수분의 결빙이 상기 친수성 표면 처리층(80)에서만 선택적으로 이루어지도록 하여, 애노드 전극과 캐소드 전극에 산화제와 연료를 원활하게 공급되도록 할 수 있다. 또한 반응 생성물인 이산화탄소와 물의 배출을 용이하게 하여 연료의 산화 및 산화제의 환원 반응을 촉진시키는 역할을 한다.
상기 연료 전지용 세퍼레이터(10)에 포함된 친수성 표면 처리층(80)은 약 0° 내지 약 85°의 접촉각을 가질 수 있다. 친수성 표면 처리층(80)의 접촉각이 상기 범위 내인 경우, 정상 조건에서 운전시에는 수분의 제거가 용이하고, 영하 보관 및 영하 가동 시에는 상기 유로 채널의 바닥면에 위치한 친수성 표면 처리층에 수분의 결빙이 선택적으로 집중되는 현상이 유지될 수 있어 좋다. 구체적으로는 상기 연료 전지용 세퍼레이터(10)에 포함된 친수성 표면 처리층(80)은 약 40° 내지 약 85°의 접촉각을 가질 수 있다.
상기 친수성 표면 처리층에 포함되는 친수성 작용기는 히드록시기(-OH), 카르복실기(-COOH), 아민기(-NH2), 케톤기(-CO-), 알데히드기(-CHO), 술폰산기(-SO3H), 니트레이트기(-NO3), 니트릴(-CN), 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 작용기를 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 형성된 친수성 표면 처리층은 상기 유로 채널의 바닥면 상에 상기 친수성 작용기 또는 상기 친수성 작용기를 포함하는 작용기가 부착되어 형성된 것으로서, 약 1 nm 내지 약 100 nm의 두께 분포를 가질 수 있으며, 이로써 약 1 nm 내지 약 100 nm의 평균 두께를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이어서, 상기 연료 전지용 세퍼레이터의 제조 방법에 대하여 설명한다.
상기와 같은 구성을 갖는 연료 전지용 세퍼레이터는 본체에 복수 개의 격벽을 형성함으로써, 상기 격벽 사이에 유로 채널을 형성하고, 상기 유로 채널 중 원하는 영역, 구체적으로는 상기 유로 채널의 바닥면에 친수성 작용기를 포함하는 화합물을 이용하여 친수성 표면 처리층을 형성하고, 상기 친수성 표면 처리층이 형성된 본체를 세척하고 건조하는 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 제조될 수 있다.
이때, 상기 친수성 표면 처리층을 형성하기 전에, 상기 친수성 표면 처리층이 형성되지 않아야 할 부분, 구체적으로는 상기 격벽의 옆면 및 상기 격벽의 상부면을 마스킹 테이프(masking tape)를 사용하여 마스킹한 후에, 친수성 표면 처리층을 형성한다.
상기 원하는 영역에 친수성 표면 처리층을 형성한 후에, 상기 격벽의 옆면 및 상기 격벽의 상부면의 마스킹 테이프를 제거함으로써, 원하는 대로 유로 채널의 바닥면에만 친수성 표면 처리층을 형성할 수 있다.
상기 본체(20)는 친수성 표면 처리층 형성을 용이하게 하기 위하여, 상기 본체(20)의 표면을 방사선 조사(radiation)를 통한 극성화(polarization), 플라즈마(plasma) 처리, 샌드 페이퍼링(sand papering), 코로나(corona) 처리, 러빙(rubbing)법 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 표면 전처리할 수 있다. 상기와 같은 본체의 표면 전처리는 본체의 유로 채널 형성 전에 실시할 수도 있고, 본체에 대해 먼저 유로 채널을 형성한 후 표면 처리를 할 수도 있다.
이어서, 친수성 작용기를 포함하는 화합물을 이용하여 상기 유로 채널이 형성된 본체의 원하는 영역에 친수성 표면 처리층을 형성할 수 있다.
상기 친수성 작용기를 포함하는 화합물로는 예를 들어, 황산, 질산, 인산, 염산 또는 이들의 조합을 포함하는 산화합물, 알코올기(-OH), 카르복실기(-COOH), 아민기(-NH2), 케톤기(-CO-), 알데히드기(-CHO), 술폰산기(-SO3H), 니트레이트기(-NO3), 니트릴(-CN), 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 친수성 작용기를 포함하는 화합물, 또는 이들의 조합을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
구체적으로는 상기 히드록시기(-OH)를 포함하는 화합물은 과산화수소(H2O2), 물, 수산화나트륨, 수산화칼륨 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 카르복실기(-COOH)를 포함하는 화합물은 아크릴산, 아세트산, 메타크릴산, 이타코닉산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 아미노기(-NH2)를 포함하는 화합물은 암모니아, 메틸아민, 프로필아민, N-메틸-N-에틸아민, N-에틸아민, N-메틸-N-프로필아민 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 케톤기(-CO-)를 포함하는 화합물은 사이클로프로파논, 3-부텐-2-온 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 알데히드기(-CHO)를 포함하는 화합물은 메틸아크릴알데히드, 포름알데히드, 에탄알, 신남알데하이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 술폰산기(-SO3H)를 포함하는 화합물은 황산, 트리플루오로메탄술폰산, 벤젠술폰산 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 니트레이트기(-NO3)를 포함하는 화합물은 질산, 아밀니트레이트, 리튬니트레이트, 포타슘니트레이트 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 니트릴기(-CN)를 포함하는 화합물은 메탄니트릴, 벤조니트릴, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임)를 포함하는 화합물은 리튬메톡사이드, 소디움메톡사이드, 리튬에톡사이드, 소디움에톡사이드 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 예로, 상기 친수성 표면 처리층은 산화합물을 이용하여 산처리 공정을 수행함으로써 형성할 수 있다. 상기 산처리 공정은 세퍼레이터 전구체를 산화합물에 침지하는 공정을 포함할 수 있다. 상기 산처리 공정에서 산화합물은 특별하게 한정할 필요는 없으나, 그 구체적인 예로 질산, 황산, 염산, 인산 또는 이들의 조합을 사용할 수 있다. 상기 산화합물의 농도는 특별하게 한정될 필요는 없으나, 약 0.5M 내지 약 3M일 수 있다. 산화합물의 농도가 상기 범위 내인 경우, 적절한 친수성 표면처리층을 유로 채널의 원하는 면, 특히 바닥면에 용이하게 형성할 수 있다. 또한, 상기 산화합물의 농도가 상기 범위 내인 경우, 상기 친수성 표면 처리층을 균일하게 형성할 수 있으며, 또한 상기 형성되는 친수성 표면 처리층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다.
침지 시간은 사용되는 산화합물의 농도에 따라 조절할 수 있으나, 약 5분 내지 약 300분일 수 있다. 침지 시간이 이 범위에 포함되는 경우, 적절한 친수성 표면 처리층을 유로 채널 바닥면에 형성할 수 있다.
다른 일 예로, 상기 친수성 표면 처리층은 세퍼레이터 전구체를 상기와 같은 산화합물, 그리고 알코올기(-OH), 카르복실기(-COOH), 아민기(-NH2), 케톤기(-CO-), 알데히드기(-CHO), 술폰산기(-SO3H), 니트레이트기(-NO3), 니트릴(-CN), 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 친수성 작용기를 포함하는 화합물을 포함하는 혼합물에 침지함으로써 형성할 수도 있다. 여기서, 산화합물의 농도 및 처리 시간에 대한 설명은 상술한 바와 같다.
또 다른 일 예로, 상기 친수성 표면 처리층은 세퍼레이터 전구체를 친수성 작용기를 갖는 실란 화합물을 포함하는 조성물에 침지함으로써 형성할 수도 있다. 그러나 이에 한정되는 것은 아니고, 친수성 작용기를 갖는 실란 화합물을 포함하는 조성물을 세퍼레이터 전구체의 원하는 영역에 도포함으로써, 친수성 표면 처리층을 형성할 수도 있다.
상기 친수성 작용기를 갖는 실란 화합물을 포함하는 조성물의 제조시 용매로는 물, 유기 용매 또는 이들의 혼합 용매를 사용할 수 있다.　 상기 유기 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등과 같은 알코올 용매; 메틸 셀로솔브 등과 같은 셀로솔브류 용매; 디메틸포름아미드(dimethylformamide); 아세톤류 등과 같은 물과 상용성이 있는 유기 용매가 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.　 상기 유기 용매를 2 이상 혼합하여 사용하여도 무방하다.
상기 친수성 작용기를 갖는 실란 화합물을 포함하는 조성물은 약 5 mM 내지 약 500 mM의 농도로 사용할 수 있으며, 구체적으로는 약 5 mM 내지 약 20 mM의 농도로 사용할 수 있다. 상기 친수성 작용기를 갖는 실란 화합물을 포함하는 조성물의 농도가 상기 범위에 속하는 경우, 상기 친수성 표면 처리층을 균일하게 형성할 수 있으며, 또한 상기 형성되는 친수성 표면 처리층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다.
이후 상기 친수성 표면 처리층이 형성된 본체를 세척하고 건조하여 연료 전지용 세퍼레이터를 제조할 수 있다.
상기 세척 공정은 톨루엔, 아세톤 또는 이들의 조합을 사용하여 실시할 수 있으며, 보다 좋게는 톨루엔을 사용하여 실시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 세척 공정시 초음파 처리를 함께 실시하는 것이 바람직하다. 이와 같이 초음파 처리를 함께 실시함으로써 불순물을 보다 용이하게 제거하여 단일층의 친수성 표면 처리층을 형성할 수 있다.
또한 상기 건조 공정은 환원 분위기, 구체적으로는 질소, 아르곤 또는 이들의 조합과 같은 환원 분위기 하에서 실시할 수 있다.
또한 상기 건조 공정은 약 20℃ 내지 약 50℃의 온도 범위에서 실시할 수 있고, 구체적으로는 약 40℃ 내지 약 50℃의 온도 범위에서 실시할 수 있다.
건조 온도가 상기 범위인 경우, 공정 시간이 지나치게 길어지지 않으면서도, 용매가 단시간 내에 증발할 염려가 없어 균일한 친수성 표면 처리층을 수득할 수 있다.
이와 같이 제조된 연료 전지용 세퍼레이터는 친수성 표면 처리층을 포함함으로써, 영하 보관 및 영하 가동 시에 수분의 결빙이 상기 유로 채널의 바닥면에만 형성되어 애노드 전극과 캐소드 전극에 산화제와 연료를 원활하게 공급할 수 있다.
또한, 연료 전지의 전기 화학 반응에 따른 반응 생성물의 배출을 용이하게 함으로써, 연료 전지의 가동을 원활하게 하고, 또한 연료 전지의 전지 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 세퍼레이터는 연료 전지의 애노드 전극 및 캐소드 전극 중 적어도 어느 하나의 전극 측에 사용될 수 있으며, 친수성 표면 처리층에 의한 반응 생성물의 배출이 원활하여 산화물을 용이하게 공급할 수 있으므로 캐소드 전극측에 사용되는 것이 보다 좋다.
상기 세퍼레이터의 연료의 산화반응 및 산화제의 환원반응 촉진에 따른 연료 전지의 출력 특성 향상 효과는 고분자 전해질 연료 전지에서 보다 극대화될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 연료 전지용 세퍼레이터에서, 상기 격벽의 옆면, 상기 격벽의 상부면, 또는 상기 격벽의 옆면과 상부면에는 소수성 표면 처리층을 형성할 수 있으며, 상기 소수성 표면 처리층의 제조 방법은 친수성 표면 처리층의 제조 방법과 기본적인 원리가 동일하며, 당업자라면 쉽게 알 수 있으므로, 자세한 설명은 생략한다.
다른 일 구현예에 따른 연료 전지 시스템은 적어도 하나의 전기 발생부, 연료 공급부 및 산화제 공급부를 포함하며, 상기 전기 발생부는 막-전극 어셈블리 및 상기 막-전극 어셈블리의 양면에 위치하는 세퍼레이터를 포함한다. 상기 세퍼레이터는 상술한 바와 같다. 즉, 상기 세퍼레이터는 복수 개의 격벽, 및 상기 격벽 사이에 형성되어 있는 유로 채널을 포함하는 본체, 및 상기 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층을 포함하며, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각(contact angle)은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 약 10° 내지 약 60° 작다.
보다 상세하게는, 상기 전기 발생부는 연료의 산화 반응과 산화제의 환원 반응을 통하여 전기를 발생시키는 역할을 하는 것으로, 막-전극 어셈블리와 상기 막-전극 어셈블리의 양면에 위치하는 세퍼레이터(바이폴라 플레이트라고도 함)를 포함한다. 상기 전기 발생부는 필요에 따라 하나 또는 둘 이상이 적층된 상태로 연료 전지에 포함될 수 있으며, 적층되는 전기 발생부의 개수는 필요한 출력전압에 따라 조절할 수 있다.
상기 막-전극 어셈블리는 서로 대향하여 위치한 애노드 전극과 캐소드 전극; 및 상기 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 위치한 고분자 전해질 막을 포함한다.
상기 고분자 전해질 막은 애노드 전극의 촉매층에서 생성된 수소 이온을 캐소드 전극의 촉매층으로 이동시키는 이온 교환의 기능하는 것으로서, 수소 이온 전도성이 우수한 고분자를 사용하는 것이 바람직하다. 그 대표적인 예로는 측쇄에 설폰산기, 카르복실산기, 인산기, 포스포닌산기 및 이들의 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 양이온 교환기를 갖고 있는 고분자 수지를 들 수 있다. 또한 상기 양이온 교환 수지는 이온 교환비가 약 3 내지 약 33이고, 당량 중량(equivalent weight, EW)이 약 700 내지 약 2,000인 것이 바람직하다. 상기 이온 교환 수지의 이온 교환비란, 고분자 주쇄(backbone)의 탄소 및 양이온 교환기의 수에 의하여 정의된다. 또한, 이온 교환비가 약 3 내지 약 33이면, 당량 중량이 약 700 내지 약 2,000에 해당된다.
상기 고분자 수지의 대표적인 예로는 플루오르계 고분자, 벤즈이미다졸계 고분자, 폴리이미드계 고분자, 폴리에테르이미드계 고분자, 폴리페닐렌설파이드계 고분자, 폴리술폰계 고분자, 폴리에테르술폰계 고분자, 폴리에테르케톤계 고분자, 폴리에테르-에테르케톤계 고분자 및 폴리페닐퀴녹살린계 고분자 중에서 선택되는 1종 이상의 수소 이온 전도성 고분자를 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리(퍼플루오로술폰산), 폴리(퍼플루오로카르복실산), 술폰산기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌과 플루오로비닐에테르의 공중합체, 탈불소화된 황화 폴리에테르케톤, 아릴 케톤, 폴리(2,2'-m-페닐렌)-5,5'-바이벤즈이미다졸(poly(2,2'-(m-phenylene)-5,5'-bibenzimidazole) 및 폴리(2,5-벤즈이미다졸)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 수소 이온 전도성 고분자를 사용할 수 있다. 그러나, 상기 고분자 전해질 막이 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 고분자 전해질 막의 양측에는 애노드 전극과 캐소드 전극이 형성된다.
상기 애노드 전극은 세퍼레이터를 통해 연료를 공급받아 산화 반응에 의해 연료를 전자와 수소 이온으로 변환시키는 촉매층과, 반응물의 원활한 이동을 위한 전극 기재를 포함한다. 또한 상기 캐소드 전극은 세퍼레이터를 통해 산화제를 공급받아, 고분자 전해질 막을 통해 공급된 수소 이온과 산화제의 환원반응에 의하여 물을 생성시키는 촉매층과, 산화제의 원활한 이동을 위한 전극 기재를 포함한다.
상기 애노드 전극과 캐소드 전극에서의 촉매층은 관련 반응(연료의 산화 및 산화제의 환원)을 촉매적으로 도와주는 것으로, 금속 촉매를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 금속 촉매로는 백금, 루테늄, 오스뮴, 백금-루테늄 합금, 백금-오스뮴 합금, 백금-팔라듐 합금, 백금-M 합금 및 백금-팔라듐-M 합금(M=Ga, Ti, V, Sn, W, Rh, Mo, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu 및 Zn로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 것을 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 Pt, Pt/Ru, Pt/W, Pt/Ni, Pt/Sn, Pt/Mo, Pt/Pd, Pt/Fe, Pt/Cr, Pt/Co, Pt/Ru/W, Pt/Ru/Mo, Pt/Ru/V, Pt/Fe/Co, Pt/Ru/Rh/Ni 및 Pt/Ru/Sn/W으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 것을 사용할 수 있다. 이와 같이 애노드 전극과 캐소드 전극은 동일한 물질을 사용하여도 무방하나, 직접 산화형 연료 전지에서는 애노드 전극 반응 중에서 발생되는 CO에 의한 촉매 피독 현상이 발생함에 따라 이를 방지하기 위하여, 백금-루테늄 합금 촉매가 애노드 전극 촉매로는 보다 바람직하다.
또한 상기 금속 촉매로는 담체에 지지된 것이 사용될 수 있다. 상기 담체로는 아세틸렌 블랙, 흑연과 같은 탄소를 사용할 수도 있고, 알루미나, 실리카, 지르코니아, 티타니아 등의 무기물 미립자를 사용할 수도 있다. 담체에 담지된 귀금속을 촉매로 사용하는 경우에는 상용화된 시판되는 것을 사용할 수도 있고, 또한 담체에 귀금속을 담지시켜 제조하여 사용할 수도 있다. 담체에 귀금속을 담지시키는 공정은 당해 분야에서 널리 알려진 내용이므로 본 명세서에서 자세한 설명은 생략하여도, 당해 분야에 종사하는 사람들에게 쉽게 이해될 수 있는 내용이다.
상기 전극 기재는 전극을 지지하는 역할을 하면서 촉매층으로 연료 및 산화제를 확산시켜 촉매층으로 연료 및 산화제가 쉽게 접근할 수 있는 역할을 한다. 이와 같은 전극기재로는 도전성 기재를 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 탄소 페이퍼(carbon paper), 탄소 천(carbon cloth), 탄소 펠트(carbon felt) 또는 금속 천(섬유 상태의 금속천으로 구성된 다공성의 필름 또는 고분자 섬유로 형성된 천의 표면에 금속 필름이 형성된 것(metalized polymer fiber)을 말함)이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한 상기 전극 기재는 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오리네이티드 에틸렌 프로필렌(fluorinated ethylene propylene), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(polychlorotrifluoroethylene), 플루오로에틸렌 폴리머 등의 불소계 수지로 발수 처리된 것이 연료 전지의 구동시 발생되는 물에 의하여 반응물의 확산 효율이 저하되는 것을 방지할 수 있어 보다 바람직하다.
상기 애노드 전극 또는 캐소드 전극은 전극 기재와 상기 촉매층 사이에 반응물의 확산 효과를 더욱 증진시키기 위하여, 전극 기재 위에 미세 기공층(microporous layer)을 더욱 포함할 수도 있다. 상기 미세 기공층은 도전성 분말 물질, 바인더 및 필요에 따라 아이오노머를 포함하는 조성물을 도포하여 형성된다. 상기 도전성 분말로는 예를 들어 탄소 분말, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 활성 탄소, 또는 카본 나노 튜브, 카본 나노 파이버, 카본 나노 와이어, 카본 나노 혼(carbon nano-horn) 또는 카본 나노 링(carbon nano ring) 등과 같은 나노 카본 등이 사용될 수 있다.
상술한 바와 같은 구성을 갖는 막-전극 어셈블리의 양측에는 세퍼레이터가 위치한다. 상기 세퍼레이터는 앞서 설명한 바와 동일하다.
상기 연료 공급부는 연료를 상기 전기 발생부로 공급하는 역할을 하며, 상기 산화제 공급부는 산소 또는 공기와 같은 산화제를 상기 전기 발생부로 공급하는 역할을 한다.
본 발명에서 연료로는 기체 또는 액체 상태의 수소 또는 탄화수소 연료를 포함한다. 상기 탄화수소 연료의 대표적인 예로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 또는 천연 가스를 들 수 있다.
본 발명의 연료 전지 시스템의 개략적인 구조를 도 3에 나타내었으며, 이를 참조로 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다. 도 3에 나타낸 구조는 연료 및 산화제를 펌프를 사용하여 전기 발생부로 공급하는 시스템을 나타내었으나, 본 발명의 연료 전지 시스템이 이러한 구조에 한정되는 것은 아니며, 펌프를 사용하지 않고, 확산 방식을 이용하는 연료 전지 시스템 구조에 사용할 수도 있음은 당연한 일이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 연료 전지 시스템(100)은 연료와 산화제의 전기 화학적인 반응을 통해 전기 에너지를 발생시키는 적어도 하나의 전기 발생부(150)를 갖는 스택(105)과, 상기한 연료를 공급하는 연료 공급부(101)와, 산화제를 상기 전기 발생부(150)로 공급하는 산화제 공급부(103)를 포함하여 구성된다.
또한 상기 연료를 공급하는 연료 공급부(101)는 연료를 저장하는 연료 탱크(110)를 구비하며, 선택적으로, 상기 연료 탱크(110)에 연결 설치되는 연료 펌프(120)를 더 구비할 수도 있다. 상기한 연료 펌프(120)는 소정의 펌핑력에 의해 연료 탱크(110)에 저장된 연료를 배출시키는 기능을 하게 된다.
상기 스택(105)의 전기 발생부(150)로 산화제를 공급하는 산화제 공급부(103)는 소정의 펌핑력으로 산화제를 흡입하는 적어도 하나의 산화제 펌프(130)를 구비할 수 있다.
상기 전기 발생부(150)는 연료와 산화제를 산화 및 환원 반응시키는 막-전극 어셈블리(151)와 이 막-전극 어셈블리의 양측에 연료와 산화제를 공급하기 위한 세퍼레이터(152, 153)로 구성된다.
실시예
이하 본 발명의 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
캐소드용 촉매 조성물은 촉매로서 Pt/C(47/53(wt/wt))를 물과 이소프로필알코올을 10:80 중량비로 혼합한 용매에 첨가하였다. 상기 용매에 이오노머로서 10 중량% 나피온(Nafion？, Dupont사제)을 사용하였고, 상기 이오노머의 함량은 이오노머와 촉매의 총량에 대한 이오노머 함량으로서 0.35(무게비)이었다.
애노드용 촉매 조성물은 촉매로서 PtRu/C(47/53(wt/wt))를 사용한 점을 제외하고는, 상기 캐소드용 촉매 조성물과 동일하게 제조하였다.
고분자 전해질 막으로 나피온(Nafion)을 사용하였고, 상기 고분자 전해질 막의 양 면에 각각 상기 캐소드용 촉매 조성물 및 애노드용 촉매 조성물을 사용하여, 촉매층이 고분자 전해질 막에 결착된 CCM(catalyst coated membrane)을 제조하였다.
확산층으로는 SGL carbon group 사의 35BC를 사용하여, 캐소드 촉매층 및 애노드 촉매층이 고분자 전해질 막에 결착된 CCM(catalyst coated membrane)에 확산층 35BC를 양면에 위치시켜 25㎠의 활성 면적을 갖는 단위 셀을 제조하였다.
본체는 격벽의 옆면의 접촉각이 95°인 것을 사용하였다.
격벽 사이에 형성된 유로 채널은 트리플 서펜타인(triple serpentine) 구조로써, 깊이는 1mm, 너비는 0.8mm 이였다.
상기 스테인레스 스틸의 본체의 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 후, 상기 스테인레스 스틸의 본체를 2M 질산 용액에 20분 동안 침지시켰다.
이때 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 80°이었다. 상기 접촉각은 상온에서의 물 접촉각(water contact angle)으로, 8 ㎕ 크기의 물방울을 상치 친수성 표면처리층에 떨어뜨려, CCD(charge-coupled device) 카메라를 통한 이미지 분석으로 측정하였다.
상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
상기 단위 셀과 상기 세퍼레이터를 조립하여 단전지를 수득하였다.
실시예 2
상기 스테인레스 스틸의 본체의 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 후, 상기 스테인레스 스틸의 본체를 2M 질산 용액에 40분 동안 침지시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다.
상기 질산 용액 처리 후 수득된 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 측정한 결과, 70°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
실시예 3
상기 스테인레스 스틸의 본체의 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 후, 상기 스테인레스 스틸의 본체를 2M 질산 용액에 10분 동안 처리한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다.
상기 질산 용액 처리 후 수득된 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 측정한 결과, 84°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
실시예 4
상기 스테인레스 스틸의 본체의 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 후, 상기 스테인레스 스틸의 본체를 2M 질산 용액에 90분 동안 처리한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다.
상기 질산 용액 처리 후 수득된 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 측정한 결과, 65°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
실시예 5
상기 스테인레스 스틸의 본체의 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 후, 상기 스테인레스 스틸의 본체를 2M 질산 용액에 300분 동안 처리한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다.
상기 질산 용액 처리 후 수득된 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 실시예 1과 동일한 방식으로 측정한 결과, 45°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
비교예 1
상기 스테인레스 스틸의 본체를 질산 용액 처리하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다. 이때 유로 채널의 바닥면의 접촉각은 격벽의 옆면의 접촉각과 동일하게 95°이었다.
비교예 2
상기 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹하지 않은 채로 2M 질산 용액에 처리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다. 이때 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 격벽의 옆면의 접촉각과 동일하며, 둘 다 80°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
비교예 3
본체로 격벽의 옆면의 접촉각이 165°인 것을 사용하여, 상기 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 채 2M 질산 용액에 30분 동안 침지한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다. 이때 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층의 접촉각은 120°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
비교예 4
본체로 격벽의 옆면의 접촉각이 95°인 것을 사용하여, 상기 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 채 2M 질산 용액에 10분 동안 침지한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다. 이때 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층의 접촉각은 90°이었다. 상기 친수성 표면처리층의 두께는 약 30nm였고, 히드록시기(-OH)와 니트레이트기(-NO3)가 존재하였다.
비교예 5
본체로 격벽의 옆면의 접촉각이 95°인 것을 사용하여, 상기 격벽의 옆면 및 격벽의 상부면을 마스킹 테이프로 마스킹한 채 2M 질산 용액에 300분 동안 침지한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 단전지를 제조하였다. 이때 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각은 30°이었다.
시험예 1: 영하 가동( cold start - up ) 실험
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조한 단전지를 각각 -10℃ 및 -20℃에서 영하 가동(cold start-up) 실험을 수행하였다.
즉, 각 온도에서 상기 단전지를 5시간 동안 방치하여 온도를 낮춘 후, 공기와 수소를 각각 캐소드와 애노드로 화학양론적(애노드 전극의 수소 공급량/캐소드 전극의 공기 공급량)으로 2.5와 1.2로 공급한 후, 7.8A로 발전시켰다.
비교예 1의 경우 -10℃에서 방치한 경우, 발전 후 8분, -20℃에서 방치한 경우는 발전 후 3분 경과시 전지 전압이 0.2V 이하로 낮아지면서 발전이 중단되었다. 이와 같이 영하 가동 실험에서 7.8A로 발전시키고, 그 후 10분 이내에 전압이 0.2V 이하로 강하되면 실패(fail)로 판정하고, 전압이 0.2V 이상으로 유지 또는 승압 중이면 성공(pass)으로 판정하며, 성공인 경우에는 10분에서의 전압을 표시하였다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 각각의 구성 성분의 접촉각 측정치와 각 실시예 또는 비교예에 따라 제조된 단전지의 영하 가동 실험 결과를 표 1에 정리하였다. 상기 접촉각은 상온에서의 물 접촉각(water contact angle)으로, 8 ㎕ 크기의 물방울을 시험 대상이 되는 기재 상에 떨어뜨려, CCD(charge-coupled device) 카메라를 통한 이미지 분석으로 측정하였다.
시험예 2: 정상 조건(60℃) 운전 실험
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 제조한 단전지를 각각 60℃의 정상 조건에서 운전 실험을 수행하였다.
즉, 60℃에서 상기 단전지를 280 mA/cm2로 air/H2를 연료로 사용하여 10시간 동안 운전하였다. 이 경우 캐소드와 애노드 연료의 화학량론(stoichiometry)은 각각 2.0과 1.2였다.
비교예 5의 경우 60℃에서 280 mA/cm2로 1 시간 운전시 워터 플로딩(water flooding) 현상이 발생하여, 전지 전압이 0.2V 이하로 낮아지면서 운전이 중단되었다. 이와 같이 60℃에서 280 mA/cm2로 운전시키고, 그 후 10 시간 이내에 전압이 0.2V 이하로 강하되면 실패(fail)로 판정하고, 전압이 0.2V 이상으로 유지 또는 승압 중이면 성공(pass)으로 판정하며, 성공인 경우에는 2 시간에서의 전압을 표시하였다.
　 비교예 1 비교예　2 비교예 3 비교예　4 비교예　5 실시예　1 실시예　2 실시예　3 실시예　4 실시예　5
캐소드 촉매층 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3 151.3
애노드 촉매층 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8 150.8
캐소드 확산층 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0
애노드 확산층 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0 165.0
고분자 전해질 막 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7 74.7
격벽의 옆면(°) 95.0 80.0 165 95 95 95.0 95.0 95 95 95
유로채널의 바닥면 또는 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층 (°) 95.0 80.0 120 90 30 80.0 70.0 84 65 45
영하 가동(-10℃) Fail 0.45 0.41 0.43 0.62 0.52 0.61 0.54 0.63 0.62
영하 가동(-20℃) Fail Fail Fail Fail 0.53 0.43 0.47 0.45 0.50 0.51
정상조건 운전(60℃) 0.73 0.72 0.73 0.73 Fail 0.73 0.72 0.74 0.71 0.69
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 상기 실시예 1 내지 5의 연료 전지는 비교예 1 내지 4의 연료 전지에 비하여, 영하에서 효과적으로 가동될 수 있음을 확인할 수 있다.
상기 표 1에 나타난 바에 의하면, 비교예 5의 연료 전지는 영하에서는 가동되나, 60℃의 정상 조건에서 운전시에는 수분 배출에 문제가 발생하고, 이로 인한 워터 플로딩 현상으로 인해 운전이 중단되는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로 살펴보면, 비교예 1의 경우, 유로 채널의 바닥면에 아무런 친수성 처리를 하지 않아 격벽의 옆면과 유로 채널의 바닥면 모두 접촉각이 95°로서, 그 결과는 -10℃ 및 -20℃ 모두 가동 실패이다.
비교예 2의 경우는 유로 채널의 바닥면은 접촉각이 약 80°로 동일하지만, 비교예 2는 격벽의 옆면도 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층과 동일한 친수성을 보여 친수성 차이가 없는 경우로, -10℃에서는 가동 가능하나, -20℃에서는 가동 실패이다.
비교예 3의 경우, 유로 채널의 바닥면에만 표면 처리층이 형성되어 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층과 격벽의 옆면의 접촉각에 차이가 존재하지만, 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층의 접촉각이 120°로 친수성이 아니므로, -20℃에서 가동 실패임을 확인할 수 있다.
비교예 4의 경우, 유로 채널의 바닥면에만 표면 처리층이 형성되어 유로 채널의 바닥면에 형성된 표면 처리층과 격벽의 옆면의 접촉각에 약 5°의 차이가 존재하며, -10℃에서는 가동 가능하나, -20℃에서는 가동 실패이다.
비교예 5의 경우, 유로 채널의 바닥면에만 친수성 표면 처리층이 형성되어 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층과 격벽의 옆면의 접촉각에 약 65°의 차이가 존재하며, -10℃ 및 -20℃ 모두에서 가동 가능하다. 그러나, 비교예 5의 경우, 60℃의 정상 조건에서 운전 시에 워터 플로딩 현상으로 인해 운전이 중단되므로, 연료 전지로서 사용이 불가능하다.
반면에, 유로 채널의 바닥면에만 친수성 표면 처리층을 형성하여, 상기 유로 채널의 바닥면에 형성된 친수성 표면 처리층의 접촉각이 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 약 10° 내지 약 60° 작게 되도록 제조한 실시예 1 내지 5의 단전지의 경우 -10℃ 및 -20℃에서 모두 가동에 성공하였으며, 60℃의 정상 조건에서도 운전이 효과적으로 이루어짐을 표 1에서 확인할 수 있다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
10: 세퍼레이터, 20: 본체,
30: 격벽, 40: 격벽의 옆면,
50: 격벽의 상부면, 60: 유로 채널,
70: 유로 채널의 바닥면, 80: 친수성 표면 처리층,
100: 연료 전지 시스템, 101: 연료 공급부,
103: 산화제 공급부, 105: 스택,
110: 연료 탱크, 130: 산화제 펌프,
150: 전기 발생부, 151: 막-전극 어셈블리,
152, 153: 세퍼레이터

Claims (10)

  1. 복수 개의 격벽, 및 상기 격벽 사이에 형성되어 있는 유로 채널을 포함하는 본체; 및
    상기 본체의 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층을 포함하며,
    상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각(contact angle)은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 10° 내지 60° 작은 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유로 채널의 바닥면에 형성되어 있는 친수성 표면 처리층의 접촉각은 상기 격벽의 옆면의 접촉각보다 15° 내지 40° 작은 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 본체는 금속, 그라파이트, 탄소-수지 복합체 또는 이들의 조합을 포함하는 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 본체는 방사선 조사를 통한 극성화, 플라즈마 처리, 샌드 페이퍼링, 코로나 처리, 러빙법 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 방법으로 표면 전처리된 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 격벽의 옆면, 상기 격벽의 상부면, 또는 상기 격벽의 옆면과 상부면은 소수성 표면 처리된 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 격벽의 옆면, 상기 격벽의 상부면, 또는 상기 격벽의 옆면과 상부면은 90° 내지 160°의 접촉각을 가지는 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 표면 처리층은 0° 내지 85°의 접촉각을 가지는 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 표면 처리층은 히드록시기(-OH), 카르복실기(-COOH), 아미노기(-NH2), 케톤기(-CO-), 알데히드기(-CHO), 술폰산기(-SO3H), 니트레이트기(-NO3), 니트릴기(-CN), 알콕시기(-OR, 여기서 R은 C1 내지 C20 지방족 유기기임) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 친수성 작용기를 포함하는 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 친수성 표면 처리층은 1 nm 내지 100 nm의 평균 두께를 가지는 것인 연료 전지용 세퍼레이터.
  10. 서로 대향하여 위치한 애노드 전극과 캐소드 전극, 및 상기 애노드 전극과 캐소드 전극 사이에 위치한 고분자 전해질 막을 포함하는 적어도 하나의 막-전극 어셈블리, 및 상기 막-전극 어셈블리의 양면에 위치하는 세퍼레이터를 포함하며, 연료와 산화제의 전기화학적 반응을 통하여 전기를 생성시키는 적어도 하나의 전기 발생부;
    연료를 상기 전기 발생부로 공급하는 연료 공급부; 및
    산화제를 상기 전기 발생부로 공급하는 산화제 공급부를 포함하며,
    상기 세퍼레이터는 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 것인 연료 전지 시스템.
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